CN110596564A - 一种多用途光电性能联合原位测试池及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多用途光电性能联合原位测试池及其应用，属于半导体光电功能材料和器件领域，包括高压密封系统、样品加热/测试台、宽光谱透光窗口和安全阀；高压密封系统包括高压池体、主密封系统，高压池体的下部设置有宽光谱透光窗口，样品台导热板的表面安装测试探针，高压密封系统的主密封系统上还设置有进气管、热电偶插管、排气管和加热/测试电极。本发明可以在测试高压、加热、特殊气氛、强激光、强磁场等因素单独或两种以上联合作用下，连续、原位地测定半导体材料和器件的电输运性能。通过这个过程，一方面实现对半导体材料和器件性能的有效调控，另一方面可以发现新的性质和现象，为研制具有特殊功能的半导体光电器件奠定基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种多用途光电性能联合原位测试池及其应用，属于半导体光电功能材料和器件技术领域。
背景技术
半导体光电功能材料的研究和器件研制一般通过两个途径进行：一是从现有的理论出发，对半导体材料和器件的结构进行设计，再利用适当的工艺技术制造出相应的功能器件；二是引入各种外界因素(例如光、电、温度、湿度、压力等)作用于半导体材料和器件，同时检测它们的发光、电输运等性能的变化，据此研制各种敏感材料和传感器件。在第二种途径中，已经开发出多种检测半导体材料和器件关键参数的成熟方法，包括霍耳效应、场效应、四探针电阻测试方法以及各种谱学方法(如光致发光谱、红外光谱、拉曼光谱、二次离子质谱)等。
虽然现有的测试方法已比较成熟，但是它们基本上都属于“常规”测试技术，无法在多种特殊的外界因素联合作用下原位测试半导体光电材料和器件的性能。但是，通过将多种外界因素(压力、温度、湿度、气氛、光激发、磁场、电场等)联合作用于半导体材料和器件，不仅可以更好地调控它们的光电性能、发现更多新现象，而且可以在此基础上开发出更多、更好的半导体光电探测和能量转换器件。要实现这一目标，设计和研制具有联合测试功能、与现有测试仪器相互兼容的辅助设备是一条必由之路。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种用于测试半导体材料和器件性能的多用途光电性能联合原位测试池及其应用，可以在测试高压、加热、特殊气氛、强激光、强磁场等因素单独或两种以上联合作用下，连续、原位地测定半导体材料和器件的电输运性能。通过这个过程，一方面实现对半导体材料和器件性能的有效调控，另一方面可以发现新的性质和现象，为研制具有特殊功能的半导体光电器件奠定基础。
本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种多用途光电性能联合原位测试池以及多用途光电性能联合原位测试池的工作方法。
一种多用途光电性能联合原位测试池，包括高压密封系统、位于高压密封系统内的样品加热/测试台、位于高压密封系统上的宽光谱透光窗口和安全阀；
所述高压密封系统包括高压池体、位于高压池体上端的主密封系统，用于实现高压池体的密封，维持样品测试时的高压环境，所述高压池体为一个上部圆形、下部扁平形状的高压钢筒；
高压池体的下部设置有位置相对的两个第一通孔，第一通孔处均设置所述宽光谱透光窗口，用于将外部的激发光引入到样品表面，两个宽光谱透光窗口设置在高压池体下部的扁平面上，且宽光谱透光窗口正面相对，优选与样品加热/测试台高度平齐，宽光谱透光窗口上设置有窗口片，每个窗口片与高压池体之间均通过窗口密封系统密封；
宽光谱透光窗口正面相对，使外界激发光可以进入高压池体内部激发样品、安装样品时可以观察样品的位置和状态、利用激光束校准高压池体和样品台的位置。
样品加热/测试台是整个测试池的核心，样品加热/测试台位于两个窗口片之间，包括依次连接的样品台绝热板、样品台加热板和样品台导热板，所述样品台导热板的表面安装有能够自由转动和平移的测试探针，以便适应不同形状和尺寸的样品测试；样品台加热板和样品台导热板可以加热待测样品，使得测试池能够在不同温度下对样品的光电性能进行原位测量。样品加热/测试台的作用之一是对样品进行加热，提供高温原位测试条件，另一个作用是利用测试探针从待测样品中引出电输运信号，并通过用于测试的电极将电信号输出到外面的测试仪器上。
样品台绝热板位于最左侧，其作用之一是支撑整个样品加热/测试台，另一个作用是防止样品台加热板产生的热量向外散失；样品台加热板紧贴在样品台绝热板的右侧，它的作用是对待测的样品进行加热；在样品台加热板的右侧，紧接着设置样品台导热板，它不仅可以将样品台加热板产生的热量快速传导到待测样品上，而且起着电绝缘的作用。
所述高压密封系统的主密封系统上还设置有进气管、热电偶插管、排气管和加热/测试电极，所述热电偶插管内安装有热电偶，电极共6个，其中4个电极连接测试探针用于测试，另外2个电极连接样品台加热板用于加热，所述进气管和排气管上分别设置有进气管阀门和出气管阀门，所述样品加热/测试台固定于热电偶插管的底端；
本发明中，样品测试/加热台固定于热电偶插管的底端，将热电偶插管底端放置于样品台加热板和样品台导热板之间，通过螺丝贯穿旋紧将样品测试/加热台固定于热电偶插管底端。
本发明的高压池体为一个上部圆形、下部扁平形状的高压钢筒，上部的圆形结构可以为安装进气管、排气管、热电偶插管、加热/测试电极等提供充足的空间；下部扁平结构则可以需要时将高压池体放入磁铁两极之间的狭窄缝隙内，使测试池内具有足够强的磁场。
优选的，所述高压池体底部设置有第二通孔，第二通孔处设置所述安全阀，所述安全阀包括爆破片和安全阀锁母，爆破片设置于第二通孔处，并采用安全阀锁母锁紧，必要时，为防止爆破片被安全阀锁母损坏，爆破片和安全阀锁母之间可设置垫片，当高压池体内压力超过设定值时，爆破片破裂释放高压池体内的压力，防止压力过高产生危险和造成损坏。
优选的，所述主密封系统包括主密封锤、主密封圈、压紧环、主压紧法兰盘和拉紧螺栓，所述主密封锤的下边缘设有锥面，主密封圈的底部也设置有锥面，主密封圈的锥面与主密封锤的锥面相配合，压紧环压设在主密封圈上，主压紧法兰盘压设在压紧环上部，主压紧法兰通过拉紧螺栓紧固在高压池体上。
通过拧紧拉紧螺栓，驱使主压紧法兰盘挤压压紧环，压紧环再挤压主密封圈使之沿着主密封锤的锥面向四周延展，封堵住主密封锤与高压池体内壁之间的缝隙，实现高压池体的密封。
本发明的高压池体采用自紧式密封，压力越高密封效果越好。
优选的，进气管、热电偶插管和排气管均与主密封锤连接，均采用锁母-卡套机构密封，其中，热电偶插管的下端为封闭状态，在确保密封效果的同时，方便拆卸和安装。锁母-卡套机构包括固定于进气管、热电偶插管或排气管上的卡套和用于紧固卡套的锁母，所述卡套底部为锥面，主密封锤上设置有与卡套的锥面相配合的孔道，卡套可卡设在孔道顶面，通过拧紧锁母压紧卡套，进而压紧孔道顶面实现密封，卡套可为不锈钢、铁等材料，对材料无要求，可根据实际情况灵活选择，卡套一般为仪器本身自带，已经商品化，也可采用普通市售产品。
优选的，加热/测试电极也与主密封锤连接，采用锁母-垫片机构密封，所述锁母-垫片机构包括电极锁母和绝缘垫片，所述加热/测试电极为十字结构，包括上部、下部和位于上部和下部的突出部，所述上部、下部和突出部的侧壁上均设置有绝缘套管，所述突出部上表面和下表面均设置所述绝缘垫片。
加热/测试电极安装时，可先将突出部的绝缘套管安装于突出部侧壁，然后上下依次安装绝缘垫片和绝缘套管，并将其从下方装入主密封锤的孔内，最后用电极锁母锁紧。
优选的，所述窗口密封系统包括窗口片密封锤、窗口片密封圈、窗口片压紧法兰盘以及窗口片拉紧螺钉，窗口片密封锤压设在窗口片上，窗口片密封锤的底部外边缘设置有锥面，窗口片密封圈底部设置有与窗口片密封锤的锥面相配合的锥面，窗口片压紧法兰盘压设在窗口片密封圈上，窗口片压紧法兰盘压设在高压池体上，并通过窗口片拉紧螺钉紧固。
窗口密封系统与主密封系统的密封方法相似，窗口片拉紧螺钉向内挤压窗口片压紧法兰盘，窗口片压紧法兰盘再挤压窗口片密封圈，一方面通过压紧窗口片密封锤压紧窗口片，另一方面窗口片密封圈被压紧变形后向四周延展可封堵窗口片周围的缝隙，它们相互配合，实现窗口片与高压池体之间的密封。
本发明的宽光谱透光窗口在实现高压池体密封的同时，为外面的激发光进入池体内部留出通道。在高压池体下部两个相对的扁平面上设置一对宽光谱透光窗口，一方面可以方便地观察样品的状态，另一方面可以利用激光束校准测试池在磁铁气隙中的位置。
优选的，窗口片采用强度高且透光范围宽的石英玻璃、蓝宝石或其他晶体加工而成。
优选的，窗口片与窗口片密封锤之间设置有缓冲垫片，以保护窗口片。
优选的，所述测试探针尾部带有椭圆形长孔，测试探针可以自由旋转，这样的结构允许自如地调节探针的位置和角度，从而适应不同形状和尺寸的样品的测试要求。
优选的，测试探针数量优选为4个，使用时压在待测样品上，用于对待测样品的电输运性能进行测量，并兼具固定待测样品的作用。
优选的，加热/测试电极的数量为6个，其中2个加热/测试电极的引线与样品台加热板的两根引线相连，另外4个加热/测试电极的引线与4个测试探针的引线相连。
进一步优选的，所述高压池体上部两侧设置有把手，便于搬运，同时也是为了在拧紧螺丝的时候有受力点。
上述多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，包括以下步骤：
(1)将进气管、排气管、热电偶插管以及加热/测试电极安装于主密封锤上，并拧紧，热电偶插入热电偶插管内；
(2)将宽光谱透光窗口安装于高压池体下部的两个第一通孔处，并拧紧；
(3)将安全阀安装于高压池体的第二通孔处，安装好爆破片并拧紧安全阀锁母；
(4)将待测样品放置于样品加热/测试台上，并用测试探针压紧，然后装入高压池体内，可沿高压池体从上往下缓缓放入，整个高压池体设计的余留空间正好可以让样品加热/测试台垂直放入。
(5)连接加热/测试电极的引线与测试探针和样品台加热板的引线，依次安装主密封锤、主密封圈、压紧环和主压紧法兰盘，拧紧拉紧螺栓；
(6)根据测试需要，向高压池体内通入选定的气体至设定压力，再将待测样品加热到预设的温度，即可开始对样品的电输运性能进行原位测量。
本发明未详尽之处，均可采用现有技术进行。
本发明的有益效果为：
1)本发明的多用途光电性能联合原位测试池与霍耳效应测试仪结合(可通过导线或引线将用于测试的电极与相应仪器连接即可)，可以在高压、加热、特殊气氛、强激光等一种或多种因素联合作用下，连续地、原位测定半导体材料和器件中的载流子浓度、种类、迁移率等重要参数。
2)本发明的多用途光电性能联合原位测试池与半导体参数分析测试仪相结合，可以在高压、加热、特殊气氛、强激光、强磁场等一种或多种因素联合作用下，连续地、原位测定半导体器件的载流子迁移率、阈值电压、开关比、亚阈值摆幅等参数，为研究半导体器件中的光、电、磁、化学气氛之间的相互作用提供重要信息。
3)本发明的多用途光电性能联合原位测试池与常规的电阻率测试仪相结合，可以在高压、加热、特殊气氛、强激光、强磁场等一种或多种因素联合作用下，实时、连续地测定半导体材料和器件的电阻率变化情况，为开发新的半导体光电功能器件奠定基础。
4)本发明的多用途光电性能联合原位测试池结构简单、安装便捷；可根据测试目的的不同，测试高压、加热、特殊气氛、强激光、强磁场等因素单独或两种以上联合作用下的电输运性能，并可以与其他已有仪器相结合，测试多种其他性能，捕捉在特殊条件下出现的亚稳态信息，为研究材料和器件的光电特性及其内在机制提供独特而重要的依据；同时，通过将上述特殊因素单独或两个以上联合作用于材料及器件，并实时跟踪其光电性能的变化过程，还可以发现新的现象和性质，据此研制具有特殊功能的光电器件，对于半导体材料研究和新功能器件的开发具有重要的参考价值。
附图说明
图1为本发明的多用途光电性能联合原位测试池的结构示意图；
图2为图1旋转90°的剖面图；
图3为高压池体侧视剖面图；
图4(a)为高压池体的俯视图；
图4(b)为高压池体的底面仰视图；
图5为主密封锤侧视剖面图；
图6为测试/加热电极安装方式示意图；
图7为主密封锤的俯视图；
图8为样品台在高压池体内的相对位置示意图；
图9为测试探针的分布情况；
图10为窗口片安装方法侧视图；
图11为主压紧法兰盘俯视图；
图12(a)为405nm激光激发下SnO2-P3HT复合半导体样品片常压中的光电响应性能；
图12(b)为405nm激光激发下SnO2-P3HT复合半导体样品片高压氮气中的光电响应性能；
其中，1-进气管阀门，2-进气管锁母，3-排气管阀门，4-排气管锁母，5-热电偶插管锁母，6-卡套，7-加热/测试电极，8-主压紧法兰盘，9-拉紧螺栓，10-压紧环，11-主密封锤，12-主密封圈，13-把手，14-电极锁母，15-高压池体，16-热电偶插管，17-热电偶，18-进气管，19-窗口片拉紧螺钉，20-窗口片密封圈，21-窗口片压紧法兰盘，22-窗口片，23-窗口片密封锤，24-样品台绝热板，25-样品台加热板，26-样品台导热板，27-待测样品，28-测试探针，29-爆破片，30-安全阀锁母，31-绝缘套管，32-绝缘垫片。
具体实施方式：
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述，但不仅限于此，本发明未详尽说明的，均按本领域常规技术。
实施例1：
一种多用途光电性能联合原位测试池，如图1-11所示，包括高压密封系统、位于高压密封系统内的样品加热/测试台、位于高压密封系统上的宽光谱透光窗口和安全阀；
高压密封系统包括高压池体15、位于高压池体15上端的主密封系统，用于实现高压池体15的密封，维持样品测试时的高压环境，高压池体15为一个上部圆形、下部扁平形状的高压钢筒；
高压池体15的下部设置有位置相对的两个第一通孔，第一通孔处均设置宽光谱透光窗口，用于将外部的激发光引入到待测样品表面，两个宽光谱透光窗口设置在高压池体15下部的扁平面上，且宽光谱透光窗口正面相对，优选与样品加热/测试台高度平齐，宽光谱透光窗口上设置有窗口片22，每个窗口片22与高压池体15之间均通过窗口密封系统密封；
宽光谱透光窗口正面相对，使外界激发光可以进入高压池体15内部激发样品、安装样品时可以观察样品的位置和状态、利用激光束校准高压池体和样品台的位置。
样品加热/测试台是整个测试池的核心，样品加热/测试台位于两个窗口片之间，包括依次连接的样品台绝热板24、样品台加热板25和样品台导热板26，样品台导热板26的表面安装有能够自由转动和平移的测试探针28，以便适应不同形状和尺寸的样品测试；样品台加热板25和样品台导热板26可以加热待测样品27，使得测试池能够在不同温度下对样品的光电性能进行原位测量。样品加热/测试台的作用之一是对待测样品27进行加热，提供高温原位测试条件，另一个作用是利用测试探针28从待测样品中引出电输运信号，并通过用于测试的电极将电信号输出到外面的测试仪器上。
样品台绝热板24位于最左侧，其作用之一是支撑整个样品加热/测试台，另一个作用是防止样品台加热板25产生的热量向外散失；样品台加热板25紧贴在样品台绝热板24的右侧，它的作用是对待测样品27进行加热；在样品台加热板25的右侧，紧接着设置样品台导热板26，它不仅可以将样品台加热板产生的热量快速传导到待测样品上，而且起着电绝缘的作用。
高压密封系统的主密封系统上还设置有进气管18、热电偶插管16、排气管和加热/测试电极7，热电偶插管16内安装有热电偶17，电极共6个，其中4个电极连接测试探针用于测试，另外2个电极连接样品台加热板用于加热，进气管18和排气管上分别设置有进气管阀门1和出气管阀门3，样品加热/测试台固定于热电偶插管16的底端；
本发明中，样品测试/加热台固定于热电偶插管16的底端，将热电偶插管16底端放置于样品台加热板和样品台导热板之间，通过螺丝贯穿旋紧将样品测试/加热台固定于热电偶管底端。
本发明的高压池体15为一个上部圆形、下部扁平形状的高压钢筒，上部的圆形结构可以为安装进气管18、排气管、热电偶插管16、加热/测试电极等提供充足的空间；下部扁平结构则可以需要时将高压池体15放入磁铁两极之间的狭窄缝隙内，使测试池内具有足够强的磁场。
实施例2：
一种多用途光电性能联合原位测试池，结构如实施例1所示，所不同的是，高压池体15底部设置有第二通孔，第二通孔处设置安全阀，安全阀包括爆破片29和安全阀锁母30，爆破片29设置于第二通孔处，并采用安全阀锁母30锁紧，必要时，为防止爆破片被安全阀锁母损坏，爆破片和安全阀锁母之间可设置垫片，当高压池体15内压力超过设定值时，爆破片29破裂释放高压池体15内的压力，防止压力过高产生危险和造成损坏。
实施例3：
一种多用途光电性能联合原位测试池，结构如实施例2所示，所不同的是，主密封系统包括主密封锤11、主密封圈12、压紧环10、主压紧法兰盘8和拉紧螺栓9，主密封锤11的下边缘设有锥面，主密封圈12的底部也设置有锥面，主密封圈12的锥面与主密封锤11的锥面相配合，压紧环10压设在主密封圈12上，主压紧法兰盘8压设在压紧环10上部，主压紧法兰8通过拉紧螺栓9紧固在高压池体15上。
通过拧紧拉紧螺栓9，驱使主压紧法兰盘8挤压压紧环10，压紧环10再挤压主密封圈12使之沿着主密封锤11的锥面向四周延展，封堵住主密封锤11与高压池体15内壁之间的缝隙，实现高压池体的密封。
本发明的高压池体15采用自紧式密封，压力越高密封效果越好。
实施例4：
一种多用途光电性能联合原位测试池，结构如实施例3所示，所不同的是，进气管18、热电偶插管16和排气管均与主密封锤11连接，均采用锁母-卡套机构密封，其中，热电偶插管16的下端为封闭状态，在确保密封效果的同时，方便拆卸和安装。锁母-卡套机构包括固定于进气管18、热电偶插管16或排气管上的卡套6和用于紧固卡套6的锁母，卡套6底部为锥面，主密封锤11上设置有与卡套6的锥面相配合的孔道，卡套6可卡设在孔道顶面，通过拧紧锁母压紧卡套6，进而压紧孔道顶面实现密封，进气管18、热电偶插管16和排气管上的锁母-卡套机构结构相同，密封方式也相同，如图1所述，用于固定进气管的锁母为进气管锁母2，用于固定热电偶插管的锁母为热电偶插管锁母5，用于固定排气管的锁母为排气管锁母4；
卡套6可为不锈钢、铁等材料，对材料无要求，可根据实际情况灵活选择，卡套一般为仪器本身自带，已经商品化，也可采用普通市售产品。
实施例5：
一种多用途光电性能联合原位测试池，结构如实施例4所示，所不同的是，加热/测试电极7也与主密封锤11连接，采用锁母-垫片机构密封，如图6所示，锁母-垫片机构包括电极锁母14和绝缘垫片32，加热/测试电极为十字结构，包括上部、下部和位于上部和下部的突出部，上部、下部和突出部的侧壁上均设置有绝缘套管31，突出部上表面和下表面均设置绝缘垫片32。
加热/测试电极7安装时，可先将突出部的绝缘套管安装于突出部侧壁，然后上下依次安装绝缘垫片和绝缘套管，并将其从下方装入主密封锤的孔内，最后用电极锁母14锁紧。
实施例6：
一种多用途光电性能联合原位测试池，结构如实施例5所示，所不同的是，窗口密封系统包括窗口片密封锤23、窗口片密封圈20、窗口片压紧法兰盘21以及窗口片拉紧螺钉19，窗口片密封锤23压设在窗口片上，窗口片密封23的底部外边缘设置有锥面，窗口片密封圈20底部设置有与窗口片密封锤23的锥面相配合的锥面，窗口片压紧法兰盘21压设在窗口片密封圈20上，窗口片压紧法兰盘21压设在高压池体15上，并通过窗口片拉紧螺钉19紧固。
窗口密封系统与主密封系统的密封方法相似，窗口片拉紧螺钉19向内挤压窗口片压紧法兰盘21，窗口片压紧法兰盘21再挤压窗口片密封圈20，一方面通过压紧窗口片密封锤23压紧窗口片22，另一方面窗口片密封圈20被压紧变形后向四周延展可封堵窗口片22周围的缝隙，它们相互配合，实现窗口片22与高压池体15之间的密封。
本发明的宽光谱透光窗口在实现高压池体密封的同时，为外面的激发光进入池体内部留出通道。在高压池体15下部两个相对的扁平面上设置一对宽光谱透光窗口，一方面可以方便地观察样品的状态，另一方面可以利用激光束校准测试池在磁铁气隙中的位置，窗口片的作用是在保持整个高压系统的密封性的同时，允许各种波长的外界激发光进入到池体内部，用来对样品进行激发。
实施例7：
一种多用途光电性能联合原位测试池，结构如实施例6所示，所不同的是，窗口片22采用强度高且透光范围宽的石英玻璃加工而成；
窗口片22与窗口片密封锤之23间设置有缓冲垫片，以保护窗口片。
实施例8：
一种多用途光电性能联合原位测试池，结构如实施例7所示，所不同的是，测试探针28尾部带有椭圆形长孔，如图9所示，测试探针可以自由旋转，这样的结构允许自如地调节探针的位置和角度，从而适应不同形状和尺寸的样品的测试要求。
实施例9：
一种多用途光电性能联合原位测试池，结构如实施例8所示，所不同的是，测试探针28数量优选为4个，使用时压在待测样品27上，用于对待测样品的电输运性能进行测量，并兼具固定待测样品的作用；
加热/测试电极7的数量为6个，其中2个加热/测试电极的引线与样品台加热板的两根引线相连，另外4个加热/测试电极的引线与4个测试探针28的引线相连。
高压池体15上部两侧设置有把手13，便于搬运，同时也是为了在拧紧螺丝的时候有受力点。
实施例10：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，包括以下步骤：
(1)将进气管18、排气管、热电偶插管16以及加热/测试电极7安装于主密封锤11上，并拧紧，热电偶17插入热电偶插管16内；
(2)将宽光谱透光窗口安装于高压池体15下部的两个第一通孔处，并拧紧；
(3)将安全阀安装于高压池体15的第二通孔处，安装好爆破片29并拧紧安全阀锁母30；
(4)将待测样品27放置于样品加热/测试台上，并用测试探针28压紧，然后装入高压池体15内，可沿高压池体15从上往下缓缓放入，整个高压池体设计的余留空间正好可以让样品加热/测试台垂直放入；
(5)连接加热/测试电极的引线与测试探针28和样品台加热板25的引线，依次安装主密封锤11、主密封圈12、压紧环10和主压紧法兰盘8，拧紧拉紧螺栓9；
(6)根据测试需要，向高压池体15内通入选定的气体至设定压力，再将待测样品加热到预设的温度，即可开始对样品的电输运性能进行原位测量。
实施例11：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，按照实施例9组装成联合原位测试池后，将SnO2-P3HT复合半导体样品片放置于样品加热/测试台上，把测试探针与样品上的两个电极相连，密封高压池体，首先向高压池体内通入高纯氮气至3.4MPa，2-3分钟后打开排气管阀门使池体内的压力降低至常压，再充入高纯氮气至3.4MPa，接着使高压持体内的压力再恢复至常压，这个过程反复进行3-5次，随后，用功率300mW、波长405nm的激光辐照样品，并用吉时利半导体参数分析仪测定样品中的光电流，结果如图12(a)所示，实验测得SnO2-P3HT复合半导体中的快速过程(SnO2为主)的特征时间为6.8523秒，慢速过程(P3HT为主)的特征时间为348.56秒。
作为对比实验，按照与上面同样的操作方式进行预处理，只是最后不再将高压氮气放空，并在整个测试过程中维持3.4MPa压力不变，这样测得的结果如图12(b)所示，与图12(a)的结果相比，在SnO2-P3HT复合半导体中，快速过程(SnO2为主)的特征时间变化不大，为6.5113秒，慢速过程(P3HT为主)的特征时间则大幅度缩短至168.98秒，这个结果表明：我们可以通过压力与光激发联合作用，大幅度调控SnO2-P3HT复合半导体中的慢速光电响应过程，这个结果不仅对研究无机-有机复合半导体中的载流子输运机理十分重要，而且可以用于指导复合半导体的组份和结构设计，研制具有优良综合性能的复合半导体材料和光电功能器件。
实施例12：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，氮气的压力提高到12MPa。
实施例13：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，氮气的压力提高到25MPa。
实施例14：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，激发光源采用532nm+325nm双波长激光。
实施例15：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，激发光源采用1064nm+325nm双波长激光。
实施例16：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，氮气换成了氩气。
实施例17：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，氮气换成了氮气与乙醇蒸汽的混合气体。
实施例18：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，SnO2-P3HT复合半导体换成了SnO2薄膜样品。
实施例19：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，SnO2-P3HT复合半导体换成了MAPbI3薄膜样品。
实施例20：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，测试时样品的温度升高到了80℃，氮气压力提高到6.0MPa。
实施例21：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，测试时样品的温度升高到了160℃，氮气压力提高到18.0MPa。
实施例22：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，测试时的样品换成了ZnO薄膜，样品的温度升高到了280℃，氮气压力提高到22.0MPa。
实施例23：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，测试时样品改为Fe2O3薄膜，另外施加0.5特斯拉的磁场，氮气改为氩气与DMF蒸汽的混合气体。
实施例24：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，测试时样品改为Co2O3薄膜，另外施加1.5特斯拉的磁场，氮气改为氩气与丙酮蒸汽的混合气体。
实施例25：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，测试时样品改为锌酞菁薄膜，氮气改为氩气与1％的NO2的混合气体。
实施例26：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，测试时施加2.4特斯拉的外磁场，氮气改为氮气与乙醇的混合气体，激发光源改为405nm+532nm的双波长激光。
实施例27：
一种多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，操作过程如实施例11所示，所不同的是，测试时施加0.8特斯拉的外磁场，氮气改为氮气与γ-丁内酯的混合气体，激发光源改为445nm+780nm的双波长激光。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多用途光电性能联合原位测试池，其特征在于，包括高压密封系统、位于高压密封系统内的样品加热/测试台、位于高压密封系统上的宽光谱透光窗口和安全阀；
所述高压密封系统包括高压池体、位于高压池体上端的主密封系统，用于实现高压池体的密封，所述高压池体为一个上部圆形、下部扁平形状的高压钢筒；
所述高压池体的下部设置有位置相对的两个第一通孔，第一通孔处均设置所述宽光谱透光窗口，用于将外部的激发光引入到样品表面，宽光谱透光窗口上设置有窗口片，每个窗口片与高压池体之间均通过窗口密封系统密封；
所述样品加热/测试台位于两个窗口片之间，包括依次连接的样品台绝热板、样品台加热板和样品台导热板，所述样品台导热板的表面安装有能够自由转动和平移的测试探针，以便适应不同形状和尺寸的样品测试；
所述高压密封系统的主密封系统上还设置有进气管、热电偶插管、排气管和加热/测试电极，所述热电偶插管内安装有热电偶，所述进气管和排气管上分别设置有进气管阀门和出气管阀门，所述样品加热/测试台固定于热电偶插管的底端。
2.根据权利要求1所述的多用途光电性能联合原位测试池，其特征在于，所述高压池体底部设置有第二通孔，第二通孔处设置所述安全阀，所述安全阀包括爆破片和安全阀锁母，爆破片设置于第二通孔处，并采用安全阀锁母锁紧。
3.根据权利要求2所述的多用途光电性能联合原位测试池，其特征在于，所述主密封系统包括主密封锤、主密封圈、压紧环、主压紧法兰盘和拉紧螺栓，所述主密封锤的下边缘设有锥面，主密封圈的底部也设置有锥面，主密封圈的锥面与主密封锤的锥面相配合，压紧环压设在主密封圈上，主压紧法兰盘压设在压紧环上部，主压紧法兰通过拉紧螺栓紧固在高压池体上。
4.根据权利要求3所述的多用途光电性能联合原位测试池，其特征在于，进气管、热电偶插管和排气管均与主密封锤连接，均采用锁母-卡套机构密封，热电偶插管的下端为封闭状态；
锁母-卡套机构包括固定于进气管、热电偶插管或排气管上的卡套和用于紧固卡套的锁母，所述卡套底部为锥面，主密封锤上设置有与卡套的锥面相配合的孔道，卡套可卡设在孔道顶面，通过拧紧锁母压紧卡套，进而压紧孔道顶面实现密封。
5.根据权利要求1所述的多用途光电性能联合原位测试池，其特征在于，加热/测试电极也与主密封锤连接，采用锁母-垫片机构密封，所述锁母-垫片机构包括电极锁母和绝缘垫片，所述加热/测试电极为十字结构，包括上部、下部和位于上部和下部的突出部，所述上部、下部和突出部的侧壁上均设置有绝缘套管，所述突出部上表面和下表面均设置所述绝缘垫片。
6.根据权利要求1所述的多用途光电性能联合原位测试池，其特征在于，所述窗口密封系统包括窗口片密封锤、窗口片密封圈、窗口片压紧法兰盘以及窗口片拉紧螺钉，窗口片密封锤压设在窗口片上，窗口片密封锤的底部外边缘设置有锥面，窗口片密封圈底部设置有与窗口片密封锤的锥面相配合的锥面，窗口片压紧法兰盘压设在窗口片密封圈上，窗口片压紧法兰盘压设在高压池体上，并通过窗口片拉紧螺钉紧固。
7.根据权利要求6所述的多用途光电性能联合原位测试池，其特征在于，窗口片采用强度高且透光范围宽的石英玻璃、蓝宝石或其他晶体加工而成；
优选的，窗口片与窗口片密封锤之间设置有缓冲垫片。
8.根据权利要求1所述的多用途光电性能联合原位测试池，其特征在于，所述测试探针尾部带有椭圆形长孔。
9.根据权利要求7所述的多用途光电性能联合原位测试池，其特征在于，测试探针数量为4个，加热/测试电极的数量为6个，其中2个加热/测试电极的引线与样品台加热板的两根引线相连，另外4个加热/测试电极的引线与4个测试探针的引线相连；
优选的，高压池体上部两侧设置有把手。
10.一种权利要求9所述的多用途光电性能联合原位测试池的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将进气管、排气管、热电偶插管以及加热/测试电极安装于主密封锤上，并拧紧；
(2)将宽光谱透光窗口安装于高压池体下部的两个第一通孔处，并拧紧；
(3)将安全阀安装于高压池体的第二通孔处，安装好爆破片并拧紧安全阀锁母；
(4)将待测样品放置于样品加热/测试台上，并用测试探针压紧，然后装入高压池体内；
(5)连接加热/测试电极的引线与测试探针和样品台加热板的引线，依次安装主密封锤、主密封圈、压紧环和主压紧法兰盘，拧紧拉紧螺栓；
(6)根据测试需要，向高压池体内通入选定的气体至设定压力，再将待测样品加热到预设的温度，即可开始对样品的电输运性能进行原位测量。
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