CN110140041A - 气体阻隔性评价装置及气体阻隔性评价方法 - Google Patents
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Abstract
一种气体阻隔性评价装置以及使用气体阻隔性评价装置的方法,所述气体阻隔性评价装置具备具有高分子的支承体、透过侧腔室和检测部,所述支承体支承试样且与所述透过侧腔室的开口部结合,其中,在所述支承体和所述试样之间具有高分子膜,具有能够与所述试样贴合且能够升降地配置的供给侧腔室,以及覆盖被所述高分子膜和所述支承体夹着的区域的外侧腔室。
Description
技术领域
本发明涉及膜的气体阻隔性评价装置及气体阻隔性评价方法。
背景技术
近年来,在有机电子领域、食品包装的领域中,要求水蒸气透过性、氧透过性比目前还低的、即气体阻隔性高的膜或密封件等材料。为了开发该材料或在产品出货之前检查,需要气体阻隔性的高灵敏度评价技术。
膜状试样的气体阻隔性评价方法大致分为等压法和压差法。等压法是向试样的一个表面(以下也称为供给侧)导入含有评价气体的气体,向另一个表面(以下也称为透过侧)导入氮等载气。然后,通过由红外线传感器等构成的检测部来测定排出的载气中所含的透过的评价气体的浓度(例如参照非专利文献1、2)。为了进行高灵敏度评价,公开了使用石英振子水分计或质量分析装置的方法、在暂时封闭透过侧并浓缩透过的评价气体后导入检测部的方式(例如参照专利文献1、2)。
压差法是在利用真空泵对透过侧进行减压并向供给侧导入含有评价气体的气体后,利用由设置在透过侧的压力计等构成的检测部来测定透过了试样的评价气体的方法(例如参照非专利文献3)。还公开了为了评价气体阻隔性高的膜的水蒸气阻隔性而使用质量分析装置的方法(例如参照专利文献3、4、5)。在压差法中,需要抵抗供给侧与透过侧的压力差而支承试样,公开了使用多孔质不锈钢基材(例如参照专利文献3、5)、高分子体·透水性玻璃(例如参照专利文献4)等。
此外,在使用质量分析装置作为检测器的方法中,公开了通过不将质量分析装置从气体阻隔性评价装置拆下而进行校正,由此能够准确地测定气体阻隔性的气体阻隔性评价装置(专利文献6)。
等压法需要以ppb水平分析大量载气中的评价对象成分,但该水平的高灵敏度气体分析技术有限。而且,由于在导入评价装置之前,在载气中含有水蒸气、氧作为杂质,因此这会导致评价灵敏度的极限。
压差法需要支承体,但要评价的试样沿着支承体表面的凹凸变形,其结果,在赋予了气体阻隔性的阻隔层上产生裂缝等,膜状试样的气体阻隔性有可能受损。
无论哪种方法,在将试样安装于装置时,都会将大气卷入装置内,需要数日至数周的长时间来进行用于消除其影响(特别是水蒸气)的真空排气、加热脱气处理等。这在材料开发、出厂前检验中成为很大的障碍。
针对这样的问题,公开了下述的气体阻隔性评价装置。该气体阻隔性评价装置具备支承试样的支承体、透过侧腔室和检测部,该支承体与透过侧腔室的开口部结合。并且,该支承体的水蒸气透过率为1×10-10mol/m2sPa~1×10-14mol/m2sPa。利用该气体阻隔性评价装置,阻止在更换试样时大气流入透过侧腔室内,结果可以得到评价的高灵敏度化、迅速化等效能(例如参照专利文献7)。
另外,公开了一种气体阻隔性评价装置,其具备支承试样并含有高分子的支承体、透过侧腔室和检测部,该支承体与透过侧腔室的开口部结合,并且该支承体所含的高分子的玻璃化转变温度为100℃以上。在该气体阻隔性评价装置中,能够进行透过侧腔室的加热脱气处理,在更换试样后仍能够维持其效果,因此仍然可以得到评价的高灵敏度化、迅速化等效能(例如参照专利文献8)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2009/041632号
专利文献2:日本特开2010-190751号公报
专利文献3:日本特开平6-241978号公报
专利文献4:日本特开2002-357533号公报
专利文献5:日本特开2005-17172号公报
专利文献6:国际公开第2015/041115号
专利文献7:日本特开2014-167465号公报
专利文献8:日本特开2014-167466号公报
非专利文献
非专利文献1:JIS K7126-1987(B法)
非专利文献2:JIS K7126-1992
非专利文献3:JIS K7126-1987(A法)
发明内容
发明要解决的问题
但是,即使是这些支承体与透过侧腔室的开口部结合的气体阻隔性评价装置,在更换试样时支承体表面也暴露于大气中。此时,大气中的水蒸气从支承体表面侵入,在经过了某时间后放出到透过侧腔室内,由此流入透过侧腔室内。如果测定WVTR为10-4g/m2day以上的试样,则不会存在障碍。WVTR(Water Vapour Transmission Rate:水蒸气传递速率)是在水蒸气阻隔性中广泛使用的表示水蒸气透过性的指标,是在规定的温度和湿度条件下在单位时间中透过试验片的每单位面积的水蒸气的量。然而,在测定WVTR更低、即气体阻隔性显著高的试样时,该大气中的水蒸气的流入对测定结束的判断、WVTR值本身带来深刻的影响。因此,在测定气体阻隔性高的试样时,需要在更换试样后进行接近1天的排气或加热脱气处理。
本发明涉及能够抑制更换试样时的大气中水蒸气等的流入,在良好地保持透过侧腔室内的环境的同时进行更换试样的气体阻隔性评价装置及气体阻隔性评价方法。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题,公开了以下的气体阻隔性评价装置和气体阻隔性评价方法。
(1)一种气体阻隔性评价装置,具备:具有高分子的支承体、透过侧腔室和检测部,所述支承体支承试样并且与所述透过侧腔室的开口部结合,其中,在所述支承体和所述试样之间具有高分子膜,所述气体阻隔性评价装置具有:能够与所述试样贴合且能够升降地配置的供给侧腔室;以及覆盖被所述高分子膜和所述支承体夹着的区域的外侧腔室。
(2)在(1)所述的气体阻隔性评价装置中,干燥气体源与所述外侧腔室连接。
(3)在(1)或(2)所述的气体阻隔性评价装置中,所述支承体为聚酰亚胺。
(4)在(1)~(3)中任一项所述的气体阻隔性评价装置中,所述高分子膜将在中央具有开口部的高分子膜支承环的该开口部堵塞,并固定于该高分子膜支承环。
(5)一种气体阻隔性评价方法,其是使用了气体阻隔性评价装置的方法,所述气体阻隔性评价装置具备:具有高分子的支承体、透过侧腔室和检测部,所述支承体的表面侧支承试样并且所述支承体的背面侧与所述透过侧腔室的开口部结合,其中,在所述支承体和所述试样之间配置高分子膜,在所述试样的更换时,在所述支承体和所述高分子膜之间设置由干燥气体构成的保护区域。
(6)在(5)所述的气体阻隔性评价方法中,具有将被所述高分子膜和所述支承体夹着的区域从大气隔离的外侧腔室,在所述试样的更换时,向所述外侧腔室导入干燥气体而设置所述保护区域。
(7)在(5)或(6)所述的气体阻隔性评价方法中,所述支承体为聚酰亚胺。
上述支承体以封闭透过侧腔室的开口部的方式结合。在此所说的“结合”是指,即使在更换试样时,支承体和透过侧腔室仍一体化,与透过支承体流入透过侧腔室内的气体相比,通过支承体和透过侧腔室的边界而流入的气体少。上述结合只要使用粘接剂将支承体与透过侧腔室固定即可。或者,也可以使用垫圈将支承体安装于透过侧腔室。另外,为了装置维修等,也可以成为能够将支承体从透过侧腔室拆下的构造。例如,能够使用与用于安装试样的O型环及螺栓等不同的O型环及螺栓等,将支承体与透过侧腔室结合。在该结构中,在每次更换试样时支承体不会脱离,而且,在维修等时能够容易地更换支承体。
将空间分成两部分的材料(通常为板、膜或管)的气体透过率P[mol/m2sPa]是由下式[A]定义的指标。
J=P(P1-P2) (A)
p1[Pa]和p2[Pa]是夹着材料而两侧所关注的气体(评价气体)的分压,J[mol/m2s]是从与p1接触的侧面向与p2接触的侧面透过的该气体的透过通量。
适用于本发明的支承体的对水蒸气的透过率(水蒸气透过率)为1×10-8mol/m2sPa~1×10-14mol/m2sPa,优选为8×10-9mol/m2sPa~1×10-13mol/m2sPa,更优选为5×10-9mol/m2sPa~1×10-12mol/m2sPa。在将1×10-10mol/m2sPa换算为从与40℃、90%RH(水蒸气压6.6kPa)接触的侧面朝向与水蒸气分压为0kPa接触的侧面的WVTR时,1×10-10mol/m2sPa相当于1g/m2day。另外,多孔质支承体通常具有大于1×10-7mol/m2sPa的水蒸气透过率。在使用水蒸气透过率大于1×10-8mol/m2sPa的支承体的情况下,在更换试样时大气成分向透过侧腔室内的流入变大,会损失一部分本发明的优点。另一方面,在使用水蒸气透过率小于1×10-14mol/m2sPa的支承体的情况下,不容易评价水蒸气透过率为1×10-14mol/m2sPa(10- 4g/m2day)水平的试样。
在对水蒸气以外的气体的评价中,也可以如上所述以水蒸气透过率为基准选择支承体材料。这是因为,在对水蒸气以外的气体的评价中,抑制更换试样时水蒸气流入透过侧腔室内,这样也带会来高灵敏度化、迅速化等本发明的效果。除此之外,适当选择具有与要评价的气体种类相应的透过度的支承体即可。另外,水蒸气透过率高的支承体,一般对于氧、氮、二氧化碳等也表示出大致高的透过率。因此,以水蒸气透过率为基准选择支承体材料就足够的情况多。
为了实现上述水蒸气透过率,无需对支承体使用多孔质体。相反使用致密的原材料较好。该致密是指不存在支承体的从试样侧的面向另一面贯通的孔径超过1nm的微孔。这是因为,使用扫描型电子显微镜或原子力显微镜等表面观察装置观察支承体表面,只要没有发现孔径1nm的微孔即可。这些表面观察装置不能区分不贯通的微孔(例如表面的凹坑)和贯通的微孔,但如果能够确认表面没有微孔,则确认也没有贯通的微孔。另外,在高分子材料中,也有将高分子链的原子水平的间隙称为“微孔”的例子,但在本说明书中,高分子链之间形成的原子水平(即nm以下)的间隙不视为微孔。
通过将支承体设为上述结构,能够良好地保持透过侧腔室内的环境(真空度、气体浓度等),因此在安装试样后无需使透过侧腔室内壁的水蒸气枯竭。相应地,能够迅速地评价气体阻隔性。在现有的装置中,在更换试样时,需要将透过侧腔室内暂时向大气开放。其结果,大气中的水蒸气进入透过侧腔室内而附着于透过侧腔室内壁。因此,需要在安装试样后对透过侧腔室内进行排气,或者向透过侧腔室内导入载气,等待吸附于透过侧腔室内壁的水蒸气枯竭,由此需要数天。
本发明的气体阻隔性评价装置,除了上述内容之外,还在支承体和试样之间具有高分子膜,并且具有覆盖被高分子膜和支承体夹着的区域而抑制大气侵入的外侧腔室。通过该结构,能够在各阶段抑制更换试样时水蒸气向透过侧腔室的侵入。即,通过在更换试样前向外侧腔室导入干燥气体,从而在更换试样时在该支承体的试样侧表面设置保护区域,大气中的水蒸气不能到达该支承体表面。在此,保护区域是指充满干燥气体的空间。干燥气体是指露点为0℃(水蒸气分压为40℃、90%RH的约1/10)以下的气体。具体而言,能够使用通过了干燥剂柱的气体、通过了使用冰的冷阱的气体、作为纯气体购买的储气瓶的气体、使液氮气化得到的氮气等作为干燥气体。在更换试样中可以持续导入干燥气体,但是,只要可以维持保护区域,就无需持续导入干燥气体。
虽然在支承体和试样之间插入高分子膜的结构比较简单,但是发挥显著的效果。在此所说的高分子是数均分子量为1000以上的高分子。气体阻隔性评价的作业顺序可以如下。
即,向高分子膜和支承体之间导入干燥气体,打开外侧腔室来更换试样。然后,关闭外侧腔室,对外侧腔室内空间进行排气,由此,除去高分子膜和支承体之间的气体,由供给侧腔室按压试样。然后,向供给侧腔室内导入含有评价气体的气体,利用设置在透过侧腔室的检测部测定透过了试样、高分子膜和支承体的评价气体。这样,对试样的气体阻隔性进行评价。
接着,对各作业顺序的效果与作业的一例一起进行说明。
在更换试样前,向外侧腔室内和供给侧腔室内导入干燥气体例如干燥氮,拆下按压着试样的供给侧腔室。其结果,高分子膜和支承体之间的间隙被干燥气体充满,自然地形成由干燥气体产生的保护区域。接着,打开外侧腔室来更换试样(或安装试样)。如果高分子膜和支承体之间的距离足够小,即,如果保护区域足够薄,则能够在大气成分从保护区域的端部侵入前结束试样更换。
而且,即使万一在更换试样时,支承体和透过侧腔室的结合脱离,大气也不会直接流入透过侧腔室而损伤检测器、电离真空计。用作检测器的质量分析装置、用于确认透过侧腔室的真空度的电离真空计如果暴露于大气中含有的氧、大量的水蒸气中,则丝极损伤,有时会丧失其功能。因此,在不具有高分子膜的现有的装置中,还需要考虑支承体和透过侧腔室的结合受损时的安全对策。
在更换试样后,关闭外侧腔室,对外侧腔室内进行排气。此时,在更换试样时与大气接触而侵入高分子膜中的水蒸气等大气成分通过高分子膜和试样之间的间隙以及高分子膜和支承体之间的间隙被排气。如果是高分子膜薄、容易放出水蒸气等气体的原材料,则能够在比较短的时间内除去侵入高分子膜中的大气成分。然后,由供给侧腔室按压试样,向供给侧腔室内导入例如水蒸气作为评价气体,使该水蒸气依次通过试样、高分子膜、支承体,由检测器测定透过侧腔室内的水蒸气分压,根据该值评价水蒸气透过率即可。
高分子膜的厚度为1μm~100μm,优选为5μm~50μm,更优选为10μm~25μm。根据该高分子中的水蒸气扩散系数、测定顺序适当地选择厚度。水蒸气从高分子膜的一面侵入到从另一面放出为止的时间通常与水蒸气扩散系数成反比,与高分子膜的厚度的平方成比例。如果是在短时间内进行更换试样的气体阻隔性评价装置,则优选使用与该情况相应的薄的高分子膜。通过使用这样的高分子膜,能够缩短之后的排气时间。另一方面,在更换试样花费时间的气体阻隔性评价装置的情况下,通过使用厚的高分子膜,能够一边抑制更换试样时侵入的水蒸气的影响,一边缩短排气时间。
此外,该支承体优选为聚酰亚胺。聚酰亚胺对干燥氮的氮透过速度比对含有水蒸气的大气的氮透过速度低。因此,通过在干燥氮中更换试样,能够进一步良好地保持透过侧腔室内的环境。此外,由于聚酰亚胺的耐热性优良,所以,能够耐受对85℃、85%RH的气体阻隔性评价,还能够耐受在装置启动时经常进行的100℃左右的加热脱气热处理。
上述检测部能够使用压力计。在使用了压力计的情况下,能够如下那样评价试样的气体透过性、即气体阻隔性。
将透过侧腔室的容积设为V[m3],将试样的气体透过区域的面积设为S[m2]。将评价气体的供给侧的分压设为pf[Pa],将透过侧的分压设为pp[Pa]。当将与透过侧腔室内部连通的阀关闭而将透过侧腔室内与外界隔离时,由于透过了试样的气体,透过侧腔室内的分子总数n[mol]在Δt[s]期间增加Δn[mol]。其结果,在透过侧腔室内出现Δpp[Pa]的压力增加。此时,如果将透过侧腔室内的温度设为T[K],将气体常数设为R(=8.314J/molK),则根据气体的状态方程式而成为式(1)。
评价气体的透过通量J[mol/m2s]由下式(2)给出。
将试样、支承体和高分子膜合在一起的气体透过率Ptot[mol/m2sPa]可以由下式(3)定义。
J=Ptot(pf-pp) (3)
将式(2)代入式(3),得到下式(4)。
试样的气体透过率Pf及将支承体和高分子膜合在一起的气体透过率Ps能够使用pb[Pa]通过式(5)、(6)表示试样和高分子膜的界面的评价气体的分压。
Jf=Pf(pf-pb) (5)
Js=Ps(pb-pp) (6)
在稳定的状态下,评价气体不滞留在试样与高分子膜的界面,因此它们的透过通量相等。即式(7)的关系。
Jf=Js=J (7)
根据式(5)、(6)和(7)得到式(8)。
与式(3)相比,作为将支承体和高分子膜合在一起的气体透过率和整体的气体透过率的关系,得到下式(9)。
如果预先调查将支承体和高分子膜合在一起的气体透过率Ps,则使用式(4),使用由实验得到的Ptot,试样的气体透过率Pf能够通过下式(10)得到。
另外,在试样的气体透过率低而Ps>>Pf的情况下,例如相差2个数量级以上的情况下,式(10)能够近似为下式(11)。
Pf=Ptot (11)
即,试样的气体透过率由式(12)给出。
在评价气体为水蒸气(分子量18g/mol)的情况下,如果以WVTR[g/m2day]的单位表示,则可以如下求出。
相反,在将支承体和高分子膜合在一起的气体透过率Ps低于试样的气体透过率Pf而Ps<<Pf的情况下,试样的气体透过率Pf的评价显著困难。即,应该注意将支承体和高分子膜合在一起的气体透过率Ps必须高于试样的气体透过率Pf或者起码相等。
另外,为了评价气体阻隔性高的试样,可以不关闭与透过侧腔室内连通的阀,一边排气一边测定透过侧的分压。在这种情况下,能够如下那样评价试样的气体透过性、即气体阻隔性。
排气系统的有效排气速度为Seff[m3/s],安装要测定的试样,并向供给侧导入分压pf[Pa]的评价气体后,将对透过侧进行排气直至稳定为止时的透过侧的分压设为pp[Pa],将安装不透过气体的试样(例如金属板)时设想的透过侧的分压设为pb[Pa]。此时,评价气体的透过通量J[mol/m2s]使用通过评价气体的透过而产生的透过侧的分压的增加Δppb[Pa](=pp-pb),由下式(14)给出。
通过由式(3)定义将试样、支承体和高分子膜合在一起的气体透过率Ptot[mol/m2sPa],将式(14)代入式(3),得到下式(15)。
[数学式15]
与关闭了与透过侧腔室内连通的阀的情况同样地,试样的气体透过率Pf[mol/m2sPa]能够使用该Ptot并通过式(10)得到。同样,在试样的气体透过率低而Ps>>Pf的情况下,例如在相差2个数量级以上的情况下,式(10)能够近似为下式(11)。即,试样的气体透过率由式(16)给出。
在评价气体为水蒸气(分子量18g/mol)的情况下,如果以WVTR[g/m2day]的单位表示,则可以如下求出。
另外,将上述检测部设为作为质量分析装置的气体阻隔性评价装置较好。
通过使用质量分析装置,可以直接评价透过侧腔室内的气体的分压。在使用加湿的氮作为供给气体的情况下,不都是透过水蒸气,也透过一些氮。在这种情况下,通过使用质量分析装置,能够评价水蒸气的分压,因此能够准确地评价气体阻隔性。另外,由于水蒸气的透过率通常大于其他气体的透过率,所以在使用压力计而不使用质量分析装置的情况下,可以将渗透侧腔室中的总压力近似看作是水蒸气的分压。
根据这样从透过侧腔室内的分压增加来评价试样的气体阻隔性的本发明,无需高纯度载气,因此能够解决等压法的缺点。此外,由于可以使用没有凹凸的支承体,因此也能够解决用通常的压差法所担心的试样变形的缺点。而且,在安装试样时,也不会使大气卷入透过侧腔室内,而能够迅速地评价气体阻隔性。
此外,本发明还能够用于使载气在透过侧腔室内流动的方法。在这种情况下,在安装试样时,也不会使大气卷入透过侧腔室内,而能够迅速地评价气体阻隔性。装置的操作和构造也简单,还能够同时得到可容易使用高灵敏度的检测部等效果。
发明的效果
如上所述,根据本发明,可以防止在更换试样时大气中的水蒸气等侵入透过侧腔室内,可以一边良好地保持透过侧腔室内的环境一边更换试样。其结果,在评价具有显著高的气体阻隔性的试样的气体阻隔性时,可以缩短从更换试样到测定结束的一系列步骤所需的时间。
本发明的上述及其他特征和优点,适当地通过参照附图,从下述的记载中更加明确。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的气体阻隔性评价装置的第一实施方式的测定时的状态的剖视图。
图2是示意性地表示本发明的气体阻隔性评价装置的第一实施方式的即将更换试样前的状态的剖视图。
图3是示意性地表示本发明的气体阻隔性评价装置的第一实施方式的更换试样时的状态的剖视图。
图4是示意性地表示本发明的气体阻隔性评价装置的比较例1的气体阻隔性测定时的状态的剖视图。
图5是示意性地表示本发明的气体阻隔性评价装置的比较例1的即将更换试样前的状态的剖视图。
图6是示意性地表示本发明的气体阻隔性评价装置的比较例1的更换试样时的状态的剖视图。
图7是示意性地表示本发明的气体阻隔性评价装置的第二实施方式的测定时的状态的剖视图。
图8是示意性地表示本发明的气体阻隔性评价装置的第二实施方式的即将更换试样前的状态的剖视图。
图9是示意性地表示本发明的气体阻隔性评价装置的第二实施方式的更换试样时的状态的剖视图。
图10是示意性地表示本发明的气体阻隔性评价装置的第三实施方式的即将更换试样前的状态的剖视图。
图11是表示本发明的气体阻隔性评价装置的实施例1中的、外侧腔室内排气开始后的检测器(质量分析装置)的离子电流值的变化的曲线图。
图12是表示本发明的气体阻隔性评价装置的实施例1中的、外侧腔室内排气开始后的WVTR值的变化的曲线图。
图13是表示在本发明的气体阻隔性评价装置的实施例1中,支承体与透过侧腔室之间的结合一部分被损坏时的、检测器(质量分析装置)的离子电流值的变化的曲线图。
图14是表示本发明的气体阻隔性评价装置的比较例1中的、外侧腔室内排气开始后的检测器(质量分析装置)的离子电流值的变化的曲线图。
图15是表示本发明的气体阻隔性评价装置的比较例1中的、外侧腔室内排气开始后的WVTR值的变化的曲线图。
图16是表示本发明的气体阻隔性评价装置的实施例2中的、外侧腔室内排气开始后的检测器(质量分析装置)的离子电流值的变化的曲线图。
图17是表示本发明的气体阻隔性评价装置的实施例2中的、外侧腔室内排气开始后的WVTR值的变化的曲线图。
图18是表示本发明的气体阻隔性评价装置的实施例3中的、外侧腔室内排气开始后的检测器(质量分析装置)的离子电流值的变化的曲线图。
图19是表示本发明的气体阻隔性评价装置的比较例2中的、外侧腔室内排气开始后的检测器(质量分析装置)的离子电流值的变化的曲线图。
图20是表示本发明的气体阻隔性评价装置的实施例3中的、外侧腔室内排气开始后的检测器(质量分析装置)的离子电流值的变化的曲线图。
具体实施方式
如图1所示,第一实施方式的气体阻隔性评价装置10(10a)具有透过侧腔室41,在其开口部41a结合有支承试样1的支承体2。“结合”是指,即使在更换试样1时,支承体2和透过侧腔室41仍一体化,维持通过支承体2和透过侧腔室41的边界而流入的气体少于透过支承体2而流入透过侧腔室内的气体的状态。结合方法没有特别限定,例如可以列举出利用粘接剂而进行的固定。例如,在透过侧腔室41的开口部41a通过粘接剂而固定含有高分子的支承体2。
为了支承要评价的试样1,支承体2优选为与试样1的形状相匹配的形状,由于试样1大多为平坦的膜,因此优选为平板状。
支承体2所具有的高分子例如是数均分子量为1000以上的高分子。例如优选聚酰亚胺、聚酰胺、聚碳酸酯、聚醚醚酮、聚醚砜、聚酰胺酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚苯硫醚、聚四氟乙烯、尼龙66等。上述中聚酰亚胺对干燥氮的氮透过速度比对含有水蒸气的大气的氮透过速度低,所以通过在干燥氮中更换试样,能够更良好地保持透过侧腔室内的环境。从这样的观点出发,更优选聚酰亚胺。
支承体2的厚度为0.1mm~20mm,优选为0.2mm~10mm,更优选为0.5mm~2mm。通过具有该厚度,从而保持支承体的强度,并且装置的操作变得容易。如果过薄,则会由于供给侧和透过侧的压力差而发生破损或弯曲,因此不优选。如果过厚,则不能忽视来自支承体周围的截面的气体透过,为了解决该问题而使装置变得复杂。另外,在此所说的厚度是指外观上的整体厚度。例如,在重叠地使用开了多个孔的金属板和高分子板这2张的情况下,则厚度为它们合计的厚度。试样1被支承在支承体2上,在支承体2与试样1之间插入有高分子膜3。
另外,在透过侧腔室41上,以供给侧腔室42的开口部42a与透过侧腔室41的开口部41a对置的方式配置有供给侧腔室42。供给侧腔室42以相对于透过侧腔室41夹着支承体2、高分子膜3和试样1而形成密闭空间的方式,配置成能够与试样1贴合且能够升降。试样1和高分子膜3被供给侧腔室42的开口部42a按压而固定在支承体2侧。供给侧腔室42的升降通过未图示的升降装置进行。另外,为了提高气密性,在试样1与供给侧腔室42的开口部42a之间,也可以设置未图示的垫圈。
上述高分子膜3的原材料优选聚酰亚胺、聚酰亚胺酰胺、聚醚砜、聚碳酸酯、聚醚醚酮、聚苯乙烯、聚氯乙烯、尼龙66、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯腈、聚乙烯等。而且,从热稳定性、迅速放出溶解的气体的高气体扩散性的观点出发,更优选聚酰亚胺。高分子膜3的厚度为1μm以上且100μm以下,优选为5μm以上且60μm以下,更优选为10μm以上且30μm以下。如果高分子膜3的厚度过薄,则在更换试样时,从试样1侧表面侵入的水蒸气在更换试样期间从支承体2侧放出,大气中的水蒸气到达保护区域4,该水蒸气经过支承体而流入透过侧腔室。如果高分子膜3的厚度过厚,则从试样1侧表面侵入的水蒸气从支承体2侧充分放出需要花费时间。
在供给侧腔室42连接有供给侧气体配管73,经由未图示的阀,排气系统的配管和评价气体导入系统的配管被连接。
在透过侧腔室41连接有与透过侧空间51相通的透过侧气体配管72,在该透过侧气体配管72经由阀62而连接有未图示的真空泵。另外,在透过侧腔室41连接有与透过侧空间51相通的检测部(质量分析装置)32。该检测部32可以是真空计,但优选是质量分析装置。透过侧空间的气体大部分是水蒸气,但也含有氢等。通过使用质量分析装置,能够与其他气体种类区别地测量透过侧空间的水蒸气的浓度,因此与使用真空计的情况相比,可靠性提高。而且,由于分析真空中的气体的该气体阻隔性评价方法测量作为要测定的气体的主要成分的水蒸气,所以测定容易。另一方面,在现有技术的等压法中,由于需要以ppm或其以上的灵敏度测量载气中的微量的水蒸气,因此需要高超的技术。
并且,具有覆盖被高分子膜3和支承体2夹着的区域的透过侧外侧腔室81和供给侧外侧腔室82。通过透过侧外侧腔室81与供给侧外侧腔室82,覆盖包含被高分子膜3和支承体2夹着的区域在内的透过侧腔室41的外侧上侧部和配置于供给侧腔室42的外侧的外侧腔室内空间53而能够进行密封。另外,透过侧外侧腔室81的透过侧腔室41侧的周围通过O型环等而密封于透过侧腔室41的外侧面。由此,使外侧腔室内空间53的密闭更可靠。另外,透过侧外侧腔室81的开口部81a和供给侧外侧腔室82的开口部82a对置,经由例如未图示的垫圈而被密封。另外,供给侧外侧腔室82能够通过未图示的升降装置而升降。并且,在透过侧外侧腔室81连接有与外侧腔室内空间53相通的外侧腔室气体配管75。在该外侧腔室气体配管75连接有排气系统的配管和气体导入系统的配管,通过未图示的开闭阀来切换两个系统。在排气系统的配管连接有真空泵。另一方面,在气体导入系统的配管连接有未图示的干燥气体源。作为干燥气体源的干燥气体,可以列举出干燥空气、氦、氮、氧、氩等,更优选氮、氩,从由于分子大而通常支承体的气体透过率低的观点出发,进一步优选氮。
如图1~3所示,以下对利用上述气体阻隔性评价装置10(10a)进行的气体阻隔性评价方法进行说明。
如图1所示,支承体2利用粘接剂固定并结合在透过侧腔室41的开口部41a侧。高分子膜3插入支承体2和试样1之间,试样1和高分子膜3被供给侧腔室42的开口部42a按压而固定在支承体2侧。
在测定中,从供给侧气体配管73向供给侧腔室42内的供给侧空间52导入水蒸气。水蒸气透过试样1、高分子膜3(3A)和支承体2,到达透过侧空间51。透过侧空间51通过透过侧气体配管72并使用真空泵(未图示)进行排气。使用检测部(质量分析装置)32来测定透过侧空间51的气体分压,并且从该行为得到试样1的WVTR值。其间,外侧腔室内部空间53通过外侧腔室气体配管75并使用真空泵(未示出)进行排气。
在气体阻隔性测定结束后,通过供给侧气体配管73对供给侧空间52进行排气,在充分排气后,关闭供给侧气体配管73的排气系统的配管,上拉供给侧腔室42。接着,通过外侧腔室气体配管75导入干燥气体。图2表示该状态。在上拉了供给侧腔室42时,由于不从上方按压,所以在高分子膜3和支承体2之间自然地形成微小的空间。通过外侧腔室气体配管75而导入的干燥气体流入该空间,形成保护区域4。
接着,上拉供给侧外侧腔室82,从供给侧外侧腔室82和透过侧外侧腔室81之间取出试样1。图3表示该状态。然后,将接下来要测定的试样1配置在高分子膜3上。在该试样1的更换作业中,由于保护区域4基本上是充满干燥气体的状态,所以含有水蒸气的大气成分几乎不会侵入支持体表面。另外,在向外侧腔室内空间53或供给侧空间52导入干燥气体时,优选以使外侧腔室内空间53或供给侧空间52成为比大气压高的气压状态的方式导入干燥气体。由此,在上拉了供给侧外侧腔室82时,大气难以进入外侧腔室内空间53,能够长时间维持保护区域4的环境。
在试样1的更换结束后,降下供给侧外侧腔室82而关闭外侧腔室内空间53。优选快速进行这些试样1的更换作业,但如果更换作业花费时间,则使用更厚的高分子膜3等,对装置的设计下工夫即可。接着,通过外侧腔室气体配管75对外侧腔室内空间53进行排气。此时,连通的供给侧空间52也通过外侧腔室气体配管75被排气。并且,在更换试样时从高分子膜3的试样1侧侵入的大气中的气体成分,此时从高分子膜3的试样1侧和支承体2侧双方放出,通过外侧腔室气体配管75被排气。其结果,能够防止大气中的气体成分流入透过侧空间51。在充分排气后,使供给侧腔室42降下而关闭供给侧空间52。之后,通过供给侧气体配管73向供给侧空间52导入水蒸气。这样,再次成为图1的测定状态。使用检测部(质量分析装置)32测定透过侧空间51的气体分压,能够从该值得到WVTR值。
在上述气体阻隔性评价装置10a和使用该装置的气体阻隔性评价方法中,在更换试样1时,在支承体2的试样侧表面5设置由干燥气体构成的保护区域4,大气中的水蒸气不能到达支承体表面5。因此,在更换试样1时,能够抑制大气中的水蒸气等向透过侧空间51流入。其结果,能够在良好地保持透过侧空间51的环境的同时进行试样1的更换。
接着,以现有的气体阻隔性评价装置10b作为比较例,参照图4~6进行说明。
如图4所示,比较例的气体阻隔性评价装置10b除了没有高分子膜3以外,与图1所示的第一实施方式的气体阻隔性评价装置10a的结构相同。
在气体阻隔性测定结束后,通过供给侧气体配管73对供给侧空间52进行排气,在充分排气后,关闭供给侧气体配管73的排气系统的配管,上拉供给侧腔室42。接着,通过外侧腔室气体配管75导入干燥气体。图5表示该状态。在上拉了供给侧腔室42时,由于不从上方按压,所以在试样1与支承体2之间自然地形成微小的空间。通过外侧腔室气体配管75而导入的周围的干燥气体流入该空间,形成保护区域4。
接着,上拉供给侧外侧腔室82,从供给侧外侧腔室82和透过侧外侧腔室81之间取出试样1。图6表示该状态。此时,大气流入外侧腔室53内,到达支承体表面的区域5,保护区域4消失。大气中的水蒸气等气体成分从支承体2表面侵入支承体2内。在这种状态下,将接下来要测定的试样1配置在支承体2上。然后,在降下供给侧外侧腔室82而关闭外侧腔室内空间53后,通过外侧腔室气体配管75对外侧腔室内空间53进行排气。
此时,连通的供给侧空间52内也通过外侧腔室气体配管75被排气,侵入到支承体2的气体成分在支承体2内扩散,从支承体2的透过侧空间51侧的表面放出。在持续进行透过侧空间51的排气直至不从支承体2的透过侧空间51侧的表面放出后,使供给侧腔室42降下而关闭供给侧空间52。
之后,通过供给侧气体配管73向供给侧空间52导入水蒸气。这样,再次成为图4的测定状态。然后,使用检测部(质量分析装置)32测定透过侧空间51的气体分压,从该值得到WVTR值。
在该方法中,由于大气中的水蒸气等气体成分侵入支承体2,因此需要等待直至上述气体成分不从透过侧空间51侧放出。因此,从更换试样到测定结束的一系列步骤所需的时间变长,评价的效率降低。
接着,参照图7~9对第二实施方式的气体阻隔性评价装置10(10c)进行说明。气体阻隔性评价装置10c除了在上述气体阻隔性评价装置10a中高分子膜3(3B)的形状和设置位置不同以外,与气体阻隔性评价装置10a的结构相同。
首先,图7表示气体阻隔性评价装置10c的气体阻隔性测定时的状态。
如图7所示,高分子膜3(3B)使用粘接剂固定并结合在透过侧外侧腔室81的开口部。在该高分子膜3B开设有在厚度方向上贯通的孔6,以便气体在高分子膜的厚度方向上穿过。孔6的直径为0.1mm且以上10mm以下,优选为0.5mm以上且5mm以下,更优选为1mm以上且3mm以下。孔6的数量可以是一个,也可以是多个。从外侧腔室内空间53内的气体的流动的观点出发,适当地设计孔6的大小、数量、配置等。该高分子膜3B配置成与支承体2上接触,试样1配置在高分子膜3B上。而且,试样1和高分子膜3B被供给侧腔室42的开口部42a按压而固定在支承体2侧。而且,外侧腔室内空间53通过外侧腔室气体配管75被排气。这样,除了高分子膜3B以外,具有与第一实施方式的气体阻隔性评价装置10a相同的结构。
在气体阻隔性测定结束后,通过供给侧气体配管73对供给侧空间52进行排气,在充分排气后,关闭供给侧气体配管73的排气系统的配管,上拉供给侧腔室42。接着,通过外侧腔室气体配管75导入干燥气体。干燥气体通过高分子膜3B的孔6,同时向外侧腔室内空间53中的高分子膜3B的两侧流入。
图8表示该状态。在上拉了供给侧腔室42时,由于不从上方按压,所以在高分子膜3B与支承体2之间自然地形成微小的空间。通过外侧腔室气体配管75而导入的干燥气体流入该空间,形成保护区域4。
接着,上拉供给侧外侧腔室82,从供给侧外侧腔室82和透过侧外侧腔室81之间取出试样1。图9表示该状态。然后,将接下来要测定的试样1配置在高分子膜3B上,降下供给侧外侧腔室82而关闭外侧腔室内空间53。然后,通过外侧腔室气体配管75对外侧腔室内空间53进行排气。此时,连通的供给侧空间52也通过外侧腔室气体配管75被排气。在更换试样时,从高分子膜3B的试样1侧侵入的大气中的气体成分,此时从高分子膜3B的试样1侧和支承体2侧双方放出,通过外侧腔室气体配管75被排气。其结果,能够防止大气中的气体成分流入透过侧空间51。在充分排气后,使供给侧腔室42降下而关闭供给侧空间52。之后,通过供给侧气体配管73向供给侧空间52导入水蒸气。这样,再次成为图7的测定状态。使用检测部(质量分析装置)32测定透过侧空间51的气体分压,能够从该值得到WVTR值。
该气体阻隔性评价装置10c能够得到与上述气体阻隔性评价装置10a同样的作用效果。与此同时,在气体阻隔性评价装置10c中,具有以下的作用效果。即,由于高分子膜3B固定于透过侧外侧腔室81的开口部81a,因此虽然在高分子膜3B上具有孔6,但是透过侧外侧腔室81由于高分子膜3B而处于接近封闭空间的状态。在这种状态下,如果从透过侧外侧腔室81侧的外侧腔室气体配管75导入干燥气体,则高于大气压,能够抑制含有水蒸气的大气从孔6向高分子膜3B的支承体2侧流入。其结果,即使更换试样花费较长时间,也能够维持保护空间4,能够良好地保持透过侧空间51的环境。
另外,由于在高分子膜3B上配置有孔6,在测定后,通过从外侧腔室气体配管75导入干燥气体,也可以通过孔6向供给侧外侧腔室82的外侧腔室内空间53送入干燥气体。此时,通过使供给侧腔室42上升,干燥气体从上升量的间隙流入供给侧空间52。因此,无需另外从供给侧气体配管73导入干燥气体,但是在想要更快地向供给侧空间52导入干燥气体等情况下,也可以从供给侧气体配管73导入干燥气体。
接着,参照图10对第三实施方式的气体阻隔性评价装置10(10d)进行说明。气体阻隔性评价装置10d除了在上述气体阻隔性评价装置10a中高分子膜3(3C)由高分子膜支承环支承以外,与气体阻隔性评价装置10a的结构相同。
高分子膜支承环7由致密且在中央具有开口部的板状材料(铝、聚丙烯等)构成,并且高分子膜3(3C)以堵塞该开口部的方式使用粘接剂等固定而一体化。而且,使用未图示的固定件将高分子膜支承环7固定于透过侧腔室41,以使高分子膜3C与支承体2接触。在高分子膜支承环7与透过侧外侧腔室81之间设置有间隙。
在为了更换试样而通过外侧腔室气体配管75导入干燥气体时,由于干燥气体的压力,高分子膜3稍微弯曲,在高分子膜3与支承体2之间形成保护区域4。另外,干燥气体从与透过侧外侧腔室81之间的间隙向高分子膜支承环7的上方流出,防止大气侵入。在更换试样后,通过外侧腔室气体配管75对外侧腔室内空间53进行排气时,通过该间隙连通的供给侧空间52也被排气。
通过这样,能够使用薄的高分子膜3来可靠地防止大气侵入。
实施例
以下,基于实施例对本发明进行更详细的说明。本发明并不限定于此。
[实施例1]
使用通过所述图1~3说明的气体阻隔性评价装置10(10a)进行膜状试样(试样1)的测定。
试样1使用厚度为0.1mm、表面形成有阻隔层的聚萘二甲酸乙二醇酯膜。将厚度125μm的聚酰亚胺制的板状体和具有多个的孔的厚度1mm的不锈钢金属板重叠而用作支承体2。使用粘接剂将板状聚酰亚胺膜固定并结合在透过侧腔室。作为高分子膜3,使用厚度13μm的聚酰亚胺膜。用2分钟左右更换试样1,降下供给侧外侧腔室82而关闭外侧腔室内空间53,并通过外侧腔室气体配管75对外侧腔室内空间53进行排气(图2的状态)。图11表示开始外侧腔室内空间53的排气后的时间和检测部(质量分析装置)32的指示值(根据各气体种类的增减而增减的离子电流)的关系。如图11所示,对水蒸气、氮、氧的离子电流经过1小时而未见变化,可知这些气体成分没有流入透过侧空间51。然后,降下供给侧腔室42而关闭供给侧空间52,通过供给侧气体配管73而导入水蒸气。之后的WVTR值的变化如图12所示,如果经过1天则大致稳定,得到了4×10-4g/m2day的值。
然后,反复评价气体阻隔性,某时,如图13所示,在更换试样时表示检测部(质量分析装置)32的氮的指示值增加较大。在停止气体阻隔性评价装置并进行调查后,判明了支承体2和透过侧腔室41之间的利用粘接剂进行的结合一部分受损。因此,更换支承体2,使用粘接剂与透过侧腔室41结合,并再次启动阻隔性评价装置。检测部(质量分析装置)32未受到损伤,之后也能够与以往同样地进行气体阻隔性的评价。即,可知通过本发明的结构,在支承体和透过侧腔室的结合受损时,无需特别的安全对策。
[比较例1]
使用通过所述图4~6说明的气体阻隔性评价装置10(10b),进行与实施例1同样的膜状试样(试样1)的测定。气体阻隔性评价装置10b除了在所述气体阻隔性评价装置10a中不使用高分子膜3以外,与气体阻隔性评价装置10a相同。
如图14所示,可知外侧腔室内空间53的排气开始后的时间和检测部(质量分析装置)32的离子电流的关系是:在约10分钟后,对水蒸气和氧的离子电流增大,这些气体成分流入了透过侧空间51。之后到稳定到原来的水平需要约1天。
从实施例1与比较例1的比较可知,通过如实施例1那样使用高分子膜3,能够抑制更换试样时大气中的气体成分向透过侧空间51流入,能够迅速地导入水蒸气并开始测定。
另外,之后,移动供给侧腔室42而关闭供给侧空间52,通过供给侧气体配管73而导入水蒸气。其结果,WVTR值的变化如图15所示,经过约5天后大致稳定,得到了与实施例1相同的4×10-4g/m2day的值。
而且,在除了不具有支承体2以外与比较例1相同结构的装置中,在使用厚度40μm的玻璃纸作为膜状试样1时,在将水蒸气导入到供给侧空间52时,试样1破裂,水蒸气侵入到透过侧空间51。其结果,检测器(质量分析装置)32的丝极断线而需要更换。即,可知在现有的装置中,需要试样1的破损或支承体2和透过侧腔室41的结合受损时的安全对策。
[实施例2]
作为试样1,使用厚度0.1mm且表面形成有阻隔层的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜作为与实施例1不同的膜状试样,除此以外,利用与实施例1相同的装置、相同的步骤进行评价。
图16表示外侧腔室内空间53的排气开始后的时间和检测部(质量分析装置)32的离子电流值的关系。对水蒸气、氮、氧的离子电流值经过接近1小时而未见变化,可知这些气体成分没有流入透过侧空间51。
从该结果可知,对于与实施例1不同的试样,也同样能够抑制大气中的气体成分向透过侧空间51流入。
然后,降下供给侧腔室42而关闭供给侧空间52,通过供给侧气体配管73而导入水蒸气。其结果,WVTR值的变化如图17所示,经过约5天后稳定,得到了2×10-5g/m2day的值。
[实施例3]
为了掌握本发明的效果的本质,不使用试样1,而利用与实施例1相同的装置、相同的步骤进行试验。
首先,如图1所示,作为气体阻隔性测定结束的情况,通过供给侧气体配管73对供给侧空间52进行排气,在充分排气后,关闭供给侧气体配管73的排气系统的配管,上拉供给侧腔室42。然后,通过外侧腔室气体配管75导入干燥气体。在上拉了供给侧腔室42时,由于没有来自上方的按压,因此在高分子膜3和支承体2之间自然地形成微小的空间,通过外侧腔室气体配管75而导入的周围的干燥气体流入其中,形成保护区域4。该状态对应于图2所示的装置状态。
接着,上拉供给侧外侧腔室82。该状态对应于图3。模拟试样的更换,在保持了90秒后,降下供给侧外侧腔室82而关闭外侧腔室内空间53,通过外侧腔室气体配管75对外侧腔室内空间53进行排气。这对应于图2所示的状态。图18表示开始外侧腔室内空间53的排气后的时间和检测部(质量分析装置)32的离子电流值的关系。如图18所示,对水蒸气、氮、氧的离子电流值经过24小时未见变化,明确了这些气体成分未侵入透过侧空间51。虽然观察到少量氮,但其变化不大。
[比较例2]
不使用试样1,使用不用由所述图4~6说明的高分子膜3的气体阻隔性评价装置10b,按照与所述实施例3同样的步骤进行试验。
图19表示开始外侧腔室内空间53的排气后的时间和检测部(质量分析装置)32的离子电流值的关系。从排气开始后10分钟左右开始,对水蒸气、氮、氧的离子电流值上升,可知这些气体流入透过侧空间51。持续排气8小时,氧的离子电流值恢复到排气前的水准,但水蒸气和氮未恢复到原来的水准。根据该试验与实施例3的比较,明确了通过使用高分子膜3,能够防止大气中的气体成分向透过侧空间51的侵入。
[实施例4]
为了把握本发明的效果的本质,使用由所述图10说明的气体阻隔性评价装置10(10d)进行试验。
首先,为了更换试样,通过供给侧气体配管73对供给侧空间52进行排气,在充分排气后,关闭供给侧气体配管73的排气系统的配管,上拉供给侧腔室42。然后,通过外侧腔室气体配管75导入了干燥气体。在上拉了供给侧腔室42时,由于没有来自上方的按压,所以在高分子膜3和支承体2之间自然地形成微小的空间,通过外侧腔室气体配管75而导入的干燥气体流入其中,形成保护区域4。该状态对应于图10所示的装置状态。
接着,上拉供给侧外侧腔室82。在约30秒更换试样后,降下供给侧外侧腔室82而关闭外侧腔室内空间53,通过外侧腔室气体配管75对外侧腔室内空间53进行排气。图20表示开始外侧腔室内空间53的排气后的时间和检测部(质量分析装置)32的离子电流值的关系。如图20所示,对水蒸气的离子电流值经过24小时未见变化,明确了这些气体成分未侵入透过侧空间51。即,明确了在气体阻隔性评价装置10(10d)的装置中也可以得到本发明的效果。
虽然结合本发明的实施方式及实施例对本发明进行了说明,但发明人不想要将发明限定于说明的任何细节,只要没有特别指定,应认为在不脱离所附的权利要求书所示的发明的精神和范围的情况下,可广泛地进行解释。
本申请主张基于2017年2月27日在日本专利申请中提交的日本申请2017-035207的优先权,在此参照该申请并将其内容作为本说明书记载的一部分而引入。
附图标记的说明
1 试样;
2 支承体;
3、3A、3B、3C 高分子膜;
4 保护区域;
5 支承体表面的区域;
6 孔;
7 高分子膜支承环;
10 气体阻隔性评价装置;
32 检测部(质量分析装置);
41 透过侧腔室;
41a 透过侧腔室的开口部;
42 供给侧腔室;
42a 供给侧腔室的开口部;
51 透过侧空间;
52 供给侧空间;
53 外侧腔室内空间;
62 阀;
72 透过侧气体配管;
73 供给侧气体配管;
75 外侧腔室气体配管;
81 透过侧外侧腔室;
81a 透过侧外侧腔室的开口部;
82 供给侧外侧腔室;
82a 供给侧外侧腔室的开口部。
Claims (7)
1.一种气体阻隔性评价装置,
具备:具有高分子的支承体、透过侧腔室和检测部,
所述支承体支承试样并且与所述透过侧腔室的开口部结合,其中,
在所述支承体和所述试样之间具有高分子膜,
所述气体阻隔性评价装置具有:
能够与所述试样贴合且能够升降地配置的供给侧腔室;以及
覆盖被所述高分子膜和所述支承体夹着的区域的外侧腔室。
2.根据权利要求1所述的气体阻隔性评价装置,其中,
在所述外侧腔室连接有干燥气体源。
3.根据权利要求1或2所述的气体阻隔性评价装置,其中,
所述支承体为聚酰亚胺。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的气体阻隔性评价装置,其中,
所述高分子膜将在中央具有开口部的高分子膜支承环的该开口部堵塞,并固定于该高分子膜支承环。
5.一种气体阻隔性评价方法,其是使用了气体阻隔性评价装置的方法,所述气体阻隔性评价装置具备:具有高分子的支承体、透过侧腔室和检测部,
所述支承体的表面侧支承试样并且所述支承体的背面侧与所述透过侧腔室的开口部结合,其中,
在所述支承体和所述试样之间配置高分子膜,
在所述试样的更换时,在所述支承体和所述高分子膜之间设置由干燥气体构成的保护区域。
6.根据权利要求5所述的气体阻隔性评价方法,其中,
具有将被所述高分子膜和所述支承体夹着的区域从大气隔离的外侧腔室,
在所述试样的更换时,向所述外侧腔室导入干燥气体而设置所述保护区域。
7.根据权利要求5或6所述的气体阻隔性评价方法,其中,
所述支承体为聚酰亚胺。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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