CN102183444B - 在铺层面内方向上测试气体渗透率的测试装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

一种在铺层面内方向上测试气体渗透率的装置包括：模具、加载装置、控温装置、抽真空装置和流量检测元件。其中，模具至少由腔体和封闭腔体的盖板构成，密封组件容纳于腔体中，一待测试样平铺于密封组件之间并且除了在一个铺层面内方向上的两端外均被密封组件气密封，模具对应于未被气密封的待测试样的两端分别设有进气口和出气口；其中，流量检测元件与进气口相通，出气口与抽真空装置相通。本装置通过在真空腔体中提供使气体沿预浸料铺层面内方向运动的动力，实现了预浸料在铺层面内方向上气体渗透率的测试。通过调节压力及温度，实现预浸料在固化工艺中气体渗透率的测量。

Description

在铺层面内方向上测试气体渗透率的测试装置及其方法
技术领域
本发明涉及一种测试气体渗透率的装置及其方法，更具体地说，是指以气体为流体测试待测试样在铺层面内方向上测试渗透率的装置及其方法。
背景技术
渗透率是表征压力作用下流体在多孔介质中流动难易程度的参数，渗透率越大表示多孔介质对流体的流动阻力越小。采用热压罐或真空袋工艺制备树脂基复合材料过程中，预浸料铺层渗透率是影响真空作用下夹杂空气及挥发份排出的关键因素之一，从而在一定程度上影响复合材料构件成型质量。预浸料体系由纤维增强体及树脂基体构成，因此预浸料铺层渗透率不仅由纤维的物理特性及纤维网络结构决定，同时还与树脂基体的物理化学特性有关。目前，利用液体为流体测试纤维铺层渗透率的方法趋于成熟，并有相关的文献及专利存在，然而利用液体来测试预浸料渗透率存在很大的局限性，例如：(1)预浸料体系含有树脂基体，采用液体作为测试流体，流动前锋难以判断，无法准确测试渗透率；(2)预浸料铺层渗透率远小于纤维铺层渗透率，通过预浸料铺层的液体流量非常小，一方面在测试过程中铺层与模具间极小的液体流动都会引起结果上的巨大偏差，另一方面浪费时间；(3)复合材料成型工艺中预浸料渗透率主要用以表征夹杂空气及挥发份等气体在真空作用下排出的能力，因此以液体作为测试流体与实际情况存在差异；(4)预浸料铺层在固化过程中受温度及压力的影响，传统方法难以实现固化过程中渗透率的在线测试。
由此可见，利用气体作为流体来测试预浸料铺层渗透率的装置及方法不但具有重要的理论意义和应用价值，而且具有一定的技术难度，需要兼顾多方面因素的影响才能实现准确的测量。
为此，本发明的目的是提供一种应用于树脂基复合材料中预浸料在铺层面内方向上气体渗透率的测试装置和方法。
发明内容
本发明提供了一种在铺层面内方向上气体渗透率的测试装置，较优地，其应用于树脂基复合材料中预浸料的渗透率测试中，该装置通过在真空腔体中提供使气体沿预浸料铺层面内方向运动的动力，实现了预浸料在铺层面内方向上气体渗透率的测试。通过调节压力及温度，实现预浸料在固化工艺中气体渗透率的测量。
本发明提供了一种在铺层面内方向上测试气体渗透率的测试装置，其包括：至少由腔体和盖板所构成的模具、用于控制测试压强的加载装置、用于控制测试温度的控温装置、用于将所述腔体抽真空的抽真空装置和用于检测气体流量的流量检测元件。其中，所述盖板上具有容纳所述加载装置的开口，所述腔体和所述盖板形成了内部腔室，密封组件置于所述内部腔室中并密封所述盖板的所述开口，一待测试样平铺于所述密封组件之间并且除了在一个铺层面内方向上的两端外均被密封组件气密封，所述模具对应于未被气密封的待测试样的两端分别设有进气口和出气口；其中，所述流量检测元件与所述进气口相通，所述出气口与所述抽真空装置相通，当启动所述抽真空装置而使得所述进气口的压强高于所述出气口的压强后，气体从所述进气口在所述待测试样的铺层面内方向上流经所述待测试样后进入所述出气口。
具体地，所述控温装置至少具有加热棒。
具体地，所述抽真空装置为真空泵。
优选地，所述真空泵和所述出气口之间还设有真空表。
可选择地，所述进气口和所述出气口设于所述盖板上，所述盖板固定于所述腔体中。
具体地，所述密封组件包括上密封片和下密封片。
优选地，所述密封组件包括上密封片、下密封片和位于所述上密封片和所述下密封片之间的一对侧密封片。
更优选地，所述模具还包括多孔材料，其对应于所述待测试样的一个铺层面内方向上未被气密封的两端在上下方向上设置于所述上密封片和所述下密封片之间，在铺层面内方向上设置于所述侧密封片之间。
更具体地，所述多孔材料为透气毡。
具体地，所述加载装置具有加载平板和加载主体，所述加载平板容纳于所述盖板的开口中，所述加载主体向所述加载平板上施加压力。
更具体的，所述加载主体为压机。
具体地，所述密封组件和所述盖板分别在靠近所述腔体的内壁的两侧面上开有凹槽。
可选择地，所述待测试样为预浸料。
可选择地，所述待测试样以单向铺层、正交铺层或准各向同性铺层的方式平铺于所述密封组件之间。
本发明预浸料在铺层面内方向上气体渗透率测试装置的优点在于：(1)在不同压力及温度状态下，均可实现预浸料在铺层面内方向上气体渗透率的准确测试；(2)适用于玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维等各种连续纤维预浸料，也适用于各种织物预浸料；(3)可以实现不同的铺层方式、不同的铺层层数的气体渗透率的测定；(4)测量误差小，测试可靠性和重复性高；(5)设备简单，操作方便，节省时间。
本发明还提供了一种测量气体渗透率的方法，其包括如下步骤：
(1)将模具的进气口密封，启动与模具的出气口相连通的抽真空装置来检验是否漏气；
(2)若步骤(1)的检验结果为不漏气，则加载装置分别对有、无待测试样的密封组件施加测试压强，测量出待测试样在该测试压强下的厚度h；
(3)将抽真空装置的压强设置为P从而使出气口与进气口形成压力差进而使气体流动，将腔体的温度通过控温装置设置为测试温度T并根据温度-粘度计算公式得到对应的气体粘度η，通过流量检测元件来检测气体流速Q；
(4)根据渗透率计算公式计算面内渗透率。
具体地，所述温度-粘度公式为
Figure BSA00000428546200041
其中，T0、η0分别表示参考温度和相应粘度，C表示和气体种类有关的常数。
具体地，所述渗透率计算公式为其中，l和b分别表示所述待测试样铺层的长度和宽度。
优选地，在步骤(1)中，还包括利用密封胶带将所述密封组件和所述腔体之间进行密封的步骤。
优选地，在步骤(1)中，所述抽真空装置将腔体压力设置为-0.1MPa，若关闭真空装置后不卸压则不漏气。
具体地，在步骤(2)中，若加载装置对无待测试样的密封组件加压测量的厚度为h1，对有待测试样的腔体加压测量的厚度为h2，则所述的待测试样的厚度h＝h2-h1。
具体地，在步骤(3)中，所述抽真空装置的压强P的范围为-0.1-0MPa。
附图说明
为了解释本发明，将在下文中参考附图描述其示例性实施方式，附图中：
图1是在铺层面内方向上气体渗透率测试装置的腔体的结构图；
图2是在铺层面内方向上气体渗透率测试装置的密封盖板的结构图；
图3是在铺层面内方向上气体渗透率测试装置的测试模具的装配图；
图4是图3的爆炸图；
图5是在铺层面内方向上气体渗透率测试装置的组装示意图；
图6是碳纤维/环氧914树脂预浸料在铺层面内方向上气体渗透率与测试压力的曲线图；
图7是T700碳纤维/双马来酰亚胺树脂单向预浸料在铺层面内方向上气体渗透率与测试压力的曲线图。
其中，图中的标号说明如下：
1    测试模具    2    加载装置    3    控温装置
4    流量计      5    真空表      6    真空泵
7    导气管      21   加载平板    10   待测试样
11   腔体        111  螺纹孔      112  锁紧螺栓
113  加热棒孔    114  加热棒      12   密封盖板
121  通孔        122  凹槽        123  进气孔
124  出气孔      125  中央开口    131  上密封片
132  下密封片    133  侧密封片    134  多孔材料
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明。
本发明是一种测试待测试样10在铺层面内方向上气体渗透率的测试装置。如图5所示，该测试装置由测试模具1、加载装置2、控温装置3、流量检测元件4、真空检测元件5、抽真空装置6组成。具体地，所述流量检测元件4为流量计，所述真空检测元件5为真空表，所述抽真空装置6为真空泵。结合图1-图4，流量计4通过导气管7与测试模具1的进气孔123连接，测试模具1的出气孔124与真空表5及真空泵6通过导气管7连接，测试模具1的加热棒114通过控温装置3进行温度控制，所述控温装置3优选地为控温仪表。加载装置2具有加载平板21和加载主体，通过加载平板21，加载主体对待测试样10铺层施加压力，所述加载主体2优选地为压机。
测试模具1由腔体11和密封盖板12构成。其中，腔体11如图1所示，腔体底面具有四个螺纹孔111，下面还设有两个加热棒孔113。结合图4，在腔体11的容纳空间内从上到下依次地容纳有上密封片131、多孔材料134以及侧密封片133、下密封片132。其中，加载平板21通过设于下述密封盖板12中的中央开口125平压于腔体11中的上密封片131之上，能将加载压力均匀传递到待测试样10上并有效控制待测试样10的受压面积。加热棒114通过加热棒孔113设于腔体11中。上密封片131和下密封片132相对设置并且形状基本相同，两块侧密封片133均设置在上密封片131和下密封片132之间并且相对上密封片131或下密封片132分别位于内侧和外侧，上密封片131和侧密封片133之间以及侧密封片133和下密封片132之间均为气密封，两块多孔材料134设于上密封片131与下密封片132之间以及两块侧密封片之间所形成的左、右两端间隙处；待测试样10平铺于上密封片131、下密封片132、侧密封片133和多孔材料134所形成的空间内。密封盖板12两端分别设有进气孔123和出气孔124，密封盖板12还设有通孔121，通过锁紧螺栓112和腔体11的螺纹孔111连接，并利用锁紧螺栓112加载压缩密封片，将腔体11分割为两个独立的腔体。密封盖板12、上密封片131、侧密封片133及下密封片132两侧靠近腔体壁处均开有凹槽，这样设计便于利用密封胶条来消除密封片与腔体壁之间的空隙，确保两个腔体相互隔离，防止气体通过该空隙流动。
其中，上密封片131、下密封片132和侧密封片133构成了本发明的密封组件，然而，本领域的技术人员可以理解，密封组件也可以仅具有上密封片和下密封片，在这种设计中，上、下密封片均具有侧密封端，两个侧密封端一起相互啮合即可实现上述侧密封片133的功能，但是气密封效果相比具有侧密封片133的密封组件要差一些。
在本发明中，待测试样10为应用于树脂基复合材料的预浸料，所述预浸料中纤维可以为玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维或者玄武岩纤维等；预浸料增强体可以是单向纤维，也可以是纤维织物，其中，所述纤维织物可以为平纹织物、斜纹织物、缎纹织物等；预浸料中树脂可以为环氧树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂、双马树脂等。
利用该发明能对树脂基复合材料预浸料在铺层面内方向上气体渗透率进行测试，具体操作如下：
试样制备
先将预浸料剪裁成10×10cm2的尺寸大小，然后按照铺层方式和铺层层数进行铺叠形成预浸料铺层。其中，所述铺层方式可以为单向铺层、正交铺层、准各向同性铺层等，所述铺层层数根据测试要求来设定。
试样封装
先将下密封片132平整地铺在腔体11内，接着将铺叠完毕的预浸料10放在下密封片132上，将侧密封片133紧贴预浸料10放置，虽然预浸料与侧密封片133在封装过程中紧贴，但是两者之间并不能完全密封，存在着边缘效应，如果不加以处理，沿预浸料10及侧密封片133边缘流动的气体就会影响气体渗透率的准确性，所以，在此利用有机硅胶将预浸料10与侧密封片133粘结来有效地消除边缘效应，提供测试结果的精度。预浸料10铺层两端还设置多孔材料134，其中，多孔材料134和侧密封片133的厚度应该与预浸料10的铺层厚度相当，其中多孔材料134优选为具有一定厚度的透气毡。然后，根据图4所示依次地放置上密封片131、密封盖板12、加载平板21，并拧紧锁紧螺栓112从而将密封盖板12固定在腔体11上，通过锁紧螺栓112加载压缩上、下密封片131、132将腔体11分割为两个独立的腔体。最后，利用密封胶带将密封盖板12与腔体11及锁紧螺栓112与密封盖板12的缝隙密封，同时利用密封胶带将凹槽122处密封片与腔体11的缝隙密封，确保腔体11不漏气。
测试腔体验漏
将封装完毕的密封盖板12的进气孔123密封，并将出气孔124与真空表5及真空泵6通过导气管7连接。然后，启动真空泵6，检查并压实密封胶条，当真空表5显示达到-0.1MPa时，关闭真空泵6，检查真空表5是否卸压，如果卸压，应查找漏气点，利用密封胶带密封。重复多次，直至关闭真空泵6后，真空表5不卸压后方可进行渗透率测试。
预浸料铺层厚度测试
将加载平板21直接压在腔体11内的上密封片131上，利用加载主体通过加载平板21对上、下密封片131、132加压，当达到设定压力后，调整并固定百分表使其触头接触加载平板21上表面，百分表读数h0。
卸载后，移开加载平板21，将预浸料10铺层直接铺放在腔体11内并盖上加载平板21，利用加载主体通过加载平板21对预浸料10加压，当达到设定压力后，使百分表触头接触加载平板21上表面，百分表读数h1。
在该压力下，预浸料10的厚度h＝h1-h0。
预浸料铺层面内方向渗透率测试
参见图5，首先，将密封盖板12的出气孔124与真空表5和真空泵6通过导气管7连接，进气孔123与流量计4通过导气管7连接；
其次，调节加载装置2来控制施加在预浸料10铺层上的测试压强，在本发明一种实施方式中，压强范围为：0～0.6MPa；
然后，调节控温装置3来控制腔体11内的温度T，在本发明一种实施方式中，温度范围为：室温～200℃；
再开启真空泵6，通过气阀来调节真空压(-0.1～0MPa)，利用真空表5准确测量真空压P；
在压力梯度下，空气依次经过流量计4、进气孔123、多孔材料134、预浸料10、出气孔124而流动，通过流量计4测试空气的体积流速Q，其单位为m3/s；
最后，根据达西定律可以得到面内渗透率K，其单位为m2。
所述铺层面内方向的渗透率
Figure BSA00000428546200081
其中，η表示气体的粘度，单位为Pa·s；P表示真空表5读数，单位为Pa；l和b分别表示预浸料10铺层的长度和宽度，由于两者相等，因此面内渗透率计算公式可简化为：
通过调整加载装置2、控温装置3，改变作用在预浸料10铺层上的压强及温度，测试在不同的压强及温度条件下预浸料10的面内渗透率。
空气粘度η随温度T升高而增大，在温度T＜2000K时，气体粘度可用萨特兰公式计算：
其中，在公式中，T表示测试条件的温度，单位为K；T0、η0为参考温度(K)及相应粘度；C为与气体种类有关的常数，空气的常数C＝110.4K。在部分温度下空气粘度可参见下表1。
表1.不同温度条件下空气粘度
  温度(℃)   粘度(10-6Pa·S)
  0   16.8
  10   17.3
  15   17.8
  20   18.0
  40   19.1
  60   20.3
  80   21.5
  100   22.8
气体体积受温度影响较大，流量计4在测量值为T0条件下的气体流量，而当测试模具温度为T时，则该温度条件下气体流量可用修正公式计算：
Figure BSA00000428546200093
实施例1：
在本实施例中，采用碳纤维/环氧914树脂织物预浸料为测试对象。将预浸料裁剪成10×10cm2后铺放7层，利用加压装置施加载荷，测定不同压强状态下预浸料铺层面内方向气体渗透率，测试温度20℃，该温度条件下空气粘度为18×10-6Pa·S，测试结果见图6。
实施例2：
在本实施例中，采用T700碳纤维/双马来酰亚胺树脂的单向预浸料为测试对象。将织物裁剪成10×10cm2后铺放16层，铺层方式为单向铺层，利用加压装置施加载荷，测定不同压力状态下预浸料铺层面内方向气体渗透率，测试温度20℃，该温度条件下空气粘度为18×10-6Pa·S，测试结果见图7。
实施例3：
在本实施例中，采用碳纤维/环氧914树脂织物的预浸料为测试对象。将预浸料裁剪成10×10cm2后铺放7层，利用加压装置施加0.14MPa压强，测定不同温度条件下预浸料铺层面内方向气体渗透率，测试结果见下表2。
表2.预浸料铺层在面内方向上不同温度条件气体渗透率
Figure BSA00000428546200101
在上述实施例中，其测试压力范围各有不同，如在实施例1中，可以达到1MPa，在实施例2中可以达到1.5MPa。本领域的技术人员可以理解应用本发明进行测试时所施加的压力范围并非被限制在0-0.6MPa，而是可以根据加压装置的加载能力进行较宽的压力范围测试。另外，在本发明中的测试温度范围为室温到200℃，这是由于在本发明中没有附设冷却系统，且测试仪器的温度上限是200℃，因此，测试温度的范围为室温到200℃。然而，本领域的技术人员可以理解只要测试仪表允许，本发明可以测试更宽温度范围内的渗透率。
本发明不以任何方式限制于在说明书和附图中呈现的示例性实施方式。在如权利要求书概括的本发明的范围内，很多变形是可能的。此外，不应该将权利要求书中的任何参考标记构造为限制本发明的范围。

Claims (21)

1.一种在铺层面内方向上测试气体渗透率的测试装置，其包括：至少由腔体和盖板所构成的模具、用于控制测试压强的加载装置、用于控制测试温度的控温装置、用于将所述腔体抽真空的抽真空装置和用于检测气体流量的流量检测元件，其中，所述盖板上具有容纳所述加载装置的开口，所述腔体和所述盖板形成了内部腔室，密封组件置于所述内部腔室中并密封所述盖板的所述开口，一待测试样平铺于所述密封组件之间并且除了在一个铺层面内方向上的两端外均被密封组件气密封，所述模具对应于未被气密封的待测试样的两端分别设有进气口和出气口；其中，所述流量检测元件与所述进气口相通，所述出气口与所述抽真空装置相通，当启动所述抽真空装置而使得所述进气口的压强高于所述出气口的压强后，气体从所述进气口在所述待测试样的铺层面内方向上流经所述待测试样后进入所述出气口。
2.根据权利要求1所述的测试装置，其中，所述控温装置至少具有加热棒。
3.根据权利要求1所述的测试装置，其中，所述抽真空装置为真空泵。
4.根据权利要求3所述的测试装置，其中，所述真空泵和所述出气口之间还设有真空表。
5.根据权利要求1所述的测试装置，其中，所述进气口和所述出气口设于所述盖板上，所述盖板固定于所述腔体中。
6.根据权利要求1所述的测试装置，其中，所述密封组件包括上密封片和下密封片。
7.根据权利要求1所述的测试装置，其中，所述密封组件包括上密封片、下密封片和位于所述上密封片和所述下密封片之间的一对侧密封片。
8.根据权利要求7所述的测试装置，其中，所述模具还包括多孔材料，其对应于所述待测试样的一个铺层面内方向上未被气密封的两端在上下方向上设置于所述上密封片和所述下密封片之间，在铺层面内方向上设置于所述侧密封片之间。
9.根据权利要求8所述的测试装置，其中所述多孔材料为透气毡。
10.根据权利要求1所述的测试装置，其中，所述加载装置具有加载平板和加载主体，所述加载平板容纳于所述盖板的开口中，所述加载主体向所述加载平板上施加压力。
11.根据权利要求10所述的测试装置，其中，所述加载主体为压机。
12.根据权利要求1所述的测试装置，其中，所述密封组件和所述盖板分别在靠近所述腔体的内壁的两侧面上开有凹槽。
13.根据权利要求1所述的测试装置，其中，所述待测试样为预浸料。
14.根据权利要求1所述的测试装置，其中，所述待测试样以单向铺层、正交铺层或准各向同性铺层的方式平铺于所述密封组件之间。
15.一种应用权利要求1-14中任一项所述的测试装置测量气体渗透率的方法，其包括如下步骤：
(1)将模具的进气口密封，启动与模具的出气口相连通的抽真空装置来检验是否漏气；
(2)若步骤(1)的检验结果为不漏气，则加载装置分别对有、无待测试样的密封组件施加测试压强，测量出待测试样在该测试压强下的厚度h；
(3)将抽真空装置的压强设置为P从而使出气口与进气口形成压力差进而使气体流动，将待测试样的压强通过加载装置设置为与步骤(2)中厚度h所对应的测试压强，将腔体的温度通过控温装置设置为测试温度T并根据温度-粘度计算公式得到对应的气体粘度η，通过流量检测元件来检测气体流速Q；
(4)根据渗透率计算公式计算面内渗透率。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述温度-粘度公式为
Figure FSB00001098534200031
其中，T0、η0分别表示参考温度和相应粘度，C表示和气体种类有关的常数。
17.根据权利要求15所述的方法，其中，所述渗透率计算公式为
Figure FSB00001098534200032
其中，l和b分别表示所述待测试样铺层的长度和宽度。
18.根据权利要求15所述的方法，其中，在步骤(1)中，还包括利用密封胶带将所述密封组件和所述腔体之间进行密封的步骤。
19.根据权利要求15所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述抽真空装置将腔体压力设置为-0.1MPa，若关闭抽真空装置后不卸压则不漏气。
20.根据权利要求15所述的方法，其中，在步骤(2)中，若加载装置对无待测试样的密封组件加压测量的厚度为h1，对有待测试样的腔体加压测量的厚度为h2，则所述的待测试样的厚度h＝h2-h1。
21.根据权利要求15所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述抽真空装置的压强P的范围为-0.1-0MPa。
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