CN105240244B - 一种获得10‑9Pa量级超高真空度的设备及其方法 - Google Patents

Abstract

一种获得10^‑9Pa量级超高真空度的设备及其方法，它属于真空技术领域，具体涉及一种获得超高真空度的设备及其方法。本发明的目的是要解决现有实现10^‑9Pa量级真空系统组成复杂、成本很高，真空获取系统占用空间大，极限真空维持稳定性差、操作复杂的问题。设备包括机械泵、波纹管、真空电磁阀、分子泵、工作室、闸板阀、卤素灯、进气孔、加热带、石英窗口、真空计、热电偶、密封法兰和工作负载。方法：首先启动机械泵，再启动分子泵，然后打开卤素灯，并启动加热带烘烤，烘烤一定时间后关闭卤素灯和加热带，直至压力为10^‑9Pa时，先关闭闸板阀，关闭电磁阀、分子泵和机械泵。本发明主要用于获得10^‑9Pa量级超高真空。

Description

一种获得10-9Pa量级超高真空度的设备及其方法

技术领域

本发明属于真空技术领域，具体涉及一种获得超高真空度的设备及其方法。

背景技术

真空环境为人们提供了清洁、少受外界干扰的实验环境，当代科学技术的发展无不伴随着真空科学与技术的进步。如今真空科学已广泛应用于电子、半导体、冶金、医药、航空航天等领域，并为微纳米工程、分析测试技术、激光工程等高新技术提供了必要保障。通常真空环境的获得是通过真空泵来实现的，由机械泵、扩散泵、分子泵、离子泵、升华泵等不同种类真空泵及其组合来满足对不同真空度的需求。现有设备，通过单一机械泵，其工作室的真空度可达10^-1Pa量级；由机械泵、扩散泵的组合，工作室真空度达到10^-4Pa量级；同时机械泵、分子泵两级真空系统可将工作室的极限真空度提高到10^-6Pa量级；若要继续提高真空度，一般采用机械泵、分子泵配合升华泵或溅射离子泵的组合，可以实现10^-9Pa量级的超高真空，但现有设备如分子束外延设备、X射线光电子能谱仪、俄歇电子能谱仪等采用此类配置，其工作室极限真空大多只能达到1×10^-8Pa～2×10^-8Pa量级，只有极少数设备能实现10^-9Pa量级。采用此类配置的真空系统组成复杂、成本很高；真空获取系统占用空间大，影响系统结构，甚至影响系统功能的实现，而且极限真空维持稳定性差、操作复杂。随着对设备真空度的要求不断提高，真空获取系统越发复杂，相应的设备成本急剧增加，使用操作难度增加，结构尺寸增大等这些都限制了它的使用及推广。

发明内容

本发明的目的是要解决现有实现10^-9Pa量级真空系统组成复杂、成本很高，真空获取系统占用空间大，影响系统结构，甚至影响系统功能的实现，而且极限真空维持稳定性差、操作复杂的问题，而提供一种获得10^-9Pa量级超高真空度的设备及其方法。

一种获得10^-9Pa量级超高真空度的设备包括机械泵、波纹管、真空电磁阀、分子泵、工作室、闸板阀、卤素灯、进气孔、进气截止阀、流量计、气瓶截止阀、减压阀、气瓶、加热带、石英窗口、真空计、热电偶、密封法兰和工作负载，

所述的机械泵与分子泵之间通过波纹管连接，在波纹管上设置真空电磁阀，在分子泵和工作室之间设置闸板阀，所述的工作室内设有卤素灯，在工作室顶端设有透光口，且透光口采用石英窗口密封，在工作室底部设有进气孔，工作气体由气瓶经减压阀、气瓶截止阀、流量计、进气截止阀和进气孔进入工作室内，在工作室外壁四周缠绕加热带，所述的工作负载设置在工作室内，且通过密封法兰进行密封，由真空计检测工作室内的真空度， 由热电偶测量工作室内温度。

一种获得10^-9Pa量级超高真空度的方法，具体是按以下步骤完成的：首先启动上述的获得10^-9Pa量级超高真空度的设备的机械泵，打开电磁阀和闸板阀，当真空计显示工作室内压力为1Pa～10Pa时，启动分子泵，当真空计显示工作室内压力为10^-5Pa～10^-7Pa时，打开卤素灯，同时启动加热带烘烤，设置烘烤温度为100～400℃，烘烤时间为24h～120h，然后关闭卤素灯和加热带，直至真空计显示工作室内压力为10^-9Pa时，先关闭闸板阀，然后关闭电磁阀、分子泵和机械泵。

本发明优点：本发明针对现有设备真空获取系统结构复杂，成本高昂的问题，提供了一种获得10^-9Pa量级超高真空度的设备，通过机械泵加单级分子泵两级真空获取系统实现10^-9Pa量级超高真空度的方法，由该方法实现的真空设备的极限真空度可达7.3×10^{- 9}Pa。二、采用本发明一种获得10_- ⁹Pa量级超高真空度的方法可显著提高采用机械泵、分子泵配置的真空设备的极限真空度；同时与现有可实现10^-9Pa量级超高真空度的设备相比，本发明大大简化了真空获取系统结构、降低了设备成本；此外本发明所实现的设备还具有配置简单、操作方便、真空系统可靠性高等优点。

附图说明

图1是具体实施方式一所述的一种获得10^-9Pa量级超高真空度的设备的结构示意图；

图2是实施例2真空计16显示器的照片。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1，本实施方式是一种获得10^-9Pa量级超高真空度的设备，包括机械泵1、波纹管2、真空电磁阀3、分子泵4、工作室5、闸板阀6、卤素灯7、进气孔8、进气截止阀9、流量计10、气瓶截止阀11、减压阀12、气瓶13、加热带14、石英窗口15、真空计16、热电偶17、密封法兰18和工作负载19，

所述的机械泵1与分子泵4之间通过波纹管2连接，在波纹管2上设置真空电磁阀3，在分子泵4和工作室5之间设置闸板阀6，所述的工作室5内设有卤素灯7，在工作室5顶端设有透光口，且透光口采用石英窗口15密封，在工作室5底部设有进气孔8，工作气体由气瓶13经减压阀12、气瓶截止阀11、流量计10、进气截止阀9和进气孔8进入工作室5内，在工作室5外壁四周缠绕加热带14，所述的工作负载19设置在工作室5内，且通过密封法兰18进行密封，由真空计16检测工作室5内的真空度，由热电偶17测量工作室5内温度。

图1是具体实施方式一所述的一种获得10^-9Pa量级超高真空度的设备的结构示意图， 图中1为机械泵，2为波纹管，3为真空电磁阀，4为分子泵，5为工作室，6为闸板阀，7为卤素灯，8为进气孔，9为进气截止阀，10为流量计，11为气瓶截止阀，12为减压阀，13为气瓶，14为加热带，15为石英窗口，16为真空计，17为热电偶，18为密封法兰，19为工作负载。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述的分子泵4为具有获取10_- ⁹Pa极限真空能力的分子泵。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的工作室5利用特种钢材制备而成，且工作室5加工成型后在无油高真空条件下进行除气钝化处理，工艺真空度为10^-5Pa～500Pa，温度为500～1200℃，处理时间为24h～120h。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述的工作室5的内壁表面粗糙度为0.05μm～10μm。其他与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：所述的工作室5在真空环境下的放气量为10^-9Pa·L·s^-1～10^-7Pa·L·s^-1。其他与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：所述的石英窗口15为面积不大于400cm²石英窗口。其他与具体实施方式一至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：所述的密封法兰18为超高真空金属密封法兰，超高真空金属密封法兰的密封为全金属密封。其他与具体实施方式一至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：所述的获得10^-9Pa量级超高真空度的设备的整体漏率为10^-9Pa·L·s^-1～10^-8Pa·L·s^-1。其他与具体实施方式一至七相同。

具体实施方式九：一种获得10^-9Pa量级超高真空度的方法，具体是按以下步骤完成的：首先启动具体实施方式八所述的获得10^-9Pa量级超高真空度的设备的机械泵1，打开电磁阀3和闸板阀6，当真空计16显示工作室5内压力为1Pa～10Pa时，启动分子泵4，当真空计16显示工作室5内压力为10^-5Pa～10^-7Pa时，打开卤素灯7，同时启动加热带14烘烤，设置烘烤温度为100～400℃，烘烤时间为24h～120h，然后关闭卤素灯7和加热带14，直至真空计16显示工作室5内压力为10^-9Pa时，先关闭闸板阀6，然后关闭电磁阀3、分子泵4和机械泵1。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：所述设置烘烤温度为200℃，烘烤时间48h。其他与具体实施方式九相同。

采用下述试验验证本发明效果

实施例1：一种获得10^-9Pa量级超高真空度的方法，具体是按以下步骤完成的：首先启动获得10^-9Pa量级超高真空度的设备的机械泵1，打开电磁阀3和闸板阀6，当真空计16显示工作室5内压力为1Pa～10Pa时，启动分子泵4，当真空计16显示工作室5内压力为10_- ⁶Pa时，打开卤素灯7，同时启动加热带14烘烤，设置烘烤温度为150℃，烘烤时间为60h，然后关闭卤素灯7和加热带14，直至真空计16显示工作室5内压力为10^-9Pa时，先关闭闸板阀6，然后关闭电磁阀3、分子泵4和机械泵1，最终获得的工作室5极限真空度为9.6×10_- ⁹Pa。

本实施例所述的获得10^-9Pa量级超高真空度的设备包括机械泵1、波纹管2、真空电磁阀3、分子泵4、工作室5、闸板阀6、卤素灯7、进气孔8、进气截止阀9、流量计10、气瓶截止阀11、减压阀12、气瓶13、加热带14、石英窗口15、真空计16、热电偶17、密封法兰18和工作负载19；

所述的机械泵1与分子泵4之间通过波纹管2连接，在波纹管2上设置真空电磁阀3，在分子泵4和工作室5之间设置闸板阀6，所述的工作室5内设有卤素灯7，在工作室5顶端设有透光口，且透光口采用石英窗口15密封，在工作室5底部设有进气孔8，工作气体由气瓶13经减压阀12、气瓶截止阀11、流量计10、进气截止阀9和进气孔8进入工作室5内，在工作室5外壁四周缠绕加热带14，所述的工作负载19设置在工作室5内，且通过密封法兰18进行密封，由真空计16检测工作室5内的真空度，由热电偶17测量工作室5内温度；

所述的分子泵4为具有获取10^-9Pa极限真空能力的分子泵；

所述的工作室5的尺寸为Φ520mm×450mm，利用特种钢材制备而成，且工作室5加工成型后在无油高真空条件下进行除气钝化处理，工艺真空度为10^-2Pa，温度为1000℃，处理时间为72h；所述的工作室5的内壁表面粗糙度为0.1μm；所述的工作室5在真空环境下的放气量为6.5×10^-9Pa·L·s^-1；

所述的石英窗口15为面积为300cm²石英窗口；

所述的密封法兰18为超高真空金属密封法兰，所述的密封法兰18的直径为500mm，超高真空金属密封法兰的密封为铝丝密封，本实施例所述的获得10^-9Pa量级超高真空度的设备其它连接处均进行密封，密封圈为无氧铜，所述的获得10^-9Pa量级超高真空度的设备的整体漏率为7.6×10^-9Pa·L·s^-1。

实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：设置烘烤温度为200℃，烘烤时间为72h。

本实施例最终得到的工作室5极限真空度为7.3×10^-9Pa，如图2所示，图2是实施例2真空计16显示器的照片。

实施例2：首先启动获得10^-9Pa量级超高真空度的设备的机械泵1，打开电磁阀3和闸板阀6，当真空计16显示工作室5内压力为1Pa～10Pa时，启动分子泵4，当真空计16显示工作室5内压力为10^-6Pa时，打开卤素灯7，同时启动加热带14烘烤，设置烘烤温度为150℃，烘烤时间为60h，然后关闭卤素灯7和加热带14，直至真空计16显示工作室5内压力为10_- ⁹Pa时，先关闭闸板阀6，然后关闭电磁阀3、分子泵4和机械泵1，最终获得的工作室5极限真空度为9.6×10^-9Pa。

实施例3：按实施例2方式达到工作室5极限真空度为7.3×10^-9Pa后，在氩气气氛下进行实验，实验完成后打开电磁阀3和闸板阀6，当真空计16显示工作室5内压力为1Pa～10Pa时，启动分子泵4，当真空计16显示工作室5内压力为2.5×10^-2Pa时，打开卤素灯7，同时启动加热带14烘烤，设置烘烤温度为250℃，烘烤时间为15h，然后关闭卤素灯7和加热带14，直至真空计16显示工作室5内压力为10^-9Pa时，先关闭闸板阀6，然后关闭电磁阀3、分子泵4和机械泵1，最终获得的工作室5极限真空度为7.9×10^-9Pa。

Claims (3)

1.一种获得10^-9Pa量级超高真空度的设备，其特征在于一种获得10^-9Pa量级超高真空度的设备包括机械泵(1)、波纹管(2)、真空电磁阀(3)、分子泵(4)、工作室(5)、闸板阀(6)、卤素灯(7)、进气孔(8)、进气截止阀(9)、流量计(10)、气瓶截止阀(11)、减压阀(12)、气瓶(13)、加热带(14)、石英窗口(15)、真空计(16)、热电偶(17)、密封法兰(18)和工作负载(19)，

所述的机械泵(1)与分子泵(4)之间通过波纹管(2)连接，在波纹管(2)上设置真空电磁阀(3)，在分子泵(4)和工作室(5)之间设置闸板阀(6)，所述的工作室(5)内设有卤素灯(7)，在工作室(5)顶端设有透光口，且透光口采用石英窗口(15)密封，在工作室(5)底部设有进气孔(8)，工作气体由气瓶(13)经减压阀(12)、气瓶截止阀(11)、流量计(10)、进气截止阀(9)和进气孔(8)进入工作室(5)内，在工作室(5)外壁四周缠绕加热带(14)，所述的工作负载(19)设置在工作室(5)内，且通过密封法兰(18)进行密封，由真空计(16)检测工作室(5)内的真空度，由热电偶(17)测量工作室(5)内温度；

所述的分子泵(4)为具有获取10^-9Pa极限真空能力的分子泵；

所述的工作室(5)利用特种钢材制备而成，且工作室(5)加工成型后在无油高真空条件下进行除气钝化处理，工艺真空度为10^-5Pa～500Pa，温度为500～1200℃，处理时间为24h～120h；

所述的工作室(5)的内壁表面粗糙度为0.05μm～10μm；

所述的工作室(5)在真空环境下的放气量为10^-9Pa·L·s^-1～10^-7Pa·L·s^-1；

所述的石英窗口(15)为面积不大于400cm²石英窗口；

所述的密封法兰(18)为超高真空金属密封法兰，超高真空金属密封法兰的密封为全金属密封；

所述的获得10^-9Pa量级超高真空度的设备的整体漏率为10^-9Pa·L·s^-1～10^-8Pa·L·s^-1。

2.一种获得10^-9Pa量级超高真空度的方法，其特征在于一种获得10^-9Pa量级超高真空度的方法是按以下步骤完成的：首先启动权利要求1所述的获得10^-9Pa量级超高真空度的设备的机械泵(1)，打开电磁阀(3)和闸板阀(6)，当真空计(16)显示工作室(5)内压力为1Pa～10Pa时，启动分子泵(4)，当真空计(16)显示工作室(5)内压力为10^-5Pa～10^-7Pa时，打开卤素灯(7)，同时启动加热带(14)烘烤，设置烘烤温度为100～400℃，烘烤时间为24h～120h，然后关闭卤素灯(7)和加热带(14)，直至真空计(16)显示工作室(5)内压力为10^-9Pa时，先关闭闸板阀(6)，然后关闭电磁阀(3)、分子泵(4)和机械泵(1)。

3.根据权利要求2所述的一种获得10^-9Pa量级超高真空度的方法，其特征在于所述设置烘烤温度为200℃，烘烤时间48h。