CN102507368A - 一种通过转换气体通路来测量材料放气率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测量材料放气率的方法，特别涉及一种通过转换气体通路来实现实时测量测试室和真空规产生的放气率的方法，属于测量技术领域。采用一套高真空抽气系统，利用对称的双测试室结构，首先对高真空抽气系统的真空室和真空规加热以降低装置内部真空室器壁放气对测量的影响，之后测量并计算放置材料试样的放气率和不放材料试样时的放气率，通过对两次计算结果作差得到材料试样的放气率。本发明可以实时测量测试室和分离规产生的放气率，消除测试室和分离规吸放气带来的影响，延伸测量下限。
Description
技术领域
本发明涉及一种测量材料放气率的方法，特别涉及一种通过转换气体通路来实现实时测量测试室和真空规产生的放气率的方法，以减小测试室和真空规带来的影响，延伸测量下限，属于测量技术领域。
背景技术
在某些真空应用领域，系统设计时需要考虑内部材料放气对系统影响，以便确保系统安全运行，设计设备使用年限，这时就需要对系统内部材料的放气率进行测量。在文献“真空管道TiN膜热出气率实验研究”中介绍了传统的上、下游室的材料放气率测量装置和测量方法，上游室和下游室各放置一个真空规，试样放置在上游室内，系统本底要在不放置试样时采用同样的处理方式进行测量，不能实现实时测量真空规和真空室对测量材料放气率的影响。
发明内容
本发明的目的是为了能够实时测量测试室和分离规产生的放气率，消除测试室和分离规吸放气带来的影响，延伸测量下限，提出了一种通过转换气体通路测量材料放气率的方法。
本发明解决技术问题的思路是：采用一套高真空抽气系统，利用对称的双测试室结构，可以实时测量测试室和分离规产生的放气率，减小测试室和分离规吸放气带来的影响。
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明的一种通过转换气体通路来测量材料放气率的方法，所依托的硬件装置由试样室12、第一测试室8、第二测试室9、第一小孔3、第二小孔4、超高真空室2、分离规7、第一超高真空角阀5、第二超高真空角阀6、第三超高真空角阀10、第四超高真空角阀11和真空抽气系统1组成，且上述各组成部分之间的接口全部采用金属密封以使其耐高温烘烤，各组成部分之间的连接关系为：
真空抽气系统1直接与超高真空室2连接，超高真空室2与结构对称的第一测试室8和第二测试室9相连接且连接处的中间位置分别有流导相同的第二小孔4和第一小孔3，分离规7分别通过第一超高真空角阀5和第二超高真空角阀6桥接于超高真空室2和第一测试室8之上，第一测试室8和第二测试室9分别通过第三超高真空角阀10和第四超高真空角阀11与试样室12连接，试样室12内置试样加热系统，待测材料的试样13在测量过程中放于试样室12中；
第一小孔3和第二小孔4的流导范围为3L/s～18L/s，小孔流导的选择根据待测材料放气率的不同来确定；超高真空室2的极限真空度的上限为10-8Pa；
所述真空室和真空规外侧有真空室加热系统，加热系统的烘烤温度范围为45℃～300℃，烘烤的目的主要是为了降低装置内部真空室器壁放气对测量的影响。
本发明的一种通过转换气体通路测量材料放气率的方法，其测量在给定温度T下材料的放气率的具体步骤包括：
【1】测量待测材料试样13的表面积并对待测材料试样13表面进行预处理；
【2】在四个超高真空角阀5、6、10、11均处于关闭状态，利用进样系统把待测材料试样13放入试样室12内；
【3】打开四个超高真空角阀5、6、10、11，开启真空抽气系统1；
【4】开启真空室加热系统，使其对超高真空室2、第一测试室8和第二测试室9、试样室12、分离规7进行烘烤除气，控制烘烤温度以匀速率逐渐升至烘烤温度T0，保持10～48小时，然后再匀速率逐渐降至室温；
【5】打开试样室12中的试样加热系统，对试样室12加热至给定温度T；
【6】打开第三超高真空角阀10，关闭第四超高真空角阀11，将待测材料试样13放出的气体引入到第一测试室8中，达到动态平衡后，关闭第一超高真空角阀5，打开第二超高真空角阀6，测量第一测试室8内的压力P8，关闭第二超高真空角阀6，打开第一超高真空角阀5，测量超高真空室2内的压力P2，此时由下式计算分离规7、第一测试室8、试样室12和待测材料试样13的总放气率：
Q0＝Q1+Q2+Q3+Q4＝C×(P8-P2)
上式中：Q0为总的放气率，单位为Pa·L/s；Q1为分离规7的放气率，单位为Pa·L/s；Q2为第一测试室8的放气率，单位为Pa·L/s；Q3为试样室12的放气率，单位为Pa·L/s；Q4为待测材料试样13的放气率，单位为Pa·L/s；C为第二小孔4的导流，单位为L/s；P8为第一测试室8内的压力，单位为Pa；P2为超高真空室内2的压力，单位为Pa；
【7】打开第四超高真空角阀11，关闭第三超高真空角阀10，将待测材料试样13放出的气体引入到第二测试室9内，达到动态平衡后，关闭第一超高真空角阀5，打开第二超高真空角阀6，测量第一测试室8内的压力P′8，关闭第二超高真空角阀6，打开第一超高真空角阀5，测量超高真空室2内的压力P′2，此时分离规7和第一测试室8的总放气率由下式计算：
Q′0＝Q1+Q2＝C×(P′8-P′2)
上式中：Q′0-分离规7和第一测试室8的总放气率，单位为Pa·L/s；C为第二小孔4的导流，单位为L/s；P′8为第一测试室8内的压力，单位为Pa；P′2为超高真空室2内的压力，单位为Pa；
【8】待测材料试样13和试样室12的总放气率为总的放气率Q0减去分离规7和第一测试室8内的放气率Q′0，由下式计算：
Q3+Q4＝Q0-Q′0＝C×(P8-P′8)
【9】在试样室12中不放置试样时，重复步骤[4]～[8]，测量试样室12的本底，得到测量试样室12内的本底Q3；
【10】待测材料试样13的放气率为总的放气率Q0减去试样室12内的本底Q3、真空规7的放气率Q1和第一测试室8内的放气率Q2，待测材料试样13单位面积的放气率由下式计算：
q＝Q4/s＝(Q0-Q1-Q2-Q3)/s
上式中：q为单位面积内试样的放气率，单位为Pa·L/(s·cm2)；s为试样的表面积，单位为cm2；
【11】关闭全部第四超高真空角阀，关闭测试系统，关闭总电源；
所述步骤【1】中，试样要根据其特征选择相应的清洗方案，主要目的是达到试样表面清洁目的；试样清洗后要在温度范围为23℃±5℃、湿度范围为50％±20％的环境中放置24h～48h，目的是得到一个较为理想的试样表面；
所述步骤【4】中，加热系统的烘烤温度范围为45℃～300℃，烘烤温度上升和下降的匀速率范围为(20～40)℃/h；
在所述步骤【5】中，通过加热系统控制试样的温度范围为(45℃～250℃)；
所述步骤【6】和【7】中，结合第二小孔4的流导计算流过小孔的气体量，步骤【6】算出的为总放气率，步骤【7】算出的为测试室8和分离规7产生的放气率，相减即为试样13和试样室12的放气率。由于两个测试室对称，所以超高真空室2的压力不变，可以消除返流的影响。试样单位面积的放气率为试样放气率除以试样的表面积，测量范围为(1×10-9Pa·m3/(s·cm2)～1×10-15Pa·m3/(s·cm2))。
所述步骤【6】和【7】中，放置在试样室12内的试样13放出气体通过第二小孔4并由真空抽气系统抽走，由于第二小孔4的限流，测试室8和超高真空室2形成压力差。试样室12、测试室8、超高真空室2的压力保持不变，就形成了动态平衡。
有益效果
1)可以实现实时测量测试室8内产生的本底；
2)采用对称的第一测试室8和第二测试室9，改变气体的流动通道，不破坏测量过程中的动态平衡；
3)分离规7采用桥式连接，便于去除真空规7因物理效应产生本底的影响；
4)本系统全部用金属密封可以便于烘烤，提高真空度；
5)超高真空室2内的压力保持不变，便于去除分子返流带来的影响。
附图说明
图1是本发明方法所依托的转换气体通路测量测试室放气率的装置结构图；
其中，1-真空抽气系统，2-超高真空室，3-第一小孔，4-第二小孔，5-第一超高真空角阀，6-第二超高真空角阀，7-分离规，8-第一测试室，9-测试室，10-第三超高真空角阀，11-第四超高真空角阀，12-试样室，13-测试材料试样；
图2为本发明方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
一种测量材料放气率的装置，如图1所示，由试样室(12)、第一测试室(8)、第二测试室(9)、第一小孔(3)、第二小孔(4)、超高真空室(2)、分离规(7)、第一超高真空角阀(5)、第二超高真空角阀(6)、第三超高真空角阀(10)、第四超高真空角阀(11)和真空抽气系统(1)组成，利用本装置测量聚酰亚胺薄膜在室温下的放气率，其具体步骤如图2所示，具体为：
【1】对聚酰亚胺薄膜表面积进行测量，为1000cm2；
【2】聚酰亚胺薄膜表面的预处理，经过超声波清洗后放置于温度23℃±5℃，湿度50％±10％的环境中放置24h；
【3】在四个超高真空角阀(5)、(6)、(10)、(11)均处于关闭状态，通过进样系统把聚酰亚胺薄膜的试样(13)放入试样室(12)内；
【4】打开四个超高真空角阀(5)、(6)、(10)、(11)，开启真空抽气系统(1)；
【5】对超高真空室(2)、测试室(8)和(9)、试样室(12)、分离规(7)和四个超高真空角阀进行烘烤除气，烘烤温度以匀速率30℃/h逐渐升至250℃，保持24小时，然后以匀速率30℃/h降至室温25℃；
【6】开始测量试样放气率，第一小孔(3)和第二小孔(4)的流导均为8L/s，打开角阀(10)，关闭角阀(11)，将试样(13)放出的气体引入到测试室(8)中，达到动态平衡后，关闭角阀(5)，打开角阀(6)，测量测试室(8)内的压力P8为2.7×10-7Pa，关闭角阀(6)，打开角阀(5)，测量超高真空室(2)内的压力P2为1.8×10-8Pa，此时分离规(7)、测试室(8)、试样室(12)、聚酰亚胺试样(13)的总放气率由下式计算：
Q0＝Q1+Q2+Q3+Q4＝C×(P8-P2)
得到
Q0＝8×(2.7×10-7-1.3×10-8)＝2.0×10-6(Pa·L/s)
其中：Q0-总的放气率，Pa·L/s；Q1-分离规的放气率，Pa·L/s；Q2-测试室的放气率，Pa·L/s；Q3-试样室的放气率，Pa·L/s；Q4-试样的放气率，Pa·L/s；C-总的放气率，L/s；P8-测试室内的压力，Pa；P2-超高真空室内的压力，Pa；
【7】打开角阀(11)，关闭角阀(10)，将聚酰亚胺试样材料(13)放出的气体引入到测试室(9)中，达到动态平衡后测量测试室(8)内的压力P′8为1.8×10-8Pa，超高真空室(2)内的压力P′2为1.2×10-8Pa，此时分离规(7)和测试室(8)的总放气率由下式计算：
Q′0＝Q1+Q2＝C×(P′8-P′2)
得到
Q′0＝8×(1.8×10-8-1.2×10-8)＝4.8×10-8(Pa·L/s)
其中：Q′0-分离规(7)和测试室(8)的放气率，Pa·L/s；C-小孔(4)流导，L/s；P′8-测试室(8)内的压力，Pa；P′2-超高真空室(2)内的压力，Pa；
【8】因为P′2≈P2，所以试样(13)和试样室(12)的放气率为总的放气率Q0减去分离规(7)和测试室(8)内的放气率Q′0，所以聚酰亚胺试样(13)和试样室(12)的总放气率由下式计算：
Q3+Q4＝Q0-Q′0＝C×(P8-P′8)
【9】在试样室(12)不放置试样时，经过同样的处理程序，重复步骤【4】～【8】，测量试样室(12)内的本底Q3为1.6×10-6Pa·L/s；
【10】聚酰亚胺试样(13)单位面积的放气率由下式计算：
q＝Q4/s＝(Q0-Q′0-Q3)/s
得到
q＝Q4/s＝(2.0×10-6-4.8×10-8-1.6×10-6)/2000＝1.7×10-10(Pa·L/(s·cm2))
其中：q-聚酰亚胺试样(13)单位面积的放气率，Pa·L/(s·cm2)；s-聚酰亚胺试样(13)的表面积，cm2；
【11】关闭四个超高真空角阀，关闭测试系统，关闭总电源。
通过上述方法就能测量出聚酰亚胺薄膜的放气率。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，本发明不应该局限于该实施例和附图所公开的内容。凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (4)
1.一种通过转换气体通路来测量材料放气率的方法，所依托的硬件装置由试样室(12)、第一测试室(8)、第二测试室(9)、第一小孔(3)、第二小孔(4)、超高真空室(2)、分离规(7)、第一超高真空角阀(5)、第二超高真空角阀(6)、第三超高真空角阀(10)、第四超高真空角阀(11)和真空抽气系统(1)组成，且各组成部分之间的接口全部采用金属密封以使其耐高温烘烤，各组成部分之间的连接关系为：真空抽气系统(1)直接与超高真空室(2)连接，超高真空室(2)与结构对称的第一测试室(8)和第二测试室(9)相连接且连接处的中间位置分别有流导相同的第二小孔(4)和第一小孔(3)，分离规(7)分别通过第一超高真空角阀(5)和第二超高真空角阀(6)桥接于超高真空室(2)和第一测试室(8)之上，第一测试室(8)和第二测试室(9)分别通过第三超高真空角阀(10)和第四超高真空角阀(11)与试样室(12)连接，试样室(12)内置试样加热系统，待测材料的试样(13)在测量过程中放于试样室(12)中；该方法的特征在于其测量在给定温度T下材料的放气率的具体步骤包括：
【1】测量待测材料试样(13)的表面积并对待测材料试样(13)表面进行预处理；
【2】在四个超高真空角阀(5)、(6)、(10)、(11)均处于关闭状态，利用进样系统把待测材料试样(13)放入试样室(12)内；
【3】打开四个超高真空角阀(5)、(6)、(10)、(11)，开启真空抽气系统(1)；
【4】开启真空室加热系统，使其对超高真空室(2)、第一测试室(8)和第二测试室(9)、试样室(12)、分离规(7)进行烘烤除气，控制烘烤温度以匀速率逐渐升至烘烤温度T0，保持10～48小时，然后再匀速率逐渐降至室温；
【5】打开试样室(12)中的试样加热系统，对试样室(12)加热至给定温度T；
【6】打开第三超高真空角阀(10)，关闭第四超高真空角阀(11)，将待测材料试样(13)放出的气体引入到第一测试室(8)中，达到动态平衡后，关闭第一超高真空角阀(5)，打开第二超高真空角阀(6)，测量第一测试室(8)内的压力P8，关闭第二超高真空角阀(6)，打开第一超高真空角阀(5)，测量超高真空室(2)内的压力P2，此时由下式计算分离规(7)、第一测试室(8)、试样室(12)和待测材料试样(13)的总放气率：
Q0＝Q1+Q2+Q3+Q4＝C×(P8-P2)
上式中：Q0为总的放气率，单位为Pa·L/s；Q1为分离规(7)的放气率，单位为Pa·L/s；Q2为第一测试室(8)的放气率，单位为Pa·L/s；Q3为试样室(12)的放气率，单位为Pa·L/s；Q4为待测材料试样(13)的放气率，单位为Pa·L/s；C为第二小孔(4)的导流，单位为L/s；P8为第一测试室(8)内的压力，单位为Pa；P2为超高真空室内(2)的压力，单位为Pa；
【7】打开第四超高真空角阀(11)，关闭第三超高真空角阀(10)，将待测材料试样(13)放出的气体引入到第二测试室(9)内，达到动态平衡后，关闭第一超高真空角阀(5)，打开第二超高真空角阀(6)，测量第一测试室(8)内的压力P′8，关闭第二超高真空角阀(6)，打开第一超高真空角阀(5)，测量超高真空室(2)内的压力P′2，此时分离规(7)和第一测试室(8)的总放气率由下式计算：
Q′0＝Q1+Q2＝C×(P′8-P′2)
上式中：Q′0-分离规(7)和第一测试室(8)的总放气率，单位为Pa·L/s；C为第二小孔(4)的导流，单位为L/s；P′8为第一测试室(8)内的压力，单位为Pa；P′2为超高真空室(2)内的压力，单位为Pa；
【8】待测材料试样(13)和试样室(12)的总放气率为总的放气率Q0减去分离规(7)和第一测试室(8)内的放气率Q′0，由下式计算：
Q3+Q4＝Q0-Q′0＝C×(P8-P′8)
【9】在试样室(12)中不放置试样时，重复步骤[4]～[8]，测量试样室(12)的本底，得到测量试样室(12)内的本底Q3；
【10】待测材料试样(13)的放气率为总的放气率Q0减去试样室(12)内的本底Q3、真空规(7)的放气率Q1和第一测试室(8)内的放气率Q2，待测材料试样(13)单位面积的放气率由下式计算：
q＝Q4/s＝(Q0-Q1-Q2-Q3)/s
上式中：q为单位面积内试样的放气率，单位为Pa·L/(s·cm2)；s为试样的表面积，单位为cm2；
【11】关闭全部第四超高真空角阀，关闭测试系统，关闭总电源。
2.根据权利要求1所述的一种通过转换气体通路来测量材料放气率的方法，其特征在于：在所属步骤【1】中，试样要根据其特征选择相应的清洗方案，清洗后要在温度范围为23℃±5℃、湿度范围为50％±20％的环境中放置24h～48h。
3.根据权利要求1所述的一种通过转换气体通路来测量材料放气率的方法，其特征在于：在所述步骤【4】中，加热系统的烘烤温度范围为45℃～300℃，烘烤温度上升和下降的匀速率范围为(20～40)℃/h。
4.根据权利要求1所述的一种通过转换气体通路来测量材料放气率的方法，其特征在于：在所述步骤【5】中，通过加热系统控制试样的温度范围为(45℃～250℃)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120620 |