CN115791626A - 一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池及测试方法。一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，包括原位池主体、样品管控温盒、样品管和固定机构，原位池主体内的底部设有升降弹簧，样品管控温盒的下部设有透射窗口，透射窗口贯穿样品管控温盒的前后方向；样品管控温盒的内部设有放置样品管的容腔，样品管控温盒的上部设有上盖板；样品管控温盒内设有加热装置和测温装置；所述原位池主体对应透射窗口的前后两侧分别设有入射孔、出射孔；固定机构用于将样品管控温盒固定在原位池主体内。本发明结构比较简单，省去了复杂的高压密封结构，并且操作比较便捷，狭缝式样品管能够重复利用，所以成本也比较低。
Description
技术领域
本发明属于原位红外光谱分析技术领域，涉及一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池及测试方法。
背景技术
红外光谱法用一束连续波长的红外光通过物质，可检测物质中分子官能团的振动信息，广泛应用于化学分子结构表征。带窗口的原位池可以为红外光谱提供实时检测反应变化的条件。反应过程中分子官能团结构的实时变化，可以更好的研究化学反应机理。针对极端反应条件设计原位池结构可以推动特殊反应机理的发展。
现有的原位红外透射池均采用双窗口来固定固体样片，用橡胶圈来密封，(如发明专利CN112834583A)而橡胶密封圈的耐受温度较低，无法用于高温高压的原位测试。而用于高温高压的原位池，所用密封圈比较昂贵，且更换成本高。高压原位池的双窗密封结构比较复杂，更换样品程序复杂。
现有的原位红外池一般用于某种特定相态的测量，对于混合的液固反应无法进行分离测量。若对液固反应直接进行测量，液态和固态分子的吸收性不同，也可能会存在相互作用，特别是液体的吸光性较好，会使得整体液固特征吸收带频率、强度和形状有较大的改变，无法对比分析。
发明内容
为解决上述背景技术中存在的问题，本发明提出一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池及测试方法，用熔封来代替双窗片及橡胶圈密封，以较低成本解决现有透射原位池高温超临界的密封问题，并且可以实现多种相态混合物质的分离测量。
本发明解决上述问题的技术方案是：一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，其特殊之处在于：
包括原位池主体、样品管控温盒、样品管和固定机构，
所述原位池主体竖直方向设有用于放置样品管控温盒的盲孔，盲孔的底部设有升降弹簧，升降弹簧的两端分别与盲孔的底面和样品管控温盒的底面接触；
样品管控温盒的下部设有透射窗口；样品管控温盒的内部设有放置样品管的容腔，样品管控温盒的上部设有上盖板，上盖板与样品管控温盒连接将样品管密封在所述容腔内；所述样品管控温盒内设有加热装置和测温装置，分别用于对样品管内的样品进行加热和测温；
所述原位池主体对应透射窗口的前后两侧分别设有入射孔、出射孔；
固定机构用于将样品管控温盒固定在原位池主体内。
在测量时，红外从前方的入射孔，穿过透射窗口，再照射到样品上，从而得到样品的红外吸收光谱。
进一步地，上述样品管内部设有内腔，内腔包括上下设置的两个空腔，两个空腔相连通，下部空腔的宽度小于上部空腔,样品管上部设有盖子对两个空腔进行密封。
进一步地，上述两个空腔长度相同，两个空腔相连通处设有过度弧面，这个弧形曲面可以卡住压片样品，下面狭窄的空腔可以存放液态物质。
上部空腔长度为6-10mm，宽度为1.6-2mm；下部空腔高度为6-10mm，长度为6-10mm，宽度0.3-0.5mm，其中存放的压片厚度建议为1-1.5mm。
进一步地，上述上盖板通过螺钉与控温盒连接使容腔形成密封空间，用以密封样品管控温盒，可以保证控温盒的密封性，减少热量损失。
进一步地，上述加热装置为两个加热棒，两个加热棒分别位于样品管的两侧。
进一步地，上述样品管控温盒的侧壁设有两个凹槽，两个加热棒分别位于两个凹槽内，凹槽上部设有第一孔眼，加热棒的电线通过第一孔眼伸出样品管控温盒外部。
进一步地，上述测温装置为热电偶，样品管控温盒的下部的侧壁设有热电偶插入孔，所述原位池主体的侧壁对应热电偶插入孔处设有第二孔眼，热电偶依次穿过第二孔眼、热电偶插入孔后，其端部伸入样品管控温盒内部。
进一步地，上述原位池主体为长方体结构，其底部设有固定板。
进一步地，上述固定机构包括两个结构相同的固定支架，固定支架包括立杆部分和横杆，立杆为一个伸缩杆，立杆的下端固定在固定板上，立杆的上端与横杆的一端连接，横杆的另一端压住上盖板。
上述样品管使用可供红外实验的材质即可，优选的，可以使用的材料有硒化锌(ZnSe)、锗(Ge)、硅(Si)、氟化钡(BaF2)、氟化钙(CaF2)。
进一步地，上述透射窗口为竖直的长条孔，为用以样品管高度发生改变时顺利完成信息测量与采集。
另外，本发明还提出一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池的测试方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)放样。将待测样品进行压片。压片厚度控制在1-1.5mm，压片的直径为6-10mm，把压片放入狭缝式样品管中，若要想实现超临界条件，还可以同时加入部分水于试管中，升温后，产生高压的水蒸气，从而达到超临界条件。放置好样品后，利用氩气排除管内空气。
2)封口。排完空气后，盖上相同材质的盖子，然后用火焰枪将其融化，然后使管口得到密封。密封好后将狭缝式样品管放入样品管控温盒中，盖上上盖板，并拧上螺钉。
3)连接实验装置。封完口后，样品温控箱的底部连接有弹簧，而弹簧又和原位池底部想连，所以根据实验所需测量的物质调整弹簧高度。调整完后将控温盒与支架相连，支架也可以上下伸缩，支架是用来固定控温盒的位置，使其在测量过程中高度不会发生变化。支架底部与原位池主体两侧凸出来的部分相焊接。
4)开始试验。设置好反应条件，开始对试管进行程序升温，然后在合适的时机对反应体系进行原位红外测量收集信息。
5)实验结束。试验完成后，取出试管，先用火焰枪去软化密封管口，然后用针管状物体扎破管顶，收集气体，之后在用金刚石玻璃刀将管口密封处切割掉，然后将狭缝式样品管中剩余的样品处理掉，然后清洁狭缝式样品管，狭缝式样品管可以重复利用。
本发明的优点：
1)本发明通过对存放样品的狭缝式样品管管口进行熔封，相比于传统的双窗口密封装置，该结构的气密性得到大大增强，能够满足在高温高压条件下的超临界原位红外分析。
2)本发明结构比较简单，省去了复杂的高压密封结构，并且操作比较便捷，狭缝式样品管能够重复利用，所以成本也比较低。
3)本发明通过升降装置和内腔特殊位置结构，可以在相同反应条件下去测量位于不同位置的反应物或生成物，比较合适同时观察液相和固相的官能团变化，从而能够更为方便对比分析液、固反应机理。
附图说明
图1为本发明的各组件结构立体示意图；
图2为本发明的整体的侧视图的剖面图；
图3为本发明的样品管的侧视方向、主视方向的剖面图；
图4为本发明对样品管进行装样、密封、取样的一个流程示意图；
图5位本发明的样品管控温箱的剖面图。
其中：1、上盖板，2、螺钉，3、样品管，4、加热装置，5、样品管控温盒，6、测温装置，7、透射窗口，8、升降弹簧，9、固定支架，10、入射孔，11、出射孔，12、内腔，13、压片，14、固态测量，15、液态测量，16、盖子，17、温控系统，18、火焰枪，19、原位池主体，20、第一孔眼，21、第二孔眼。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
参见图1、图2和图5，一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，包括原位池主体19、样品管控温盒5、样品管3和固定机构。
所述原位池主体19竖直方向设有用于放置样品管控温盒5的盲孔，盲孔的底部设有升降弹簧8，升降弹簧8的两端分别与盲孔的底面和样品管控温盒5的底面接触。样品管控温盒5下部的前后两面设有透射窗口7，透射窗口7的宽度与压片的直径相同，高度为压片直径的若干倍，这样可以当样品高度发生改变时，依旧能进行透射实验。样品管控温盒5的内部设有放置样品管3的容腔，样品管控温盒5的上部设有上盖板1，上盖板1与样品管控温盒5连接将样品管3密封在所述容腔内；所述样品管控温盒5内设有加热装置4和测温装置6，分别用于对样品管3内的样品进行加热和测温；所述原位池主体19对应透射窗口7的前后两侧分别设有圆台形的入射孔10、出射孔11，作为红外光线的通路；固定机构用于将样品管控温盒5固定在原位池主体19内。
原位池在测量时，红外从前方射入，通过入射孔，穿过透射窗口，再照射到样品上，从而得到样品的红外吸收光谱。
作为本发明的一个优选实施例，参见图3，所述样品管3内部设有内腔12，内腔12包括上下设置的两个空腔，两个空腔相连通，下部空腔的宽度小于上部空腔,样品管3上部设有盖子16对两个空腔进行密封。样品管3的盖子16为一个T形结构。
作为本发明的一个优选实施例，参见图3，所述两个空腔长度相同，两个空腔相连通处设有过度弧面，该弧面可以卡住压片样品，下面狭窄的空腔可以存放液态物质。当进行原位测试时，若想进行固相测试14可以让红外透过样品压片13，若想进行液相测试15可以让红外透过下部更狭窄的下部空腔。
具体地，所述样品管3的厚度为3-5mm，样品管3的上部空腔长度为6-10mm，宽度为1.6-2mm；下部空腔高度为6-10mm，长度为6-10mm，宽度0.3-0.5mm，其中存放的压片13厚度建议为1-1.5mm。
作为本发明的一个优选实施例，参见图1和图5，上盖板1通过螺钉2与控温盒连接使容腔形成密封空间，用以密封样品管控温盒。这样做可以保证控温盒的密封性，减少热量损失。加热装置4为两个加热棒，两个加热棒分别位于样品管3的两侧。
具体地，参见图5，所述样品管控温盒5的侧壁设有两个凹槽，两个加热棒分别位于两个凹槽内，凹槽上部设有第一孔眼20，加热棒的电线通过第一孔眼20伸出样品管控温盒5外部。
作为本发明的一个优选实施例，参见图1和图5，所述测温装置6为热电偶，样品管控温盒5的下部的侧壁设有热电偶插入孔，所述原位池主体19的侧壁对应热电偶插入孔处设有第二孔眼21，热电偶依次穿过第二孔眼21、热电偶插入孔后，其端部伸入样品管控温盒5内部。
具体地，参见图5，上述加热装置4和测温装置6都与温控系统连接，实现对反应的程序升温，用以加热密封样品并通过液体气化自增压达到超临界状态。
作为本发明的一个优选实施例，参见图1和图5，所述原位池主体19为长方体结构，其底部设有固定板，所述透射窗口7为竖直的长条孔。
具体地，长条孔可以由上部的半圆形、中部的长方形、下部的半圆形三部分组成。长条孔也可以为矩形口，矩形高18-25mm，宽6-10mm。
作为本发明的一个优选实施例，参见图1，所述固定机构包括两个结构相同的固定支架9，固定支架9包括立杆部分和横杆，立杆为一个伸缩杆，立杆的下端固定在固定板上，立杆的上端与横杆的一端连接，横杆的另一端压住上盖板1。
优选地，上述样品管使用可供红外实验的材质即可，优选的，可以使用的材料有硒化锌(ZnSe)、锗(Ge)、硅(Si)、氟化钡(BaF2)、氟化钙(CaF2)。
实施例
参照图1至图5，一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，包括上盖板1、螺钉2、样品管3、样品管控温盒5、升降弹簧8、固定支架9和原位池主体19。
所述原位池的样品管3密封好后，装入样品管控温盒5内；在样品管控温盒5的两侧装入加热装置4，然后用上盖板1和螺钉2将样品管控温盒5密封。样品管控温盒5的底部与升降弹簧8相连，两侧与固定支架9相连；升降弹簧8和固定支架9都是和原位池主体19相连。
所述原位池主体19的前面和后面开圆台形的入射孔10、出射孔11，用于红外通过。所述样品管控温盒5在其前后开透射窗口10，样品管控温盒透射窗口由半圆形和长方形组成，圆的直径与压片的直径相同，窗口高度约为压片几倍；在样品控温盒5的上部两侧装有电加热棒，下部一侧装有热电偶，加热棒和热电偶都会引出导线，导线都会与温控系统17相连。
所述样品管3外部形状为一个长方体，内腔12上面和下面的形状不完全相同，在接近底部的位置有一个弧形曲面，然后内腔的长度不变，宽度变小，这样做当进行原位测试时，若想进行固相测试14可以让红外透过样品压片13，若想进行液相测试15可以让红外透过下部更狭窄的缝隙。样品管3的盖子16为一个T形结构。
综上，本发明提供一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，以较低成本解决现有透射原位池高温超临界的密封问题，并且可以实现多种相态混合物质的分离测量。
一种上述适用于高温超临界液固反应的原位红外池的测试方法，其包括以下步骤：
1)放样，参见图4，将待测样品进行压片13，压片13厚度控制在1-1.5mm，压片13的直径为6-10mm，把压片13放入狭缝式样品管3中，若要想实现超临界条件，还可以同时加入部分水于试管中，升温后，产生高压的水蒸气，从而达到超临界条件，放置好样品后，利用氩气排除管内空气。
2)封口，参见图4，排完空气后，盖上相同材质的盖子16，然后用火焰枪18将其融化，然后使管口得到密封。密封好后将狭缝式样品管3放入样品管控温盒5中，盖上上盖板1，并拧上螺钉2。
3)连接实验装置，封完口后，固定支架9压入样品管3温控箱的内部，使其实验所需测量的物质与入射口位置相对应，调整好样品管3温控箱的高度后，伸缩固定支架9，用固定支架9是用来固定控温盒的位置，使其在测量过程中高度不会发生变化，反应体系中若存在不同相态，则可以通过调节弹簧来观察其官能团结构的变化。
4)开始试验，设置好反应条件，开始对样品管3进行程序升温，然后在合适的时机对反应体系进行原位红外测量收集信息。
5)实验结束，试验完成后，参见图4，取出样品管3，先用火焰枪18去软化密封管口，然后用针管状物体扎破管顶，收集气体，之后在用金刚石玻璃刀将管口密封处切割掉，然后将样品管3中剩余的样品处理掉，然后清洁样品管3，样品管3可以重复利用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，本领域的技术人员其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行调节，或者对其中部分技术特征进行等同替换。所以，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，其特征在于：
包括原位池主体(19)、样品管控温盒(5)、样品管(3)和固定机构，
所述原位池主体(19)竖直方向设有用于放置样品管控温盒(5)的盲孔，盲孔的底部设有升降弹簧(8)，升降弹簧(8)的两端分别与盲孔的底面和样品管控温盒(5)的底面接触；
样品管控温盒(5)的下部设有透射窗口(7)；样品管控温盒(5)的内部设有放置样品管(3)的容腔，样品管控温盒(5)的上部设有上盖板(1)，上盖板(1)与样品管控温盒(5)连接将样品管(3)密封在所述容腔内；所述样品管控温盒(5)内设有加热装置(4)和测温装置(6)，分别用于对样品管(3)内的样品进行加热和测温；
所述原位池主体(19)对应透射窗口(7)的前后两侧分别设有入射孔(10)、出射孔(11)；
固定机构用于将样品管控温盒(5)固定在原位池主体(19)内。
2.根据权利要求1所述的一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，其特征在于：
所述样品管(3)内部设有内腔(12)，内腔(12)包括上下设置的两个空腔，两个空腔相连通，下部空腔的宽度小于上部空腔,样品管(3)上部设有盖子(16)对两个空腔进行密封。
3.根据权利要求2所述的一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，其特征在于：
所述两个空腔长度相同，两个空腔相连通处设有过度弧面。
4.根据权利要求3所述的一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，其特征在于：
所述样品管(3)的上部空腔长度为6-10mm，宽度为1.6-2mm；下部空腔高度为6-10mm，长度为6-10mm，宽度0.3-0.5mm。
5.根据权利要求4所述的一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，其特征在于：
所述上盖板(1)通过螺钉(2)与控温盒连接使容腔形成密封空间，加热装置(4)为两个加热棒，两个加热棒分别位于样品管(3)的两侧。
6.根据权利要求5所述的一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，其特征在于：
所述样品管控温盒(5)的侧壁设有两个凹槽，两个加热棒分别位于两个凹槽内，凹槽上部设有第一孔眼(20)，加热棒的电线通过第一孔眼(20)伸出样品管控温盒(5)外部。
7.根据权利要求6所述的一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，其特征在于：
所述测温装置(6)为热电偶，样品管控温盒(5)的下部的侧壁设有热电偶插入孔，所述原位池主体(19)的侧壁对应热电偶插入孔处设有第二孔眼(21)，热电偶依次穿过第二孔眼(21)、热电偶插入孔后，其端部伸入样品管控温盒(5)内部。
8.根据权利要求1述的一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，其特征在于：
所述原位池主体(19)为长方体结构，其底部设有固定板，所述透射窗口(7)为竖直的长条孔。
9.根据权利要求8述的一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池，其特征在于：
所述固定机构包括两个结构相同的固定支架(9)，固定支架(9)包括立杆部分和横杆，立杆为一个伸缩杆，立杆的下端固定在固定板上，立杆的上端与横杆的一端连接，横杆的另一端压住上盖板(1)。
10.一种适用于高温超临界液固反应的原位红外池的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)放样，将待测样品进行压片(13)，压片(13)厚度控制在1-1.5mm，压片(13)的直径为6-10mm，把压片(13)放入狭缝式样品管(3)中，若要想实现超临界条件，还可以同时加入部分水于试管中，升温后，产生高压的水蒸气，从而达到超临界条件，放置好样品后，利用氩气排除管内空气；
2)封口，排完空气后，盖上相同材质的盖子(16)，然后用火焰枪(18)将其融化，然后使管口得到密封。密封好后将狭缝式样品管(3)放入样品管控温盒(5)中，盖上上盖板(1)，并拧上螺钉(2)；
3)连接实验装置，封完口后，固定支架(9)压入样品管(3)温控箱的内部，使其实验所需测量的物质与入射口位置相对应，调整好样品管(3)温控箱的高度后，伸缩固定支架(9)，用固定支架(9)是用来固定控温盒的位置，使其在测量过程中高度不会发生变化；
4)开始试验，设置好反应条件，开始对样品管(3)进行程序升温，然后在合适的时机对反应体系进行原位红外测量收集信息；
5)实验结束，试验完成后，取出样品管(3)，先用火焰枪(18)去软化密封管口，然后用针管状物体扎破管顶，收集气体，之后在用金刚石玻璃刀将管口密封处切割掉，然后将样品管(3)中剩余的样品处理掉，然后清洁样品管(3)，样品管(3)可以重复利用。
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