CN111721739B - 一种油页岩热解气体分析装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种油页岩热解气体分析装置，包括机座本体、细长管柱、保护罩、缓冲罐、样品瓶和加热装置。机座本体设有分析计算模块，上下分离的THz发射仪和THz接收仪；细长管柱顶端和底端均设有透光窗,安装在THz发射仪和THz接收仪之间，并使发射仪的发射窗、顶端透光窗、底端透光窗、接收仪的接收窗四者同轴固定。细长管柱的上端设有第一管接头、下端设有第二管接头。保护罩设于细长管柱外部，且设有穿孔能使第一、第二管接头穿出。第一管接头连接缓冲罐，缓冲罐连接非氧化性气源或抽真空设备，第二管接头连接气罩，气罩通过可拆卸接口连接样品瓶，样品瓶放置在一个能精确控温的加热夹套装置内。本发明无需预先调试光路，气密性好、可对热解气体按顺序跟踪分析。

Description

一种油页岩热解气体分析装置

技术领域

本发明涉及一种热解气体检测技术，尤其是一种油页岩热解气体定量分析装置。

背景技术

油页岩是由有机物和无机矿物质构成的可燃性有机岩石，其有机物以干酪根的形式存在，热解油页岩是获得页岩油和研究油页岩组成成分的重要手段。目前，太赫兹电磁波因具有较低的光子能量(1THz对应的光子能量为4.14meV)，与X射线衍射技术相比较，太赫兹电波(THz)不会因为电离而造成样品的损坏。THz脉冲具有皮秒级脉宽，可以利用它对各种有机生物分子进行时间分辨的研究。而油页岩官能团分子振动的时间量级为10^-9-10^-15秒，恰好对应于太赫兹波段，因此可以捕捉油页岩热解时官能团化学键断裂生成自由基及其稳定聚合的特性。

目前虽然已有相关装置将油页岩热解装备与太赫兹光谱分析技术相结合，但现有的装置仍存在各种各样的问题。例如中国专利CN201410256932.2公开一种油页岩热解气体检测装置，该装置包括气体密封箱体和矩形盖，矩形盖上包括多个安装孔。矩形盖盖在气体密封箱体上，矩形盖上的安装孔可供安装投料机构和反射镜组。投料机构的下端设有带电加热丝的吊篮，吊篮内放置有机岩石的固体样品。投料机构穿过安装孔并与安装孔过盈配合以实现密封，投料机构的上端可被操作而能上下移动从密封箱体中取出或将样品送入密封箱体内。反射镜组包括一组镜面呈90°夹角设置的反射镜组和一组镜面背侧呈90°夹角设置的反射镜组，两组反射镜组在吊篮的前后对称设置，每组反射镜组安装在一根转轴上，转轴的上端穿出矩形盖顶部，通过扭动转轴以调节反射镜组的镜面方位。在密封箱体的一侧设有入射窗、另一侧设出射窗。太赫兹波由入射窗入射，光路通过两组反射镜组的反射围绕吊篮反射，从出射窗射出，并被太赫兹电磁波光谱仪所接收，由太赫兹电磁波光谱仪分析固体样品热解产生的气体。

上述油页岩热解气体检测装置存在如下问题：

(1)该装置每次使用前需要精确调试两个反射镜组的转轴，使反射镜组的反射面在恰当的方位，否则入射太赫兹波后不能从出射窗射出，而太赫兹电磁波光谱仪接收不到光谱。

(2)该装置在矩形盖上设有至少4个安装孔，安装反射镜组和投料机构，安装孔需满足可使投料机构和反射镜组可调，密封箱体内的气密性较难控制。

(3)有机岩石被加热时，不同的有机物释放的速度不一样，该装置检测固体样品中所含有机物时，所热解产生的气体全部聚集在该密封箱体内，因而太赫兹电磁波所分析的气体组分较多元、复杂，分析结果准确度低。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种油页岩热解气体分析装置，所述分析装置不需借助反射镜组即可得到较长的光路，因而无需进行分析前的光路调试，该装置气密性控制较容易实现，还能对有机岩石被热解时产生的有机气体按顺序进行跟踪式分析。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种油页岩热解气体分析装置，包括：

机座本体，所述机座本体包括第一部分和第二部分，所述第一部分内设有分析计算模块，所述第二部分又包括在高度方向上分开的两部分，即位于上部的太赫兹电磁波发射仪和位于下部的太赫兹电磁波接收仪；

细长管柱，为不透光材料制成两端封闭的管体，长度为0.5m～1.5m，内部空间的直径为0.5cm～3cm；所述细长管柱的顶端和底端均设有透光窗；所述细长管柱固定安装在所述太赫兹电磁波发射仪和太赫兹电磁波接收仪之间，使所述细长管柱顶端的透光窗对应于所述太赫兹电磁波发射仪的光谱发射窗、底端的透光窗对应于所述太赫兹电磁波接收仪的光谱接收窗；所述光谱发射窗、顶端的透光窗、底端的透光窗、光谱接收窗四者在竖直方向上同轴固定设置；在所述细长管柱的上端靠近顶端处设有一个第一管接头、在所述细长管柱的下端靠近底端处设有一个第二管接头，所述第一、第二管接头均与所述细长管柱的内部连通；

保护罩，设于所述细长管柱外部，以保护细长管柱；保护罩设于细长管柱外部，且对应所述第一、第二管接头的位置设有穿孔，可供第一、第二管接头穿出至保护罩的外部，保护罩对第一、第二管接头形成支撑作用；

所述第一管接头连接一个缓冲罐，所述缓冲罐连接非氧化性气源或抽真空设备，所述第二管接头连接一个气罩，所述气罩设有可拆卸接口，所述气罩通过所述可拆卸接口连接一个样品瓶；所述样品瓶放置在一个能够精确控温的加热夹套装置内。

根据本发明一个优选实施例，其中，所述缓冲罐通过双向切换阀连接所述非氧化性气源和抽真空设备。

根据本发明一个优选实施例，其中，所述缓冲罐为隔热保温型的罐体，且设有温度计和压力计。

根据本发明一个优选实施例，其中，所述气罩的可拆卸接口具有内螺纹，与所述样品瓶的螺口结合，且所述内螺纹与螺口之间设有密封胶圈。

根据本发明一个优选实施例，其中，所述第一管接头和第二管接头为宝塔型管接头。

根据本发明一个优选实施例，其中，所述保护罩与细长管柱之间填充有隔热棉。

根据本发明一个优选实施例，其中，所述第一管接头外部包裹有隔热棉。

根据本发明一个优选实施例，其中，所述细长管柱外壁缠绕有盘管，所述盘管内通入低温或高温流体介质，用以调节细长管柱内的温度。

根据本发明一个优选实施例，其中，样品瓶与第二管接头连接的管路上设有开度调节阀、缓冲罐与第一管接头连接的管路上设有开度调节阀。

根据本发明一个优选实施例，其中，所述机座本体的第一部分还设有液晶显示屏和打印机连接端口，用以将分析计算模块所处理的可视化图表进行显示或打印。

根据本发明一个优选实施例，其中，还包括梯度温度调节系统，该梯度温度调节系统包括多个介质储槽，每个介质储槽内装有液态介质，每个介质储槽内液态介质的温度不同或温度为可调；所述加热夹套装置包括两层，内侧为传热材料制成，外层为隔热材料制成，两层之间形成夹层，该夹层包括入口和出口，分别与所述梯度温度调节系统的介质储槽连接。借助梯度温度调节系统，可实现对样品瓶内样品的精确升温加热。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：

本发明的油页岩热解气体分析装置，利用THz脉冲在固体有机岩石样品热解时透过产生的热解气体，以实现利用太赫兹光谱技术跟踪热解气体的目的，可对固体有机岩石样品所含有机可燃气体的成分做基础性分析，是一种结构简单、使用方便的实验室用分析装置。

其中，所述光谱发射窗、底端的透光窗、底端的透光窗、光谱接收窗在竖直方向上同轴固定设置，长度为0.5m～1.5m，使太赫兹电磁波在穿过可燃有机气体中的光路达到较长的路径，不需要通过反射镜多次折返反射，并且本发明的装置在分析前，也无需对太赫兹电磁波接收仪是否能接收得到THz电磁波进行调试。

其中，细长管柱上仅设有一个第一管接头、第二管接头，因此细长管柱内可以得到较高的密封可靠度，避免固体有机岩石样品热解产生的气体漏出。本发明的细长管柱的横截面很小、总容积非常低，分析测试时需求的固体有机岩石样品量更少。

其中，样品瓶相对于现有技术的吊篮，可以容纳块状、粉状、颗粒状的有机岩石样品，不限于块状，且更换样品的操作非常简单和便捷。

其中，有机岩石被热解前，通过抽真空设备排空(或者排空后再补充氩气或氮气作为可燃性有机岩石热解的保护气体)，开启梯度温度调节系统和加热夹套装置，对样品瓶内的可燃性有机岩石升温加热，热解后产生的有机气体上升通过第二管接头进入细长管柱，同时第一管接头与抽真空设备连接进行缓慢抽真空，使有机气体慢慢填满细长管柱，此时打开太赫兹电磁波发射仪和太赫兹电磁波接收仪，对热解气体进行分析。随着热解时间推进，不断出来新的热解气体，而之前的热解气体慢慢进入缓冲罐内。因此检测分析结果会不断变化，由机座本体内的分析计算模块进行记录和分析，处理成可视化的图表，其分析对象的气体组元相对较少、组成较简单，因而使太赫兹电磁波的分析结果可靠性较高。

附图说明

图1为本发明一个较佳实施例的结构示意图。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

如图1所示的，为本发明所构思的一种油页岩热解气体分析装置100，其包括：机座本体1、细长管柱2、保护罩3、缓冲罐4、样品瓶5、加热夹套装置6和梯度温度调节系统7。

机座本体1又包括第一部分11和第二部分12，各部分都包括机壳和设于机壳内的核心部件。第一部分11设有分析计算模块，用于接收和处理数据。第一部分11还设有液晶显示屏111和连接打印机的端口等，可将分析计算模块所处理的可视化图表进行显示或打印出来。第二部分12又包括在高度方向上分开的两部分，即位于上部的太赫兹电磁波发射仪121和位于下部的太赫兹电磁波接收仪122。

细长管柱2，为不透光材料制成两端封闭的管体，长度为0.5m～1.5m，优选为1m，内部空间的直径为0.5cm～3cm，优选为2cm。细长管柱2的顶端和底端均设有透光窗21。细长管柱2固定安装在太赫兹电磁波发射仪121和太赫兹电磁波接收仪122之间，使细长管柱2顶端的透光窗21对应于太赫兹电磁波发射仪121的光谱发射窗、而底端的透光窗21对应于太赫兹电磁波接收仪122的光谱接收窗。在生产制作本实施例的分析装置100时，需严格使太赫兹电磁波发射仪121的光谱发射窗、顶端的透光窗21、底端的透光窗21、太赫兹电磁波接收仪122的光谱接收窗四者在竖直方向上为同轴线组装。如图1所示，在细长管柱2的上端靠近顶端处设有一个第一管接头221、在其下端靠近底端处设有一个第二管接头222，均与细长管柱2的内部空间呈连通状态。优选地，第一、第二管接头221、222为宝塔型管接头。与第一、第二管接头221、222连接的管子较佳为橡皮管或为可与第一、第二管接头连接的、带有密封橡胶垫的内螺纹管，以保证实现高度密封性。

保护罩3，设于细长管柱2的外部，可用来保护细长管柱2。由于细长管柱2较细小，容易变形，所以保护罩3很有必要。保护罩3对应第一、第二管接头221、222的位置设有穿孔，可将第一、第二管接头221、222穿出至保护罩3的外部。保护罩3还可对细长的第一、第二管接头221、222起到支撑作用。此外保护罩3与细长管柱2之间还可以填充隔热棉，以保证细长管柱2内的温度条件。

缓冲罐4，连接第一管接头221，缓冲罐4的另一侧连接氩气/氮气气源或抽真空设备。缓冲罐4的作用是可以更好地控制抽真空设备对细长管柱2内气体流速的影响。缓冲罐4可设为隔热保温型的罐体，且其上安装有温度计和压力计，由此可将温度计读数认为是与细长管柱2内的温度接近，用作细长管柱2内温度的参考。进一步地，第一管接头221外部包裹有隔热棉。如此，无需在细长管柱2上设置温度计或温度传感器的孔洞，简化细长管柱2的制作难度。

样品瓶5，结合在一个气罩51上，气罩51与第二管接头222连接，气罩51设有可拆卸接口，使样品瓶5与该气罩51实现快速、可靠的密封连接。优选地，可拆卸接口为内螺纹，样品瓶5设有螺口，气罩51与样品瓶5以螺纹连接，且中间夹设有密封胶圈52。样品瓶5内装有固体有机岩石样品S，该有机岩石样品S可为固体块状、片状、颗粒状或粉末状。

梯度温度调节系统7，包括多个介质储槽，每个介质储槽内装有液态介质，每个储槽内液态介质的温度不同或温度为可调。加热夹套装置6包括两层，内侧为传热材料制成，外层为隔热材料制成，两层之间形成夹层，该夹层包括入口和出口，分别与所述梯度温度调节系统7的介质储槽连接。借此，可由梯度温度调节系统7向加热夹套装置6循环供应温度恒定的加热介质。其中，多个介质储槽和加热夹套装置6之间以隔热保温的管路连接。

进一步地，缓冲罐4通过双向切换阀连接氮气或氩气气源和抽真空设备。

进一步地，在细长管柱2的外壁缠绕有盘管，而盘管的起始端和末端都位于保护罩3的外部，向盘管内通入低温或高温流体介质，用以调节细长管柱2内的分析检测温度，有助于了解分析检测的温度对分析结果的影响。

进一步地，样品瓶5与第二管接头222连接的管路上设有开度调节阀、缓冲罐4与第一管接头221连接的管路上设有开度调节阀。开度调节阀可调节热解气体进入细长管柱2内气体进气速度和抽真空的速度，以使进气速度和抽真空速度满足太赫兹电磁波检测分析的条件。

本发明的装置在使用时，过程如下：

取适量的有机岩石样品放入样品瓶5，将样品瓶5对接在气罩51上，留细小缝隙，开始氩气或氮气气源，向细长管柱2内较快地充气，排走样品瓶5及细长管柱2内的空气，将充氮气或氩气的速度调小，将样品瓶5螺接到气罩51内并保证密封性。开启梯度温度调节系统7，向加热夹套装置6循环供应特定温度的加热介质，使加热夹套装置6给样品瓶5加热，关掉氮气或氩气，改为抽真空。有机岩石样品被热解产生有机气体，较热的有机气体上升通过第二管接头222进入细长管柱2内，由于慢速的抽真空作用，使有机气体慢慢向细长管柱2上方移动、填满细长管柱2，此时打开太赫兹电磁波发射仪121和太赫兹电磁波接收仪122，将接收的光谱与发出的原光谱进行对比，实现对热解气体进行分析。随着热解时间推移，不断热解出新的有机气体，而由于有机气体的单向移动，之前的热解气体被吸入缓冲罐或抽出，使太赫兹电磁波穿透检测的气体组元随时间变化而变化，经分析计算模块记录和分析，处理成可视化的图表，供研究人员研究分析。

Claims (7)

1.一种油页岩热解气体分析装置，其特征在于，其包括：

机座本体，所述机座本体包括第一部分和第二部分，所述第一部分内设有分析计算模块，所述第二部分又包括在高度方向上分开的两部分，即位于上部的太赫兹电磁波发射仪和位于下部的太赫兹电磁波接收仪；

细长管柱，为不透光材料制成两端封闭的管体，长度为0.5m-1.5m，内部空间的直径为0.5cm-3cm；所述细长管柱的顶端和底端均设有透光窗；所述细长管柱固定安装在所述太赫兹电磁波发射仪和太赫兹电磁波接收仪之间，使所述细长管柱顶端的透光窗对应于所述太赫兹电磁波发射仪的光谱发射窗、底端的透光窗对应于所述太赫兹电磁波接收仪的光谱接收窗；所述光谱发射窗、顶端的透光窗、底端的透光窗、光谱接收窗四者在竖直方向上同轴固定设置；在所述细长管柱的上端靠近顶端处设有一个第一管接头、在所述细长管柱的下端靠近底端处设有一个第二管接头，所述第一、第二管接头均与所述细长管柱的内部连通；

保护罩，设于所述细长管柱外部，以保护细长管柱；保护罩设于细长管柱外部，且对应所述第一、第二管接头的位置设有穿孔，可供第一、第二管接头穿出至保护罩的外部，保护罩对第一、第二管接头形成支撑作用；所述保护罩与细长管柱之间填充有隔热棉，所述第一管接头外部包裹有隔热棉;

所述第一管接头连接缓冲罐，所述缓冲罐连接非氧化性气源和抽真空设备，所述第二管接头连接气罩，所述气罩设有可拆卸接口，所述气罩通过所述可拆卸接口连接一个样品瓶；所述样品瓶放置在一个能够精确控温的加热夹套装置内；所述缓冲罐通过双向切换阀连接抽真空设备和所述非氧化性气源；所述非氧化性气源为氩气或氮气气源；

将样品瓶对接在气罩上，留细小缝隙，使用氩气或氮气气源向细长管柱内较快地充气，排走样品瓶及细长管柱内的空气；随后将充氮气或氩气的速度调小，将样品瓶螺接到气罩内并保证密封性；

梯度温度调节系统，其包括多个介质储槽，每个介质储槽内装有液态介质，每个介质储槽内液态介质的温度不同或温度为可调；所述加热夹套装置包括两层，内侧为传热材料制成，外层为隔热材料制成，两层之间形成夹层，该夹层包括入口和出口，分别与所述梯度温度调节系统的介质储槽连接。

2.根据权利要求1所述的一种油页岩热解气体分析装置，其特征在于，所述缓冲罐为隔热保温型的罐体，且设有温度计和压力计。

3.根据权利要求1所述的一种油页岩热解气体分析装置，其特征在于，所述气罩的可拆卸接口具有内螺纹，与所述样品瓶的螺口结合，且所述内螺纹与螺口之间设有密封胶圈。

4.根据权利要求1所述的一种油页岩热解气体分析装置，其特征在于，所述第一管接头和第二管接头为宝塔型管接头。

5.根据权利要求1所述的一种油页岩热解气体分析装置，其特征在于，所述细长管柱外壁缠绕有盘管，所述盘管内通入低温或高温流体介质，用以调节细长管柱内的温度。

6.根据权利要求1所述的一种油页岩热解气体分析装置，其特征在于，所述样品瓶与第二管接头连接的管路上设有开度调节阀、所述缓冲罐与第一管接头连接的管路上设有开度调节阀。

7.根据权利要求1所述的一种油页岩热解气体分析装置，其特征在于，所述机座本体的第一部分还设有液晶显示屏和打印机连接端口，用以将分析计算模块所处理的可视化图表进行显示或打印。

Images