SU754264A1 - Способ определения коэффициента диффузии газов в металлах и сплавах 1 - Google Patents

Description

Изобретение относится к измерению диффузионных параметров взаимодействия газов с металлами и сплавами и может быть использовано для целей исследования в физике металлов и металловедения.

Известен способ определения коэффи- ⁵ циентов диффузии газов в .металлах и сплавах с использованием меченых атомо^ заключающийся в том, что в образец из исследуемого материала вводится радиоактивный изотоп (например, тритий) газа, ¹⁰ диффузия которого изучается, образец подвергается термообработке и после этого проводится исследование распределения радиоактивных атомов ^1}.

Недостатком данного способа является ' ограниченность его применения вследствие отсутствия долгоживущих ι радиоактивных изотопов для большинства газов.

Известен также способ определения коэффициентов диффузии газов в металлах и сплавах при помощи активационного анализа, заключающийся в том, что образцы из исследуемого материала отжи2

гаются в атмосфере исследуемого газа, после чего производится активация растворенного в металле газа (например, при облучении образца ускоренными дейтеронами или частицами) и исследование, распределения полученных таким методом радиоактивных атомов £2Г).

Недостатком этого метода является необходимость использования весьма сложной техники, например циклотронов, причем при активации образцов возникают трудности при разделении излучения от различных изотопов.

Наиболее близким техническим решением является способ определения коэффициентов диффузии водорода в молибдене и вольфраме, заключающийся в определении проницаемости газа через исследуемый металл. Для этого из исследуемого материала изготавливается контейнер цилиндрической формы, который помещают в камеру для диффузионного отжига таким образом, что торцовая часть его герметично соединяется с основанием камеры

754264

и сообщается с масс-спектрометром. Диффузионный отжиг проводится в атмосфере газа, диффузия которого исследуется. Проницаемость газа, а следовательно, и коэффициент диффузии, определяются по .показаниям масс-спектрометра, которые зависят от количества газа, продиффундировавшего через стенки контейнера

Однако существующий способ не позволяет определить коэффициент диффузии при повышенных температурах, так как при высоких температурах затруднительно обеспечить герметичность соединения контейнера с основанием камеры.

Целью изобретения является расширение температурного интервала исследований.

Поставленная цель достигается тем, что контейнер с исследуемым газом герметизируют, отжиг проводят в изотермической зоне печи, после чего осуществляют разгерметизацию контейнера в, вакуумированной камере известного объема, а проницаемость определяют по изменению давления и составу газа в контейнере.

Контейнер из исследуемого материала вакуумируют перед его герметизацией.

Разгерметизацию контейнера в высоковакуумной камере калиброванного объема осуществляют, например, при помощи луча лазера.

Пример. Исследуют коэффициент диффузии азота в Молибдене. Из исследуемого материала изготавливают полые цилиндрические контейнеры (длиной 100 мм и диаметром 20 мм с толщиной стенок 2 мм). Контейнеры вакуумируют, а затем герметически заваривают на электронно-щучевой установке. Диффузионные отжиги проводят в печи СШВЛ в атмосфере азота при давлении 760 торр. Количество азота, продиффундировавшего внутрь контейнера, определяют при разрушении контейнера лучем лазера типа ГОР в вакуумированной (до 10“^ торр) камере известного объема (5,3 л). Изменение давления внутри камеры определяют с помощью вакуумметра ВИТ-3. · Для определения парциального давления азота в камере (при разрушении контейнера возможно выделение адсорбированного на его стенках газа) используют масс-спектрометр:’ ИПДО.

В общем случае количество азота, продиффундировавшего через стенки контейнера, определяется с помощью

соотношения;

15

20

25

30

35

где <5 - количество азота, нродиффундировавшего внутрь контейнера, г ;

5 - площадь поверхности контейнера, см²- ;

‘Ч'Ь*)- поток азота через стенки контейнера г-см'².сек'²· ;

- продолжительность· диффузионного отжига, с.

Предполагая, что поток азота не зависит от времени (это справедливо для относительно небольших времен отжига, когда давление газа внутри контейнера не менее, чем на порядок меньше давления снаружи контейнера) вместо ( 1) получаем простое выражение

(ΐ) Ч 2

Коэффициент диффузии азота связан с потоком посредством 1-го закона Фика

йС

коэффициент диффузии.

2, * ’

где

см~сек'4 ; дг - толщина стенки контейнера, см ; разность концентраций растворенного азота на внутренней и внешней поверхностях стенки контейнера, г.см"3 .

Объединяя (2) и (3) получаем выражение для определения коэффициента диффузии

п.1

64.

ΔΡ

АС'

40

Величина необходимая для определения коэффициента диффузии, связана с давлением через уравнение Клапейрона

„л μΡν

Й-М-40 ⁴ ^, 5

45 где М = 28 г/моль - молекулярный • вес азота;

р. - давление газа в камере после разрушения

,л контейнера,

торр;

N ^х 5300 см ч - объем камеры; 8,3 дж/моль’К - газовая постоянная; .

Т - температура,

Окончательное выражение для определения коэффициентов диффузии имеет вид:

-₄μΡ'·ν ΔΓ

55

6

754264

5

Для исследования диффузии газов в каких-либо сплавах контейнер изготавливается из исследуемого сплава, при этом методика выполнения эксперимента не меняется.

Разгерметизация контейнера в вакуумной камере может осуществляться не только лучом лазера, но и другими способами, например с помощью электронного пучка на электроннолучевой установке, механическим разрушением контейнера и т.д.

Использование предлагаемого способа определения коэффициентов диффузии газов в металлах и сплавах обеспечивает по сравнению с известным способом возможность проведения исследования коэффициентов диффузии газов в металлах и сплавах при более высоких температурах вплоть до температуры плавления материала, а также возможность повышения точности определения коэффициентов диффузии вследствие того, что при диффузионном отжиге контейнер из исследуемого материала целиком помещается в изотермической зоне печи. В этом случае поток диффундирующего газа одинаков во всех участках поверхности контейнера (площадь которого определяется с высокой точностью), тогда как в известном наличие градиента температуры по длине контейнера не позволяет точно определить ту часть поверхности, через которую осуществляется поток диффузанта.

Кроме того, использование предлагаемого способа обеспечивает определение коэффициентов диффузии газов в нескольких различных материалах одновременно в идентичных условиях вследствие возможности проведения диффузионных отжигов нескольких контейнеров одновременно в одном эксперименте, что кроме прочих преимуществ, позволяет существенно повысить производительность экспериментальных работ., а также возможность исследования диффузии газов в более широком круге материалов,

6

так как в оТличие от известного, в предлагаемом способе исключается необходимость сварки разнородных материалов (при соединении контейнера с ₅ основанием камеры).

Повышение температур исследований позволяет повысить точность прогнозирования работоспособности различных высокотемпературных аппаратов, рабо10 тающих с использованием определенных газовых сред, что повысит надежность данных аппаратов.

Claims (1)

1. Формула изобретения 15

   Способ определения коэффициента диффузии газов в металлах и сплавах, включающий диффузионный отжиг контейнера из исследуемого материала в атмосфере ₂₀ исследуемого газа и определение коэффициента диффузии по величине проницаемости газа через стенки контейнера, отличающийся тем, что, с целью расширения температурного интер25 вала исследований, контейнер с исследуемым газом герметизируют, отжиг проводят в изотермической зоне печи, после чего осуществляют разгерметизацию контейнера в вакуумированной камере'

   _3θ известного объема, а проницаемость определяют по изменению давления и состава газа в контейнере.