CN101246095A - 阻隔材料气体渗透率的测量装置及测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有双真空密封结构渗透气体取样装置和限流抽气管道的阻隔材料气体渗透率测量装置，包括具有双真空密封结构的渗透气体取样装置、超高真空系统、质谱规和校准装置，其中所述具有双真空密封结构的渗透气体取样装置通过法兰2、真空阀门4与质谱规3、限流抽气管道6、校准装置19－24相连接。该装置能克服现有技术中所存在的测量渗透气体的质谱信号时信噪比不高、难于测量气体渗透率很低的阻隔材料的缺陷，并且具有测量速度快、可测量所有气体对阻隔材料渗透率的特点。

Description

阻隔材料气体渗透率的测量装置及测量方法
技术领域
本发明涉及用于有机发光显示器件(OLED)的阻隔材料及食品包装材料的气体渗透率的测量，具体涉及一种测量阻隔材料气体渗透率的装置及测量方法。
背景技术
有机发光显示器件的主要瓶颈问题之一是有机发光器件的寿命和稳定性还达不到实用的要求。影响有机发光器件寿命和稳定性的主要问题之一是有机发光材料对水蒸气和氧气的侵入特别敏感.一旦有机发光薄膜材料及阴极材料接触到微量的水或氧气，就会形成黑斑，使OLED的发光亮度降低，启亮电压提高，寿命显著减少。因此，要确保OLED器件有足够的使用寿命和高可靠性，除了有机发光材料自身应具有好的稳定性外，制造出对水蒸气和氧气和其它有害气体具有高阻隔性的阻隔材料和结构，是必须要解决的重要问题。对于柔性有机发光器件(FOLED)而言，由于柔性有机阻隔材料对气体的阻隔性比无机材料(如玻璃、金属)的差很多，封装问题对柔性器件可靠性和寿命的影响更具有重要性。
要制造具有高阻隔性的阻隔材料，首先要解决如何测量水蒸气和氧气对阻隔材料的渗透率这一关键问题。因此，发展一种可以检测各种气体对有机发光器件阻隔材料的渗透率和器件内部各种气体放气率的有效方法，是目前有机发光器件阻隔材料研究和生产中一个殛待解决的重要问题。
在食品真空包装材料的研究和制造方面，也需要一种测量包装材料对水及氧气的阻隔性能的有效方法和装置。
目前测量阻隔材料对水及氧气的渗透率的方法有水蒸气渗透实验法(WVP法)和湿度传感器法(见C.Sella，J.Lecoeur，Y.Sampeur，P.Catania.Surface and CoatingTechnology，60(1993)：577；黄卫东，中国科学院博士论文，2003年6月p34-37)。
美国专利4944180介绍了一种用于有机分子对聚合物薄膜的渗透率的测量装置，它由一个隔膜腔，一个质谱规和一段连接隔膜腔和质谱规的细管道所组成。
美国专利7178384介绍了一种利用放射性示踪气体测量方法测量水和氧气对薄膜及密封圈等的渗透率的方法和装置。
美国专利6766682介绍了一个用于测量感兴趣的某种气体对某种阻隔材料的渗透率的系统，在阻隔材料的一面是一个密封的试验气体室，阻隔材料的另一面是一列测量腔室。试验气体室抽粗真空，在测量腔室内抽高真空，在阻隔材料两面形成压强差。一个质谱规连接到测量腔室，以确定试验腔中的气体渗透过阻隔材料的渗透率。该专利的阻隔材料安装和密封方式采用单密封圈结构，水蒸气气样的输入采用载气传输方式，高真空泵采用涡轮分子泵(或扩散泵及低温冷凝泵)，没有涉及双真空密封结构和真空系统对测量腔的有效抽速的限制措施。
中国发明专利申请公开说明书(申请号0280880.4；公开号CN1460179A)提出了一种测量涂敷在衬底上，可与扩散物质(如水)发生反应的活性化合物(如Ca，Ba)的透射率及反射率随时间的变化，测量扩散物质对阻隔材料渗透率的方法和装置。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何提供一种阻隔材料气体渗透率的的测量装置和基于该装置的测量方法，该装置和测量方法能克服现有技术中所存在的难于测量气体渗透率很低的阻隔材料的缺陷，并且具有测量速度快、可测量所有气体对阻隔材料渗透率的特点。
本发明所提出的被测阻隔材料的密封问题是这样解决的：构造一种具有双真空密封结构的渗透气体取样装置，包括真空室25、气体室37、真空室法兰26、气体室法兰36和被测阻隔材料薄膜或薄片29，其特征在于：
①所述真空室法兰26设置有内、外侧密封圈(28、27)，所述真空室法兰26和所述气体室法兰36通过连接螺栓35连接，并把被测阻隔材料薄膜或薄片29密封在所述真空室和气体室之间；
②所述真空室法兰26上设置有真空沟道31，所述真空沟道31设置在内、外密封圈(28、27)之间；
③所述真空沟道31与抽气管道32、真空阀门33和真空泵34联通。
按照本发明所提供的具有双真空密封结构的渗透气体取样装置，其特征在于，所述真空室法兰26与被测阻隔材料薄膜或薄片29之间设置有与支撑所述待测阻隔薄膜或薄片的多孔支撑板30。
按照本发明所提供的具有双真空密封结构的渗透气体取样装置，其特征在于，所述真空沟道31内的气体压强达到低真空。
按照本发明所提供的具有双真空密封结构的渗透气体取样装置，其特征在于，所述气体室37设置有一个充气管道39，充气管道39通过一个减压阀40连接一个气体瓶41，所述气体瓶41内装有被测的永久气体；所述气体室37还设置有一个放气管道42，该放气管道通过一个放气阀门43通向大气。
按照本发明所提供的具有双真空密封结构的渗透气体取样装置，其特征在于，所述气体室37是一个恒湿恒温箱，真空法兰26和气体室法兰36处于该恒温恒湿箱内，真空室25管道穿过该恒温恒湿箱外壳38，与法兰2相连通。
按照本发明所提供的具有双真空密封结构的渗透气体取样装置，其特征在于，所述内外侧密封圈为真空橡胶密封圈。
一种基于上述具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，包括上述具有双真空密封结构的渗透气体取样装置、超高真空系统、质谱规和校准装置，其中所述具有双真空密封结构的渗透气体取样装置通过法兰2、真空阀门4与质谱规3、限流抽气管道6、校准装置相连接。
按照本发明所提供的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述校准装置包括真空阀门19、氦标准漏孔20、针阀23、减压阀22和校准气体瓶21；其中所述针阀23的入口通过减压阀22与所述校准气体瓶21连接，其出口与质谱规3、限流抽气管道6、真空阀门4连接。
按照本发明所提供的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述校准装置还包括气压表24；所述气压表24连接在针阀23与减压阀22之间的管道上，用于测量两者之间管道中的气体压强。
按照本发明所提供的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述校准气体瓶21内装有He、Ne、Ar、Kr、CO2和O2校准气体，其纯度高于3N，各种气体的分压强比例已知；所述校准气体瓶21、针阀23与氦标准漏孔20，阀门19配合工作，获得已知漏率的He、Ne、Ar、Kr、CO2、O2混合气体的校准漏孔。
按照本发明所提供的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述校准气体瓶21用多个单种气体瓶并联的结构代替，每个单种气体瓶应各自具有一个出口减压阀。
按照本发明所提供的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述超高真空系统包括真空法兰5、7，限流抽气管道6、超高真空阀门8、超高真空阀门9、涡轮分子泵11、超高真空阀门10，溅射离子泵12、低真空阀门13，电磁阀14、低真空泵15、粗抽管道17，粗抽阀18和真空规16构成；所述涡轮分子泵11可以用油扩散泵代替，也可以用低温冷凝泵代替，在使用低温冷凝泵时，溅射离子泵12和阀门10可以取消；所述涡轮分子泵11和溅射离子泵12分别通过超高真空阀门(9、10)并联后，通过超高真空阀门8与限流抽气管道6的真空法兰7连接；限流抽气管道6的另一端真空法兰5与质谱规3、真空阀门4和校准装置连接。
按照本发明所提供的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述低真空泵15是旋片式油机械泵或干式机械泵或罗茨泵等。
按照本发明所提供的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述低真空泵15通过电磁阀14与涡轮分子泵11的出口的低真空阀门13以及粗抽阀18相连接。
按照本发明所提供的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述质谱规3是四极质谱规、磁质谱规或回旋质谱规。
一种测量水蒸气对阻隔材料渗透率的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
10)把被测阻隔材料薄膜或薄片29裁成圆形，其直径大于真空室法兰26的外侧密封圈27的直径，并将被测阻隔材料薄膜或薄片29密封在真空室法兰26和气体室法兰36之间；
11)关闭减压阀40，开启恒温恒湿箱的电源，把箱内气体温度控制于在室温10℃～95℃范围内恒定的温度，把箱内气体湿度控制于在10％RH-98％RH范围内的恒定的湿度；
12)启动低真空泵15，开启阀门(13，14、9、10、8、4)，将真空系统内气体的压强抽至低真空；
13)启动涡轮离子泵11，将真空室25内的压强抽至高真空；
14)启动低真空泵35，开启真空阀门34，把真空室法兰26上的真空沟道31中的气体压强抽至低真空；
15)关闭阀门4，分别开启校准装置的阀门(19、23)，用质谱规3测量校准气体的质谱图，校准质谱规3对校准气体的灵敏度，计算出质谱规3对水蒸气的灵敏度；然后关闭校准装置的阀门(19、23)，开启阀门4；
16)开启阀门10，启动溅射射离子泵12，关闭阀门9，把真空室25内的压强抽至超高真空；
17)关闭阀门4，开启质谱规3，测量真空室25内本底水蒸气的质谱峰的强度并记录之；
18)开启阀门4，测量经由被测阻隔材料薄膜或薄片29渗透进入真空室25的水蒸气的质谱图，记录水蒸气质谱峰随时间的变化，当水蒸气质谱峰强度趋于稳定后，记录水蒸气质谱峰强度，扣除系统残余气体的水蒸气质谱峰强度后，即可计算出水蒸气对于被测阻隔材料薄膜或薄片29的渗透率。
一种测量永久气体对阻隔材料薄膜的渗透率的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
11)把被测阻隔材料薄膜或薄片29裁成圆形，其直径大于真空室法兰26上外侧密封圈27的直径，并将被测阻隔材料薄膜或薄片29密封在真空室法兰26和气体室法兰36之间；
12)开启真空泵34和阀门33，将真空室法兰26上的真空沟道31中的气体压强抽至低真空；
13)开启减压阀40，将气体瓶45中的气体充入恒温恒湿箱37，对恒温恒湿箱中的空气进行冲刷；
14)待恒温恒湿箱中的空气被冲刷完毕后，除去调整恒温恒湿箱内加湿器中的水，开启恒温恒湿箱的电源，调整恒温恒湿箱的温度，使恒温恒湿箱(37)内的温度达到室温10℃～95℃之间恒定的值；
15)启动低真空泵15，开启阀门(13、14、9、10、8、4)，将真空系统内气体的压强抽至低真空；
16)开启涡轮离子泵11，将真空室内的压强抽至高真空；
17)关闭阀门4，分别开启开启校准装置的阀门(19、23)，开启质谱规3测量校准气体的质谱图，校准质谱规3对校准气体的灵敏度，计算出质谱规3对于被测永久气体的灵敏度；然后关闭校准装置的阀门(19、23)，开启阀门4。
18)开启阀门10，启动溅射射离子泵12，关闭阀门9，把真空室内的压强抽至超高真空；
19)关闭阀门4，用质谱规3测量真空室内被测永久气体本底的质谱峰的强度并记录之；
20)开启阀门4，测量经由被测阻隔材料薄膜或薄片29渗透进入真空室的永久气体的质谱图，记录被测永久气体的质谱峰随时间的变化，当被测永久气体的质谱峰强度趋于稳定后，记录被测永久气体的质谱峰强度，扣除系统残余气体的被测永久气体质谱峰强度后，即可计算出被测永久气体对于被测阻隔材料薄膜或薄片29的渗透率。
一种上述校准装置的使用方法，其特征在于，所述步骤如下：①开启真空阀门19，使氦标准漏孔20中的氦气漏入真空系统；②启动质谱规3，测量并记录氦标准漏孔20漏入氦气的的质谱峰强度；③关闭真空阀门19，开启针阀23至最大程度，抽除针阀23至减压阀22之间的管道中的气体至高真空；④关闭针阀23，开启减压阀22，使校准气体瓶21中的气体充入针阀23至校准气体瓶减压阀22之间的管道中，并使气压表24的气体压强读数为1大气压或低于1大气压；⑤开启针阀23，使校准气体瓶21中的校准气体进入真空系统，用质谱规3测量校准气体各成分气体的质谱峰强度，调整针阀23的开启程度，使氦气的谱峰强度等于步骤②中测得的氦峰强度，此时针阀23的漏率就等于氦标准漏孔20的已知漏率；⑥记录下针阀23的开启刻度，关闭针阀23。
本发明的有益效果：被测量的阻隔材料与真空室法兰的密封处采用双真空密封结构，该结构可以显著减小外界气体经由渗透气体取样装置中被测阻隔材料薄膜或薄片的密封处漏入真空室的漏率，有效地减小了质谱规中的本底气体压强值；该装置还设置了一个限流抽气管道，以限制真空系统对于真空室和质谱规的有效抽速，提高被测渗透气体在质谱规中建立的分压强；同时在真空系统的高真空部分设置了高温烘烤除气装置，使质谱规中的本底真空度达到超高真空，有效地提高了渗透气体的质谱信号的信噪比，减小了测量的最小可检渗透率。
附图说明
图1本发明所提供的测量装置的结构示意图；
图2是图1的实施例的渗透气体取样装置结构示意图；；
其中，1、渗透气体取样装置，2、法兰，3、质谱规，4、超高真空阀门，5、真空法兰，6、限流抽气管道，7、真空法兰，8、超高真空阀门，9、超高真空阀门，10、超高真空阀门，11、涡轮分子泵，12、溅射离子泵，13、低真空阀门，14、电磁阀，15、低真空泵，16、真空规，17、粗抽管道，18、粗抽阀，19、真空阀门，20、氦标准漏孔，21、校准气体瓶，22、减压阀，23、针阀，24、气压表，25、真空室，26、真空室法兰，27、真空室法兰外侧密封圈，28、真空室法兰内侧密封圈，29、被测阻隔材料薄膜或薄片，30、多孔支撑板，31、真空沟道，32、真空管道，33、真空阀门，34、低真空泵，35、螺栓，36、气体室法兰，38、恒温恒湿箱外壳，39、充气管道，40、减压阀，41、气体瓶，42、放气管道，43、放气阀。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步的说明。
被测阻隔材料与真空室密封的双真空密封结构如图2所示，利用真空室法兰26，气体室法兰36，以及真空室法兰内、外侧密封圈(28、27)和气体室法兰36，把被测阻隔材料薄膜或薄片29压封在真空室25和气体室37之间，真空室法兰26的内、外侧密封圈(28、27)之间设置有一个真空沟道31，真空室法兰26和气体室法兰36通过连接螺栓35连接并压紧，使夹在真空室法兰26密封圈(28、27)和气体室法兰36之间的被测阻隔材料薄膜或薄片29被密封在真空室25和气体室37之间，真空室25通过法兰2连接到超高真空阀门4，该真空阀门又连接到一个质谱规3和一个校准气体装置(19-24)，并通过一个限流抽气管道6连接至一个超高真空系统(8-18)，真空室25中的气体压强被抽至适合质谱规3工作的压强值(低于10-2Pa)。在被测阻隔材料薄膜或薄片29的两个端面之间的气体压强差的作用下，气体室37中的被测气体溶解进入阻隔材料薄膜或薄片29，并渗透和扩散至该薄膜或薄片朝向真空室25的一面逸出，在真空室25中建立适于质谱规3工作的被测气体分压强，该分压强值取决于被测阻隔材料薄膜或薄片29两端面的被测气体的压强差、被测气体对被测阻隔材料薄膜或薄片29的渗透率、以及真空系统(8-18)通过限流抽气管道6对真空室25中被测气体的有效抽速；质谱规3测量出渗透气体的分压强值，并根据校准装置(19-24)提供的校准气体在真空室25中产生的分压强值，以及质谱规3对该校准气体分压强值所响应的质谱信号，计算出渗透气体对于被测阻隔材料薄膜或薄片29的渗透率。质谱规3可以是四极质谱规、磁质谱规或者是回旋质谱规。
真空室法兰26与密封的阻隔材料薄膜或薄片29之间设置有一个多孔支撑板30，当阻隔材料是柔性薄膜时，阻隔材料薄膜29被该薄膜两面的压强差作用压在多孔支撑板30上，保证该薄膜不会被压破。真空室法兰26中的真空沟道31通过一个真空管道32和一个真空阀门33连接于一个低真空泵34，该真空泵在真空沟道31中产生低真空，使真空室25与真空沟道31之间的内侧密封圈28两侧的气体压强差为低真空量级，大大减小了内侧密封圈28和被测阻隔材料薄膜或薄片29密封面处的气体漏率，使该漏率可以达到低于10-9Pa·L/s的数量级。
气体室37为一个恒温恒湿箱，该恒温恒湿箱设置有永久气体的充气装置，即可作为恒温恒湿箱在测量水蒸气对阻隔材料的渗透率时使用，也可以在测量永久气体对阻隔材料的渗透率时使用。
整个测量装置的结构如图1所示，1为具有恒湿恒温气体室或永久气体室的渗透气体取样装置，2是渗透气体取样装置与真空阀门4、质谱规3、校准装置(19-24)和限流抽气管道6相连接的法兰；校准装置含有一个可以通过真空阀门19开关的已知漏率(QHe≤10-6Pa·L/s量级)的氦标准漏孔20，以及一个校准气体漏孔(21-24)。该校准气体漏孔中的针阀23的入口通过减压阀22与一个装有感兴趣的校准气体的气体瓶21相连，该校准气体漏孔中的针阀23的出口与质谱规3、限流抽气管道6的法兰5和真空阀门4相连接。针阀23和减压阀22之间的管道上装有一个气压表24，用于测量针阀23与减压阀22之间管道中的气体压强。气体瓶21内装有He、Ne、Ar、Kr、CO2、O2等高纯度气体的混合气体(各种气体的纯度高于3N)，各种气体的分压强比例已知。气体瓶21、限压阀22、针阀23与氦标准漏孔20、真空阀门19和质谱规3的配合使用，可以获得已知漏率的He、Ne、Ar、Kr、CO2、O2混合气体的校准漏孔。
混合校准气体瓶21也可以用多个单种校准气体瓶并联的结构代替之，在这种情形下，每个单种气体瓶应各自具有一个出口减压阀。
超高真空系统的主真空泵为一个涡轮分子泵11和一个溅射离子泵12，主真空泵具有400L/s以上的额定抽速；涡轮分子泵11和溅射离子泵12分别通过超高真空阀门(1，10)与超高真空阀门8连接，超高真空阀门8的另一端与限流抽气管道6的法兰7相连接。限流真空管道6具有的内径和长度，使该管道具有101L/s数量级的分子流流导值。限流抽气管道6使得超高真空系统(8-18)对于质谱规3处的有效抽速被限定为限流抽气管道6的流导值，使渗透通过阻隔材料的气体在质谱规中产生足够高的分压强，从而使质谱规产生的质谱信号具有足够高的信噪比。限流抽气管道6通过两个真空法兰(5、7)与其他部件相连接，以便能够更换具有不同流导值的限流抽气管道6，获得最佳的测量效果。
主真空泵(11、12)的前置低真空泵15为一个旋片式油机械泵，该泵通过一个电磁阀14与涡论分子泵11的出气口端低真空阀门13相连接；粗抽管道17和粗抽阀18与该超高真空系统的高、低真空管道相连接，提供真空系统的粗抽能力。
超高真空系统(8-18)的高真空部分的管道和部件具有加热烘烤装置，可以提供100-300℃的烘烤温度；该真空系统经过烘烤除气后，可以在质谱规3处获得10-6Pa量级的超高真空。
涡轮分子泵11在校准测量系统期间抽除所有种类气体时使用，溅射离子泵12在抽除非惰性气体(如水蒸气，氧气等)时使用。使用溅射离子泵12的原因是该泵在抽除水蒸气及氧气这类活性气体时，能够比使用涡论分子泵获得更高的真空度，因此可以得到信噪比更高的质谱测量信号。
以下是不同气体对被测阻隔材料的渗透率的测量方法的具体实施例：
(一)、测量水蒸气对PET薄膜的渗透率
1把PET薄膜剪裁成圆形，其直径稍大于真空室法兰26的外侧密封圈27的直径；
2将PET薄膜密封在真空室法兰26和气体室法兰36之间；
3启动真空系统，开启真空阀门4，用涡轮分子泵11将真空室25抽至高真空(P＜5×10-4Pa)。然后启动低真空泵34，开启真空阀门33，把真空沟道31中的气体压强抽至低真空(P＜10-1Pa)；
4对系统的高真空部分进行烘烤除气；
5根据已知的质谱规3对校准气体(氦、氖、氧、氩、二氧化碳和氪的已知压强比例的混合气体)的灵敏度，计算出质谱规3对水蒸气的灵敏度；
6启动恒温恒湿箱电源，把箱内37的温度控制在85℃，湿度控制在85％RH；
7启动溅射射离子泵12，开启阀门10，关闭涡轮分子泵11及其阀门9，以在真空室25中获得更高的本底真空度；
8开启质谱规3，测量质谱图，记录水蒸气质谱峰随时间的变化。当水蒸气质谱峰强度趋于稳定后，记录水蒸气质谱峰强度，并与测量校准气体时的质谱峰强度相比较，扣除系统残余气体的水蒸气质谱峰强度后，即可计算出对于某温度下的水蒸气对于所测量的PET薄膜的渗透率
(二)测量氧气对PET薄膜的渗透率
1.把PET薄膜剪裁成圆形，其直径稍大于真空室法兰26外侧密封圈27的直径；
2.将PET薄膜29密封在真空室法兰26和气体室法兰36之间；
3.启动真空系统，开启真空阀门4，用涡轮分子泵11将真空室26抽至高真空(P＜5×10-4Pa)，并对系统的高真空部分进行烘烤除气；
4.将充有高纯度氧气(3N以上纯度)的氧气瓶41接入系统，开启减压阀40和放气阀43，将气体瓶内的氧气充入气体室37并进行冲刷，待气体室37内的空气被冲刷完毕后，关闭减压阀40和放气阀43；
5.启动真空泵34，开启真空阀门33，把真空沟道31中的气体压强抽至低真空；校准质谱规对于氧气的灵敏度：关闭阀门(4)，分别开启开启校准装置的阀门(19、23)，开启质谱规(3)测量校准气体的质谱图，校准质谱规(3)对校准气体的灵敏度，计算出质谱规(3)对于氧气的灵敏度；然后关闭校准装置的阀门(19、23)，开启阀门(4)；
6.除去恒温恒湿箱内加湿器中的水，开恒温恒湿箱电源，使恒温恒湿箱内的温度达到要求值；
7.开启阀门10，启动溅射射离子泵12，关闭涡轮分子泵11及阀门9，以获得更高的系统本底真空度；
8.用质谱规3测量真空室25中氧气的质谱图，记录氧质谱峰随时间的变化。当氧质谱峰强度趋于稳定后，记录氧质谱峰强度，并与测量校准气体时的氧质谱峰强度相比较，扣除系统残余气体的氧质谱峰强度后，即可计算出对于某温度下的氧气对于所测量的PET薄膜的渗透率。

Claims (19)

1、一种具有双真空密封结构的渗透气体取样装置，包括真空室(25)、气体室(37)、真空室法兰(26)、气体室法兰(36)和被测阻隔材料薄膜或薄片(29)，其特征在于：
①所述真空室法兰(26)设置有内、外侧密封圈(28、27)，所述真空室法兰(26)和所述气体室法兰(36)通过连接螺栓(35)连接，并把被测阻隔材料薄膜或薄片(29)密封在所述真空室和气体室之间；
②所述真空室法兰(26)上设置有真空沟道(31)，所述真空沟道(31)设置在内、外密封圈(28、27)之间；
③所述真空沟道(31)与抽气管道(32)、真空阀门(33)和真空泵(34)联通。
2、根据权利要求1所述的具有双真空密封结构的渗透气体取样装置，其特征在于，所述真空室法兰(26)与被测阻隔材料薄膜或薄片(29)之间设置有与支撑所述待测阻隔薄膜或薄片的多孔支撑板(30)。
3、根据权利要求1所述的具有双真空密封结构的渗透气体取样装置，其特征在于，所述真空沟道(31)内的气体压强达到低真空。
4、根据权利要求1所述的具有双真空密封结构的渗透气体取样装置，其特征在于，所述气体室(37)设置有一个充气管道(39)，充气管道(39)通过一个减压阀(40)连接一个气体瓶(41)，所述气体瓶(41)内装有被测的永久气体；所述气体室(37)还设置有一个放气管道(42)，该放气管道通过一个放气阀门(43)通向大气。
5、根据权利要求1或4所述的具有双真空密封结构的渗透气体取样装置，其特征在于，所述气体室(37)是一个恒湿恒温箱，真空法兰(26)和气体室法兰(36)处于该恒温恒湿箱内，真空室(25)管道穿过该恒温恒湿箱外壳(38)，与法兰(2)相连通。
6、根据权利要求1所述的具有双真空密封结构的渗透气体取样装置，其特征在于，所述内、外侧密封圈(28、27)为真空橡胶密封圈。
7、一种基于上述具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，包括上述具有双真空密封结构的渗透气体取样装置(1)、超高真空系统、质谱规和校准装置，其中所述具有双真空密封结构的渗透气体取样装置通过法兰(2)、真空阀门(4)与质谱规(3)、限流抽气管道(6)、校准装置相连接。
8、根据权利要求7所述的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述校准装置包括真空阀门(19)、氦标准漏孔(20)、针阀(23)、减压阀(22)和校准气体瓶(21)；其中所述针阀(23)的入口通过减压阀(22)与所述校准气体瓶(21)连接，其出口与质谱规(3)、限流抽气管道(6)、真空阀门(4)连接。
9、根据权利要求8所述的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述校准装置还包括气压表(24)；所述气压表(24)连接在针阀(23)与减压阀(22)之间的管道上。
10、根据权利要求7所述的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述校准气体瓶(21)内装有He、Ne、Ar、Kr、CO2和O2校准气体，其纯度高于3N。
11、根据权利要求7或10所述的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述校准气体瓶(21)用多个单种气体瓶并联的结构代替，每个单种气体瓶应各自具有一个出口减压阀。
12、根据权利要求7所述的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述超高真空系统包括真空法兰(5、7)、限流抽气管道(6)、超高真空阀门(8)、超高真空阀门(9)、涡轮分子泵(11)、超高真空阀门(10)，溅射离子泵(12)、低真空阀门(13)、电磁阀(14)、低真空泵(15)、粗抽管道(17)，粗抽阀(18)和真空规(16)构成；所述涡轮分子泵(11)和溅射离子泵(12)分别通过超高真空阀门(9、10)并联后，通过超高真空阀门(8)与限流抽气管道(6)的真空法兰(7)连接；所述限流抽气管道(6)的另一端真空法兰(5)与质谱规(3)、真空阀门(4)和校准装置连接。
13、根据权利要求12所述的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，涡轮分子泵(11)用油扩散泵或低温冷凝泵代替，若使用低温冷凝泵，溅射离子泵(12)和真空阀(10)省去不用。
14、根据权利要求12所述的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述低真空泵(15)是旋片式油机械泵或干式机械泵或罗茨泵等。
15、根据权利要求12所述的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述低真空泵(15)通过电磁阀(14)与涡轮分子泵(11)出口的低真空阀门(13)以及粗抽阀(18)相连接。
16、根据权利要求7所述的基于具有双真空密封结构的渗透气体取样装置的阻隔材料气体渗透率测量装置，其特征在于，所述质谱规(3)是四极质谱规、磁质谱规或回旋质谱规。
17、一种测量水蒸气对阻隔材料渗透率的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)把被测阻隔材料薄膜或薄片(29)裁成圆形，其直径大于真空室法兰(26)的外侧密封圈(27)的直径，并将被测阻隔材料薄膜或薄片(29)密封在真空室法兰(26)和气体室法兰(36)之间；
2)关闭减压阀(40)，开启恒温恒湿箱的电源，把箱内气体温度控制于在室温10℃～95℃范围内恒定的温度，把箱内气体湿度控制于在10％RH-98％RH范围内的恒定的湿度；
3)启动低真空泵(15)，开启阀门(13，14、9、10、8、4)，将真空系统内气体的压强抽至低真空；
4)启动涡轮离子泵(11)，将真空室(25)内的压强抽至高真空；
5)启动低真空泵(35)，开启真空阀门(34)，把真空室法兰(26)上的真空沟道(31)中的气体压强抽至低真空；
6)关闭阀门(4)，分别开启校准装置的阀门(19、23)，用质谱规(3)测量校准气体的质谱图，校准质谱规(3)对校准气体的灵敏度，计算出质谱规(3)对水蒸气的灵敏度；然后关闭校准装置的阀门(19、23)，开启阀门(4)；
7)开启阀门(10)，启动溅射射离子泵(12)，关闭阀门(9)，把真空室(25)内的压强抽至超高真空；
8)关闭阀门(4)，开启质谱规(3)，测量真空室(25)内本底水蒸气的质谱峰的强度并记录之；
9)开启阀门(4)，测量经由被测阻隔材料薄膜或薄片(29)渗透进入真空室(25)的水蒸气的质谱图，记录水蒸气质谱峰随时间的变化，当水蒸气质谱峰强度趋于稳定后，记录水蒸气质谱峰强度，扣除系统残余气体的水蒸气质谱峰强度后，即可计算出水蒸气对于被测阻隔材料薄膜或薄片29的渗透率。
18、一种测量永久气体对阻隔材料薄膜的渗透率的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)把被测阻隔材料薄膜或薄片(29)裁成圆形，其直径大于真空室法兰(26)上外侧密封圈(27)的直径，并将被测阻隔材料薄膜或薄片(29)密封在真空室法兰(26)和气体室法兰(36)之间；
2)开启真空泵(34)和阀门(33)，将真空室法兰(26)上的真空沟道(31)中的气体压强抽至低真空；
3)开启减压阀(40)，将气体瓶(45)中的气体充入恒温恒湿箱，对恒温恒湿箱中的空气进行冲刷；
4)待恒温恒湿箱中的空气被冲刷完毕后，除去调整恒温恒湿箱内加湿器中的水，开启恒温恒湿箱的电源，调整恒温恒湿箱的温度，使恒温恒湿箱内的温度达到室温10℃～95℃之间恒定的值；
5)启动低真空泵(15)，开启阀门(13、14、9、10、8、4)，将真空系统内气体的压强抽至低真空；
6)开启涡轮离子泵(11)，将真空室内的压强抽至高真空；
7)关闭阀门(4)，分别开启开启校准装置的阀门(19、23)，开启质谱规(3)测量校准气体的质谱图，校准质谱规(3)对校准气体的灵敏度，计算出质谱规(3)对于被测永久气体的灵敏度；然后关闭校准装置的阀门(19、23)，开启阀门(4)。
8)开启阀门(10)，启动溅射射离子泵(12)，关闭阀门(9)，把真空室内的压强抽至超高真空；
9)关闭阀门(4)，用质谱规(3)测量真空室内被测永久气体本底的质谱峰的强度并记录之；
10)开启阀门(4)，测量经由被测阻隔材料薄膜或薄片(29)渗透进入真空室的永久气体的质谱图，记录被测永久气体的质谱峰随时间的变化，当被测永久气体的质谱峰强度趋于稳定后，记录被测永久气体的质谱峰强度，扣除系统残余气体的被测永久气体质谱峰强度后，即可计算出被测永久气体对于被测阻隔材料薄膜或薄片(29)的渗透率。
19、一种上述校准装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
①开启真空阀门(19)，使氦标准漏孔(20)中的氦气以一已知的漏率漏入真空系统；
②启动质谱规(3)，测量并记录氦标准漏孔(20)漏入氦气的的质谱峰强度；
③关闭真空阀门(19)，开启针阀(23)至最大程度，抽除针阀(23)至减压阀(22)之间的管道中的气体至高真空；
④关闭针阀(23)，开启减压阀(22)，使校准气体瓶(21)中的气体充入针阀(23)至校准气体瓶减压阀(22)之间的管道中，并使气压表(24)的气体压强读数为1大气压或低于1大气压；
⑤开启针阀(23)，使校准气体瓶(21)中的校准气体进入真空系统，用质谱规(3)测量校准气体各成分气体的质谱峰强度，调整针阀(23)的开启程度，使氦气的谱峰强度等于步骤②中测得的氦峰强度，此时针阀(23)的漏率就等于氦标准漏孔(20)的已知漏率；
⑥记录下针阀(23)的开启刻度，关闭针阀(23)。
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