CN2278217Y - 高温原位显微拉曼样品池 - Google Patents
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Abstract
涉及一种原位拉曼样品池,池体用石英制成,热电偶置于池体内,电阻丝绕成螺旋状密封在石英管内作为加热源,样品池顶部设装有两块石英窗片的水冷却层,池体外设保温层,池体底部用磨口活塞密封,磨口外置设冷凝水套。由于顶部设有水冷却系统,既可减少信号损失,又使温度可在极短的距离内由测试样品处的750°降到聚焦镜头处的室温,以避免高温对光谱仪聚焦透镜的损伤,可适用于高温原位检测在各种气氛下样品表面信息。
Description
本实用新型涉及一种原位拉曼样品池。
目前，由于普通的拉曼光谱仪对所测试样品与透镜距离要求不是很严格，因而传统的高温原位拉曼样品池设计时一般将样品放在池正中心，距谱仪透镜较远(通常大于5cm)，以保证样品可以在池内升到足够高的温度。魏昭彬等设计了普通高温原位拉曼样品池(辛勤主编，催化研究中的原位技术，原位激光拉曼技术在多相催化研究中的应用，北京大学出版社，1993：224)整个池子由石英玻璃制作，顶部为气体进出口和加热电炉丝及热电偶出口，并配有水冷却套的磨口活塞密封，样品池底部为球形，催化剂放在中央，距窗口2～4cm。激光从窗口入射到样品上，从另一垂直的窗口收集散射信号，池子顶部温度可达500～600℃，连续真空系统可抽空到1.33×10-3Torr以上。
厦门大学化学系催化教研室廖远琰等设计(辛勤主编，催化研究中的原位技术，Raman光谱方法在催化研究中应实例枚举，北京大学出版社，1993：253)的样品池由垂直放置的透明石英管、金属端盖、带冷却水套基座、热电偶、电热器组件及金属外保护等主要部件构成。石英管经O圈、压环、螺母等与带冷却水套的基座内壁成侧面密封。上下端盖分别设有气体出口和进口管。采用内热式电热器组件从下端盖加入的方式。上下基座间加套辟有通光口的金属护套管，既可防患高压下石英管脱落或破裂，又可兼起隔热作用。当在300℃高温下进行测试时，可在金属护套管上加罩铝箔并涂上珍珠岩保温层，可大大减少热辐射对仪器可能的损害。必要时还可通水冷却。该池结构简单，工作温度可高至～700℃，并能经受一定压力(～1.5MPa)，尤其适合于加压高温的反应现场的光谱测试。由于采用直立管式，容易与JYU1000Raman谱仪的背反射附件直接配套使用。随着科学技术的新发展，在九十年代中期出现一种新的共焦显微拉曼光谱仪LABRAM(法国Dilor公司制)。它采用一种新的光学滤波器Notch Filter高效地滤除了瑞利线，仅用一级0.5米光栅光谱仪分光，因而信号的传输效率大大提高；加之配备高灵敏度的CCD探测器，因而和传统的拉曼光谱仪相比，LABRAM型共焦显微拉曼光谱仪具有灵敏高(提高102～103倍)和扫描速度快等优点，给拉曼光谱带来新的生命力。但由于该谱仪要求待测样品与透镜距离不得超过8mm，且透镜表面涂有一层有机物膜，它在高温非常容易变质，这样传统的高温原位拉曼样品池因较难符合这些要求而无法再用。
本实用新型的目的在于提供一种供高温原位检测样品表面信息的高温石英原位显微拉曼样品池。
本实用新型包括池体、加热电阻丝、热电偶、冷凝水套、进出水口、进出气管，池体用石英玻璃制成，热电偶置于池体内，加热电阻丝绕成螺旋状密封在石英管内作为加热源，石英管内充入惰性气体。样品池顶部设装有两块石英窗片的水冷却层，厚度为3～6mm。池体外设保温层和进出气管，池体底部用磨口活塞密封，冷凝水套置于磨口外，冷凝水套设有进出水口。
置放加热电阻丝的石英管呈圆形或椭圆形，且距离石英窗片1～3mm。
本实用新型由于顶部设有一个水冷却系统，不仅可减少信号损失，而且使温度可以在极短的距离内(7～8mm)由测试样品处的750℃降到聚焦镜头处的室温，以避免高温对光谱仪聚焦透镜的损伤。样品池真空度可抽到10-4Torr以上。测试样品压成薄片后置于加热源上，距石英窗片1～3mm，这样便保证谐仪聚焦镜头与样品距离在8mm以内。整个样品池用石英玻璃制做，底部用磨口密封。磨口外用水冷却降温，使得池子气密性良好。本原位显微拉曼样品池适用于高温原位检测在各种气氛下(对石英玻璃有腐蚀性气体除外)样品表面和表面物种信息。
图1为本实用新型的结构示意图。
图2为CeO2/BaF2甲烷氧化偶联催化剂吸附氧后在不同温度下的原位显微拉曼光谱图。
以下实施例结合附图对本实用新型的结构和优点作进一步的说明。
如图1所示，池体由光学石英玻璃制成，厚0.5～2mm，圆形石英窗片(1)置于池体顶部，厚度为3～6mm，构成样品池顶部水冷却层，进出水口(2，3)位于两侧。加热电阻丝(13)采用钼丝或钨丝，绕成螺旋状密封在石英管内形成加热源(5)，石英管内充入惰性气体。池体外设石棉保温套(4)和进出气管(7，8)，池体底部用磨口活塞(12)密封，磨口冷凝水套(10)置于磨口外，磨口冷凝水套出水口(9)池体顶部水冷却进水口(2)用橡皮管连接，冷凝水套还有进水口(11)。热电偶(6)置于池体内，用于指示池内温度。激光经谱仪聚焦透镜后经过一个3～6mm厚包括两块石英窗片(1)和一个水冷却层聚焦于样品表面，样品表面散射信号沿原路收集回谱仪检测系统。出气口可与大气相通或真空系统相连，可对样品进行高温抽空预处理，也可以通入各种气体对催化剂进行制备条件、活化处理和反应气氛下的物相结构变化进行研究。该样品池可以用于考察反应条件下催化剂表面形貌，特别是原位跟踪反应分子在催化剂表面的活化和转化情况，从而推断气固催化反应的机理。另外还可用于研究样品的表面性质，如酸碱性、氧化还原等。
该原位显微拉曼样品池可应用于甲烷氧化偶联反应、甲烷氧化制合成气和低碳烷烃(C2～C4)临氧定向选择转化等研究，图2为CeO2/BaF2甲烷氧化偶联催化剂吸附氧后在不同温度下的原位显微拉曼光谱图。在高温下(750℃)催化剂表面上检测到超氧物种(1165cm-1)和晶格氧物种(238，451cm-1)，并且发现这些氧物种在高温下能转化甲烷、乙烷和乙烯。
Claims (2)
1.高温原位显微拉曼样品池，包括池体、加热电阻丝、热电偶、冷凝水套、进出水口、进出气管，池体用石英玻璃制成，热电偶置于池体内，其特征在于加热电阻丝绕成螺旋状密封在石英管内作为加热源，石英管内充入惰性气体；样品池顶部设装有两块石英窗片的水冷却层，厚度为3～6mm；池体外设保温层和进出气管；池体底部用磨口活塞密封，冷凝水套置于磨口外，冷凝水套设有进出水口。
2.如权利要求1所述的高温原位显微拉曼样品池，其特征在于置放加热电阻丝的石英管呈圆形或椭圆形，且距离石英窗片1～3mm。
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103728247A (zh) * | 2014-01-06 | 2014-04-16 | 华东理工大学 | 高温高压动态现场原位光谱测量用的气固相原位反应池 |
| CN106124408A (zh) * | 2016-06-16 | 2016-11-16 | 华东理工大学 | 一种用于动态现场原位光谱测试的防冷凝型反应器 |
| CN106979791A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-07-25 | 苏州南智传感科技有限公司 | 内加热fbg传感器及其封装方法 |
| CN109540870A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-03-29 | 大连齐维科技发展有限公司 | 共聚焦拉曼光谱仪反应池 |
| CN110068576A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-30 | 北京大学 | 一种光学显微镜下热电两场原位气氛测试系统 |
| CN110596564A (zh) * | 2019-10-21 | 2019-12-20 | 山东大学 | 一种多用途光电性能联合原位测试池及其应用 |
| CN112748073A (zh) * | 2019-10-31 | 2021-05-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种材料原位表征样品池及其使用方法 |
| CN114216890A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-22 | 合肥原位科技有限公司 | 一种高温拉曼/x射线衍射原位光谱测试装置 |
-
1996
- 1996-05-16 CN CN 96200851 patent/CN2278217Y/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103728247A (zh) * | 2014-01-06 | 2014-04-16 | 华东理工大学 | 高温高压动态现场原位光谱测量用的气固相原位反应池 |
| CN106124408A (zh) * | 2016-06-16 | 2016-11-16 | 华东理工大学 | 一种用于动态现场原位光谱测试的防冷凝型反应器 |
| CN106124408B (zh) * | 2016-06-16 | 2019-03-05 | 华东理工大学 | 一种用于动态现场原位光谱测试的防冷凝型反应器 |
| CN106979791A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-07-25 | 苏州南智传感科技有限公司 | 内加热fbg传感器及其封装方法 |
| CN109540870A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-03-29 | 大连齐维科技发展有限公司 | 共聚焦拉曼光谱仪反应池 |
| CN110068576A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-30 | 北京大学 | 一种光学显微镜下热电两场原位气氛测试系统 |
| CN110068576B (zh) * | 2019-04-30 | 2021-07-27 | 北京大学 | 一种光学显微镜下热电两场原位气氛测试系统 |
| CN110596564A (zh) * | 2019-10-21 | 2019-12-20 | 山东大学 | 一种多用途光电性能联合原位测试池及其应用 |
| CN112748073A (zh) * | 2019-10-31 | 2021-05-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种材料原位表征样品池及其使用方法 |
| CN112748073B (zh) * | 2019-10-31 | 2024-05-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种材料原位表征样品池及其使用方法 |
| CN114216890A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-22 | 合肥原位科技有限公司 | 一种高温拉曼/x射线衍射原位光谱测试装置 |
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