JP2002174606A - 昇温脱離分析装置とその方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料から脱離する微量のガスを迅速かつ高精
度に測定する。 【解決手段】 試料Ｓを配置する試料室１と、この試料
室１に配置された試料Ｓを加熱する赤外線加熱炉４（加
熱手段）と、加熱により試料Ｓから脱離したガスを所定
の測定部２で測定する質量分析計５（測定手段）と、測
定部２を真空排気するターボ分子ポンプ６と、このター
ボ分子ポンプ６の排気速度を任意に可変制御するコント
ローラ１３（制御手段）とを備える。コントローラ１３
は、少なくとも質量分析計５による測定動作開始前にタ
ーボ分子ポンプ６を高速運転させて測定部２を真空排気
するとともに、質量分析計５による測定動作中は、測定
動作開始前の高速運転時よりも遅い排気速度でターボ分
子ポンプ６を運転させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、熱分析装置の一
つである昇温脱離分析装置とその方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】昇温脱離分析法とは、固体試料の温度を
一定速度で昇温させたときに、試料から脱離するガスの
強度を試料温度の関数として測定するための熱分析手法
であり、ＴＤＳ（Thermal Desorption Spectroscopy）
またはＴＰＳ（Temperature Programmed Desorption）
とも称される。一般に、この昇温脱離分析法は、１×１
０^−３Ｐａ以下の高真空雰囲気下で測定が行われ、脱離
ガスの測定には質量分析計が用いられているが、微量な
脱離ガスを測定しようとするならば、より高真空な雰囲
気で測定する必要がある。また、試料から脱離したガス
の測定部は、ターボ分子ポンプによって真空排気されて
高真空雰囲気を形成するように構成されている。

【０００３】この昇温脱離分析法では、試料から脱離す
る微量のガスを高精度に測定するために、測定系内の残
留ガスを最小限に抑えることにより、できる限りベース
スペクトル（ＢＧ）を低くすることが要求される。そこ
で、試料室の容積を最小限に抑えることが望まれるが、
一方では、単位時間当たりのガス発生量を上げて見かけ
の測定感度を向上させるために、一定以上の試料サイズ
（例えば、１５ｍｍ角×２ｍｍ厚程度以上の試料体）が
必要とされるので、試料室を狭小化するにも限界があ
る。

【０００４】このように一定以上の容積を有する試料室
ないし測定部を迅速に真空排気するために、従来から比
較的大きな排気能力（例えば、１５０〜４００Ｌ／ｓ）
を備えたターボ分子ポンプが用いられている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】従来は、この種の大き
な排気能力を備えたターボ分子ポンプを、常時高速運転
して迅速に測定系内の残留ガスを排気していたが、この
場合、測定中に試料から脱離したガスも質量分析計が検
出するまえにターボ分子ポンプによってその一部が排気
されてしまうため、ベーススペクトルが向上する反面、
総合的には質量分析計による脱離ガスの測定感度が低下
してしまう欠点があった。本発明は、このような従来の
実状に鑑みてなされたもので、試料から脱離する微量の
ガスを迅速かつ高精度に測定することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１の発明（昇温脱離分析装置）は、試料を配
置する試料室と、この試料室に配置された試料を加熱す
る加熱手段と、加熱により試料から脱離したガスを所定
の測定部にて測定する測定手段と、測定部を真空排気す
るターボ分子ポンプと、このターボ分子ポンプの排気速
度を任意に可変制御する制御手段と、を備えたことを特
徴とする。

【０００７】ベーススペクトル（ＢＧ）を減少させるた
めに、試料室から測定部にかけての測定系内に存在する
残留ガスは測定開始前に除去する必要がある。このた
め、測定開始前にターボ分子ポンプを運転して試料室な
いし測定部の真空排気を実行する。このときはターボ分
子ポンプを高速運転して迅速に残留ガスを排気すること
が好ましい。一方、いったん測定部を高真空雰囲気にし
た後はその雰囲気を維持すれば足り、そのために必要と
されるターボ分子ポンプの排気速度は、残留ガスを除去
する際の排気速度に比べ低くても充分に実効性が確保さ
れることを、本発明者らは鋭意研究の結果、知見するに
至った。

【０００８】本発明では、上記のとおりターボ分子ポン
プの排気速度を任意に可変制御する制御手段を備えた構
成として、かかる研究成果の実現を可能とした。例え
ば、上記制御手段をもって、少なくとも測定手段による
測定動作開始前にターボ分子ポンプを高速運転させて測
定部を真空排気するとともに、測定手段による測定動作
中は、測定動作開始前の高速運転時よりも遅い排気速度
でターボ分子ポンプを運転させることで（請求項２）、
測定系内に存在する残留ガスを迅速に除去して測定時間
の短縮を図るとともに、測定中は過度な真空排気を回避
して試料から脱離したガスの高精度な測定が可能とな
る。

【０００９】また、ターボ分子ポンプの排気速度を任意
に可変制御する構成の採用により、試料からのガス発生
速度に応じて、ターボ分子ポンプを任意の排気速度に設
定できるので、試料の特性を勘案した適正な測定雰囲気
を形成することが可能となる。

【００１０】また、請求項３の発明は、試料室に配置し
た試料を加熱したとき該試料から脱離するガスを高真空
雰囲気下の測定部で測定する昇温脱離分析方法におい
て、測定部をターボ分子ポンプを用いて真空排気すると
ともに、該ターボ分子ポンプの排気速度を任意に可変さ
せるようにしたことを特徴とする。

【００１１】かかる方法発明においても、上記研究成果
の実現が可能となり、例えば、少なくとも試料から脱離
するガスの測定前にターボ分子ポンプを高速運転させて
測定部を真空排気するとともに、試料から脱離したガス
の測定中は、測定前の高速運転時よりも遅い排気速度で
ターボ分子ポンプを運転させるようにすることで（請求
項４）、測定系内に存在する残留ガスを迅速に除去して
測定時間の短縮を図るとともに、測定中は過度な真空排
気を回避して試料から脱離したガスの高精度な測定が可
能となる。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて図面を参照して詳細に説明する。図１は本発明の実
施形態に係る昇温脱離分析装置を模式的に示す構成図で
ある。同図に示す昇温脱離分析装置は、試料室１と測定
室２（測定部）とを中継チャンバ３を介して直列に連通
した構成の装置本体を備えている。試料室１の周囲に
は、加熱手段としての赤外線加熱炉４が設置してあり、
試料室１内に配置した試料Ｓを、その周囲から赤外線加
熱炉４で均一に加熱することができる。一方、測定室２
には測定手段としての質量分析計５が設けてあり、加熱
によって試料Ｓから脱離したガスをこの質量分析計５が
測定室２内で捕捉して測定する構成となっている。

【００１３】また、測定室２には、ターボ分子ポンプ６
および粗引き用のロータリーポンプ７が連結してある。
ターボ分子ポンプ６は、試料室１から測定室２にかけて
の密閉された空間内に残留する不要なガスを測定室２側
から真空排気して除去するとともに、試料室１で試料Ｓ
から脱離したガスを測定室２に導く機能を有している。

【００１４】本実施形態では、試料室１と測定室２とを
直列に連通するとともに、測定室２側からターボ分子ポ
ンプ６により真空排気する構成としたので、真空排気に
伴い内部ガスが円滑に流れて迅速な除去が可能であると
ともに、試料室１で発生した試料Ｓからの脱離ガスを効
率的に測定室２へと流動させることができる。

【００１５】試料室１と測定室２とを連結する中継チャ
ンバ３には、測定室２との間に第１のゲートバルブ８を
介在して設けてある。また、中継チャンバ３には、第２
のゲートバルブ９を介して粗引き用のロータリーポンプ
２０と、不活性ガス（例えば、窒素ガス）の供給源１０
とが連結してある。なお、試料室１および測定室２に
は、各室内の真空度を測定するための真空ゲージ１１，
１２が設けてある。

【００１６】さらに、本実施形態の昇温脱離分析装置
は、ターボ分子ポンプ６の排気速度を可変制御するコン
トローラ１３（制御手段）を備えている。このコントロ
ーラ１３は、ターボ分子ポンプ６のドライバ６ａ（駆動
回路）を制御する機能を有している。ドライバ６ａは、
コントローラ１３からの制御信号に基づいて、ターボ分
子ポンプ６を任意の回転数で駆動させる。

【００１７】コントローラ１３は種々の構成を採用する
ことができる。例えば、コントローラ１３に切替スイッ
チを設けておき、この切替スイッチの切替操作をもっ
て、ターボ分子ポンプ６を所望の回転数で駆動させるた
めの制御信号がドライバ６ａに出力される構成とするこ
とができる。

【００１８】また、コントローラ１３に内蔵されたＲＯ
Ｍ（Read Only Memory）に、ターボ分子ポンプ６を所望
の回転数で駆動させる制御信号を出力するためのファー
ムウエアを記憶させておき、このファームウエアをもっ
て自動的に制御信号を出力する構成とすることもでき
る。

【００１９】さらに、コントローラ１３を外部コンピュ
ータをもって制御し、ターボ分子ポンプ６を所望の回転
数で駆動させる制御信号を出力するように構成すること
もできる。

【００２０】次に、上述の装置を用いた昇温脱離分析方
法について説明する。図２は本実施形態に係る装置を用
いた昇温脱離分析方法の実施手順を示すフロー図であ
る。まず、装置の主電源を投入した後（Ｓ１）、ターボ
分子ポンプ６および粗引き用のロータリーポンプ７を作
動させる（Ｓ２）。このときコントローラ１３は、ター
ボ分子ポンプ６が規定の高速運転を実行するように、同
ポンプ６を制御している。このときのターボ分子ポンプ
６の運転（高速運転）は、試料室１から測定室２にかけ
ての空間に残留する不要なガスを排除する目的を達成す
るためのものであり、例えば、１５０Ｌ／ｓ程度の高真
空排気によって上記空間内を１×１０ ^−５Ｐａ程度の真
空度とする排気速度に設定される。

【００２１】ターボ分子ポンプ６および粗引き用のロー
タリーポンプ７を作動させたまま、試料室１内に試料Ｓ
を配置し（Ｓ３）、続いて、中継チャンバ３に設けた第
２のゲートバルブ９を開くとともに（Ｓ４）、粗引き用
のロータリーポンプ２０を作動して試料室１から中継チ
ャンバ３にかけての密閉空間内を真空排気する（Ｓ
５）。

【００２２】その後、第２のゲートバルブ９を閉じると
ともに（Ｓ６）、第１のゲートバルブ８を開いて（Ｓ
７）、ターボ分子ポンプ６による高真空排気をもって、
試料室１から測定室２にかけての密閉空間に残留する不
要なガスを除去する。このときも、ターボ分子ポンプ６
は、コントローラ１３によって高速運転を実行するよう
に制御されているので、密閉空間内に残留するガスを迅
速に除去することが可能である。

【００２３】次いで、コントローラ１３によりターボ分
子ポンプ６をあらかじめ規定した任意の排気速度による
低速運転に切り替える（Ｓ８）。このときの運転（低速
運転）は、それまでの高速運転に比べ遅い排気速度であ
って、切り替え時点における試料室１から測定室２にか
けての真空度（例えば、１×１０^−５Ｐａ程度）を維持
できる任意の排気速度に設定される。また、この時の排
気速度は、その後に実施される測定において試料Ｓから
脱離するガスの発生量に応じて任意に調整することが好
ましい。

【００２４】ターボ分子ポンプ６を低速運転に切り替え
た後、赤外線加熱炉４を作動して試料Ｓを加熱するとと
もに（Ｓ９）、質量分析計５による測定を開始する（Ｓ
１０）。加熱に伴い試料Ｓから脱離したガスは、ターボ
分子ポンプ６による吸引圧力によって測定室２へと流動
していき、質量分析計５によって測定される。ここで質
量分析計５は、測脱離ガスの強度を試料Ｓ温度の関数と
して測定する。

【００２５】あらかじめ設定した温度範囲の測定データ
が得られた時点で質量分析計５による測定を終了すると
ともに（Ｓ１１）、赤外線加熱炉４を停止する（Ｓ１
２）。そして、コントローラ１３によりターボ分子ポン
プ６を高速運転に切り替える（Ｓ１３）。次いで、第１
のゲートバルブ８を閉じて測定室２を遮蔽した後（Ｓ１
４）、第２のゲートバルブ９を開くとともに（Ｓ１
５）、不活性ガスを中継チャンバ３内に供給して試料室
１および中継チャンバ３内の真空状態を解消させる（Ｓ
１６）。なお、第２のゲートバルブ９は、試料室１およ
び中継チャンバ３内の真空状態が解消された時点で閉じ
る（Ｓ１７）。

【００２６】続いて、次の測定を行うときは、Ｓ３のス
テップに戻り、試料室１内の試料Ｓをを交換する（Ｓ
３）。一方、測定を終了するときは、ターボ分子ポンプ
６及び粗引き用のロータリーポンプ７を停止して（Ｓ１
８）、主電源を切る（Ｓ１９）。

【００２７】図３はコントローラ１３によるターボ分子
ポンプ６の速度制御タイミングを示すチャート図であ
る。同図に示すように、ターボ分子ポンプ６を作動した
後、測定開始前の初期段階Ａでは、測定室２内が速やか
に目的の真空度となるようにターボ分子ポンプ６を高速
運転させる。次いで、測定室２内が目的の真空度となっ
たことを条件に、ターボ分子ポンプ６の排気速度を測定
開始前の任意の時点で低速に切り替える（切替時点
Ｂ）。そして、排気速度を一定速度（低速）に保持した
まま測定を開始し（測定段階Ｃ）、測定終了後に再びタ
ーボ分子ポンプ６の排気速度を高速に切り替える（切り
替え時点Ｄ）。このように、各段階でターボ分子ポンプ
６の排気速度を可変制御することで、測定室２内に存在
する残留ガスを迅速に除去して測定時間の短縮を図ると
ともに、測定中は過度な真空排気を回避して試料Ｓから
脱離したガスの高精度な測定が可能となる。測定中の排
気速度は、試料Ｓから脱離するガスの発生量等を勘案し
て、測定対象ごとに設定することができる。

【００２８】なお、本発明は上述した実施の形態に限定
されるものではなく、例えば、測定開始前または測定終
了後において、ターボ分子ポンプ６を適宜可変制御する
ことも可能である。

【００２９】また、上述した実施形態では、測定中はタ
ーボ分子ポンプ６を一定の排気速度で運転したが、昇温
により測定室２内の真空のベースラインが上昇した場合
等を考慮して、測定中のベースラインを一定に保持する
ために、測定中においてもターボ分子ポンプ６の排気速
度を任意に可変制御するようにしてもよい。

【００３０】さらに、本発明の昇温脱離分析装置は、例
えば、図４または図５に示すごとき装置構成とすること
もできる。

【００３１】図４に示す昇温脱離分析装置は、試料室と
測定室を同一の本体チャンバ２０内に形成したもので、
試料Ｓから発生した脱離ガスをリアルタイムに質量分析
計２１によって測定することが可能となる。ターボ分子
ポンプ２２および粗引き用のロータリーポンプ２３は、
試料室と測定室を兼用する本体チャンバ２０に連結して
あり、このターボ分子ポンプ２２のドライバ２２ａをコ
ントローラ２４により可変制御する構成とする。なお、
試料Ｓの交換は、本体チャンバ２０にゲートバルブ２５
を介して連結したロードセル２６から行うことができ
る。このロードセル２６にも内部の残留ガスを迅速に排
気する目的で、ターボ分子ポンプ２７と粗引き用のロー
タリーポンプ２８が連結してある。また、試料Ｓは、試
料台２９に装着した加熱ヒータ３０をもって加熱され
る。

【００３２】図５に示す昇温脱離分析装置は、試料室３
１と測定室３２とをゲートバルブ３３を介して連結して
あり、さらにそれぞれの室３１，３２にターボ分子ポン
プ３４，３５と粗引き用のロータリポンプ３６，３７を
連結してある。このうち、試料室３１に連結したターボ
分子ポンプ３５は、試料Ｓの交換に際して室内に残留す
るガスを除去するためのもので、測定中は運転を停止す
る。そして、測定室３２に連結したターボ分子ポンプ３
４のドライバ３４ａをコントローラ３８によって可変制
御する構成となっている。

【００３３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ターボ分子ポンプを可変制御することで、試料から脱離
する微量のガスを迅速かつ高精度に測定することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態に係る昇温脱離分析装置を模
式的に示す構成図である。

【図２】本発明の実施形態に係る装置を用いた昇温脱離
分析方法の実施手順を示すフロー図である。

【図３】コントローラによるターボ分子ポンプの速度制
御タイミングを示すチャート図である。

【図４】本発明に係る昇温脱離装置の他の構成例を示す
構成図である。

【図５】本発明に係る昇温脱離装置の更に別の構成例を
示す構成図である。

【符号の説明】

１：試料室 ２：測定室 ３：中継チャンバ ４：赤外線加熱炉 ５：質量分析計 ６：ターボ分子ポンプ ６ａ：ドライバ ７：粗引き用のロータリーポンプ ８：第１のゲートバルブ ９：第２のゲートバルブ １０：窒素ガスの供給源 １１，１２：真空ゲージ １３：コントローラ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 栄作 東京都昭島市松原町３−９−12 理学電機 株式会社内 Ｆターム(参考） 2G040 AA02 BA08 BA25 BB01 CA22 EA06

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料を配置する試料室と、この試料室に
   配置された試料を加熱する加熱手段と、加熱により試料
   から脱離したガスを所定の測定部で測定する測定手段
   と、前記測定部を真空排気するターボ分子ポンプと、こ
   のターボ分子ポンプの排気速度を任意に可変制御する制
   御手段と、を備えたことを特徴とする昇温脱離分析装
   置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の昇温脱離分析装置におい
   て、 前記制御手段は、少なくとも前記測定手段による測定動
   作開始前に前記ターボ分子ポンプを高速運転させて前記
   測定部を真空排気するとともに、前記測定手段による測
   定動作中は、前記測定動作開始前の高速運転時よりも遅
   い排気速度で前記ターボ分子ポンプを運転させることを
   特徴とする昇温脱離分析装置。
3. 【請求項３】 試料室に配置した試料を加熱したとき該
   試料から脱離するガスを高真空雰囲気下の測定部で測定
   する昇温脱離分析方法において、 前記測定部をターボ分子ポンプを用いて真空排気すると
   ともに、該ターボ分子ポンプの排気速度を任意に可変さ
   せるようにしたことを特徴とする昇温脱離分析方法。
4. 【請求項４】 請求項３記載の昇温脱離分析方法におい
   て、 少なくとも前記試料から脱離するガスの測定前に前記タ
   ーボ分子ポンプを高速運転させて前記測定部を真空排気
   するとともに、前記試料から脱離したガスの測定中は、
   前記測定前の高速運転時よりも遅い排気速度で前記ター
   ボ分子ポンプを運転させるようにしたことを特徴とする
   昇温脱離分析方法。