CN110585998A - 一种光热催化二氧化碳反应检测装置与方法 - Google Patents

一种光热催化二氧化碳反应检测装置与方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光热催化二氧化碳反应检测装置与方法，其特征在于，包括光热催化反应器、加热装置、入射光源、CO2气源、气相色谱仪及检测系统；气相色谱仪上连接有氢气发生器、低噪音泵及N2气源。打开CO2气源、N2气源，氢气发生器和低噪音泵，气相色谱仪；称取催化剂粉末，将其放入光热催化反应器内的载样器中，用真空泵将光热催化反应器抽真空，继续通入CO2气体，并打开加热装置；向光热催化反应器中加入蒸馏水；打开入射光源；间隔固定时间进行抽样，且每次抽样的量相同，样品随即进入气相色谱仪中开始测试，并由检测系统进行数据分析。本发明可准确检测光催化反应产物转换率。

Description

一种光热催化二氧化碳反应检测装置与方法
技术领域
本发明涉及一种光热催化CO2反应器，尤其涉及一种高效准确的光催化产物产率检测的方法。
背景技术
现有的CO2光催化气体反应装置是在密闭的容器中进行的。该密闭装置的优点是能够使CO2得到充分反应，但是该装置整体材质为304不锈钢，导热太快，温度计不能准确测量催化装置的真实内部反应温度，会导致较大实验误差。瓶身采用完全密封，组装好后不能随时取样检测或打入蒸馏水。待测样品直接放入反应器中，反应器底部面积较大，催化剂分散不均匀，反应器内壁上会沾染一部分待测样品，这会导致光照不均以及催化效率降低。
目前光催化反应监测装置的相关专利有：中国专利200620164949.6公开了一种装置，由空气预处理装置、泵、紫外光源、光热催化反应器、检测器、气体定量装置、干燥装置以及体系二氧化碳校正器构成；泵连续将反应器中无机碳类物质反应生成的二氧化碳气体送到干燥装置和气体定量装置后直接进入检测器检测后排空，根据二氧化碳浓度等数据可测定无机碳。光热催化反应器，可以将粉末光催化剂置于反应腔中(或将固定化的光催化剂置于支架上)，紫外灯管置于反应器中部。当样品进入光热催化反应器的反应腔后，先关闭紫外灯管的电源。根据二氧化碳的产生浓度对时间的曲线，进行动力学研究，可获得表观完全降解反应速率常数。评价光催化剂的光催化活性。
中国专利201710368284.3公开了一种二氧化碳催化还原反应装置，该装置包括光热催化反应器、电催化反应器、电化学工作站和光源灯。在光热催化反应器侧壁设有与光源灯出光口对应的光照窗口；在电催化反应器侧壁上嵌有与光照窗口对应的钛片；其中，钛片的外侧面经过处理形成钛氧化物光照催化复合材料，其结构为整齐竖立管状阵列结构，与其他形态的钛片相比，该结构的钛片具有更大的比表面积和更强的吸附能力，提高光电转换效率。电催化反应器内设有与电化学工作站相连的三电极，使光激发钛片产生的电子转移到对电极上，降低电子-空穴对的复合率，提高催化剂光量子使用效率。因此，采用本发明提供的装置，能够提高二氧化碳催化还原反应效率。
中国专利201811011952.8公开了一种装置，包括结构相同的两个反应器，为两个反应器提供废气的气体储罐，与两个反应器均连接的气体分离器，两个反应器内均排布有多个光催化剂板，相邻的光催化剂板间布设有光导纤维，光导纤维从反应器中伸出与光源导入器连接，光催化剂板均为表面包覆光催化剂的活性炭板，反应器均与气体储罐之间设有气体流量计，反应器均与水蒸气发生器、真空泵、冷却器相连，冷却器与气体分离器间设有第一压缩机和第一储罐，气体分离器的出口处设有第二压缩机和第二储罐。本实用新型装置中的光催化剂板吸附CO2后原位进行光催化，提高了光催化的速率。
上述技术方案都提高了催化剂的催化效果，能够在工业上运用。但是在检测反应物的转化率上都存在一定的局限性，无法在科研实验中检测到催化反应中的生成物转化率的变化情况，从而无法详细的描述某种催化剂的催化性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有光热催化二氧化碳反应装置无法检测光催化生成物转化率的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种光热催化二氧化碳反应检测装置，其特征在于，包括：光热催化反应器、用于对光热催化反应器进行加热的加热装置、用于对光热催化反应器提供光源的入射光源、用于给光热催化反应器提供CO2的CO2气源、用于对光热催化反应器内产生的反应物进行检测的气相色谱仪及用于对气相色谱仪的检测数据进行分析的检测系统；气相色谱仪上连接有氢气发生器、低噪音泵及N2气源。
优选地，所述加热装置上连接有温度计。
优选地，所述光热催化反应器包括石英反应器，石英反应器内设有载样器，石英反应器的侧壁上设有小孔及与之匹配的橡胶塞；石英反应器顶部设有石英板，石英反应器的两侧连接一根空心石英管，两根空心石英管通过三通阀门与CO2气源连通。
更优选地，所述石英反应器与石英板之间设有垫圈，三者之间涂抹有真空硅脂胶。一般采用橡胶垫圈。
更优选地，所述三通阀门内设有用于控制气体流速的流量计，一般采用微型流量计。
优选地，光热催化反应器内还设有用于增加气体循环的风扇。当光热催化反应器体积较大时，即应用于工业生产时，风扇可以保证气体循环，使内部气体混合更均匀，检测结果更准确。
优选地，所述光热催化反应器在测试前进行抽真空，测试过程中处于全密闭状态，催化装置中除通入的CO2和H2O外无外界因素影响实验结果。
优选地，所述入射光源采用氙灯。
本发明还提供了一种光热催化二氧化碳反应检测方法，其特征在于，采用上述光热催化二氧化碳反应检测装置，包括以下步骤：
步骤1)：打开CO2气源、N2气源，调节流量；
步骤2)：打开氢气发生器和低噪音泵；
步骤3)：打开气相色谱仪；
步骤4)：称取催化剂粉末，将其放入光热催化反应器内的载样器中，小孔上装上橡胶塞，光热催化反应器上盖上石英板，两者之间涂抹硅脂胶，并放入垫圈，以保证密封性；
步骤5)：用真空泵将光热催化反应器抽真空，直到硅脂胶处没有气泡；
步骤6)：继续通入CO2气体，并打开加热装置；
步骤7)：向光热催化反应器中加入蒸馏水；
步骤9)：打开入射光源；
步骤10)：间隔固定时间进行抽样，且每次抽样的量相同，样品随即进入气相色谱仪中开始测试，并由检测系统进行数据分析。
本发明提供了一种简易操作且可以高效准确测试系统完全适用于科研试验用的光催化反应检测装置，该装置能够连续检测任意时间点的产物转化率、提高催化效果，测试完后便于及时清洗及拆卸反应装置，达到每次试验都具有良好的重复性，准确的测试结果。在实验过程中，可以随时通过反应器壁上的小孔随时抽取反应器里面的气体进行检查。反应器整体由石英制成，耐高温并且可以较准确测量内部温度。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明光热催化CO2反应检测的特点在于它的准确性，在入口管道处导入反应气体，在取样处抽取一定时间的反应气体导入到气相色谱仪仪。当入射光源打开的一刻反应开始，固定时间点的反应气体就会导入气相色谱仪中，从而检测到固定时间点反应气体的成分和含量，在科研实验中能够详细的描述催化剂的催化效果。
2、本发明光热催化CO2反应器采用可拆卸的结构，负载在载样器的催化剂可以反复的清洗再负载，所以该反应器能够重复的检测不同催化剂的催化效果。
3、本发明光热催化CO2反应器采用密闭设计，在光热催化反应器中一些反应物在可以被完全降解，催化效率大大提高。
附图说明
图1为本发明提供的光热催化二氧化碳反应检测装置的结构示意图；
图2为本发明中光热催化反应器的结构分解图；
图3为LaCrMnFeCoNiO3在250℃下催化效果的数据图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例
如图1所示，为本实施例提供的一种光热催化二氧化碳反应检测装置，其包括：光热催化反应器1、用于对光热催化反应器1进行加热的加热装置2、用于对光热催化反应器1提供光源的入射光源3、用于给光热催化反应器1提供CO2的CO2气源9、用于对光热催化反应器1内产生的反应物进行检测的气相色谱仪4及用于对气相色谱仪4的检测数据进行分析的检测系统5；气相色谱仪4上连接有氢气发生器6、低噪音泵7及N2气源10。加热装置2上连接有温度计8。入射光源3采用氙灯。
如图2所示，所述光热催化反应器1包括石英反应器1-1，石英反应器1-1内设有载样器1-4，石英反应器1-1的侧壁上设有小孔1-2及与之匹配的橡胶塞1-3，小孔1-2与气相色谱仪4连通；石英反应器1-1顶部设有石英板1-7，石英反应器1-1的两侧连接一根空心石英管1-6，两根空心石英管1-6通过三通阀门1-8与CO2气源9连通。石英反应器1-1与石英板1-7之间设有垫圈1-5，三者之间涂抹有真空硅脂胶。三通阀门1-8内设有用于控制气体流速的流量计。CO2通过流量计控制，最低流速达到0.001mL/min。
光热催化反应器1、石英板1-7、载样器1-4、三通阀门1-8均为石英材质，光热催化反应器1的直径为50mm，高度为75mm，容积为210mL。载样器1-4的直径为35mm。石英板1-7采用石英玻璃片，透光率大且耐高温。本实施例中的石英玻璃片厚度为5mm，具有一定的机械强度，又能使光线透过时衰减较少。
加热装置2的加热温度最高可达到400℃。
光催化剂在载样器1-4内的负载可以采用溶胶-凝胶、液相沉积等方法。本发明听的光热催化二氧化碳反应检测方法方法具体如下：
1、精确称量催化剂粉末0.1g于载样器1-4中，将载样器1-4放入光热催化反应器1中。在光热催化反应器1上端口处盖一片石英板1-7，中间涂胶夹一层垫圈1-5以保证密封性。光热催化反应器1上面的小孔1-2要塞上橡胶塞1-3，便于取样。
2、入射光源3由氙灯提供，反应物为CO2和水。当反应到达一定温度时通过光热催化反应器1上的小孔1-2注入水。
3、实验操作时，先抽真空后打开气相色谱仪4。打开流量计，通入CO2气体，打开加热装置2，到达预定温度后依次缠在空心石英管1-6上的加热带以及入射光源3。全部完成计时1h后，开始测试。
具体应用实施例：
催化剂LaCrMnFeCoNiO3在上述光热催化二氧化碳反应检测装置中的检测方法：
(1)打开CO2、N2气瓶，将流量调至0.3mL/min；
(2)打开氢气发生器6和低噪音泵7；
(3)打开气相色谱仪4及检测系统5(即电脑上相关软件)；
(4)称取催化剂粉末0.1g于载样器1-4中，将载样器1-4放入光热催化反应器1中。在光热催化反应器1上端口处盖一片石英板1-7，中间涂胶夹一层垫圈1-5以保证密封性。光热催化反应器1上面的小孔1-2要塞上橡胶塞1-3，便于取样；
(5)打开真空泵对光热催化反应器1抽真空3次。
(6)通CO2气体5min，流量为27mL/min。打开加热装置2。
(7)当光热催化反应器1达到120℃，向光热催化反应器1中加蒸馏水0.3mL；
(8)当光热催化反应器1达到320℃打开氙灯
(9)当光热催化反应器1达到350℃后，计时1h后抽样，每次0.5mL，然后每隔0.5h，抽一次样，从光热催化反应器1的小孔1-2用注射器打入气相色谱仪4中开始测试，测试结果如图3所示；
(10)测试结束，关掉加热装置2、氙灯、流量计、气相色谱仪4等。
由图3可见，在检测系统采集的数据中，出峰时间代表定性检测即成分的确定，峰面积或峰强为定量检测即与各组分的浓度相对应。具体转换率可由公式确定。
其中ΔG°是用于将气态CO2转化为甲烷(或甲醇)的吉布斯自由能，分别为801kJ·mol-1和690kJ·mol-1，S_电极是电极面积(4cm2)，P总是入射光功率(145mW·cm2)。
基于外标法和校准曲线定量分析CH4和CH3OH的产率时，CH4(100％)的平均面积为756900(V＝0.1mL)，CH3OH(100％)的平均面积为13093(V＝0.1μL×(1mL/11mL)/1000(mL)，甲醇1mL，混合水10mL提取混合物0.1μL)。在相同条件下，在光热催化条件下，LaCrMnFeCoNiO3在1h后(进样体积为V＝0.5mL(气体体积为混合气体体积))析出CH4和CH3OH的平均面积分别为3623.37Pa*S和206.18Pa·S。在光热催化条件下，LaCrMnFeCoNiO3生成CH4(100％)和CH3OH(100％)的总体积分别为9.795μL和0.308μL。

Claims (9)

1.一种光热催化二氧化碳反应检测装置，其特征在于，包括：光热催化反应器(1)、用于对光热催化反应器(1)进行加热的加热装置(2)、用于对光热催化反应器(1)提供光源的入射光源(3)、用于给光热催化反应器(1)提供CO2的CO2气源(9)、用于对光热催化反应器(1)内产生的反应物进行检测的气相色谱仪(4)及用于对气相色谱仪(4)的检测数据进行分析的检测系统(5)；气相色谱仪(4)上连接有氢气发生器(6)、低噪音泵(7)及N2气源(10)。
2.如权利要求1所述的光热催化二氧化碳反应检测装置，其特征在于，所述加热装置(2)上连接有温度计(8)。
3.如权利要求1所述的光热催化二氧化碳反应检测装置，其特征在于，所述光热催化反应器(1)包括石英反应器(1-1)，石英反应器(1-1)内设有载样器(1-4)，石英反应器(1-1)的侧壁上设有小孔(1-2)及与之匹配的橡胶塞(1-3)；石英反应器(1-1)顶部设有石英板(1-7)，石英反应器(1-1)的两侧连接一根空心石英管(1-6)，两根空心石英管(1-6)通过三通阀门(1-8)与CO2气源(9)连通。
4.如权利要求3所述的光热催化二氧化碳反应检测装置，其特征在于，所述石英反应器(1-1)与石英板(1-7)之间设有垫圈(1-5)，三者之间涂抹有真空硅脂胶。
5.如权利要求3所述的光热催化二氧化碳反应检测装置，其特征在于，所述三通阀门(1-8)内设有用于控制气体流速的流量计。
6.如权利要求1或3所述的光热催化二氧化碳反应检测装置，其特征在于，光热催化反应器(1)内还设有用于增加气体循环的风扇。
7.如权利要求1所述的光热催化二氧化碳反应检测装置，其特征在于，所述光热催化反应器(1)在测试前进行抽真空。
8.如权利要求1所述的光热催化二氧化碳反应检测装置，其特征在于，所述入射光源(3)采用氙灯。
9.一种光热催化二氧化碳反应检测方法，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述的光热催化二氧化碳反应检测装置，包括以下步骤：
步骤1)：打开CO2气源(9)、N2气源(10)，调节流量；
步骤2)：打开氢气发生器(6)和低噪音泵(7)；
步骤3)：打开气相色谱仪(4)；
步骤4)：称取催化剂粉末，将其放入光热催化反应器(1)内的载样器(1-4)中，小孔(1-2)上装上橡胶塞(1-3)，光热催化反应器(1)上盖上石英板(1-7)，两者之间涂抹硅脂胶，并放入垫圈(1-5)，以保证密封性；
步骤5)：用真空泵将光热催化反应器(1)抽真空，直到硅脂胶处没有气泡；
步骤6)：继续通入CO2气体，并打开加热装置(2)；
步骤7)：向光热催化反应器(1)中加入蒸馏水；
步骤9)：打开入射光源(3)；
步骤10)：间隔固定时间进行抽样，且每次抽样的量相同，样品随即进入气相色谱仪(4)中开始测试，并由检测系统(5)进行数据分析。
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