CN104007083B - 一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法，是指在一个热解环境中，构造条光路，利用太赫兹波沿此光路穿过热解反应物，然后为光谱仪所接收，用光谱时域信号所发生的变化对热解反应物进行跟踪分析；当测量固体反应物时，所构造的光路是：让太赫兹波在一次测量行程中，光波沿固体反应物某一测量点的同一维度，在两个不同时刻，分别从正、反两方向分别穿过；当测量气体反应物时，所构造的光路有两种，一，让太赫兹波在一次测量行程中，从单一方向穿过气体；二，让太赫兹波在一次测量行程中，在两个不同时刻分别从正、反两方向分别穿过气体。本发明能够利用太赫兹光谱对热解反应进行跟踪，通过分析太赫兹光谱获取热解反应信息。

Description

一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法

技术领域

本发明关于油页岩热解分析技术，尤其涉及一种利用光学方法研究油页岩热解方法，该方法能够准确对油页岩热解反应的变化情况进行实时跟踪分析，有利于研究油页岩的特性。

背景技术

热解反应是一类重要的反应类型，是指物质在受热的条件下发生分解的反应，在科学研究、化学工业都有重要的应用。有机物、无机物都有热解反应，利用热解反应可以研究反应物的物理、化学性质，有助于判别反应物在反应过程中所处的状态，也有助于理解反应物的成份、组成。

油页岩是由有机物和无机矿物质构成的可燃性有机岩石，其有机物以干酪根的形式存在，热解油页岩是获得页岩油和研究油页岩组成成分的重要手段。

动力学分析是研究热解反应的传统方法之一，通过热解实验获取动力学参数进而建立模型，从而在理论上模拟和分析反应过程。这种方法需要借助专门的热天平来完成，通过测定物质质量与时间的关系(TG曲线)，可以求解得到热力学参数，因此又被称为热重分析法。热重分析法的缺点主要在于影响因素多，试样量、试样皿、气氛、升温速率、挥发物冷凝、浮力等都会对TG曲线产生影响。

XRD(X射线衍射)法也是研究热解反应的传统方法之一，但由于射线能量高，容易对样品结构造成损坏。

SEM扫描电镜法也是研究物质结构的传统方法之一，也可以用来研究油页岩的热解反应，但是SEM需要对样本做处理，保证样本表面导电，否则无法对油页岩热解反应的过程实现跟踪。

太赫兹波(THz)是频率范围处于0.1THz～10THz的电磁波，属于远红外波段，具有较低的光子能量(1THz对应的光子能量为4.14meV)，与X射线衍射技术相比较，太赫兹波不会因为电离而造成样品的损坏。另外，太赫兹波脉冲具有皮秒级脉宽(一皮秒等于10^-12秒)，分子振动、转动，分子间作用力、氢键等一些弱的相互作用都有一定的固有频率，若外场频率与一种分子作用的固有频率接近，则外场能量会被显著地吸收。太赫兹波段覆盖了有机分子以上各种弱相互作用的固有频率，在太赫兹波作用于有机物时，特定频率的波将被显著吸收，探测经过物质透射或反射的太赫兹波能够鉴别物质成分。而油页岩官能团分子振动的时间量级为是10^-9—10^-15s，因此可以利用太 赫兹时域光谱技术捕捉油页岩热解时官能团化学键断裂生成自由基及其稳定聚合的特性，基于太赫兹波脉冲的这种特性，可以弥补X射线所不能捕捉到的官能团瞬间变化特性。目前尚缺少应用太赫兹波进行油页岩热解分析的技术。

发明内容

为了获得油页岩更好的研究，本发明目的是提出一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法。该方法利用太赫兹波特性，将太赫兹光谱分析技术应用到热解反应的研究领域，跟踪各种条件下(温度、压力、加热速率、反应时间等)油页岩热解过程的变化情形，用太赫兹时域信号捕捉热解产物在皮秒量级的超快动态运动过程，通过太赫兹时域信号的强度及相位变化表征油页岩结构变化的动力学特征。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法，其特征在于：在一个热解环境中，构造条光路，利用太赫兹波沿此光路穿过热解反应物，然后为光谱仪所接收，用光谱时域信号所发生的变化对热解反应物进行跟踪分析；当测量固体反应物时，所构造的光路是：让太赫兹波在一次测量行程中，光波沿固体反应物某一测量点的同一维度，在两个不同时刻，分别从正、反两方向分别穿过，然后射出；当测量气体反应物时，所构造的光路有两种，选择其一：

一，让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，从单一方向穿过气体，然后射出；

二，让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，在两个不同时刻，分别从正、反两方向分别穿过气体，然后射出。

进一步讲：

所述的热解环境，是指设定的温度和压力环境，所述温度环境为固定的温度条件或变化的温度条件之一；所述气压环境为固定的气压条件或变化的气压条件之一。

所述的热解环境中，通入的气体是惰性气体。

其中，构造测量固体反应物的光路的方法之一是：

设置一密闭隔热的箱体，在箱体的两相对侧壁上，开设有两个供太赫兹波射入、射出的太赫兹透射窗；一旋转夹具台，转动设置在箱体内，旋转夹具台上设置有样品槽，槽中样品随旋转夹具台的摆动而摆动；一反射镜组布置在旋转夹具台的两侧，由四面反射镜组成，摆放的位置关系满足：从一个太赫兹透射窗入射的太赫兹波，在四面反射镜的反射下形成“∝”形光路，对摆动的样品往返两次透射，最终从另一个太赫兹透射窗射出。

所述四面反射镜的具体位置关系是：

第一、第二反射镜与第三、第四反射镜，两两为一组分置于旋转夹具台的两侧，镜面与水平面垂直；

第一反射镜、第二反射镜分别侧对两个太赫兹透射窗但倾斜方向相反，反射面与太赫兹透射窗平面的夹角均为锐角α；

第三反射镜与第二反射镜倾斜方向相同，但第三反射镜的反射面与箱体侧壁的夹角为180°-β，其中β＝90°-α，且β<45°；

第四反射镜与第一反射镜倾斜方向相同，但第四反射镜的反射面与箱体侧壁的夹角为180°-β，其中β＝90°-α，且β<45°。

其中，构造测量固体反应物的光路的方法之二是：

设置一箱体、一平移夹具台、一反射镜组；箱体的两个相对侧面上，设置有太赫兹波入射窗和出射窗；平移夹具台水平滑动地设置在箱体中，夹具台上固定有样品；反射镜组，包括四面反射镜，两两分置于平移夹具台的两侧，镜面与水平面垂直，以一定角度安装，位置关系满足：从入射窗进入的太赫兹波，在四面反射镜的反射下形成“几”字形光路，对移动的样品往返两次透射，最终从出射窗射出。

进一步讲，在反射镜组中，位于平移夹具台同一侧的两面镜子，均成90°夹角摆置，平移夹具台两侧的两组镜子90°夹角方向一致，且每一面镜子镜面均面向平移夹具台。

其中，构造正、反两方向穿过测量气体的光路的方法之一是：

设置一气密性的隔热箱体，一样品投放机构，一反射镜机构；样品投放机构竖直设置在箱体中间部位，反射镜机构分为两组，分置于样品投放机构的两侧，每一反射镜组包括两个相互垂直的、通过转轴联动的镜子，在两组反射镜中，镜面都垂直于水平面，且镜面都倾斜朝向投放机构，其中一组的镜面还倾斜的朝向箱体侧壁；在镜面倾斜朝向的箱体侧壁上，分别开设一太赫兹入射窗和出射窗。

其中，构造正、反两方向穿过测量气体的光路的方法之二是：

设置一气密箱，一样品投放机构，一反射镜；气密箱的一侧开设有太赫兹透射窗，样品投放机构成水平式设置在箱体内，在样品投放机构的上方或下方，设置所述反射镜，透射镜的反射面与水平面垂直，且该反射面与透射窗相对。

其中，构造光单方向穿过测量气体的光路的方法是：设置一密闭的箱体，在相对的两侧开设有透射窗，一个为入射窗，一个为出射窗，热解样品置于空间内，入射窗与出射窗处于同一高度，且都高于样品放置高度。

本发明由于采取以上技术方案，获得的有益效果是：可以将热解反应和太赫兹光谱技术紧密联系起来，可以在热解反应的过程中利用太赫兹光谱仪实时跟踪反应进程。以往只能单独进行热解反应，无法与光路衔接实现光谱测量，或者可以进行太赫兹光谱测量但无法同时进行热解反应，本发明的设计克服了以往的缺陷。

附图说明

图1为光波从同一测量点正、反两方向穿过的示意图；

图2为光波从单一方向穿过气体的光路示意图；

图3为光波先后从气体空间正、反两方向分别穿过的光路示意图；

图4为本发明第一实施例装置的结构示意图；

图5为本发明第一实施例中旋转夹具台的结构示意图；

图6-1为本发明第一实施例中光路与旋转夹具台的位置关系图一；

图6-2为本发明第一实施例中光路与旋转夹具台的位置关系图二；

图7为本发明第二实施例装置的结构示意图；

图8为本发明第二实施例中平移夹具台的结构示意图；

图9-1为本发明第二实施例中光路与平移夹具台的位置关系图一；

图9-2为本发明第二实施例中光路与平移夹具台的位置关系图二；

图10为本发明第三实施例装置的结构示意图；

图11为本发明第四实施例装置的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题，以及相应采取的技术方案和获得的有益效果更加清楚明白，下面结合附图对本方法进行详细的描述。

本发明提供一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法，是指利用太赫兹波穿过热解反应物，用光谱时域信号所发生的变化对热解反应物进行跟踪分析。它的基本构思是，构造一个热解环境，在热解环境中，设计一条太赫兹波光路，使得太赫兹波透射过反应物，然后为光谱仪所接收，根据热解环境条件，利用光谱的变化特性测量热解反应物的特征。

根据跟踪对象的不同，所设计的光路也不同，使得太赫兹波透射过反应物的过程也不同。当跟踪的是固体反应物时，所构造的光路是：让太赫兹波在一次测量行程中(同一束波从入射到出射为一个行程)，光波沿固体反应物某一测量点的同一维度，在两个不同时刻，分别从正、反两方向分别穿过。维度是指穿过该测量点的某一条直线，同一维度就是指同一条直线。光路示意图如图1所示。

对于固体反应物我们之所以这样设计，是因为我们考虑了固体各向异性研究的需要。因为固体存在各向异性，如果仅从一侧测量，难免使得测量结果不足够准确反映物体的特性。所以通过设计不同的光路结构，使得理论上可以保证同一点的正反面透射。

当跟踪的是气体反应物时，所构造的光路有两种：一是，让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，从单一方向穿过气体，然后射出即可，光路示意图如图2所示。二是，让太赫兹波在一次测量行程中，光波在两个不同时刻，分别从正、反两方向穿过气体空间一次，光路示意图如图3所示。

对于气体反应物我们之所以这样设计，主要是受光谱仪设备的影响，这些类光路设计，一是为了节省光谱仪的内部空间，二是使光线入、出射在同一条直线方向上。

这里所述的热解环境，是指设定的一系列温度和压力环境，热解环境条件既可以为固定的热解环境条件，即在某一固定的温度和压力下测量热解特性；也可以为变化的热解环境条件，包含温度变化、气压变化等条件，即设定变化的温度和/或变化的气压，根据变化的速率，研究热解特性。

对于固体反应物的跟踪，可以通过以下具体实施方法实现：

方法一：

可以通过如下装置实现：如图4所示(图中取掉了箱体的上盖)，该装置包括一密闭隔热的箱体101、一旋转夹具台102、一反射镜组103，以及配套的温控装置和通气装置。

箱体由隔热、遮光的刚性材料做成，还可在箱体内加装隔热层。在箱体的两相对侧壁上，开设有两个太赫兹透射窗，一个为太赫兹入射窗104、一个为太赫兹出射窗105，透射窗由单晶硅材质做成，它有良好的太赫兹波透过性，同时耐高温隔热。较佳的是这两个透射窗位于箱体的同一横截面上，因为这样对于装置设计简单。虽然两个透射窗也可以前后平行错位放置，甚至是两个透射窗的表面不平行，也可以实现光谱分析，但是这样对于装置的设计变得非常复杂。

在箱体中，设置旋转夹具台102和反射镜组103。如图5所示，旋转夹具台102包括一旋转轴106和一摆臂107。旋转轴106通过轴承组件安装在箱体底座的旋转轴孔中，并通过传动结构连接到箱外，以便于用外力旋转夹具。该传动结构可以为一组垂直啮合的齿轮组。摆臂107固定套设在旋转轴106上，摆臂107的一端设置有样品槽108，样品槽108底部设有加热件。在外力作用下旋转夹具台可以在旋转轴孔中转 动。

在旋转夹具台的两侧设置有反射镜组103，如图4所示。反射镜组103包括四面反射镜组成。反射镜为采用表面抛光的不锈钢材质的平面镜，分别插在底座的四个插槽中，镜面与水平面垂直。四面反射镜的摆设角度以及构成的光路如图6-1、6-2所示。第一反射镜109与第二反射镜110分别侧对太赫兹入射窗104和太赫兹出射窗105，但倾斜方向相反；这两个反射镜的反射面与太赫兹透射窗平面的夹角均为锐角α(与即与箱体侧壁的夹角)，一个是以透射窗平面为基础顺时针旋转α角，一个是以透射窗平面为基础逆时针旋转α角；第三反射镜111与第四反射镜112沿箱体纵向设置在箱体的另一端，与第一反射镜109、第二反射镜110分置于旋转夹具台的两侧；第三反射镜111与第二反射镜110倾斜方向相同，但第三反射镜111的反射面与箱体侧壁的夹角为180°-β，其中β＝90°-α，且β<45°；同理，第四反射镜112与第一反射镜109倾斜方向相同，但第四反射镜112的反射面与箱体侧壁的夹角为180°-β，其中β＝90°-α，且β<45°。太赫兹波从入射窗104射入，光路以“∝”形式依次经第一反射镜、第二反射镜、第三反射镜、第四反射镜几次折返，最终从出射窗105射出(光路如图中带箭头的虚线所示)。四面反射镜各完成1次反射，反射光路处于同一平面内，入射光线和出射光线在同一方向，利于出射的太赫兹波被太赫兹光谱仪接收。

在上述光路设计中，反射镜组采取独特设计方式，以一定角度安装在热解跟踪装置中，构成“∝形”转折光路，伴随着夹具台的摆动，使得太赫兹波从样品某一测量点的正反两方向两次穿过。每个反射镜能够将光线折射一次，每次折射后光线仍处于同一平面内，经过所有反射镜的折射后，光线的传播方向与进入装置的方向一致并从装置射出，进入配套使用的太赫兹光谱仪接收端。两次测量好处是，太赫兹波每穿过一次进行一次测量，测量完成后转一下夹具台的角度，从样品同一测量点的反面穿过再次测量，这样可以研究物质在一个维度的各向异性。传播方向一致的好处是为保证装置对外部测量光路(太赫兹光谱仪使用所配套的光路)不产生影响。旋转夹具台能绕旋转轴中心转动，改变样品的空间位置，使样品在摆动过程中两次进入探测光路中。控制旋转夹具台的旋钮，使用者可以方便地控制热解样品移入或移出探测光路。当旋转夹具台的对称面与单晶硅透射窗平面所夹锐角为90°-2β时(如图6-1所示)，平行太赫兹波可从样品正面入射一次；在此状态下，旋转夹具台的对称面绕其旋转轴转过180°-4β角(图6-2所示)，太赫兹波可从样品的反面再次入射一次，前后入射点连线落在旋转夹具台的对称面内且垂直于片状样本平面，即可实现单点的正反向测量。

上述是以旋转夹具为例说明样品的移动，实际上也可采用平移设备，只能要满足 在一次测量光程中，样品能在正、反两面被光穿过即可。

方法二：

可以通过如下装置实现：如图7所示(图中取掉了箱体的外壳)，该装置包括一密闭隔热的箱体201、一平移夹具台202、一反射镜组203以及配套的温控装置和通气装置。

箱体内壁可贴附不透光的隔热层。在箱体的两相对侧壁上，开设有两个对称的太赫兹透射窗，一个为太赫兹入射窗、一个为太赫兹出射窗，透射窗由单晶硅材质做成，它有良好的太赫兹波透过性，同时耐高温隔热。较佳的是这两个透射窗位于箱体的同一横截面上，因为这样对于装置设计简单。

在箱体中，设置平移夹具台202和反射镜组203。如图7所示，在箱体底座中部，拦腰设置一直线型导轨204，导轨与透射窗的平面垂直。平移夹具台202安装在导轨上，反射镜组203分为两组分置于导轨的两侧。

平移夹具台的结构如图8所示，包括一平移滑块205，滑块上设置有样品夹持板，样品夹持板是可活动的，用于夹持不同厚度的样品。在图8所示的结构中，包括固定夹持板206，活动夹持板207，活动夹持板由一螺杆支撑件208带动它移动。螺杆穿过支撑件连接在活动夹持板的端面上，当拧转螺杆时，螺杆前端就会推动夹持板向前移动缩小与固定夹持板的距离，从而把样品夹住。平移滑块205滑设在导轨204上，且滑块中心套设在一步进电机带动的丝杠209上，当电机带动丝杠旋转时，由于平移滑块卡设在导轨中，使得平移滑块只能沿着导轨平移。

反射镜组203，图9-1、9-2所示，共有四面反射镜，分为两组安装在导轨204的两侧，第一反射镜210和第二反射镜211为一组，第三反射镜212和第四反射镜213为一组。每一组的两面镜子均成“八”字形摆设，夹角成90°，且在导轨两侧的两组镜子“八”字形走向是一致的。镜面都与水平面(底座平面)垂直，且镜面均面向导轨一侧，且有一组导轨一侧的反射镜镜面分别朝向太赫兹波入射窗和太赫兹波出射窗。

四面反射镜以一定角度安装在装置中，太赫兹波从入射窗射入，光路以“几”字形在装置内传播。依次经第一反射镜、第三反射镜、第四反射镜、第二反射镜几次折返，最终从出射窗射出，太赫兹波进出装置的方向一致(光路如图9-1、9-2中的箭头线段所示)。四面反射镜各完成1次反射，反射光路处于同一平面内，入射光线和出射光线在同一方向，利于出射的太赫兹波被太赫兹光谱仪接收。伴随着平移夹具台的移动，固体片状反应物经过光路时，同一测量点的两个方向上会在不同时刻被光各透射一次，从而实现同一测点的正、反两向测量。

上述是以平移夹具台为例说明样品的移动，实际中也可采用旋转设备，或其他方式，只要能满足在一次测量光程中，样品能在正反两面被光穿过即可。

上述的两种方法中，都是通过设置反射镜组，转折光路，同时伴随样品夹具台的移动，改变反应物的位置，将反应物移入探测光路中，表征反应物特性的出射光被光谱仪接收，进行热解固体的分析。通过转动或平移夹具台，通过设定转动或平移的路程和速度，通过设计光程传播的路程和速度，使得在某一时刻，光恰好从某一方向透射过测量点，而在下一时刻，光又恰好从相反的方向透射过测量点，记录两时刻的数据，就可分析该测量点的热解特性。单点的正反向测量，可以使得测量更有说服力，同时更重要的是研究物质的各向异性，即研究光正反面从同一点透过，所发生的变化是否相同。装置能够实现旋转/平移一个特定的距离就能够从理论上做到较精确地同一点双向入射，误差比以前的装置小，测量结果也更有说服力。

对于气体反应物的跟踪，可以通过以下具体实施方法实现：

方法一：

该方法是让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物空间中，在两个不同时刻，分别从正、反两方向分别穿过气体。

可构造这样一个装置，该装置包括一气密性的隔热箱体301，一样品投放机构302，一反射镜机构303，以及配套的温控装置和通气装置，内部结构如图10所示。该装置中，在箱体中间部位竖直设置样品投放机构302，样品投放机构上带有加热部件，让热解气体能够较均匀的弥散于空间中。由于测定的是气体反应物，气体充满在空间中，所以无需移动样品。

在投放机构的两侧，设置反射镜机构303，反射镜机构303包括两组反射镜，每一组反射镜由两个镜子组成，相互成90度，两个镜子连在一起，通过转轴转动。在两组反射镜中，镜面都垂直于水平面，且镜面都倾斜朝向投放机构，且其中一组的镜面还倾斜的朝向箱体侧壁。这样构成的光路更有利于测定反应气体。

在箱体相对的两个侧面上，与镜面倾斜的朝向箱体侧壁的一组反射镜相配合的，设置两个太赫兹透射窗，一个为入射窗，一个为出射窗，结合反射镜机构构造装置的光路系统。该光路是：如图10中箭头线所指，太赫兹波由入射窗入射，经过第一反射镜组的A反射面，反射到第二反射镜组的C反射面，然后再反射到第二反射镜组的D反射面，再进一步反射到第一反射镜组的B反射面，最后由B反射面反射到出射窗，由出射窗发射出去，由此构成一“几”字形光路，围绕在热解样品的周围。在光路的一个行程中(同一束光进、出装置一次计为一个光程)，太赫兹波在气体内部往返各一 次，光路系统能够保证太赫兹波以一定精度在整个装置内传播，透过热解气体的太赫兹波包含了气体的信息，能被外部的太赫兹光谱仪接收。

“几”字形光路的设计思路，这样设计的优势在于“几”字在一个方向比较短，另一个方向上比较长。太赫兹波从短边方向进入，又沿原方向射出，即可节约光谱仪的样品区空间。把装置伸入到太赫兹透射光谱仪中时，长边方向可以暴露在外。

方法二：

该方法也是让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物空间中，在两个不同时刻，分别从正、反两方向分别穿过气体。

可构造这样一个装置，该装置包括一气密箱401，一样品投放机构402，一反射镜403，内部结构如图11所示。该装置中，气密箱的结构形式有多种，只要能满足气密性和隔热要求就可以。气密箱401的一侧开设有太赫兹透射窗404。样品投放机构402成水平式设置在箱体内，样品投放机构402既可以辅助设置一驱动结构，让它在驱动结构的带动下自由平移，也可以是固定放置在箱体内不动。由于测定的是气体反应物，气体充满在空间中，所以无需移动样品。驱动结构可以是一电机带动的平移结构，也可以是一手动的抽屉。较佳的是在投放机构附近设置加热部件，让样品充分受热。

由于样品投放机构402成水平方式，所以可在样品投放机构402的上方(或下方)设置一反射镜403。反射镜403设置在与透射窗相对的一端，即远离透射窗，透射镜403的反射面与水平面垂直，且该反射面与透射窗相对。较佳的是，样品台放置在透射窗与反射镜的中间，这样可以使透射窗与反射镜之间的空间内充分的弥漫热解气体，对于光测量有更好的效果。

该装置中，由透射窗404和反射镜403构成的光路如图3所示，太赫兹光波由透射窗404进入，中间途径气体空间，遇到反射镜403后，被反射回来，再次途径气体空间，然后从透射窗404射出。在此光程中，气体也是被透射过两次。这种反射式装置将反射镜置于装置内，可不使用反射光谱仪带的反射镜，而把装置安放在反射光谱仪的样品处，太赫兹波进入装置后经过内部反射镜的反射从原透射窗射出，再被反射式光谱仪的接收端接受。相比于透射式装置直接用于反射式光谱仪(反射镜平放置，太赫兹波前后4次通过透射窗)，这样做可以使太赫兹波进出装置的次数尽量少(反射镜竖置，太赫兹波前后2次通过透射窗)降低了光学损失和各种位置误差。

方法三：

该方法也是让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，从单一 方向穿过气体，然后射出。

此种方法的可实施装置很多。比如在一密闭的空间内，相对的两侧开设有透射窗，一个为入射窗，一个为出射窗。在此密闭空间内，放置热解样品，可移动也可不移动，不做限制。较佳的是入射窗与出射窗处于同一高度，且都高于样品放置高度，这样更便于在光透过装置时，更充分的穿越样品上方的热解气体，对热解分析带来准确信息。携带有热解气体特性的太赫兹波就可以被太赫兹光谱仪接收进而分析，光路图如图2所示。

以上都是为实现本发明方法所采取的一些较佳实施方式，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所做出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。

在实现本发明方法中，配套设置的温控装置和通气装置，都可以采用现有技术的多种手段实现。在通入的气体中，选则与油页岩不反应的惰性气体，比如N₂、Ar₂，对太赫兹波的影响也极小。充气可以把反应产生的可能对太赫兹波产生影响的气体吹走，同时，充入这两种气体可以防止高温热解时可燃物质与氧气发生反应而燃烧。

本发明应用太赫兹波的特性，通过构建不同的光路，用太赫兹时域信号跟踪热解产物的变化，测量固体或气体热解反应物的成分和组成。光路可以应对不同的要求而构建，解决了以往的先热解后测量的难题。

Claims (6)

1.一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法，其特征在于：在一个热解环境中，构造一条光路，利用太赫兹波沿此光路穿过热解反应物，然后为光谱仪所接收，用光谱时域信号所发生的变化对热解反应物进行跟踪分析；

当测量固体反应物时，所构造的光路是：让太赫兹波在一次测量行程中，光波沿固体反应物某一测量点的同一维度，在两个不同时刻分别从正、反两方向穿过，然后射出；具体方法选择如下两种之一：

一，设置一密闭隔热的箱体，一旋转夹具台，一反射镜组；

在所述箱体的两个相对侧壁上，各开设有一供太赫兹波射入、射出的太赫兹透射窗；所述旋转夹具台摆动地设置在箱体中，所述旋转夹具台上固定有样品；所述反射镜组布设在所述旋转夹具台的两侧，由四面反射镜组成，摆放的位置关系满足：从一个太赫兹透射窗入射的太赫兹波，在四面反射镜的反射下形成“∝”形光路，对摆动的样品往返两次透射，最终从另一个太赫兹透射窗射出；

具体地，所述四面反射镜的位置关系是：

第一、第二反射镜与第三、第四反射镜，两两为一组分置于旋转夹具台的两侧，镜面与水平面垂直；

第一反射镜、第二反射镜分别侧对两个太赫兹透射窗但倾斜方向相反，反射面与太赫兹透射窗平面的夹角均为锐角α；

第三反射镜与第二反射镜倾斜方向相同，但第三反射镜的反射面与箱体侧壁的夹角为180°-β，其中β＝90°-α，且β<45°；

第四反射镜与第一反射镜倾斜方向相同，但第四反射镜的反射面与箱体侧壁的夹角为180°-β，其中β＝90°-α，且β<45°；

二，设置一密闭隔热的箱体，一平移夹具台，一反射镜组；

在所述箱体的两个相对侧壁上，各开设有一供太赫兹波射入、射出的太赫兹透射窗；所述平移夹具台滑动地设置在箱体中，所述平移夹具台上固定有样品；所述反射镜组布设在所述平移夹具台的两侧，由四面反射镜组成，摆放的位置关系满足：从一个太赫兹透射窗入射的太赫兹波，在四面反射镜的反射下形成“几”字形光路，对移动的样品往返两次透射，最终从另一个太赫兹透射窗射出；

当测量气体反应物时，所构造的光路有两种，选择其一：

一，让太赫兹波在一次测量行程中，光波在气体反应物的空间中，从单一方向穿过气体，然后射出；

二，让太赫兹波在一次测量行程中，往、返两次经历气体空间，然后射出。

2.根据权利要求1所述的基于光跟踪的油页岩热解测量方法，其特征在于：所述的热解环境，是指设定的温度和压力环境，所述温度环境为固定的温度条件或变化的温度条件之一；所述压力环境为固定的气压条件或变化的气压条件之一。

3.根据权利要求1或2所述的基于光跟踪的油页岩热解测量方法，其特征在于：所述的热解环境中，通入的气体是惰性气体。

4.根据权利要求1所述的基于光跟踪的油页岩热解测量方法，其特征在于：在设置有所述密闭隔热的箱体、平移夹具台、反射镜组的装置中，所述反射镜组中，四面反射镜的具体位置关系是：两两为一组，分置于平移夹具台的两侧，镜面与水平面垂直，位于平移夹具台同一侧的两面镜子，均成90°夹角摆置，平移夹具台两侧的两组镜子90°夹角方向一致，且每一面镜子镜面均面向平移夹具台。

5.根据权利要求1所述的基于光跟踪的油页岩热解测量方法，其特征在于：构造正、反两方向穿过测量气体的光路的方法是：设置一气密性的隔热箱体，一样品投放机构，一反射镜机构；

样品投放机构竖直设置在箱体中间部位，反射镜机构分为两组，分置于样品投放机构的两侧，每一反射镜组包括两个相互垂直的、通过转轴联动的镜子，在两组反射镜中，镜面都垂直于水平面，且镜面都倾斜朝向投放机构，其中一组的镜面还倾斜的朝向箱体侧壁；在镜面倾斜朝向的箱体侧壁上，分别开设一太赫兹入射窗和出射窗。

6.根据权利要求1所述的基于光跟踪的油页岩热解测量方法，其特征在于：构造正、反两方向穿过测量气体的光路的方法是：设置一气密箱，一样品投放机构，一反射镜；气密箱的一侧开设有太赫兹透射窗，样品投放机构成水平式设置在箱体内，在样品投放机构的上方或下方，设置所述反射镜，透射镜的反射面与水平面垂直，且该反射面与透射窗相对。