CN104198381B - 油页岩热解反应跟踪仪及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种油页岩热解反应跟踪仪及其使用方法，其中，该跟踪仪包括：热解装置，用于为放置在热解装置中的油页岩样品提供热解环境，在热解装置上设置有一激光透射窗；激光发射器，设置于热解装置的外侧，用于发出激光信号，且激光信号通过激光透射窗照射在油页岩样品上；信号接收装置，通过导线与油页岩样品相连，用于接收热解环境中的油页岩样品在激光照射下所产生的电信号，其中，电信号用于分析油页岩样品的热解特性。本发明解决了现有技术中以热解质量损失曲线及微商质量损失曲线研究油页岩的热解特性而导致的研究过程繁琐的技术问题，通过将光伏效应应用到热解特性的分析中，达到了降低研究分析的复杂度的技术效果。

Description

油页岩热解反应跟踪仪及其使用方法

技术领域

本发明涉及油页岩热解分析技术领域，特别涉及一种油页岩热解反应跟踪仪及其使用方法。

背景技术

热解反应是指物质在受热状态下发生的一系列分解反应，利用热解反应可以研究反应物的物理性质和化学性质，有助于判别反应物在反应过程中所处的状态，同时也可以确定出反应物的成份和组成等。

油页岩是矿物机体中含有固体可燃有机质的细粒沉积岩，其中的有机物以干酪根的形式存在，热解油页岩是获得页岩油和研究油页岩组成成分的有效手段。油页岩热解的机理非常复杂，包含着一系列的串行和并行反应。

目前，对于油页岩的热解特性的研究主要都是以热解质量损失(TG)曲线及微商质量损失(DTG)曲线这些表面的物理特性为主的，然而，这些研究方法都需要进行多次复杂的测量，实现起来较为繁琐。

发明内容

本发明实施例提供了一种油页岩热解反应跟踪仪，以降低油页岩热解特性研究分析的复杂度，该跟踪仪包括：

热解装置，用于为放置在所述热解装置中的油页岩样品提供热解环境，在所述热解装置上设置有一激光透射窗；

激光发射器，设置于所述热解装置的外侧，用于发出激光信号，且所述激光信号通过所述激光透射窗照射在所述油页岩样品上；

信号接收装置，通过导线与所述油页岩样品相连，用于接收热解环境中的油页岩样品在激光照射下所产生的电信号，其中，所述电信号用于分析所述油页岩样品的热解特性。

在一个实施例中，所述热解装置包括：

密闭隔热的箱体，在所述箱体上设置有进气孔和出气孔；

样品台，位于所述箱体内，用于夹持所述油页岩样品；

接线柱，位于所述箱体的侧壁上，用于提供所述油页岩样品与所述信号接收装置相互连接的接口；

温控装置，与所述箱体相连，用于控制所述箱体内的温度；

气体通入和通出装置，通过所述进气孔和出气孔与所述箱体相连，用于向所述箱体中通入热解环境所需的气体，并将所述箱体内的气体排出。

在一个实施例中，所述箱体由隔热刚性材料制成。

在一个实施例中，所述箱体的内侧和/或外侧设置有隔热层。

在一个实施例中，所述热解环境所需的气体是惰性气体。

在一个实施例中，所述样品台包括：电动平移台和/或电动旋转台。

在一个实施例中，所述导线未设置绝缘层，所述样品台由耐热非金属材料制成。

在一个实施例中，所述激光透射窗由石英玻璃制成。

在一个实施例中，在所述热解装置和所述激光发射器之间设置有透镜组。

在一个实施例中，所述信号接收装置为示波器。

在一个实施例中，在所述热解装置与所述示波器之间连接有信号放大器。

本发明实施例中还提供了一种上述油页岩热解反应跟踪仪的使用方法，该方法包括：

将油页岩样品放置在热解装置中；

将热解装置置于激光发射器的发出的激光光路中；

调整所述热解装置内的环境至热解环境；

打开所述激光发射器，信号接收装置接收并显示热解环境中的油页岩样品在激光照射下所产生的电信号，其中，所述电信号用于分析所述油页岩样品的热解特性。

在本发明实施例中，提供了一种油页岩热解反应跟踪仪，该仪器包括热解装置、激光发射器和信号接收装置，通过将油页岩样品放置在热解装置中，测得热解环境中的油页岩样品在激光照射下所产生的电信号，可以实现基于光伏效应的热解特性的分析。本发明解决了现有技术中以热解质量损失曲线及微商质量损失曲线研究油页岩的热解特性而导致的研究过程繁琐的技术问题，通过将光伏效应应用到热解特性的分析 中，达到了降低研究分析的复杂度的技术效果。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的限定。在附图中：

图1是本发明实施例的油页岩热解反应跟踪仪的结构示意图；

图2是本发明实施例的热解装置示意图；

图3是本发明实施例的油页岩热解反应跟踪仪的使用方法流程图；

图4是本发明实施例的样品引线接脚示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施方式和附图，对本发明做进一步详细说明。在此，本发明的示意性实施方式及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

在本例中，为了更好地研究油页岩的热解特性，提出了一种油页岩热解反应跟踪仪，通过该装置可以利用光伏效应，将光电分析技术应用到热解反应的研究中，用于跟踪各种条件下(例如：温度、压力、加热速率、反应时间等)油页岩热解过程的变化情形。

如图1所示，该油页岩热解反应跟踪仪包括：

热解装置101，用于为放置在所述热解装置中的油页岩样品提供热解环境，在热解装置上设置有一激光透射窗102；

激光发射器103，设置于所述热解装置的外侧，用于发出激光信号，且所述激光信号通过激光透射窗102照射在所述油页岩样品上；

信号接收装置104，通过导线与所述油页岩样品相连，用于接收热解环境中的油页岩样品在激光照射下所产生的电信号，其中，所述电信号用于分析所述油页岩样品的热解特性。

在本例中，提供了一种油页岩热解反应跟踪仪，该仪器包括热解装置、激光发射器和信号接收装置，通过将油页岩样品放置在热解装置中，测得热解环境中的油页岩样品在激光照射下所产生的电信号，可以实现基于光伏效应的热解特性的分析。本发 明解决了现有技术中以热解质量损失曲线及微商质量损失曲线研究油页岩的热解特性而导致的研究过程繁琐的技术问题，通过将光伏效应应用到热解特性的分析中，达到了降低研究分析的复杂度的技术效果。

具体的，热解装置101可以如图2所示包括：

密闭隔热的箱体，在所述箱体上设置有进气孔和出气孔(即图中的进气口和出气口)；

样品台，位于所述箱体内，用于夹持所述油页岩样品；

接线柱，位于所述箱体的侧壁上，用于提供所述油页岩样品与所述信号接收装置相互连接的接口；

温控装置，图中未示出，与箱体相连，用于控制箱体内的温度，具体的，可以是在箱体内设一块加热板，通过温控装置控制加热板，从而实现对箱体内温度的控制；

气体通入和通出装置，通过所述进气孔和出气孔与所述箱体相连，用于向所述箱体中通入热解环境所需的气体，并将所述箱体内的气体排出，之所以需要同时设置进气孔和出气孔，是为了防止箱体在样品进行热解反应时候爆炸，因此，需要通过进气孔和出气孔通惰性气体，排除惰性气体和热解反应产生的气体，使得热解装置中处于一种气体流通的状态。具体实现的时候，因为激光能量过高，可以通入惰性气体进行保护。

箱体可以由耐热的刚性材料制成，为了保证隔热的效果，还可以在箱体的内侧和/或外侧加装隔热层。热解装置中的样品台的作用就是夹持样品，配合旋转台和/或平移台的使用可以实现样品的夹持、移动和旋转，优选的，由于存在高温环境，金属导线一般是不加绝缘层的，为了避免短路，旋转台和平移台可以使用石英等耐热的非金属材料制成。进一步的，考虑到箱体内高温高压的环境因素，平移台和旋转台可以选择电动平移台和电动旋转台。考虑到石英玻璃具有良好的激光透过性，同时耐高温隔热，因此在箱体上设置的激光透射窗可以由石英玻璃制成。

因为该热解装置需要与装置外的示波器、信号放大器或者是外面的控制设备等相连，因此，需要在箱体内和样品台侧设置引线接脚，同时在箱体上还预留有电动平移台的电源线孔、气体的进气孔和出气孔、检测箱体内温度和压力的装置的连线口等开口位置。

为了获得合适尺寸和能量的激光，可以在热解装置和激光发射器之间加入透镜 组。上述的信号接收装置可以是一个示波器，考虑到接收到的信号可能很微弱，可以在示波器和热解装置之间连接一信号放大器。

在本例中，还提供了一种上述油页岩热解反应跟踪仪的使用方法，如图3所示，包括以下步骤：

步骤301：将油页岩样品放置在热解装置中；

步骤302：将热解装置置于激光发射器的发出的激光光路中；

步骤303：调整所述热解装置内的环境至热解环境；

步骤304：打开所述激光发射器，信号接收装置接收并显示热解环境中的油页岩样品在激光照射下所产生的电信号，其中，所述电信号用于分析所述油页岩样品的热解特性。

在具体操作的过程中，需要将热解装置置于激光光路中，保证辐照在样品的表面，然后将各引线与示波器、直流稳压源和电脑等连接，将温控、气体通入装置连接好，然后将热解装置置于热解环境中，打开激光发射器，开始进行实验。

下面结合一个具体的实施例对本发明进行说明，然而值得注意的是，该具体实施例仅是为了更好地说明本发明，并不构成对本发明的不当限定。

在本例中，提供了一种基于光伏效应的油页岩热解测量的仪器(即，油页岩热解反应跟踪仪)及其使用方法，具体的，是在一个热解环境中，将样品置于样品台上，利用激光辐照于样品表面，产生光伏效应，利用示波器等接收到样品信号，根据其信号的变化对热解反应物进行跟踪分析。上述的热解环境是指设定的温度环境和压力环境，其中，温度环境可以是固定的温度条件，也可以是变化的温度条件，气压环境可以是固定的气压条件，也可以是变化的气压条件，热解环境主要包括：温度变化、气压变化等条件，即设定变化的温度和/或变化的气压，根据变化的速率，研究热解特性。在热解环境中，由于激光能量较高，可以通入惰性气体进行保护。

该基于光伏效应的油页岩热解测量的仪器包括：发射装置、热解装置、接收处理装置这三部分，其中：

1)发射装置，即提供电学信号的装置，该装置是激光发射器；

2)热解装置，包括：样品台、密封装置、加热装置，其中，样品台用于固定样品、传递样品的电信号，密封装置和加热装置用于为样品的热解提供相应的环境；

3)接收处理装置，包括：示波器和电脑，其中，示波器作为接收信号的装置， 电脑等设备作为信号的后期储存和处理装置。另外，为了增加信噪比，提高信号的可读性，可以在装置中加入直流稳压源从而为样品提供偏转电压。

在本例中，通过将热解反应和光伏技术联系起来，可以在热解反应的过程中利用该设备实时跟踪反应进程，从而解决了现有技术中只能单独进行热解反应，无法将其与光路进行衔接实现光电测量的技术问题。

下面对上述几个组成部分进行说明：

热解装置包括：密闭隔热的箱体(隔热装置)、样品台、引线接脚以及配套的温控装置以及气体的通入和接收装置。其中，样品台由耐热材料制成，用于夹持样品，配合旋转台和平移台的使用可以实现样品的夹持、移动和旋转。优选的，由于存在高温环境，金属导线不能加绝缘层，为避免短路，可以使用石英等耐热的非金属材料。

密闭隔热的箱体可以由隔热刚性材料制作而成，为保证隔热效果，可以在箱体内侧和外侧另外加装隔热层。

在箱体的一侧壁上，开设一激光透射窗，因石英玻璃具有良好的激光透过性，同时耐高温且隔热，因此透射窗可由石英玻璃制成。

在箱体内，设置有样品台和引线接脚，其中，样品台包括：一旋转台、一三维平移台、以及夹持台等，其中，旋转台和平移台可以使用电动或手动，考虑到箱体的密闭性和高温高压环境的因素，优选地使用电动平移台和电动旋转台。

如图4所示，在样品上标示出了5个可以接引线的位置，不同的引线接脚可以根据实验需要测量不同位置的电势差而定，在图4中4个黑色的点表示正面设置了4个引线接脚，1个白色的点表示反面设置了一个引线接脚，在测量的时候，会根据需要选取引线接脚，两个引线接脚构成一条回路，回路与回路之间是并联，从而测量两个引线接脚之间的电势差，例如：同时测量第一接脚与第三接脚之间的电势差和第一接脚与第二接脚的电势差时，第一接脚和第三接脚所形成的回路与第一接脚和第二接脚所形成的回路就是并联的。因为在正面设置了4个引线接脚，因此可以测量出不同位置的电势差，因在反面也设置了引线接脚，从而可以测量出纵向的电势差，具体的，将引线一端与箱体上的接线柱相连，另一端与样品的引线接脚相连，且箱体上的接线柱与箱体外的示波器等信号接收处理装置相连，用以获得样品信号。即，在箱体内的样品台上设置引线接脚，利用导线，热解装置内的样品台与装置外的示波器等信号接收器、放大器等设备连接起来，使得产生的电信号可以被接收和分析。然而，值得注意的是，上述图4中引线接脚的 设置个数和设置位置仅是为了更好地说明本发明，具体实现的时候可以按照需要选择其它的设置位置和个数，本申请在此不作限定。

在箱体上还需要预留电动平移台的电源线孔、气体进气和出气孔、监测箱体内温度和压力等装置的连接口等的开口位置。

为了减少光路中激光的发散，可以在热解装置与激光之间加入透镜组，以获得合适尺寸和能量的激光。

具体测量的时候，将处理好的样品放置于样品架上，保证引线一端与样品接触良好，另一端接于接线柱的引线接脚上，样品架置于箱体中，保证箱体是密封的。将热解装置置于激光光路中，保证激光辐照在样品表面，将各引线与接收处理装置(示波器、直流稳压源和电脑等)相连接，将温控、气体通入装置连接好。将热解装置置于热解环境中，打开激光器，进行实验。

从以上的描述中，可以看出，本发明实施例实现了如下技术效果：提供了一种油页岩热解反应跟踪仪，该仪器包括热解装置、激光发射器和信号接收装置，通过将油页岩样品放置在热解装置中，测得热解环境中的油页岩样品在激光照射下所产生的电信号，可以实现基于光伏效应的热解特性的分析。本发明解决了现有技术中以热解质量损失曲线及微商质量损失曲线研究油页岩的热解特性而导致的研究过程繁琐的技术问题，通过将光伏效应应用到热解特性的分析中，达到了降低研究分析的复杂度的技术效果。

显然，本领域的技术人员应该明白，上述的本发明实施例的各模块或各步骤可以用通用的计算装置来实现，它们可以集中在单个的计算装置上，或者分布在多个计算装置所组成的网络上，可选地，它们可以用计算装置可执行的程序代码来实现，从而，可以将它们存储在存储装置中由计算装置来执行，并且在某些情况下，可以以不同于此处的顺序执行所示出或描述的步骤，或者将它们分别制作成各个集成电路模块，或者将它们中的多个模块或步骤制作成单个集成电路模块来实现。这样，本发明实施例不限制于任何特定的硬件和软件结合。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明实施例可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种油页岩热解反应跟踪仪，其特征在于，包括：

热解装置，用于为放置在所述热解装置中的油页岩样品提供热解环境，在所述热解装置上设置有一激光透射窗；

激光发射器，设置于所述热解装置的外侧，用于发出激光信号，且所述激光信号通过所述激光透射窗照射在所述油页岩样品上；

信号接收装置，通过导线与所述油页岩样品相连，用于接收热解环境中的油页岩样品在激光照射下所产生的电信号，其中，所述电信号用于分析所述油页岩样品的热解特性；

其中，在所述热解装置和所述激光发射器之间设置有透镜组，所述信号接收装置为示波器。

2.如权利要求1所述的油页岩热解反应跟踪仪，其特征在于，所述热解装置包括：

密闭隔热的箱体，在所述箱体上设置有进气孔和出气孔；

样品台，位于所述箱体内，用于夹持所述油页岩样品；

接线柱，位于所述箱体的侧壁上，用于提供所述油页岩样品与所述信号接收装置相互连接的接口；

温控装置，与所述箱体相连，用于控制所述箱体内的温度；

气体通入和通出装置，通过所述进气孔和出气孔与所述箱体相连，用于向所述箱体中通入热解环境所需的气体，并将所述箱体内的气体排出。

3.如权利要求2所述的油页岩热解反应跟踪仪，其特征在于，所述箱体由隔热刚性材料制成。

4.如权利要求2或3所述的油页岩热解反应跟踪仪，其特征在于，所述箱体的内侧和/或外侧设置有隔热层。

5.如权利要求2所述的油页岩热解反应跟踪仪，其特征在于，所述热解环境所需的气体是惰性气体。

6.如权利要求2所述的油页岩热解反应跟踪仪，其特征在于，所述样品台包括：电动平移台和/或电动旋转台。

7.如权利要求6所述的油页岩热解反应跟踪仪，其特征在于，所述导线未设置绝缘层，所述样品台由耐热非金属材料制成。

8.如权利要求1所述的油页岩热解反应跟踪仪，其特征在于，所述激光透射窗由石英玻璃制成。

9.如权利要求1所述的油页岩热解反应跟踪仪，其特征在于，在所述热解装置与所述示波器之间连接有信号放大器。

10.一种权利要求1至9中任一项所述的油页岩热解反应跟踪仪的使用方法，其特征在于，包括：

将油页岩样品放置在热解装置中；

将热解装置置于激光发射器的发出的激光光路中；

调整所述热解装置内的环境至热解环境；

打开所述激光发射器，信号接收装置接收并显示热解环境中的油页岩样品在激光照射下所产生的电信号，其中，所述电信号用于分析所述油页岩样品的热解特性。