JP2010243000A - 真空乾燥機およびこれを用いたワークの乾燥方法 - Google Patents

Abstract

【課題】乾燥ムラを無くすことができると共に、乾燥のサイクルタイムを著しく短縮することが可能な真空乾燥機を提供する。
【解決手段】本発明の真空乾燥機１０は、乾燥対象を密閉可能に収納する乾燥室Ｒを有すると共に、乾燥室Ｒを形成する内壁２４とこれを囲繞する外壁２６及びその間に設けられた壁内空間２８を有する二重構造のチャンバー１２と、乾燥対象の収納後、乾燥室Ｒを減圧する減圧手段１６と、減圧後、乾燥室Ｒを加熱する加熱手段１４と、乾燥室Ｒを降温させる際に、チャンバー１２の壁内空間２８に冷気を送給する冷気送給手段１８と、乾燥室Ｒを減圧させた後であって乾燥室Ｒを昇温させる際に、乾燥室Ｒに加熱した不活性ガス或いは乾燥空気を送給し、乾燥対象の乾燥終了後に乾燥室Ｒを降温させる際に、乾燥室Ｒに常温以下の不活性ガス或いは乾燥空気を送給する乾燥用ガス送給手段２０とを具備することを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、乾燥室内を減圧しつつその乾燥室内の温度を上昇させて乾燥室内に収容したワークを乾燥させる真空乾燥機とこれを用いたワークの乾燥方法に関する。

水洗後の電子部品や吸湿性に富み湿分が性能に影響するような電子部品、例えばリチウムイオン電池用の電極材料のようなワークの乾燥装置として、従来から真空容器の内部にヒーターを設けた真空乾燥機がドライルーム(乾燥室)に設置され使用されている（例えば、特許文献１参照）。

ところが、このような従来の真空乾燥機では、例えば乾燥対象であるワークがリチウムイオン電池用の電極材料などである場合、当該真空乾燥機を用いて１５０℃〜２００℃程度で減圧乾燥させたワークを高温状態のまま取り出してドライルームに戻すと、空気中の酸素によりワークが酸化するおそれがある。このため、ワークが常温程度に降温するまで真空乾燥機の内部から当該ワークを取り出すことができないが、減圧状態の真空乾燥機の内部では殆んど対流が生じておらず、内部を常温程度にまで降温させるためには少なくとも数時間を超えるような極めて長い時間が必要であった。それ故、真空乾燥機のサイクルタイムが非常に長くなり、多量のワークを乾燥処理するためには、多数の真空乾燥機を用意しなければならないと云う問題があった。

これに加えて、前述のように減圧状態で乾燥するから内部での対流が発生せず、排気部分に近い所と遠い所、或いはヒーターに近い所と遠い所とでは乾燥度合いが異なり、短時間の乾燥では乾燥ムラが発生するという問題もあり、乾燥ムラの解消には長時間の乾燥時間が必要であってこの点も真空乾燥機のサイクルタイムを長くする要因となっていた。

特開２００８−４５８０２号公報

それ故に、本発明の主たる課題は、乾燥のサイクルタイムを著しく短縮することができ、しかも乾燥ムラを無くすことが可能な真空乾燥機とこれを用いたワークの乾燥方法とを提供することである。

請求項１に記載した発明は、
（ａ）乾燥対象を密閉可能に収納する乾燥室Ｒを有すると共に、前記乾燥室Ｒを形成する内壁２４とこれを囲繞する外壁２６及びその間に設けられた壁内空間２８を有する二重構造のチャンバー１２と、
（ｂ）前記乾燥対象の収納後、前記乾燥室Ｒを減圧する減圧手段１６と、
（ｃ）減圧後、前記乾燥室Ｒを加熱する加熱手段１４と、
（ｄ）前記乾燥室Ｒを降温させる際に、前記チャンバー１２の壁内空間２８に冷気を送給する冷気送給手段１８と、
（ｅ）前記乾燥室Ｒを減圧させた後であって前記乾燥室Ｒを昇温させる際に、前記乾燥室Ｒに加熱した不活性ガス或いは乾燥空気を送給し、乾燥対象の乾燥終了後に前記乾燥室Ｒを降温させる際に、前記乾燥室Ｒに常温以下の不活性ガス或いは乾燥空気を送給する乾燥用ガス送給手段２０と
（ｆ）を具備することを特徴とする真空乾燥機１０である。

この発明では、乾燥室Ｒ内での真空乾燥が終了し、乾燥室Ｒ内を常温近くにまで降温させる際に、乾燥用ガス送給手段２０を用い、乾燥室Ｒ内に常温以下の不活性ガス或いは乾燥空気を供給してワーク及び乾燥室Ｒの内部空間を直接冷却するのに加え、冷気送給手段１８を作動させることにより、壁内空間２８を通流する冷気が乾燥室Ｒを形成する内壁２４すなわちチャンバー１２自体も冷却するようにしている。このため、乾燥室Ｒの不活性ガス或いは乾燥空気による非酸化性状態を維持して常温以下の不活性ガス或いは乾燥空気の対流を生じさせて乾燥室Ｒの内部空間においてのみならず、チャンバー１２全体も迅速に降温させ、以って急速降温を実現させることができる。

また、乾燥室Ｒを減圧させた後であって乾燥用ガス送給手段２０が乾燥室Ｒを昇温させる際に、乾燥室Ｒに加熱した不活性ガス或いは乾燥空気を送給するので、乾燥室Ｒ内では、昇温時に高温の不活性ガス或いは乾燥空気による対流が生じることとなる。このため、乾燥室Ｒ内の温度分布が略均一となり、個々のワーク間の乾燥ムラを無くすことができると共に、このような乾燥用ガス送給手段２０が加熱手段１４と協働することによって昇温時間の短縮化を図ることができる。

請求項２に記載した発明は、請求項１に記載の真空乾燥機１０を用いたワークの乾燥方法であって、
（１）前記乾燥室Ｒ内にワークを収容した後、前記減圧手段１６を作動させて前記乾燥室Ｒ内を所定の真空度に減圧し、
（２）然る後、前記乾燥用ガス送給手段２０を作動させて、前記乾燥室Ｒ内に高温の不活性ガス或いは乾燥空気を供給すると共に、前記加熱手段１４を作動させて前記乾燥室Ｒ内を昇温し、
（３）続いて前記加熱手段１４を作動させつつ、前記乾燥用ガス送給手段２０の作動を停止させた後、再び前記減圧手段１６を作動させて前記乾燥室Ｒ内を所定の真空度に減圧しながら前記乾燥室Ｒ内が水の沸点以上となるように制御してワークを真空乾燥させ、
（４）前記ワークの乾燥後、前記チャンバー１２の前記壁内空間２８に冷気を供給すると共に、前記乾燥用ガス送給手段２０を作動させて前記乾燥室Ｒ内に常温以下の不活性ガス或いは乾燥空気を供給することを特徴とするワークの乾燥方法である。

この発明では、ワークを乾燥させる際、まず始めに、減圧した乾燥室Ｒ内に高温の不活性ガス或いは乾燥空気を供給すると共に、加熱手段１４を作動させて乾燥室Ｒ内を昇温する。これにより、乾燥室Ｒ内では、高温の不活性ガス或いは乾燥空気によってワーク表面が高温となり乾燥が進む一方、その内部には徐々に乾燥して行くものの短期的には依然として水分が存在する状態となる。

このような状態から、加熱手段１４を作動させつつ、乾燥用ガス送給手段２０の作動を停止させた後、再び減圧手段１６を作動させて乾燥室Ｒ内を所定の真空度に減圧すると、ワークの内部に存在する水分が高温になっているワーク表面側へと一気に移動するようになる。そして、減圧効果による沸点低下によってワーク表面に移動した水分は周囲の熱により瞬時に蒸発する。このため、ワークの内部もムラなく且つ急速に十分乾燥させることができる。

本発明によれば、乾燥のサイクルタイムを著しく短縮することができ、しかも乾燥ムラを無くすことが可能な真空乾燥機とこれを用いたワークの乾燥方法とを提供することができる。

本発明の一実施例の真空乾燥機の概略を示す右側面図である。 図１におけるＸ矢視図(扉体を開放した状態を示す)である。 図２におけるＡ−Ａ断面図(扉体を閉めた状態を示す)である。

以下、本発明を図示実施例に従って詳述する。図１は、本発明における一実施例の真空乾燥機１０の概略を示す右側面図であり、図２は、図１におけるＸ矢視図である。これらの図が示すように、本実施例の真空乾燥機１０は、大略、チャンバー１２，加熱手段１４，減圧手段１６，冷気送給手段１８，乾燥用ガス送給手段２０及びこれらの動作を制御する制御装置２２で構成されている。

チャンバー１２は、耐熱性及び耐圧性を有する容器体で、その内部に設けられた乾燥室Ｒで電子部品などのワークを真空乾燥させるものである。本実施例では、図１及び図３に示すように、このチャンバー１２が、ステンレスなどによって形成され、前面全体に乾燥対象であるワークを出し入れするための開口部Ｏが設けられた矩形の本体１２ａと、この本体１２ａの前面にヒンジｈを用いて蝶着され、前記開口部Ｏを開閉する扉体１２ｂとで構成されている。

このうち、本体１２ａは、乾燥室Ｒを形成する内壁２４と、内壁２４の外側を囲繞する外壁２６とで形成された二重構造のものであり、これら内壁２４と外壁２６との間には、壁内空間２８が設けられている。さらに、内壁２４の水平方向にて対面する側表面には、乾燥室Ｒの奥に向かって略水平方向に延ばされ、金網等からなる棚部材３０の端部を支持するガイドレール３２が、高さ方向に複数組(図示実施例の場合は５組)取り付けられている。

一方、扉体１２ｂの開口部Ｏ側表面の外縁部には、当該扉体１２ｂで開口部Ｏを閉塞した際に、チャンバー１２(具体的には乾燥室Ｒ)内部の気密性を維持するためのパッキン３４が取り付けられている。

なお、本実施例の真空乾燥機１０では、以上のように構成されたチャンバー１２が、所定の設置面に配置されたベースＢ上に立設されている。又、図１中のＴはチャンバー１２内部の温度を計測する熱電対などの温度計測手段である。

加熱手段１４は、乾燥室Ｒ内を所定の温度に加熱するためのもので、本実施例では、チャンバー１２の本体１２ａを構成する内壁２４の壁内空間２８側の底表面及び側表面に取着された面状発熱体がこの加熱手段１４に該当する。

減圧手段１６は、扉体１２ｂで開口部Ｏを閉塞した乾燥室Ｒ内を所定の真空度に減圧するためのもので、上流端がチャンバー１２の内部に連通する減圧配管３６と、この減圧配管３６の流路を開閉する減圧開閉バルブ３８と、減圧配管３６における減圧開閉バルブ３８の下流側に取り付けられた真空ポンプ４０とで構成されている。なお、図示実施例の真空乾燥機１０では、減圧配管３６の上流端が、チャンバー１２の背面側から内壁２４及び外壁２６を貫通して乾燥室Ｒに連通するようになっている。また、チャンバー１２の本体１２ａ天井部には、一端が乾燥室Ｒ内に連通し、他端がチャンバー１２の外部に配置されたリリーフ配管４２が取り付けられており、このリリーフ配管４２の他端には、乾燥室Ｒ内部からチャンバー１２の外部に向けて気体の通流は可能であるがその逆を不能とするリリーフ弁４４が取り付けられている。

冷気送給手段１８は、チャンバー１２の本体１２ａ内に設けられた壁内空間２８に冷気(乾燥室Ｒ冷却用の気体)を供給するためのもので、下流端が本体１２ａ底部の外壁２６を貫通して壁内空間２８に連通する冷気送給配管４６と、前記冷気送給配管４６の途中に設けられ、該冷気送給配管４６を通流させる冷気の量を調整する流量調整バルブ４８と、冷気送給配管４６の上流端に取り付けられた冷却ブロワー５０とで構成されている。なお、本発明における「冷気」とは、「乾燥室Ｒを冷却する冷却用の気体」を意味するものである。

ここで、本実施例の真空乾燥機１０では、チャンバー１２の本体１２ａ天井部に、一端が外壁２６を貫通して壁内空間２８内に連通し、他端がチャンバー１２の外部に配置された冷気排出配管５２が取り付けられている。このため、冷気送給手段１８を介して壁内空間２８の下部に送給された冷気は、乾燥室Ｒ全体を冷却しながら壁内空間２８の上方へと進み、乾燥室Ｒの熱を吸収して暖かくなった冷気が冷気排出配管５２から壁内空間２８外部へと排出されるようになっている。又、この冷気排出配管５２には、流路を開閉するバルブ５３を取り付けるようにしてもよい(図１参照)。このようなバルブ５３を取り付けることにより、加熱手段１４作動時に、当該加熱手段１４の発する熱が冷気排出配管５２を介してチャンバー１２の外部に流出するのを防止できるからである。

乾燥用ガス送給手段２０は、乾燥室Ｒ内にＮ₂(窒素)やアルゴンなどの不活性ガス或いは水分を殆ど含まない乾燥空気を供給するためのもので、一端がチャンバー１２の底部側から内壁２４及び外壁２６を貫通して乾燥室Ｒに連通する乾燥用ガス送給配管５４と、この乾燥用ガス送給配管５４の他端に接続されたＮ₂ガスボンベなどの不活性ガス供給源５６或いは図示しないが公知の乾燥空気供給源とを有する。

本実施例の真空乾燥機１０では、乾燥用ガス送給配管５４が途中で二股に分枝して加熱用枝管５４ａ及び冷却用枝管５４ｂとなった後、下流側で再び合流するようになっている。また、加熱用枝管５４ａの上流側端部には該枝管５４ａの流路を開閉するバルブＶ１が取り付けられており、冷却用枝管５４ｂの上流側端部には該枝管５４ｂの流路を開閉するバルブＶ２が取り付けられている。そして、加熱用枝管５４ａには、当該枝管部分を通流する不活性ガス或いは乾燥空気を加熱するための電気ヒーター５８が取り付けられている。

次に、以上のように構成された真空乾燥機１０の作用について説明する。本実施例の真空乾燥機１０を用いてワークを乾燥させる際には、まず始めに、乾燥室Ｒ内にワークを収容し、開口部Ｏを扉体１２ｂで密閉した後、減圧手段１６を作動させて乾燥室Ｒ内を所定の真空度に減圧する。

続いて、バルブＶ１を開とし、バルブＶ２を閉とすることにより、不活性ガス或いは乾燥空気が電気ヒーター５８で加熱された加熱用枝管５４ａを通流するように設定した乾燥用ガス送給手段２０を作動させて、乾燥室Ｒ内に１５０℃〜２００℃程度に加熱した高温の不活性ガス或いは乾燥空気を断続的に或いは連続的に供給すると共に、加熱手段１４を作動させて乾燥室Ｒ内を昇温させる。この際、乾燥室Ｒに送給する不活性ガス或いは乾燥空気は加圧されていることが好ましい。このように減圧した乾燥室Ｒに対して高温の不活性ガス或いは乾燥空気を供給することによって乾燥室Ｒ内に対流を生じさせることができ、その結果、乾燥時間を短縮できると共に、乾燥ムラを低減することができる。なお、加熱手段１４を作動させるタイミングは、乾燥室Ｒの減圧完了後であれば特に限定されるものではなく、乾燥用ガス送給手段２０の作動よりも先或いは後であってもよいし同時であってもよい。

続いて、加熱手段１４を作動させつつ、乾燥用ガス送給手段２０の作動を停止させ、再び減圧手段１６を作動させて乾燥室Ｒ内を所定の真空度に減圧しながら乾燥室Ｒ内が水の沸点以上となるように制御してワークを真空乾燥させる。ここで、「乾燥室Ｒへの高温不活性ガス或いは乾燥空気の供給」から「乾燥室Ｒの再減圧」までのプロセスは、１回のみであってもよいし複数回行なうようにしてもよい。なお、かかるプロセスを複数回行うことにより、ワークの乾燥をより迅速且つ確実に行うことができる。

そして、所定時間の真空乾燥が完了すると、加熱手段１４の作動を停止させた後、冷気送給手段１８を作動させてチャンバー１２の壁内空間２８に冷気を供給すると共に、バルブＶ１を閉とし、バルブＶ２を開とすることにより、不活性ガス或いは乾燥空気が冷却用枝管５４ｂを通流するように設定した乾燥用ガス送給手段２０を作動させて、乾燥室Ｒ内に常温以下の不活性ガス或いは乾燥空気を断続的に或いは連続的に供給する。

このように本実施例の真空乾燥機１０では、乾燥室Ｒ内での真空乾燥が終了し、乾燥室Ｒ内を常温近くにまで降温させる際に、壁内空間２８を通流する冷気が乾燥室Ｒを形成する内壁２４を介して乾燥室Ｒ内を冷却する。このため、乾燥室Ｒの不活性ガス或いは乾燥空気による非酸化性状態を維持したまま乾燥室Ｒ内を迅速に降温させることができる。

加えて、乾燥室Ｒ内に常温以下の不活性ガス或いは乾燥空気を断続的に或いは連続的に供給しているので、乾燥室Ｒを降温させる際に該乾燥室Ｒ内に対流が生じ、乾燥室Ｒ内をムラなく、非酸化性状態を維持したままより迅速に降温させることができるようになる。ここで、乾燥室Ｒに不活性ガス或いは乾燥空気を供給する際、乾燥室Ｒ内で効果的に対流を生じさせるためには、乾燥室Ｒに送給される不活性ガス或いは乾燥空気は加圧されていることが好ましい。

なお、上述の実施例では、加熱手段１４として、面状発熱体を内壁２４の壁内空間２８側の底表面及び側表面に取着したものを示したが、この加熱手段１４は、乾燥室Ｒ内を所定の温度に加熱できるものであればその態様は如何なるものであってもよく、例えば乾燥室Ｒ内にロッド状のヒーターを配設するようなものであってもよい。

また、上述の例では、乾燥用ガス送給配管５４を途中で分枝させて加熱用枝管５４ａ及び冷却用枝管５４ｂとした後、下流側で再び合流させている、つまり、真空乾燥時における乾燥室Ｒへの加熱不活性ガス或いは乾燥空気の供給と、真空乾燥後における乾燥室Ｒへの冷却用不活性ガス或いは乾燥空気の供給とを１つのラインで行う場合を示しているが、真空乾燥時における乾燥室Ｒへの加熱不活性ガス或いは乾燥空気の供給と、真空乾燥後における乾燥室Ｒへの冷却用不活性ガス或いは乾燥空気の供給とをそれぞれ別系統のラインで実行するようにしてもよい。

１０…真空乾燥機
１２…チャンバー
１２ａ…本体
１２ｂ…扉体
１４…加熱手段
１６…減圧手段
１８…冷機送給手段
２０…乾燥用ガス送給手段
２２…制御装置
２４…内壁
２６…外壁
２８…壁内空間
３６…減圧配管
４０…真空ポンプ
４４…リリーフ弁
４６…冷気送給配管
５０…冷却ブロワー
５２…冷気排出配管
５４…乾燥用ガス送給配管
５４ａ…加熱用枝管
５４ｂ…冷却用枝管
５６…不活性ガス供給源
Ｒ…乾燥室
Ｏ…開口部

Claims (2)

1. 乾燥対象を密閉可能に収納する乾燥室を有すると共に、前記乾燥室を形成する内壁とこれを囲繞する外壁及びその間に設けられた壁内空間を有する二重構造のチャンバーと、
   前記乾燥対象の収納後、前記乾燥室を減圧する減圧手段と、
   減圧後、前記乾燥室を加熱する加熱手段と、
   前記乾燥室を降温させる際に、前記チャンバーの壁内空間に冷気を送給する冷気送給手段と、
   前記乾燥室を減圧させた後であって前記乾燥室を昇温させる際に、前記乾燥室に加熱した不活性ガス或いは乾燥空気を送給し、乾燥対象の乾燥終了後に前記乾燥室を降温させる際に、前記乾燥室に常温以下の不活性ガス或いは乾燥空気を送給する乾燥用ガス送給手段とを具備することを特徴とする真空乾燥機。
2. 請求項１に記載の真空乾燥機を用いたワークの乾燥方法であって、
   （１）前記乾燥室内にワークを収容した後、前記減圧手段を作動させて前記乾燥室内を所定の真空度に減圧し、
   （２）然る後、前記乾燥用ガス送給手段を作動させて、前記乾燥室内に高温の不活性ガス或いは乾燥空気を供給すると共に、前記加熱手段を作動させて前記乾燥室内を昇温し、
   （３）続いて前記加熱手段を作動させつつ、前記乾燥用ガス送給手段の作動を停止させた後、再び前記減圧手段を作動させて前記乾燥室内を所定の真空度に減圧しながら前記乾燥室内が水の沸点以上となるように制御して前記ワークを真空乾燥させ、
   （４）前記ワークの乾燥後、前記チャンバーの前記壁内空間に冷気を供給すると共に、前記乾燥用ガス送給手段を作動させて前記乾燥室内に常温以下の不活性ガス或いは乾燥空気を供給することを特徴とするワークの乾燥方法。

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