CN102937559A - 用双真空规气路转换测量材料放气率的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置及方法，属于测量领域。所述装置包括：第一机械泵、第一分子泵、第一真空阀门、第二分子泵、下游室、第一小孔、第一上游室、第二上游室、第二小孔、第一真空规、第二真空阀门、第二真空规、第三真空阀门、第三真空规、第四真空阀门、第五真空阀门、第六真空阀门、第四真空规、样品室、样品、第七真空阀门、第三分子泵、第二机械泵。所述装置及方法使得真空材料放气率的测量精度高，不确定度小，且延伸了测量下限，测量范围宽。

Description

用双真空规气路转换测量材料放气率的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置及方法，属于测量领域。

背景技术

文献“一种可用于材料在低温环境下放气的测试系统，《真空》第44卷、2007年第3期、第75～77页”，中介绍了测量材料放气率的4种方法，分别是收集法、称重法、压力上升率法、气体流量法。其中，气体流量法也称为小孔流导法，比前三种方法的测量精度高，该方法通过用两支真空规测量小孔前后上下游室的压力，根据材料在真空下释放的气体在管道中的流量来计算放气率。

气体流量法（小孔流导法）的优点是测量方法简单，材料放气量与连续抽真空过程中真空室的压力动态变化一一对应，克服了压力上升率法中气体吸附的影响，是目前应用较为普遍，精度较高的一种测量方法。

这种方法的不足之处是真空规的吸放气和两支真空规的差异性等本底因素给材料放气率测量带来的误差无法消除，当材料本身的放气率很小时，测试系统的本底可能会将材料的放气掩盖，使得测量结果的不确定度较大，从而难以精确测量材料的放气率；同时，使真空材料放气率的测量下限难以延伸。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置及方法，所述装置及方法使得真空材料放气率的测量精度高，不确定度小，且延伸了测量下限，测量范围宽。

本发明的目的由以下技术方案实现：

一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置，所述装置包括：第一机械泵、第一分子泵、第一真空阀门、第二分子泵、下游室、第一小孔、第一上游室、第二上游室、第二小孔、第一真空规、第二真空阀门、第二真空规、第三真空阀门、第三真空规、第四真空阀门、第五真空阀门、第六真空阀门、第四真空规、样品室、样品、第七真空阀门、第三分子泵、第二机械泵；

第一机械泵、第一分子泵、第一真空阀门、第二分子泵、下游室依次相连，下游室通过第一小孔与第一上游室相连通，下游室通过第二小孔与第二上游室相连通，第一真空规与下游室相连；下游室与第二真空阀门的一端相连，第二上游室与第三真空阀门的一端相连，第二真空阀门的另一端和第三真空阀门的另一端合成一路后与第二真空规相连；第三真空规通过第四真空阀门与第二上游室相连；第二上游室与第五真空阀门的一端相连，第一上游室与第六真空阀门的一端相连，第五真空阀门的另一端和第六真空阀门的另一端合成一路后与样品室相连；样品位于样品室中第四真空规、样品室还通过第七真空阀门与第三分子泵、第二机械泵依次相连；

所述第一小孔和第二小孔的流导值相同。

本发明所述的一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置的测量方法，所述方法步骤如下：

①在所有阀门处于关闭状态下，将样品放入样品室中，打开第七真空阀门，用第三分子泵、第二机械泵对样品室抽真空，当第四真空规监测到的样品室中的极限真空度达到10^-6Pa时，关闭第七真空阀门；

在样品室抽真空的同时，打开第一真空阀门，用第一机械泵、第一分子泵、第二分子泵对下游室抽真空，使第一真空规监测到的下游室的极限真空度达到10^-9Pa；

②打开第五真空阀门和第三真空阀门，用第二真空规测量第二上游室内的压力，其值记为P₁；

③打开第四真空阀门，用第三真空规测量第二上游室内的压力，其值记为P₂；

④关闭第三真空阀门，打开第二真空阀门，用第二真空规测量下游室内压力，其值记为P₁′，同时，用第三真空规测量第二上游室内的压力，其值记为P₂′；

所述装置的总放气量Q由下式（I）计算：

Q＝Q₁+Q₂+Q₃+Q₄＝C(P₁-P₁′)                                  （I）

式中，Q₁：样品本身的放气量，单位：Pam³s^-1；

Q₂：样品室的放气量，单位：Pam³s^-1；

Q₃：第二上游室的放气量，单位：Pam³s^-1；

Q₄：第二真空规的放气量，单位：Pam³s^-1；

C：小孔流导值，单位：m³s^-1；

P₁：步骤②测得的第二上游室内的压力，单位：Pa；

P₁′：步骤④测得的下游室内的压力，单位：Pa；

第二真空规的放气量Q₄由下式（II）计算：

Q₄＝C(P₂-P₂′)                          （II）

式中，C：小孔流导值，单位：m³s^-1；

P₂：步骤③测得的第二上游室内的压力，单位：Pa；

P₂′：步骤④测得的第二上游室内的压力，单位：Pa；

⑤关闭第五真空阀门，取出样品后，打开第七真空阀门，用第三分子泵、第二机械泵对样品室抽真空，当第四真空规监测到的样品室中的极限真空度达到10^-6Pa时，关闭第七真空阀门；

⑥关闭第四真空阀门、第二真空阀门，打开第五真空阀门、第三真空阀门，用第二真空规测量第二上游室内的压力，其值记为P₃，用第一真空规测量下游室内的压力，其值记为P₄；

样品室中未放样品时装置的总放气量Q′由下式（III）计算：

Q′＝C(P₃-P₄)                         （III）

式中，C：小孔流导值，单位：m³s^-1；

P₃：步骤⑥测得的第二上游室内的压力，单位：Pa；

P₄：步骤⑥测得的下游室内的压力，单位：Pa；

⑦打开第六真空阀门，关闭第五真空阀门，第二真空规测量第二上游室内的压力，其值记为P₃′，用第一真空规测量下游室内的压力，其值记为P₄′；

由于步骤⑥和⑦两次测量时下游室的压力未发生改变，即P₄＝P₄′，所以样品室的放气量Q₂由下式（IV）计算：

Q₂＝C(P₃-P₄)-C(P₃′-P₄′)＝C(p₃-P₃′)   （IV）

式中，C：小孔流导值，单位：m³s^-1；

P₃：步骤⑥测得的第二上游室内的压力，单位：Pa；

P₄：步骤⑥测得的下游室内的压力，单位：Pa；

P₃′：步骤⑦测得的第二上游室内的压力，单位：Pa；

P₄′：步骤⑦测得的下游室内的压力，单位：Pa；

则第二上游室的放气量Q₃由下式（V）计算：

Q₃＝Q′-Q₂    （V）

最后，样品本身的放气量Q₁如下式（VI）计算：

Q₁＝Q-Q₂-Q₃-Q₄        （VI）

则样品的放气率如下式（VII）计算：

$q=\frac{Q_1}{S}---\left(\mathrm{VII}\right)$

式中，q：样品的放气率，单位：Pam³s^-1cm^-2；

S：样品的表面积，单位：cm²。

有益效果

本发明所述装置及方法，作为辅助测量规的第三真空规能够测量出作为主测量规的第二真空规本身的吸放气量，从而消除了真空规吸放气对材料放气带来的误差；通过转换气路利用同一支主测量规，即第二真空规测量压力研究材料的放气特性，消除了不同真空规测量压力时带来的误差；此外，所述装置及方法能够准确测量样品室、第一上游室、第二上游室、第二真空规的吸放气量，消除测试系统本底对测量带来的影响；因此，使得真空材料放气率的测量精度高，不确定度小，且延伸了测量下限，测量范围宽。特别是可以实现放气率很小材料的测量。

附图说明

图1为本发明所述的一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置的示意图；

其中，1-第一机械泵、2-第一分子泵、3-第一真空阀门、4-第二分子泵、5-下游室、6-第一小孔、7-第一上游室、8-第二上游室、9-第二小孔、10-第一真空规、11-第二真空阀门、12-第二真空规、13-第三真空阀门、14-第三真空规、15-第四真空阀门、16-第五真空阀门、17-第六真空阀门、18-第四真空规、19-样品室、20-样品、21-第七真空阀门、22-第三分子泵、23-第二机械泵。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。

实施例1

如图1所示，一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置，所述装置包括：第一机械泵1、第一分子泵2、第一真空阀门3、第二分子泵4、下游室5、第一小孔6、第一上游室7、第二上游室8、第二小孔9、第一真空规10、第二真空阀门11、第二真空规12、第三真空阀门13、第三真空规14、第四真空阀门15、第五真空阀门16、第六真空阀门17、第四真空规18、样品室19、样品20、第七真空阀门21、第三分子泵22、第二机械泵23；

第一机械泵1、第一分子泵2、第一真空阀门3、第二分子泵4、下游室5依次相连，下游室5通过第一小孔6与第一上游室7相连通，下游室5通过第二小孔9与第二上游室8相连通，第一真空规10与下游室5相连；下游室5与第二真空阀门11的一端相连，第二上游室8与第三真空阀门13的一端相连，第二真空阀门11的另一端和第三真空阀门13的另一端合成一路后与第二真空规12相连；第三真空规14通过第四真空阀门15与第二上游室8相连；第二上游室8与第五真空阀门16的一端相连，第一上游室7与第六真空阀门17的一端相连，第五真空阀门16的另一端和第六真空阀门17的另一端合成一路后与样品室19相连；样品20位于样品室19中第四真空规18、样品室19还通过第七真空阀门21与第三分子泵22、第二机械泵23依次相连；

所述第一小孔6和第二小孔9的流导值相同。

本发明所述的一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置的测量方法，所述方法步骤如下：

①在所有阀门处于关闭状态下，将样品20放入样品室19中，打开第七真空阀门21，用第三分子泵22、第二机械泵23对样品室19抽真空，当第四真空规18监测到的样品室19中的极限真空度达到10^-6Pa时，关闭第七真空阀门21；

在样品室19抽真空的同时，打开第一真空阀门3，用第一机械泵1、第一分子泵2、第二分子泵4对下游室5抽真空，使第一真空规10监测到的下游室5的极限真空度达到10^-9Pa；

②打开第五真空阀门16和第三真空阀门13，用第二真空规12测量第二上游室8内的压力，其值记为P₁；

③打开第四真空阀门15，用第三真空规14测量第二上游室8内的压力，其值记为P₂；

④关闭第三真空阀门13，打开第二真空阀门11，用第二真空规12测量下游室5内压力，其值记为P₁′，同时，用第三真空规14测量第二上游室（8）内的压力，其值记为P₂′；

所述装置的总放气量Q由下式（I）计算：

Q＝Q₁+Q₂+Q₃+Q₄＝C(P₁-P₁′)    （I）

式中，Q₁：样品20本身的放气量，单位：Pam³s^-1；

Q₂：样品室19的放气量，单位：Pam³s^-1；

Q₃：第二上游室8的放气量，单位：Pam³s^-1；

Q₄：第二真空规12的放气量，单位：Pam³s^-1；

C：小孔流导值，单位：m³s^-1；

P₁：步骤②测得的第二上游室8内的压力，单位：Pa；

P₁′：步骤④测得的下游室5内的压力，单位：Pa；

第二真空规12的放气量Q₄由下式（II）计算：

Q₄＝C(P₂-P₂′)    （II）

式中，C：小孔流导值，单位：m³s^-1；

P₂：步骤③测得的第二上游室8内的压力，单位：Pa；

P₂′：步骤④测得的第二上游室8内的压力，单位：Pa；

⑤关闭第五真空阀门16，取出样品20后，打开第七真空阀门21，用第三分子泵22、第二机械泵23对样品室19抽真空，当第四真空规18监测到的样品室19中的极限真空度达到10^-6Pa时，关闭第七真空阀门21；

⑥关闭第四真空阀门15、第二真空阀门11，打开第五真空阀门16、第三真空阀门13，用第二真空规12测量第二上游室8内的压力，其值记为P₃，用第一真空规10测量下游室5内的压力，其值记为P₄；

样品室19中未放样品20时装置的总放气量Q′由下式（III）计算：

Q′＝C(P₃-P₄)    （III）

式中，C：小孔流导值，单位：m³s^-1；

P₃：步骤⑥测得的第二上游室8内的压力，单位：Pa；

P₄：步骤⑥测得的下游室5内的压力，单位：Pa；

⑦打开第六真空阀门17，关闭第五真空阀门16，第二真空规12测量第二上游室8内的压力，其值记为P₃′，用第一真空规10测量下游室5内的压力，其值记为P₄′；

由于步骤⑥和⑦两次测量时下游室的压力未发生改变，即P₄＝P₄′，所以样品室19的放气量Q₂由下式（IV）计算：

Q₂＝C(P₃-P₄)-C(P₃′-P₄′)＝C(P₃-P₃′)    （IV）

式中，C：小孔流导值，单位：m³s^-1；

P₃：步骤⑥测得的第二上游室8内的压力，单位：Pa；

P₄：步骤⑥测得的下游室5内的压力，单位：Pa；

P₃′：步骤⑦测得的第二上游室8内的压力，单位：Pa；

P₄′：步骤⑦测得的下游室5内的压力，单位：Pa；

则第二上游室8的放气量Q₃由下式（V）计算：

Q₃＝Q′-Q₂    （V）

最后，样品20本身的放气量Q₁如下式（VI）计算：

Q₁＝Q-Q₂-Q₃-Q₄    （VI）

则样品20的放气率如下式（VII）计算：

$q=\frac{Q_1}{S}---\left(\mathrm{VII}\right)$

式中，q：样品20的放气率，单位：Pam³s^-1cm^-2；

S：样品20的表面积，单位：cm²。

本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种用双真空规气路转换测量材料放气率的装置，其特征在于：所述装置包括：第一机械泵（1）、第一分子泵（2）、第一真空阀门（3）、第二分子泵（4）、下游室（5）、第一小孔（6）、第一上游室（7）、第二上游室（8）、第二小孔（9）、第一真空规（10）、第二真空阀门（11）、第二真空规（12）、第三真空阀门（13）、第三真空规（14）、第四真空阀门（15）、第五真空阀门（16）、第六真空阀门（17）、第四真空规（18）、样品室（19）、样品（20）、第七真空阀门（21）、第三分子泵（22）、第二机械泵（23）；

第一机械泵（1）、第一分子泵（2）、第一真空阀门（3）、第二分子泵（4）、下游室（5）依次相连，下游室（5）通过第一小孔（6）与第一上游室（7）相连通，下游室（5）通过第二小孔（9）与第二上游室（8）相连通，第一真空规（10）与下游室（5）相连；下游室（5）与第二真空阀门（11）的一端相连，第二上游室（8）与第三真空阀门（13）的一端相连，第二真空阀门（11）的另一端和第三真空阀门（13）的另一端合成一路后与第二真空规（12）相连；第三真空规（14）通过第四真空阀门（15）与第二上游室（8）相连；第二上游室（8）与第五真空阀门（16）的一端相连，第一上游室（7）与第六真空阀门（17）的一端相连，第五真空阀门（16）的另一端和第六真空阀门（17）的另一端合成一路后与样品室（19）相连；样品（20）位于样品室（19）中第四真空规（18）、样品室（19）还通过第七真空阀门（21）与第三分子泵（22）、第二机械泵（23）依次相连；

所述第一小孔（6）和第二小孔（9）的流导值相同。

2.一种采用如权利要求1所述的用双真空规气路转换测量材料放气率的装置的测量方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

①在所有阀门处于关闭状态下，将样品（20）放入样品室（19）中，打开第七真空阀门（21），用第三分子泵（22）、第二机械泵（23）对样品室（19）抽真空，当第四真空规（18）监测到的样品室（19）中的极限真空度达到10^-6Pa时，关闭第七真空阀门（21）；

在样品室（19）抽真空的同时，打开第一真空阀门（3），用第一机械泵（1）、第一分子泵（2）、第二分子泵（4）对下游室（5）抽真空，使第一真空规（10）监测到的下游室（5）的极限真空度达到10^-9Pa；

②打开第五真空阀门（16）和第三真空阀门（13），用第二真空规（12）测量第二上游室（8）内的压力，其值记为P₁；

③打开第四真空阀门（15），用第三真空规（14）测量第二上游室（8）内的压力，其值记为P₂；

④关闭第三真空阀门（13），打开第二真空阀门（11），用第二真空规（12）测量下游室（5）内压力，其值记为P₁′，同时，用第三真空规（14）测量第二上游室（8）内的压力，其值记为P₂′；

所述装置的总放气量Q由下式（I）计算：

Q＝Q₁+Q₂+Q₃+Q₄＝C(P₁-P₁′)    （I）

式中，Q₁：样品（20）本身的放气量，单位：Pam³s^-1；

Q₂：样品室（19）的放气量，单位：Pam³s^-1；

Q₃：第二上游室（8）的放气量，单位：Pam³s^-1；

Q₄：第二真空规（12）的放气量，单位：Pam³s^-1；

C：小孔流导值，单位：m³s^-1；

P₁：步骤②测得的第二上游室（8）内的压力，单位：Pa；

P₁′：步骤④测得的下游室（5）内的压力，单位：Pa；

第二真空规（12）的放气量Q₄由下式（II）计算：

Q₄＝C(P₂-P₂′)    （II）

式中，C：小孔流导值，单位：m³s^-1；

P₂：步骤③测得的第二上游室（8）内的压力，单位：Pa；

P₂′：步骤④测得的第二上游室（8）内的压力，单位：Pa；

⑤关闭第五真空阀门（16），取出样品（20）后，打开第七真空阀门（21），用第三分子泵（22）、第二机械泵（23）对样品室（19）抽真空，当第四真空规（18）监测到的样品室（19）中的极限真空度达到10^-6Pa时，关闭第七真空阀门（21）；

⑥关闭第四真空阀门（15）、第二真空阀门（11），打开第五真空阀门（16）、第三真空阀门（13），用第二真空规（12）测量第二上游室（8）内的压力，其值记为P₃，用第一真空规（10）测量下游室（5）内的压力，其值记为P₄；

样品室（19）中未放样品（20）时装置的总放气量Q′由下式（III）计算：

Q′＝C(P₃-P₄)    （III）

式中，C：小孔流导值，单位：m³s^-1；

P₃：步骤⑥测得的第二上游室（8）内的压力，单位：Pa；

P₄：步骤⑥测得的下游室（5）内的压力，单位：Pa；

⑦打开第六真空阀门（17），关闭第五真空阀门（16），第二真空规（12）测量第二上游室（8）内的压力，其值记为P₃′，用第一真空规（10）测量下游室（5）内的压力，其值记为P₄′；

由于步骤⑥和⑦两次测量时下游室的压力未发生改变，即P₄＝P₄′，所以样品室（19）的放气量Q₂由下式（IV）计算：

Q₂＝C(P₃-P₄)-C(P₃′-P₄′)＝C(P₃-P₃′)    （IV）

式中，C：小孔流导值，单位：m³s^-1；

P₃：步骤⑥测得的第二上游室（8）内的压力，单位：Pa；

P₄：步骤⑥测得的下游室（5）内的压力，单位：Pa；

P₃′：步骤⑦测得的第二上游室（8）内的压力，单位：Pa；

P₄′：步骤⑦测得的下游室（5）内的压力，单位：Pa；

则第二上游室（8）的放气量Q₃由下式（V）计算：

Q₃＝Q′-Q₂    （V）

最后，样品（20）本身的放气量Q₁如下式（VI）计算：

Q₁＝Q-Q₂-Q₃-Q₄    （VI）

则样品（20）的放气率如下式（VII）计算：

$q=\frac{Q_1}{S}---\left(\mathrm{VII}\right)$

式中，q：样品（20）的放气率，单位：Pam³s^-1cm^-2；

S：样品（20）的表面积，单位：cm²。

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