CN104020126B - 一种基于光跟踪的油页岩热解气体检测装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于光跟踪的油页岩热解气体检测装置及检测方法，该装置包括一气密箱，太赫兹波透射窗口，样品投放机构，反射镜转动机构，一套温控机构和气体充放机构，其中，反射镜转动机构能够精确控制反射镜的角度。该装置能够构造两种检测光路，从而实现两种检测方法，1)让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，从单一方向穿过气体，然后射出；2)让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，在两个不同时刻，分别从正、反两方向分别穿过气体，然后射出。本发明能够运用太赫兹光谱技术对热解反应的气体进行追踪，方便太赫兹光谱仪实时地对反应过程进行监测。
Description
技术领域：
本发明属于光学探测领域，特别是关于一种基于光跟踪的油页岩热解气体检测装置及检测方法。
背景技术：
热解反应是一类重要的反应类型，是指物质在受热的条件下发生分解的反应，广泛存在于无机物和有机物中。有工业意义的有机物热解过程很多，常因具体工艺过程而有不同的名称，可用来获得各种石化基本原料。热解反应常伴有气体物质生成，气体的物理、化学性质对于判别反应过程所处的状态、理解反应物质的成分、组成方面有重要意义。
对于气体成分的检测常采用各类气体检测器，主要是能够感知某种气体浓度的传感器。然而一种传感器对于一种特定的气体有较好的响应，对于其他的气体则灵敏度较低甚至无响应，若需要测量混合气体中各成分的气体浓度，则需要多个对应的气体传感器组合起来。特别是如果其中某一或某几个传感器对多种气体成分都具有响应时，需要有额外的传感器作为补充，才能有效地进行鉴别和分析。
太赫兹波是频率范围处于0.1THz～10THz的电磁波，属于远红外波段。分子振动、转动，分子间作用力、氢键等一些弱的相互作用都有一定的固有频率，若外场频率与一种分子作用的固有频率接近，则外场能量会被显著地吸收。太赫兹波段覆盖了有机分子以上各种弱相互作用的固有频率，在太赫兹波作用于有机物时，特定频率的波将被显著吸收，探测经过物质透射或反射的太赫兹波能够鉴别物质成分。太赫兹波与气体物质相互作用，能够反映气体的理化性质，气体发生变化时太赫兹光谱也会发生相应的变化，但由于缺少相关装置将气室与太赫兹光谱仪有效结合起来，这种状况妨碍了太赫兹光谱技术在气体跟踪和分析方面的应用。
发明内容：
鉴于此，本发明提出了一种基于光跟踪的油页岩热解气体检测装置及检测方法，通过一种装置，能够将热解气体封闭在特定空间内，并维持一定的压力、温度，空间内还可通入太赫兹波；太赫兹波透射和/或反射热解气体，通过波参数的变化，反映热解气体的某些特性。方便了太赫兹光谱设备与待测气体的结合，实现了太赫兹光谱技术检测和跟踪热解气体的目的。
本发明通过以下技术方案实现：
第一技术方案：一种基于光跟踪的油页岩热解气体检测方法，它是在一个设定了温度和压力条件的热解环境中，构造一条太赫兹光路，利用太赫兹波沿此光路穿过热解反应物，然后为光谱仪所接收，用光谱时域信号所发生的变化对热解反应物进行跟踪分析；所述的热解环境中，温度条件指固定的温度或变化的温度条件之一，气压条件指固定的气压或变化的气压条件之一。
所述的光路有两种：
1)让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，从单一方向穿过气体，然后射出；
2)让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，在两个不同时刻，分别从正、反两方向分别穿过气体，然后射出。
所述的热解环境中，通入的气体是惰性气体N2或Ar2。
第二技术方案：一种检测装置，包括一气密箱，在气密箱的前后两侧各开设有一个太赫兹波透射窗口；所述装置还包括一样品投放机构，水平伸入在气密箱的里部，伸入部分上放置有油页岩热解样品；所述装置还包括一反射镜转动机构，所述转动机构包括一反射镜和连接反射镜的转动轴，反射镜的镜面与转动轴平行，反射镜伸入在气密箱里部，位于所述样品投放机构的上方或下方，所述反射镜有水平方向和竖直方向两个角度可控；所述装置还包括一套温控机构和气体充放机构，温控机构包括电热丝和热电偶，调节和测量气密箱内的温度，气体充放机构包括进、出气管和压力表，调节和测量气密箱内的气压。
进一步讲，所述气密箱包括上、下两个箱体和对应的端盖，上、下两个箱体接触的部分对应有凸起和凹槽，凸起插在凹槽中保证密封，上、下两个箱体与端盖接触的部分也对应有凸起和凹槽，凸起插在凹槽中保证密封。
进一步讲，两种所述凹槽中各设置有密封条/圈；上下箱体接触面处还有向外突出的平台，平台上有螺孔，螺栓通过螺孔连接两箱体；端盖与上下箱体的接触面处也设置有向外的凸起，凸起上有螺孔，螺栓通过螺孔连接端盖与箱体。
进一步讲，所述样品投放机构包括一抽屉，由箱体一侧伸入，抽屉把手露在外，在抽屉下方设置滚轴式抽屉托，在抽屉上表面设置有样品盛放区，样品平放于抽屉上。
进一步讲，两个太赫兹波透射窗口，一个作为入射窗口，另一个作为出射窗口，反射镜在反射镜转动轴的带动下，处于水平角度时，太赫兹波从入射窗口入射，透过热解的气体空间，从出射窗口射出，被太赫兹光谱仪接收。
进一步讲，在所述气密箱上的一个太赫兹波透射窗口，既作为入射窗口，又作为出射窗口，反射镜在反射镜转动轴的带动下，处于竖直角度，太赫兹波从入射窗口入射，透过热解的气体空间，被反射镜反射后原路返回，从同一窗口射出，被太赫兹光谱仪接收。
进一步讲，所述装置还包括一外壳，罩设在气密箱外部，操控面板安装在外壳上，进出气管从面板伸出，仪器开关、温度显示部分、功率旋钮和反射镜角度旋钮设置在面板上。
本发明由于采取以上技术方案，所具有的优点如下：1、本发明可以将热解反应和太赫兹光谱技术紧密联系起来，可以在热解反应的过程中利用太赫兹光谱仪实时跟踪反应进程。以往的装置只能单独进行热解反应，无法与光路衔接实现光谱测量，或者可以进行太赫兹光谱测量但无法同时进行热解反应，本发明的设计克服了以往装置的缺陷。2、本发明使用方便，操作简单：使用时只需要将待热解物质放入抽屉中的预留样品存放位置，推入即可完成物料投入；热解固体物质时，只须旋钮调整温控器功率即可控制反应速率；完成太赫兹波透射、反射光谱测试只须把镜面调整90°即可。
附图说明：
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中：
图1-1为气密箱的立体拆解示意图；
图1-2为气密箱的侧视拆解示意图；
图2为本装置的整体结构的外观示意图；
图3为样品投放机构示意图；
图4为反射镜转动机构示意图；
图5为本装置的整体结构的内部剖视示意图，反映样品投放机构和反射镜转动机构的位置状态。
图中标号：1-气密箱，11、12-上、下箱体，13-条状凸起，14-凹槽，15、16-前、后端盖，17-门型凸起，18-凹槽，19、20-单晶硅窗口，2-样品投放机构，21-抽屉，22-抽屉托，23-样品盛放区，3-反射镜转动机构，31-反射镜转动轴，32-反射镜，4-温控机构，5-气体充放机构，6-外壳，7-底座。
具体实施方式：
为了对本发明所要解决的技术问题、采取的技术方案和有益效果有更加清楚的理解，现对照附图和相应的实施例予以说明。
本发明的目的在于为太赫兹时域光谱仪提供配套的气体检测装置及检测方法，能够用太赫兹光谱技术探测油页岩热解反应的生成气体，以跟踪热解反应过程。它的基本构思就是，在一个设定了温度和压力条件的热解环境中，设计一条太赫兹光路，使得太赫兹波透射过热解气体，然后为光谱仪所接收，根据热解环境条件，利用光谱的变化特性测量热解反应物的特征。
光路形式可以有两种：一是，让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，从单一方向穿过气体，然后射出即可。二是，让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物空间中，两个不同时刻，分别从正、反两方向穿过气体。
上述构思可以通过以下方式实现：
如图1-1、1-2所示，一种装置，包括一气密箱1，气密箱的结构形式有多种，只要能满足气密性就可以。如在一实施例中，该气密箱包含上、下两个箱体11、12，上、下两个独立的箱体在长度和宽度方向上尺寸相同，从侧面看成U型(和倒U型)，有三个内表面起到了封闭气体的作用。两个箱体接触的部分有槽型结构保证气体密封，即一箱体(比如下箱体12)顶部有条状凸起13，另一箱体(上箱体11)底部有对应的凹槽14，安装时条状凸起插入到对应的凹槽中，两箱体相吻合。此外，两箱体接触面处还有向外突出的平台，平台上有螺孔，可用螺栓通过螺孔来连接两箱体，并提供维持足够气密性的挤压力。
在上述箱体组成的情况下，气密箱还包括前后两个端盖15、16，扣在箱体的侧面。同样的，在箱体和端盖相接触的部分有槽型结构保证气体密封，如在端盖的一侧设计有门型凸起17，在箱体的一侧设有凹槽18，凸起能够插入到箱体侧面的凹槽中。在端盖与箱体的接触面处也各设置有向外突出的凸起，凸起上有螺孔，可用螺栓通过螺孔来连接端盖与箱体，提供维持足够气密性的挤压力。较佳的是，在上下箱体，以及上下箱体与端盖连接处的凹槽内设置密封条(圈)，增强密封。
气密箱是装置的主体支撑结构，形成了密封空间，将箱体拆分成几部分，是为了便于在箱内放置设备。当然一种较简单的箱体结构也可以是由一两面开口的方形字形箱体，加两端盖组成，箱内设备由开口处放入。气密箱的选材为隔热材料，或者在箱体内部贴附隔热层，因为箱内是高温环境。
在气密箱的前后端盖上设置有耐高温且对太赫兹波透明的单晶硅窗口19、20，如图2所示，太赫兹波由两窗口射入、射出，单晶硅对太赫兹的透射性好。以及在箱体其他合适部位还设有导线接口、进出气口等必要的设施。
该装置还包括一样品投放机构2，如图3所示，该机构包括一抽屉21，由箱体一侧(端盖处)伸入，抽屉把手卡在端盖上。进一步讲可在箱体内抽屉下方设置滚轴式抽屉托22，既可以推送抽屉也可以支撑抽屉。进一步讲，还可以在抽屉前端设置卡槽，当抽屉到位时卡到箱体上的对应卡槽中。抽屉21上设置有样品盛放区23，样品平放于抽屉上。样品盛放区的位置有孔状结构，设置有加热丝，便于给样品加热。当然，该样品投放机构也可以通过现有技术中常用的自动化驱动结构实现自动推送，比如电机带动的带传动等。
该装置还包括一反射镜转动机构3，图4所示，该机构基本包括一反射镜转动轴31和一反射镜32，反射镜安装在反射镜转动轴31上，反射面与转轴平行。该反射镜转动机构的反射镜32伸入在箱体里部，位于样品区的上方或下方。
图5是该装置的内部剖视图，主要是为了观察内部的样品投放机构和反射镜转动机构的位置关系和状态。在一较佳实施方式中，反射镜转轴可以是与一减速箱的输出轴相连，由减速箱控制转轴的转速，减速箱的减速比为定值，输入轴和输出轴平行。在另一较佳实施方式中，反射镜转轴也可以是伸出箱外，由手动旋钮控制。反射镜32在反射镜转动轴31的带动下，镜面可以处于水平位或者竖直位，以及其他任何角度。本发明中只要求它处于水平位或竖直位就可以了。
该装置还包括一套温控机构4和气体充放机构5，温控机构可监控气室中的气体温度，在一较佳实施方式中，温控器包括热电偶、电热丝和温控电路和显示部分，电热丝设置在样品周围可设置在抽屉托上，热电偶探测气体空间的温度。气体充放机构包括进出气管和气压表，既可以向气室中充气，也可以从气室中抽取，以创造不同的气压环境。
在一较佳实施方式中，气密箱外部还罩设一外壳6，图2所示为装置整体结构和外观示意图，气密箱和外壳安装在底座7上，温控面板、气体充放机构的进出气管、仪器开关、功率旋钮和反射镜角度旋钮等都在外壳上。
基于上述装置，一种太赫兹波跟踪的气体检测方法为：
当反射镜处于水平位时，即镜面与水平面平行，太赫兹波从入射窗口射入，透射过箱体内的热解气体，然后从出射窗口射出，此时反射镜不遮挡太赫兹波，携带有热解气体特性的太赫兹波被太赫兹光谱仪接收进而分析，此种设置方法适用于接收透射光的光谱仪。
当反射镜处于竖直位时，即镜面与水平面垂直，此时太赫兹波从入射窗口入射后，透射过箱体内的热解气体，遇到反射镜后被反射回来，再次透射过箱体内的热解气体，最后又从前端盖的入射窗口射出，此时携带有热解气体特性的太赫兹波就可以被太赫兹光谱仪接收进而分析，此种方法适用于接收反射光的光谱仪。
以上各个结构互相配合，能够完成太赫兹透射、反射光路经过气室中的气体，从而载荷热解气体物质理化信息，实现油页岩热解过程跟踪。
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所做出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种基于光跟踪的油页岩热解气体检测方法，其特征在于：它是在一个设定了温度和压力条件的热解环境中，构造一条太赫兹光路，利用太赫兹波沿此光路穿过热解反应物，然后为光谱仪所接收，用光谱时域信号所发生的变化对热解反应物进行跟踪分析；
所述的热解环境中，温度条件指固定的温度或变化的温度条件之一，气压条件指固定的气压或变化的气压条件之一；
所述的光路有两种：
1)让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，从单一方向穿过气体，然后射出；
2)让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，在两个不同时刻，分别从正、反两方向分别穿过气体，然后射出；
实现所述光路的方法为：设置一装置，包括气密箱、样品投放机构、反射镜转动机构；
所述气密箱的前、后两侧各开设有一个太赫兹波透射窗口；所述样品投放机构，水平伸入到气密箱的里部，伸入部分上放置有油页岩热解样品；所述反射镜转动机构，包括一反射镜和连接反射镜的转动轴，反射镜的镜面与转动轴平行，反射镜伸入在气密箱里部，位于所述样品投放机构的上方或下方，所述反射镜有水平方向和竖直方向两个角度可控；
当所述光路采取从气体反应物的空间中单一方向穿过时，两个所述太赫兹波透射窗口，一个作为入射窗口，另一个作为出射窗口，所述反射镜在转动轴的带动下，处于水平角度，太赫兹波从入射窗口射入，从出射窗口射出；
当所述光路采取从气体反应物的空间中，在两个不同时刻分别从正、反两方向穿过时，只取其中一个所述太赫兹波透射窗口，既作为入射窗口，又作为出射窗口，所述反射镜在转动轴的带动下，处于竖直角度，太赫兹波从所述入射窗口入射，透过热解的气体空间，被反射镜反射后原路返回，从同一窗口射出。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的热解环境中，通入的气体是惰性气体N2或Ar 。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述气密箱包括上、下两个箱体和对应的端盖，上、下两个箱体接触的部分对应有凸起和凹槽，凸起插在凹槽中保证密封，上、下两个箱体与端盖接触的部分也对应有凸起和凹槽，凸起插在凹槽中保证密封。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：两种所述凹槽中各设置有密封条/圈；上下箱体接触面处还有向外突出的平台，平台上有螺孔，螺栓通过螺孔连接两箱体；端盖与上下箱体的接触面处也设置有向外的凸起，凸起上有螺孔，螺栓通过螺孔连接端盖与箱体。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述样品投放机构包括一抽屉，由箱体一侧伸入，抽屉把手露在外，在抽屉下方设置滚轴式抽屉托，在抽屉上表面设置有样品盛放区，样品平放于抽屉上。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述装置还包括一外壳，罩设在气密箱外部，操控面板安装在外壳上，进出气管从面板伸出，仪器开关、温度显示部分、功率旋钮和反射镜角度旋钮设置在面板上。
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