CN109540870A - 共聚焦拉曼光谱仪反应池 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种共聚焦拉曼光谱仪反应池。本发明包括：真空腔和置于其中的样品台，所述真空腔包括真空腔壳体和所述真空腔壳体内部开设的空腔，所述样品台包括：低温盘和设于低温盘中的加热装置，所述真空腔壳体侧面开设用于调整空腔内环境的充气/抽气接口、用于为真空腔壳体降温的冷却水接口、用于为样品台充入制冷剂的制冷剂管接口和用于为加热装置导热的电流/热电偶馈通接口所述真空腔壳体的顶面、底面均设有用于保证激光的入射和透射的石英窗片。本发明安装、拆卸都相对比较容易，相比其他体积大的加热装置，其调试起来比较轻松，稳定性更好，在样品所处位置不发生变化的情况下，可以对样品进行高温实验和低温实验，大大简化实验步骤。

Description

共聚焦拉曼光谱仪反应池

技术领域

本发明涉及超高真空设备的样品分析领域，尤其涉及一种共聚焦拉曼光谱仪反应池。

背景技术

拉曼光谱仪主要由光源、色散系统、反应池、接收和信息处理系统构成。拉曼光谱法通过分析散射光和入射光的频率差，获得分子振动或转动方面的信息。该方法不需要对样品进行预处理或者制备，操作方便，测定时间短，灵敏度高，是研究分子结构最直接的方法之一。共聚焦拉曼光谱仪样品台主要是配合共聚焦拉曼光谱仪使用，可以为样品提供真空环境亦或者是特殊气体环境。反应池可以在不改变样品位置的情况下，对样品进行零下130℃至零上500℃的温控处理。在真空状态下分析样品，降低了热传导和对流的影响，更容易精确控制反应池内样品的温度。

现有的拉曼光谱仪除反应池之外的结构基本成熟并商业化，而反应池则需要根据不同研究方向进行特殊定制，功能比较单一化，进行不同实验需要特殊的反应池，造成了极大的不便和经济上的浪费。

理想的反应池应该和共聚焦拉曼光谱仪相匹配，能承载颗粒或粉末状固体样品、能承载液体样品、能导入不同种类气体、能大范围进行温度控制、亦能原位给样品通电。本文介绍了自主研发的共聚焦拉曼光谱反应池，实现了技术突破，满足上述所有需求。

发明内容

根据上述提出的技术问题，而提供一种共聚焦拉曼光谱仪反应池。本发明可以为样品提供真空环境，也可以让样品在特殊气体的氛围下进行实验。反应池最主要的特点是可以对样品进行原位加热或者降温，高温可达零上500℃，低温可至零下130℃。并且反应池升温和降温的速度较快、温控范围较大，满足绝大多数的实验要求。

为了实现上述目的，本发明采用的技术手段如下：

一种共聚焦拉曼光谱仪反应池，包括：真空腔和置于其中的样品台，所述真空腔包括真空腔壳体和所述真空腔壳体内部开设的空腔，

所述样品台包括：低温盘和设于低温盘中的加热装置，所述低温盘内部开设制冷剂空腔，所述低温盘侧壁还开设连通所述制冷剂空腔的制冷剂接口，

所述真空腔壳体侧面开设用于调整空腔内环境的充气/抽气接口、用于为真空腔壳体降温的冷却水接口、用于为样品台充入制冷剂的制冷剂管接口和用于为加热装置导热的电流/热电偶馈通接口，所述真空腔壳体侧面还设有螺接于其上的样品台支撑，所述样品台通过制冷剂管路连接在所述样品台支撑上，所述真空腔壳体的顶面、底面均设有用于保证激光的入射和透射的石英窗片。

进一步地，所述真空腔壳体顶部开设匹配上盖板的开口，所述上盖板螺接于所述真空腔壳体，所述上盖板开设匹配上盖的开口，所述上盖螺接于所述上盖板，顶面的石英窗片安装于所述上盖上。

进一步地，所述真空腔壳体底部开设匹配下盖的开口，所述下盖螺接于所述真空腔壳体，底面的石英窗片安装于所述下盖上。

进一步地，所述上盖、下盖与石英窗片之间均安装聚四氟垫圈，所述上盖板与真空腔壳体之间安装有环形垫圈，石英窗片与真空腔之间也安装有环形垫圈。

进一步地，所述低温盘侧壁开设容纳加热陶瓷导线的孔，所述加热装置包括设于低温盘中心的加热陶瓷和连接所述加热陶瓷的接入、接出线，其与两个电流馈通连接，给加热陶瓷供电对样品台进行加热。

进一步地，所述低温盘侧壁还开设用于测量低温盘温度的热电偶接入口，热电偶的一部分探入样品台中，所述热电偶与热电偶馈通相连。

进一步地，制冷剂入口管穿过所述样品台支撑与制冷剂接入口相连，制冷剂出口管穿过所述样品台支撑与制冷剂出口相连，制冷剂出、入口管均通过焊接与样品台紧固，制冷剂出、入口管的端部螺接于所述样品台支撑。

进一步地，冷却水管螺接于所述冷却水接口，所述冷却水接口设于所述真空腔壳体的各个角部，多个冷却水管均是一头连接其中一个角部，另一头连接该角部相邻的角部。

进一步地，充气接口和抽气接口对称设置在真空腔壳体两侧。

本发明具有以下优点：

1、真空腔上下间距小，对实验空间的限制小；

2、样品受热均匀，热效率高；

3、样品多样化，样品台不仅可以放置固体样品，样品台上亦可以放置玻璃器皿，盛放液体后可实现对液体物质的分析。

4、样品台下安装有热电偶测温装置，可以实时测得样品台的温度，对实验操作具有指导意义，有效避免盲目操作，提高试验成功率；

5、在样品所处位置不发生变化的情况下，可以对样品进行高温实验和低温实验，大大简化实验步骤，避免了因样品传递而造成的不必要损失，降低实验成本，延长了设备以及样品环境中的其他装置的寿命。

6、安装、拆卸都相对比较容易，相比其他体积大的加热装置，其调试起来比较轻松，稳定性更好；

7、样品以及样品装置在一个密闭的的环境下，不管是高温区实验或者低温区实验都是对外界温度绝缘；

基于上述理由本发明可在超高真空设备的样品分析领域广泛推广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明共聚焦拉曼光谱仪反应池的结构示意图。

图2为共聚焦拉曼光谱仪反应池的主视图。

图3为共聚焦拉曼光谱仪反应池的主视图的剖视图。

图4为图二共聚焦拉曼光谱仪反应池主视图的A-A剖视图。

图中：1、石英窗片；2、充气/抽气接口；3、液氮管；4、电流/热电偶馈通；5、样品台支撑；6、冷却水接口；7、加热陶瓷；8、低温盘；9、样品台；10、真空腔壳体；11、上盖；12、上盖板；13、螺钉A；14、螺钉B；15、聚四氟螺母；16、螺钉C；17、聚四氟垫圈；18、环形垫圈A；19、环形垫圈B；20、下盖。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1～3所示，本发明提供一种共聚焦拉曼光谱仪反应池，反应池主要是和拉曼光谱仪配合使用，测量入射光和非弹性散射光之间的频率差(拉曼位移)，获得分子震动和转动方面的信息，用于分子结构的定性分析。本文介绍的反应池能够和共聚焦拉曼光谱仪相匹配，能够承载颗粒或粉末状固体样品、能够承载液体样品、能够导入不同种类气体、能够大范围进行温度控制、亦能原位给样品通电。温控范围可实现零下130℃至零上500℃可调。并且反应池升温和降温的速度较快、温控范围较大，满足绝大多数的实验要求。

本发明包括：真空腔和置于其中的样品台9，所述真空腔包括真空腔壳体10和所述真空腔壳体10内部开设的空腔，

所述样品台9包括：低温盘8和设于低温盘8中的加热装置，所述低温盘8内部开设制冷剂空腔，所述低温盘8侧壁还开设连通所述制冷剂空腔的制冷剂接口，

所述真空腔壳体10侧面开设用于调整空腔内环境的充气/抽气接口2、用于为真空腔壳体10降温的冷却水接口6、用于为样品台9充入制冷剂的制冷剂管接口和用于为加热装置导热的电流/热电偶馈通接口4，所述真空腔壳体10侧面还设有通过螺钉16螺接于其上的样品台支撑5，所述样品台9通过制冷剂管路3连接在所述样品台支撑5上，制冷剂管路3通过聚四氟螺母15连接在样品台支撑5上，所述真空腔壳体10的顶面、底面均设有用于保证激光的入射和透射的石英窗片1。为了快速制冷的目的，作为优选的实施方式，本申请采用液氮作为制冷剂，液氮管作为制冷剂管，两根液氮管分别用于导入液氮和排除液氮。

电流/热电偶馈通设置四个，其中两个作为接通样品台内部的加热器使用，一个是正极一个是负极；另外两个作为热电偶接通使用，分别为正极和负极。

所述调整空腔内环境的充气/抽气接口2可以保持真空腔10的真空范围，亦可以向腔室内部通入特殊气体。

如图4所示，为了便于内部构件的检修和拆卸，所述真空腔壳体10顶部开设匹配上盖板12的开口，所述上盖板12通过螺钉13螺接于所述真空腔壳体10，所述上盖板12开设匹配上盖11的开口，所述上盖11通过螺钉14螺接于所述上盖板12，顶面的石英窗片安装于所述上盖11上。所述真空腔壳体10底部开设匹配下盖20的开口，所述下盖20螺接于所述真空腔壳体10，底面的石英窗片1安装于所述下盖20上。上盖11、下盖20与石英窗片1之间均安装聚四氟垫圈17，所述上盖板12与真空腔壳体10之间安装有环形垫圈18，石英窗片1与真空腔之间也安装有环形垫圈19。

所述低温盘8侧壁开设容纳加热陶瓷7导线的孔，所述加热装置包括设于低温盘8中心的加热陶瓷7和连接所述加热陶瓷7的接入、接出线，其与两个电流馈通连接，给加热陶瓷7供电对样品台进行加热。

所述低温盘8侧壁还开设用于测量低温盘8温度的热电偶接入口，热电偶的一部分探入样品台中，所述热电偶与热电偶馈通相连。

制冷剂入口管穿过所述样品台支撑5与制冷剂接入口相连，制冷剂出口管穿过所述样品台支撑5与制冷剂出口相连，制冷剂出、入口管均通过焊接与样品台9紧固，制冷剂出、入口管的端部螺接于所述样品台支撑5。

根据不同实验的操作特性，并在高温实验中为真空腔壳体10降温的目的，设计可拆卸的冷却水管，冷却水管螺接于所述冷却水接口6，所述冷却水接口6设于所述真空腔壳体10的各个角部，多个冷却水管均是一头连接其中一个角部，另一头连接该角部相邻的角部。其绕过设有充气/抽气接口、电极法兰的位置。

充气接口和抽气接口对称设置在真空腔壳体两侧。需要对腔室内部抽真空的时候，将两个接口一起连接真空泵；需要对腔室内部导入特殊气体的时候，一个接口接气体泵，一个接口接排气泵。

拉曼光谱涉及到光学技术，将样品台需要做的比较薄以满足工作距离要求；样品台上可以放置玻璃器皿，盛放液体后亦可实现对液体物质的分析。本装置使用的材料均为耐高温材料，且采用金属密封，使其可达到的真空度更高，实验干扰更少。

实验准备阶段将反应池上盖11拆下，在样品台9中心放置样品，若样品不能够接触空气，装样品阶段可以在手套箱中完成。根据不同的实验要求，连接对应的管路，装样完成将控制单元与电流/热电偶馈通4相连，如若做加热实验，将循环水与冷却水接口6连接，避免反应池过热造成其他不利因素的影响。如若需要真空环境，将充气/抽气接口2与机械泵连接，对真空腔10进行抽真空处理；如若需要对反应池内通入特殊气体，将充气/抽气接口2与特殊气体罐连接。做降温实验时，将液氮管3与液氮罐连接，热电偶与控制单元连接，持续向低温盘8内通入液氮，便可将样品台9迅速降温。不论是对样品台进行加热还是降温，样品处于真空环境下，便可排除其他因素的干扰。且真空腔10由不锈钢制成，密封性能好，保证实验的顺利进行。一切准备就绪，便可将反应池置于拉曼光谱仪的显微镜下，进行拉曼光谱分析。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种共聚焦拉曼光谱仪反应池，其特征在于，包括：真空腔和置于其中的样品台，所述真空腔包括真空腔壳体和所述真空腔壳体内部开设的空腔，

所述样品台包括：低温盘和设于低温盘中的加热装置，所述低温盘内部开设制冷剂空腔，所述低温盘侧壁还开设连通所述制冷剂空腔的制冷剂接口，

所述真空腔壳体侧面开设用于调整空腔内环境的充气/抽气接口、用于为真空腔壳体降温的冷却水接口、用于为样品台充入制冷剂的制冷剂管接口和用于为加热装置导热的电流/热电偶馈通接口，所述真空腔壳体侧面还设有螺接于其上的样品台支撑，所述样品台通过制冷剂管路连接在所述样品台支撑上，所述真空腔壳体的顶面、底面均设有用于保证激光的入射和透射的石英窗片。

2.根据权利要求1所述的共聚焦拉曼光谱仪反应池，其特征在于，所述真空腔壳体顶部开设匹配上盖板的开口，所述上盖板螺接于所述真空腔壳体，所述上盖板开设匹配上盖的开口，所述上盖螺接于所述上盖板，顶面的石英窗片安装于所述上盖上。

3.根据权利要求1所述的共聚焦拉曼光谱仪反应池，其特征在于，所述真空腔壳体底部开设匹配下盖的开口，所述下盖螺接于所述真空腔壳体，底面的石英窗片安装于所述下盖上。

4.根据权利要求2或3所述的共聚焦拉曼光谱仪反应池，其特征在于，上盖、下盖与石英窗片之间均安装聚四氟垫圈，所述上盖板与真空腔壳体之间安装有环形垫圈，石英窗片与真空腔之间也安装有环形垫圈。

5.根据权利要求1所述的共聚焦拉曼光谱仪反应池，其特征在于，所述低温盘侧壁开设容纳加热陶瓷导线的孔，所述加热装置包括设于低温盘中心的加热陶瓷和连接所述加热陶瓷的接入、接出线，其与两个电流馈通连接，给加热陶瓷供电对样品台进行加热。

6.根据权利要求1所述的共聚焦拉曼光谱仪反应池，其特征在于，所述低温盘侧壁还开设用于测量低温盘温度的热电偶接入口，热电偶的一部分探入样品台中，所述热电偶与热电偶馈通相连。

7.根据权利要求1所述的共聚焦拉曼光谱仪反应池，其特征在于，制冷剂入口管穿过所述样品台支撑与制冷剂接入口相连，制冷剂出口管穿过所述样品台支撑与制冷剂出口相连，制冷剂出、入口管均通过焊接与样品台紧固，制冷剂出、入口管的端部螺接于所述样品台支撑。

8.根据权利要求1所述的共聚焦拉曼光谱仪反应池，其特征在于，冷却水管螺接于所述冷却水接口，所述冷却水接口设于所述真空腔壳体的各个角部，多个冷却水管均是一头连接其中一个角部，另一头连接该角部相邻的角部。

9.根据权利要求1所述的共聚焦拉曼光谱仪反应池，其特征在于，充气接口和抽气接口对称设置在真空腔壳体两侧。