KR20040058057A

KR20040058057A - 가스 투과율 측정 방법 및 가스 투과율 측정 장치

Info

Publication number: KR20040058057A
Application number: KR1020030096400A
Authority: KR
Inventors: 에치고노리야스; 오쿠무라히데키; 사타니히로시
Original assignee: 마쓰시타 덴키 산교 가부시끼 가이샤
Priority date: 2002-12-25
Filing date: 2003-12-24
Publication date: 2004-07-03
Also published as: CN1510398A; US20040123646A1; TW200422604A; SG123584A1

Abstract

본 발명에 따른 가스 투과율 측정 방법에서는, 측정하려는 표적 가스와 다른 질량수를 지닌 동위체 가스를 시험편에 의해 분할된 두 개의 구역 중 하나로 도입시키고, 시험편을 투과하여 또 다른 구역으로 이동한 이 동위체 가스를 검출하여, 표적 가스의 투과율을 측정한다.

Description

가스 투과율 측정 방법 및 가스 투과율 측정 장치{GAS PERMEABILITY MEASUREMENT METHOD AND GAS PERMEABILITY MEASUREMENT DEVICE}

본 발명은, 예컨대 플라스틱 필름, 시트, 가공지 등의 가스 투과율을 측정하기 위하여 사용되는 가스 투과율 측정 방법 및 가스 투과율 측정 장치에 관한 것이다.

포장용, 농업용 및 전기 재료 등의 다양한 용도에 사용되는 재료의 선정시에, 산소, 수증기 등과 같은 가스의 투과율이 통상적으로 측정된다.

예컨대 포장 재료의 경우, 산소 투과율은 품질 유지에 있어서 중요한데, 그 이유는 산소 투과율이 포장 대상의 성분의 산성화 및 색조와 향기의 변화에 직접 영향을 끼치기 때문이다. 이것이 포장 재료를 선택할 때, 산소 등의 가스의 투과율을 측정하는 이유이다.

플라스틱 필름, 시트 등에 대한 산소, 수증기 등의 가스 투과율(투과도) 측정에 있어서, 가스 투과도 시험 방법 JIS K 7126 또는 수증기 투과도 시험 방법 JIS K 7129가 일반적으로 사용된다.

도 3은 전술한 JIS K 7126에 따른 가스 투과도 측정 장치의 개략적인 블럭 다이어그램이다.

도 3에서, 도면 부호 110은 시험편(100)이 설치되어 있고, 이 시험편(100)을 통해 가스를 투과시키는 시험 용기인 투과셀이고, 도면 부호 160'은 투과된 가스에 의해 야기되는 압력 변동을 탐지하기 위한 압력 검출기이며, 도면 부호 155는 투과셀(110)로 가스를 공급하기 위한 시험 가스 도입기이고, 도면 부호 150'은 시험 가스 실린더이며, 도면 부호 116은 진공 펌프이고, 도면 부호 122 내지 125는 스톱 밸브이다.

상기 시험편(100)을 여과지(105) 상에 놓고, 그 후 투과셀(110)의 상부셀(110a)과 하부셀(110b) 사이에 삽입되도록 배치한다. 상기 시험편의 상부측 및 하부측에는 고압실(140)과 저압실(135)이 각각 형성된다.

첫째로, 상기 진공 펌프(116)를 작동시켜서 우선 투과셀(110)의 저압실(135)을 배기하고, 그 후 투과셀(110)의 고압실(140)을 배기한다. 저압실(135)의 배기를 종료하고 진공 상태를 유지한다.

다음으로, 시험 가스를 대략 1기압으로 투과셀(110)의 고압실 내로 도입하고, 이 때의 고압실(140)의 압력을 기록한다. 저압실(135)의 압력이 상승하기 시작하여, 가스의 투과가 확인된다. 미리 결정된 공식에 의해 투과 곡선의 직선 부분에서 측정한 기울기로부터 가스 투과도나 가스 투과 계수가 산출된다.

그러나, 전술한 종래의 가스 투과율 측정 방법에서는, 자연계에 존재하는 산소, 수증기 등과 같은 가스의 투과율을 측정할 때, 저압실(135) 내의 가스가 시험편(100)를 투과하였는지, 투과셀(110) 등에 남아있는지, 또는 시험편(100)에 흡착되었는지를 구별하기가 불가능하다. 따라서, 고정밀도의 가스 투과율 측정을 추구하는 데에는 한계가 있다.

특히, 진공 단열재, 유기 EL 디스플레이용의 시일 필름 등과 같은 매우 낮은가스 투과율을 지닌 시험 물질의 경우에는 가스 투과율을 측정하기가 지금도 매우 어렵다.

그러므로, 본 발명의 주요 목적은 자연계에 존재하는 가스로부터 영향을 거의 받지 않고 가스 투과율을 측정할 수 있는 가스 투과율 측정 방법 및 가스 투과율 측정 장치를 제공하는 것이다.

도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 가스 투과율 측정 장치의 개략적인 블럭 다이어그램.

도 2는 본 발명의 실시예 2에 따른 가스 투과율 측정 장치의 개략적인 블럭 다이어그램.

도 3은 종래의 가스 투과율 측정 장치의 개략적인 블럭 다이어그램.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

100 : 시험편

110 : 투과셀

115 : 러핑 진공 펌프

116 : 고진공 펌프

135 : 저압실

140 : 고압실

155 : 시험 가스 도입기

200 : 증기 발생기

160 : 검출기

본 발명에 따른 가스 투과율 측정 방법에서는 시험편의 가스 투과율이 측정된다. 가스 투과율을 측정하고자 하는 가스와 질량수가 다른 동위체 가스를 상기 시험편에 의해 분할되는 두 개의 구역 중 하나로 도입시킨다. 상기 시험편을 투과하여 다른 구역으로 이동한 상기 동위체 가스를 검출하여, 표적 가스의 투과율을 측정한다.

본 발명에 따른 가스 투과율 측정 장치에서는, 시험편의 가스 투과율이 측정된다. 가스 투과율 측정 장치는 시험편에 의해 분할된 두 개의 구역을 지닌 시험 용기와, 가스 투과율을 측정하려는 가스와 질량수가 다른 동위체 가스를 상기 시험 용기의 한 구역에 공급하기 위한 동위체 가스 공급원과, 그리고 시험편을 투과하여 다른 구역으로 이동하는 상기 동위체 가스를 검출하기 위한 질량 분석계를 포함한다.

본 발명에 따르면, 측정하려는 가스와 질량수가 다르고, 자연계에서는 거의 존재하지 않으며, 표적 가스와 동일한 화학적 성질을 지닌 동위체 가스가 사용된다. 이것은 상기 동위체 가스를 시험편를 투과한 가스로서 검출할 수 있게 하는데, 이 동위체 가스는 자연계에 많이 존재하는 어떤 가스로부터 분리가능하므로, 이 가스로부터 어떤 영향도 받지 않고 검출할 수 있다.

첨부된 도면을 참조하여 후술하는 바람직한 실시예의 설명으로 본 발명의 전술한 장점 및 목적과 그 밖의 것도 명확해 질 것이다.

모든 도면에서, 같은 구성 요소는 같은 도면 부호로 지시된다.

이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.

<실시예 1>

도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 가스 투과율 측정 방법의 실시에 사용되는 가스 투과율 측정 장치의 개략적인 블럭 다이어그램이다. 이 실시예에서, 상기 장치 및 방법을 산소의 투과율 측정에 적용하여 설명한다.

이 실시예에 따른 상기 가스 투과율 측정 장치는, 플라스틱 필름과 같은 시트형 시험편(100)이 설치된 시험 용기인 투과셀(110)과, 투과율을 측정하려는 가스인 질량수 16의 원자로 구성된 산소¹⁶O₂와 질량수가 다른, 질량수 17인 원자로 구성된 동위체 가스¹⁷O₂로 채워지는 동위체 가스 공급원인 가스 실린더(150)와, 상기 동위체 가스를 상기 가스 실린더(150)로부터 상기 투과셀(110)로 도입하기 위한 시험 가스 도입기(155)와, 투과셀(110)을 진공화하기 위한 러핑 진공 펌프(roughing vacuum pump)(115) 및 고진공 펌프(116)와, 진공도 측정용 진공계(145)와, 시험편(100)을 투과한 상기 동위체 가스를 검출하기 위한 검출기(160)를 포함한다.이들은 스톱 밸브(120, …,124, 126)와 그 사이에 개재된 누출 밸브(128)을 구비한 바람직한 파이프 배관에 의해 연결된다.

이 실시예에 따른 가스 투과율 측정 방법에서는, 플라스틱 필름과 같은 시트 형의 상기 시험편(100)을 여과지(105) 상에 놓고, 이 시험편의 외주면을 투과셀(110)의 상부셀(110a)과 하부셀(110b) 사이에 삽입되도록 배치한다. 투과셀(110)에 삽입된 상기 시험편(100) 주변부에는 O-링과 같은 진공 시일 기구(vacuum seal mechanism)가 마련된다(도시 생략). 전술한 구성에서, 상기 시험편(100)에 의해 분할된 두 개의 구역인 상부측에는 고압실(140)이 하부측에는 저압실(135)이 마련된다.

다음에, 각각의 밸브(120, …124, 126, 128)를 미리 폐쇄한 상태로 상기 러핑 진공 펌프(115)를 작동시키고, 스톱 밸브(120, 123)를 개방하여 투과셀(110)의 여과지(105)측에 위치한 저압실(135)을 배기한다. 그 후, 스톱 밸브(122)를 개방하여 투과셀(110) 내의 시험편(100) 건너편의 반대 구역에 위치한 고압실(140)을 배기한다.

진공도를 더 증대시키기 위하여, 스톱 밸브(120)를 폐쇄하고 상기 고진공 펌프(116)를 작동시키며, 스톱 밸브(121)를 개방하여 저압실(135)과 고압실(140)을 고진공 레벨까지 배기한다. 고진공이란, 예를 들어 10^-1Pa 이상의 진공 정도를 의미한다. 이 실시예에서는, 예컨대 대략 10^{- 4}Pa 이하의 진공도에 이를 때까지 배기가 실행된다. 상기 진공도는 진공계(145)로 측정한다.

상기 시험편(100)과 투과셀(110)에 흡착되거나 잔존하는 가스로부터의 영향을 배제하여 고정밀도로 투과율을 측정하기 위해서, 전술한 바와 같이 상기 투과셀(110)의 저압실(135)과 고압실(140)을 고진공 레벨로 배기하는 것이 바람직하다. 그러나, 고진공 배기는 본 발명의 다른 실시예에 포함될 수 있고, 이 실시예에서는 생략할 수 있다.

다음 단계로, 스톱 밸브(122)를 폐쇄하고 스톱 밸브(124)를 개방하여, 측정하려는 산소¹⁶O₂의 상기 동위체 가스¹⁷O₂로 채워진 가스 실린더(150)에서 빠져나오는 가스의 유동은 상기 시험 가스 도입기(155)에 의해 조정된다. 상기 동위체 가스는 상기 투과셀(110)의 고압실(140)의 압력이 1기압이 되도록 도입된다. 동위체 가스를 도입할 때 스톱 밸브(126)를 개방하고, 상기 시험편(100)을 투과한 상기 동위체 가스의 부피를 검출기(160)로 측정한다.

질량 분석계를 검출기(160)로 사용하여, 상기 투과 동위체 가스의 질량수를 검출한다. 상기 동위체 가스 도입 전후에 검출치의 변동을 측정하고, 이것을 기초로 가스 투과율을 산출한다.

예컨대, 다음과 같이 가스 투과율을 산출한다. 질량 분석계인 상기 검출기(160)에 의한 검출치는 이온 전류치(ion current value)로 출력되는데, 이 것을 투과율로 전환하는 것이 필요하다. 이를 위해, 동일한 시험편에 대하여, 투과율을 상기 실시예에 따라 측정하고, JIS에 표준화된 전술한 종래의 방법에 따라 측정한다. 다르게 측정된 이들 값 사이의 관계를 기초로 하여, 이 실시예에 따른측정값을 투과율로 전환하기 위한 전환 계수와 전환 공식을 미리 결정된다.

상기 미리 결정된 공식 등에 의하여, 상기 검출기(160)에 의한 검출치는 산소¹⁶O₂의 투과율을 구성하는 투과율로 전환된다.

전술한 바와 같이, 자연계에서는 드물고, 측정하려는 산소¹⁶O₂와 화학적 성질이 동일한 동위체 가스¹⁷O₂를 사용하여 투과율이 측정된다. 따라서, 상기 측정 단계는, 자연계에서 많이 발견되고 시험 용기의 상기 투과셀(110) 등에 잔존하며, 시험편(100)에 흡착된 산소¹⁶O₂를 분리하고, 따라서 이것으로부터 영향을 받지 않는다. 그러므로, 산소¹⁶O₂투과율의 측정은 매우 정밀하다.

특히, 상기 투과셀(110)의 저압실 및 고압실(135, 140)이 미리 고진공 레벨로 배기된 경우, 상기 시험 용기의 투과셀(110) 등에 남아 있고, 시험편(100)에 흡착된 산소¹⁶O₂의 부피가 감소하여 더 높은 정밀도의 측정이 가능하다.

이 실시예에서는 상기 동위체 가스 산소¹⁷O₂를사용한다. 그러나, 질량수 18인 산소 원자로 구성된 동위체 가스 산소¹⁸O₂를 본 발명의 다른 실시예로 사용할 수도 있고, 산소¹⁷O₂와 산소¹⁸O₂를 혼합한 동위체 가스를 사용할 수도 있다.

상기 시험편(100)은 시트형에 한정되지 않고 필름형일 수도 있다.

(실시예 2)

도 2는 본 발명의 실시예 2에 따른 가스 투과율 측정 방법의 실시에 사용되는 가스 투과율 측정 장치의 개략적인 블럭 다이어그램이다. 전술한 도 1에 대응하는 부분에는 동일한 참조 번호를 붙인다. 이 실시예에서는, 상기 장치 및 방법을 수증기 투과율 측정에 적용하여 후술한다.

이 실시예의 가스 투과율 측정 장치에 따르면, 실시예 1의 가스 실린더(150) 및 시험 가스 도입기(155) 대신에, 측정하려는 질량수 18의 수증기 H₂O와 동위체 가스인 질량수가 20인 중수 D₂O 증기를 발생시키기 위한 수증기 발생기(200)가 제공된다.

이 실시예에서, 시험편(100)에 대한 하부측은 고압실(140)이고, 상부측은 저압실(135)이다. 이러한 구조는 포화 증기압에 가까운 습도로 고압실을 유지했을 때, 결로(結露)한 물이 상기 시험편(100)에 남아 있지 않고 상기 증기 발생기(200)로 되돌아가도록 하기 위하여 실시예 1의 도 1의 배치를 역으로 배열한 것이다.

이 실시예의 가스 투과율 측정 방법에 따르면, 여과지(105)를 시험편(100) 상에 놓고, 이 시험편의 외주면을 투과셀(110)의 상부셀(110a)과 하부셀(110b) 사이에 삽입되도록 배치한다. 투과셀(110)에 삽입된 시험편(100) 주변부에는 실시예 1에서 설명한 바와 같이 O-링과 같은 진공 시일 기구가 마련된다(도시 생략).

다음에, 각 밸브(120 ~ 123, 126 ~ 128)를 미리 폐쇄한 상태로 러핑 진공 펌프(115)를 작동시키고, 스톱 밸브(120, 122)를 개방하여 상기 저압실(135)을 배기한다. 그 후, 스톱 밸브(123)를 개방하여 상기 고압실(140)을 배기한다. 진공도를 더 증대시키기 위하여, 스톱 밸브(120)를 폐쇄하고 상기 고진공 펌프(116)를 작동시키며 스톱 밸브(121)를 개방하여, 상기 저압실(135)과 고압실(140)이, 예컨대 10^-4Pa 이하의 진공도에 이를 때까지 배기한다. 진공도는 진공계(145)로 측정한다.

상기 수증기 발생기(200)는 상기 중수 D₂O 및 동위체 가스인 중수 D₂O 증기로 채워지고, 포화 증기압으로 유지된다. 스톱 밸브(126, 127)를 동시에 개방하고 , 시험편(100)을 투과한 상기 중수 D₂O 증기의 부피를 검출기(160)로 측정한다.

상기 시험편(100)이 증기에 노출되기 전에, 상기 투과셀(110)을 고진공 레벨까지 배기하기 때문에, 상기 투과셀(110) 및 시험편(100)에 흡착되는 물 분자를 충분히 저하시킬 수 있고, 그 방출 가스 중에 포함되는 중수 D₂O의 부피는 무시할 수 있는 정도로 작다. 따라서, 상기 검출기(160)에 의해 검출되는 질량수 20의 중수 D₂O 의 레벨은 검출 한계를 하회한다.

고진공 레벨까지 배기한 후, 상기 중수 D₂O 의 증기를 상기 고압실(140)로 도입한다. 상기 도입이 시작되는 즉시, 질량수 20인 상기 중수 D₂O를 상기 검출기(160)에 의해 검출한다. 따라서, 도입 전후의 검출치의 변화를 근거로 하여, 전술한 실시예의 미리 결정된 공식에 따라 상기 투과한 물 분자의 부피를 산출한다.

전술한 바와 같이, 자연계에는 드문 중수 D₂O가 상기 시험편(100)을 투과하도록 하고, 고진공 레벨까지 배기해서 투과한 중수 D₂O만을 검출한다. 이러한 방식으로 상기 투과셀(110)에 잔존하거나, 상기 시험편(100)에 흡착되어 있는 수증기의 영향을 받는 일없이 투과율이 측정된다.

전술한 실시예에서는 산소 및 수증기의 투과율을 참조하여 설명하였다. 그러나, 본 발명은, 예컨대 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄 등의 가스의 투과율 측정에도 적용될 수 있다. 이러한 경우, 예컨대 질량수가 2인 중수소²H나 질량수가 13인 탄소¹³C을 포함하는 동위체 가스가 사용된다.

전술한 바와 같이, 본 발명에서는 측정하려는 가스와 질량수가 다르고, 자연계에 거의 존재하지 않으며, 표적 가스와 화학적 성질이 동일한 동위체 가스를 사용하여 높은 정밀도로 가스 투과율을 측정한다. 그러므로, 예컨대, 냉동 장치에 사용되는 진공 단열재, 유기 EL 디스플레이용 시일재 또는 시일 필름 등에 의해 예시되는 가스 투과율이 낮은 물질의 경우, 가스 투과율이 용이하게 측정된다.

본 발명의 바람직한 실시예에 대한 설명이 있었지만, 다양한 변형이 있을 수 있다는 점과, 본 발명의 정확한 사상과 범위 내에 포함되는 이러한 모든 변형이 첨부된 청구 범위에서 보호된다는 점을 이해해야 할 것이다.

Claims

시험편에 의하여 가스 투과율을 측정하기 위한 가스 투과율 측정 방법에 있어서,

측정하고자 하는 가스와 질량수가 다른 동위체 가스를 시험편에 의해 분할된 두 개의 구역 중 하나로 도입하고,

상기 시험편을 투과하여 다른 쪽 구역으로 이동한 상기 동위체 가스를 검출하여, 표적 가스의 투과율을 측정하는 것인 가스 투과율 측정 방법.
제1항에 있어서, 상기 다른 쪽 구역을 진공화 하여, 상기 동위체 가스의 질량을 질량 분석계로 측정하는 것인 가스 투과율 측정 방법.
제1항에 있어서, 상기 측정하고자 하는 가스는 산소¹⁶O₂이고, 상기 동위체 가스는¹⁷O₂와¹⁸O₂중 적어도 한 가지인 것인 가스 투과율 측정 방법.
제2항에 있어서, 상기 측정하고자 하는 가스는¹⁶O₂이고, 상기 동위체 가스는¹⁷O₂와¹⁸O₂중 적어도 한 가지인 것인 가스 투과율 측정 방법.
제1항에 있어서, 상기 측정하고자 하는 가스는 수증기이고, 상기 동위체 가스는 중수 증기인 것인 가스 투과율 측정 방법.
제2항에 있어서, 상기 측정하고자 하는 가스는 수증기이고, 동위체 가스는 중수 증기인 것인 가스 투과율 측정 방법.
제1항에 있어서, 상기 두 개의 구역은 상기 시험편을 상기 시험 용기 내에 설치함으로써 형성되고, 상기 시험편이 설치된 시험 용기는 고진공 레벨로 미리 배기된 것인 가스 투과율 측정 방법.
시험편에 의하여 가스 투과율을 측정하기 위한 가스 투과율 측정 장치로서,

상기 시험편에 의해 분할된 두 개의 구역을 갖춘 시험 용기와 ;

측정하려는 가스와 질량수가 다른 동위체 가스를 두 개의 구역 중 한 구역에 공급하기 위한 동위체 가스 공급원과 ;

시험편을 투과하여 시험 용기의 다른 구역으로 이동한 상기 동위체 가스를 검출하기 위한 질량 분석계

를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 투과율 측정 장치.