CN110927240A - 一种超高真空系统的高纯nf3进气控制装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高真空系统的高纯NF3进气控制装置及方法。该装置包括一级减压阀、二级减压阀、球阀、可调节微量进气阀、三通、涡轮分子泵角阀、四极质谱仪、真空规、超高真空激活室、钛升华泵、溅射离子泵、涡轮分子泵和机械泵。方法为：首先关闭微量进气阀，打开一级减压阀、二级减压阀和球阀，使管道充满NF3气体；然后关闭球阀，打开涡轮分子泵角阀，对进气管道中的残气进行抽取；接着关闭角阀，打开球阀，用NF3对进气管道进行冲洗；最后通过可调节微量进气阀控制进入超高真空系统的NF3气体，利用四极质谱仪和真空规分别检测NF3的分压强和系统真空度。本发明能够清除进气管道内残余空气，并对NF3进气量进行微量精确控制。

Description

一种超高真空系统的高纯NF3进气控制装置及方法
技术领域
本发明属于真空科学技术领域，特别是一种超高真空系统的高纯NF3进气控制装置及方法。
背景技术
在研制负电子亲和势光电阴极的过程中，对系统真空度要求非常高，通常要求真空度在10-8Pa或更高数量级。在激活III-V族半导体材料获取负电子亲和势光电阴极的工艺中，需要在超高真空系统中充入NF3或O2气体，而进气管道在安装过程中会有残余空气，因此为了保证充入NF3或O2气体的纯度，需要将进气管道内的残余空气清除干净。在光电阴极激活工艺中，除了对真空度要求很高外，对激活物质的沉积量也有要求，过多或过少都会影响阴极负电子亲和势的形成，因此需要对激活物质的量做到微量精确可控，只有控制好进入超高真空系统中激活气体的量才能确保有效负电子亲和势的形成。
目前国外关于光电阴极激活的研究中只简单提及利用微量进气阀控制NF3或O2的进气，但是关于进气管路的连接和高纯NF3气体的微量精确控制并没有深入研究，国内利用NF3气体激活光电阴极的研究也几乎没有，因此如何实现真空度小于10-7Pa的超高真空系统中高纯NF3气体的微量控制，以满足光电阴极激活要求的问题亟需解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高真空系统的高纯NF3进气控制装置及方法，从而实现对进气管道内残余空气的清除以及实现对NF3进气量的微量精确控制。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种超高真空系统的高纯NF3进气控制装置，其特征在于，包括一级减压阀、二级减压阀、球阀、可调节微量进气阀、三通、涡轮分子泵角阀、四极质谱仪、真空规管、超高真空激活室、钛升华泵、溅射离子泵、涡轮分子泵和机械泵；
所述NF3进气管道上顺次设置有一级减压阀、二级减压阀以及球阀，球阀的输出端通过可调节微量进气阀接入超高真空激活室腔体，超高真空激活室腔体连接四极质谱仪、真空规管、钛升华泵和溅射离子泵；在球阀与可调节微量进气阀之间设置三通，通过三通分出一条支路与抽气的涡轮分子泵角阀一端相连，涡轮分子泵角阀另一端顺次连接涡轮分子泵、机械泵。
进一步地，所述一级减压阀的出气压力值为0-1Mpa，所述二级减压阀的出气压力值为0-0.16Mpa。
进一步地，所述管道的连接方式具体如下：
连接可调节微量进气阀的三通、涡轮分子泵角阀、可调节微量进气阀的接口均为刀口法兰，可调节微量进气阀通过刀口法兰转VCR与气体管道相连，气体管道其余接口均为VCR接口，气体管道采用316L不锈钢材质，直径为1/4英寸。
进一步地，所述四极质谱仪检测NF3的分压强，真空规管检测超高真空激活室的真空度。
进一步地，可调节微量进气阀的最小可调漏率为1×10-8Pa·l/s。
一种超高真空系统的高纯NF3进气控制方法，包括以下步骤：
步骤1、关闭与超高真空激活室相连的可调节微量进气阀，打开连接NF3气瓶的一级减压阀、二级减压阀和球阀，使管道中充满NF3气体；
步骤2、关闭球阀，打开连接气路的涡轮分子泵角阀，利用机械泵和涡轮分子泵对进气管道中的残气进行抽取；
步骤3、关闭涡轮分子泵角阀，打开球阀，用NF3对进气管道充气，再通过机械泵和涡轮分子泵抽气，重复充气、抽气三遍以上；
步骤4、通过可调节微量进气阀控制进入超高真空激活室的NF3气体，利用四极质谱仪和真空规管分别检测NF3的分压强和超高真空激活室的真空度；
步骤5、通过逐圈转动调节微量进气阀的开关，控制超高真空激活室内的NF3进气量。
进一步地，步骤4所述通过可调节微量进气阀控制进入超高真空激活室的NF3气体，其中超高真空激活室由钛升华泵和溅射离子泵进行抽气，本底真空度保持在10-9～10- 8Pa数量级。
进一步地，步骤4所述利用四极质谱仪和真空规管分别检测NF3的分压强和超高真空激活室的真空度，当超高真空激活室内NF3气体分压随着可调节微量进气阀开关的增大或减小而呈阶梯变化时，表明进气管道内残余空气已经被抽除干净。
进一步地，步骤5所述通过逐圈转动调节微量进气阀的开关，控制超高真空激活室内的NF3进气量，具体如下：
逐圈转动可调节微量进气阀的开关，增加NF3进气量，利用四极质谱仪观察超高真空激活室内气体成分变化，逐圈增大时NF3气体分压变化在0-10-8pa之间，且随圈数增大，NF3气体分压变化为阶梯状变化；
逐圈转动可调节微量进气阀的开关，减小NF3进气量，利用四极质谱仪观察超高真空激活室内气体成分变化，逐圈减小可调节微量进气阀的开关的圈数时，NF3气体分压变化也为阶梯状减小。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：(1)经过对进气管道的充气、抽气操作，去除了管道内残余空气，得到了高纯NF3气体；(2)操作简单，调节微量进气阀可以微量精确控制NF3气体进气量，并且能使超高真空维持在10-8Pa～10-7Pa范围内，满足了超高真空下的光电阴极激活实验要求。
附图说明
图1是本发明超高真空系统的高纯NF3进气控制装置的结构示意图。
图2是本发明实施例中四极质谱仪检测超高真空激活室内的NF3气压图。
图3是本发明实施例中Cs/NF3激活GaAs光阴极光电流图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。
结合图1，本发明超高真空系统的高纯NF3进气控制装置，包括一级减压阀1、二级减压阀2、球阀3、可调节微量进气阀4、三通5、涡轮分子泵角阀6、四极质谱仪7、真空规管8、超高真空激活室9、钛升华泵10、溅射离子泵11、涡轮分子泵12和机械泵13；
所述NF3进气管道上顺次设置有一级减压阀1、二级减压阀2以及球阀3，球阀3的输出端通过可调节微量进气阀4接入超高真空激活室9腔体，超高真空激活室9腔体连接四极质谱仪7、真空规管8、钛升华泵10和溅射离子泵11；在球阀3与可调节微量进气阀4之间设置三通5，通过三通5分出一条支路与抽气的涡轮分子泵角阀6一端相连，涡轮分子泵角阀6另一端顺次连接涡轮分子泵12、机械泵13。
进一步地，所述一级减压阀1的出气压力值为0-1Mpa，所述二级减压阀2的出气压力值为0-0.16Mpa。
进一步地，所述管道的连接方式具体如下：
连接可调节微量进气阀4的三通5、涡轮分子泵角阀6、可调节微量进气阀4的接口均为刀口法兰，可调节微量进气阀4通过刀口法兰转VCR与气体管道相连，气体管道其余接口均为VCR接口，气体管道采用316L不锈钢材质，直径为1/4英寸。
进一步地，所述四极质谱仪7检测NF3的分压强，真空规管8检测超高真空激活室9的真空度。
进一步地，可调节微量进气阀4的最小可调漏率为1×10-8Pa·l/s。
一种超高真空系统的高纯NF3进气控制方法，包括以下步骤：
步骤1、关闭与超高真空激活室9相连的可调节微量进气阀4，打开连接NF3气瓶的一级减压阀1、二级减压阀2和球阀3，使管道中充满NF3气体；
步骤2、关闭球阀3，打开连接气路的涡轮分子泵角阀6，利用机械泵13和涡轮分子泵12对进气管道中的残气进行抽取；
步骤3、关闭涡轮分子泵角阀6，打开球阀3，用NF3对进气管道充气，再通过机械泵13和涡轮分子泵12抽气，重复充气、抽气三遍以上；
步骤4、通过可调节微量进气阀4控制进入超高真空激活室9的NF3气体，利用四极质谱仪7和真空规管8分别检测NF3的分压强和超高真空激活室9的真空度；
步骤5、通过逐圈转动调节微量进气阀4的开关，控制超高真空激活室9内的NF3进气量。
进一步地，步骤4所述通过可调节微量进气阀4控制进入超高真空激活室9的NF3气体，其中超高真空激活室9由钛升华泵10和溅射离子泵11进行抽气，本底真空度保持在10-9～10-8Pa数量级。
进一步地，步骤4所述利用四极质谱仪7和真空规管8分别检测NF3的分压强和超高真空激活室9的真空度，当超高真空激活室9内NF3气体分压随着可调节微量进气阀4开关的增大或减小而呈阶梯变化时，表明进气管道内残余空气已经被抽除干净。
进一步地，步骤5所述通过逐圈转动调节微量进气阀4的开关，控制超高真空激活室9内的NF3进气量，具体如下：
逐圈转动可调节微量进气阀4的开关，增加NF3进气量，利用四极质谱仪7观察超高真空激活室9内气体成分变化，逐圈增大时NF3气体分压变化在0-10-8pa之间，且随圈数增大，NF3气体分压变化为阶梯状变化；
逐圈转动可调节微量进气阀4的开关，减小NF3进气量，利用四极质谱仪7观察超高真空激活室9内气体成分变化，逐圈减小可调节微量进气阀4的开关的圈数时，NF3气体分压变化也为阶梯状减小。
实施例1
本实施例设定一种超高真空系统微量控制高纯NF3进气装置如图1所示，各个参数设定不失一般性。
为了对超高真空系统中NF3进气量进行精确微调及抽除进气管道内残余空气，本发明对管道设备的连接有一定要求。首先，如图1所示，对NF3进气管道连接的要求为：NF3进气管道上应配有一级减压阀1、二级减压阀2、球阀3，然后与可调节微量进气阀4和超高真空激活室9腔体连接，同时在可调节微量进气阀4前端设置三通5分一路与抽气的涡轮分子泵角阀6相连，通过涡轮分子泵12和机械泵14可对气体管道进行抽气。
其中连接可调节微量进气阀4的三通5、涡轮分子泵角阀6的接口为刀口法兰，可调节微量进气阀4通过刀口法兰转VCR与气体管道相连，气体管道其余接口均为VCR接口，气体管道采用316L不锈钢材质，直径为1/4英寸。
本发明涉及在进气开始前对进气管道的抽真空，利用可调节微量进气阀4与分子泵角阀6对管道控制，用涡轮分子泵12与机械泵14对NF3进气管道进行预排气，利用四极质谱仪7对预排气效果进行检测，控制可调节微量进气阀4开关大小，利用真空规8和四极质谱仪7观察超高真空激活室9内气压变化，达到控制NF3气体微量精确进气的效果。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：
第一步，关闭与激活室相连的微量进气阀4，打开连接NF3气瓶的一级减压阀1、二级减压阀2和球阀3，使管道中充满NF3气体。本实施例所用的一级减压阀的出气压力值为0-1Mpa，二级减压的阀出气压力值为0-0.16Mpa。本实施例所用的可调节微量进气阀的最小可调漏率为1×10-8Pa·l/s。
第二步：关闭球阀3同时打开连接气路的涡轮分子泵角阀6，利用机械泵14和涡轮分子泵12对进气管道中的残气进行抽气。
第三步：关闭角阀6再打开球阀3，用NF3反复对进气管道充气再通过泵抽气三遍以上，达到抽除进气管道安装过程中残余空气的效果。
第四步，通过可调节微量进气阀4控制进入超高真空激活室9的NF3气体，其中超高真空激活室9由钛升华泵10和溅射离子泵11进行抽气，本底真空度保持在10-9～10-8Pa数量级。利用四极质谱仪7和真空规8分别检测NF3的分压强和超高真空激活室9的真空度，当超高真空激活室9内主要气体成分为NF3，且NF3气体分压随着可调节微量进气阀开关的增大和减小而呈阶梯变化时，说明进气管道内残余空气已经被抽除干净。
第五步，逐圈转动可调节微量进气阀4的开关，增大NF3进气量，利用四极质谱仪7观察超高真空激活室9内气体成分变化，如图2所示，逐圈增大时NF3气体分压变化在0-10- 8pa之间，且随圈数增大，NF3气体分压变化为阶梯状变化。逐圈转动可调节微量进气阀的开关，减小NF3进气量，用四极质谱仪7观察超高真空激活室9内气体成分变化，如图2所示，逐圈减小可调节微量进气阀4的开关的圈数时，NF3气体分压变化也为阶梯状减小。
第六步，逐圈转动可调节微量进气阀4的开关，增大NF3进气量，随后直接关闭可调节微量进气阀4的开关，如图2所示，同样把可调节微量进气阀的开关4转动到三圈时，步骤六的NF3气体分压与步骤五的NF3气体分压十分接近，说明可调节微量进气阀4可以实现对NF3气体进气量的微量精确控制。
第七步，如图2所示，重复步骤六的操作三次，利用四极质谱仪7观察超高真空激活室9内气体成分变化，得到的NF3气体分压图在各个圈数下分压十分接近，说明可调节微量进气阀4有良好的重复性。
第八步，如图2所示，直接将可调节微量进气阀4的开关增大至与步骤六的最大圈数一致，利用四极质谱仪7观察超高真空激活室9内气体成分变化，得到NF3气体分压峰值和步骤六的最大圈数下NF3气体分压峰值十分接近，说明将可调节微量进气阀4的开关逐圈增大或者一次增大至某一圈数，可调节微量进气阀4都能确保微量精确的NF3进气量。
第九步，利用该方法控制NF3进气量进行GaAs阴极激活实验，成功得到交替上升的激活光电流，如图3所示，说明该方法可以满足超高真空阴极激活实验的要求。
本发明经过对进气管道的充气、抽气操作，去除了管道内残余空气，得到了高纯NF3气体；调节微量进气阀可以微量精确控制NF3气体进气量，并且能使超高真空维持在10- 8Pa～10-7Pa范围内，满足了超高真空下的光电阴极激活实验要求。

Claims (9)

1.一种超高真空系统的高纯NF3进气控制装置，其特征在于，包括一级减压阀(1)、二级减压阀(2)、球阀(3)、可调节微量进气阀(4)、三通(5)、涡轮分子泵角阀(6)、四极质谱仪(7)、真空规管(8)、超高真空激活室(9)、钛升华泵(10)、溅射离子泵(11)、涡轮分子泵(12)和机械泵(13)；
所述NF3进气管道上顺次设置有一级减压阀(1)、二级减压阀(2)以及球阀(3)，球阀(3)的输出端通过可调节微量进气阀(4)接入超高真空激活室(9)腔体，超高真空激活室(9)腔体连接四极质谱仪(7)、真空规管(8)、钛升华泵(10)和溅射离子泵(11)；在球阀(3)与可调节微量进气阀(4)之间设置三通(5)，通过三通(5)分出一条支路与抽气的涡轮分子泵角阀(6)一端相连，涡轮分子泵角阀(6)另一端顺次连接涡轮分子泵(12)、机械泵(13)。
2.根据权利要求1所述的超高真空系统的高纯NF3进气控制装置，其特征在于，所述一级减压阀(1)的出气压力值为0-1Mpa，所述二级减压阀(2)的出气压力值为0-0.16Mpa。
3.根据权利要求1所述的超高真空系统的高纯NF3进气控制装置，其特征在于，所述管道的连接方式具体如下：
连接可调节微量进气阀(4)的三通(5)、涡轮分子泵角阀(6)、可调节微量进气阀(4)的接口均为刀口法兰，可调节微量进气阀(4)通过刀口法兰转VCR与气体管道相连，气体管道其余接口均为VCR接口，气体管道采用316L不锈钢材质，直径为1/4英寸。
4.根据权利要求1所述的超高真空系统的高纯NF3进气控制装置，其特征在于，所述四极质谱仪(7)检测NF3的分压强，真空规管(8)检测超高真空激活室(9)的真空度。
5.根据权利要求1所述的超高真空系统的高纯NF3进气控制装置，其特征在于，可调节微量进气阀(4)的最小可调漏率为1×10-8Pa·l/s。
6.一种超高真空系统的高纯NF3进气控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、关闭与超高真空激活室(9)相连的可调节微量进气阀(4)，打开连接NF3气瓶的一级减压阀(1)、二级减压阀(2)和球阀(3)，使管道中充满NF3气体；
步骤2、关闭球阀(3)，打开连接气路的涡轮分子泵角阀(6)，利用机械泵(13)和涡轮分子泵(12)对进气管道中的残气进行抽取；
步骤3、关闭涡轮分子泵角阀(6)，打开球阀(3)，用NF3对进气管道充气，再通过机械泵(13)和涡轮分子泵(12)抽气，重复充气、抽气三遍以上；
步骤4、通过可调节微量进气阀(4)控制进入超高真空激活室(9)的NF3气体，利用四极质谱仪(7)和真空规管(8)分别检测NF3的分压强和超高真空激活室(9)的真空度；
步骤5、通过逐圈转动调节微量进气阀(4)的开关，控制超高真空激活室(9)内的NF3进气量。
7.根据权利要求6所述的超高真空系统的高纯NF3进气控制方法，其特征在于，步骤4所述通过可调节微量进气阀(4)控制进入超高真空激活室(9)的NF3气体，其中超高真空激活室(9)由钛升华泵(10)和溅射离子泵(11)进行抽气，本底真空度保持在10-9～10-8Pa数量级。
8.根据权利要求6所述的超高真空系统的高纯NF3进气控制方法，其特征在于，步骤4所述利用四极质谱仪(7)和真空规管(8)分别检测NF3的分压强和超高真空激活室(9)的真空度，当超高真空激活室(9)内NF3气体分压随着可调节微量进气阀(4)开关的增大或减小而呈阶梯变化时，表明进气管道内残余空气已经被抽除干净。
9.根据权利要求6所述的超高真空系统的高纯NF3进气控制方法，其特征在于，步骤5所述通过逐圈转动调节微量进气阀(4)的开关，控制超高真空激活室(9)内的NF3进气量，具体如下：
逐圈转动可调节微量进气阀(4)的开关，增加NF3进气量，利用四极质谱仪(7)观察超高真空激活室(9)内气体成分变化，逐圈增大时NF3气体分压变化在0-10-8pa之间，且随圈数增大，NF3气体分压变化为阶梯状变化；
逐圈转动可调节微量进气阀(4)的开关，减小NF3进气量，利用四极质谱仪(7)观察超高真空激活室(9)内气体成分变化，逐圈减小可调节微量进气阀(4)的开关的圈数时，NF3气体分压变化也为阶梯状减小。
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