CN101696923B - 双测试室测量材料放气率的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双测试室测量材料放气率的装置及方法，属于真空计量领域。本发明的装置利用测试室对称的结构，分离规桥接在小孔的两侧，通过变换气体的流动通道，实时测量测试室内的本底。本发明的方法首先将试样放入高真空室内，抽气同时进行烘烤除气，然后将试样放出的气体引入测试室，动态平衡状态下测量小孔两边的压强差，通过已知的小孔流导得出总的放气量；再将试样放出的气体引入测试室，动态平衡状态下测量测试室和超高真空室内的压强，通过已知的小孔流导得出测试室内的放气量；最后取出试样，相减即得试样的放气量。本方法操作方便，可以实时测量测试室内的本底，有利于测量精度的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种双测试室测量材料放气率的装置及方法，采用对称的双测试室，测量测试室和分离规产生的放气量，属于真空计量领域。
背景技术
文献“Modification of the outgassing rate of stainless steelsurface by plasmaimmersion ion implantation surface and coating technology 93(1977)318-326”介绍了利用对称的结构测量测试室放气量的方法。该方法是利用完全对称的测试系统，其中一个测试系统内置试样，利用固定流导法测量试样的放气量，另一个测试系统内不放置试样，利用固定流导法测量试样的放气量，相减得到试样的放气量，除以表面积得到试样的放气率。因此该方法采用用两套抽气系统，结构完全对称，结构复杂，严格来讲，放试样的真空室本底和不放试样真空室内的本底还不会完全一样，只能近似测量真空室内的本底，不能消除测量规本身x射线效应和电子激励脱附效应带来的影响。
发明内容
本发明的目的是为了克服已有技术的不足，测试室采用对称的结构，消除分离规和测试室产生的影响，提高测量精度，而提供了一种双测试室测量材料放气率的原理图及方法。
本发明采用一套高真空抽气系统，利用测试室的对称结构，可以实时测量测试室和分离规产生的放气量。
本发明目的是通过下述技术方案实现：
本发明的双测试室测量材料放气率的装置，包括高真空室、对称的测试室A和测试室B、超高真空室、分离规、超高真空角阀A、超高真空角阀B、直通阀A和直通阀B，双分子泵抽气系统，接口全部采用金属密封，耐高温烘烤。双分子泵抽气系统与超高真空室连接；超高真空室与两个对称的测试室A和测试室B分别通过小孔相连通，小孔的直径范围5.7mm～14mm，这样的设计可使其中小孔的流导范围在3L/s～18L/s；分离规桥接于超高真空室和测试室A之上，并且分离规与超高真空室和测试室连接处分别装有超高真空角阀A和超高真空角阀B，用来控制气体的路径；测试室A和测试室B分别通过直通阀A、直通阀B与高真空室连接，高真空室内置加热板。
其中，超高真空室、测试室和高真空室的极限真空度优于5×10-8Pa。
本发明的双测试室测量材料放气率的方法，包括下列步骤：
1)对试样材料表面积的测量和预处理，然后把试样材料放入高真空室内；
2)启动双分子泵串联抽气机组，对超高真空室进行抽气，抽气系统的抽速为500～1500L/s；
3)抽气的同时对整个装置进行烘烤除气，主要是为了真空系统有一个较小的本底，烘烤温度以匀速率逐渐升至45℃～300℃，保温时间范围24～48小时，然后再匀速率逐渐降至室温，烘烤温度上升和下降的匀速率为20～40℃/h；
4)对样品进行加热处理，加热温度范围45℃～250℃，加热时间范围0～48小时；
5)打开直通阀，关闭直通阀，将试样材料放出的气体引入到测试室A中，当高真空室、测试室A、超高真空室的压力保持不变，就形成了动态平衡，达到动态平衡后，利用分离规分别测量测试室A内的压力P8和超高真空室内的压力P2；则可得到分离规、测试室A、高真空室、试样材料的放气量与P2、P8的关系式①：
Q0＝Q1+Q2+Q3+Q4＝C×(P8-P2) ①
式中：Q0-总的放气量，Pa·L/s；
Q1-分离规的放气量，Pa·L/s；
Q2-测试室的放气量，Pa·L/s；
Q3-高真空室的放气量，Pa·L/s；
Q4-试样材料的放气量，Pa·L/s；
C-小孔的流导，L/s；
P8-直通阀A开，直通阀B关时，测试室内的压力，Pa；
P2-直通阀A(10)开，直通阀B(11)关时，超高真空室内的压力，Pa；
6)打开直通阀，关闭直通阀，将试样材料放出的气体引入到测试室中B，当高真空室、测试室B、超高真空室的压力保持不变，就形成了动态平衡，达到动态平衡后，利用分离规分别测量测试室A内的压力P8′和超高真空室内的压力P2′；则可得到分离规、测试室A的放气量与P2′、P8′的关系式②：
Q0′＝Q1+Q2＝C×(P8′-P2′) ②
式中：Q0′-分离规和测试室内的放气量，Pa·L/s；
P8′-直通阀B开，直通阀A关时，测试室内的压力，Pa；
P2′-直通阀B开，直通阀A关时，超高真空室内的压力，Pa；
7)由于测试室的对称结构，并且一直保持测量系统的动态平衡，所以P2等于P2′，用①-②得到③式：
Q0-Q0′＝Q3+Q4＝C×(P8-P8′) ③
8)在真空环境下通过传送机构将试样材料取出，重复步骤5)～7)，再次测量各个室的放气量，得到高真空室内的放气量Q3，则可通过④式得到试样材料的放气量：
Q4＝Q0-Q0′-Q3 ④
9)通过⑤式来得到试样材料的放气率q。
q＝Q4/s ⑤
式中：q-试样的放气率，Pa·m3/(s·cm2)；
s-试样的表面积，cm2。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)可以实时测量测试室内产生的放气量。
(2)采用对称的双测试室，改变气体的流动通道，不破坏测量过程中的动态平衡。
(3)测量高真空室和试样的放气量时，用一支电离规只测量测试室内的压力，有效消除分离规本身x射线效应和电子激励脱附效应带来的影响。
(4)本系统全部用金属密封，便于烘烤，提高真空度。
附图说明
图1是本发明双通道测量测试室放气量的装置结构图。
其中，1-串联的抽气机组，2-超高真空室，3-小孔A、4-小孔B，5-超高真空角阀A、6-超高真空角阀B；7-分离规，8测试室A、9-测试室B，10-直通阀A，11-直通阀B，12-高真空室，13-试样材料。
具体实施方式
下面结合说明书附图，对本发明进行详细说明：
本发明的双测试室测量材料放气率的装置如图1所示，包括高真空室12、对称的测试室A8和测试室B9、超高真空室2、分离规7、超高真空角阀5、6、两个直通阀10和11，双分子泵抽气系统1，接口全部采用金属密封，耐高温烘烤。双分子泵抽气系统1直接与超高真空室2连接；超高真空室2与两个对称的测试室A8和测试室B9分别通过小孔相连通，小孔的直径为8.1mm，这样的设计可使小孔的流导为6L/s；分离规7桥接于超高真空室2和测试室A8之上，并且分离规7与超高真空室2和测试室8连接处分别装有超高真空角阀5和6，用来控制气体的路径；测试室A8和测试室B9分别通过直通阀A10、直通阀B11与高真空室12连接，高真空室12内置加热板。
其中，超高真空室、测试室和高真空室的极限真空度优于5×10-8Pa。
本发明的双测试室测量材料放气率的方法，试样材料(13)选择MnZn铁氧体，包括下列步骤：
1)对试样材料(13)表面积的测量和预处理，然后把试样材料(13)放入高真空室12内；
2)启动双分子泵串联抽气机组，对超高真空室2进行抽气，抽气系统的抽速为700L/s；
3)抽气的同时对整个装置进行烘烤除气，主要是为了真空系统有一个较小的本底，烘烤温度为300℃，保温时间范围为48小时，然后再匀速率逐渐降至室温，烘烤温度上升和下降的匀速率为30℃/h；
4)对样品进行加热处理，加热温度250℃，加热时间12小时；
5)打开直通阀10，关闭直通阀11，将试样材料(13)放出的气体引入到测试室8中，当高真空室12、测试室A8、超高真空室2的压力保持不变，就形成了动态平衡，达到动态平衡后，利用分离规7分别测量测试室8内的压力P8和超高真空室2内的压力P2；则可得到分离规7、测试室A8、高真空室12、试样材料(13)放气量与P2、P8的关系式①：
Q0＝Q1+Q2+Q3+Q4＝C×(P8-P2) ①
式中：Q0-总的放气量，Pa·L/s；
Q1-分离规的放气量，Pa·L/s；
Q2-测试室的放气量，Pa·L/s；
Q3-高真空室的放气量，Pa·L/s；
Q4-试样材料的放气量，Pa·L/s；
C-小孔的流导，L/s；
P8-直通阀A(10)开，直通阀B(11)关时，测试室内的压力，Pa；
P2-直通阀A(10)开，直通阀B(11)关时，超高真空室内的压力，Pa；
6)打开直通阀11，关闭直通阀10，将试样材料(13)放出的气体引入到测试室9中，当高真空室12、测试室B9、超高真空室2的压力保持不变，就形成了动态平衡，达到动态平衡后，利用分离规分别测量测试室8内的压力P8′和超高真空室2内的压力P2′；则可得到分离规7、测试室A8的放气量与P2′、P8′的关系式②：
Q0′＝Q1+Q2＝C×(P8′-P2′) ②
式中：Q0′-分离规和测试室内的放气量，Pa·L/s；
P8′-直通阀B(11)开，直通阀A(10)关时，测试室内的压力，Pa；
P2′-直通阀B(11)开，直通阀A(10)关时，超高真空室内的压力，Pa；
7)由于测试室的对称结构，并且一直保持测量系统的动态平衡，所以P2等于P2′，用①-②得到③式：
Q0-Q0′＝Q3+Q4＝C×(P8-P8′) ③
8)通过传送机构将试样材料(13)取出，重复步骤5)～7)，再次测量各个室的放气量，得到高真空室12内的放气量Q3，则可通过④式得到试样材料(13)的放气量：
Q4＝Q0-Q0′-Q3 ④
9)通过⑤式来得到试样材料(13)的放气率q。
q＝Q4/s ⑤
式中：q-试样的放气率，Pa·m3/(s·cm2)；
s-试样的表面积，cm2。
Claims (4)
1.双测试室测量材料放气率的装置，包括高真空室(12)、超高真空室(2)、分离规(7)、超高真空角阀A(5)、超高真空角阀B(6)、直通阀A(10)和直通阀B(11)，双分子泵抽气系统(1)；其特征在于还包括：对称的测试室A(8)和测试室B(9)，双分子泵抽气系统(1)与超高真空室(2)连接；超高真空室(2)与两个对称的测试室A(8)和测试室B(9)分别通过小孔相连通，小孔的直径范围5.7mm～14mm；分离规(7)桥接于超高真空室(2)和测试室A(8)之上，并且分离规(7)与超高真空室(2)和测试室A(8)连接处分别装有超高真空角阀A(5)和超高真空角阀B(6)；测试室A(8)和测试室B(9)分别通过直通阀A(10)、直通阀B(11)与高真空室(12)连接，高真空室(12)内置加热板。
2.如权利要求1所述的双测试室测量材料放气率的装置，其特征在于：两个对称的测试室A(8)和测试室B(9)位置对称且空间相等。
3.如权利要求1所述的双测试室测量材料放气率的装置，其特征在于：超高真空室、测试室和高真空室的极限真空度优于5×10-8Pa。
4.双测试室测量材料放气率的方法，其特征在于：采用如权利要求1所述的双测试室测量材料放气率的装置，该方法包括下列步骤：
1)对试样材料(13)表面积的测量和预处理，然后把试样材料(13)放入高真空室(12)内；
2)启动双分子泵抽气系统(1)，对超高真空室(2)进行抽气，抽气系统的抽速为500～1500L/s；
3)抽气的同时对整个装置进行烘烤除气，烘烤温度以匀速率逐渐升至45℃～300℃，保温时间范围24～48小时，然后再匀速率逐渐降至室温，烘烤温度上升和下降的匀速率为20～40℃/h；
4)对试样材料(13)进行加热处理，加热温度范围45℃～250℃，加热时间范围0～48小时；
5)打开直通阀A(10)，关闭直通阀B(11)，将试样材料(13)放出的气体引入到测试室A(8)中，当高真空室(12)、测试室A(8)、超高真空室(2)的压力保持不变，就形成了动态平衡，达到动态平衡后，利用分离规分别测量测试室A(8)内的压力P8和超高真空室(2)内的压力P2；则可得到分离规(7)、测试室A(8)、高真空室(12)、试样材料(13)的放气量与P2、P8的关系式①：
Q0＝Q1+Q2+Q3+Q4＝C×(P8-P2) ①
式中：Q0-总的放气量，Pa·L/s；
Q1-分离规的放气量，Pa·L/s；
Q2-测试室A的放气量，Pa·L/s；
Q3-高真空室的放气量，Pa·L/s；
Q4-试样材料的放气量，Pa·L/s；
C-小孔的流导，L/s；
P8-直通阀A(10)开，直通阀B(11)关时，测试室A内的压力，Pa；
P2-直通阀A(10)开，直通阀B(11)关时，超高真空室内的压力，Pa；
6)打开直通阀B(11)，关闭直通阀A(10)，将试样材料(13)放出的气体引入到测试室B(9)中，当高真空室(12)、测试室B(9)、超高真空室(2)的压力保持不变，就形成了动态平衡，达到动态平衡后，利用分离规(7)分别测量测试室A(8)内的压力P8′和超高真空室(2)内的压力P2′；则可得到分离规(7)、测试室A(8)的放气量与P2′、P8′的关系式②：
Q0′＝Q1+Q2＝C×(P8′-P2′) ②
式中：Q0′-分离规和测试室内的放气量，Pa·L/s；
P8′-直通阀B(11)开，直通阀A(10)关时，测试室A内的压力，Pa；
P2′-直通阀B(11)开，直通阀A(10)关时，超高真空室内的压力，Pa；
7)由于测试室的对称结构，并且一直保持测量系统的动态平衡，所以P2等于P2′，用①-②得到③式：
Q0-Q0′＝Q3+Q4＝C×(P8-P8′) ③
8)在真空环境下通过传送机构将试样材料(13)取出，重复步骤5)～7)，再次测量各个室的放气量，得到高真空室(12)内的放气量Q3，则可通过④式得到试样材料(13)的放气量Q4：
Q4＝Q0-Q0′-Q3 ④
9)通过⑤式来得到试样材料(13)的放气率q；
q＝Q4/s ⑤
式中：q-试样材料的放气率，Pa·m3/(s·cm2)；
s-试样材料的表面积，cm2。
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