JPS63132137A - 高分子膜用気体透過測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高分子膜の気体透過測定装置に関するもので
ある。

〔従来の技術］ くる気体の量を低圧側容器の圧力上昇として計測される
。低圧側圧力の時間変化（透過曲線）は、始めは非定常
透過であるが、つづいて定常透過となり、この定常透過
での直線の勾配から透過係数が求められる。また、直線
の延長と時間軸の交点、拡散時間遅れ（タイムラグ）か
ら、拡散係数が算出される。

このような気体透過の測定を行う従来の装置では、低圧
側容器の圧力測定は、透過セルに細い導管でつながれた
圧力変換器によって行われている。この場合、透過過程
の初期では透過気体が稀薄なため、クヌーセン流れによ
る気体の圧力分布がさけられない、これが膜透過でのタ
イムラグへの大きな誤差要因となる。

一般的にタイムラグ０　（Ｓｅｃ）は、拡散係数Ｄ（ｃ
ｍ２／５ｅａ）　、膜厚１　（ａｍ）との間に、θ＝　
ｌ　２／６　Ｄの関係があるので、拡散係数の大きな気
体や薄い膜での測定の場合には、タイムラグが小さくな
がある。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は、タイムラグへの誤差を極力減少させ、透過係
数と合わせて微少なタイムラグを精度よく測定し、正確
な拡散係数を求められるようにした気体透過測定装置を
得ることを目的としている。

Ｅ問題点を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、本発明の気体透過測定装置は
、透過セルに装着した測定対象の高分子膜に一方側から
一定圧の気体を供給し、他力の低び拡散遅れ時間を測定
可能にした気体透過測定装置において、上記圧力変換器
を電気容量形圧力変換器によって構成し、透過セルにお
ける低圧側容器と上記圧力変換器を、透過気体の圧力分
布が発生しない程度に大口径の導通路を介して直接的に
連通させ、且つ上記低圧側容器と圧力変換器との間の容
積を、膜の透過度に応じて透過気体の圧力分布を生じさ
せることなく変化させ得る程度の大きさに設定している
゛。

［作　用］ 上記構成を有する気体透過測定装置においては、透過セ
ルにおける低圧側容器と圧力変換器を大口径の導通路に
より直接的に連通させているので、透過気体の圧力分布
が発生せず、稀薄気体流れによるタイムラグへの誤差が
少なくなる。また、上記低圧側容器と圧力変換器との間
の容積を適切に設定しているので、測定に際して気体の
供給圧と透過圧の差を常にほぼ一定とみなすこと憎るこ
とが可能になる。

」 ［実施例］ 以下に図面を参照して本発明の実施例について詳述する
。

第１図は本発明に係る気体透過測定装置の要部の構成を
示し、第２図はその全体的な構成の概要を示している。

この気体透過測定装置は、恒温槽１内に配設される透過
セル２に装着した測定対象の高分子膜３に一方の高圧供
給室４側から一定圧の気体を供給し、他方の低圧側容器
５に透過する気体の量を、それに接続した圧力変換器６
により低圧側容器５の圧力上昇として検出し、それによ
って気体透過れによるタイムラグへの誤差は、低圧側容
器と圧力変換器をつなぐ導管が細く、長いほど大となる
。そこで、このような誤差を避けるため、上記気体透過
測定装置においては、内径が４０ｍｍの透過セル２に対
してポート径が比較的大きな（１インチφ）圧力変換器
６を用い、透過セル２における低圧側容器５とその圧力
変換器６を、透過気体の不均等な圧力分布が発生しない
程度に大口径の導通路７を介して直接的に連通させてい
る。

上記導通路７は、透過セル２における低圧側容器５と圧
力変換器６との間に介在させたスペーサ８によって構成
され、このスペーサ８の両端部は連結フランジ部１０．
１１により低圧側容器５及び圧力変換器６に連結されて
おり、透過気体の圧力分布が発生１５ないようにするた
め、透過セル２に装着した高分子膜３の有効径に対して
少なくとも３５％程度の径を有する大口径に形成してい
る。このスペーサ８は、内径及び長さが相違する複数の
もほぼ一定とみなす条件設定ができ、後述する正確な測
定が可能である。

ここで使用する圧力変換器６は、高速非定常過程の計測
が必要であるため、性能としては、フルスケール１０〜
０．１　ｔａｒｔ、３段切り換え、分解能ＦＳ／１００
００、応答時間おおむね１６ｓｓｅｃ以上を必要とし、
圧力に対する出力信号（最高ｉｏｖ　）の直線性に優れ
ている電気容量型圧力変換器とするのが有効である。

また、測定に際して気体の供給圧と透過圧の差は常に一
定に保持する必要があるが、透過度の大５の容積を大き
くする必要がある。そのため、透過セル２と圧力変換器
６の間に設けたスペーサ８は、上記低圧側容器５から圧
力変換器６に至る間の容積を、実験的には１００　ｃｃ
程度になるように設定しているが、この容積は測定の条
件に応じて通出に選択することができる。

このような構成により、透過気体の圧力分布や低圧側容
器５の容積に起因する低圧側の装置誤差の発生は抑止す
ることができる。なお、第１図において、１３は透過セ
ル２内に装着する高分子ｓ３を支持するためのポーラス
な支持板、１４は温度センサ、１６は透過セル２の高圧
供給室４に接続した配管１５中のフレキシブル継手、１
７は低圧側容器５に接続した配管を示している。

一方、このような低圧側の誤差に対応し、気体供給側の
誤差の発生をも防止する必要性から、全透過セル２にお
ける低圧側容器５にｍ続した配管１７には、低圧側容器
５にできるだけ近い位置に真空バルブＣ１を接続し、さ
らに真空バルブＣ２及びＣ３を介して油拡散ポンプ１９
と接続し、真空バルブＣｓを介して系内の容積を設定す
るための一定のデッドスペース２０と接続している。ま
た、透過セル２の高圧供給室４に接続した配管１５は、
真空バルブＣ５及び上記真空バルブＣ３を介して油拡散
ポンプ１９に接続すると共に、真空バルブＣ６を介して
圧力変換器２１（応答時間１６ｓｓ）に接続し、さらに
真空バルブＣｒ及びＣ８を介して供給ガス溜２２に、真
空バルブＣＬ１を介してガス導入口２３に、真空バルブ
ｅｔｃを護するための真空バルブを示している。

上記気体透過測定装置においては、測定に先立ち、真空
バルブＣ＋、Ｃ？、Ｃ３及びＣ５を開くと共に、真空バ
ルブＣ４及びＣ６を閉じた状態で、透過セル２における
高圧供給室４及び低圧側容器５を油拡散ポンプ１９で充
分排気し、且つ真空バルブＣｂ、０７間に気体を對大し
た後、真空バルブｃ、、ｃ５を閉じて真空バルブＣ６を
開く、この時、同時に一瞬に低下する真空バルブＣ７と
透過セル２間の圧力の変化を圧力変換器２１によりとら
え、透過の開始時間（１−０）とする。

この状態で高分子膜を通して気体の透過が進行するので
、圧力変換器６において信号をとり込み（サンプリング
速度最高２ＨＩｌ＃ｅｃ）　、データをマイコンからな
るデータ処理部２６において解析処理する。それにより
、データ処理の効率化と高精度化を実現することができ
る。

以上のような構成により、装置誤差及び操作膜」ドの誤
差で測定可能となる。従って、非常に薄い膜や拡散係数
の大きな場合でも、高精度な測定を行うことができ、気
体分離膜のように透過性の大きな膜の透過パラメータが
容易に計測できるほか、薄い膜での計測が可能なため、
計測時間を大幅に短縮することができる。

次に、上記実施例の気体透過測定装置により低密度ポリ
エチレンを用いて実験を行った結果を示す。

実験において、膜厚文は５０〜４００　ＪＬｍ　、透過
気体としてはＨｅ、Ｈｚ、Ｏｚ、Ｎ＋及びＣＯ２を用い
、供給圧は５０〜ｌＯｃｍＨｇとした。透過係数Ｐ及び
タイムラグ０についての各々１０個の平均値と標準偏差
値σでも標準偏差値σが３％以下で、ばらつきが小さく
、再現性のよい結果が得られている。

タイムラグθは、膜厚が５１．７μ層の場合、最小のＨ
ｅで０．５秒台、標準偏差値σはいずれの気体でも５％
以下である。膜厚が大の場合、タイムラグθは膜厚のほ
ぼ２乗に比例して増加し、標準偏差値σは減少し、再現
性は更によくなっている。

計測されたタイムラグより算出された各気体毎第１表 の拡散係数は、文献値にほぼ一致し、また両膜間での値
は一致している。ここで、膜厚の異る両者間で構造の異
る可能性を考慮し、各ガスの拡散係数と酸素のそれとの
比Ｄ　／　Ｄｏ　２を見たが、膜厚に依存せず、はぼ一
定値であった。したがって、５１．７終■のＨｅの拡散
係数は妥当な値であり、本発明の装置により　０．５秒
台のタイムラグが精度よく計測できることが実証された
。

て微少な、タイムラグを精度よく測定し、正確な拡散係
数を求めることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る気体透過測定装置の要部の構成を
示す断面図、第２図はその全体的な構成の概要を示す構
成図である。 ２・・透過セル、　　３・・高分子膜、５・・低圧側容
器、　６伽・圧力変換器、７１導通路。 指定代理人 工業技術院製品科学研究所長 高橋改司

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、透過セルに装着した測定対象の高分子膜に一方側か
   ら一定圧の気体を供給し、他方の低圧側容器に透過する
   気体の量を、それに接続した圧力変換器により低圧側容
   器の圧力上昇として検出し、それによって気体透過にお
   ける透過係数及び拡散遅れ時間を測定可能にした気体透
   過測定装置において、上記圧力変換器を電気容量形圧力
   変換器によって構成し、透過セルにおける低圧側容器と
   上記圧力変換器を、透過気体の圧力分布が発生しない程
   度に大口径の導通路を介して直接的に連通させ、且つ上
   記低圧側容器と圧力変換器との間の容積を、膜の透過度
   に応じて透過気体の圧力分布を生じさせることなく変化
   させ得る程度の大きさに設定したことを特徴とする高分
   子膜用気体透過測定装置。