CN207730645U - 一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，包括池体、加热系统、样品台、电极组，池体包括主体，主体上设有中心孔、电解液槽、第一凸耳及第二凸耳；第一凸耳上开设有出气气路和第一连接孔，第二凸耳上开设有进气气路和第二连接孔，所述加热系统包括加热壳体和温控设备；样品台为倒T型，样品台上设有贯穿样品台的第三连接孔，其上端插入中心孔内、并设有玻碳片；电极组包括对电极、参比电极和工作电极，玻碳片上设有样品；主体上端面上设有窗口，窗口上方设有窗口盖，样品台下方设有底板；窗口盖与加热壳体间、加热壳体与底板间均可拆卸连接，本实用新型的优点在于，能够在引入温度控制的条件下进行电化学反应动力学研究。

Description

一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池

技术领域

本实用新型属于材料表征技术领域，具体涉及一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池。

背景技术

燃料电池因高能量利用率和环境友好的优点成为最有发展前途的一种能量利用方式，但其催化剂活性低导致了燃料电池的成本高、效率低、功率低，阻碍了其商业化的发展。因而提高催化剂的活性是燃料电池研究的重点和难点。

通过实时测量PEMFC中的电流发现，从开路到工作状态的通电过程导致其电极表面的快速电化学反应，对于燃料电池系统的商业应用来说，这种具有巨大能量传递的通电和断电处理是不可缺少的，然而，这种快速转变过程中活性金属颗粒的结构变化却无法快速获得。迄今为止，尚未有充分探索和确定金属催化剂结构变化和电极表面电化学反应的反应动力学，特别是金属催化剂内部结构变化的报道。

在电化学反应发生的过程中的动力学研究，温度是不可忽略的因素，因为任何催化剂在实际使用时都无法脱离温度对其催化效率的影响。但现有的对电化学反应的原位研究都是采用拉曼或红外光谱进行，其并未考虑温度的影响，也不能同时适用于不同光谱仪器。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题在于：现有的对于电化学反应用原位光谱池不能考虑温度的影响，并不可同时适用于拉曼红外光谱仪。

本实用新型采用以下技术方案解决上述技术问题：

一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，包括：

池体，所述池体包括柱状主体，所述主体上设有下端开口的中心孔，所述中心孔顶壁开设有第一通孔，主体上端面上开设有环绕中心孔的电解液槽，所述电解液槽内填充有电解液；主体外侧壁上设有第一凸耳和第二凸耳，所述第一凸耳上开设有出气气路和第一连接孔，所述出气气路靠近中心孔的端部设置在第一凸耳的上端面上，所述第一连接孔位于出气气路下方，第一连接孔与电解液槽连通；所述第二凸耳上开设有进气气路和第二连接孔，所述第二连接孔位于进气气路上方，且第二连接孔、进气气路均与电解液槽连通；

加热系统，所述加热系统包括加热壳体和温控设备，所述加热壳体环绕主体，加热设备与温控设备连接；

样品台，所述样品台为倒T型，包括水平座体和竖直台体，样品台上设有贯穿座体与台体的第三连接孔，所述台体插入中心孔内，台体上端面上设有第一容纳槽，所述第一容纳槽内设有玻碳片，所述玻碳片的上端面与台体上端面齐平；

电极组，包括对电极、参比电极和工作电极，所述对电极设置在第一连接孔内，并贯穿主体伸入到样品台台体内；所述参比电极设置在第二连接孔内；所述工作电极设置在第三连接孔内，并与玻碳片下端面接触。

优选地，本实用新型所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，还包括样品、窗口、窗口盖及底板，所述样品放置在所述玻碳片上，且其上端面与中心孔内顶壁接触；所述窗口放置在主体上端面上，并覆盖出气气路靠近中心孔的端部、电解液槽及其环绕区域；所述窗口盖设置在窗口上方，并开设有第二通孔，所述第二通孔覆盖出气气路靠近中心孔的端部、电解液槽及其环绕区域；所述底板设置在样品台下方，且底板中部设有与样品台座体相配合的第二容纳槽，底板的上端面与座体上端面齐平；窗口盖、第二通孔、第一通孔、窗口、主体、中心孔、电解液槽、样品、玻碳片、第一容纳槽、第三连接孔、样品台及底板均同轴设置；窗口盖与底板夹紧主体、加热壳体及样品台；窗口盖与加热壳体间可拆卸连接，加热壳体与底板间可拆卸连接。

优选地，本实用新型所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，所述电解液槽背离中心孔的侧壁厚度为0.5mm。

优选地，本实用新型所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，所述加热壳体上开设有多个贯穿加热壳体的第三通孔，所述多个第三通孔环绕主体的轴线均匀布置，第三通孔的轴线与主体的轴线平行，其中一个第三通孔内设有热电偶，其余的第三通孔内均设有电热棒，且电热棒的下端连接有加热电阻丝，所述加热电阻丝设置在加热壳体下端面上，加热电阻丝、

优选地，本实用新型所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，所述台体侧壁与中心孔孔壁间设有第一密封圈，所述第一密封圈位于对电极上方。

优选地，本实用新型所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，所述主体上端面上设有沿主体径向向外延伸的凸缘，所述凸缘的边缘与第一凸耳及第二凸耳相接，所述窗口的边缘位于凸缘上，窗口与凸缘间设有第二密封圈，所述第二密封圈位于出气气路靠近中心孔的端部的外侧。

优选地，本实用新型所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，所述第一凸耳与第二凸耳对称设置。

优选地，本实用新型所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，所述加热壳体的外侧壁与第一凸耳及第二凸耳的边缘齐平，加热壳体上端面开设有与凸缘相配适的第三容纳槽，所述第三通孔位于凸缘下方。

优选地，本实用新型所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，所述窗口盖与加热壳体间、加热壳体与底板间均通过螺钉可拆卸连接。

优选地，本实用新型所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，所述窗口选自光学石英片、单晶蓝宝石片、氟化物窗口或ZnSe窗口。本实用新型技术有益效果：

本实用新型技术方案能够对电化学反应的过程进行温度控制，同时对反应过程中的催化剂进行拉曼光谱、红外光谱实时在线检测，其适用于不同反应体系在不同测试温度下的拉曼/红外光谱数据采集，进而对材料的化学性能-结构/组成进行一体化分析，为模拟电化学反应的真实环境提供了更加有效的参数设置。

附图说明

图1为本实用新型实施例所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池一个方向的剖视图；

图2为本实用新型实施例所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池另一个方向的剖视图；

图3为与图1同一方向的池体的剖视图；

图4为样品台的剖视图；

图5为底板的剖视图；

图6为电热棒、热电偶的分布关系示意图。

具体实施方式

为便于本领域技术人员理解本实用新型技术方案，现结合说明书附图对本实用新型技术方案做进一步的说明。

如图1及图5所示，本实施例公开的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，包括池体1、加热系统2、样品台3、电极组、样品5、窗口6、窗口盖7及底板8。

所述池体1包括柱状主体101，所述主体101上设有下端开口的中心孔102，所述中心孔102顶壁开设有第一通孔103，主体101上端面上开设有环绕中心孔102的电解液槽104，所述电解液槽104内填充有电解液；主体101外侧壁上设有第一凸耳105和第二凸耳106，所述第一凸耳105上开设有出气气路107和第一连接孔108，所述出气气路107靠近中心孔102的端部设置在第一凸耳105上端面上，所述第一连接孔108位于出气气路107下方，第一连接孔108与电解液槽104连通；所述第二凸耳106上开设有进气气路109和第二连接孔110，所述第二连接孔110位于进气气路109上方，且第二连接孔110、进气气路109均与电解液槽104连通。

所述加热系统2包括加热壳体21和温控设备(图中未示出)，所述加热壳体21环绕主体101，且其内侧壁与主体101外壁接触、上端面与主体101上端面齐平，加热壳体21上设有电热棒22和热电偶23，电热棒22一端连接有加热电阻丝24，所述加热电阻丝24设置在加热壳体21下端面上；所述温控设备为常规设备，用以显示热电偶23测得的温度，并可对加热温度进行控制，所述加热电阻丝24及热电偶23均与温控设备连接。

所述样品台3为倒T型，包括水平座体31和竖直的台体32，样品台3上设有贯穿座体31与台体32的第三连接孔33，所述台体32插入中心孔102内，台体32上端面上设有第一容纳槽34，所述第一容纳槽34内设有玻碳片35，所述玻碳片35的上端面与台体32上端面齐平。

所述电极组包括对电极41、参比电极42和工作电极(图中未示出)，所述对电极41设置在第一连接孔108内，并贯穿主体101伸入到样品台3的台体32内；所述参比电极42设置在第二连接孔110内；所述工作电极设置在第三连接孔33内，并与玻碳片35下端面接触。

样品5，放置在所述玻碳片35上，并通过玻碳片35与工作电极连接，避免工作电极与电解液发生反应，样品5的厚度可根据实际需要设定，只要其上端面与中心孔102内顶壁接触；当样品5厚度较大时，只需向下移动样品台3，使座体31与池体1的下端面距离增大即可。

窗口6，放置在主体101上端面上，并覆盖出气气路107靠近中心孔102的端部、电解液槽104及其环绕区域；

窗口盖7，所述窗口盖7设置在窗口6上方，并开设有第二通孔71，所述第二通孔71覆盖出气气路107靠近中心孔102的端部、电解液槽104及其环绕区域；

所述底板8设置在样品台3下方，且底板8中部设有与样品台3座体31相配合的第二容纳槽81，底板8的上端面与座体31上端面齐平；

窗口盖7、第二通孔71、第一通孔103、窗口6、主体101、中心孔102、电解液槽104、样品5、玻碳片35、第一容纳槽34、第三连接孔33、样品台3、底板8及第二容纳槽81均同轴设置；窗口盖7与底板8夹紧主体101、加热壳体21及样品台3，且窗口盖7与加热壳体21间、加热壳体21与底板6间均通过螺钉或其他方式可拆卸连接。

气体由进气气路109进入到电解液中，进而充满装置内部，最后从出气气路107排出，进气气路109与电解液槽104下部连通，气体直接通入液体，有利于气体达到最大程度的饱和。

温控设备向电热棒22供电，加热加热壳体21，并将温度传递给主体101及样品5，热电偶23检测加热壳体21内的实时温度，并反馈给温控设备，根据实际需要对光谱池内的温度进行调节。

所述电解液槽104背离中心孔102的侧壁厚度为0.5mm，以便对主体101内的电解液充分加热，保证整个装置在加热过程中的高效性。

如图6所示，本实施例中的热电偶23为一个，电热棒22为多个，其具体安装方式为：所述加热壳体21上开设有多个贯穿加热壳体21的第三通孔，所述多个第三通孔环绕主体101的轴线均匀布置，第三通孔的轴线与主体101的轴线平行，热电偶23设置在其中任一个第三通孔内，电热棒22设置在其余的第三通孔内。

为确保装置的密封性，本装置还包括密封系统，其包括第一密封圈91和第二密封圈92，所述第一密封圈91设置在所述台体32侧壁与中心孔102孔壁间，且第一密封圈91位于对电极41上方，其具体设置方式是在台体32位于对电极41上方的位置开设第一密封槽36，在第一密封槽36内缠绕第一密封圈91。为设置第二密封圈92，所述主体101上端面上设有沿主体101径向向外延伸的凸缘111，所述凸缘111的边缘与第一凸耳105及第二凸耳106相接，在凸缘111、第一凸耳105及第二凸耳106上开设有连续的圆环形第二密封槽112，该第二密封槽112位于出气气107靠近中心孔102的端部的外侧，第二密封槽112内设第二密封圈92，所述窗口6的边缘位于凸缘111上，并覆盖第二密封圈92。

所述第一凸耳105与第二凸耳106可对称设置也可不对称设置，本实施例中为便于加工，两者对称设置，所述加热壳体21的外侧壁与第一凸耳105及第二凸耳106的边缘齐平，加热壳体21上端面开设有与凸缘111相配适的第三容纳槽25，且加热壳体21的下端面与池体1的下端面齐平。所述第三通孔位于凸缘111下方，即所述电热棒22、热电偶23均安装在加热壳体21位于凸缘111下方的位置处。

所述窗口6可根据具体的光学要求选择光学石英片、单晶蓝宝石片、氟化物窗口或ZnSe窗口等，其最小焦距为3mm，以便能够满足各种不同型号尺寸的光谱仪器。

本实用新型技术方案在上面结合附图对实用新型进行了示例性描述，显然本实用新型具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本实用新型的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将实用新型的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，其特征在于，包括：

池体，所述池体包括柱状主体，所述主体上设有下端开口的中心孔，所述中心孔顶壁开设有第一通孔，主体上端面上开设有环绕中心孔的电解液槽，所述电解液槽内填充有电解液；主体外侧壁上设有第一凸耳和第二凸耳，所述第一凸耳上开设有出气气路和第一连接孔，所述出气气路靠近中心孔的端部设置在第一凸耳的上端面上，所述第一连接孔位于出气气路下方，第一连接孔与电解液槽连通；所述第二凸耳上开设有进气气路和第二连接孔，所述第二连接孔位于进气气路上方，且第二连接孔、进气气路均与电解液槽连通；

加热系统，所述加热系统包括加热壳体和温控设备，所述加热壳体环绕主体，加热设备与温控设备连接；

样品台，所述样品台为倒T型，包括水平座体和竖直台体，样品台上设有贯穿座体与台体的第三连接孔，所述台体插入中心孔内，台体上端面上设有第一容纳槽，所述第一容纳槽内设有玻碳片，所述玻碳片的上端面与台体上端面齐平；

电极组，包括对电极、参比电极和工作电极，所述对电极设置在第一连接孔内，并贯穿主体伸入到样品台台体内；所述参比电极设置在第二连接孔内；所述工作电极设置在第三连接孔内，并与玻碳片下端面接触。

2.根据权利要求1所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，其特征在于，还包括样品、窗口、窗口盖及底板，所述样品放置在所述玻碳片上，且其上端面与中心孔内顶壁接触；所述窗口放置在主体上端面上，并覆盖出气气路靠近中心孔的端部、电解液槽及其环绕区域；所述窗口盖设置在窗口上方，并开设有第二通孔，所述第二通孔覆盖出气气路靠近中心孔的端部、电解液槽及其环绕区域；所述底板设置在样品台下方，且底板中部设有与样品台座体相配合的第二容纳槽，底板的上端面与座体上端面齐平；窗口盖、第二通孔、第一通孔、窗口、主体、中心孔、电解液槽、样品、玻碳片、第一容纳槽、第三连接孔、样品台及底板均同轴设置；窗口盖与底板夹紧主体、加热壳体及样品台；窗口盖与加热壳体间可拆卸连接，加热壳体与底板间可拆卸连接。

3.根据权利要求1所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，其特征在于，所述电解液槽背离中心孔的侧壁厚度为0.5mm。

4.根据权利要求1所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，其特征在于，所述加热壳体上开设有多个贯穿加热壳体的第三通孔，所述多个第三通孔环绕主体的轴线均匀布置，第三通孔的轴线与主体的轴线平行，其中一个第三通孔内设有热电偶，其余的第三通孔内均设有电热棒，且电热棒的下端连接有加热电阻丝，所述加热电阻丝设置在加热壳体下端面上，加热电阻丝、

5.根据权利要求1所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，其特征在于，所述台体侧壁与中心孔孔壁间设有第一密封圈，所述第一密封圈位于对电极上方。

6.根据权利要求2所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，其特征在于，所述主体上端面上设有沿主体径向向外延伸的凸缘，所述凸缘的边缘与第一凸耳及第二凸耳相接，所述窗口的边缘位于凸缘上，窗口与凸缘间设有第二密封圈，所述第二密封圈位于出气气路靠近中心孔的端部的外侧。

7.根据权利要求6所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，其特征在于，所述第一凸耳与第二凸耳对称设置。

8.根据权利要求7所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，其特征在于，所述加热壳体的外侧壁与第一凸耳及第二凸耳的边缘齐平，加热壳体上端面开设有与凸缘相配适的第三容纳槽。

9.根据权利要求2所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，其特征在于，所述窗口盖与加热壳体间、加热壳体与底板间均通过螺钉可拆卸连接。

10.根据权利要求2所述的一种可控温电化学原位拉曼红外联用光谱池，其特征在于，所述窗口选自光学石英片、单晶蓝宝石片、氟化物窗口或ZnSe窗口。