CN112924324B - 气体释放率测量系统及控制方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种气体释放率测量系统及控制方法。气体释放率测量系统包括放样室、第一抽真空装置、第一管路、检测室、第二抽真空装置、第一阀门和分压检测装置。放样室用于存放释放目标气体的待测样品。第一抽真空装置与放样室连通。检测室与放样室通过第一管路连通。第二抽真空装置与检测室连通。第一阀门设置于第一管路。分压检测装置与检测室连通。分压检测装置用于检测检测室中目标气体的分压。第一阀门打开时，放样室的气体通过经第一管路进入检测室。分压检测装置通过检测在第一阀门打开前后检测室中目标气体的分压的变化，可以得到待测样品释放目标气体的速率。

Description

气体释放率测量系统及控制方法

技术领域

本申请涉及检测技术领域，特别是涉及一种气体释放率测量系统及控制方法。

背景技术

砷化镓类半导体器件具有很多的优点，比如低温性能好、抗辐射能力强、具有小的噪声等，因此广泛应用于多芯片微波组件中。

在管壳的加工过程用到氢气，氢气很容易成为残余气体被密封在组件内。氢气会影响砷化镓类微波器件势垒层的有效失主浓度,进而改变肖特基内建势,减少沟道载流子浓度,从而使得微波器件的直流与微波性能发生退化。因此，有必要对微波器件的氢气的释放率进行测量，以获知微波器件内残余的氢气量。

发明内容

基于此，有必要针对怎样对微波器件的氢气的释放率进行测量的问题，提供一种气体释放率测量系统及控制方法。

一种气体释放率测量系统，包括放样室、第一抽真空装置、第一管路、检测室、第二抽真空装置、第一阀门和分压检测装置。所述放样室，用于存放释放目标气体的待测样品。所述第一抽真空装置，与所述放样室连通。所述检测室与所述放样室通过所述第一管路连通。所述第二抽真空装置与所述检测室连通。所述第一阀门设置于所述第一管路。所述分压检测装置与所述检测室连通。所述分压检测装置用于检测所述检测室中目标气体的分压。

在一个实施例中，所述的气体释放率测量系统还包括第一加热装置。所述第一加热装置设置于所述放样室。所述第一加热装置用于加热所述放样室。

在一个实施例中，所述气体释放率测量系统还包括第二加热装置。所述第二加热装置设置于所述检测室。所述第二加热装置用于加热所述检测室。

在一个实施例中，所述第一抽真空装置包括第一检测件、第二阀门和第一抽气组件。所述第一检测件与所述放样室连通。所述第一检测件用于检测所述放样室的压力。所述第二阀门的第一端与所述放样室连通。所述第一抽气组件分别与所述第二阀门的第二端和环境连通。所述第一抽气组件用于对所述放样室抽真空。

在一个实施例中，所述第一抽气组件包括第一真空泵和第二真空泵。所述第一真空泵与所述第二阀门的第二端连通。所述第二真空泵与所述第一真空泵连通。所述第二真空泵的工作压力小于所述第一真空泵的工作压力。

在一个实施例中，所述第二抽真空装置包括第二检测件、第三阀门和第二抽气组件。所述第二检测件与所述检测室连通。所述第二检测件用于检测所述检测室的压强。所述第三阀门的第一端与所述检测室连接。所述第二抽气组件分别与所述第三阀门的第二端和环境连通。所述第二抽气组件用于对所述检测室抽真空。

在一个实施例中，所述第二抽气组件包括第三真空泵和第四真空泵。所述第三真空泵与所述第三阀门的第二端连通。所述第四真空泵与所述第三真空泵连通。所述第四真空泵的工作压力小于所述第三真空泵的工作压力。

在一个实施例中，所述气体释放率测量系统还包括第四阀门。所述第四阀门的一端与所述放样室连通。所述第四阀门的另一端与环境连通。

一种如上述任一实施例所述的气体释放率测量系统的控制方法，包括：

控制第一阀门关闭。

将待测样品放入放样室，控制第一抽真空装置对所述放样室抽真空至第一预设压力，控制第二抽真空装置对检测室抽气至所述第一预设压力。

控制分压检测装置检测所述检测室内的目标气体的第一分压。

控制所述第一阀门打开。

控制分压检测装置检测所述检测室内的所述目标气体的第二分压，并根据所述第一分压和所述第二分压得到所述待测样品释放所述目标气体的释放率。

在一个实施例中，所述气体释放率测量系统还包括第一加热装置。所述第一加热装置设置于所述放样室。在所述控制第一阀门关闭的步骤之前，所述控制方法还包括：

控制所述第一加热装置对所述放样室加热第二预设时间。

所述控制第一阀门关闭的步骤之后，所述控制方法还包括：

控制所述放样室与环境连通。

在一个实施例中，所述气体释放率测量系统还包括第二加热装置。所述第二加热装置设置于所述检测室。在所述控制所述第一加热装置对所述放样室加热第二预设时间的步骤，还包括：

控制所述第二加热装置对所述检测室加热所述第二预设时间。

在一个实施例中，在所述控制所述第一加热装置对所述放样室加热第二预设时间的步骤之前，所述控制方法还包括：

控制所述第一阀门打开。

控制所述第一抽真空装置对所述放样室抽真空至所述第一预设压力，控制所述第二抽真空装置对所述检测室抽气至所述第一预设压力。

在一个实施例中，所述第一抽真空装置包括第一检测件、第二阀门和第一抽气组件。所述第一检测件和第二阀门分别与所述放样室连通。所述第一抽气组件分别与所述第二阀门的第二端和环境连通。所述控制第一抽真空装置对放样室抽真空至第一预设压力的步骤包括：

控制所述第二阀门打开，控制所述第一抽气组件对所述放样室抽真空。

采集所述第一检测件的第一压力，当所述第一压力等于所述第一预设压力时控制所述第一抽气组件停止工作。

在一个实施例中，所述第一抽气组件包括第一真空泵和第二真空泵。所述第一真空泵与所述第二阀门的第二端连通。所述第二真空泵与所述第一真空泵连通。所述控制所述第一抽气组件对所述放样室抽真空的步骤包括：

控制所述第一真空泵对所述放样室抽真空至第二预设压力，所述第二预设压力大于所述第一预设压力。

控制所述第二真空泵对所述放样室抽真空至所述第一预设压力。

在一个实施例中，所述第二抽真空装置包括第二检测件、第三阀门和第二抽气组件。所述第二检测件和第三阀门分别与所述检测室连通。所述第二抽气组件分别与所述第三阀门的第二端和环境连通。所述控制第二抽真空装置对检测室抽真空至所述第一预设压力的步骤包括：

控制所述第三阀门打开，控制所述第二抽气组件对所述检测室抽真空。

采集所述第二检测件的第二压力，当所述第二压力等于所述第一预设压力时控制所述第二抽气组件停止工作。

在一个实施例中，所述第二抽气组件包括第三真空泵和第四真空泵。所述第一真空泵与所述第二阀门的第二端连通。所述第三真空泵与所述第四真空泵连通。所述控制所述第二抽气组件对所述检测室抽真空的步骤包括：

控制所述第三真空泵对所述检测室抽真空至第二预设压力，所述第二预设压力大于所述第一预设压力。

控制所述第四真空泵对所述检测室抽真空至所述第一预设压力。

本申请实施例提供的所述气体释放率测量系统，所述气体释放率测量系统包括放样室、第一抽真空装置、第一管路、检测室、第二抽真空装置、第一阀门和分压检测装置。所述放样室用于存放释放目标气体的待测样品。所述第一抽真空装置与所述放样室连通。所述检测室与所述放样室通过所述第一管路连通。所述第二抽真空装置与所述检测室连通。所述第一阀门设置于所述第一管路。所述分压检测装置与所述检测室连通。所述分压检测装置用于检测所述检测室中目标气体的分压。待测样品释放目标气体的量很小，通过所述第一抽真空装置对所述放样室抽真空，通过所述第二抽真空装置对所述检测室抽真空，能够使所述放样室和所述检测室处于负压状态，便于减小所述待测样品的内外压差，使得所述目标气体释放到所述放样室内。所述第一阀门打开时，所述放样室的气体通过经所述第一管路进入所述检测室。所述分压检测装置通过检测在所述第一阀门打开前后所述检测室中目标气体的分压的变化，可以得到待测样品释放目标气体的速率。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或传统技术中的技术方案，下面将对实施例或传统技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请一个实施例中提供的所述气体释放率测量系统的结构示意图；

图2为本申请一个实施例中提供的所述气体释放率测量系统的结构示意图；

图3为本申请一个实施例中提供的所述气体释放率测量系统的控制方法流程示意图。

附图标号：

气体释放率测量系统10；放样室20；待测样品100；第一抽真空装置30；检测室40；第一管路50；第二抽真空装置60；第一阀门70；分压检测装置80；第一加热装置910；第二加热装置920；第一检测件310；第二阀门320；第二阀门的第一端321；第二阀门的第二端322；第一抽气组件330；第一真空泵331；第二真空泵332；第二检测件610；第三阀门620；第三阀门的第一端621；第三阀门的第二端622；第二抽气组件630；第三真空泵631；第四真空泵632；第四阀门110；壳体210；第一空间211；盖体220；支撑件230。

具体实施方式

为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施的限制。

本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接”，如无特别说明，均包括直接和间接连接(联接)。在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

请参见图1，本申请实施例提供一种气体释放率测量系统10。所述气体释放率测量系统10包括放样室20、第一抽真空装置30、第一管路50、检测室40、第二抽真空装置60、第一阀门70和分压检测装置80。所述放样室20用于存放释放目标气体的待测样品100。所述第一抽真空装置30与所述放样室20连通。所述检测室40与所述放样室20通过所述第一管路50连通。所述第二抽真空装置60与所述检测室40连通。所述第一阀门70设置于所述第一管路50。所述分压检测装置80与所述检测室40连通。所述分压检测装置80用于检测所述检测室40中目标气体的分压。

本申请实施例提供的所述气体释放率测量系统10中存放的待测样品100释放的目标气体量很小，通过所述第一抽真空装置30对所述放样室20抽真空，通过所述第二抽真空装置60对所述检测室40抽真空，能够使所述放样室20和所述检测室40处于负压状态，便于减小所述待测样品100的内外压差，使得所述目标气体释放到所述放样室20内。所述第一阀门70打开时，所述放样室20的气体通过经所述第一管路50进入所述检测室40。所述分压检测装置80通过检测在所述第一阀门70打开前后所述检测室40中目标气体的分压的变化，可以得到待测样品100释放目标气体的速率。

在一个实施例中，所述待测样品100包括砷化镓类半导体器件。所述目标气体为氢气。

所述放样室20或所述检测室40的材料可以为铝及铝合金、铜及铜合金、镍及镍合金、不锈钢等。所述放样室20或所述检测室40的形状可以为长方体、正方体、圆柱体及其组合体。所述放样室20的室内体积与所述检测室40的室内体积之和为7×10^-4m³至8×10^-4m³。

在一个实施例中，所述放样室20包括壳体210和盖体220。所述壳体210和盖体220包围形成第一空间211。所述盖体220为CF高真空盲板法兰。壳体210和盖体220之间设有橡胶密封圈以防止气体泄漏。

在一个实施例中，所述放样室20还包括支撑件230。所述支撑件230设置于所述壳体210高度的1/2处。所述支撑件230用于放置所述待测样品100。通过打开所述盖体220，可以将所述待测样品100放置于所述支撑件230上。所述支撑件230为支撑网、支撑板、夹子等。在一个实施例中，所述支撑件230为金属网。

所述第一管路50的材料可以为PVC或不锈钢。

所述第一阀门70可以为球阀或挡板阀。在一个实施例中，所述第一阀门70为挡板阀，隔离密封性好。当所述挡板阀关闭时，所述放样室20中的气体不能进入所述检测室40中，提高了所述放样室20的密封性能，提高检测的准确率。

所述分压检测装置80可以是质谱仪，测量灵敏度可达到10^-14Torr。

在一个实施例中，所述气体释放率测量系统10还包括第一加热装置910。所述第一加热装置910设置于所述放样室20。所述第一加热装置910用于加热所述放样室20。

完成一次检测后，所述放样室20的侧壁和所述检测室40的侧壁会附着目标气体。为了减小附着在侧壁的目标气体影响下一次检测的准确性，采用所述第一加热装置910加热所述放样室20，使得所述放样室20内的气体升温。所述放样室20内的气体温度升高，侧壁附着的目标气体的分子活动加速，侧壁附着的目标气体脱离侧壁，进入放样室20中，再通过所述第一真空装置30抽出。侧壁附着的目标气体量减小，对下一侧检测的影响减小。

所述第一加热装置910可以设置于所述放样室20的侧壁和底面。所述第一加热装置910可以为加热块、加热丝或加热带等。所述第一加热装置910可以缠绕于所述放样室20的外表面。

在一个实施例中，所述气体释放率测量系统10还包括第二加热装置920。所述第二加热装置920设置于所述检测室40。所述第二加热装置920用于加热所述检测室40。

所述第二加热装置920可以加热所述检测室40，使得所述检测室40内的气体升温。所述检测室40内的气体温度升高，侧壁附着的目标气体的分子活动加速，侧壁附着的目标气体脱离侧壁，进入检测室40中，并被所述第二抽真空装置60抽出。侧壁附着的目标气体量减小，对下一侧测量的影响减小。

所述第二加热装置920可以设置于所述检测室40的侧壁和底面。所述第二加热装置920可以为加热块、加热丝或加热带等。所述第二加热装置920可以缠绕于所述检测室40的外表面。

在一个实施例中，所述第一抽真空装置30包括第一检测件310、第二阀门320和第一抽气组件330。所述第一检测件310与所述放样室20连通。所述第一检测件310用于检测所述放样室20的压力。所述第二阀门320的第一端321与所述放样室20连通。所述第一抽气组件330分别与所述第二阀门320的第二端322和环境连通。所述第一抽气组件330用于对所述放样室20抽真空。

所述第一检测件310可以是真空计或真空表。在一个实施例中，所述第一检测件310为真空计，以保证在测量精度达到10^-8Torr。

所述第二阀门320可以是气动挡板阀。当所述第二阀门320打开，所述第一抽气组件330工作，所述第一抽气组件330将所述放样室20的气体抽到环境中，使所述放样室20的真空度到达10^-8Torr。

在一个实施例中，所述第一抽气组件330包括第一真空泵331和第二真空泵332。所述第一真空泵331与所述第二阀门320的第二端322连通。所述第二真空泵332与所述第一真空泵331连通。所述第二真空泵332的工作压力小于所述第一真空泵331的工作压力。

所述第一真空泵331可以为干式真空泵。所述干式真空泵可以为螺旋式、隔膜式或活塞式等。所述第一真空泵331将所述放样室20的真空度将至10^-2Torr至10^-3Torr。

所述第二真空泵332可以为钛升华泵，可使总背景压强达到10^-8Torr,氢气的背景分压达到10^-11Torr。

在一个实施例中，所述第二抽真空装置60包括第二检测件610、第三阀门620和第二抽气组件630。所述第二检测件610与所述检测室40连通。所述第二检测件610用于检测所述检测室40的压力。即所述第二检测件610用于检测所述检测室40的压强。所述第三阀门620的第一端621与所述检测室40连接。所述第二抽气组件630分别与所述第三阀门620的第二端622和环境连通。所述第二抽气组件630用于对所述检测室40抽真空。

所述第二检测件610可以是真空计或真空表。在一个实施例中，所述第二检测件610为真空计，以保证在测量精度达到10^-8Torr。

所述第三阀门620可以是气动挡板阀。当所述第三阀门620打开，且所述第二抽气组件630工作时，所述第二抽气组件630将所述检测室40的气体抽到环境中，使所述检测室40的真空度到达10^-8Torr。

在一个实施例中，所述第二抽气组件630包括第三真空泵631和第四真空泵632。所述第三真空泵631与所述第三阀门620的第二端622连通。所述第四真空泵632与所述第三真空泵631连通。所述第四真空泵632的工作压力小于所述第三真空泵631的工作压力。

所述第三真空泵631可以为干式真空泵。所述干式真空泵可以为螺旋式、隔膜式或活塞式等。所述第三真空泵631将所述放样室20的真空度将至10^-2Torr至10^-3Torr。

所述第四真空泵632可以为钛升华泵，可使总背景压强达到10^-8Torr,目标气体为氢气时，氢气的背景分压达到10^-11Torr。

在一个实施例中，所述气体释放率测量系统10还包括第四阀门110。所述第四阀门110的一端与所述放样室20连通。所述第四阀门110的另一端与环境连通。所述第四阀门110可以为球阀或挡板阀。当所述第四阀门110打开时，所述放样室20与环境连通。

一种如上述任一实施例所述的气体释放率测量系统10的控制方法，包括：

S100，控制第一阀门70关闭。

S200，待测样品100放入放样室20，控制第一抽真空装置30对所述放样室20抽真空至第一预设压力，控制第二抽真空装置60对检测室40抽气至所述第一预设压力。所述第一预设压力为10^-8Torr。

S300，控制分压检测装置80检测所述检测室40内的目标气体的第一分压。

S400，当所述放样室20存放待测样品100的时间达到第一预设时间t后，控制所述第一阀门70打开。

S500，控制分压检测装置80检测所述检测室40内的所述目标气体的第二分压，并根据所述第一分压和所述第二分压得到所述待测样品100释放所述目标气体的释放率。所述第一分压作为所述分压检测装置80的背压。所述第一分压和所述第二分压得到目标气体分压的压强变化为Δp。

在一个实施例中，所述控制方法还包括：获取所述放样室20和所述检测室40的室内体积之和V。

在一个实施例中，所述控制方法还包括：获取环境的温度。所述环境的温度指所述检测室40内的温度。

所述分压检测装置80为质谱仪。目标气体为氢气。质谱仪可以直接检测出目标气体的分压变化Δp。

气体释放率公式为：

其中，V为所述放样室20与检测室40的室内体积之和。R为气体常数。T为环境温度。Δt为放样室20内氢气的积累时间。Δp为通过所述分压检测装置检测的目标气体分压的压强变化为Δp。当分压检测装置为质谱仪时，Δp为质谱仪的分压读数。

本申请实施例提供的所述气体释放率测量系统10的控制方法通过所述第一抽真空装置30对所述放样室20抽真空，通过所述第二抽真空装置60对所述检测室40抽真空，能够使所述放样室20和所述检测室40处于负压状态，便于减小所述待测样品100的内外压差，使得所述目标气体释放到所述放样室20内。所述第一阀门70打开时，所述放样室20的气体通过经所述第一管路50进入所述检测室40。控制分压检测装置80检测所述检测室40内的目标气体的所述第一分压。当所述放样室20存放待测样品100的时间达到第一预设时间后，控制所述第一阀门70打开。控制分压检测装置80检测所述检测室40内的所述目标气体的第二分压，并根据所述第一分压和所述第二分压得到所述待测样品100释放所述目标气体的释放率。所述气体释放率测量系统10通过将待测样品100在所述放样室20中存放所述第一预设时间，实现目标气体的积累。再打开所述第一阀门70，使目标气体浓度较高的气体迅速进入所述检测室40内，进而使得所述检测室40内气体成分的迅速变化，所述分压检测装置80的检测值迅速变化，提高了检测的准确性。

在一个实施例中，所述气体释放率测量系统10还包括第一加热装置910。所述第一加热装置910设置于所述放样室20。在所述S100之前，所述控制方法还包括：

S0100，控制所述第一加热装置910对所述放样室20加热第二预设时间。所述第二预设时间为8小时至12小时。

所述S100之后，还包括：

S110，控制所述放样室20与环境连通。

在S0100中所述第一加热装置910以90℃至150℃的加热温度对所述放样室20加热8小时至12小时。在一个实施例中，所述第一加热装置910为加热带，以200℃的加热温度对所述放样室20加热12小时，使得所述检测室40内的气体升温，侧壁附着的目标气体的分子活动加速，侧壁附着的目标气体脱离侧壁，进入检测室40中，减小侧壁附着的目标气体对释放率的影响。

S110使得侧壁附着的目标气体排入环境中，同时能够使所述放样室20的气压恢复至大气压。所述放样室20的压力为大气压时，打开所述放样室20放入所述待测样品100。控制第一阀门70关闭之后再执行S100，能够避免环境中的气体进入所述检测室40。

在一个实施例中，所述的气体释放率测量系统10还包括第二加热装置920。所述第二加热装置920设置于所述检测室40。所述S0100还包括：

控制所述第二加热装置920对所述检测室40加热所述第二预设时间。所述第一加热装置910和所述第二加热装置920同时工作。所述第二加热装置920加热所述检测室40，使得所述检测室40内的气体升温，侧壁附着的目标气体的分子活动加速，侧壁附着的目标气体脱离侧壁，进入所述检测室40中，并通过所述第二抽真空装置60抽出所述检测室40。

在一个实施例中，在所述S0100之前，所述控制方法还包括：

S0010，控制所述第一阀门70打开。

S0020，控制所述第一抽真空装置30对所述放样室20抽真空至所述第一预设压力，控制所述第二抽真空装置60对所述检测室40抽气至所述第一预设压力。

S0010使得所述放样室20与所述检测室40连通。S0020中所述第一抽真空装置30和所述第二抽真空装置60能够将所述放样室20与所述检测室40的气体抽至环境中，避免所述放样室20与所述检测室40的气体中目标气体的含量影响检测的准确性，

在一个实施例中，所述第一抽真空装置30包括第一检测件310、第二阀门320和第一抽气组件330。所述第一检测件310和第二阀门320分别与所述放样室20连通。所述第一抽气组件330分别与所述第二阀门320的第二端322和环境连通。所述S200中控制第一抽真空装置30对放样室20抽真空至第一预设压力的步骤包括：

S210，控制所述第二阀门320打开，控制所述第一抽气组件330对所述放样室20抽真空。

S220，采集所述第一检测件310的第一压力，当所述第一压力等于所述第一预设压力时控制所述第一抽气组件330停止工作。

所述第二阀门320能够控制气体的流通与否。所述第一检测件310能够实时检测所述放样室20的压力，所述第一抽气组件330能够将放样室20内的气体抽至环境中，使放样室20处于真空状态。所述第一预设压力为10^-8Torr。

在一个实施例中，所述第一抽气组件330包括第一真空泵331和第二真空泵332。所述第一真空泵331与所述第二阀门320的第二端322连通。所述第二真空泵332与所述第一真空泵331连通。S210中控制所述第一抽气组件330对所述放样室20抽真空的步骤包括：

S211，控制所述第一真空泵331对所述放样室20抽真空至第二预设压力，所述第二预设压力大于所述第一预设压力。所述第二预设压力为10^-2Torr至10^-3Torr。

S212，控制所述第二真空泵332对所述放样室20抽真空至所述第一预设压力。

所述第一真空泵331可以为干式真空泵。所述干式真空泵可以为螺旋式、隔膜式或活塞式等。所述第一真空泵331将所述放样室20的真空度将至10^-2Torr至10^-3Torr。

所述第二真空泵332可以为钛升华泵，可使总背景压强达到10^-8Torr,氢气的背景分压达到10^-11Torr。

在一个实施例中，所述第二抽真空装置60包括第二检测件610、第三阀门620和第二抽气组件630。所述第二检测件610和第三阀门620分别与所述检测室40连通。所述第二抽气组件630分别与所述第三阀门620的第二端622和环境连通。所述S200中控制第二抽真空装置60对检测室40抽真空至所述第一预设压力的步骤包括：

S230，控制所述第三阀门620打开，控制所述第二抽气组件630对所述检测室40抽真空。

S240，采集所述第二检测件610的第二压力，当所述第二压力等于所述第一预设压力时控制所述第二抽气组件630停止工作。

所述第三阀门620能够控制气体的流通与否。所述第二检测件610能够实时检测所述检测室40的压力，所述第二抽气组件630能够将检测室40内的气体抽至环境中，使检测室40处于真空状态。

在一个实施例中，所述第二抽气组件630包括第三真空泵631和第四真空泵632。所述第一真空泵331与所述第二阀门320的第二端322连通。所述第三真空泵631与所述第四真空泵632连通。S230中控制所述第二抽气组件630对所述检测室40抽真空的步骤包括：

S231，控制所述第三真空泵631对所述检测室40抽真空至第二预设压力，所述第二预设压力大于所述第一预设压力。

S232，控制所述第四真空泵632对所述检测室40抽真空至所述第一预设压力。

所述第三真空泵631可以为干式真空泵。所述干式真空泵可以为螺旋式、隔膜式或活塞式等。所述第三真空泵631将所述放样室20的真空度将至10^-2Torr至10^-3Torr。

所述第四真空泵632可以为钛升华泵，可使总背景压强达到10^-8Torr,目标气体为氢气时，氢气的背景分压达到10^-11Torr。

在一个具体的实施例中，气体释放率测量系统10的控制方法包括：

S1，打开所述第一阀门70、所述第二阀门320和所述第三阀门620。

S2，打开第一真空泵331对所述放样室20抽真空，打开第三真空泵631对所述检测室40抽真空；当所述第一检测件310的示数达到10^-2Torr至10^-3Torr时，启动所述第二真空泵332，使所述放样室20内的真空度达到10^-7Torr至10^-8Torr；当所述第二检测件610的示数达到10^-2Torr至10^-3Torr时，启动第四真空泵632，使所述检测室40内的真空度达到10^-7Torr至10^-8Torr。

S3，打开所述第一加热装置910和所述第二加热装置920，分别与90℃至150℃对放样室20和检测室40进行烘烤12小时，所述第一真空泵331、第二真空泵332、第三真空泵631和所述第四真空泵632一直处于工作状态。

S4，烘烤完毕后，关闭所述第一阀门70和所述第二阀门320，打开第四阀门110，等到放样室20为大气压时，打开放样室20的盲板法兰，把待测样品100放在所述支撑件230上，然后上紧盲板法兰，待测样品100释放氢气。

S5，关闭第四阀门110，打开所述第二阀门320和所述第一真空泵331，放样室20进行抽真空，当所述第一检测件310的示数达到10^-2Torr至10^-3Torr时，启动所述第二真空泵332，使所述放样室20内的真空度达到10^-7Torr至10^-8Torr。所述放样室20内的真空度达到10^-7Torr至10^-8Torr时，关闭第二阀门320和所述第一真空泵331和所述第二真空泵332。

S6，待测样品100释放的氢气在放样室20积累第一预设时间t后，打开第一阀门70，同时关闭第三阀门620，氢气到检测室40；质谱仪进行检测,检测出氢气的压强变化为Δp。

S7，根据气体释放率公式计算所述待测样品100的目标气体的释放率。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种气体释放率测量系统，其特征在于，包括：

放样室，用于存放释放目标气体的待测样品；

第一抽真空装置，与所述放样室连通；

第一管路和检测室，所述检测室与所述放样室通过所述第一管路连通；

第二抽真空装置，与所述检测室连通；

第一阀门，设置于所述第一管路；

分压检测装置，与所述检测室连通，所述分压检测装置用于检测所述检测室中目标气体的分压；

第一加热装置，设置于所述放样室，所述第一加热装置用于加热所述放样室；

第二加热装置，设置于所述检测室，所述第二加热装置用于加热所述检测室；

所述第一抽真空装置包括：

第一检测件，与所述放样室连通，所述第一检测件用于检测所述放样室的压力；

第二阀门，所述第二阀门的第一端与所述放样室连通；

第一抽气组件，分别与所述第二阀门的第二端和环境连通，所述第一抽气组件用于对所述放样室抽真空；

所述第一抽气组件包括：

第一真空泵，所述第一真空泵与所述第二阀门的第二端连通，用于将所述放样室的真空度降至10^-2Torr至10^-3Torr，其中，所述第一真空泵为干式真空泵；

第二真空泵，与所述第一真空泵连通，用于在所述目标气体为氢气时，使氢气的背景分压达到10^-11Torr，所述第二真空泵的工作压力小于所述第一真空泵的工作压力，所述第二真空泵为钛升华泵；

所述第二抽真空装置包括：

第二检测件，与所述检测室连通，所述第二检测件用于检测所述检测室的压强；

第三阀门，所述第三阀门的第一端与所述检测室连接；

第二抽气组件，分别与所述第三阀门的第二端和环境连通，所述第二抽气组件用于对所述检测室抽真空。

2.如权利要求1所述的气体释放率测量系统，其特征在于，所述第一检测件为真空计。

3.如权利要求1所述的气体释放率测量系统，其特征在于，所述第二抽气组件包括：

第三真空泵，所述第三真空泵与所述第三阀门的第二端连通；

第四真空泵，与所述第三真空泵连通，所述第四真空泵的工作压力小于所述第三真空泵的工作压力。

4.如权利要求1所述的气体释放率测量系统，其特征在于，还包括：

第四阀门，所述第四阀门的一端与所述放样室连通，所述第四阀门的另一端与环境连通。

5.一种如权利要求1-4任一项所述的气体释放率测量系统的控制方法，其特征在于，包括：

控制第一阀门关闭；

将待测样品放入放样室，控制第一抽真空装置对所述放样室抽真空至第一预设压力，控制第二抽真空装置对检测室抽气至所述第一预设压力；

控制分压检测装置检测所述检测室内的目标气体的第一分压；

控制所述第一阀门打开；

控制分压检测装置检测所述检测室内的所述目标气体的第二分压，并根据所述第一分压和所述第二分压得到所述待测样品释放所述目标气体的释放率。

6.如权利要求5所述的气体释放率测量系统的控制方法，其特征在于，所述的气体释放率测量系统还包括第一加热装置，所述第一加热装置设置于所述放样室，在所述控制第一阀门关闭的步骤之前，所述控制方法还包括：

控制所述第一加热装置对所述放样室加热第二预设时间；

所述控制第一阀门关闭的步骤之后，所述控制方法还包括：

控制所述放样室与环境连通。

7.如权利要求6所述的气体释放率测量系统的控制方法，其特征在于，所述的气体释放率测量系统还包括第二加热装置，所述第二加热装置设置于所述检测室，在所述控制所述第一加热装置对所述放样室加热第二预设时间的步骤还包括：

控制所述第二加热装置对所述检测室加热所述第二预设时间。

8.如权利要求6所述的气体释放率测量系统的控制方法，其特征在于，在所述控制所述第一加热装置对所述放样室加热第二预设时间的步骤之前，所述控制方法还包括：

控制所述第一阀门打开；

控制所述第一抽真空装置对所述放样室抽真空至所述第一预设压力，控制所述第二抽真空装置对所述检测室抽气至所述第一预设压力。

9.如权利要求5所述的气体释放率测量系统的控制方法，其特征在于，所述第一抽真空装置包括第一检测件、第二阀门和第一抽气组件，所述第一检测件和第二阀门分别与所述放样室连通，所述第一抽气组件分别与所述第二阀门的第二端和环境连通，所述控制第一抽真空装置对放样室抽真空至第一预设压力的步骤包括：

控制所述第二阀门打开，控制所述第一抽气组件对所述放样室抽真空；

采集所述第一检测件的第一压力，当所述第一压力等于所述第一预设压力时控制所述第一抽气组件停止工作。

10.如权利要求9所述的气体释放率测量系统的控制方法，其特征在于，所述第一抽气组件包括第一真空泵和第二真空泵，所述第一真空泵与所述第二阀门的第二端连通，所述第二真空泵与所述第一真空泵连通，所述控制所述第一抽气组件对所述放样室抽真空的步骤包括：

控制所述第一真空泵对所述放样室抽真空至第二预设压力，所述第二预设压力大于所述第一预设压力；

控制所述第二真空泵对所述放样室抽真空至所述第一预设压力。

11.如权利要求8所述的气体释放率测量系统的控制方法，其特征在于，所述第二抽真空装置包括第二检测件、第三阀门和第二抽气组件，所述第二检测件和第三阀门分别与所述检测室连通，所述第二抽气组件分别与所述第三阀门的第二端和环境连通，所述控制第二抽真空装置对检测室抽真空至所述第一预设压力的步骤包括：

控制所述第三阀门打开，控制所述第二抽气组件对所述检测室抽真空；

采集所述第二检测件的第二压力，当所述第二压力等于所述第一预设压力时控制所述第二抽气组件停止工作。

12.如权利要求11所述的气体释放率测量系统的控制方法，其特征在于，所述第二抽气组件包括第三真空泵和第四真空泵，所述第一真空泵与所述第二阀门的第二端连通，所述第三真空泵与所述第四真空泵连通，所述控制所述第二抽气组件对所述检测室抽真空的步骤包括：

控制所述第三真空泵对所述检测室抽真空至第二预设压力，所述第二预设压力大于所述第一预设压力；

控制所述第四真空泵对所述检测室抽真空至所述第一预设压力。

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