JP5145148B2 - ヘリウム検出ユニット - Google Patents

Description

本発明はヘリウム検出ユニットに係り、より詳しくは、気体中に含まれるヘリウムの検出感度の向上を図ることが可能なヘリウム検出ユニットに関する。

従来から、石英又は石英含有率の高いガラス（以降、ガラスと省略する）は、ヘリウムに対する非常に良好な選択的透過膜として使用できることが知られている。古くは、非特許文献１に示すように、パイレックス（登録商標）ガラスシールされた熱陰極形電離真空計の圧力上昇は、大気中に含有するヘリウムがガラスを透過することによるものであることが確かめられている。また、この原理を利用したヘリウムリーク標準機が非特許文献２に開示されている。

石英又は石英含有率の高いガラスは、加熱されるとヘリウムの透過速度が速く、透過量も多くなる特徴がある。また、超高真空を維持するためのスパッタイオンポンプの放電電流が真空装置内の圧力依存性を示すことを用いたスニファー法によるヘリウムの漏れ検知器が、例えば特許文献１に示されている。
しかしながら、特許文献１に示された漏れ検知器の構造であると、ヘリウムガスがガラス表面にさらされる確率が低いため、ヘリウムガスに対する感度が低い虞がある。また、表面積を維持するためには、長いガラス管が必要である。漏れ検知器として使用する場合には、機器の応答速度が機器を特徴付けるパラメータとなる。ヘリウムの透過速度は温度を上げるほど、透過膜の厚みを薄くするほど高まるが、大気圧近傍の圧力と超高真空との間の圧力差に耐えうる構造を、特許文献１に開示された構造で確立することは技術的に困難である。

この問題を解決するために、例えば特許文献２には、ヘリウム選択的透過膜を使用した漏れ検知器や、特許文献３にはヘリウム選択的透過膜の温度調整法が提案されている。
しかしながら、特許文献２〜３に開示された漏れ検知器及びヘリウム選択膜の使用法は、流路中の一部にこれらの膜が存在する形式で、基本的には特許文献１のようにヘリウムガスの一部を使用するのみであるため、ヘリウムガスに対する感度が、未だ低いままである。
特許２０９５６５２号公報 特表２００４−５０２９３５号公報 特表２００６−５００５５０号公報 Vacuum Symposium transaction, 1954, p69 真空の物理と応用、裳華房、熊谷寛夫、富永五郎、１９８８年、ｐ４４３

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、ヘリウムの検出感度の向上が図れるヘリウム検出ユニットを提供することを目的とする。

本発明の請求項１に記載のヘリウム検出ユニットは、基板、該基板の一面に載置された蓋体、前記基板の一面に形成された溝状の第一空間、該第一空間の内面に配された熱源、前記第一空間とは前記基板の一部からなる薄肉部を介してなり、かつ前記第一空間の長手方向に沿って互いに離間して配され、外部空間に連通した複数の第二空間、及び、前記蓋体にあって、前記第一空間の一端と接続された気体導入口と、前記第一空間の他端と接続された気体排出口、を少なくとも備えたヘリウム検出ユニットであって、前記気体としてヘリウムを含むガスを用いた際に、該ヘリウムは前記第一空間から前記第二空間へと選択透過されることを特徴とする。
本発明の請求項２に記載のヘリウム検出ユニットは、請求項１において、前記基板の一面に、前記第一空間が複数配され、各々の前記第一空間の一端と他端とは、共通する１つの前記気体導入口と、共通する１つの前記気体排出口とに、それぞれ連通していることを特徴とする。
本発明の請求項３に記載のヘリウム検出ユニットは、請求項１または２において、前記基板と前記蓋体とを交互に重ねてなり、該重なり方向において、前記第二空間が連通していることを特徴とする。

本発明のヘリウム検出ユニットにおける第一空間は、基板と蓋体とに囲まれているため、被検体の検出部位から吸入した気体が第一空間の内壁面と衝突する確率が高くなる。ゆえに、気体中に含まれるヘリウムが第一空間から第二空間へと透過しやすくなる。したがって、本発明のヘリウム検出ユニットによれば、従来のものよりも小流量の気体で、該サンプルガス中に含まれるプローブガスの検出を高感度に行うことが出来る。

以下、本発明を、図面を参照して詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲において種々の変更が可能である。

＜第１実施形態＞
図１は、第１実施形態に係るヘリウム検出ユニット１０Ａ（１０）を模式的に示した図である。図１（ａ）は平面図、図１（ｂ）は、図１（ａ）におけるＢ−Ｂ’断面図、図１（ｃ）は、図１（ａ）におけるＡ−Ａ’断面図である。
本発明のヘリウム検出ユニット１０Ａは、被試験体の検出部位から吸入された気体中に含まれるヘリウムガス（以下、単にヘリウムということがある）の量を検知することで、検出部位における気体の漏れの有無を検知する際に使用するものであり、基板１、基板１の一面１ａに載置された蓋体５、基板１の一面１ａに形成された溝状の第一空間２、第一空間２の内面に配された熱源３、第一空間２とは基板１の一部からなる薄肉部１ｂを介してなり、かつ第一空間２の長手方向に沿って互いに離間して配され、外部空間に連通した複数の第二空間４、及び、蓋体５にあって、第一空間２の一端２ｂと接続された気体導入口６と、第一空間２の他端２ｃと接続された気体排出口７から概略構成されている。また、気体としてヘリウムを含むガスを用いた際に、該ヘリウムは第一空間２から第二空間４へと選択透過される。以下、本実施形態のヘリウム検出ユニット１０Ａに関し、詳細に説明する。

気体とは、被試験体の漏れを検知する部位周辺から吸引したガス（以下、サンプルガスということがある）のことをいう。漏れがある箇所においては、被試験体の内部に導入されたプローブガス中に含有されるヘリウムが、サンプルガス中に含有されている。
プローブガスは、被試験体の内部に導入される漏れ探査用のガスであり、石英からなる基板１を透過できるヘリウムを空気等と混合したものである。なお、ヘリウムガスの他に、水素ガスを用いることも可能である。

基板１は、石英または石英含有率が７０％以上８０％以下のガラス基板（例えば硼珪酸ガラス等）からなる。この基板１の一面１ａには、サンプルガスが流れる第一空間２が形成されている。

第一空間２は、基板１の一面１ａに形成されて溝状をなし、基板１においてサンプルガスが流れる流路をなす。第一空間２の幅としては、例えば１０μｍ以上２００μｍである。また、第一流路２の一端２ｂから他端２ｃまでの長さは、ヘリウムを検知するのに必要とされる感度により適宜調節できるが、例えば１０ｍｍ以上１００ｍｍ以下である。
第一空間２の側面２ｄ及び底面２ａは傾斜を有していることが好ましい。サンプルガスとの接触面積を増大させることができるとともに、スパッタリングで熱源３を第一空間２に形成する際に、簡便に第一空間２の底面２ａに形成することが可能となる。

熱源３は、例えば白金、ニッケル／クロム、タングステン、タンタルなどからなる抵抗体であって、第一空間２及び第一空間２の側面２ｄを例えば３００℃〜５００℃に加熱するものである。熱源３は、第一空間２の一端２ｂから他端２ｃにおいて、その底面２ａに配されていることが好ましい。熱源３を第一空間２の底面２ａに配することで、ヘリウムが基板１の厚み方向に透過しヘリウムの検出感度の低下を防ぐことができる。
熱源３に電力を供給する方法としては、特に限定されるものではないが、例えば基板１の一面１ａに配された電力導入パッド１１と配線１２とにより、加熱するための電力を供給することができる。

第二空間４は、第一空間２とは基板１の一部からなる薄肉部１ｂを介してなり、かつ第一空間２の長手方向に沿って互いに離間して複数配されている。第二空間４を第一空間２の両側に配することで、第一空間２の側面２ｄに衝突したヘリウムを効率よく第二空間へと透過させることができ、検出感度の向上が図れる。
また、第二空間４は、外部に連通している。各第二空間４は、基板１の他面１ｄに開口し、外部と連通していることが好ましい。基板１の他面１ｂに開口部を備えることで、この他面１ｂに筺体を配し（図３参照）、該筐体内に透過してきたヘリウムを検出することができる。この際、基板１の他面１ｂを覆うように筺体を配せばよいので、簡便な構造でヘリウムを検出することができる。また、各第二空間４に透過されたヘリウムは、筐体に集約されるため、ヘリウムの検出感度の向上が図れる。第二空間４は、真空排気して真空室としておくことで、サンプルガス中に含まれるヘリウムが基板１を通過し、該真空室（第二空間４）に選択的に透過される。この透過してきたヘリウムによる筐体内の圧力変化を測定することで、検出部位における気体の漏れの有無や漏れの程度を検出することができる。
なお第二空間４は、図１では第一空間２の両側に配された例を図示しているが、必要とされる検出感度に応じて、第一空間２のどちらか一方の側にのみ配されていてもよい。ヘリウム検知ユニット１０の小型化が図れる。

第二空間４と第一空間２との間に配された基板１の薄肉部１ｂの厚さＴ_１は、例えば１０μｍ以上１００μｍ以下である。また、それぞれの第二空間４の間に配された隔壁１ｃの厚さＴ_２は、Ｔ_１＜Ｔ_２であれば特に限定されるものではなく、第一空間２を流れるサンプルガスの圧力や必要とされる検出感度等に応じて適宜調節できる。

蓋体５は、第一空間２を覆うように基板１の一面１ａに載置され、ヘリウムが透過されない材料からなる。このような蓋体５としては、例えばシリコン基板、サファイア、ヘリウム非透過膜（金，白金，タンタル，等の金属膜）で保護された石英基板などが挙げられる。
この蓋体５と基板１とは、低融点ガラスあるいはガラスペースト等の接着剤８を用いて接着することができる。また、基板１として例えば硼珪酸ガラスを用いた場合には、基板１と蓋体５とは、陽極接合法により接着させることも可能である。ヘリウム非透過膜で保護された石英基板を用いた場合は、金属同士の固相接合や、溶融接合による接着も可能である。

蓋体５には、第一空間２の一端２ｂと連通した気体導入口６と、第一空間２の他端２ｃと連通した気体排出口７とが設けられている。サンプルガスは、気体導入口６より本発明のヘリウム検出ユニット１０Ａに導入され、第一空間２を流れ、気体排出口７から排出される。この気体導入口５及び気体排出口７は、蓋体５の厚み方向において、蓋体５に貫通孔を設けることで、簡便に作製することができる。気体導入口６及び気体排出口７の大きさとしては、導入するサンプルガスの圧力等に応じて適宜変更することができるが、例えばその径が、０．１ｍｍ以上３ｍｍ以下である。

本発明のヘリウム検出ユニットでは、第一空間２は基板１と蓋体５とで覆われているため、サンプルガスが第一空間２の側面２ｄと衝突する確率が高くなる。したがって、サンプルガス中に含まれるヘリウムが、第一空間２から第二空間４へと選択的に透過されやすくなり、小流量のサンプルガスで高感度に該サンプルガス中に含まれるヘリウムの検知を行うことが出来る。

＜第２実施形態＞
図２は、本発明の第２実施形態に係るヘリウム検出ユニット１０Ｂ（１０）を模式的に示した図である。図１（ａ）は平面図、図１（ｂ）は、図１（ａ）におけるＢ−Ｂ断面図、図１（ｃ）は、図１（ａ）におけるＡ−Ａ断面図である。第１実施形態のヘリウム検出ユニット１０Ａと同様なものには同じ符号を付け、説明を省略することがある。
本実施形態のヘリウム検出ユニット１０Ｂが第１実施形態のヘリウム検出ユニット１０Ａと異なる点は、基板１の一面１ａに形成された第一空間２が、複数配されている点である。また、各々の第一空間２の一端２ｂと他端２ｃとは、共通する１つの気体導入口６と気体排出口７とに連通している。

本実施形態のヘリウム検出ユニット１０Ｂに示すように、第一空間２を、基板１上に複数設けることで、第一空間２を流れるサンプルガスと第一空間２の側面２ｄとの接触面積の増大が測れ、第二空間４に第一空間２から透過してくるヘリウムの量を増加させることが出来る。ゆえに、第一実施形態のヘリウム検出ユニットよりも、ヘリウムの検出感度の向上が図れる。

第二空間４は、第一空間２において、サンプルガスが一定の速度で流れる部位Ｃ（第一空間が直線状に配された部位）に配することが好ましい。安定して第二空間４内にヘリウムを透過させることができる。

＜第３実施形態＞
図３は、本発明の第３実施形態に係るヘリウム検出ユニット１０Ｃ（１０）を模式的に示した図である。本実施形態が第２実施形態のヘリウム検出ユニット１０Ｂと異なる点は、第一空間２、熱源３、及び第二空間４が配された基板１と蓋体５とが交互に重ねてなり、その重なり方向に置いて、上下の第二空間４が連通してなる点である。

本実施形態のように基板１と蓋体４とが交互に重ねてなることで、第１実施形態や第２実施形態のヘリウム検出ユニット１０Ａ，１０Ｂよりも、ヘリウム検出ユニット内に導入されるサンプルガスの量を多くすることができる。そのため、より迅速にサンプルガス中に含まれるヘリウムの検出を行うことができ、検出感度の向上が図れる。

＜サンプルガスの検出＞
図４は、被試験体の検出部位から吸入したサンプルガス中にプローブガスの混入があるか、すなわち検出部位における気体の漏れの有無を測定する際の一例を模式的に示した図である。
本発明のヘリウム検出ユニット１０において、気体導入口６には、サンプルガスを取り込むスニファープローブ４１が接続され、気体排出口７には、サンプルガスを吸引するための送ガスポンプ４２が接続されている。また、基板１の他面１ｄ側には筐体４３が接続され、超高真空ポンプ４４により筺体４３内が例えば１０^−８Ｐａ以上１０^−４Ｐａ以下の真空となっている。ゆえに、第二空間４は真空排気されているため、真空室となっている。更に、筐体４３内の真空度を計測する真空計４５が、筐体４３に接続されている。

スニファープローブ４１、送ガスポンプ４２、筐体４３としては、特に限定されるものではなく、従来公知のものを用いることができる。
超高真空ポンプ４４としては、ターボ分子ポンプ、スパッタイオンポンプ、などを使用することができる。上述した特許文献１のように、超高真空ポンプ４４としてスパッタイオンポンプを用いて、その放電電流を測定し、圧力換算することも可能である。

筺体４３内の真空度を計測する真空計４５としては、超高真空領域で高感度である熱陰極形又は冷陰極形の電離真空計や分圧真空計を使用することが出来る。分圧真空計としては、例えば、四重極質量分析計、磁場偏向形質量分析計、飛行時間型質量分析計、ファビトロン型質量分析計、トパトロン型質量分析計などが挙げられる。

サンプルガスからヘリウムを分離し検知するためには、まず、熱源３に電力を投入し、第一空間２及び第一空間２の側面２ｄを３００℃〜５００℃に加熱した状態で、気体導入口６から第一空間２にサンプルガスを導入する。サンプルガスは送ガスポンプ４２によってスニファープローブ４１から吸引され、気体導入口６を介して第一空間２を通過する。なお、図中、矢印はサンプルガスの流れを示している。サンプルガス中、ヘリウムのみが第一空間２と第二空間４（真空室）とを隔てる薄肉部１ｂを透過して第二空間４の各セル内に侵入する。サンプルガスに含まれるヘリウムの濃度が変化すると、ヘリウムが薄肉部１ｂを透過し、第二空間４及び筐体４３内に流入することによって、筐体４３内の圧力が変化する。この圧力変化を真空計４５で測定し、ヘリウム濃度に変換することで、ヘリウムの漏れ量、すなわち検出部位における気体の漏れを検出することができる。

＜製造方法＞
図５は、本発明のヘリウム検出ユニット１０の製造方法の一例を模式的に示した断面工程図である。
まず、図５（ａ）に示すように、石英からなる基板１上に、マスク５１を形成する。なお、マスク５１には、第一空間２となる部分に開口部５１ａを設ける。マスク５１としては、例えばクロム、ニッケル、アルミ等を用いることができ、従来公知の方法で基板１上に形成し、開口部５１ａを設けることができる。
その後、図５（ｂ）に示すように、等方性エッチングにより第一空間２を基板１の一面１ａに形成し、次いで、図５（ｃ）に示すように、スパッタ又は蒸着により熱源３を第一空間２の内面（底面２ａ）に形成する。

次に、図５（ｄ）〜図５（ｆ）に示すように、マスク５１を除去し、第一空間２の脇にレーザ又は機械加工により基板１の一面１ａから他面１ｄに貫通した第二空間４を形成する。

次に、図５（ｇ）に示すように、第一空間２及び第二空間４を塞ぐように、基板１の一面１ａに蓋体５を低融点ガラスペースト又はガラスペースト等の接着剤，金属膜などの接合材料８を用いて接着する。なお、基板１として石英を用いた場合を例示したが、石英含有率の高い硼珪酸ガラス等を基板１として使用した場合では、基板１と蓋体５とを貼り合わせる際に、陽極接合法を用いることもできる。
以上で、本発明のヘリウム検出ユニット１０が得られる。

本発明のヘリウム検出ユニットは、例えばヘリウムをサーチガスとして使用するリークディテクタに適用することができ、特に加圧容器から漏れ出してくるヘリウムを検知するスニファー法によるリークディテクタに好適である。

本発明の第１実施形態に係るヘリウム検出ユニットの一例を模式的に示した図である。 本発明の第２実施形態に係るヘリウム検出ユニットの一例を模式的に示した断面図である。 本発明の第３実施形態に係るヘリウム検出ユニットの一例を模式的に示した断面図である。 本発明のヘリウム検出ユニットを用いたヘリウムの検出方法を模式的に示した図である。 本発明のヘリウム検出ユニットの製造方法の一例を模式的に示した図である。

符号の説明

１ 基板、１ａ 基板の一面、１ｂ 薄肉部、１ｃ 隔壁、１ｄ 基板の他面、２ 第一空間、２ａ 第一空間の底面、２ｂ 第一空間の一端、２ｃ 第一空間の他端、２ｄ 第一空間の側面、３ 熱源、４ 第二空間、５ 蓋体、６ 気体導入口、７ 気体排出口、８ 接着剤、１０（１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃ） ヘリウム検出ユニット、１１ 電力導入パッド、１２ 配線、４１ スニファープローブ、４２ 送ガスポンプ、４３ 筐体、４４ 超高真空ポンプ、４５ 真空計、５１ マスク。

Claims (3)

1. 基板、該基板の一面に載置された蓋体、前記基板の一面に形成された溝状の第一空間、該第一空間の内面に配された熱源、前記第一空間とは前記基板の一部からなる薄肉部を介してなり、かつ前記第一空間の長手方向に沿って互いに離間して配され、外部空間に連通した複数の第二空間、及び、前記蓋体にあって、前記第一空間の一端と接続された気体導入口と、前記第一空間の他端と接続された気体排出口、を少なくとも備えたヘリウム検出ユニットであって、
   前記気体としてヘリウムを含むガスを用いた際に、該ヘリウムは前記第一空間から前記第二空間へと選択透過されることを特徴とするヘリウム検出ユニット。
2. 前記基板の一面に、前記第一空間が複数配され、各々の前記第一空間の一端と他端とは、共通する１つの前記気体導入口と、共通する１つの前記気体排出口とに、それぞれ連通していることを特徴とする請求項１に記載のヘリウム検出ユニット。
3. 前記基板と前記蓋体とを交互に重ねてなり、該重なり方向において、前記第二空間が連通していることを特徴とする請求項１または２に記載のヘリウム検出ユニット。

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