CN103742386B - 一种获取极高真空的排气方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种获取极高真空的排气方法，依次对真空腔室进行氮气冲洗和利用干泵进行预抽真空，重复三遍真空‑氮气冲洗后，分别利用干泵和分子泵以及离子泵和钛升华泵对真空腔室抽真空，期间对真空腔室和离子泵进行烘烤和保温，待真空腔室降至室温后用液氮冷却，使得真空腔室内压强降至10^‑10Pa量级。本发明对粗抽真空要求不高，无需额外添加昂贵设备，只需要高纯氮气气体，成本低廉。本发明操作简单，可以获得极高真空度。

Description

一种获取极高真空的排气方法

技术领域

本发明属于真空科学领域，适用于各种真空行业。具体涉及一种利用常规的真空排气设备进行特殊排气处理获取极高真空度(10^-10Pa量级)的排气方法。

背景技术

自1654年，德国工程师盖利克利用其发明的活塞抽气泵在马德堡市公开表演著名的马德堡半球试验以来，人们不仅对真空有了了解，并开始发明及改进各种抽气机。在有效获得真空的前提下，科学家们陆续发明了阴极射线管、真空电子管、X射线管等电真空器件。直至今天，真空技术由于微电子、空间科学、真空电子等行业学科的需求，仍然处在高速发展阶段。

在真空获取方面，各真空厂家研制了各种型号的真空泵和真空计等，但对于极高真空度的获取没有一个详细的过程介绍和系统研究。对于极高真空度的获取手段和方法，尤其是排气方法没有介绍。在超高和极高真空测量方面，目前商品化热阴极真空电离规的测量下限达到5×10^-11Pa，基本上满足了客户对超高和极高真空测量的需求。

目前极高真空方面国内报道很少，主要研究单位有兰州空间物理研究所/航天510所(真空低温技术与物理国家级重点实验室)，其“超高/极高真空校准装置”采用非蒸散型吸气剂泵(NEGP)和磁悬浮涡轮分子泵抽气，设备昂贵并且使用不普遍，烘烤工艺采用300℃。极高真空的相关专利只有中国科学院近代物理研究所“真空系统获得极高真空的烘烤工艺”，申请号为200510075620.2，该发明涉及获得系统真空度好于10^-9Pa的烘烤预处理工艺，烘烤温度220-300℃，发明没有涉及从大气状态下排气方面的工艺及方法，并且烘烤温度大于220℃，并不适用于对烘烤温度有要求的真空设备。国外也没有关于获取极高真空的排气方法的详细报道和文章。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种极高真空排气方法，利用常规的排气手段通过特殊工艺步骤对真空设备进行排气，获取10^-10Pa量级的极高真空度环境。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：

第一步，将高纯氮气由真空腔室下方充入并由真空腔室上方排出，充气气压为0.10～0.15Mpa，持续10分钟，所述的高纯氮气是指纯度为99.99％的氮气；

第二步，封闭真空腔室，利用干泵由真空腔室下方对真空腔室进行预抽真空；

第三步，待预抽真空至真空压强不再下降时，停止抽真空，由真空腔室下方充入高纯氮气，直至真空腔室内压强为1.0×10⁵Pa时停止充入高纯氮气，然后再次进行预抽真空；

第四步，重复第三步的操作两遍后，利用分子泵由真空腔室下方对真空腔室进行抽真空，直至真空腔室内压强低于1.0×10^-4Pa；

第五步，打开离子泵和钛升华泵进行加电运行除气，待离子泵和钛升华泵的系统压强不高于5.0×10^-4Pa时，除气结束，关闭离子泵和钛升华泵；

第六步，继续利用干泵和分子泵对真空腔室抽真空，同时对真空腔室和离子泵进行加温除气，升温20小时后真空腔室温度为220℃，离子泵温度为150℃，然后保温；

第七步，保温10小时后，再次打开离子泵和钛升华泵进行加电运行除气，当真空腔室内压强不再上升时关闭离子泵和钛升华泵；

第八步，再次打开离子泵，待离子泵电压高于4KV时封闭真空腔室，然后关闭干泵和分子泵，待离子泵电压稳定后，通过离子泵和钛升华泵对真空腔室进行抽真空；

第九步，继续保温20小时后降至室温，期间持续利用离子泵和钛升华泵组合进行抽真空，钛升华泵每3小时升华一次；

第十步，真空腔室降至室温后，关闭钛升华泵，使用液氮对真空腔室进行冷却，真空腔室内压强降至10^-10Pa量级。

所述的真空腔室的漏率≤1×10^-12mbar·L/s，离子泵极限真空满足10^-9Pa。

本发明的有益效果是：

1.本发明提供的极高真空排气方法需要的抽气泵组都是目前主流的真空泵，对粗抽真空要求不高，任何形式的泵组都可以胜任，主要是对极高真空获取的离子泵、钛升华泵和液氮阱有要求，对于需要超高真空、极高真空的设备一般都会配备相似泵组，无需额外添加昂贵设备。同时对辅助气体只需要高纯氮气气体，成本低廉。

2.采用本发明提供的极高真空排气方法，操作简单，在满足气密性要求的真空设备，只要按照操作流程细心操作，对极高真空度的获取很轻松。利用离子泵、钛升华泵组合，通过上述排气方法也可以获得10^-9Pa的极高真空度，已经接近离子泵的极限真空度。

附图说明

图1是真空设备结构示意图。

图2是高纯氮气冲洗流程示意图。

图3是高温烘烤排气示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，本发明包括但不限于下述实施例。

为获取10^-10Pa量级的极高真空度环境，本发明首先对硬件上有一定要求。首先需要满足要求的真空抽气泵组(真空泵组极限真空应该满足10^-10Pa)和满足气密性要求(漏率≤1×10^-12mbar·L/s)的洁净真空腔室，真空腔室上方和下方各有一个全金属放气角阀。

本发明涉及从大气状态开始对真空设备进行抽真空，利用干泵、分子泵、溅射离子泵、钛升华泵和液氮阱组成的抽气泵组对真空设备排气，泵组保证无油真空系统，离子泵极限真空应该满足10^-9Pa。发明要求溅射离子泵、钛升华泵和液氮阱直接与真空腔室连接，进行抽真空。干泵、分子泵组成预排气系统，主要进行10^-4Pa量级的抽真空，并且对烘烤工艺前30小时进行抽真空工作。干泵、分子泵组成的预排气系统通过真空腔室下方的全金属放气角阀与真空腔室连接，真空腔室上方的全金属放气角阀进行向外排气(主要是排纯度为99.99％的氮气)的作用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：

第一步，将真空腔室上方的全金属放气角阀打开，用高纯氮气(纯度为99.99％的氮气)通过真空腔室下方的全金属放气角阀对真空腔室充氮气，充气气压为0.10～0.15MPa。纯度99.99％的高纯氮气从真空腔室下方的全金属放气角阀进入真空腔室，然后从真空腔室上方的全金属放气角阀排出，进入大气，整个过程称为氮气冲洗法，氮气冲洗时间为10分钟。

第二步，关闭真空腔室上方的全金属放气角阀，关闭氮气开关，停止氮气冲洗，利用干泵通过真空腔室下方的全金属放气角阀对真空腔室进行预抽真空。

第三步，待预抽真空30分钟后，真空压强不再下降时，停止抽真空，通过真空腔室下方的全金属放气角阀对真空腔室充放纯度为99.99％高纯氮气，此步骤称为真空-氮气冲洗法，氮气充到大气压强状态(1.0×10⁵Pa)时停止充氮气，再次进行预抽真空。

第四步，利用真空-氮气冲洗法，重复第三步操作，对真空腔室反复进行预抽真空及氮气冲洗，总共进行3次真空-氮气冲洗流程后，打开分子泵(根据真空腔室的大小选择分子泵)进行抽真空，待腔室真空压强低于1.0×10^-4Pa时，进行第五步操作。

第五步，利用干泵、分子泵排气系统对真空腔室抽真空，在腔室真空压强低于1.0×10^-4Pa时，分别打开离子泵、钛升华泵电源，进行加电运行除气。待离子泵、钛升华泵运行过程中，系统压强不再高于5.0×10^-4Pa时，除气结束，分别关闭离子泵和钛升华泵。

第六步，离子泵和钛升华泵除气完后，继续利用干泵、分子泵排气系统对真空腔室抽真空，同时利用烘箱等加热设备开始对真空腔室(一般为不锈钢材料)和离子泵进行加温除气工作，此加温过程称为烘烤工艺。烘烤工艺具体为真空腔室加热温度为220℃，离子泵加热温度150℃，烘烤时间为升温20小时，保温30小时。

第七步，继续利用干泵、分子泵排气系统对真空腔室抽真空，在开始加热30小时后(即恒温阶段10小时后)，再次分别打开离子泵和钛升华泵电源进行加电运行除气，当腔室真空压强不再上升时分别关闭离子泵和钛升华泵电源，结束离子泵和钛升华泵的除气工作。

第八步，再次打开离子泵电源，启动离子泵，待离子泵电压高于4KV时，关闭真空室下方的全金属放气角阀，然后正常关闭干泵、分子泵排气系统。待离子泵工作正常时(离子泵电压稳定)，打开钛升华泵电源，真空腔室通过离子泵和钛升华泵组合进行抽真空。

第九步，在真空腔室加热恒温阶段的后20小时期间，利用离子泵和钛升华泵组合进行抽真空。设定钛升华泵以每3小时升华一次，直至系统加热结束后温度降至室温，关闭钛升华泵电源，停止钛升华。

第十步，真空腔室降至室温后，系统真空压强应该在10^-8～10^-9Pa量级，此时给与真空腔室直接连接的液氮阱添加液氮冷却，待系统真空压强降至10^-10Pa量级。

实施例：

真空腔室排气前，首先针对待抽真空的真空设备进行氦气检漏工作，本发明用到的检漏设备为德国Inficon公司的UL5000型，确保系统漏率满足≤1.0×10^-12mbar·L/s的要求，然后进行以下真空排气工艺步骤：

第一步，用纯度为99.99％的高纯氮气对真空腔室充氮气，进行氮气冲洗工艺，打开真空腔室下方的全金属放气角阀6和氮气进气口9外，还需要打开真空腔室上方的全金属放气角阀1。让高纯氮气从真空腔室下方进入，从真空腔室上方排出，此步骤为氮气冲洗工艺，高纯氮气充气气压为0.12MPa，时间为10分钟，此过程主要去除因为暴漏大气带进真空腔室的H₂、H₂O、CO₂、CO等气体。

第二步，关闭设备上方全金属放气角阀1，关闭氮气进气口9，停止氮气冲洗，打开干泵8和阀10，利用干泵对真空腔室进行预抽真空，本发明用到的干泵为Leybold公司的SC 5D型无油涡旋泵；

第三步，待预抽真空30分钟，真空度为5.0×10⁰Pa时，停止抽真空，关闭阀10，打开氮气进气口9，对真空腔室充放纯度为99.99％的高纯氮气，此步骤为真空-氮气冲洗法，氮气充到大气压强状态1.0×10⁵Pa时停止充氮气，再次进行第二步预抽真空；

第四步，利用真空-氮气冲洗法，对真空腔室反复进行预抽真空与氮气冲洗，总共进行3次冲洗后，打开分子泵7(根据真空腔室的大小选择分子泵，本发明真空腔室体积约为0.5m³，选用的分子泵为TW70H小型分子泵)进行抽真空，此时真空度应该满足10^-4Pa的量级；

第五步，利用干泵8和分子泵7对真空腔室抽真空，打开插板阀3同时对离子泵-钛升华泵组5进行加电运行除气，除气原则为短时间多次数，尽量保证真空度不低于1Pa。待到离子泵无放气，可正常启动停止离子泵除气，钛泵加电正常电流情况下放气量小于10^-3Pa，停止钛泵除气，关闭离子泵-钛升华泵组5，本发明用的离子泵-钛升华泵组为Varian公司的Plus 500型离子泵和钛升华泵；

第六步，利用分子泵7和干泵8对真空腔室和离子泵-钛升华泵组抽真空，在腔室真空压强低于1.0×10^-4Pa时，分别打开离子泵、钛升华泵电源，进行加电运行除气。待离子泵、钛升华泵运行过程中，系统压强不再高于5.0×10^-4Pa时，除气结束，分别关闭离子泵和钛升华泵。同时对真空腔室(一般为不锈钢材料)、液氮阱和离子泵-钛升华泵组进行加温除气，真空腔室加热温度为220℃，离子泵加热温度150℃，此步骤为烘烤除气法，烘烤时间为升温20小时，保温30小时。

第七步，在加热恒温10小时后，再次重复第五步骤，对离子泵和钛升华泵组5进行加电运行除气，真空度不再下降时结束除气；

第八步，启动离子泵5，关闭全金属放气角阀6，关闭干泵8和分子泵7，用离子泵和钛升华泵组5对真空腔室抽真空；

第九步，设定钛升华泵5，每3小时升华一次，直至加热结束真空腔室温度降至室温，关闭钛升华泵。

第十步，降至室温后，真空腔室真空度应该在10^-8～10^-9Pa量级，给液氮阱4添加液氮冷却，真空度会上升至10^-10Pa量级，本发明用到的真空测量11由Leybold公司的IE 514规管和IM 540电控部分组成。

Claims (2)

1.一种获取极高真空的排气方法，其特征在于包括下述步骤：

第一步，将高纯氮气由真空腔室下方充入并由真空腔室上方排出，充气气压为0.10～0.15Mpa，持续10分钟，所述的高纯氮气是指纯度为99.99％的氮气；

第二步，封闭真空腔室，利用干泵由真空腔室下方对真空腔室进行预抽真空；

第三步，待预抽真空至真空压强不再下降时，停止抽真空，由真空腔室下方充入高纯氮气，直至真空腔室内压强为1.0×10⁵Pa时停止充入高纯氮气，然后再次进行预抽真空；

第四步，重复第三步的操作两遍后，利用分子泵由真空腔室下方对真空腔室进行抽真空，直至真空腔室内压强低于1.0×10^-4Pa；

第五步，打开离子泵和钛升华泵进行加电运行除气，待离子泵和钛升华泵的系统压强不高于5.0×10^-4Pa时，除气结束，关闭离子泵和钛升华泵；

第六步，继续利用干泵和分子泵对真空腔室抽真空，同时对真空腔室和离子泵进行加温除气，升温20小时后真空腔室温度为220℃，离子泵温度为150℃，然后保温；

第七步，保温10小时后，再次打开离子泵和钛升华泵进行加电运行除气，当真空腔室内压强不再上升时关闭离子泵和钛升华泵；

第八步，再次打开离子泵，待离子泵电压高于4KV时封闭真空腔室，然后关闭干泵和分子泵，待离子泵电压稳定后，通过离子泵和钛升华泵对真空腔室进行抽真空；

第九步，继续保温20小时后降至室温，期间持续利用离子泵和钛升华泵进行抽真空，钛升华泵每3小时升华一次；

第十步，真空腔室降至室温后，关闭钛升华泵，使用液氮对真空腔室进行冷却，真空腔室内压强降至10^-10Pa量级。

2.根据利用权利要求1所述的获取极高真空的排气方法，其特征在于：所述的真空腔室的漏率≤1×10^-12mbar·L/s，离子泵极限真空满足10^-9Pa。