CN104297121B - 天然纤维织物面内非饱和渗透率的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及天然纤维织物面内非饱和渗透率的测量方法，具体地，公开了一种测量方法，包括步骤：(1)提供一铺设有待测样品的纤维面内非饱和渗透率的测量装置；(2)测定并计算待测样品在第一测试液中的面内非饱和渗透率K₀，第一测试液不使所述待测样品产生吸收膨胀现象；(3)测定并计算待测样品在第二测试液中的面内非饱和渗透率K_end，并记录第二测试液充满模具的时间t_end，第二测试液使所述待测样品产生吸收膨胀现象；(4)根据公式K=K₀‑(K₀‑K_end)/（t_end）²*t²计算得到待测样品不同时间的面内非饱和渗透率，并且步骤（2）和/或步骤（3）中测试液的流量恒定。本发明的测量方法可对天然纤维织物的非饱和渗透率进行快速、准确的测定，具有测试数据重复性好，数值稳定的特点。

Description

天然纤维织物面内非饱和渗透率的测量方法

技术领域

本发明涉及材料测试领域，具体地涉及一种各向同性天然纤维织物面内非饱和渗透率的测量方法。

背景技术

天然纤维复合材料具有密度低、隔热、价廉、资源丰富、可降解、可再生等优点，使其在建筑工业、交通运输等领域的应用与日俱增。近年来，国内外主要采用成型效率高、环境污染少、工业成本低的复合材料液体模塑成型技术（LCM技术）来制备高性能天然纤维复合材料。而天然纤维织物的渗透率是制约LCM技术成功制备天然纤维复合材料与否的关键因素，但是由于天然纤维织物与玻璃纤维等合成纤维有着明显的差别，如织物具有不同的结构、不同的编织方式以及与树脂接触界面方式不同，国际上尚未有测试天然纤维织物的非饱和渗透率标准方法。

纤维织物的渗透率分为饱和渗透率和非饱和渗透率，其主要差别在于饱和渗透率主要是控制测试液体在模腔中的宏观流动，而非饱和渗透率是控制流动前沿，与复合材料制品的干斑、孔隙等缺陷相关。

传统的测试非饱和渗透率的方法主要是针对玻璃纤维等没有吸收膨胀现象的合成纤维。但由于天然纤维织物的成分不同于合成纤维，因此简单地将测试合成纤维非饱和渗透率的方法应用于天然纤维织物显然是行不通的。

因此，开发一种天然纤维面内非饱和渗透率的测量方法对于天然纤维复合材料的制备具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种各向同性天然纤维织物面内非饱和渗透率的测量方法。

本发明的第一方面提供了一种测量方法，包括步骤：

(1)提供一纤维面内非饱和渗透率的测量装置，所述测量装置的模具内铺设有待测样品；

(2)测定并计算待测样品在第一测试液中的面内非饱和渗透率K₀，所述第一测试液不使所述待测样品产生吸收膨胀现象；

(3)测定并计算待测样品在第二测试液中的面内非饱和渗透率K_end，并记录第二测试液充满模具的时间t_end，所述第二测试液使所述待测样品产生吸收膨胀现象；

(4)根据公式K=K₀-(K₀-K_end)/（t_end）²*t²计算得到待测样品不同时间的面内非饱和渗透率，

并且所述测量方法具有以下一种或两种特征：

(i)步骤(2)中，在第一测试液的流量恒定的条件下测定所述面内非饱和渗透率K₀；

(ii)步骤(3)中，在第二测试液的流量恒定的条件下测定所述面内非饱和渗透率K_end。

在另一优选例中，步骤(1)中，所述待测样品为天然纤维织物。

在另一优选例中，所述天然纤维织物包括：天然纤维毡、天然纤维平纹织物。

在另一优选例中，步骤(1)中，所述待测样品铺设方式包括单向铺层或准各向同性铺层。

在另一优选例中，所述铺层的层数为3-20层，优选为5-10层。

在另一优选例中，步骤(2)中，所述第一测试液的流量为100－500ml/min，较佳地为150-250ml/min。

在另一优选例中，步骤(3)中，所述第二测试液的流量为100－500ml/min，较佳地为150-250ml/min。

在另一优选例中，步骤(2)中，所述第一测试液的粘度为50－1000mpa.s；和/或步骤(3)中，所述第二测试液的粘度为50－1000mpa.s。

在另一优选例中，步骤(2)中，所述第一测试液选自下组：矿物油、机油、硅油。

在另一优选例中，步骤(3)中，所述第二测试液选自下组：乙烯基树脂、酚醛树脂、环氧树脂、不饱和树脂。

在另一优选例中，步骤(2)中，所述第一测试液的温度为10－100℃，较佳地为20-50℃。

在另一优选例中，步骤(3)中，所述第二测试液的温度为10－100℃，较佳地为20-50℃。

在另一优选例中，所述测量装置包括：

容器，所述容器用于盛装第一测试液和第二测试液；

微型齿轮泵，所述微型齿轮泵的进口与所述容器相连；

模具，所述模具的注胶口与所述微型齿轮泵的出口相连，所述模具的模腔中设有压力传感器；

数据采集装置，所述数据采集装置与所述压力传感器相连；以及

摄像装置，所述摄像装置用于拍摄所述模具内测试液流动前锋位置。

在另一优选例中，步骤(2)中，向所述测量装置的模具中加入第一测试液，使其流速恒定地在模具中以注胶口为圆心向四周均匀地流动，采集压力传感器的数据，并根据达西定律推广式得到面内非饱和渗透率K₀，

其中，

式中：r₀—注胶口半径（m）

r_f—流动前沿半径（m）

μ—测试液粘度（Pa·s）

ε—待测样品的孔隙率

ΔP—测试液通过半径为r_f时的压力差（Pa）

t₀－第一测试液充满模具时间（s）。

在另一优选例中，步骤(3)中，向所述测量装置的模具中加入第二测试液，使其流速恒定地在模具中以注胶口为圆心向四周均匀地流动，采集压力传感器的数据，并根据达西定律推广式得到面内非饱和渗透率K_end，

其中，式中，r₀、r_f、μ、ε、ΔP同上所定义。

在另一优选例中，所述装置还包括变频器，所述变频器与所述微型齿轮泵相连并且用于调节微型齿轮泵转速。

在另一优选例中，所述装置还包括流量计，所述流量计设置在所述模具的注胶口与微型齿轮泵的出口之间。

在另一优选例中，所述模具还包括出胶口，所述出胶口处设有流量计。

在另一优选例中，所述装置还包括收集器，所述收集器与流量计的出口相连接，用来收集流出的测试液。

在另一优选例中，所述压力传感器分布在以模具注胶口为圆心的圆周上。

在另一优选例中，所述压力传感器的个数为4－16个，优选为8－12个。

应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。

附图说明

图1为本发明的测量装置中模具的俯视示意图。

图2为本发明的测量装置的装配示意图。

具体实施方式

本发明人经过广泛深入的研究，开发了一种适用于天然纤维织物面内非饱和渗透率的测量方法，发明人研究发现，将不使天然纤维产生吸收膨胀和使天然纤维产生吸收膨胀的测试液在流量恒定的条件下分别进行充模，并测定天然纤维在两种不同性质的测试液中的非饱和渗透率，然后得到非饱和渗透率K与时间t的变化关系式，即可解决现有的方法不能快速准确测量天然纤维织物面内非饱和渗透率的问题。在此基础上完成了本发明。

如本文所用，所述“第一测试液”是指不使天然纤维织物产生吸收膨胀现象的测试液，包括但不限于矿物油、机油、硅油等。

如本文所用，所述“第二测试液”是指使天然纤维织物产生吸收膨胀现象的测试液，包括但不限于乙烯基树脂、酚醛树脂、环氧树脂、不饱和树脂等。

如本文所用，所述“面内非饱和渗透率”和“非饱和渗透率”可互换使用。

如本文所用，所述“准各向同性铺层”是指按照制备准各向同性层合板的铺层方式铺放纤维织物。

测量面内非饱和渗透率的方法

本发明提供的测量方法，可包括以下步骤：

第一步：待测样品的选取和铺设

将待测样品裁剪成与模腔适配大小的尺寸；然后按照铺层方式和铺层层数进行铺层，并计算不同层数的孔隙率。

纤维体积含量的计算方法：V_f=nξ/(1000*hρ_f)，

式中：V_f—纤维体积含量

n—黄麻纤维的层数

ξ—黄麻纤维的面密度，单位g/m²

h—模腔厚度，单位mm

ρ_f—黄麻纤维的密度,单位g/cm³

孔隙率：ε=1-V_f

孔隙率与渗透率的关系：Carman-Kozeny模型K=d_f ²ε³/（k（1-ε）²）

式中：K—渗透率，单位m²

d_f—纤维直径，单位m

k—Kozeny常数

ε—孔隙率

待测样品为天然纤维织物。天然纤维织物包括黄麻、亚麻、棉等在内的天然纤维毡或天然纤维平纹织物等。

铺层方式要求为单向铺层或准各向同性铺层。铺层层数在3-20层，较佳地为5-10层。

将传感器装配在模腔螺纹孔中，注胶口与出胶口分别与管道接好。再将选取好的待测样品按选定的铺层方式和铺层层数铺好。在模具凹槽里装好密封条，将透明的钢化玻璃上模具盖在上面，然后加钢制上模板框架，用螺栓将上下模板固定，螺栓上下分别加上一个垫片，保证模具的密闭性。

第二步：测定待测样品在第一测试液中的面内非饱和渗透率

在容器中加入适量如矿物油、机油等不使天然纤维产生吸收膨胀的第一测试液，第一测试液的粘度与第二测试液的粘度相同。容器用管道与微型齿轮泵连接。第一测试液经齿轮泵、流量计到达模具注胶口。在压力的推动下，在模腔中以注胶口为圆心向四周均匀地流动，保证流量恒定。数据采集卡采集到压力传感器的数据并在计算机中显示，控制注胶口处流量计的流量Q，用数字摄像机全程拍摄第一测试液流动前锋的位置。依据达西定律推广式计算得到非饱和渗透率K。

计算方法：

式中：r₀—注胶口半径（m）

r_f—流动前沿半径（m）

μ—测试液粘度（Pa·s）

ε—织物的孔隙率

ΔP—测试液通过半径为r_f时的压力差（Pa）

K₀—渗透率（m²）

t₀－第一测试液充满模具时间（s）。

为了保证测量非饱和渗透率的准确性，通过变频器控制微型齿轮泵的转速，使微型齿轮泵的转速达到合适值。流量计监测第一测试液的流量，保证流量恒定。在第一测试液流动过程中，保证测试液体浸润纤维的速度适宜即可。

第三步：测定待测样品在第二测试液中的面内非饱和渗透率

在容器中加入适量如乙烯基树脂、酚醛树脂等使天然纤维产生吸收膨胀的第二测试液，重复第二步，记录充模时间t_end，依据达西定律推广式计算得到面内非饱和渗透率K_end。计算方法：式中各参数的定义同上。由于在测量过程中，天然纤维织物的吸收膨胀使得天然纤维织物的非饱和渗透率也在不断的发生微小变化，第二测试液的流动阻力变化，从而影响第二测试液注入时的流量。为了保证天然纤维织物的非饱和渗透率测定的准确性，必须保证测量过程中流量的恒定。

第四步：得到天然纤维织物面内非饱和渗透率K与时间t的变化关系式

记录测试液充满模具的时间t_end，并依据公式K=K₀-(K₀-K_end)/（t_end）²*t²计算出天然纤维织物在不同充模时间时的非饱和渗透率，同时可以得到天然纤维织物非饱和渗透率与时间的关系式。

天然纤维织物面内非饱和渗透率的测量装置

本发明的测量装置主要是指应用于树脂基复合材料中的纤维增强体在铺层面内非饱和渗透率的测量装置，可以是本领域所熟知的用于测量纤维面内非饱和渗透率的常用装置。

本发明一类优选的测量装置主要包括：容器、微型齿轮泵、模具、摄像装置以及数据采集装置。其中，容器用于盛装第一测试液和第二测试液，模具由模腔、钢制下模板、钢制上模板框架、钢化玻璃上模板和加热管道组成。在模腔的中心和四角分别开有注胶口和出胶口。压力传感器分布在以模具注胶口为圆心的圆周上。在注胶口与出胶口之间的模腔中均匀分布有螺纹孔，在螺纹孔中装配有压力传感器，压力传感器与数据采集装置（如数据采集卡和计算机）相连。

容器通过管道与微型齿轮泵的进口连接，齿轮泵的出口与模具的注胶口通过管道连接，在齿轮泵的出口与模具的注胶口之间连接有流量计，以准确监测测试液的流量，保证流量恒定。摄像装置（如数字摄像机）置于模具的上方，用于拍摄模具内测试液流动前锋的位置。

本发明所使用的测量装置还包括变频器，变频器与齿轮泵通过管道相连，用于调节齿轮泵转速，保证测试液流量恒定。通过调节变频器，使微型齿轮泵的转速达到合适值。

本发明所使用的测量装置还包括收集器，用来收集流出的测试液。

与现有技术相比，本发明主要具有以下优点：

（1）可对天然纤维织物的非饱和渗透率进行快速、准确的测定。

（2）可用于测定的天然纤维织物的种类多，并且可实现天然纤维织物不同织物形态，不同铺层方式和不同铺层层数的非饱和渗透率的测定。

（3）测量方法简单易操作，测量装置制作成本低。

（4）本发明的方法测定的天然纤维非饱和渗透率值重复性好，数值稳定，对工艺参数具有较高的指导意义，避免制品产生干斑等缺陷而报废。

本发明提到的上述特征，或实施例提到的特征可以任意组合。本案说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用，说明书中所揭示的各个特征，可以任何被提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。

除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。

实施例1 本发明测量方法所使用的测量装置的结构

如图1-2所示，该测量装置主要包括：容器1、微型齿轮泵2、模具3、数字摄像机4、数据采集卡5和计算机6。其中，容器用于盛装第一测试液和第二测试液，模具3由模腔31、钢制下模板32、钢制上模板框架33、钢化玻璃上模板34和加热管道（未标出）组成。其中，钢制上模板框架33置于钢制下模板32的两端，钢化玻璃上模板34置于钢制上模板框架33上方，加热管道位于钢制下模板32内。在模腔31的中心开有1个注胶口35，在模腔31的四个角各开有1个出胶口36，注胶口和出胶口的孔径均为5mm。注胶口35与出胶口36分别与管道接好。在注胶口35与出胶口36之间的模腔中均匀分布有12个螺纹孔37，螺纹孔直径为20mm，将12个压力传感器10装配在模腔中的12个螺纹孔37中，压力传感器10分布在以模具注胶口35为圆心的圆周上。压力传感器10与数据采集卡5和计算机6相连，树脂容器1通过管道与微型齿轮泵2的进口连接，微型齿轮泵2的出口与模具3的注胶口35通过管道连接，在微型齿轮泵2的出口与模具3的注胶口35之间设有流量计7，以准确监测测试液的流量，保证测试液流量恒定。齿轮泵还连接有变频器8，数字摄像机4置于模具3的上方，用于拍摄模具内测试液流动前锋的位置。注胶口35连接有收集器9，用来收集流出的测试液体。

实施例2 不同铺层层数的黄麻纤维的非饱和渗透率的测定

第一步：待测样品的选取和铺设

将面密度为450g/m²的黄麻纤维毡，裁剪成与模腔尺寸匹配大小（30cm*30cm）；然后将裁剪好的纤维进行铺层。铺层层数分别5层、6层、7层；计算得到不同层数时该黄麻纤维的孔隙率。

在模具凹槽里装好密封条，将透明的钢化玻璃上模具盖在上面，然后加钢制上模板框架，用螺栓将上下模板固定，螺栓上下分别加上一个垫片，保证模具的密闭性。

第二步：测定待测样品在矿物油中的面内非饱和渗透率

在容器中加入适量的矿物油（粘度与实际用树脂相同，为190mPa·s），用管道与微型齿轮泵连接。调节变频器，使微型齿轮泵的转速达到合适值，保证测试液流量恒定。树脂经齿轮泵、流量计到达模具注胶口。在压力的推动下，流量（300ml/min）恒定地在模腔中以注胶口为圆心向四周均匀地流动，数据采集卡采集到12个压力传感器的数据并在计算机中显示，12个压力传感器的数据依次是P1、P2、P3…P12，用数字摄像机全程拍摄树脂流动前锋的位置。依据达西定律推广式得到面内非饱和渗透率K₀。

第三步：测定待测样品在酚醛树脂中的面内非饱和渗透率

在容器中加入适量的酚醛树脂，重复第二步，依据达西定律推广式计算得到非饱和渗透率K_end。

第四步：得到天然纤维织物面内非饱和渗透率K与时间t的变化关系式

记录充模时间t_end,依据关系式K=K₀-(K₀-K_end)/（t_end）²*t²计算出天然纤维织物在不同充模时间的非饱和渗透率，并得到天然纤维织物非饱和渗透率与时间的关系式。（t的单位为秒）

测试所得的双向编织的黄麻纤维布非饱和渗透率K。和K_end，以及非饱和渗透率与时间的关系式如表1所示：

表1测试结果

实施例3不同温度下黄麻纤维方格布的非饱和渗透率的测定

采用黄麻纤维方格布为测试对象。将织物裁剪成30*30cm²后铺放5层，分别以矿物油、乙烯基树脂为测试液，测定纤维体积分数在41.98%时纤维面内径向非饱和渗透率，保证流量的恒定并控制在300ml/min。试验温度为25℃、35℃、45℃。

测试所得的天然纤维非饱和渗透率K。和K_end，以及非饱和渗透率与时间的关系式如表2所式：

表2测试结果

从表2可看出，随着温度的上升，非饱和渗透率与时间关系式中的斜率增大，非饱和渗透率下降速度更快。

实施例4不同测试条件下黄麻纤维方格布的非饱和渗透率的测定

目前，测定纤维织物面内非饱和渗透率的方法主要包括恒流测定和恒压测定。本实施例通过两种方法，一种是恒定压力（控制注胶口压力为0.25MPa），一种是恒定流量（控制注胶口恒定流量在300ml/min），重复测量5次，对比两种测试方法的稳定性。采用黄麻纤维方格布为测试对象。将织物裁剪成13*28cm²后铺放5层，矿物油、乙烯基树脂为测试液，测定25℃纤维体积分数在41.98%时纤维面内径向非饱和渗透率。

测试所得的天然纤维非饱和渗透率K。和K_end，以及非饱和渗透率与时间的关系式如表3所式：

表3测试结果

从表3可以看出，恒压条件下测定的数值K₀和K_end的波动性较大，而在恒流条件下测试的非饱和渗透率比恒压条件下测试的非饱和渗透率数值更加稳定，结果更加准确。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (18)

1.一种天然纤维织物面内非饱和渗透率的测量方法，其特征在于，包括步骤：

(1)提供一纤维面内非饱和渗透率的测量装置，所述测量装置的模具内铺设有待测样品；

(2)测定并计算待测样品在第一测试液中的面内非饱和渗透率K₀，所述第一测试液不使所述待测样品产生吸收膨胀现象；

(3)测定并计算待测样品在第二测试液中的面内非饱和渗透率K_end，并记录第二测试液充满模具的时间t_end，所述第二测试液使所述待测样品产生吸收膨胀现象；

(4)根据公式K＝K₀-(K₀-K_end)/(t_end)²*t²计算得到待测样品不同时间的面内非饱和渗透率，

并且所述测量方法具有以下特征：

(i)步骤(2)中，在第一测试液的流量恒定的条件下测定所述面内非饱和渗透率K₀；

(ii)步骤(3)中，在第二测试液的流量恒定的条件下测定所述面内非饱和渗透率K_end；

并且，所述第一测试液的粘度与所述第二测试液的粘度相同；

并且，所述第一测试液的流量与所述第二测试液的流量相同。

2.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述天然纤维织物包括：天然纤维毡、天然纤维平纹织物。

3.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤(1)中，所述待测样品铺设方式包括单向铺层或准各向同性铺层。

4.如权利要求3所述的测量方法，其特征在于，所述铺层的层数为3-20层。

5.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第一测试液的流量为100－500ml/min。

6.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤(3)中，所述第二测试液的流量为100－500ml/min。

7.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，

步骤(2)中，所述第一测试液的粘度为50－1000mPa·s；和/或

步骤(3)中，所述第二测试液的粘度为50－1000mPa·s。

8.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第一测试液选自下组：矿物油、机油、硅油；和/或

步骤(3)中，所述第二测试液选自下组：乙烯基树脂、酚醛树脂、环氧树脂、不饱和树脂。

9.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第一测试液的温度为10－100℃；和/或

步骤(3)中，所述第二测试液的温度为10－100℃。

10.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述测量装置包括：

容器，所述容器用于盛装第一测试液和第二测试液；

微型齿轮泵，所述微型齿轮泵的进口与所述容器相连；

模具，所述模具的注胶口与所述微型齿轮泵的出口相连，所述模具的模腔中设有压力传感器；

数据采集装置，所述数据采集装置与所述压力传感器相连；以及

摄像装置，所述摄像装置用于拍摄所述模具内测试液流动前锋位置。

11.如权利要求10所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)中，向所述测量装置的模具中加入第一测试液，使其流速恒定地在模具中以注胶口为圆心向四周均匀地流动，采集压力传感器的数据，并根据达西定律推广式得到面内非饱和渗透率K₀，

其中，

式中：r₀—注胶口半径

r_f—流动前沿半径

μ—测试液粘度

ε—待测样品的孔隙率

ΔP—测试液通过半径为r_f时的压力差

t₀－第一测试液充满模具时间。

12.如权利要求10所述的测量方法，其特征在于，步骤(3)中，向所述测量装置的模具中加入第二测试液，使其流速恒定地在模具中以注胶口为圆心向四周均匀地流动，采集压力传感器的数据，并根据达西定律推广式得到面内非饱和渗透率K_end，

其中，式中r₀、r_f、μ、ε、ΔP同权利要求11所定义。

13.如权利要求10所述的测量方法，其特征在于，所述装置还包括变频器，所述变频器与所述微型齿轮泵相连并且用于调节微型齿轮泵转速。

14.如权利要求10所述的测量方法，其特征在于，所述装置还包括流量计，所述流量计设置在所述模具的注胶口与微型齿轮泵的出口之间。

15.如权利要求10所述的测量方法，其特征在于，所述模具还包括出胶口，所述出胶口处设有流量计。

16.如权利要求15所述的测量方法，其特征在于，所述装置还包括收集器，所述收集器与流量计的出口相连接，用来收集流出的测试液。

17.如权利要求10所述的测量方法，其特征在于，所述压力传感器分布在以模具注胶口为圆心的圆周上。

18.如权利要求10所述的测量方法，其特征在于，所述压力传感器的个数为4－16个。