JP2000260750A

JP2000260750A - 昇温脱離ガス分析装置

Info

Publication number: JP2000260750A
Application number: JP11060420A
Authority: JP
Inventors: Noboru Nishikata; 登西片
Original assignee: DENSHI KAGAKU KK
Current assignee: DENSHI KAGAKU KK
Priority date: 1999-03-08
Filing date: 1999-03-08
Publication date: 2000-09-22

Abstract

(57)【要約】【課題】真空形成時間および観測時間を短縮するとと
もに、試料交換を確実に行い、熱線の影響を受けること
なく、かつ誤操作が行われないようにして観測精度を向
上させる。【解決手段】三つの真空チャンバを設け、第一および
第二の真空チャンバの真空度を維持した状態で第三の真
空チャンバに観測試料を入れ、その真空度が所定値に達
したときに第二の真空チャンバに試料を移送する。次い
で、第二の真空チャンバの真空度が所定値に達したとき
に第一の真空チャンバに試料を移送し、第一の開閉弁を
閉じて第一の真空チャンバ内の排気を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高真空雰囲気の中
で試料から脱離する微量のガスを捕捉分析する装置の改
良に関する。本発明の装置は、半導体あるいは集積回路
の製造工程の評価に利用するために開発されたものであ
るが、これに限らず真空中に遊離するきわめて微量のガ
スを分析する装置として広く利用することができる。

【０００２】

【従来の技術】半導体素子の製造工程では、基板の表面
に半導体物質を付着成長させる、感光物質を塗布する、
加熱する、マスクを重ねる、露光する、液体に浸漬して
エッチングを行う、溶媒または水中で洗浄する、乾燥す
る、さらにその上に別の半導体物質や絶縁物質を積層す
る、などの工程を繰り返しながら、所望の動作を行う回
路を形成する。たとえばその回路の大きさは、一辺が数
ｍｍで厚さが数百μｍの長方形板状である。そして、そ
の製造工程にしたがって製品を製造しても、一般にその
初期段階では多数の不良品を製造することになり、その
製造歩留りはきわめて悪い。特に外見上その形状が設計
どおりであっても、電気的性能が所望の特性とならない
不良品が多数製造される。

【０００３】これは、これらの加工、洗浄、乾燥など
が、初期の目的のとおりに行われていないことに起因す
るものである。たとえば半導体素子の表面に半導体の電
気的動作を阻害する物質が残留する、あるいは化学反応
または洗浄などの工程で、予想外の物質が形成されるな
どが主な原因となる。そして、このように順次行われる
製造工程のどの部分を修正すべきであるのかを知ること
はなかなかむづかしい。また、製造コストを低くするた
めには、製品性能を得るに必要な処理を越えるむだな処
理を行うことは避けなければならない。すなわち、省い
てもよい余分な処理は省きたいが、どの工程で何を省い
てもよいのかを知ることはむづかしい。

【０００４】このために、昇温脱離ガス分析装置が用い
られるようになった。これは、製造工程を経て製造され
た半導体素子、あるいはこれらの半製品などを試料とし
て真空雰囲気中に置き、その試料を加温すると、その試
料に微量に付着していた物質が気体分子となってその真
空雰囲気中に脱離する。この気体分子を質量分析計に取
込みその質量を観測することにより、付着していた物質
の種類や量を知ることができる。これにより、洗浄が十
分でなかった工程はどの工程であったか、処理薬品の濃
度が適当であったか、処理薬品の添加物が適当であった
か、などを知りその工程を改良することができる。

【０００５】質量分析計は、真空雰囲気中に浮遊する分
子をその取込口から取込み、イオン化して電極間を通過
させることにより加速し、静電的あるいは電磁的に偏向
させてイオン検出器に到達するイオンの質量を選別する
ことにより、きわめて微量の分子についてその分子量を
測定することができる。

【０００６】昇温脱離ガス分析装置については、特開平
４−４８２５４号公報、特開平６−２７５６９７号公
報、質量分析計については特開平６−２７３３８３号公
報にこれら従来技術の開示がある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術による昇
温脱離ガス分析装置は半導体製造工程の改良に大きく貢
献した。しかし、この装置を利用する技術者からさらに
高度な課題が出されている。

【０００８】第一の課題は、さらに微量な分子を正確に
分析するために、さらに高真空の雰囲気を作ることであ
る。具体的には５Ｅ−８Ｐａ（１０のマイナス８乗パス
カルの５倍）程度の高真空が求められている。一般に、
目標圧力に到達するまでの時間は、真空チャンバの容積
に比例し、排気速度（真空ポンプの能力）に反比例す
る。したがって、真空チャンバの容積は質量分析に必要
な最小限とし、きわめて高性能の真空ポンプを利用する
ように改良された。しかし、初期圧をＰ1 、目標到達圧
力をＰ2 とすると、目標到達圧力に達するまでの時間は
ｌｏｇ（Ｐ1 ／Ｐ2 ）に比例する。すなわち目標到達圧
力を一桁小さくする毎に、それまで要した時間にちょう
ど等しい時間だけ、つまり２倍の時間を要することにな
る。

【０００９】第二の課題は、試料交換のために真空を破
壊すると、真空チャンバの壁面に大気から不純物が付着
し、これが試料観測の雑音になるのでこれを少なくした
いという要望である。これは観測の精度が高くなるほど
大きい問題となり、真空度が高くなるほど大きい問題と
なる。これを解決するためには、所望の真空状態に到達
してもなお、排気を継続して不純物を取り除くなど時間
を要する操作が必要になる。

【００１０】第三の課題は、これらといずれも相反する
課題であり、多数の試料を次々と観察したいという要望
である。すなわち、一つの半導体製造工程を評価するた
めに、パラメタを少しづつ変更した多数の製品試料ある
いは半製品の試料が取り出されると、これらを総合的に
早く検査して、全体像を明らかにして製造工程の修正を
正確にかつ速やかに行うことにしたいという要望であ
る。このためには、試料を交換するために、いったん真
空を破壊した真空チャンバを高速に元の高い真空状態に
戻すことが必要である。

【００１１】第四の課題は、真空チャンバの内部で試料
を加熱するときに、試料のみを所望の温度に加熱したい
という要望である。すなわち、試料だけでなく、その周
辺や真空チャンバの壁面などを共に加熱すると、試料以
外からも気体分子が離脱してこれが観測の雑音となる。
このためには真空チャンバを大きくして、試料台を独立
させ、熱が周辺にまわらないようにすることが必要であ
る。これも上の課題とは相反する。

【００１２】第五の課題は、試料を加熱するための光線
が質量分析計の中に進入し、その動作に影響を与えない
ようにするとの要望である。この段階ではきわめて微量
の分子を観測分析することが必要になり、小さい温度変
化や光線の侵入は観測の雑音となるからこれを排除しな
ければならない。

【００１３】本発明は、このように互いに相反する課題
を満足させなければならない背景に行われたものであ
り、昇温脱離ガス分析装置の観測精度を向上することを
目的とする。本発明は、観測時間の短縮、特に真空を形
成するための排気時間の短縮化を目的とする。併せて本
発明は、試料交換を確実に行うことができる昇温脱離ガ
ス分析装置を提供することを目的とする。本発明は、質
量分析計に試料加熱用の光線が影響しないように工夫し
た昇温脱離ガス分析装置を提供することを目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明の第一の特徴は、
真空チャンバを三段階に構成したところにある。すなわ
ち、高真空の中に配置された試料を大気中に取り出し、
新しい試料をその高真空の中に配置するための交換作業
に、二つのロードロック機構を使い、高真空雰囲気を破
壊することなく試料交換を行うことができるようにした
ところにある。

【００１５】すなわち、本発明は、試料台と、この試料
台に載置された試料を加熱する加熱手段と、この試料か
ら脱離するガスを捕捉する質量分析計とが配置された第
一の真空チャンバを備えた昇温脱離ガス分析装置におい
て、前記第一の真空チャンバに第一の開閉弁を介して連
通する第二の真空チャンバと、この第二の真空チャンバ
に第二の開閉弁を介して連通する第三の真空チャンバと
を備え、前記第二の真空チャンバは前記試料台への試料
の運搬路として形成された管状構造であり、前記第三の
真空チャンバは前記運搬路と直交し移送される試料が一
時収容される小室構造であり、この第三の真空チャンバ
には試料を出し入れする開閉蓋が設けられたことを特徴
とする。

【００１６】第一の真空チャンバは試料を加熱しその試
料から脱離するガスを観測するに必要な容積に形成され
る。第二の真空チャンバは、第一の真空チャンバに試料
を搬送するに必要な程度に細い管状に形成され、その容
積は第一の真空チャンバにくらべてきわめて小さい。第
三の真空チャンバの容積は、第二の真空チャンバの容積
よりさらに小さく、開閉蓋を開いた状態で試料を交換す
ることができる程度にきわめて小さく形成される。

【００１７】そしてこの装置は、試料交換操作のため
に、操作にしたがって前記第二の真空チャンバの内部を
移動する第一のアームと、この第一のアームに直交し操
作にしたがってその先端が前記第三の真空チャンバに達
するように移動し前記第一のアームとの間で試料を受け
渡す構造に形成された第二のアームとを備える。試料は
第一のアームの先端に載置される試料搬送台に収容し搬
送する。

【００１８】上記従来例で説明した公報には、真空チャ
ンバを二段階に設け、試料を加熱し脱離ガスを発生させ
てその分析を行う第一のチャンバと、この第一の真空チ
ャンバに開閉弁を介して連通し試料の出し入れを行う第
二の真空チャンバを設ける構成が開示されている。本発
明は、これをさらに改良して、真空チャンバを三段階の
構成とし、しかもその間の試料の受渡しおよび搬送を要
領よく誤りなく行うことができるようにしたものであ
る。

【００１９】すなわち、第一の真空チャンバはきわめて
高度の真空に維持される。本発明実施例では５Ｅ−８Ｐ
ａを維持することができる。試料を加熱し、試料から脱
離するガスの分析は、第二の真空チャンバとの間の第一
の開閉弁を閉じた状態で行う。このときには、さらに第
二の真空チャンバと第三の真空チャンバとの間にある第
二の開閉弁を閉じておく。試料が第一の真空チャンバに
あるときには、第二の真空チャンバおよび第三の真空チ
ャンバの排気を継続して実行する。

【００２０】第一の真空チャンバの試料観測が終了した
とき、第一の開閉弁を開き、第一のアームを操作して、
試料を第二の真空チャンバに移送する。移送後に第一の
開閉弁を閉じる。第一の開閉弁の閉塞が確認されたら、
次に第二の真空チャンバと第三の真空チャンバとの間に
ある第二の開閉弁を開き、試料を第三の真空チャンバに
移送する。移送後に第二の開閉弁を閉じる。第二の開閉
弁の閉塞が確認されたら、第三の真空チャンバ（小室）
の開閉蓋を開き、観測済の試料を取り出し、次に観測す
る試料をこの第三の真空チャンバに入れ、第三の真空チ
ャンバの開閉蓋を閉じる。

【００２１】このような試料の交換過程での真空ポンプ
による各真空チャンバ内の排気は停止することなく継続
的に行う。真空チャンバ内の排気を短時間で行うために
複数の真空ポンプを配置することが望ましい。例えば、
第一の真空チャンバ専用の真空ポンプ、第二の真空チャ
ンバ専用の真空ポンプおよび第三の真空チャンバ専用の
真空ポンプを配置し、さらに、この第三の真空チャンバ
専用の真空ポンプを第一および第二の真空チャンバ専用
の真空ポンプに個別に開閉弁を介して結合し、その駆動
操作をプログラム制御により行う。これにより複雑な排
気操作の人為的なミスを防止することができる。

【００２２】試料の交換を行うと、第三の真空チャンバ
内は真空状態が破壊されて大気圧となるが、第三の真空
チャンバに結合した真空ポンプと第一の真空チャンバお
よび第二の真空チャンバに結合した真空ポンプとの間の
開閉弁を閉じ、第三の真空チャンバに結合した真空ポン
プにより排気を行うことにより、短時間（１分以内）で
所望の真空状態に回復させることができる。

【００２３】試料の交換を行い第三の真空チャンバの開
閉蓋を閉じたときは、第二の真空チャンバと第一の真空
チャンバとの間に設けた第一の開閉弁はすでに閉じた状
態にあり、かつ第二の真空チャンバに結合された真空ポ
ンプおよび第一の真空チャンバに結合された真空ポンプ
はともに動作状態にあるので、第一の真空チャンバおよ
び第二の真空チャンバの真空度はほぼ維持された状態に
ある。第三の真空チャンバの真空度が所定値に達したと
きに、第二の開閉弁を開いて試料を第三の真空チャンバ
から第二の真空チャンバに移送する。移送後に第二の開
閉弁を閉じる。

【００２４】第二の真空チャンバの真空度が所定値にな
ったときに、第二の真空チャンバと第一の真空チャンバ
との間に設けた第一の開閉弁を開いて、試料を第一の真
空チャンバに移送し、第一の開閉弁を閉じる。駆動を継
続している第一の真空チャンバの真空ポンプにより第一
の真空チャンバの真空度が所望の値に達した後に、試料
を加熱しその脱離ガスを分析する。

【００２５】このような操作を行うことにより、試料の
交換に際して真空が大気圧まで破壊されるのは第三の真
空チャンバである小室のみであり、その容積は小さいか
ら比較的短い時間で所望の真空度を得ることができる。
このとき、第二の真空チャンバの真空度はほぼ維持され
ているので、第二の開閉弁を開いたときに破壊される真
空の程度は小さく、比較的短い時間で元の真空度に到達
することができる。したがって、第一の開閉弁を開いた
ときには、第一の真空チャンバに与える影響は緩和され
てきわめて小さくなる。これにより、試料が第一の真空
チャンバの試料台に載置されてから多くの時間を要する
ことなく観測を開始することができる。

【００２６】三つの真空チャンバのそれぞれの真空制御
のための操作弁および真空ポンプの操作、三つの真空ポ
ンプの間の開閉弁の操作および試料の移送は、一人の人
が操作を行った場合に操作の錯覚を起こしやすい。開閉
弁の操作および真空ポンプと操作弁の操作について、そ
の操作順序を誤ると、予期せずに真空が破壊されてしま
うことになり、これを回復するためにきわめて長い時間
（例えば２〜３日間）がかかることになる。したがっ
て、本発明の装置では、これらの操作端にはそれぞれ状
態センサを設け、その状態をプログラム制御装置が取込
みその制御情報に基づいて自動的に真空制御を行うよう
に構成し、さらに試料の移送について現時点で操作可能
な操作端を例えばランプの点灯により表示することがで
きるように構成した。

【００２７】このように、真空チャンバを三段階構成に
し、第一の真空チャンバ内への試料の搬送後は試料搬送
機構を第二の真空チャンバ内に戻す構造にしたことによ
り、第一の真空チャンバ内の表面積を小さくすることが
可能となり、短い排気時間で高い真空度を得ることがで
き、さらに、第一の真空チャンバ内で加熱されるのは分
析する試料だけになるために同時に発生するバックグラ
ンドガスをきわめて少なくすることができる。

【００２８】一方、真空チャンバを三段階構成とするこ
とにより、試料を順次移送するための装置を必要とする
ことになった。真空チャンバが二段階であるときには、
ロードロック機構は一つであり、試料を押し込むような
操作で試料を試料台に移送し、その逆の操作で試料を外
部に取り出すことができたが、真空チャンバが三段階構
成となることにより、試料の移送または搬送のための機
構に工夫が必要になった。

【００２９】この真空チャンバ間の試料の移送は、第二
の真空チャンバの内部を移動する第一のアーム、および
第二の真空チャンバに対して移動する第二のアームによ
って行われるために直交方向の受け渡しが必要になる。
この受け渡しの際の試料の取り置きを容易にするために
試料の大きさ、形状によってあらかじめ準備された試料
搬送台を選択し、この試料搬送台を支持台により支持し
て移送する。第二の真空チャンバと第三の真空チャンバ
との間に設ける第二の開閉弁は開放時にこの支持台を通
過させる空間が必要になる。

【００３０】この空間を得るために、第二の真空チャン
バと第三の真空チャンバとの接続部にフランジを設け、
第二のアームの先端に円板状の弁を固定し、第三の真空
チャンバ側のフランジにこの弁に整合する弁座を形成す
る。これにより移送手段を第二の開閉弁とすることがで
き、支持台を弁そのものの移動によって搬送することが
できる。

【００３１】すなわち、第二のアームが上昇端あるいは
移動端に達したときに弁座の内周に弁の外周が整合して
第二の真空チャンバと第三の真空チャンバとを閉状態に
し、第二のアームが降下あるいは戻り弁が弁座から抜け
出したときに第二の真空チャンバと第三の真空チャンバ
とを連通状態にする。これにともなって、弁の上面に載
置された支持台がその上下動あるいは水平動によって第
三の真空チャンバと第二の真空チャンバとの間を移動す
ることができる。

【００３２】第三の真空チャンバ側のフランジに形成し
た弁座の内周にＯリングを埋設すれば弁が弁座に整合し
たときにこのＯリングの作用により気密性を高めること
ができる。

【００３３】第三の真空チャンバから第一の真空チャン
バ内の試料台に試料を移送するときは、まず、第二のア
ームを上昇端または移動端に移動させ、弁上の支持台に
より支持された試料搬送台に試料を載置し、第二のアー
ムを第二の真空チャンバの運搬路内の所定の位置まで移
動させる。次いで、スクレーパ操作機構を操作して第一
のアームを第一の真空チャンバ側に移動させ、試料搬送
具を試料搬送台の下側に対応させる。

【００３４】この状態で第二のアームを降下させると試
料搬送台は試料搬送具上に載置される。ここで、第一の
アームをいったん第二の真空チャンバ内に引き戻し、第
二のアームを上昇させて第二の開閉弁を閉じた後に、第
一のアームを第一の真空チャンバ内に移動させ、試料搬
送台を試料台の外周に当接させる。この当接により試料
搬送台の上面と試料台の上面とは同一面で接続される。

【００３５】試料台および試料搬送台の表面には多数の
平行溝を形成する。この平行溝は試料台に試料搬送台を
当接させたときに、その溝筋が一致するように配置す
る。この平行溝に移動アームの先端に固定されたスクレ
ーパの爪を試料搬送台の平行溝に落とし込み前方に押し
出す。これによりスクレーパの爪がこの平行溝に沿って
移動し、試料は試料搬送台から試料台上に移動し載置さ
れる。

【００３６】試料の試料台からの取出しは、搬送時と同
様に試料搬送台を試料台に当接させ平行溝を一致させた
状態で、スクレーパの爪を試料搬送台の先端側で平行溝
にかみ合わせ移動アームを引き戻す。これにより、試料
台上の試料を試料搬送台上に移動させることができる。
移動アームおよびスクレーパはスクレーパ操作機構によ
り操作される。

【００３７】試料台上に載置された試料は加熱手段によ
り加熱され、試料から脱離した分子は第一の真空チャン
バ内に気体分子として放出される。この加熱手段の光源
は第一の真空チャンバの外部に設け、光源と試料との間
は第一の真空チャンバの壁面を気密構造下に貫通する透
明体により接続される。光源からの光エネルギは回転楕
円面鏡で反射し、光源側を一方の焦点として透明体内の
他方の焦点に集光し試料台上の試料を加熱する。これに
より、光源が発生する光エネルギを効率よく伝達するこ
とができる。

【００３８】質量分析計は、その分子取込口を加熱手段
の出力光路から外した状態で試料に最も接近した位置に
配置し、かつ、分子取込通路の中心軸と出力光路の光軸
とのなす角度を９０度以下になるように配置する。これ
により、光源からの光線による背景雑音の影響を少なく
することができるとともに、上部のぞき窓から試料を観
察することができる。

【００３９】第一の真空チャンバ、第二の真空チャンバ
および第三の真空チャンバにはそれぞれに真空ポンプを
結合し、これら各真空チャンバと真空ポンプとの間には
それぞれ操作弁を配置する。プログラム制御回路は前記
三つの真空チャンバ、各操作弁、第一の開閉弁および第
二の開閉弁の動作状態をそれぞれに配置したセンサから
制御情報として取込み、各真空チャンバ内の真空度の維
持制御を行う。

【００４０】このような構成にすることにより、脱離ガ
ス分析の観測精度をより向上させるとともに、観測時間
および排気時間を大幅に短縮することができる。また、
試料交換を確実に行うことができ、試料加熱用の光線の
影響を受けない正確な分析を行うことができる。

【００４１】

【発明の実施の形態】

【００４２】

【実施例】次に、本発明実施例装置を図面に基づいて説
明する。図１は本発明実施例装置の要部の構成を示す部
分断面図、図２は本発明実施例装置の要部の構成および
真空排気系の構成を示すブロック図、図３は本発明実施
例装置の全体構成を示す斜視図である。

【００４３】本発明実施例装置は、試料台４と、この試
料台４に載置された試料５を加熱する加熱手段６と、こ
の試料５から脱離するガスを捕捉する質量分析計７とが
配置された第一の真空チャンバ１と、この第一の真空チ
ャンバ１に第一の開閉弁１１を介して連通する第二の真
空チャンバ２と、この第二の真空チャンバ２に第二の開
閉弁１２を介して連通する第三の真空チャンバ３とが備
えられ、第二の真空チャンバ２は試料台４への試料５の
運搬路として水平方向に形成された管状構造であり、第
三の真空チャンバ３はその運搬路と直交し垂直方向に移
送される試料５が一時収容される小室構造であり、この
第三の真空チャンバ３には試料５を出し入れする開閉蓋
８が設けられる。

【００４４】さらに、先端に試料搬送具９が取付けられ
操作にしたがって第二の真空チャンバ２の内部を水平方
向に移動する第一のアーム２１と、この第一のアーム２
１に直交し操作にしたがってその先端が第三の真空チャ
ンバ３に達するように垂直方向に移動し第一のアーム２
１との間で試料搬送具９により試料搬送台２６を受け渡
す構造に形成された第二のアーム２２とが備えられる。
第一のアーム２１はスクレーパ操作機構２３に連結し、
第二のアーム２２の垂直方向の移動は電動機１９の駆動
により行われる。第二の真空チャンバ２と第三の真空チ
ャンバ３との間には上部フランジ１０ａおよび下部フラ
ンジ１０ｂが設けられ、第二の開閉弁１２は上部フラン
ジ１０ａの内側に作られた弁座４１に整合する外径の弁
１３を含み、この弁１３は第二のアーム２２に取付けら
れる。上部フランジ１０ａの内壁にはＯリング１４ａが
埋め込まれて弁座４１を形成している。スクレーパ操作
機構の操作はスクレーパ操作機構２３を操作することに
よって行われる。

【００４５】また、真空排気系として、図２に示すよう
に、第一の真空チャンバ１、第二の真空チャンバ２およ
び第三の真空チャンバ３それぞれに結合された真空ポン
プ１５と、この真空ポンプ１５と第一の真空チャンバ
１、第二の真空チャンバ２および第三の真空チャンバ３
との間にそれぞれ設けられた操作弁Ｖと、真空度を表示
する真空計Ｉと、圧力を表示する圧力計Ｐと、第一の開
閉弁１１および第二の開閉弁１２の動作を検知する検知
センサ１６とが備えられる。なお、図２中には省略され
ているが各操作弁Ｖおよび真空ポンプ１５にも動作を検
知するセンサが備えられる。これらセンサの検知出力は
プログラム制御装置１８に送出される。

【００４６】第一の真空チャンバ１、第二の真空チャン
バ２および第三の真空チャンバ３の排気はこれらの制御
情報に基づきプログラム制御装置１８により自動的にシ
ーケンシャルに制御される。

【００４７】加熱手段６はコンピュータ装置５１の制御
にしたがって試料５の加熱を行い、質量分析計７はこの
加熱によって試料５から脱離したガスを分析しそのデー
タをコンピュータ装置５１に送出する。コンピュータ装
置５１はそのデータ処理を行い分析結果を表示装置１７
に表示する。

【００４８】第二のアーム２２の先端部に取付けられた
弁１３上には支持台２５が載置され、この支持台２５は
試料５を載置して搬送する試料搬送台２６を支持する。

【００４９】図４（ａ）は本発明実施例装置の試料搬送
台の形状を示す平面図、（ｂ）はその右側面図、（ｃ）
はそのＡ矢視方向断面図である。

【００５０】試料搬送台２６は、円筒状に形成された試
料台４の外周の一部に対応してその一方の端面が当接す
るように円弧状に形成され、その上面に移動方向と同一
の方向に多数（本例では６条）の平行溝２６ａが形成さ
れ、さらにその下面にはこの平行溝２６ａと直交し支持
台２５に係合する係合溝２６ｂおよび試料搬送具９の上
面部が係合する係合凹部２６ｃが形成される。試料５は
図４（ｃ）に２点鎖線で示すように平行溝２６ａ上の側
壁の内側に載置される。この試料台４は、試料５の大き
さおよび形状によっていくつかの種類が準備され、分析
を行う試料に適合した試料台が選択され使用される。

【００５１】図５は本発明実施例装置の支持台の形状を
示す斜視図である。

【００５２】支持台２５は、円板状の台座２５ａと、こ
の台座２５ａ上に設置された一対の支持柱２５ｂとによ
り構成され、支持柱２５ｂには試料搬送台２６の係合溝
２６ｂに係合する切欠き部２５ｃがそれぞれ内向きに形
成される。

【００５３】図６（ａ）は本発明実施例装置の試料台の
形状を示す平面図、（ｂ）はそのＢ矢視方向断面図、
（ｃ）はそのＣ矢視方向断面図である。

【００５４】試料台４は、その表面に多数の平行溝４ａ
が形成され、その中心を通りこの平行溝４ａに平行に熱
電対２０が布設される。この試料台４は加熱手段に備え
られた透明体２４に支持される。

【００５５】図７（ａ）は本発明実施例装置の第一のア
ームの構成を示す平面図、（ｂ）はその側面図、（ｃ）
はそのＤ矢視方向拡大図である。

【００５６】第一のアーム２１は、固定アーム２７と、
この固定アーム２７の一方の端部に固定された試料搬送
具９と、この試料搬送具９を支持し第一の真空チャンバ
１内に設けられたストッパ２９上を転動する一対の第一
のローラ３１と、その一方の端部が図１および図３に示
すスクレーパ操作機構２３に連結し固定アーム２７の一
方の端部を回動自在に貫通する操作軸３０と、この操作
軸３０に連結され固定アーム２７上を転動する一対の第
二のローラ３２に支持された移動ブロック３３と、この
移動ブロック３３に回転軸受３４によりその一方の端部
が回動自在に支持された移動アーム３５と、試料台４お
よび試料搬送台２６の平行溝４ａおよび２６ａに係合し
摺動する爪３６ａが形成されたスクレーパ３６と、操作
軸３０の一方の端部近傍に固定されスクレーパ操作機構
２３により回動されたときに移動アーム３５を上部に移
動させるカム３７と、移動ブロック３３の引き戻し時に
付勢力を与える一対のスプリング３８とにより構成され
る。

【００５７】図８は本発明実施例装置の第二の開閉弁お
よび第三の真空チャンバの構造を示す部分拡大断面図で
ある。

【００５８】第二の開閉弁１２は、第二のアーム２２の
上端部に固定された連結板３９と、この連結板３９に連
結ロッド４０を介して連結された弁１３と、上部フラン
ジ１０ａに形成されこの弁１３を上昇端で内包する弁座
４１と、この弁座４１の内周に埋設され弁１３の内包時
にその外周に密着するＯリング１４ａとにより構成され
る。

【００５９】上部フランジ１０ａは第二の真空チャンバ
２に直交する運搬路４２の上部に設けられた下部フラン
ジ１０ｂに締結される。

【００６０】第三の真空チャンバ３は、上部フランジ１
０ａに取付けられた中空円筒状のチャンバ本体４３と、
このチャンバ本体４３に固定された開閉蓋取付けフラン
ジ４４と、この開閉蓋取付けフランジ４４に固定される
開閉蓋８とにより構成される。

【００６１】開閉蓋８には第三の真空チャンバ３内を透
視するガラス製の透視板４５が設けられ、チャンバ本体
４３と開閉蓋取付けフランジ４４との嵌合部および開閉
蓋取付けフランジ４４と開閉蓋８との間にはＯリング１
４ｂおよび１４ｃが配置される。

【００６２】図９は本発明実施例装置の加熱手段の要部
の構成を示す断面図である。

【００６３】加熱手段６は、第一の真空チャンバ１の外
に設けられた光源４６と、この第一の真空チャンバ１の
壁面を気密構造下に貫通する透明体２４と、光源４６が
一方の焦点Ｆ₁となり透明体内の焦点Ｆ₂が他方の焦点
となり、この透明体２４を介して第一の真空チャンバ１
の中に配置される試料５に光が伝達するように配置され
た回転楕円面鏡４７と、この回転楕円面鏡４７に対向し
鏡面が内側になるように配置された平面鏡４８とが含ま
れる。

【００６４】図１０は本発明実施例装置の質量分析計の
取付け位置を示す図である。

【００６５】質量分析計７は、その分子取込口７ａが加
熱手段６の出力光路の外になり、かつその分子取込通路
７ｂの中心軸と出力光路の光軸とのなす角度θが９０度
以下になるように配置される。

【００６６】ここで、このように構成された本発明実施
例装置による第一の真空チャンバ１への試料５の搬送お
よび取出し操作について説明する。

【００６７】まず、試料５を第一の真空チャンバ１に搬
送する場合の操作について説明する。プログラム制御装
置の制御にしたがってすべての真空ポンプ１５は駆動さ
れた状態にあり、第一の開閉弁１１および第二の開閉弁
１２は閉じられた状態にあって、第一の真空チャンバ１
および第二の真空チャンバ２内はあらかじめ所定の真空
度が維持されている。このとき弁１３は第二のアーム２
２により上昇し弁座４１内に整合した状態にあり、第三
の真空チャンバ３内には弁１３上に載置された支持台２
５およびこの支持台により支持された試料搬送台２６が
収容されている。

【００６８】第三の真空チャンバ３の開閉蓋８を外し試
料搬送台２６上に試料５を載置し、開閉蓋８を開閉蓋取
付けフランジ４４に取付け固定する。開閉蓋８と開閉蓋
取付けフランジ４４とはＯリング１４ｃにより完全密閉
状態となる。試料搬送台２６上に載置された試料５は透
視板４５から載置状態を確認することができる。

【００６９】開閉蓋８が開閉蓋取付けフランジ４４に固
定されると、第三の真空チャンバ３内の空気が排出さ
れ、その真空度が所定値に達したときに、搬送操作パネ
ル５０を操作して電動機１９を駆動し第二のアーム２２
を降下させる。この第二のアーム２２の降下にともなっ
て弁１３が弁座４１から離脱し、第三の真空チャンバ３
と第二の真空チャンバ２とが連通して同じ真空度とな
る。この間も真空ポンプ１５による排気は継続する。

【００７０】第二のアーム２２が降下し、弁１３上で支
持台２５により支持された試料搬送台２６が所定の位置
に達したときに、第二のアーム２２の降下を停止し、ス
クレーパ操作機構２３を操作して第一のアーム２１の固
定アーム２７を図１１（ａ）に示すように支持台側に移
動させる。この固定アームの移動により試料搬送具９が
支持台２５の一対の支持柱２５ｂの間に進入する。

【００７１】試料搬送具９の先端部上面の中心部が試料
搬送台２６の係合凹部２６ｃの中心部に達したときに第
一のアーム２１の移動を停止し、第二のアーム２２をわ
ずかに降下させる。この第二のアーム２２の降下により
弁１３上の支持台２５も降下し、図１１（ｂ）に示すよ
うに、試料搬送台２６の係合凹部２６ｃが試料搬送具９
の先端側上面部に係合した状態で支持される。

【００７２】この状態で第一のアーム２１を操作して試
料搬送台２６の先端部が運搬路４２を外れる位置まで固
定アーム２７を後退させ、第二のアーム２２を操作して
弁１３を上昇させる。弁１３が上昇し図８に示す上部フ
ランジ１０ａの弁座４１内に整合したときにその移動を
停止する。これにより第二の真空チャンバ２と第三の真
空チャンバ３とは閉塞される。

【００７３】第二の真空チャンバ２の真空度が所定値に
達したときに、第二の真空チャンバ２と第一の真空チャ
ンバ１との間に設けられた第一の開閉弁１１を開放し、
第一のアーム２１を操作して図１１（ｃ）に示すように
固定アーム２７を連結ロッド４０の間を通過させ、試料
搬送具９上に載置された試料搬送台２６とともに試料を
第一の真空チャンバ１内に移送する。

【００７４】第一のアーム２１の固定アーム２７が第一
の真空チャンバ１内に移動すると、図１２（ａ）に示す
ように試料搬送具９の下部に取付けられた第一のローラ
３１がストッパ２９の斜面に接触し、この斜面を乗り上
げて図１２（ｂ）に示すように停止壁２９ａに当接す
る。このとき、試料搬送台２６の先端部に形成された円
弧状の縁が試料台４の外周の一部に図４および図６に示
す平行溝４ａおよび２６ａの溝筋を一致させた状態で当
接する。

【００７５】ここで、第一のアーム２１の移動アーム３
５を操作し、図１２（ｂ）に示すようにスクレーパ３６
に形成された爪３６ａを試料搬送台２６の平行溝２６ａ
の後端に当てがい試料台４側に移動させる。スクレーパ
３６の爪３６ａはまず試料搬送台の平行溝２６ａに沿っ
て移動し、図１２（ｃ）に示すように試料５を押し出
す。

【００７６】さらに移動アーム３５を移動させると、ス
クレーパ３６の爪３６ａは溝筋が一致した試料台４の平
行溝４ａに沿って試料５を押し出す。これにより試料５
は図１２（ｄ）に示すように試料台４上に載置される。

【００７７】このようにして試料５の移送が終了する
と、第一のアーム２１を操作し、固定アーム２７および
移動アーム３５を図８に示すように第二の真空チャンバ
２内に引き戻す。ここで、第一の開閉弁１１を閉塞し、
第一の真空チャンバ１内の真空度が試料分析に必要な値
になったときに試料５を加熱手段６により加熱し、試料
５から脱離したガスを質量分析計７により分析する。

【００７８】加熱手段６は、図９に示すように、光源４
６が一方の焦点Ｆ₁になるように構成されているので、
ここから放射された光線には、回転楕円面鏡４７に反射
して透明体２４内の他方の焦点Ｆ₂に集光するものと、
平面鏡４８および回転楕円面鏡４７に反射して焦点Ｆ₁
に戻るものと、透明体２４内に直接放射されるものとが
あり、これらの光線のほとんどが透明体２４内に集光す
る。この焦点Ｆ₂に集光する光線は透明体２４内を通過
して試料台４上の試料５に伝達される。

【００７９】質量分析計７は、図１０に示すように、そ
の軸線と試料５の中心を通る鉛直線との角度θが９０度
以下になるように配置され、かつ分子取込口７ａが出力
光路からわずかに離れた位置に配置されているので、光
線による背景雑音の影響が少なく、かつ放射ガスにでき
るだけ接近した状態で、最も有効な角度から分子を取込
むことができる。

【００８０】このようにして試料の分析が終了すると、
第一の開閉弁１１を開放し、第一のアーム２１を操作し
て試料搬送具９を試料５の移送時と同様に第一の真空チ
ャンバ１内に移動させ、図１３（ａ）に示すように、試
料搬送台２６の前端円弧部を試料台４の外周の一部に当
接させる。このとき、試料搬送台２６の平行溝２６ａと
試料台４の平行溝４ａとの溝筋は一致する。

【００８１】ここで、図１３（ｂ）に示すように、移動
アーム３５を操作してスクレーパ３６の爪３６ａを試料
台４の平行溝４ａの外側近傍に当てがい移動アーム３５
を引き戻すと、スクレーパ３６が試料５の側面に当接し
て試料台４の表面を摺動させ、図１３（ｃ）に示すよう
に試料搬送台２６に試料５を移行させる。さらに移動ア
ーム３５を移動させると図１３（ｄ）に示すように試料
５は試料搬送台２６上に載置される。試料５が試料搬送
台２６の所定の位置に達したときに、操作により移動ア
ーム３５を上昇させてスクレーパ３６を試料から分離
し、第一のアーム２１を操作して固定アーム２７および
移動アーム３５を第二の真空チャンバ２内に収容する。
これにともなって試料搬送台２６は試料５を載置した状
態で第二の真空チャンバ２内に収容される。この状態で
第一の開閉弁１１を閉塞する。この操作が行われている
ときも真空ポンプ１５は継続して駆動し第一の真空チャ
ンバ１、第二の真空チャンバ２および第三の真空チャン
バ３の排気は行われている。

【００８２】次いで、電動機１９を駆動して第二のアー
ム２２を降下させる。この第二のアーム２２の降下にと
もなって、弁１３が上部フランジ１０ａの弁座４１から
離脱し第三の真空チャンバ３と第二の真空チャンバ２と
は連通する。第二のアーム２２の降下を継続し図１４
（ａ）に示すように弁１３上の支持台２５の上端部が第
二の真空チャンバ２の底部にほぼ対応する位置に達した
ときに降下動作を停止する。

【００８３】この状態で第一のアーム２１を操作し、図
１４（ｂ）に示すように、固定アーム２７を試料搬送具
９上に載置された試料搬送台２６が第二の真空チャンバ
２内の運搬路の中央に位置するように移動させる。次い
で、第二のアーム２２を操作し弁１３を第３の真空チャ
ンバ３の方向に上昇させる。弁１３が上昇すると支持台
２５の切欠き部２５ｃに試料搬送台２６の係合溝２６ｂ
に係合し、図１４（ｃ）に示すように、試料搬送台２６
は支持台２５に支持された状態で試料搬送具９の先端部
上面から分離する。ここで、第二のアーム２２の上昇動
作を停止し、第一のアーム２１を操作して試料搬送具９
を図１４（ｄ）に示すように第二の真空チャンバ２内の
運搬路４２を外れた位置に収容する。

【００８４】次いで、電動機１９を駆動して第二のアー
ム２２を第３の真空チャンバ３方向に上昇させる。この
第二のアーム２２の上昇により弁１３が上部フランジ１
０ａの弁座４１に整合し、第二の開閉弁１２が閉塞状態
になるとともに、支持台２５に支持された試料搬送台２
６上の試料５が第三の真空チャンバ３内に移送される。
これにより開閉蓋８を開き脱離ガス分析済の試料５を取
出すことができる。

【００８５】このように、試料５の第一の真空チャンバ
１への移送、および第一の真空チャンバ１からの取出し
の際に、真空状態が破壊されるのは第三の真空チャンバ
３だけにとどまり、かつこの第三の真空チャンバ３は小
室構造に形成されているので、きわめて短い時間で所望
する真空度を得ることができる。

【００８６】また、この第三の真空チャンバ３の排気中
に第二の真空チャンバ２の排気を並列に行い、第二の真
空チャンバ２の真空度が維持された状態で第二の開閉弁
１２が開放されるので、第二の真空チャンバ２および第
三の真空チャンバ３の真空の破壊を極力小さく抑えるこ
とができる。したがって、第一の開閉弁１１を開いたと
きの第一の真空チャンバ１内の真空破壊の影響は小さ
く、第一の真空チャンバ１内の試料台４に試料５を載置
した後に短時間で所望の真空度を得ることができる。

【００８７】ここで、このように構成された本発明装置
と従来装置とを比較した結果をいくつかの項目について
説明する。

【００８８】図１５は第二の真空チャンバ内の排気時の
圧力変化の一例を示す図である。これによれば、従来装
置の場合に所望の圧力（真空度）に達するまでに約２０
分を要しているのに対し、本発明装置の場合はその所要
時間が約４分であり、しかも従来装置の圧力の約７０分
の１まで排気されている。

【００８９】図１６は第一の真空チャンバ内の排気時の
圧力変化の一例を示す図である。この第一の真空チャン
バ内の圧力は、第一の開閉弁を開いたときに、従来装置
は第一の開閉弁を閉じているから２５分以上経過しても
第一の開閉弁を開く前の圧力に回復しないが、本発明装
置の場合は第一の開閉弁を閉じてから約１３分後に測定
開始時の圧力に回復している。さらに、従来装置の場合
は同図には図示されていないが３時間以上経過しても測
定開始時の圧力に回復しないことが確認されている。

【００９０】図１７は第一の真空チャンバ内に加熱にと
もなって発生し測定の雑音となる背景ガスの圧力値の一
例を示す図である。昇温開始時に第一の真空チャンバ内
にすでに存在している初期ガスにより示される圧力は、
従来装置に比して本発明装置の場合はその約４．５分の
１に減少している。昇温後も同様に本発明装置では背景
ガスの圧力は小さいことがわかる。

【００９１】図１８（ａ）は、本発明実施例装置の第一
の真空チャンバ内で昇温により真空チャンバから発生す
る水素ガス量の変化の一例を示す図、（ｂ）は従来装置
における真空チャンバから発生する水素ガス量の変化の
一例を示す図である。これは、一度昇温脱離ガスの分析
を行った後に試料を搬入しない状態で、所定の圧力にな
るまで排気を行い、昇温を行ったときに第一の真空チャ
ンバの壁面から発生する水素ガス量を測定したものであ
る。これによると従来装置の場合は５００℃を越える温
度範囲で水素ガスの放出が発生する。これに対し本発明
装置の場合はどの温度においても発生する水素ガス量は
ほぼ一定である。これにより、試料の搬出の際に不必要
なガスの侵入がなされていないことがわかる。

【００９２】なお、上記実施例では、第二の真空チャン
バ２が水平であり、第三の真空チャンバ３とその運搬路
が垂直方向の例で説明したが、第三の真空チャンバとそ
の運搬路が水平方向であって第二の真空チャンバ２の運
搬路と直交する場合も同様に実施できる。この場合の試
料の第三真空チャンバ３から第二真空チャンバ２の試料
搬送台への移送は上記実施例とは若干違うが本発明の効
果にはなんら違いはない。

【００９３】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、昇
温脱離ガス分析装置の観測精度を向上させるとともに、
観測時間および真空を形成するための排気時間を短縮す
ることができる。さらに、試料の交換が確実に行われ質
量分析計が試料加熱用の熱線の影響を受けない状態で測
定されるので、信頼性の高い測定データを得ることがで
きる。また、真空ポンプおよび開閉弁により行われる排
気操作はプログラム制御により自動的に行われるので誤
った操作を確実に防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明実施例装置の要部の構成を示す部分断面
図。

【図２】本発明実施例装置の要部の構成および真空排気
系の構成を示すブロック図。

【図３】本発明実施例装置の全体構成を示す斜視図。

【図４】（ａ）は本発明実施例装置の試料搬送台の形状
を示す平面図、（ｂ）はその右側面図、（ｃ）はそのＡ
矢視方向断面図。

【図５】本発明実施例装置の支持台の形状を示す斜視
図。

【図６】（ａ）は本発明実施例装置の試料台の形状を示
す平面図、（ｂ）はそのＢ矢視方向断面図、（ｃ）はそ
のＣ矢視方向断面図。

【図７】（ａ）は本発明実施例装置の第一のアームの構
成を示す平面図、（ｂ）はその側面図、（ｃ）はそのＤ
矢視方向拡大図。

【図８】本発明実施例装置の第二の開閉弁および第三の
真空チャンバの構造を示す部分拡大断面図。

【図９】本発明実施例装置の加熱手段の要部の構成を示
す断面図。

【図１０】本発明実施例装置の質量分析計の取付け位置
を示す図。

【図１１】（ａ）〜（ｃ）は本発明実施例装置の第一の
アームによる試料搬送台の第一の真空チャンバへの移送
動作を説明する図。

【図１２】（ａ）〜（ｄ）は、本発明装置の第一のアー
ムによる試料台への試料の載置動作を説明する図。

【図１３】（ａ）〜（ｄ）は、本発明実施例装置の第一
のアームによる試料台からの試料の取出し動作を説明す
る図。

【図１４】（ａ）〜（ｄ）は本発明実施例装置の第一の
アームおよび第二のアームによる第三の真空チャンバへ
の試料の移送動作を説明する図。

【図１５】本発明実施例装置および従来例装置による第
二の真空チャンバ内の排気時の圧力変化の一例を示す
図。

【図１６】本発明実施例装置および従来例装置による第
一の真空チャンバ内の排気時の圧力変化の一例を示す
図。

【図１７】本発明実施例装置および従来例装置の第一の
真空チャンバ内に加熱にともなって発生する雑音となる
ガスの圧力値の一例を示す図。

【図１８】（ａ）は本発明実施例装置の第一の真空チャ
ンバ内の昇温によりチャンバから発生する水素ガス量の
変化の一例を示す図、（ｂ）は従来装置におけるチャン
バから発生する水素ガス量の変化の一例を示す図。

【符号の説明】

１第一の真空チャンバ２第二の真空チャンバ３第三の真空チャンバ４試料台４ａ、２６ａ平行溝５試料６加熱手段７質量分析計７ａ分子取込口７ｂ分子取込通路８開閉蓋９試料搬送具１０ａ上部フランジ１０ｂ下部フランジ１１第一の開閉弁１２第二の開閉弁１３弁１４ａ、１４ｂ、１４ｃＯリング１５真空ポンプ１６検知センサ１７表示装置１８プログラム制御装置１９電動機２０熱電対２１第一のアーム２２第二のアーム２３スクレーパ操作機構２４透明体２５支持台２５ａ台座２５ｂ支持柱２５ｃ切欠き部２６試料搬送台２６ｂ係合溝２６ｃ係合凹部２７固定アーム２９ストッパ２９ａ停止壁３０操作軸３１第一のローラ３２第二のローラ３３移動ブロック３４回転軸受３５移動アーム３６スクレーパ３６ａ爪３７カム３８スプリング３９連結板４０連結ロッド４１弁座４２運搬路４３チャンバ本体４４開閉蓋取付けフランジ４５透視板４６光源４７回転楕円面鏡４８平面鏡５０搬送操作パネル５１コンピュータ装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考） // Ｃ２３Ｃ 14/52 Ｇ０１Ｎ 1/28 ＴＦターム(参考） 4K029 DA08 EA05 KA01 KA05 KA09 5C038 EE03 EF15 EF26 EF29 GH06 HH03 5F004 BB26 BC01 BC02 BC05 BC06 CA09 CB04 5F103 BB36 BB42 BB47 BB49 BB51 BB56 NN05 RR06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料台と、この試料台に載置された試料
を加熱する加熱手段と、この試料から脱離するガスを捕
捉する質量分析計とが配置された第一の真空チャンバを
備えた昇温脱離ガス分析装置において、前記第一の真空チャンバに第一の開閉弁を介して連通す
る第二の真空チャンバと、この第二の真空チャンバに第
二の開閉弁を介して連通する第三の真空チャンバとを備
え、前記第二の真空チャンバは前記試料台への試料の運搬路
として形成された管状構造であり、前記第三の真空チャンバは前記運搬路と直交し移送され
る試料が一時収容される小室構造であり、この第三の真空チャンバには試料を出し入れする開閉蓋
が設けられたことを特徴とする昇温脱離ガス分析装置。
【請求項２】操作にしたがって前記第二の真空チャン
バの内部を移動する第一のアームと、この第一のアームに直交し操作にしたがってその先端が
前記第三の真空チャンバに達するように移動し前記第一
のアームとの間で前記試料を受け渡す構造に形成された
第二のアームとを備えた請求項１記載の昇温脱離ガス分
析装置。
【請求項３】前記試料を収容し前記第一のアームの先
端に載置される試料搬送台を備えた請求項２記載の昇温
脱離ガス分析装置。
【請求項４】前記第二の真空チャンバと前記第三の真
空チャンバとの間にはフランジが設けられ、前記第二の
開閉弁はこのフランジの内径およびこれに整合する外径
の弁を含み、この弁は前記第二のアームに取付けられた
請求項３記載の昇温脱離ガス分析装置。
【請求項５】前記フランジの内壁にＯリングが埋め込
まれた弁座を備えた請求項４記載の昇温脱離ガス分析装
置。
【請求項６】前記試料台にはその表面に多数の平行溝
が形成され、前記第一のアームの先端にはこの平行溝に
かみ合うスクレーパと、操作によりこのスクレーパを前
記固定アームに対して移動させるスクレーパ操作機構が
設けられた請求項２記載の昇温脱離ガス分析装置。
【請求項７】前記試料搬送台にも前記スクレーパにか
み合う平行溝が形成された請求項５記載の昇温脱離ガス
分析装置。
【請求項８】前記加熱手段は、前記第一の真空チャン
バの外に設けられた光源と、この第一の真空チャンバの
壁面を気密構造下で貫通する透明体と、前記光源が一方
の焦点となりこの透明体を介して前記第一の真空チャン
バの中に配置される試料が他方の焦点となるように配置
された回転楕円面鏡とを含む請求項１記載の昇温脱離ガ
ス分析装置。
【請求項９】前記質量分析計は、その分子取込口が前
記加熱手段の出力光路の外になり、かつその分子取込通
路の中心軸と前記出力光路の光軸とのなす角度が９０度
以下になるように配置された請求項８記載の昇温脱離ガ
ス分析装置。