TWI757435B - 阻氣性評估裝置及阻氣性評估方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種阻氣性評估裝置及使用其之阻氣性評估方法，該阻氣性評估裝置具備具有高分子之支持體、滲透側腔室及檢測部，且上述支持體支持試樣且與上述滲透側腔室之開口部結合，而且於上述支持體與上述試樣之間具有高分子膜，且具有：供給側腔室，其可密接於上述試樣且可升降地配置；及外側腔室，其覆蓋介於上述高分子膜與上述支持體之間之區域。
Description
本技術係關於一種膜之阻氣性評估裝置及阻氣性評估方法。
近年來，於有機電子設備領域及食品包裝之領域中，與以往相比更需要水蒸氣滲透性或氧滲透性較低，亦即阻氣性較高之膜或密封材等材料。為了該材料開發或製品出貨前檢查，需要阻氣性之高感度評估技術。
膜狀試樣之阻氣性評估方法大致分為等壓法與差壓法。等壓法係向試樣之一表面(以下，亦稱為供給側)導入包含評估氣體之氣體，向另一表面(以下，亦稱為滲透側)導入氮氣等載氣，之後利用由紅外線感測器等所構成之檢測部對所排出之載氣中所包含之滲透之評估氣體之濃度進行測定的方法(例如參照非專利文獻1、2)。為了進行高感度評估，揭示有使用石英晶體振子水分計或質量分析裝置之方法、或者暫時將滲透側封閉並將滲透之評估氣體濃縮然後導入至檢測部之方式(例如參照專利文獻1、2)。
差壓法係如下方法，即，利用真空泵將滲透側減壓，向供給側導入包含評估氣體之氣體，之後利用由設置於滲透側之壓力計等所構成之檢測部對滲透試樣之評估氣體進行測定(例如參照非專利文獻3)。為了對阻氣性較高之膜之水蒸氣阻隔性進行評估，亦揭示一種使用質量分析裝置之方法(例如參照專利文獻3、4、5)。關於差壓法，必須對抗供給側與滲透側之壓力差而支持試樣，揭示有使用多孔質不鏽鋼基材(例如參照專利文獻3、5)、高分 子體/透水性玻璃(例如參照專利文獻4)等之技術。
又，於使用質量分析裝置作為檢測器之方法中，揭示一種不將質量分析裝置自阻氣性評估裝置卸除而對其進行校正，藉此可準確地測定阻氣性之阻氣性評估裝置(專利文獻6)。
等壓法必須於ppb等級下對大量之載氣中之評估對象成分進行分析，但該等級之高感度氣體分析技術有限。而且，於載氣中自評估裝置導入前便包含作為雜質之水蒸氣或氧氣，因此其給評估感度帶來限制。
差壓法需要支持體，但評估之試樣會沿著支持體表面之凹凸發生變形，其結果為，有於賦予阻氣性之阻氣層出現龜裂等而破壞膜狀試樣之阻氣性之顧慮。
任一方法中均於將試樣安裝於裝置時將大氣夾帶至裝置內，用以除去其影響(尤其是水蒸氣)之真空排氣或加熱脫氣處理等需要數日至數週之長時間。其於材料開發或出貨前檢查中成為較大之障礙。
針對此種課題，揭示一種下述阻氣性評估裝置。該阻氣性評估裝置具備支持試樣之支持體、滲透側腔室及檢測部，且該支持體與滲透側腔室之開口部結合。且該支持體之水蒸氣滲透度為1×10-10mol/m2sPa~1×10-14mol/m2sPa。認為利用該阻氣性評估裝置，阻止試樣更換時向滲透側腔室內之大氣流入，作為結果，獲得評估之高感度化或迅速化等功效(例如參照專利文獻7)。
又，揭示一種阻氣性評估裝置，該阻氣性評估裝置具備支持試樣且含有高分子之支持體、滲透側腔室及檢測部，且該支持體與滲透側腔室之開口部結合，而且該支持體中所包含之高分子之玻璃轉移點為100℃以上。認為於該阻氣性評估裝置中，能夠進行滲透側腔室之加熱脫氣處理，於試樣更換後亦可維持其效果，因此，仍可獲得評估之高感度化或迅速化等功效(例如參 照專利文獻8)。
[專利文獻1]國際公開第2009/041632號
[專利文獻2]日本特開2010-190751號公報
[專利文獻3]日本特開平6-241978號公報
[專利文獻4]日本特開2002-357533號公報
[專利文獻5]日本特開2005-17172號公報
[專利文獻6]國際公開第2015/041115號
[專利文獻7]日本特開2014-167465號公報
[專利文獻8]日本特開2014-167466號公報
[非專利文獻1]JIS K7126-1987(B法)
[非專利文獻2]JIS K7126-1992
[非專利文獻3]JIS K7126-1987(A法)
但是，即便為該等支持體與滲透側腔室之開口部結合之阻氣性評估裝置，亦會於試樣更換時將支持體表面暴露於大氣。此時，大氣中之水蒸氣自支持體表面滲入，於經過某時間後釋放至滲透側腔室內，由此導致流入至滲透側腔室內。若對WVTR為10-4g/m2day以上之試樣進行測定，則無障礙。所謂WVTR(Water Vapour Transmission Rate)，係廣泛用於水蒸氣阻隔性之表示水蒸氣滲透性之指標，且係於規定之溫度及濕度條件下之於單位時間中滲透試 驗片之每單位面積之水蒸氣的量。但是，當進而對WVTR低，亦即阻氣性明顯較高之試樣進行測定時，該大氣中之水蒸氣之流入對測定結束之判斷或WVTR值本身帶來嚴重的影響。因此，對阻氣性較高之試樣進行測定時，於試樣更換後需要1天左右之排氣或加熱脫氣處理。
本發明係關於一種一面抑制試樣更換時之大氣中水蒸氣等之流入而良好地保持滲透側腔室內之環境，一面能夠進行試樣更換之阻氣性評估裝置及阻氣性評估方法。
為了解決上述課題，揭示以下之阻氣性評估裝置及阻氣性評估方法。
(1)一種阻氣性評估裝置，其具備具有高分子之支持體、滲透側腔室及檢測部，且上述支持體支持試樣且與上述滲透側腔室之開口部結合，而且於上述支持體與上述試樣之間具有高分子膜，且具有：供給側腔室，其可密接於上述試樣且可升降地配置；及外側腔室，其覆蓋介於上述高分子膜與上述支持體之間之區域。
(2)如(1)中記載之阻氣性評估裝置，於上述外側腔室連接有乾燥氣體源。
(3)如(1)或(2)中記載之阻氣性評估裝置，上述支持體為聚醯亞胺。
(4)如(1)至(3)中任一項記載之阻氣性評估裝置，上述高分子膜蓋住於中央具有開口部之高分子膜支持環之該開口部，且固著於該高分子膜支持環。
(5)一種阻氣性評估方法，其使用如下阻氣性評估裝置，即，具備具有高分子之支持體、滲透側腔室及檢測部，且上述支持體之表面側支持試樣，上 述支持體之背面側與上述滲透側腔室之開口部結合，而且該阻氣性評估方法係於上述支持體與上述試樣之間配置高分子膜，更換上述試樣時，於上述支持體與上述高分子膜之間設置由乾燥氣體所構成之保護區域。
(6)如(5)中記載之阻氣性評估方法，具有將介於上述高分子膜與上述支持體之間之區域與大氣隔離之外側腔室，且於更換上述試樣時向上述外側腔室導入乾燥氣體而設置上述保護區域。
(7)如(5)或(6)中記載之阻氣性評估方法，上述支持體為聚醯亞胺。
上述支持體係以封閉之方式結合滲透側腔室之開口部。此處所述之「結合」，係指即便於試樣更換時支持體與滲透側腔室亦一體化，與滲透支持體而流入至滲透側腔室內之氣體相比，通過支持體與滲透側腔室之交界而流入之氣體較少。上述結合使用接著劑使支持體與滲透側腔室固著即可。或者亦可使用墊片將支持體安裝於滲透側腔室。此外，為了進行裝置維修等，亦可成為自滲透側腔室卸除支持體之構造。例如，可使用與用以安裝試樣之O形環及螺栓等不同之O形環及螺栓等使支持體與滲透側腔室結合。於該構成中，每當更換試樣時支持體不會卸除，而且維修等時可容易地更換支持體。
將空間分為兩部分之材料(通常為板、膜或管)之氣體滲透度P[mol/m2sPa]係由下式(A)而定義之指標。
J=P(p1-p2) (A)
p1[Pa]及p2[Pa]係自隔著材料之兩側關注之氣體(評估氣體)之分壓，J[mol/m2s]係自接近於p1之側面滲透至接近於p2之側面之該氣體的滲透通量。
適於本發明之支持體之對水蒸氣之滲透度(水蒸氣滲透度)為1×10-8mol/m2sPa~1×10-14mol/m2sPa，較佳為8×10-9mol/m2sPa~1×10-13mol/m2sPa，更佳為5×10-9mol/m2sPa~1×10-12mol/m2sPa。1×10-10mol/m2sPa換 算為自接近於40℃、90%RH(水蒸氣壓6.6kPa)之側面向接近於水蒸氣分壓0kPa之側面之WVTR而相當於1g/m2day。又，多孔質支持體一般具有大於1×10-7mol/m2sPa之水蒸氣滲透度。於使用水蒸氣滲透度大於1×10-8mol/m2sPa之支持體之情形時，試樣更換時大氣成分向滲透側腔室內之流入變大，本發明之一部分優點被破壞。另一方面，於使用水蒸氣滲透度小於1×10-14mol/m2sPa之支持體之情形時，不容易進行水蒸氣滲透度為1×10-14mol/m2sPa(10-4g/m2day)等級之試樣之評估。
於對水蒸氣以外之氣體之評估中，亦可如上所述般以水蒸氣滲透度為基準選擇支持體材料。原因在於：於對水蒸氣以外之氣體之評估中，抑制試樣更換時水蒸氣向滲透側腔室內之流入亦會帶來高感度化、迅速化等本發明之效果。此外，適當選擇具有與評估之氣體種類對應之滲透度之支持體即可。此外，水蒸氣滲透度較高之支持體一般對氧氣、氮氣、二氧化碳等大體上均表現出較高之滲透度。因此，以水蒸氣滲透度為基準而選擇支持體材料便足夠之情況居多。
為了實現上述水蒸氣滲透度，無須對支持體使用多孔質體。不如使用緻密之素材較佳。該緻密，係指不存在自支持體之試樣側之面貫通至另一面之超過孔徑1nm之細孔。其係使用掃描型電子顯微鏡或原子力顯微鏡等表面觀察手段觀察支持體表面，若未發現孔徑1nm之細孔則足夠。該等表面觀察手段無法區分不貫通之細孔(例如表面之凹處)與貫通之細孔，但若可確認於表面無細孔，則確認出亦不存在貫通之細孔。此外，於高分子材料中，亦存在將高分子鏈之原子等級之間隙稱為「細孔」之例，但於本說明書中，形成於高分子鏈之間之原子等級(即nm以下)之間隙並不視為細孔。
藉由將支持體設為上述構成，可良好地保持滲透側腔室內之環境(真空度或氣體濃度等)，因此無須於試樣安裝後使滲透側腔室內壁之水蒸 氣枯竭。相應地，可迅速對阻氣性進行評估。於習知之裝置中，試樣更換時，必須暫時先將滲透側腔室內向大氣開放。其結果為，大氣中之水蒸氣進入至滲透側腔室內並附著於滲透側腔室內壁。因此，需要於安裝試樣後對滲透側腔室內進行排氣，或向滲透側腔室內導入載氣並等待吸附於滲透側腔室內壁之水蒸氣枯竭，因此需要數日。
本發明之阻氣性評估裝置除上述以外，還於支持體與試樣之間具有高分子膜，並且具有覆蓋介於高分子膜與支持體之間之區域而抑制大氣之滲入之外側腔室。藉由該構造，可格外地抑制試樣更換時水蒸氣向滲透側腔室之滲入。即，藉由在試樣更換前向外側腔室導入乾燥氣體，而於試樣更換時在該支持體之試樣側表面設置保護區域，使得大氣中之水蒸氣無法到達該支持體表面。此處，所謂保護區域係指充滿乾燥氣體之空間。所謂乾燥氣體，係指露點為0℃(水蒸氣分壓為40℃、90%RH之約1/10)以下之氣體。具體而言，可使用通過乾燥劑管柱之氣體、通過使用冰之冷阱之氣體、作為純氣體而購入之儲氣瓶之氣體、使液態氮氣化所得之氮氣等作為乾燥氣體。試樣更換中亦可持續導入乾燥氣體，但只要維持保護區域，則未必需要持續導入乾燥氣體。
於支持體與試樣之間插入高分子膜之構成儘管相對簡便，但可發揮顯著之效果。此處所述之高分子，係指數目平均分子量為1000以上者。阻氣性評估之作業順序設為如下即可。
即，向高分子膜與支持體之間導入乾燥氣體，打開外側腔室後更換試樣。之後，藉由將外側腔室關閉並對外側腔室內空間進行排氣，而去除高分子膜與支持體之間之氣體，由供給側腔室按壓試樣。然後，向供給側腔室內導入包含評估氣體之氣體，利用設置於滲透側腔室之檢測部對滲透試樣、高分子膜及支持體之評估氣體進行測定。如此，對試樣之阻氣性進行評估。
其次，與作業之一例一同對各作業順序之效果進行說明。
於試樣更換之前，向外側腔室內及供給側腔室內導入乾燥氣體，例如乾燥氮氣，將按壓試樣之供給側腔室卸下。其結果為，高分子膜與支持體之間隙內充滿乾燥氣體，由乾燥氣體自然地形成保護區域。繼而，打開外側腔室，更換試樣(或安裝試樣)。若高分子膜與支持體之間隔足夠窄，亦即若保護區域足夠薄，則可於大氣成分自保護區域之端滲入之前結束試樣更換。
而且，即便萬一於試樣更換時，支持體與滲透側腔室之結合被解除，大氣亦不會直接流入至滲透側腔室而損傷檢測器或游離真空計。用作檢測器之質量分析裝置或用以確認滲透側腔室之真空度之游離真空計若暴露於大氣中所包含之氧氣或大量之水蒸氣中，則存在絲極損傷而失去其功能之情況。因此，於不具有高分子膜之習知之裝置中，亦必須考慮支持體與滲透側腔室之結合被破壞時之安全對策。
於試樣更換後，將外側腔室關閉並對外側腔室內進行排氣。此時，試樣更換時與大氣接觸而滲入至高分子膜中之水蒸氣等大氣成分通過高分子膜與試樣之間隙及高分子膜與支持體之間隙而排出。若高分子膜為較薄且容易釋放水蒸氣等氣體之素材，則可於相對短時間內去除滲入至高分子膜中之大氣成分。之後，由供給側腔室按壓試樣，向供給側腔室內導入例如水蒸氣作為評估氣體，使該水蒸氣依序滲透試樣、高分子膜、支持體，利用檢測器對滲透側腔室內之水蒸氣分壓進行測定，根據該值對水蒸氣滲透度進行評估即可。
高分子膜之厚度為1μm~100μm，較佳為5μm~50μm，更佳為10μm~25μm。厚度係根據該高分子中之水蒸氣擴散係數或測定順序等適當進行選擇。水蒸氣自高分子膜之單面滲入且自另一面釋放為止的時間一般與水蒸氣擴散係數成反比例，與高分子膜之厚度之平方成正比例。若為可於短時間內進行試樣更換之阻氣性評估裝置，則較佳為使用與其對應之較薄之高分子膜。藉由使用此種高分子膜，可縮短之後之排氣時間。另一方面，就試樣更換 會耗費時間之阻氣性評估裝置而言，藉由使用較厚之高分子膜，能夠一面抑制試樣更換時滲入之水蒸氣之影響，一面縮短排氣時間。
進而，該支持體較佳為聚醯亞胺。聚醯亞胺之對於乾燥氮氣之氮氣滲透速度比對於包含水蒸氣之大氣之氮氣滲透速度更低。因此，藉由在乾燥氮氣中進行試樣更換，可更加良好地保持滲透側腔室內之環境。此外，聚醯亞胺之耐熱性優異，因此，亦能夠承受85℃、85%RH下之阻氣性評估、或裝置安置時經常進行之100℃左右之加熱脫氣熱處理。
對於上述檢測部可使用壓力計。於使用壓力計之情形時，可以如下之方式對試樣之氣體滲透性，亦即阻氣性進行評估。
設為滲透側腔室之容積為V[m3]，試樣之氣體滲透區域之面積為S[m2]。設為評估氣體之供給側之分壓為pf[Pa]，滲透側之分壓為pp[Pa]。若將與滲透側腔室內連通之閥關閉而將滲透側腔室內與外界隔離，則由於滲透試樣之氣體，而使滲透側腔室內之分子之總數n[mol]於△t[s]之間增加△n[mol]。其結果為，於滲透側腔室內出現△pp[Pa]之壓力增加。此時，若將滲透側腔室內之溫度設為T[K]，將氣體常數設為R(=8.314J/molK)，則根據氣體之狀態方程式成為式(1)。
評估氣體之滲透通量J[mol/m2s]係由以下式(2)所提供。
試樣、支持體及高分子膜合併所得之氣體滲透度Ptot[mol/m2sPa]可由以下之式(3)進行定義。
[式3] J=P tot(p f-p p) (3)
將式(2)代入式(3)，獲得以下之式(4)。
試樣之氣體滲透度Pf及支持體與高分子膜合併所得之氣體滲透度Ps可使用pb[Pa]由式(5)、(6)表現試樣與高分子膜之界面之評估氣體之分壓。
[式5]J f=P f(p f-p b) (5)
[式6]J s=P s(p b-p p) (6)
於穩定之狀態下，評估氣體不滯留於試樣與高分子膜之界面，因此，其等之滲透通量相等。即為式(7)之關係。
[式7]J f=J s=J (7)
自式(5)、(6)及(7)獲得式(8)。
與式(3)進行比較，作為支持體及高分子膜合併所得之氣體滲透度與整體之氣體滲透度之關係，獲得以下式(9)。
若預先調查支持體與高分子膜合併所得之氣體滲透度Ps，則利 用式(4)，使用自實驗所獲得之Ptot，試樣之氣體滲透度Pf可藉由以下式(10)獲得。
進而，於試樣之氣體滲透度較低，Ps>>Pf之情形時，例如於相差2位數以上之情形時，式(10)可如以下式(11)般進行近似。
[式11]P f=P tot (11)
即，試樣之氣體滲透度係由式(12)所提供。
於評估氣體為水蒸氣(分子量18g/mol)之情形時，若由WVTR[g/m2day]之單位表示，則以如下之方式求出。
反之，於支持體與高分子膜合併所得之氣體滲透度Ps低於試樣之氣體滲透度Pf，Ps<<Pf之情形時，試樣之氣體滲透度Pf之評估明顯變得困難。即，應注意支持體與高分子膜合併所得之氣體滲透度Ps必須高於試樣之氣體滲透度Pf，或儘量為同等。
進而，為了對阻氣性較高之試樣進行評估，較佳為不將與滲透側腔室內連通之閥關閉，一面進行排氣一面對滲透側之分壓進行測定。於該情形時，可以如下之方式對試樣之氣體滲透性，亦即阻氣性進行評估。
排氣系統之有效排氣速度為Seff[m3/s]，將於安裝所要測定之試樣並向供給 側導入分壓pf[Pa]之評估氣體之後、對滲透側進行排氣直至穩定為止時之滲透側之分壓設為pp[Pa]，將安裝氣體不滲透之試樣(例如金屬板)時假定之滲透側之分壓設為pb[Pa]。此時，評估氣體之滲透通量J[mol/m2s]係使用藉由評估氣體之滲透而產生之滲透側之分壓的增加△ppb[Pa](=pp-pb)，由以下式(14)而提供。
試樣、支持體及高分子膜合併所得之氣體滲透度Ptot[mol/m2sPa]係由式(3)進行定義，藉此將式(14)代入式(3)而獲得以下之式(15)。
試樣之氣體滲透度Pf[mol/m2sPa]與將連通於滲透側腔室內之閥關閉之情形時相同，可使用該Ptot，由式(10)而獲得。同樣地，於試樣之氣體滲透度較低，Ps>>Pf之情形時，例如於相差2位數以上之情形時，式(10)可如以下式(11)般進行近似。即，試樣之氣體滲透度係由式(16)所提供。
於評估氣體為水蒸氣(分子量18g/mol)之情形時，若由WVTR[g/m2day]之單位表示，則以如下之方式求出。
進而，較佳為設為上述檢測部為質量分析裝置之阻氣性評估裝置。
藉由使用質量分析裝置，可直接對滲透側腔室內之氣體之分壓進行評估。於使用經加濕之氮氣作為供給氣體之情形時，不僅水蒸氣滲透，亦有少許氮氣滲透。於此種情形時，藉由使用質量分析裝置，可對水蒸氣之分壓進行評估，因此可實現阻氣性之準確之評估。此外，水蒸氣之滲透度與其他氣體相比一般較大，因此於使用壓力計而非質量分析裝置之情形時，可將滲透側腔室內之全壓視為水蒸氣分壓而進行近似。
根據如此自滲透側腔室內之分壓增加對試樣之阻氣性進行評估之本發明，無需高純度載氣，因此可解決等壓法之缺點。而且，由於可使用無凹凸之支持體，故而亦可解決於通常之差壓法中所顧慮之試樣變形之缺點。而且，亦不會於試樣安裝時將大氣夾帶至滲透側腔室內，可迅速地對阻氣性進行評估。
進而，即便為使載氣流入至滲透側腔室內之方法亦可利用本發明。於該情形時，亦不會於試樣安裝時將大氣夾帶至滲透側腔室內，可迅速地對阻氣性進行評估。裝置之操作、構造均變得簡單，亦可同時獲得能容易地使用高感度之檢測部等效果。
如上所述，根據本發明，一面抑制試樣更換時大氣中之水蒸氣等向滲透側腔室內之滲入而良好地保持滲透側腔室內之環境，一面能夠進行試樣更換。其結果為，對具有明顯較高之阻氣性之試樣之阻氣性進行評估時，可縮短自試樣更換至測定結束之一系列步驟所需之時間。
本發明之上述及其他特徵與優點可適當參照隨附圖式並根據下述記載而更明確。
1‧‧‧試樣
2‧‧‧支持體
3、3A、3B、3C‧‧‧高分子膜
4‧‧‧保護區域
5‧‧‧支持體表面之區域
6‧‧‧孔
7‧‧‧高分子膜支持環
10‧‧‧阻氣性評估裝置
32‧‧‧檢測部(質量分析裝置)
41‧‧‧滲透側腔室
41a‧‧‧滲透側腔室之開口部
42‧‧‧供給側腔室
42a‧‧‧供給側腔室之開口部
51‧‧‧滲透側空間
52‧‧‧供給側空間
53‧‧‧外側腔室內空間
62‧‧‧閥
72‧‧‧滲透側氣體配管
73‧‧‧供給側氣體配管
75‧‧‧外側腔室氣體配管
81‧‧‧滲透側外側腔室
81a‧‧‧滲透側外側腔室之開口部
82‧‧‧供給側外側腔室
82a‧‧‧供給側外側腔室之開口部
圖1係示意性地表示本發明之阻氣性評估裝置之第1實施形態之測定時之狀態的剖視圖。
圖2係示意性地表示本發明之阻氣性評估裝置之第1實施形態之即將進行試樣更換之前之狀態的剖視圖。
圖3係示意性地表示本發明之阻氣性評估裝置之第1實施形態之試樣更換時之狀態的剖視圖。
圖4係示意性地表示本發明之阻氣性評估裝置之比較例1之阻氣性測定時之狀態的剖視圖。
圖5係示意性地表示本發明之阻氣性評估裝置之比較例1之即將進行試樣更換之前之狀態的剖視圖。
圖6係示意性地表示本發明之阻氣性評估裝置之比較例1之試樣更換時之狀態的剖視圖。
圖7係示意性地表示本發明之阻氣性評估裝置之第2實施形態之測定時之狀態的剖視圖。
圖8係示意性地表示本發明之阻氣性評估裝置之第2實施形態之即將進行試樣更換之前之狀態的剖視圖。
圖9係示意性地表示本發明之阻氣性評估裝置之第2實施形態之試樣更換時之狀態的剖視圖。
圖10係示意性地表示本發明之阻氣性評估裝置之第3實施形態之即將進行試樣更換之前之狀態的剖視圖。
圖11係表示本發明之阻氣性評估裝置之實施例1中之外側腔室內排氣開始後之檢測器(質量分析裝置)之離子電流值之變化的圖表。
圖12係表示本發明之阻氣性評估裝置之實施例1中之外側腔室內排氣開始後之WVTR值之變化的圖表。
圖13係表示於本發明之阻氣性評估裝置之實施例1中，支持體與滲透側腔室之間之一部分結合被破壞時之檢測器(質量分析裝置)之離子電流值之變化的圖表。
圖14係表示本發明之阻氣性評估裝置之比較例1中之外側腔室內排氣開始後之檢測器(質量分析裝置)之離子電流值之變化的圖表。
圖15係表示本發明之阻氣性評估裝置之比較例1中之外側腔室內排氣開始後之WVTR值之變化的圖表。
圖16係表示本發明之阻氣性評估裝置之實施例2中之外側腔室內排氣開始後之檢測器(質量分析裝置)之離子電流值之變化的圖表。
圖17係表示本發明之阻氣性評估裝置之實施例2中之外側腔室內排氣開始後之WVTR值之變化的圖表。
圖18係表示本發明之阻氣性評估裝置之實施例3中之外側腔室內排氣開始後之檢測器(質量分析裝置)之離子電流值之變化的圖表。
圖19係表示本發明之阻氣性評估裝置之比較例2中之外側腔室內排氣開始後之檢測器(質量分析裝置)之離子電流值之變化的圖表。
圖20係表示本發明之阻氣性評估裝置之實施例3中之外側腔室內排氣開始後之檢測器(質量分析裝置)之離子電流值之變化的圖表。
如圖1所示，第1實施形態之阻氣性評估裝置10(10a)具有滲透側腔室41，於其開口部41a結合有支持試樣1之支持體2。所謂「結合」，係指即便更換試樣1時，支持體2與滲透側腔室41亦一體化，維持與滲透支持體2而流入至滲透側腔室內之氣體相比，通過支持體2與滲透側腔室41之交界而流入之氣體較少之狀態。結合手段並無特別限定，例如可列舉利用接著劑所進行之 固著。例如，透過接著劑將包含高分子之支持體2固著於滲透側腔室41之開口部41a。
支持體2支持評估之試樣1，因此較佳為設為與試樣1之形狀一致之形狀，由於試樣1為平坦之膜之情況居多，故而較佳為設為平板狀。
支持體2所具有之高分子係指例如數目平均分子量為1000以上者。例如較佳為聚醯亞胺、聚醯胺、聚碳酸酯、聚醚醚酮、聚醚碸、聚醯胺醯亞胺、聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚苯硫醚、聚四氟乙烯、尼龍66等。上述中之聚醯亞胺之對於乾燥氮氣之氮氣滲透速度低於對於包含水蒸氣之大氣之氮氣滲透速度，因此藉由在乾燥氮氣中進行試樣更換，可更加良好地保持滲透側腔室內之環境。就此種觀點而言，更佳為聚醯亞胺。
支持體2之厚度為0.1mm~20mm，較佳為0.2mm~10mm，更佳為0.5mm~2mm。藉由具有該厚度而保持支持體之強度，裝置之使用變得容易。若過薄，則因供給側與滲透側之壓力差而導致破損或彎曲，故而不佳。若過厚，則無法忽視自支持體周圍之剖面之氣體滲透，為了解決此問題而使裝置複雜化。此外，此處所述之厚度係指外觀上之整體之厚度。例如，於將開設有多個孔之金屬板與高分子板該2片重疊而使用之情形時，為其合計之厚度。試樣1支持於支持體2上，於支持體2與試樣1之間插入有高分子膜3。
進而，於滲透側腔室41上，以供給側腔室42之開口部42a對向於其開口部41a之方式配置有供給側腔室42。供給側腔室42係相對於滲透側腔室41以隔著支持體2、高分子膜3及試樣1而構成密閉空間之方式可相對於試樣1密接且可升降地配置。試樣1與高分子膜3係由供給側腔室42之開口部42a按壓而固定於支持體2側。供給側腔室42之升降係利用未圖示之升降手段而進行。此外，亦可於試樣1與供給側腔室42之開口部42a之間設置未圖示之墊片以提高氣 密性。
上述高分子膜3之素材較佳為聚醯亞胺、聚醯亞胺醯胺、聚醚碸、聚碳酸酯、聚醚醚酮、聚苯乙烯、聚氯乙烯、尼龍66、聚對苯二甲酸乙二酯、聚丙烯腈、聚乙烯等。並且，就熱穩定性或快速釋放溶解之氣體之高氣體擴散性的觀點而言，更佳為聚醯亞胺。高分子膜3之厚度為1μm以上且100μm以下，較佳為5μm以上且60μm以下，更佳為10μm以上且30μm以下。若高分子膜3之厚度過薄，則試樣更換時自試樣1側表面滲入之水蒸氣於試樣更換之期間自支持體2側釋放，大氣中之水蒸氣到達保護區域4，該水蒸氣經由支持體流入至滲透側腔室。若高分子膜3之厚度過厚，則自試樣1側表面滲入之水蒸氣自支持體2側充分釋放為止會耗費時間。
於供給側腔室42連接有供給側氣體配管73，且透過未圖示之閥而連接有排氣系統之配管與評估氣體導入系統之配管。
於滲透側腔室41連接有通至滲透側空間51之滲透側氣體配管72，且於該滲透側氣體配管72透過閥62而連接有未圖示之真空泵。又，於滲透側腔室41連接有通至滲透側空間51之檢測部(質量分析裝置)32。該檢測部32亦可為真空計，但理想是質量分析裝置。滲透側空間之氣體大部分為水蒸氣，但亦包含氫等。藉由使用質量分析裝置，可將滲透側空間之水蒸氣之濃度與其他氣體種類區分而進行測定，因此，與使用真空計之情形相比，可靠性提高。而且，對真空中之氣體進行分析之該阻氣性評估方法係對作為測定之氣體之主成分之水蒸氣進行測定，因此容易進行測定。另一方面，於習知技術之等壓法中，必須以ppm或其以上之感度對載氣中之微量之水蒸氣進行測定，因此需要高度之技術。
進而，具有覆蓋介於高分子膜3與支持體2之間之區域之滲透側外側腔室81及供給側外側腔室82。藉由滲透側外側腔室81與供給側外側腔室 82，而將包含介於高分子膜3與支持體2之間之區域之滲透側腔室41之外側上側部及配置於供給側腔室42之外側的外側腔室內空間53覆蓋，從而實現密封。此外，滲透側外側腔室81之滲透側腔室41側之周圍係於滲透側腔室41之外側面利用O形環等進行密封。藉此，更確實地進行外側腔室內空間53之密封。又，滲透側外側腔室81之開口部81a與供給側外側腔室82之開口部82a對向，且例如透過未圖示之墊片進行密封。又，供給側外側腔室82可藉由未圖示之升降手段進行升降。進而，於滲透側外側腔室81連接有通至外側腔室內空間53之外側腔室氣體配管75。於該外側腔室氣體配管75連接有排氣系統之配管及氣體導入系統之配管，且利用未圖示之開關閥切換兩個系統。於排氣系統之配管連接有真空泵。另一方面，於氣體導入系統之配管連接有未圖示之乾燥氣體源。作為乾燥氣體源之乾燥氣體，可列舉：乾燥空氣、氦氣、氮氣、氧氣、氬氣等，較佳為氮氣、氬氣，由於分子較大，故而就支持體之氣體滲透度一般較低之觀點而言，更佳為氮氣。
如圖1~3所示，以下，對利用上述阻氣性評估裝置10(10a)之阻氣性評估方法進行說明。
如圖1所示，支持體2係利用接著劑固著而結合於滲透側腔室41之開口部41a側。於支持體2與試樣1之間插入高分子膜3，試樣1與高分子膜3係由供給側腔室42之開口部42a按壓而固定於支持體2側。
測定中，自供給側氣體配管73向供給側腔室42內之供給側空間52導入水蒸氣。水蒸氣滲透試樣1、高分子膜3(3A)及支持體2，到達滲透側空間51。滲透側空間51通過滲透側氣體配管72利用真空泵(未圖示)進行排氣。滲透側空間51之氣體分壓係使用檢測部(質量分析裝置)32進行測定，自其變化獲得試樣1之WVTR值。期間中，外側腔室內空間53通過外側腔室氣體配管75利用真空泵(未圖示)進行排氣。
於阻氣性測定結束之後，通過供給側氣體配管73對供給側空間52進行排氣，於充分排氣之後，將供給側氣體配管73之排氣系統之配管關閉，並升起供給側腔室42。繼而，通過外側腔室氣體配管75導入乾燥氣體。將該狀態示於圖2。升起供給側腔室42時，自上方之按壓消失，因此，於高分子膜3與支持體2之間自然地形成微小之空間。通過外側腔室氣體配管75導入之乾燥氣體流入至該空間，形成保護區域4。
繼而，升起供給側外側腔室82，自供給側外側腔室82與滲透側外側腔室81之間取出試樣1。將該狀態示於圖3。之後，將接下來進行測定之試樣1配置於高分子膜3之上。於該試樣1之更換作業中，保護區域4為大致被乾燥氣體充滿之狀態，因此，基本上不存在包含水蒸氣之大氣成分向支持體表面滲入之情況。又，向外側腔室內空間53或供給側空間52導入乾燥氣體時，較佳為以使外側腔室內空間53或供給側空間52成為較大氣壓高之氣壓狀態之方式導入乾燥氣體。藉此，升起供給側外側腔室82時，大氣不易進入至外側腔室內空間53，可長時間地維持保護區域4之環境。
於試樣1之更換結束之後，使供給側外側腔室82下降而將外側腔室內空間53關閉。該等試樣1之更換作業較佳為快速進行，但若更換作業會耗費時間，則在裝置之設計上想辦法即可，例如使用更厚之高分子膜3等。其次，通過外側腔室氣體配管75對外側腔室內空間53進行排氣。此時，連通之供給側空間52亦通過外側腔室氣體配管75進行排氣。進而，試樣更換時自高分子膜3之試樣1側滲入之大氣中之氣體成分此時自高分子膜3之試樣1側與支持體2側該兩方釋放，通過外側腔室氣體配管75而排出。其結果為，可防止大氣中之氣體成分流入至滲透側空間51。於進行充分之排氣之後，使供給側腔室42下降而將供給側空間52關閉。之後，通過供給側氣體配管73向供給側空間52導入水蒸氣。如此，再次成為圖1之測定狀態。可使用檢測部(質量分析裝置)32對 滲透側空間51之氣體分壓進行測定，根據該值獲得WVTR值。
於上述阻氣性評估裝置10a及使用其之阻氣性評估方法中，更換試樣1時於支持體2之試樣側表面5設置由乾燥氣體所構成之保護區域4，使得大氣中之水蒸氣無法到達支持體表面5。因此，更換試樣1時可抑制大氣中之水蒸氣等向滲透側空間51之流入。其結果為，能夠一面良好地保持滲透側空間51之環境，一面進行試樣1之更換。
其次，參照圖4~6，將習知之阻氣性評估裝置10b作為比較例而進行說明。
如圖4所示，比較例之阻氣性評估裝置10b不具有高分子膜3，除此以外係與圖1所示之第1實施形態之阻氣性評估裝置10a相同之構成。
於阻氣性測定結束之後，通過供給側氣體配管73對供給側空間52進行排氣，於充分排氣之後，將供給側氣體配管73之排氣系統之配管關閉，並升起供給側腔室42。繼而，通過外側腔室氣體配管75導入乾燥氣體。將該狀態示於圖5。升起供給側腔室42時，自上方之按壓消失，因此，於試樣1與支持體2之間自然地形成微小之空間。通過外側腔室氣體配管75導入之周圍之乾燥氣體流入至該空間，形成保護區域4。
繼而，升起供給側外側腔室82，自供給側外側腔室82與滲透側外側腔室81之間取出試樣1。將該狀態示於圖6。此時，大氣流入至外側腔室53內，到達支持體表面之區域5，而失去保護區域4。大氣中之水蒸氣等氣體成分自支持體2表面滲入至支持體2內。於此種狀態下，將接下來進行測定之試樣1配置於支持體2之上。然後，使供給側外側腔室82下降而將外側腔室內空間53關閉，之後通過外側腔室氣體配管75對外側腔室內空間53進行排氣。
此時，連通之供給側空間52內亦通過外側腔室氣體配管75進行排氣，但滲入至支持體2之氣體成分於支持體2內擴散，並自支持體2之滲透側空間51側之 表面釋放。繼續進行滲透側空間51之排氣直至不自支持體2之滲透側空間51側之表面釋放為止，之後使供給側腔室42下降而將供給側空間52關閉。
之後，通過供給側氣體配管73向供給側空間52導入水蒸氣。如此，再次成為圖4之測定狀態。然後，使用檢測部(質量分析裝置)32對滲透側空間51之氣體分壓進行測定，根據該值獲得WVTR值。
於該方法中，大氣中之水蒸氣等氣體成分滲入至支持體2，因此必須等待直至不自滲透側空間51側釋放該等氣體成分為止。因此，自試樣之更換至測定結束之一系列步驟所需之時間變長，評估之效率變低。
其次，參照圖7~9，對第2實施形態之阻氣性評估裝置10(10c)進行說明。阻氣性評估裝置10c除了於上述阻氣性評估裝置10a中高分子膜3(3B)之形狀及設置位置不同以外，與阻氣性評估裝置10a之構成相同。
首先，圖7表示阻氣性評估裝置10c之阻氣性測定時之狀態。
如圖7所示，高分子膜3(3B)係使用接著劑固著而結合於滲透側外側腔室81之開口部。於該高分子膜3B開設有於厚度方向上貫通之孔6，使得氣體可於高分子膜之厚度方向上穿過。孔6之直徑為0.1mm以上且10mm以下，較佳為0.5mm以上且5mm以下，更佳為1mm以上且3mm以下。孔6之個數可為1個，亦可為複數個。根據外側腔室內空間53內之氣體之流動之觀點，孔6之大小、個數、配置等可適當地進行設計。該高分子膜3B係以接觸於支持體2上之方式配置，且於其上配置有試樣1。並且，試樣1與高分子膜3B係由供給側腔室42之開口部42a按壓而固定於支持體2側。進而，外側腔室內空間53通過外側腔室氣體配管75進行排氣。如此，除高分子膜3B以外，具有與第1實施形態之阻氣性評估裝置10a相同之構成。
於阻氣性測定結束之後，通過供給側氣體配管73對供給側空間52進行排氣，於充分排氣之後，將供給側氣體配管73之排氣系統之配管關閉， 並升起供給側腔室42。繼而，通過外側腔室氣體配管75導入乾燥氣體。乾燥氣體通過高分子膜3B之孔6向外側腔室內空間53中之高分子膜3B之兩側一同流入。
將該狀態示於圖8。升起供給側腔室42時，自上方之按壓消失，因此，於高分子膜3B與支持體2之間自然地形成微小之空間。通過外側腔室氣體配管75導入之乾燥氣體流入至該空間，形成保護區域4。
繼而，升起供給側外側腔室82，自供給側外側腔室82與滲透側外側腔室81之間取出試樣1。將該狀態示於圖9。之後，將接下來進行測定之試樣1配置於高分子膜3B之上，使供給側外側腔室82下降而將外側腔室內空間53關閉。之後，通過外側腔室氣體配管75對外側腔室內空間53進行排氣。此時，連通之供給側空間52亦通過外側腔室氣體配管75進行排氣。試樣更換時自高分子膜3B之試樣1側滲入之大氣中之氣體成分此時自高分子膜3B之試樣1側與支持體2側該兩方釋放，通過外側腔室氣體配管75而排出。其結果為，可防止大氣中之氣體成分流入至滲透側空間51。於進行充分之排氣之後，使供給側腔室42下降而將供給側空間52關閉。之後，通過供給側氣體配管73向供給側空間52導入水蒸氣。如此，再次成為圖7之測定狀態。可使用檢測部(質量分析裝置)32對滲透側空間51之氣體分壓進行測定，根據該值獲得WVTR值。
該阻氣性評估裝置10c可獲得與上述阻氣性評估裝置10a相同之作用效果。與此同時，於阻氣性評估裝置10c中，具有以下之作用效果。即，由於將高分子膜3B固著於滲透側外側腔室81之開口部81a，故而雖於高分子膜3B具有孔6，但滲透側外側腔室81藉由高分子膜3B而成為接近密閉空間之狀態。若於此種狀態下，自滲透側外側腔室81側之外側腔室氣體配管75導入乾燥氣體，則高於大氣壓，可抑制包含水蒸氣之大氣自孔6向高分子膜3B之支持體2側之流入。其結果為，即便試樣更換會耗費較長之時間，亦可維持保護空間 4，良好地保持滲透側空間51之環境。
又，由於在高分子膜3B配置有孔6，故而於測定後藉由自外側腔室氣體配管75導入乾燥氣體，可通過孔6亦向供給側外側腔室82之外側腔室內空間53送入乾燥氣體。此時，藉由使供給側腔室42上升，乾燥氣體自因上升產生之間隙流入至供給側空間52。因此，無需另外自供給側氣體配管73導入乾燥氣體，但於欲更快速地向供給側空間52導入乾燥氣體之情形時等，亦可自供給側氣體配管73導入乾燥氣體。
其次，參照圖10，對第3實施形態之阻氣性評估裝置10(10d)進行說明。阻氣性評估裝置10d除了於上述阻氣性評估裝置10a中由高分子膜支持環支持高分子膜3(3C)以外，與阻氣性評估裝置10a之構成相同。
高分子膜支持環7係由緻密且於中央具有開口之板狀材料(鋁或聚丙烯等)所構成，且以蓋住其開口部之方式使用接著劑等固著高分子膜3(3C)而一體化。進而，高分子膜支持環7係以高分子膜3C與支持體2相接之方式使用未圖示之固定件固定於滲透側腔室41。於高分子膜支持環7與滲透側外側腔室81之間設置有間隙。
若為了進行試樣更換而通過外側腔室氣體配管75導入乾燥氣體，則高分子膜3藉由乾燥氣體之壓力稍微彎曲，於與支持體2之間形成保護區域4。又，乾燥氣體自與滲透側外側腔室81之間之間隙向高分子膜支持環7之上方流出，防止大氣之滲入。於試樣更換之後，通過外側腔室氣體配管75對外側腔室內空間53進行排氣時，通過該間隙而連通之供給側空間52亦進行排氣。
藉由如此，可使用較薄之高分子膜3確實地防止大氣之滲入。
以下，基於實施例更詳細地對本發明進行說明。本發明並不限於該等實施例。
使用利用上述圖1~3加以說明之阻氣性評估裝置10(10a)進行膜狀試樣(試樣1)之測定。
對試樣1使用厚度為0.1mm且於表面形成有阻隔層之聚萘二甲酸乙二酯膜。作為支持體2，將厚度125μm之聚醯亞胺製之板狀體與具有多個2mm φ之孔之厚度1mm之不鏽鋼金屬板重疊而使用。板狀聚醯亞胺膜係使用接著劑固著而結合於滲透側腔室。使用厚度13μm之聚醯亞胺膜作為高分子膜3。耗費2分鐘左右更換試樣1，使供給側外側腔室82下降而將外側腔室內空間53關閉，通過外側腔室氣體配管75對外側腔室內空間53進行排氣(圖2之狀態)。將外側腔室內空間53之排氣開始起之時間與檢測部(質量分析裝置)32之指示值(與各氣體種類之增減對應地增減之離子電流)的關係示於圖11。如圖11所示，對應水蒸氣、氮氣、氧氣之離子電流於1小時內未觀察到變化，可知該等氣體成分未流入至滲透側空間51。之後，使供給側腔室42下降而將供給側空間52關閉，通過供給側氣體配管73導入水蒸氣。之後之WVTR值之變化如圖12所示，若經過1天，則基本上穩定，獲得4×10-4g/m2day之值。
之後，於反覆對阻氣性進行評估時，於某時點如圖13所示，試樣更換時檢測部(質量分析裝置)32之表示氮氣之指示值大幅增加。於停止阻氣性評估裝置並調查時，發現支持體2與滲透側腔室41之間之利用接著劑之一部分結合被破壞。因此，更換支持體2，使用接著劑與滲透側腔室41結合而再次啟動阻隔性評估裝置。檢測部(質量分析裝置)32未受到損傷，之後，亦可與之前相同地進行阻氣性之評估。即，可知，藉由設為本發明之構造，無需支持體與滲透側腔室之結合被破壞時之特別之安全對策。
使用利用上述圖4~6加以說明之阻氣性評估裝置10(10b)進行與實施例1 相同之膜狀試樣(試樣1)之測定。阻氣性評估裝置10b除了於上述阻氣性評估裝置10a中不使用高分子膜3以外，與阻氣性評估裝置10a相同。
如圖14所示，可知外側腔室內空間53之排氣開始起之時間與檢測部(質量分析裝置)32之離子電流的關係係自10分鐘左右起對應水蒸氣及氧氣之離子電流增大，該等氣體成分流入至滲透側空間51。之後，直至穩定到達原水準為止需要約1天。
根據實施例1與比較例1之比較，可知，藉由如實施例1般使用高分子膜3，試樣更換時之大氣中之氣體成分向滲透側空間51之流入得到抑制，可迅速地導入水蒸氣並開始測定。
此外，之後，移動供給側腔室42而將供給側空間52關閉，通過供給側氣體配管73導入水蒸氣。其結果為，WVTR值之變化如圖15所示，經過5天左右基本上穩定，獲得與實施例1相同之4×10-4g/m2day之值。
進而，於除了不具有支持體2以外與比較例1相同之構造之裝置中，使用厚度40μm之賽璐凡作為膜狀試樣1，結果為將水蒸氣導入至供給側空間52時，試樣1破損，水蒸氣滲入至滲透側空間51。其結果為，檢測器(質量分析裝置)32之絲極發生斷線，需要進行更換。即，可知，於習知之裝置中需要試樣1之破損或支持體2與滲透側腔室41之結合被破壞時之安全對策。
作為試樣1且作為與實施例1不同之膜狀試樣，使用厚度為0.1mm且於表面形成有阻隔層之聚對苯二甲酸乙二酯膜，除此以外，利用與實施例1相同之裝置、相同之步驟進行評估。
將自開始外側腔室內空間53之排氣起之時間與檢測部(質量分析裝置)32之離子電流值的關係示於圖16。對應水蒸氣、氮氣、氧氣之離子電流值於1小時左右內未觀察到變化，可知該等氣體成分未流入至滲透側空間51。
根據該結果可知，對於與實施例1不同之試樣，亦同樣地抑制大氣中之氣體成分向滲透側空間51之流入。
之後，使供給側腔室42下降而將供給側空間52關閉，通過供給側氣體配管73導入水蒸氣。其結果為，WVTR值之變化如圖17所示，經過5天左右穩定，獲得2×10-5g/m2day之值。
為了掌握本發明之效果之本質，不使用試樣1，利用與實施例1相同之裝置、相同之步驟進行試驗。
首先，如圖1所示，使阻氣性測定結束，通過供給側氣體配管73對供給側空間52進行排氣，於充分排氣之後，將供給側氣體配管73之排氣系統之配管關閉，並升起供給側腔室42。之後，通過外側腔室氣體配管75導入乾燥氣體。升起供給側腔室42時，自上方之按壓消失，因此，於高分子膜3與支持體2之間自然地形成微小之空間，通過外側腔室氣體配管75而導入之周圍之乾燥氣體流入至此處，形成保護區域4。該狀態與圖2所示之裝置狀態對應。
繼而，升起供給側外側腔室82。該狀態與圖3對應。模擬試樣之更換，於保持90秒之後，使供給側外側腔室82下降而將外側腔室內空間53關閉，通過外側腔室氣體配管75對外側腔室內空間53進行排氣。其與圖2所示之狀態對應。將外側腔室內空間53之排氣開始起之時間與檢測部(質量分析裝置)32之離子電流值的關係示於圖18。如圖18所示，對應水蒸氣、氮氣、氧氣之離子電流值於24小時內未觀察到變化，可知該等氣體成分未滲入至滲透側空間51。雖然觀察到少許氮氣，但其變化不大。
不使用試樣1，使用利用上述圖4~6加以說明之不使用高分子膜3之阻氣性評估裝置10b，利用與上述實施例3相同之步驟進行試驗。
將外側腔室內空間53之排氣開始起之時間與檢測部(質量分析裝置)32之離子電流值的關係示於圖19。自排氣開始後10分鐘左右，對應水蒸氣、氮氣、氧氣之離子電流值上升，可知該等氣體流入至滲透側空間51。繼續排氣8小時，氧氣之離子電流值恢復至排氣前之水準，但關於水蒸氣及氮氣未恢復至原水準。根據該試驗與實施例3之比較可知，藉由使用高分子膜3可防止大氣中之氣體成分向滲透側空間51之滲入。
為了掌握本發明之效果之本質，而使用利用上述圖10加以說明之阻氣性評估裝置10(10d)進行試驗。
首先，為了進行試樣更換，而通過供給側氣體配管73對供給側空間52進行排氣，於充分排氣之後，將供給側氣體配管73之排氣系統之配管關閉，並升起供給側腔室42。之後，通過外側腔室氣體配管75導入乾燥氣體。升起供給側腔室42時，自上方之按壓消失，因此，於高分子膜3與支持體2之間自然地形成微小之空間，通過外側腔室氣體配管75導入之乾燥氣體流入至此處，形成保護區域4。該狀態與圖10所示之裝置狀態對應。
繼而，升起供給側外側腔室82。於以約30秒更換試樣之後，使供給側外側腔室82下降而將外側腔室內空間53關閉，通過外側腔室氣體配管75對外側腔室內空間53進行排氣。將外側腔室內空間53之排氣開始起之時間與檢測部(質量分析裝置)32之離子電流值的關係示於圖20。如圖20所示，對應水蒸氣之離子電流值於24小時內未觀察到變化，可知該等氣體成分未滲入至滲透側空間51。即，可知，於阻氣性評估裝置10(10d)之裝置中，亦可獲得本發明之效果。
對於本發明與其之實施形態及實施例一同進行了說明，但認為，只要不特別指定，則並非欲將此發明限定於說明之任何細節，應於不違反 隨附之申請專利範圍所示之發明之精神及範圍之情況下廣義地進行解釋。
本案係基於2017年2月27日在日本提出專利申請之日本特願2017-035207而主張優先權者，於本文參照其等並將其內容作為本說明書之記載之一部分而引入。
1‧‧‧試樣
2‧‧‧支持體
3‧‧‧高分子膜
3A‧‧‧高分子膜
5‧‧‧支持體表面之區域
10‧‧‧阻氣性評估裝置
10a‧‧‧阻氣性評估裝置
32‧‧‧檢測部(質量分析裝置)
41‧‧‧滲透側腔室
41a‧‧‧滲透側腔室之開口部
42‧‧‧供給側腔室
42a‧‧‧供給側腔室之開口部
51‧‧‧滲透側空間
52‧‧‧供給側空間
53‧‧‧外側腔室內空間
62‧‧‧閥
72‧‧‧滲透側氣體配管
73‧‧‧供給側氣體配管
75‧‧‧外側腔室氣體配管
81‧‧‧滲透側外側腔室
81a‧‧‧滲透側外側腔室之開口部
82‧‧‧供給側外側腔室
82a‧‧‧供給側外側腔室之開口部
Claims (11)
- 一種阻氣性評估裝置，其具備具有高分子之支持體、滲透側腔室及檢測部，且上述支持體支持試樣且與上述滲透側腔室之開口部結合；該阻氣性評估裝置中於上述支持體與上述試樣之間具有高分子膜，且具有：供給側腔室，其可密接於上述試樣且可升降地配置；及外側腔室，其覆蓋介於上述高分子膜與上述支持體之間之區域，且上述外側腔室構成為可分割成供給側外側腔室及滲透側外側腔室，上述試樣通過藉由分割上述外側腔室而形成之開口而被取出。
- 如請求項1所述之阻氣性評估裝置，其中於上述外側腔室連接有乾燥氣體源。
- 如請求項2所述之阻氣性評估裝置，其中於分割上述外側腔室前，在使上述供給側腔室與上述滲透側腔室分離之狀態下，通過上述外側腔室而自上述乾燥氣體源導入乾燥氣體，於上述支持體與上述高分子膜之間形成包含上述乾燥氣體之保護區域。
- 如請求項1至3中任一項所述之阻氣性評估裝置，其中上述支持體為聚醯亞胺。
- 如請求項1至3中任一項所述之阻氣性評估裝置，其中上述高分子膜蓋住於中央具有開口部之高分子膜支持環之該開口部，且固著於該高分子膜支持環。
- 如請求項4所述之阻氣性評估裝置，其中上述高分子膜蓋住於中央具有開口部之高分子膜支持環之該開口部，且固著於該高分子膜支持環。
- 一種阻氣性評估方法，其使用如下阻氣性評估裝置，即，具備供給側腔室、試樣支持體、滲透側腔室、檢測部、及包覆上述供給側腔室及上述滲透側腔室，且可於供給側與滲透側之間形成開口之外側腔室，且上述支持體之表面側支持試樣，上述支持體之背面側與上述滲透側腔室之開口部結合；該阻氣性評估方法中於上述試樣支持體與上述試樣之間配置高分子膜，更換上述試樣時，於上述支持體與上述高分子膜之間設置由乾燥氣體所構成之保護區域，通過形成於上述外側腔室之上述開口而更換上述試樣。
- 如請求項7所述之阻氣性評估方法，其中更換上述試樣時向上述外側腔室導入乾燥氣體而設置上述保護區域。
- 如請求項7或8所述之阻氣性評估方法，其中上述支持體為聚醯亞胺。
- 如請求項7或8所述之阻氣性評估方法，其於使上述供給側腔室與上述滲透側腔室分離，且向上述外側腔室內導入乾燥氣體後，於上述外側腔室形成上述開口來更換上述試樣。
- 如請求項9所述之阻氣性評估方法，其於使上述供給側腔室與上述滲透側腔室分離，且向上述外側腔室內導入乾燥氣體後，於上述外側腔室形成上述開口來更換上述試樣。
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