JP5255974B2

JP5255974B2 - 真空室内のガス成分測定方法、及び真空装置

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Publication number: JP5255974B2
Application number: JP2008259181A
Authority: JP
Inventors: 修佐藤; 浩之橘内; 英一瀬谷; 友啓工藤
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2008-10-06
Filing date: 2008-10-06
Publication date: 2013-08-07
Anticipated expiration: 2028-10-06
Also published as: JP2010092633A

Description

本発明は、荷電粒子線装置等に用いられる真空装置に係り、特に真空装置内のガスを測定する方法、及び装置に関する。

電子ビームを試料上に走査して、得られた二次電子または反射電子像により試料上に形成されたパターンまたはコンタクトホールの寸法、及び形状を測定，観察する荷電粒子線装置は、半導体素子の微細化が進むにつれて、その役割の重要性が増している。

一方、電子顕微鏡を用いて観察を行う場合、試料の電子線を照射した部分に汚染物が付着する。例えば非特許文献１に説明されているように、試料汚染の原因となるのは、試料に付着していたハイドロカーボンの分子と、装置内の残留ガス中のハイドロカーボンの試料への吸着によるものが考えられる。いずれの場合も、吸着ガスが電子線エネルギーを受けることにより固体化するといわれており、この付着物により真の表面像を捕らえることができなくなる。特に半導体の検査装置の場合は、寸法計測，外観検査が目的であるため重大な問題となる。

また、非特許文献２に説明されているように、装置内部で用いられている部材に含まれる成分が放出したり、クリーンルーム雰囲気から装置内に入り込む分子状化学汚染物質のＤＯＰ（フタル酸ジオクチル），ＤＢＰ（フタル酸ジブチル），シロキサンなどが試料に付着し、半導体の性能劣化を引き起こす事も指摘されている。その他、試料自体が持ち込むガス成分が別の試料に対して問題を引き起こす可能性もある。

さらに昨今では、特許文献１に開示されているように半導体用の荷電粒子線装置において測定や検査工程を経た半導体ウェハに、フッ素系化合物が付着し、その後のレジスト塗布工程において、レジスト膜内に気泡を発生させる場合がある。この気泡によってレジストが薄く形成され、その後の工程のドライエッチング処理で下地にピットが生じるというような問題が発生する可能性がある。

以上のような種々のガス成分を、質量分析計等を用いて計測法が、特許文献１及び２に説明されている。

特開２００７−１４１７４１号公報特開２００７−１４９５７１号公報 Specimen Protection in the Electron Microscope(HEYWOOD J A,Pract Metallogr 19（1982）465) 新版シリコンウェハ表面のクリーン化技術（服部毅編著（株）リアライズ社（2000）37）

特許文献１及び２には、真空室内に残るガス成分を検出するための手法が説明されているが、真空排気系の排気速度によっては、ガス成分を十分に検出することができないことが、発明者らの実験により明らかになった。特に、排気速度が早いと、検出可能なガス成分が減少する。一方、真空室の真空度を一定以上に保つためには、所定値以上の排気速度が必要である。

以下に、高真空排気が可能な真空室内のガス成分を、高精度に測定することを目的とするガス測定方法、及び真空装置を説明する。

上記目的を達成するための一態様として、真空室に当該真空室内のガス成分を測定する測定装置を備えた装置のガス成分測定法において、ガス成分測定時に、前記真空室の真空排気速度を下げることを特徴とするガス成分測定方法、及び装置を提案する。即ち、残留ガスの排気がされづらい環境を作り出した上で、ガス成分分析を実施する。

上記構成によれば、ガス成分測定時に排気速度を下げることによるガス分析精度の向上を図ることが可能となる。

発明者らが行った真空容器にケイ素系ガスを放出する部材と清浄なシリコンウェハを入れて真空排気した実験によれば、ケイ素系ガスに曝したウェハをＧＣ−ＭＳ（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）で分析した結果、質量数７３（Ｓｉ（ＣＨ₃）₃），１４６（Ｓｉ₂（ＣＨ₃）₆）のケイ素を主とするガスの付着が検出された。しかし、別の真空装置（排気速度３００Ｌ／ｓ）で同様に装置内にケイ素系ガスを放出する部材を入れ真空排気中の残留ガスを質量分析計で質量数２００までの測定を実施したところ、質量数７３のガスは検出できたものの質量数１４６のガスは測定できず、さらに別の真空排気装置（排気速度４８Ｌ／ｓ）で同じ部材からの放出ガスを質量分析計で測定したところ、僅かだが質量数１４６のガスを検出した。

このように、質量分析計での残留ガス測定では真空排気系の排気速度によって検出の可否が生じてしまうことが明らかとなり、装置構成により問題の有無が誤判断される可能性があることが判った。排気速度を制御し残留ガスを測定することは、実験装置においては排気速度の異なる真空ポンプを用いたり、真空ポンプ吸込口にオリフィスを設置するなどの手段を備えれば実現が可能となる。

以下には、特に質量分析計による残留ガスの測定を高感度で行う方法、並びにそれにより装置の状態を正確に監視する機能を備えた荷電粒子線装置を説明する。

当該荷電粒子線装置の一例として、測定対象となる真空チャンバに開度を任意に設定できる可変バルブを介して質量分析計を取り付け、通常はバルブ開度を全開にしておき質量分析計を測定対象と同じ真空雰囲気に保つ機構を備えた装置を説明する。ガス分析を行う場合には、バルブ開度を絞り、バルブから質量分析計側の空間の真空排気コンダクタンスを小さくすることで残留ガスが排気されにくい環境を形成する。その上でこの空間のガス分析を行うことにより高感度測定を達成することができる。

このような残留ガス測定方法を荷電粒子線装置の試料測定前後や、任意に設定した時刻または時間間隔で自動的に測定操作を行えるようにし装置の状態監視を行う。また、装置保守作業の前後に任意のタイミングで測定を行うことで、装置性能の維持，管理を達成することができる。

以下、残留ガス検知する測定装置を備えた装置を、図面を用いて説明する。

図１は、真空チャンバ１と真空排気装置２の間に可変バルブ３を設置した本発明の例を示す。残留ガス測定のための質量分析計４を備えた取付管５は真空チャンバに取り付けてある。取付管５は質量分析計４が入るサイズであれば良い。通常、可変バルブ３は全開の状態で真空排気を行っているが、質量分析計４で残留ガスを測定する場合、可変バルブ３の開度を絞ることで真空チャンバ１内の残留ガスを排気させ難くする。真空チャンバ１内の残留ガスの分子密度が増加して残留ガス測定の高感度を達成することが可能となる。

また、所定の排気速度で継続的に真空ポンプによる真空排気が行われている場合、その排気速度を一時的に小さくすることで、残留ガスが排気されにくい環境を作り、その上で残留ガスの分析を行う。質量分析計４と可変バルブ３とは、或る一定以上の空間を設け、当該空間に残留するガスを検知する。なお、本実施例の１つの態様として、真空チャンバ１における可変バルブ３の取り付け側の壁面と、質量分析計４の取り付け側壁面とを異ならせて、上記空間を作り出すことが考えられる。また、排気速度を所定値とすることで、定量的なガス分析を行うことが可能となる。

なお図１の例では、真空チャンバ１は例えば走査電子顕微鏡の試料室であり、真空チャンバ１内には、試料を移動させるための試料ステージ等が設けられている。また、上記可変バルブは、図示しない制御装置によってその開度を制御される。

図４は、荷電粒子線装置の一態様である走査電子顕微鏡に、残留ガス検出用の質量分析計を取り付けた例を説明する図である。図４の例では、可変バルブ３を質量分析計４側に設置した例を説明しているが、この態様については後述する。本実施例では、真空排気装置側に可変バルブを設置した例について、主に説明する。

図４では、試料室８に可変バルブ３を介し質量分析計４を備えた取付管５を取り付けた例を示している。荷電粒子線装置は、電子銃室６，コンデンサレンズ室７，試料室８が配置され、コンデンサレンズ室７と試料室８の間は中間室９となっている。試料室８には隣接して予備排気室１０があり、上部には試料交換室１１が設置される。

電子銃室６には、電子銃１２，引出電極１３，加速電極１４及び固定絞り１５が、コンデンサレンズ室７にはコンデンサレンズ１６が、中間室９には偏向コイル１７，対物レンズ１８および対物レンズ絞り１９が設置される。電子銃室６には真空ポンプ２４，２５が、コンデンサレンズ室７には真空ポンプ２６が真空排気を行い、安定した電子線２９が得られるようになっている。

試料室８は真空ポンプ２７により真空排気され、中間室９は排気バイパス３２を経て試料室８に繋がり真空ポンプ２７によって排気される。予備排気室１０は真空ポンプ２８によって排気される。試料２１の導入は、始め試料交換室１１に入れられ、ゲートバルブ２３を経て予備排気室１０の試料ホルダ２０上に載置され、ゲートバルブ２２を開けることにより、試料２１は試料ホルダ２０と共に試料室８へ移動し測定位置にセットされる。中間室９には電子線２９を照射した時に、試料２１の表面からの二次電子または反射電子３０を検出する反射電子・二次電子検出器３１が取り付けられており、得られた情報から顕微鏡画像が作成される。

このように荷電粒子線装置の内部は多くの部品で構成され、さらに可動機構や信号配線などの部品が内蔵され複雑な構造をしている。装置内部に設置される部品は真空や試料に悪影響を与えることが無いように洗浄，清掃され十分管理されている。しかし、何らかのトラブルにより洗浄，清掃不足の部品からのガスや、可動部の異常によるガス放出などが考えられる。

このような場合に速やかに装置内部の真空の状態を質量分析計を用いて測定し、異常の状態を把握し対処しなければならない。

図４では試料室８にガス検出用の計測装置を適用しているが、電子銃室６，コンデンサレンズ室７，中間室９，予備排気室１０，試料交換室１１に付替えれば、それぞれの室内の残留ガスを測定することができ、状態を監視することができる。

以下に、予備排気室に残留ガスの測定装置を取り付けた例を説明する。半導体測定，検査装置においては、試料を測定，検査するための真空チャンバ（試料室）に導入する試料周囲の雰囲気を、予備排気する予備排気室（以下、ロードロック室と称することもある）が設けられていることが多い。当該予備排気室に上述のような測定装置を取り付けて、ガス分析を行うように構成すると、通常の測定，検査工程の中で、ガス分析を実施することが可能となる。

ロードロック室は、試料室に試料を導入する前に、試料周囲の雰囲気を真空状態にするためのものであり、このような排気室を設けることによって、試料室の真空を破ることなく、試料室への試料の搬入，搬出が可能となる。即ち、ロードロック室は、試料が導入される度に、真空排気が行われる部屋であるため、当該ロードロック室の排気系に質量分析計を取り付けることで、通常のロードロック室の排気プロセスの中で、ガス分析を実施することが可能となる。

以上のように構成することで、特に試料からの脱ガスを監視することが可能となる。例えば、試料の搬入の度に行われる真空排気中に残留ガス測定を行う場合、或る特定の試料を導入したときに、所定値以上の残留ガスが検知されると、それは、その試料の存在に起因した残留ガスであると判断できる。また、本実施例では、可変バルブの開度を絞って、残留ガス測定を行う関係上、当該測定を行わない場合と比較して、排気時間が増加する。よって、試料ごとではなく、所定単位ごと（例えば、半導体デバイスの単位枚数（複数）ごと、半導体ウェハのウェハカセットごと、半導体デバイスの製造ロットごと、所定時間ごと、所定日数ごと、半導体デバイスの種類ごと、或いは半導体デバイスの製造プロセスごと等）に、残留ガス測定を行うように構成することで、排気時間を遅延させることなく、残留ガス測定を行うことが可能となる。

更に、試料にガス成分が付着している場合であっても、その量が微量である場合、個々の試料の測定するだけではなく、その測定結果の推移を記録しておくようにしても良い。ガス測定結果の推移を記録することで、例えば試料に微量に付着していたガス成分が、ロードロック室内に徐々に付着していき、その結果、大きなガス量が検出されたのか、或る試料に大量のガス成分が付着してその結果に至ったのか、その原因を特定することが可能となる。

このような推移把握によって、装置の保守タイミングを適正に設定することが可能となり、予期しない装置の不可動時間をなくすことが可能となる。より具体的には、図８に図示するように、横軸を試料の所定単位，縦軸をガス測定値としたグラフを作成することによって、残留ガスの発生要因を特定することが可能となる。図８は、横軸を試料カセット，縦軸をガス測定値とした例を例示している。図８の例の場合、カセット５にてガスＢの量が急激に増加し、更にカセット６では、ガスＢの量がほぼ元に戻っているので、ガスＢはカセット６内に含まれる試料に原因があると推定することができる。また、横軸の単位を切り替え可能、或いは複数の単位を重畳表示することによって、試料単体にガス発生要因があるのか、１カセット内に残留ガスが付着した状態にあるのか、ある半導体プロセスそのものにガス付着要因があるのか等、その原因を特定することが容易になる。

また、図８の例ではガス測定値の表示形式として、グラフを用いたが、これに限ることはなく、測定値の推移がわかるように表示できれば例えば、表形式で表現するようにしても良い。この点については後述する実施例においても同じである。

図１の真空チャンバ１，真空排気装置２，可変バルブ３、及び質量分析計４等は、図示しない制御装置から供給される信号によって、所定の動作を行い、更にこれらの構成要素から伝達される信号は、制御装置内の記憶媒体に記憶され、上記のような測定値表示を行う。図１の真空チャンバの適用例の１つである走査電子顕微鏡には、走査像を表示するための表示装置が接続されており、当該表示装置に、上記測定値を表示可能としている。

上記制御装置は、ガス測定を行う際の可変バルブの開閉制御を行うための信号を、可変バルブ３に供給する。上述のように、可変バルブ３を絞ると、絞らない場合と比較して、排気時間が遅延する。よって、ガス測定を行うときにのみ選択的に可変バルブを絞って排気を行うように、可変バルブに対する制御装置による制御を行う。また、当該制御装置は、以下のようなデータ管理を行うことも可能である。

図９は、走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）で得られる測長値と、ガス測定量の推移を重畳表示した例を説明する図である。ＳＥＭの中でもＣＤ−ＳＥＭ（Critical Dimension-SEM）と呼ばれる装置は、試料に対する電子ビームの走査に基づいて、試料から放出される電子を検出し、当該電子に基づいて、パターン寸法の測定を行う。パターン寸法は、例えば検出された電子に基づいて形成される画像から輝度の変化を示すラインプロファイルを形成し、当該ラインプロファイルのピーク間の長さを測ることで、測定される。

先に説明したように、残留ガスが電子ビームの照射を受けたときに固体化する場合があるため、固体化した物質によってパターン寸法値が変化してしまうことがある。即ち、装置の寸法測定値は正しいが、半導体プロセスを適正に評価するための寸法値としては誤差がある値となってしまう。更に、このような寸法値変化が残留ガス付着に基づくものか、本来の測定対象であるプロセス変動に起因するものかを判断することは難しい。

図９に例示するように、ガス測定値の推移と、測長値の変化を重畳表示すれば、ガス付着起因で寸法値が変化したか、否かその判断を行うことが可能となる。一見すれば、寸法値が緩やかに変化しているだけのように見えても、ガス測定値と比較することによって、ガス増加量とリンクするように増加していたり、ガス測定値の変化とリンクしたパターン寸法変動を起こしている場合等に、パターンの変動がプロセスの変動等に起因するものではなく、付着したガスに依存して変化していることを推定することが可能となる。本実施例では、パターン測定を行う装置と同じ真空雰囲気内で、ガス計測を行うため、パターン寸法測定値との関連を正確に把握することができる。なお、図９の例では、グラフの縦軸を、ＣＤ−ＳＥＭでのパターンの測定結果と、当該パターンの設計データから導き出される値（パターンの理想寸法）との比率としたが、これに限られることはなく、例えば実測値であっても良い。

更に、図８，図９に示すようにガス測定値の推移をモニタすることによって、ガス成分が徐々に蓄積し、将来装置のメンテナンスが必要となるのか、或いは単発的に脱ガスの多い試料が導入されただけなのか、その違いを判断することもできる。この場合、例えば、所定単位の変位量に対するガス計測値の変化が所定値以上となったとき、メンテナンスが必要である旨のメッセージを出すようにすれば、装置の管理者は、適切な時期にメンテナンスを実施するよう、その計画を立てることが可能となる。

上述の制御装置は、上述したようなデータ管理を実行するプログラムに基づいて、パターンの寸法測定，ガス測定、及びそれらのデータ管理を実施する。また、ガス測定値は、所定単位ごとの統計値としても良いし、代表値としても良い。

なお、図８，図９の表示例は、ロードロック室を対象にしたものであるが、当然他の真空室への適用も可能である。

図１０は、質量分析装置が接続されたロードロック室内の各構成要素の動作プロセスを説明するフローチャートである。ロードロック室は、試料室と違い、一旦大気に開放される部屋であるため、可変バルブによる排気速度の制御は必ずしも必要なものではないが、ガス成分がリッチな方が、状況によっては高精度な測定が期待できる。よって、図１０のフローチャートでは、試料室に対するガス成分測定と同様に、排気速度を遅くしてガス成分検知を実施する手法を例にとって説明する。

まず、ロードロック室の大気側のゲートバルブを開放する（(１)）。次に試料を搬入し（(２)）、開放されたゲートバルブを閉じる（(３)）。次に、ガス計測を実行するか否かの判断を行う（(４)）。ガス計測の実行の要否は予め制御装置等に登録されたレシピ等で設定をしておき、当該ステップではその設定に基づいて、ガス計測の要否を決定する。次に、ガス計測が不要である場合には、可変バルブを全開（(６)）にした上で、真空ポンプによる真空排気を行う（(８)）。一方、ガス計測を実施する場合には、可変バルブを所定量開放し（(５)）、その上で真空ポンプによる排気を開始する（(７)）。

真空排気時間の短縮という意味では、可変バルブを全開（或いはガス計測時に対して開度を大きく）にした上で、真空引きを行うことが望ましいが、本実施例では、可変バルブから質量分析計側の空間の真空排気コンダクタンスを小さくすることによって、一時的に排気されにくい環境を形成するために、開度を制限する（ガス計測を行わない場合と比較して、バルブを閉じる）。このような制御によれば、残留ガス等を精度高く、且つ真空引きの時間をそれ程落とすことなく、測定を行うことができる。

真空排気を開始後、質量分析計４によるガス分析を実施する（(９)）。予備排気終了後、試料室側のゲートバルブを開放し（(１０)）、試料を搬出する（(１１)）。

上述の残留ガス測定方法で得られた測定値を荷電粒子線装置に取り込み記録し、操作画面などに表示させ任意に設定したしきい値を超えたらアラームを発する機能を持たせ、荷電粒子線装置の試料測定前後や任意に設定した時刻または時間間隔で自動的に測定操作を行えるようにし装置の状態監視を行うこともできる。また、装置保守作業の前後に任意のタイミングで測定を行えば、装置性能の維持，管理に利用できる。

なお、これまで可変バルブ３を、真空排気される空間と、真空排気装置との間に配置する例を説明したが、当該構成では、可変バルブを設置している分、真空排気装置の排気速度が低下する。よって、当該低下を抑制するための構成例を以下に説明する。

図２は、可変バルブを真空チャンバ１と、質量分析計４との間に配置した例を説明する図である。真空チャンバ１は、真空排気装置２によって真空排気される。

真空チャンバ１には、開度を制御可能な可変バルブ３を介して、残留ガスを測定するための質量分析計４を備えた取付管５が取り付けられている。このような装置構成において可変バルブ３を全開にすると共に、真空排気装置２で排気を行えば真空チャンバ１，取付管５内は、ほぼ同じ真空雰囲気となる。

真空チャンバ１，質量分析計４が取り付けられた取付管５の空間内に残留しているガスは、これら自身の内壁から放出されるガスと排気されずに残る元々の大気成分ガスであり、質量分析計４で測定を行うことができる。真空チャンバ１内に内蔵される部品が有れば、この部品が放出するガスも質量分析計４で測定することが可能である。

図２に示す構成例によれば、質量分析計４を用いた測定を行う場合、可変バルブ３の開度を絞ることで質量分析計４が取り付けられた取付管５内の残留ガスを排気されにくくする。これにより取付管５内の残留ガスの分子密度が増加して質量分析計４による残留ガス測定の高感度を達成することが可能となる。

上述のようにして得られたガス測定値の表示例を、図３を用いて説明する。図３に例示する表示例によれば、装置の残留ガスの状態を監視，管理することが可能となる。表示画面の表示個所は、質量分析計の操作，制御装置に設けられた表示装置でも良いし、取り付ける真空システムの全体操作盤に設けられた表示装置でも良い。

図３には図２に示した装置構成によって取得された測定値の表示例を例示した。横軸は質量分析計で測定した質量数のガスを配列する。図３では任意に決めたガスＡ，ガスＢ，ガスＣの３種を示しており、縦軸は各々のガスの値をとり棒グラフしてある。各々のガスに、しきい値を任意に設定できるようにしこれを超えるとアラームを発するようにする。ガスの種類は任意に設定できるようにし、さらに複数の質量数のガスの和を一つのガスと扱えるようになっている。例えば、ガスＡは炭化水素系ガス〔（ＣＨ₄：質量数１６）＋（Ｃ₂Ｈ₆：質量数３０）＋…〕，ガスＢをフッ素系ガス〔（ＣＦ：質量数３１）＋（ＣＦ₃：質量数６９＋…）など、選択を可能としている。

図５に、真空計と質量分析計を併用した構成例を示す。図５に例示する構成例では、図２に例示した構成に加え、可変バルブ３の質量分析計４側と真空チャンバ１側に、それぞれ上流側真空計３３と下流側真空計３４を設けた。これによりガス量の定量化が可能となる。２つの真空計の示す値が校正されていれば、可変バルブ３の開度より求められるコンダクタンスよって可変バルブ３を通る放出ガス量Ｑを式（１）により算出することができる。

Ｑ＝（Ｐ₁−Ｐ₂）×Ｃ …（１）
（但し、Ｑ：放出ガス量，Ｐ₁：上流側圧力，Ｐ₂：下流側圧力，Ｃ：コンダクタンス）
図５での下流側真空計３４は真空チャンバ１内の圧力を測定する真空計でも代用が可能である。

このように得られた放出ガス量を装置に自動的に記録，表示させる機能を持たせ、実施例２で示したようにしきい値を超えたらアラームを発することでも装置の残留ガスの状態を定量的に監視，管理することが可能である。

また、図示していないが、可変バルブ３の下流側に別途質量分析計追加し、質量分析計４と共に絶対値を校正しておくことにより測定される値を圧力へ換算を行い式（１）に当てはめれば、各質量数のガスが可変バルブ３を通過する量を求めることが可能となる。

例えばシロキサンに注目した場合、シリコン系のガスは質量数７３と１４６で代表し、Ｐ_Si＝（質量数７３の圧力）＋（質量数１４６の圧力）で表すと、上流側をＰ１_Si，下流側をＰ２_Siとすれば可変バルブ３を通過するシリコン系ガスはＱ_Si＝（Ｐ１_Si−Ｐ２_Si）×Ｃ（Ｐａ・ｍ³／ｓ）と定量化することができる。さらにＱ_Siをボルツマン定数ｋと絶対温度Ｔで割り算すれば単位時間当たりのガス分子量に換算することができる。ｎ_Si（個／sec）＝Ｑ_Si／ｋ・Ｔこのように表示することにより半導体デバイスを製造するユーザーにとっては、より装置状態を監視しやすくなる。

図６に、ガストラップと質量分析計を併用した構成例を示す。本実施例は、残留ガス分析をさらに高感度化することを目的とする。そのために図６に示すように可変バルブ３と質量分析計４の間に残留ガスを吸着し捕らえるガストラップ３５を追加した構成とした。

ガストラップ３５は冷却手段を備えてガスの吸着を可能とした。冷却手段としては冷媒を通す配管を備えても良いし、熱伝導でガストラップ面を冷却する構成としても良い。或いはペルチェ素子を用いる方法もある。本実施例では可変バルブ３を全開にした状態で真空排気開始後、ガストラップ３５を作動させ残留ガスを吸着させる。質量分析計４で残留ガス測定を行う際には可変バルブ３を絞り、その後ガストラップ３５の冷却を停止する。冷却を停止したガストラップ３５は温度が上昇するので吸着させていたガスが脱離することになる。このため、実施例２に示した方法よりさらに感度を高めた残留ガス測定が可能となる。

また、ガストラップ３５は吸着させたガスを強制的に脱離させるための機能を持たせたものを用いても良く、脱離させる手法としては加熱があり、手段としてヒータを備えるのが簡便である。本方法において、可変バルブ３を通るガスが、すべてガストラップ３５が放出したものと仮定すれば、ガストラップ３５の吸着面の面積と式（１）よりガストラップ３５の単位面積当りの放出ガス量である放出ガス速度が式（２）により算出できる。

ｑ＝（Ｐ₁−Ｐ₂）×Ｃ／Ａ …（２）
（但し、ｑ：放出ガス速度，Ｐ₁：上流側圧力，Ｐ₂：下流側圧力，Ｃ：コンダクタンス，Ａ：ガストラップのガス吸着面積）
放出ガス速度においても、実施例３で述べたように全圧を測定する真空計を用いれば全てのガスの放出ガス速度となり、質量分析計で測定した結果を用いれば、それぞれの質量数ガスの放出ガス速度を示すことができる。こうして得られた値を装置に自動的に記録，表示させる機能を持たせ、先の実施例２で示したようにしきい値を超えたらアラームを発するようにさせれば、さらに高感度での装置の監視が可能となる。

さらにガストラップ３５の吸着量を増加させる手段として、吸着剤として活性炭を用いる方法もある。粉末状の吸着剤をガス吸着面に塗布しても良いし、板状の吸着剤を吸着面に貼付ける方法などがある。この場合ガストラップの吸着面積は、形状の幾何学的寸法から算出する他に多孔質な活性炭の実表面積を加味しても良い。

図７は、四重極型質量分析計を例として、分析計の測定子部分を示したものである。質量分析計の測定子は四重極３６とイオンソース３７で構成され、一般には測定子の部分が真空チャンバ内に突出しないように取付管５などを利用して取り付ける。（実施の形態２）に示した質量分析計４と可変バルブ３の組合せでは四重極３６やイオンソース３７がバルブ弁に触れないように配置する取付管５を用いて可変バルブ３を取り付ける。この取付管５の内壁を残留ガスを吸着させるための面としても良く、残留ガスを吸着させる機能を持たせた取付管５を用いても良い。また、取付管５の内壁に凹凸を形成し吸着面積を増加させても良い。

以下に、ガス測定の他の応用例を説明する。試料測定前後の残留ガスの比較または試料測定中の残留ガス測定を測定することにより、試料が放出するガスを測定する。たとえば半導体用の荷電粒子線装置では測定するウェハが発するガスを測定することになり、同一の製造工程を経たウェハからの放出ガス値を記録すると共に平均値からのずれを算出し、そのずれ量が任意に設定した許容値から外れた場合に警報を発する機能を装置に具備させれば、放出ガスの観点からのウェハの異常を知ることができ、他工程の不具合を発見できる。

上述のように、質量分析計内の真空排気コンダクタンスを小さくすることにより残留ガスが排気されにくい環境を形成し、高感度の残留ガス測定が可能となる。さらに高感度の分析を行うことで装置状態を性格に監視する機能を備えた荷電粒子線装置を提供することができる。

真空室と真空排気装置との間に、可変バルブを設置した真空装置の一例を説明する図。真空室とガス成分測定装置との間に、可変バルブを設置した真空装置の一例を説明する図。ガス測定結果の表示例を説明する図。走査電子顕微鏡の概略構成図。可変バルブの前後に真空計を設置した真空装置の一例を説明する図。可変バルブとガス成分測定装置との間にガストラップを設置した真空装置の一例を説明する図。四重極質量分析計の取付管内面をガストラップとした例を説明する図。所定試料単位の変化に対するガス測定値の推移を示す表示例を説明する図。所定試料単位の変化に対するガス測定値とパターン寸法の推移を示す表示例を説明する図。ロードロック室にてガス計測を実施する場合の処理の流れを説明するフローチャート。

符号の説明

１真空チャンバ
２真空排気装置
３可変バルブ
４質量分析計
５取付管
６電子銃室
７コンデンサレンズ室
８試料室
９中間室
１０予備排気室
１１試料交換室
１２電子銃
１３引出電極
１４加速電極
１５固定絞り
１６コンデンサレンズ
１７偏向コイル
１８対物レンズ
１９対物レンズ絞り
２０試料ホルダ
２１試料
２２，２３ゲートバルブ
２４〜２８真空ポンプ
２９電子線
３０二次電子または反射電子
３１反射電子・二次電子検出器
３２排気バイパス
３３上流側真空計
３４下流側真空計
３５ガストラップ
３６四重極
３７イオンソース部

Claims

真空室と、当該真空室に接続され、所定の排気速度で当該真空室の排気を行う真空排気装置を備えた真空装置において、
前記真空室内のガス成分を測定するガス成分測定装置と、
前記真空室と、前記真空排気装置との間に備えられる可変バルブと、
当該可変バルブの開度を調整することによって前記真空排気装置による排気速度を制御する制御装置とを備え、当該制御装置は、前記ガス成分測定装置によるガス成分測定が行われるときに、前記荷電粒子線を照射する前の前記真空室を予備排気するときの排気速度、或いは前記真空室内にて荷電粒子線を照射するときの排気速度と比較して、前記可変バルブの開度を絞ることによって、前記真空排気装置による排気速度を低下させることを特徴とする真空装置。
真空室と、当該真空室に接続され、所定の排気速度で当該真空室の排気を行う真空排気装置を備えた真空装置において、
前記真空室内のガス成分を測定するガス成分測定装置と、
前記真空室と、前記ガス成分測定装置との間に備えられる可変バルブと、
当該可変バルブの開度を調整することによって前記真空排気装置による排気速度を制御する制御装置とを備え、当該制御装置は、前記ガス成分測定装置によるガス成分測定が行われるときに、前記荷電粒子線を照射する前の前記真空室を予備排気するときの排気速度、或いは前記真空室内にて荷電粒子線を照射するときの排気速度と比較して、前記可変バルブの開度を絞ることによって、前記真空排気装置による排気速度を低下させることを特徴とする真空装置。
請求項２において、
前記真空室と前記可変バルブとの間に接続、或いは真空室に接続される第１の真空計と、前記可変バルブと前記ガス成分測定装置との間に接続される第２の真空計を備え、前記制御装置は、第１の第２の真空計の圧力差に基づいて、ガス量を演算することを特徴とする真空装置。
請求項２において、
前記可変バルブと、前記ガス成分測定装置との間にガストラップが接続されることを特徴とする真空装置。
請求項１または２において、
前記制御装置は、前記ガス成分測定装置による測定値が、所定値を超えたときに、その旨の信号を発生することを特徴とする真空装置。