JPH0471454B2 - - Google Patents
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- JPH0471454B2 JPH0471454B2 JP27827886A JP27827886A JPH0471454B2 JP H0471454 B2 JPH0471454 B2 JP H0471454B2 JP 27827886 A JP27827886 A JP 27827886A JP 27827886 A JP27827886 A JP 27827886A JP H0471454 B2 JPH0471454 B2 JP H0471454B2
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- pressure
- gas
- permeation
- low
- pressure transducer
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高分子膜の気体透過測定装置に関す
るものである。 〔従来の技術〕 高真空タイムラグ法による高分子膜の気体透過
の測定においては、膜を介して一方より一定圧の
気体を供給し、他方（低圧側容器）側に透過して
くる気体の量を低圧側容器の圧力上昇として計測
される。低圧側圧力の時間変化（透過曲線）は、
始めは非定常透過であるが、つづいて定常透過と
なり、この定常透過での直線の勾配から透過係数
が求められる。また、直線の延長と時間軸の交
点、拡散時間遅れ（タイムラグ）から、拡散係数
が算出される。 このような気体透過の測定を行う従来の装置で
は、低圧側容器の圧力測定は、透過セルに細い導
管でつながれた圧力変換器によつて行われてい
る。この場合、透過過程の初期では透過気体が稀
薄なため、クヌーセン流れによる気体の圧力分布
がさけられない。これが膜透過でのタイムラグへ
の大きな誤差要因となる。 一般的にタイムラグθ（sec）は、拡散係数Ｄ
（cm2／ｓｅｃ）、膜厚ｌ（cm）との間に、θ＝l2／6D
の
関係があるので、拡散係数の大きな気体や薄い膜
での測定の場合には、タイムラグが小さくなり、
上記の誤差は無視できない。一般に、正確な拡散
係数を求めるには、タイムラグは最低30秒は必要
とされているが、これまで精度よく測定したとす
る最小のタイムラグとしては、十数秒の報告があ
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、タイムラグへの誤差を極力減少さ
せ、透過係数と合わせて微少なタイムラグを精度
よく測定し、正確な拡散係数を求められるように
した気体透過測定装置を得ることを目的としてい
る。 〔問題点を解決するための手段〕 上記目的を達成するため、本発明の気体透過測
定装置は、透過セルに装着した測定対象の高分子
膜に一方側から一定圧の気体を供給し、他方の低
圧側容器に透過する気体の量を、それに接続した
圧力変換器により低圧側容器の圧力上昇として検
出し、それによつて気体透過における透過係数及
び拡散遅れ時間を測定可能にした気体透過測定装
置において、上記圧力変換器を電気容量形圧力変
換器によつて構成し、透過セルにおける低圧側容
器と上記圧力変換器を、透過気体の圧力分布が発
生しない程度に大口径の導通路を介して直接的に
連通させ、且つ上記低圧側容器と圧力変換器との
間の容積を、膜の透過度に応じて透過気体の圧力
分布を生じさせることなく変化させ得る程度の大
きさに設定している。 〔作 用〕 上記構成を有する気体透過測定装置において
は、透過セルにおける低圧側容器と圧力変換器を
大口径の導通路により直接的に連通させているの
で、透過気体の圧力分布が発生せず、稀薄気体流
れによるタイムラグへの誤差が少なくなる。ま
た、上記低圧側容器と圧力変換器との間の容積を
適切に設定しているので、測定に際して気体の供
給圧と透過圧の差を常にほぼ一定とみなすことが
でき、その結果、透過係数と合わせて微少なタイ
ムラグを精度よく測定し、正確な拡散係数を求め
ることが可能になる。 〔実施例〕 以下に図面を参照して本発明の実施例について
詳述する。 第１図は本発明に係る気体透過測定装置の要部
の構成を示し、第２図はその全体的な構成の概要
を示している。 この気体透過測定装置は、恒温槽１内に配設さ
れる透過セル２に装着した測定対象の高分子膜３
に一方の高圧供給室４側から一定圧の気体を供給
し、他方の低圧側容器５に透過する気体の量を、
それに接続した圧力変換器６により低圧側容器５
の圧力上昇として検出し、それによつて気体透過
における透過係数及び拡散遅れ時間を測定可能に
したものであるが、その構成的な特徴は以下に説
明するような点にある。 従来の技術として説明したように、稀薄気体流
れによるタイムラグへの誤差は、低圧側容器と圧
力変換器をつなぐ導管が細く、長いほど大とな
る。そこで、このような誤差を避けるため、上記
気体透過測定装置においては、内径が40mmの透過
セル２に対してポート径が比較的大きな（１イン
チφ）圧力変換器６を用い、透過セル２における
低圧側容器５とその圧力変換器６を、透過気体の
不均等な圧力分布が発生しない程度に大口径の導
通路７を介して直接的に連通させている。 上記導通路７は、透過セル２における低圧側容
器５と圧力変換器６との間に介在させたスペーサ
８によつて構成され、このスペーサ８の両端部は
連結フランジ部１０，１１により低圧側容器５及
び圧力変換器６に連結されており、透過気体の圧
力分布が発生しないようにするため、透過セル２
に装着した高分子膜３の有効径に対して少なくと
も35％程度の径を有する大口径に形成している。
このスペーサ８は、内径及び長さが相違する複数
のものを用意し、その取代えにより透過気体の圧
力分布を発生することなく、適宜内部容積を調整
できるようにしているため、その適切な選択によ
り、測定に際して供給圧と透過気体の圧力の差を
常にほぼ一定とみなす条件設定ができ、後述する
正確な測定が可能である。 ここで使用する圧力変換器６は、高速非定常過
程の計測が必要であるため、性能としては、フル
スケール10〜0.1torr、３段切り換え、分解能
FS／10000、応答時間おおむね16msec以上を必
要とし、圧力に対する出力信号（最高10V）の直
線性に優れている電気容量型圧力変換器とするの
が有効である。 また、測定に際して気体の供給圧と透過圧の差
は常に一定に保持する必要があるが、透過度の大
きな膜・気体系の場合は、低圧側容器５の容積が
小さいと、供給圧と透過圧の差が一定と見なせな
くなり、定常状態が得られないため、上記のよう
に圧力分布の発生を抑えると同時に、低圧側容器
５の容積を大きくする必要がある。そのため、透
過セル２と圧力変換器６の間に設けたスペーサ８
は、上記低圧側容器５から圧力変換器６に至る間
の容積を、実験的には100c.c.程度になるように設
定しているが、この容積は測定の条件に応じて適
当に選択することができる。 このような構成により、透過気体の圧力分布や
低圧側容器５の容積に起因する低圧側の装置誤差
の発生は抑止することができる。なお、第１図に
おいて、１３は透過セル２内に装着する高分子膜
３を支持するためのポーラスな支持板、１４は温
度センサ、１６は透過セル２の高圧供給室４に接
続した配管１５中のフレキシブル継手、１７は低
圧側容器５に接続した配管を示している。 一方、このような低圧側の誤差に対応し、気体
供給側の誤差の発生をも防止する必要性から、全
体的には気体透過測定装置を以下のように構成し
ている。 即ち、第２図において明確にしているように、
透過セル２における低圧側容器５に接続した配管
１７には、低圧側容器５にできるだけ近い位置に
真空バルブC1を接続し、さらに真空バルブC2及
びC3を介して油拡散ポンプ１９と接続し、真空
バルブC4を介して系内の容積を設定するための
一定のデツドスペース２０と接続している。ま
た、透過セル２の高圧供給室４に接続した配管１
５は、真空バルブC5及び上記真空バルブC3を介
して油拡散ポンプ１９に接続すると共に、真空バ
ルブC6を介して圧力変換器２１（応答時間16ms）
に接続し、さらに真空バルブC7及びC8を介して
供給ガス溜２２に、真空バルブC9を介してガス
導入口２３に、真空バルブC10を介して真空ポン
プ２４にそれぞれ接続している。なお、図中、２
５は連成圧計、２６は圧力変換器６，２１に接続
したデータ処理部、C11は真空ポンプ２４を保護
するための真空バルブを示している。 上記気体透過測定装置においては、測定に先立
ち、真空バルブC1，C2，C3及びC5を開くと共に、
真空バルブC4及びC6を閉じた状態で、透過セル
２における高圧供給室４及び低圧側容器５を油拡
散ポンプ１９で充分排気し、且つ真空バルブC6，
C7間に気体を封入した後、真空バルブC1，C5を
閉じて真空バルブC6を開く。この時、同時に一
瞬に低下する真空バルブC7と透過セル２間の圧
力の変化を圧力変換器２１によりとらえ、透過の
開始時間（ｔ＝０）とする。 この状態で高分子膜を通して気体の透過が進行
するので、圧力変換器６において信号をとり込み
（サンプリング速度最高28個／sec）、データをマ
イコンからなるデータ処理部２６において解析処
理する。それにより、データ処理の効率化と高精
度化を実現することができる。 以上のような構成により、装置誤差及び操作誤
差を極力抑えた高速非定常過程の解析が可能とな
り、0.5秒台の微少なタイムラグが５〜６％程度
以下の誤差で測定可能となる。従つて、非常に薄
い膜や拡散係数の大きな場合でも、高精度な測定
を行うことができ、気体分離膜のように透過性の
大きな膜の透過パラメータが容易に計測できるほ
か、薄い膜での計測が可能なため、計測時間を大
幅に短縮することができる。。 次に、上記実施例の気体透過測定装置により低
密度ポリエチレンを用いて実験を行つた結果を示
す。 実験において、膜厚ｌは50〜400μｍ、透過気
体としてはHe，H2，O2，N2及びCO2を用い、供
給圧は50〜10cmHgとした。透過係数Ｐ及びタイ
ムラグθについての各々10個の平均値と標準偏差
値σ（％）及びθより計算した拡散係数について、
２種の膜厚の結果を、第１表（膜厚：57.7μｍ、
at25℃）及び第２表（膜厚：101.4μｍ、at25℃）
に示す。両膜とも、透過係数の測定値はいずれの
気体でも標準偏差値σが３％以下で、ばらつきが
小さく、再現在のよい結果が得られている。 タイムラグθは、膜厚が51.7μｍの場合、最小
のHeで0.5秒台、標準偏差値σはいずれの気体で
も５％以下である。膜厚が大の場合、タイムラグ
θは膜厚のほぼ２乗に比例して増加し、標準偏差
値σは減少し、再現性は更によくなつている。 計測されたタイムラグより算出された各気体毎
るものである。 〔従来の技術〕 高真空タイムラグ法による高分子膜の気体透過
の測定においては、膜を介して一方より一定圧の
気体を供給し、他方（低圧側容器）側に透過して
くる気体の量を低圧側容器の圧力上昇として計測
される。低圧側圧力の時間変化（透過曲線）は、
始めは非定常透過であるが、つづいて定常透過と
なり、この定常透過での直線の勾配から透過係数
が求められる。また、直線の延長と時間軸の交
点、拡散時間遅れ（タイムラグ）から、拡散係数
が算出される。 このような気体透過の測定を行う従来の装置で
は、低圧側容器の圧力測定は、透過セルに細い導
管でつながれた圧力変換器によつて行われてい
る。この場合、透過過程の初期では透過気体が稀
薄なため、クヌーセン流れによる気体の圧力分布
がさけられない。これが膜透過でのタイムラグへ
の大きな誤差要因となる。 一般的にタイムラグθ（sec）は、拡散係数Ｄ
（cm2／ｓｅｃ）、膜厚ｌ（cm）との間に、θ＝l2／6D
の
関係があるので、拡散係数の大きな気体や薄い膜
での測定の場合には、タイムラグが小さくなり、
上記の誤差は無視できない。一般に、正確な拡散
係数を求めるには、タイムラグは最低30秒は必要
とされているが、これまで精度よく測定したとす
る最小のタイムラグとしては、十数秒の報告があ
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、タイムラグへの誤差を極力減少さ
せ、透過係数と合わせて微少なタイムラグを精度
よく測定し、正確な拡散係数を求められるように
した気体透過測定装置を得ることを目的としてい
る。 〔問題点を解決するための手段〕 上記目的を達成するため、本発明の気体透過測
定装置は、透過セルに装着した測定対象の高分子
膜に一方側から一定圧の気体を供給し、他方の低
圧側容器に透過する気体の量を、それに接続した
圧力変換器により低圧側容器の圧力上昇として検
出し、それによつて気体透過における透過係数及
び拡散遅れ時間を測定可能にした気体透過測定装
置において、上記圧力変換器を電気容量形圧力変
換器によつて構成し、透過セルにおける低圧側容
器と上記圧力変換器を、透過気体の圧力分布が発
生しない程度に大口径の導通路を介して直接的に
連通させ、且つ上記低圧側容器と圧力変換器との
間の容積を、膜の透過度に応じて透過気体の圧力
分布を生じさせることなく変化させ得る程度の大
きさに設定している。 〔作 用〕 上記構成を有する気体透過測定装置において
は、透過セルにおける低圧側容器と圧力変換器を
大口径の導通路により直接的に連通させているの
で、透過気体の圧力分布が発生せず、稀薄気体流
れによるタイムラグへの誤差が少なくなる。ま
た、上記低圧側容器と圧力変換器との間の容積を
適切に設定しているので、測定に際して気体の供
給圧と透過圧の差を常にほぼ一定とみなすことが
でき、その結果、透過係数と合わせて微少なタイ
ムラグを精度よく測定し、正確な拡散係数を求め
ることが可能になる。 〔実施例〕 以下に図面を参照して本発明の実施例について
詳述する。 第１図は本発明に係る気体透過測定装置の要部
の構成を示し、第２図はその全体的な構成の概要
を示している。 この気体透過測定装置は、恒温槽１内に配設さ
れる透過セル２に装着した測定対象の高分子膜３
に一方の高圧供給室４側から一定圧の気体を供給
し、他方の低圧側容器５に透過する気体の量を、
それに接続した圧力変換器６により低圧側容器５
の圧力上昇として検出し、それによつて気体透過
における透過係数及び拡散遅れ時間を測定可能に
したものであるが、その構成的な特徴は以下に説
明するような点にある。 従来の技術として説明したように、稀薄気体流
れによるタイムラグへの誤差は、低圧側容器と圧
力変換器をつなぐ導管が細く、長いほど大とな
る。そこで、このような誤差を避けるため、上記
気体透過測定装置においては、内径が40mmの透過
セル２に対してポート径が比較的大きな（１イン
チφ）圧力変換器６を用い、透過セル２における
低圧側容器５とその圧力変換器６を、透過気体の
不均等な圧力分布が発生しない程度に大口径の導
通路７を介して直接的に連通させている。 上記導通路７は、透過セル２における低圧側容
器５と圧力変換器６との間に介在させたスペーサ
８によつて構成され、このスペーサ８の両端部は
連結フランジ部１０，１１により低圧側容器５及
び圧力変換器６に連結されており、透過気体の圧
力分布が発生しないようにするため、透過セル２
に装着した高分子膜３の有効径に対して少なくと
も35％程度の径を有する大口径に形成している。
このスペーサ８は、内径及び長さが相違する複数
のものを用意し、その取代えにより透過気体の圧
力分布を発生することなく、適宜内部容積を調整
できるようにしているため、その適切な選択によ
り、測定に際して供給圧と透過気体の圧力の差を
常にほぼ一定とみなす条件設定ができ、後述する
正確な測定が可能である。 ここで使用する圧力変換器６は、高速非定常過
程の計測が必要であるため、性能としては、フル
スケール10〜0.1torr、３段切り換え、分解能
FS／10000、応答時間おおむね16msec以上を必
要とし、圧力に対する出力信号（最高10V）の直
線性に優れている電気容量型圧力変換器とするの
が有効である。 また、測定に際して気体の供給圧と透過圧の差
は常に一定に保持する必要があるが、透過度の大
きな膜・気体系の場合は、低圧側容器５の容積が
小さいと、供給圧と透過圧の差が一定と見なせな
くなり、定常状態が得られないため、上記のよう
に圧力分布の発生を抑えると同時に、低圧側容器
５の容積を大きくする必要がある。そのため、透
過セル２と圧力変換器６の間に設けたスペーサ８
は、上記低圧側容器５から圧力変換器６に至る間
の容積を、実験的には100c.c.程度になるように設
定しているが、この容積は測定の条件に応じて適
当に選択することができる。 このような構成により、透過気体の圧力分布や
低圧側容器５の容積に起因する低圧側の装置誤差
の発生は抑止することができる。なお、第１図に
おいて、１３は透過セル２内に装着する高分子膜
３を支持するためのポーラスな支持板、１４は温
度センサ、１６は透過セル２の高圧供給室４に接
続した配管１５中のフレキシブル継手、１７は低
圧側容器５に接続した配管を示している。 一方、このような低圧側の誤差に対応し、気体
供給側の誤差の発生をも防止する必要性から、全
体的には気体透過測定装置を以下のように構成し
ている。 即ち、第２図において明確にしているように、
透過セル２における低圧側容器５に接続した配管
１７には、低圧側容器５にできるだけ近い位置に
真空バルブC1を接続し、さらに真空バルブC2及
びC3を介して油拡散ポンプ１９と接続し、真空
バルブC4を介して系内の容積を設定するための
一定のデツドスペース２０と接続している。ま
た、透過セル２の高圧供給室４に接続した配管１
５は、真空バルブC5及び上記真空バルブC3を介
して油拡散ポンプ１９に接続すると共に、真空バ
ルブC6を介して圧力変換器２１（応答時間16ms）
に接続し、さらに真空バルブC7及びC8を介して
供給ガス溜２２に、真空バルブC9を介してガス
導入口２３に、真空バルブC10を介して真空ポン
プ２４にそれぞれ接続している。なお、図中、２
５は連成圧計、２６は圧力変換器６，２１に接続
したデータ処理部、C11は真空ポンプ２４を保護
するための真空バルブを示している。 上記気体透過測定装置においては、測定に先立
ち、真空バルブC1，C2，C3及びC5を開くと共に、
真空バルブC4及びC6を閉じた状態で、透過セル
２における高圧供給室４及び低圧側容器５を油拡
散ポンプ１９で充分排気し、且つ真空バルブC6，
C7間に気体を封入した後、真空バルブC1，C5を
閉じて真空バルブC6を開く。この時、同時に一
瞬に低下する真空バルブC7と透過セル２間の圧
力の変化を圧力変換器２１によりとらえ、透過の
開始時間（ｔ＝０）とする。 この状態で高分子膜を通して気体の透過が進行
するので、圧力変換器６において信号をとり込み
（サンプリング速度最高28個／sec）、データをマ
イコンからなるデータ処理部２６において解析処
理する。それにより、データ処理の効率化と高精
度化を実現することができる。 以上のような構成により、装置誤差及び操作誤
差を極力抑えた高速非定常過程の解析が可能とな
り、0.5秒台の微少なタイムラグが５〜６％程度
以下の誤差で測定可能となる。従つて、非常に薄
い膜や拡散係数の大きな場合でも、高精度な測定
を行うことができ、気体分離膜のように透過性の
大きな膜の透過パラメータが容易に計測できるほ
か、薄い膜での計測が可能なため、計測時間を大
幅に短縮することができる。。 次に、上記実施例の気体透過測定装置により低
密度ポリエチレンを用いて実験を行つた結果を示
す。 実験において、膜厚ｌは50〜400μｍ、透過気
体としてはHe，H2，O2，N2及びCO2を用い、供
給圧は50〜10cmHgとした。透過係数Ｐ及びタイ
ムラグθについての各々10個の平均値と標準偏差
値σ（％）及びθより計算した拡散係数について、
２種の膜厚の結果を、第１表（膜厚：57.7μｍ、
at25℃）及び第２表（膜厚：101.4μｍ、at25℃）
に示す。両膜とも、透過係数の測定値はいずれの
気体でも標準偏差値σが３％以下で、ばらつきが
小さく、再現在のよい結果が得られている。 タイムラグθは、膜厚が51.7μｍの場合、最小
のHeで0.5秒台、標準偏差値σはいずれの気体で
も５％以下である。膜厚が大の場合、タイムラグ
θは膜厚のほぼ２乗に比例して増加し、標準偏差
値σは減少し、再現性は更によくなつている。 計測されたタイムラグより算出された各気体毎
【表】
以上に詳述した本発明の気体透過測定装置によ
れば、高分子膜の気体透過の測定において、タイ
ムラグの誤差を極力減少させ、透過係数と合わせ
て微少なタイムラグを精度よく測定し、正確な拡
散係数を求めることができる。
れば、高分子膜の気体透過の測定において、タイ
ムラグの誤差を極力減少させ、透過係数と合わせ
て微少なタイムラグを精度よく測定し、正確な拡
散係数を求めることができる。
第１図は本発明に係る気体透過測定装置の要部
の構成を示す断面図、第２図はその全体的な構成
の概要を示す構成図である。 ２…透過セル、３…高分子膜、５…低圧側容
器、６…圧力変換器、７…導通路。
の構成を示す断面図、第２図はその全体的な構成
の概要を示す構成図である。 ２…透過セル、３…高分子膜、５…低圧側容
器、６…圧力変換器、７…導通路。
Claims (1)
- １ 透過セルに装着した測定対象の高分子膜に一
方側から一定圧の気体を供給し、他方の低圧側容
器に透過する気体の量を、それに接続した圧力変
換器により低圧側容器の圧力上昇として検出し、
それによつて気体透過における透過係数及び拡散
遅れ時間を測定可能にした気体透過測定装置にお
いて、上記圧力変換器を電気容量形圧力変換器に
よつて構成し、透過セルにおける低圧側容器と上
記圧力変換器を、透過気体の圧力分布が発生しな
い程度に大口径の導通路を介して直接的に連通さ
せ、且つ上記低圧側容器と圧力変換器との間の容
積を、膜の透過度に応じて透過気体の圧力分布を
生じさせることなく変化させ得る程度の大きさに
設定したことを特徴とする高分子膜用気体透過測
定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27827886A JPS63132137A (ja) | 1986-11-21 | 1986-11-21 | 高分子膜用気体透過測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27827886A JPS63132137A (ja) | 1986-11-21 | 1986-11-21 | 高分子膜用気体透過測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63132137A JPS63132137A (ja) | 1988-06-04 |
| JPH0471454B2 true JPH0471454B2 (ja) | 1992-11-13 |
Family
ID=17595118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27827886A Granted JPS63132137A (ja) | 1986-11-21 | 1986-11-21 | 高分子膜用気体透過測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63132137A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2437136A (en) * | 2006-03-30 | 2007-10-17 | Ltd Technolox | Measuring rate of permeation |
| JP6418711B2 (ja) * | 2014-05-19 | 2018-12-05 | 株式会社イントロテック | 透過性試験装置 |
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-
1986
- 1986-11-21 JP JP27827886A patent/JPS63132137A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63132137A (ja) | 1988-06-04 |
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