CN107532965B - 泄漏检测器和检测泄漏的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于通过检测示踪气体来检测被测物体(A)的泄漏处的泄漏检测器(1)，该泄漏检测器包括：进气口(2)；泵设备(4)；将进气口连接到泵设备的泵管线(3)；示踪气体检测设备(6)，它作为泵设备的旁路安装到泵管线并且包括被构造成使气体分子离子化和测量离子化的气体分子的流的探针(12)和布置在该探针上游的分离膜(8)，其特征在于，分离膜是沉积在示踪气体检测设备的可透气基材(11)上的单原子石墨烯层(9)，该单原子石墨烯层中形成选择孔(10)，该选择孔的最大尺寸(D)小于5埃，使得只有具有比选择孔小的尺寸的气体分子能穿过分离膜到达探针。本发明还涉及一种检测泄漏的方法。

Description

泄漏检测器和检测泄漏的方法

技术领域

本发明涉及一种泄漏检测器，该泄漏检测器用于通过示踪气体监测被测物体的密封性。本发明还涉及一种检测泄漏的方法。

背景技术

一种已知的检测物体的密封性的方法包括通过示踪气体进行测试。该方法包括检测示踪气体对被测物体的可能的泄漏处的通过。

根据第一方法，被测物体填充有示踪气体。然后使用泄漏检测器寻找在物体周围可能出现的示踪气体。物体可以放置在位于真空下的密封的测试室中。可选择地，可以在大气压下进行测量，在这种情况下，使用“嗅探”泄漏检测器。

根据另一已知方法，“通过喷洒”，在被测物体中产生真空，在被测物体周围产生富含示踪气体的气氛。被测物体内部连接到泄漏检测器，该泄漏检测器确定在抽出的气体中能否发现示踪气体。

通常使用氦气作为示踪气体，因为由于它的分子的小尺寸，它比其它气体更容易穿过小的泄漏处。

通常也使用质谱仪来检测和识别抽出的气流中的氦气。将气体分子电离，然后根据其质荷比分离。收集离子流并转化成电流。该检测方法高度灵敏。该检测方法通常用于检测从10^-5到10^-12Pa.m³/s范围内的泄漏。

然而，该方法很昂贵。成本特别地是由于需要通过涡轮分子泵获得和维持超高真空，该超高真空使得质谱仪能够工作。另外，涡轮分子泵使得泄漏检测器庞大而不太可移动。这是由于涡轮分子泵的转子的非常高的旋转速度和惯性意味着使用者在已经命令超高真空泵停止之后，必须等待一段时间，以使转子有效停止和可以在没有损坏泄漏检测器的风险的情况下移动泄漏检测器。系统的草率移动可能导致超高真空泵由于陀螺效应而堵塞。

还已知其它既不使用超高真空泵也不使用质谱仪的泄漏检测方法。

例如，文献US 5 661 229公开了一种泄漏检测器，该泄漏检测器的入口连接到测试室。管线将该入口连接到真空泵。被测气体进入管线，该气体在该管线中被气体检测器观察到。气体检测器包括能够渗透测试气体的膜。该膜可以由聚合物材料、石英或二氧化硅制成。石英或二氧化硅膜必须被加热到介于300和900℃之间，以使得能够渗透测试气体，同时具有令人满意的渗透速率。这需要实现和管理用于膜的精密的加热装置，该加热装置的制造和监测很复杂，并且很耗能。

同样，当已经监测到密封性时，必须加热膜来排出收集到的测试气体，以能够在没有先前的测量的剩余气体使随后的测量失真的情况下进行新的测量。

另外，穿过膜的测试气体的扩散是花费时间的工作，即使当膜被加热时。这导致进行密封性测量有较长的响应时间。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种泄漏检测设备，它坚固、紧凑、易于操作并且成本较低，该设备消耗的能量较少，并且与现有技术的设备相比表现出更短的响应时间。

为此，本发明的主题是一种泄漏检测器，该泄漏检测器用于通过检测示踪气体来检测被测物体的泄漏处，该泄漏检测器包括：

-进气口，

-泵设备(泵送设备)，

-将进气口连接到泵设备的泵管线(泵送管线)，

-示踪气体检测设备，该示踪气体检测设备作为泵设备的旁路安装到泵管线，示踪气体检测设备包括：

--探针，该探针构造成使气体分子离子化(电离)并且测量离子化的气体分子的流(电流)，和

--布置在该探针的上游的分离膜，

其特征在于，该分离膜是沉积在示踪气体检测设备的可透气基材上的单原子石墨烯层(石墨烯的单原子层)，在该单原子石墨烯层中形成有选择孔，该选择孔的最大尺寸小于5埃，使得只有具有比选择孔更小的尺寸的气体分子能够穿过分离膜到达探针。

由此穿孔后，单原子石墨烯层变成对于穿过选择孔分子是可以机械渗透的。选择孔的尺寸使得只有期望在被测物体中或被测物体周围检测到的示踪气体的分子可以穿过分离膜。其他气体例如空气的氮气或氧气的分子被阻止穿过。分离膜的下游压力由此是低的超高真空压力，即高真空，例如介于10^-3和10^-7毫巴(mbar)之间、例如小于10^-5毫巴的压力。该超高真空使得使气体分子离子化的探针可以工作。

由于由单原子石墨烯层构成的分离膜的厚度是几埃的数量级，因此该厚度关于现有技术的由聚合物或二氧化硅制成的膜的厚度减小了1000至10000倍。示踪气体由此实际上瞬间穿过分离膜，使得响应时间比现有技术的膜的响应时间更快。

由于由单原子石墨烯层构成的分离膜的渗透是机械性的，因此不必加热该分离膜以允许氦气通过，这样装配很简单并且在能量方面是经济的。

根据泄漏检测器的一个或多个单独或相结合的特征：

-选择孔的最大尺寸小于3埃，

-选择孔的密度介于4×10¹⁵和4×10¹⁸cm^-2之间，

-单原子石墨烯层具有介于0.5和2cm²之间的表面积，

-可透气基材包括具有通孔的材料，通孔截面的最小尺寸大于30埃，

-可透气基材的厚度介于1和100μm之间，

-探针包括电离真空计或离子泵，

-泄漏检测器包括嗅吸探头，该嗅吸探头连接到进气口。

本发明的另一主题是一种检测泄漏的方法，该方法用于通过借助于如上所述的泄漏检测器检测示踪气体来检测被测物体的泄漏处，其中：

-使从进气口移向泵设备、希望在被测物体发生泄漏时检测它是否包含示踪气体的气流连通到

-沉积在可透气基材上的由单原子石墨烯层构成的分离膜，该单原子石墨烯层穿通有选择孔，以便仅允许其尺寸比单原子石墨烯层的选择孔的最大尺寸小的气体分子通过，并阻止其它气体通过。

已经穿过分离膜的气体随后可以被离子化，以产生表示被测物体的泄漏速率的流。

附图说明

从下文根据附图通过示例给出的非限制性描述中，本发明的其它特征和优点将变得显而易见，图中：

-图1表示连接到被测物体的泄漏检测器的元件的示意图，示出检测泄漏的方法的第一示例，

-图2是与图1相似的视图，其中，泄漏检测器连接到密封室，以示出检测泄漏的方法的第二示例，

-图3是与图1相似的视图，其中，泄漏检测器包括嗅吸探头，以示出检测泄漏的方法的第三示例，

-图4表示检测示踪气体的设备的元件的正面示意图，

-图5是分离膜和可透气基材的细部的侧视图，和

-图6表示单原子石墨烯层的细部的示意图。

在这些图中，相同的元件具有相同的附图标记。下文的实现是示例。尽管描述涉及一个或多个实施例，这不必意味着各参考涉及相同的实施例，或特征仅应用于一个实施例。不同实施例的简单特征也可以相结合，以提供其它实现。

在说明书的其他部分中，将参考泄漏检测器中的气体的流动方向使用术语“上游”和“下游”。

具体实施方式

图1示出泄漏检测器1的一个示例性实施例的示意性表示，该泄漏检测器1用于通过检测示踪气体来检测被测物体A的泄漏处。

通过检测穿过被测物体A的可能的泄漏处的示踪气体来实现通过检测示踪气体来检测被测物体A的泄漏处。

根据第一方法，“通过喷洒”，如图1所示，在被测物体A周围产生富含示踪气体的气氛。被测物体A的内部连接到泄漏检测器1，该泄漏检测器1检查在物体A中是否能够发现示踪气体。

根据图2所示的另一方法，被测物体A填充有示踪气体，并且放置在置于真空下的密封测试室C中。使用泄漏检测器1寻找测试室C中可能出现的示踪气体。

根据图3所示的另一方法，“嗅探”，泄漏检测器1装备有嗅吸探头15。被测物体A填充有示踪气体，该示踪气体通常是加压的，通过在被测物体A周围拖动嗅吸探头15来寻找可能出现的示踪气体。

通常使用氦气或氢气作为示踪气体，因为由于其分子的小尺寸，这些气体比其它气体更容易穿过小的泄漏处。

泄漏检测器1包括进气口2、泵设备4、将进气口2连接到泵设备4的泵管线3、和示踪气体检测设备6。

如上所述，进气口2意在连接到被测物体A或测试室C—被测物体A已经布置在该测试室C中，或连接到嗅吸探头15。

泵管线3将进气口2流体连接到泵设备4，以产生从进气口2向泵设备4移动的气流F。

在图3所示的“嗅探”泄漏检测方法中，泄漏检测器1的进气口2连接到嗅吸探头15。

以本身已知的方式，嗅吸探头15包括暴露在外部气氛中的管道16。预定的流导17和至少一个过滤器18串联地安装在管道16中。

该预定的流导17构造成限制由泵设备4抽出的气流。该预定的流导17例如由毛细管、喷嘴—例如钻孔的红宝石、或多孔膜、或针产生。

该过滤器18过滤可能来自于外部气氛的灰尘，由此使得可以防止管道16被堵塞。可以在预定的流导17上游提供多个串联的过滤器，例如用于介于10和20μm之间的灰尘的由烧结金属制成的第一过滤器和用于例如介于5和10μm之间的细小灰尘的基于毡纤维的第二过滤器。

另外，对于嗅探式泄漏检测器1，泵管线3设置成柔性，以允许使用者定位泄漏处。

泵设备4例如包括低真空泵，例如隔膜泵，该低真空泵抽出气体并且在低真空泵的出口处以大气压排出该气体。低真空泵使得可以获得低真空压力，即数毫巴—例如介于1和1000毫巴之间、例如小于10毫巴(或1000Pa)的粗真空。由于需要例如从0.25m³/h到4.3m³/h范围内的小的泵送速率，因此使用紧凑且廉价的低真空泵获得该粗真空。对于嗅探式泄漏检测器1，仅包括单个小隔膜泵的泵设备4就足够了。

示踪气体检测设备6在泵管线3的交叉点I处作为泵设备4的旁路安装到泵管线3。

泄漏检测器1可以包括第一隔离阀5a，该第一隔离阀5a在进气口2和旁路I之间安装到泵管线3。第一隔离阀5a使得可以隔离进气口2，以使得能够例如将被测物体A连接到泄漏检测器1的进气口2，同时在第一隔离阀5a上游尽可能远处的泵管线3中维持真空。

作为第一隔离阀5a的替代或补充，泄漏检测器1可以包括第二隔离阀5b，该第二隔离阀5b在交叉点I之后在示踪气体检测设备6上游安装到旁路管线3b。第二隔离阀5b使得可以在泵设备4停止时隔离示踪气体检测设备6，特别地以便在泄漏检测器1关闭时保护该示踪气体检测设备免受可能的污染。

示踪气体检测设备6包括探针12和分离膜8，该分离膜8沿着气体的流动方向布置在探针12上游。示踪气体检测设备6没有出气口，它在一端以“死胡同”的形式封闭。

分离膜8例如布置在柱形的管线联接器7中，该管线联接器7可以作为泵管线3的旁路被连接。当泄漏检测器1包括第二隔离阀5b时，管线联接器7可以在第二隔离阀5b的下游连接到旁路管线3b。

由此当第二隔离阀5b打开时，分离膜8可以与泵管线3中的由泵设备4抽出的气体接触。

气体通道在分离膜8周围的区段是密封的，从而只有可以穿过分离膜8的气体能够到达探针12。

探针12构造成使气体分子离子化并且通过将离子流转化成电流来测量离子化的气体分子的离子流。如下文将看到的那样，探针12为此例如包括电离真空计或离子泵。

电流表示探针12的离子化的分子的量。该电流可以通过显示和/或处理信号的设备14处理/放大/显示。

另外，可以设想将分离膜8直接安装到探针12，以使探针12和分离膜8之间的体积尽可能小。

在图4至6中更明显，分离膜8是单原子石墨烯层9，在该单原子石墨烯层中形成多个选择孔10。

石墨烯是二维(也就是说，单面)碳晶体，其经验化学式是C_n，其晶系是平面六角形，如图6可见。石墨烯因此由碳的单原子层构成。单原子石墨烯层9的厚度由此是数埃，例如5或6埃。

石墨烯是对主要气体密封的元件。

选择孔10的最大尺寸D小于5埃，例如小于3埃，使得只有具有比选择孔10小的尺寸的气体分子能够穿过分离膜8到达探针12。

选择孔10的最大尺寸D在单原子石墨烯层9的平面内，并且可以用基本上圆盘形的选择孔10的直径表示(图6)。

由于示踪气体一般是其原子或分子具有非常小的尺寸的气体、例如氦气或氢气，因此只有示踪气体的分子能够到达探针12。

由此穿孔后，单原子石墨烯层9可机械渗透穿过选择孔10的分子。选择孔10的尺寸使得只有期望在被测物体A中或密封的测试室C中或被测物体周围检测到的示踪气体的分子可以穿过分离膜8。其他气体、例如空气的氮气或氧气的分子的穿过被阻止。分离膜8的下游压力由此是低超高真空压力，即高真空，例如介于10^-3和10^-7毫巴之间，例如小于10^-5毫巴。该超高真空使得使气体分子离子化的探针12可以工作。

由于由单原子石墨烯层9构成的分离膜8的厚度为数埃的数量级，因此该厚度关于现有技术的由聚合物或二氧化硅制成的膜的厚度减小了1000至10000倍。示踪气体由此实际上瞬间穿过分离膜8，使得响应时间比现有技术的膜的响应时间更快。

由于由单原子石墨烯层9构成的分离膜8的渗透是机械性的，因此不必加热该分离膜8以允许氦气通过，该分离膜装配很简单并且从能量角度很经济。

选择孔10例如通过FIB(Focus Ion Beam，聚焦离子束)产生。

选择孔10的密度例如介于4×10¹⁵cm^-2和4×10¹⁸cm^-2之间。

例如，在单原子石墨烯层9中通过镓离子束产生选择孔10，这使得可以得到介于4×10¹⁵cm^-2和2×10¹⁶cm^-2之间的密度，或通过氦离子束产生选择孔10，这使得可以得到介于5×10¹⁷cm^-2和4×10¹⁸cm^-2之间的密度。

这些选择孔10例如均匀地分布在单原子石墨烯层9中。

这些制造技术使得可以管理在单原子石墨烯层9中产生的选择孔10的尺寸和密度，这使得可以控制示踪气体检测设备6的测量灵敏性。

另外，示踪气体检测设备6可以包括可透气基材11，以支承单原子石墨烯层9。

可透气基材11是非选择性的，因为它无选择地允许多数气态实体通过。

为此，可透气基材11包括一种材料，该材料具有关于选择孔10的尺寸更大尺寸的通孔，使其对气体无选择性。通孔截面的最小尺寸可以大于30埃，例如大于40埃，并且可以小于200埃。

单原子石墨烯层9例如通过CVD(化学蒸汽沉积)法沉积在可透气基材11上。

沉积在可透气基材11上的单原子石墨烯层9使得示踪气体检测设备6能被置于真空下，而不撕裂或损坏单原子石墨烯层9。这是因为，为了能够检测泄漏，选择孔10的尺寸和密度被确定成只允许极小的示踪气体流穿过，这还具有在单原子石墨烯层9的两侧产生显著的压力差的效果。层9上游的压力可以是低真空压力，而下游的压力可以是超高真空压力。尽管该显著的压力差，但是沉积在可透气基材11上的单原子石墨烯层9使得可以在单原子石墨烯层9上提供必要的刚度，以使单原子石墨烯层9能够在其整个表面上保持均匀而不变形。

可透气基材11例如在单原子石墨烯层9的下游布置在单原子石墨烯层9背面。该可透气基材11由此沿着气体的流动方向定位在单原子石墨烯层9和探针12之间，从而可能穿过可透气基材11的全部气体首先穿过单原子石墨烯层9。

相反地，可透气基材11可以布置在单原子石墨烯层9上游的前面。气流由此在到达单原子石墨烯层9之前首先穿过可透气基材11。可透气基材11由此可以起到颗粒过滤器的作用，以防止体积大的液体或固体颗粒穿过可透气基材11的孔，即使当可透气基材11具有200埃的数量级的通孔截面时。由此防止了单原子石墨烯层9被诸如水或有机污染物的固体或液体污染物污染。

可透气基材11例如包括多孔陶瓷或多孔硅基材料。可透气基材11可以是玻璃，例如

包括约96％的二氧化硅和4％的氧化硼。这些材料使得能够生产具有小厚度e、例如介于1和100μm之间的厚度的可透气基材11，这使得可以减少每次测量的响应时间。

当示踪气体的分子穿过分离膜8时，可透气基材11不将该分子困于其孔中。示踪气体由此能够容易地穿过可透气基材11到达分离膜8，并且能够在已经完成测量时容易地从可透气基材11排出。

单原子石墨烯层9和可透气基材11可以具有任何形状，例如圆盘形或矩形形状。

单原子石墨烯层9例如具有介于0.5和2cm²之间、例如约1cm²的表面积，该单原子石墨烯层9必须完全覆盖可透气基材11的表面，以能够通过单原子石墨烯层9从气流F分离出载气。

根据一个示例性实施例，探针12包括电离真空计(或电离压力计)，例如冷阴极电离真空计、例如潘宁规，或例如热阴极电离真空计。

以本身已知的方式，冷阴极电离真空计包括两个彼此隔开的电极，在所述电极之间施加数千伏量级的电位差。电极之间的气体被电离，一部分到达阳极，该部分保持附装在该阳极上，从而产生电流。电离真空计可以包括用于产生磁场以引导离子的设备。测量到的离子流由此代表已经穿过分离膜8的气体。

热阴极电离真空计或“三极管式真空计”包括三个电极，所述电极构成三极管，其阴极是白热灯丝。这三个电极构成离子收集器、灯丝和加速栅极。在工作中，导致高温的灯丝发射电子，该电子在栅极周围振荡，并且以积聚在该栅极处结束。在这些振荡中，一些电子与气体分子碰撞并使其电离。离子的数量与气体分子的密度和灯丝发射的电子流成正比。这些离子积聚在收集器上以构成离子流。该流与气体分子的密度以及由此与压力成正比。

根据另一示例，探针12包括离子泵。

离子泵的原理与电离真空计的原理相同。像电离真空计一样，离子泵电离气体分子，该气体分子随后通过电场—可能结合磁场—的作用被泵的表面附着。测量到的离子流代表气体的量。离子泵是俘获型泵，该俘获型泵可以是吸气泵、升华泵、喷淋泵或这些原理的组合。

应理解，使得可以电离已穿过分离膜8的气体以便量化代表在被测物体A中或密封的测试室C中或被测物体A周围的气氛中发现的示踪气体的离子流的所述探针12可靠、较廉价、使用简单并且坚固。

现在将描述检测泄漏的方法，该方法用于通过凭借泄漏检测器1检测示踪气体来检测被测物体A的泄漏处。

第一和第二隔离阀5a、5b打开，泵设备4运行。泵管线3和旁路管线3b处于低真空压力下。

根据图1所示的第一方法，“通过喷洒”，被测物体A连接到泄漏检测器1的进气口2，使被测物体A的内部气氛处于低的低真空压力下。向被测物体A喷洒示踪气体，例如氦气或氢气。

根据图2所示的第二方法，向被测物体A填充示踪气体，并且将其置于与泄漏检测器1的进气口2相连的密封测试室C中，将该密封测试室C的内部气氛置于低的低真空压力下。

根据图3所示的第三方法，将嗅吸探头15连接到泄漏检测器1的进气口2。向被测物体A填充示踪气体，并且将其放置成靠近嗅吸探头15的管道16的端部。

在这三种情况下，在被测物体A发生泄漏时，包含示踪气体的气流F由此从进气口2移动到泵设备4。

在泵管线3中流动的气流F与分离膜8流体连通。

穿孔的单原子石墨烯层9仅允许其尺寸比单原子石墨烯层9的选择孔10的最大尺寸D小的示踪气体的分子通过，而阻挡其它气体例如空气的氮气或氧气通过，所述其他气体在泵管线3中被排放到泵设备4。

已经穿过分离膜8的气体被电离以产生代表被测物体A的泄漏速率的电流，由此产生被测物体A的泄漏速率。该电流可以通过显示和/或处理信号的设备14放大、处理和/或显示。该信号由此使得可以检测泄漏并量化被测物体A的泄漏速率，其具有良好的检测灵敏性，例如小于10^-5mbar.l/s，甚至10^-7mbar.l/s。

检测器1由此简单、经济、轻便、易于维修且坚固，抗冲击或抵抗周围气氛，因为它不需要通过涡轮型超高真空泵来使用高真空。

另外，该检测器不需要被提供动力或加热，由此它消耗的能量很少。

另外，由于分离膜8具有高的渗透速率，因此检测器使得可以用非常短的反应时间实现测量，在两次连续的测量之间不需要等待时间。

Claims (10)

1.泄漏检测器(1)，用于通过检测示踪气体来检测被测物体(A)的泄漏处，该泄漏检测器(1)包括：

-进气口(2)，

-泵设备(4)，

-将进气口(2)连接到泵设备(4)的泵管线(3)，

-示踪气体检测设备(6)，该示踪气体检测设备作为泵设备(4)的旁路安装到泵管线(3)，该示踪气体检测设备(6)包括：

--探针(12)，该探针构造成使气体分子离子化以及在真空下测量离子化的气体分子的流，以及

--布置在该探针(12)的上游的分离膜(8)，

-其特征在于，该分离膜(8)是单原子石墨烯层(9)，该单原子石墨烯层通过化学蒸汽沉积法直接沉积在示踪气体检测设备(6)的可透气基材(11)上，使得所述单原子石墨烯层被所述可透气基材均匀而不变形地保持在其整个表面上，所沉积的单原子石墨烯层(9)中形成有选择孔(10)，该选择孔的最大尺寸(D)小于5埃，使得只有具有比选择孔(10)小的尺寸的气体分子能穿过分离膜(8)到达探针(12)。

2.根据权利要求1所述的泄漏检测器(1)，其特征在于，该选择孔(10)的最大尺寸(D)小于3埃。

3.根据前述权利要求之一所述的泄漏检测器(1)，其特征在于，该选择孔(10)的密度介于4×10¹⁵和4×10¹⁸cm^-2之间。

4.根据权利要求1或2所述的泄漏检测器(1)，其特征在于，该单原子石墨烯层(9)具有介于0.5和2cm²之间的表面积。

5.根据权利要求1或2所述的泄漏检测器(1)，其特征在于，该可透气基材(11)包括具有通孔的材料，该通孔的截面的最小尺寸大于30埃。

6.根据权利要求1或2所述的泄漏检测器(1)，其特征在于，该可透气基材(11)的厚度(e)介于1和100μm之间。

7.根据权利要求1或2所述的泄漏检测器(1)，其特征在于，该探针(12)包括电离真空计或离子泵。

8.根据权利要求1或2所述的泄漏检测器(1)，其特征在于，它包括嗅吸探头(15)，该嗅吸探头连接到进气口(2)。

9.检测泄漏的方法，用于通过借助于根据前述权利要求之一所述的泄漏检测器(1)检测示踪气体来检测被测物体(A)的泄漏处，在该方法中：

-使从进气口(2)朝向泵设备(4)移动的、希望在被测物体(A)发生泄漏时检测它是否包含示踪气体的气流(F)与沉积在可透气基材(11)上的单原子石墨烯层(9)的分离膜(8)连通；

-该单原子石墨烯层(9)穿通有选择孔(10)，以便仅允许尺寸小于单原子石墨烯层(9)的选择孔(10)的最大尺寸(D)的气体分子通过，并阻止其它气体通过。

10.根据权利要求9所述的检测泄漏的方法，其特征在于，随后使已经穿过分离膜(8)的气体离子化，以生成表示被测物体(A)的泄漏速率的流。

Images