JP2003222574A

JP2003222574A - 試料処理装置

Info

Publication number: JP2003222574A
Application number: JP2002021305A
Authority: JP
Inventors: Kozo Tanaka; 浩三田中; Hiroyuki Yanashima; 裕之簗嶋
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2002-01-30
Filing date: 2002-01-30
Publication date: 2003-08-08

Abstract

(57)【要約】【課題】汎用性のある試料処理装置を提供する。【解決手段】雰囲気制御可能なグローブボックスと２個
以上の真空槽と雰囲気制御可能な試料搬送装置とを有
し、該試料搬送装置は試料を他の処理装置に搬送するこ
とが可能な搬送手段を有し、さらに、該試料搬送装置と
直接接続した真空槽を常に真空排気下に置きながら該グ
ローブボックス中の試料を２個以上の該真空槽中を通過
させて該試料搬送装置に移送する手段を有する試料処理
装置。他の処理装置が試料分析装置、試料評価装置、試
料保管装置、試料作製装置、試料清浄化装置、試料加工
装置、製造装置のいずれかである前記の試料処理装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料処理装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】大気中では不安定な、例えば表面層に変
質を生じやすい各種試料を、各処理の工程直後の状態を
正確に保ったまま次の工程の装置に搬送するため、ある
いは試料表面層の性質を正確に知る目的で各種分析機器
に移送するためには、大気と遮断され雰囲気制御された
環境下において装置間で試料の搬送を行う必要がある。

【０００３】例えば、半導体デバイスの開発において、
気相化学成長（ＣＶＤ）法により作製した試料の表面の
Ｘ線光電子分光分析を行うには、ＣＶＤにより作製した
試料を装置の外の大気中に取り出し、Ｘ線光電子分光分
析装置の中に設置可能なように適当な加工を施した後、
Ｘ線光電子分光分析装置内に設置する必要があり、試料
の搬送や加工の間に大気に曝された試料表面が汚染さ
れ、ＣＶＤにより作製された状態を維持した試料の分析
結果が得られないという問題があった。

【０００４】また例えば、固体触媒の開発において、大
気から遮断された反応器内で合成反応に用いられている
触媒の表面を調べるために触媒表面のＸ線光電子分光分
析を行うには、一般に粉体あるいはペレットの形状であ
る触媒を反応器の外の大気中に取り出し、Ｘ線光電子分
光分析装置の中に設置可能なように適当なサンプリング
を行った後、Ｘ線光電子分光分析装置内に設置する必要
があり、試料の搬送やサンプリングの間に大気に曝され
た試料表面が汚染され、反応器内で触媒作用をしていた
状態を維持した試料の分析結果が得られないという問題
があった。

【０００５】そこで例えば、特開平６−２３２２３８号
公報には、２個の真空槽と雰囲気制御可能な試料搬送装
置とを有し、該試料搬送装置は試料を他の処理装置に搬
送することが可能な搬送手段を有し、さらに、該試料搬
送装置と直接接続した真空槽を常に真空排気下に置きな
がら試料を２個の該真空槽中を通過させて該試料搬送装
置に移送する手段を有する試料処理装置が開示されてお
り、該試料処理装置により、スパッタ装置と透過型電子
顕微鏡に接続可能であり、スパッタ装置によりスパッタ
を行った試料を、外気に曝すことなくスパッタ装置から
取り出し、雰囲気制御や加熱などの処理を行うことがで
き、処理後の試料を透過型電子顕微鏡の中に設置するこ
とを可能としている。しかし、施すことができる処理が
限られ、望みの処理を施すための汎用性に問題があっ
た。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、汎用
性のある試料処理装置を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、試料の分
析装置、評価装置、保管装置、作製装置、清浄化装置、
加工装置等の間で、望みの処理を施してから搬送する装
置について鋭意検討を行い、試料に対して各種処理を行
うことが可能なグローブボックスを設け、これに真空槽
を２つ以上設置し、試料搬送装置と直接接続した真空槽
は常に真空排気下に置きながら試料をグローブボックス
から２個以上の真空槽を通って試料搬送装置に移すこと
ができるようにし、雰囲気制御可能な試料搬送装置をグ
ローブボックスや真空槽と別に設けることにより、試料
の処理の汎用性のある試料処理装置を作製できることを
見出し、本発明を完成させるに至った。

【０００８】すなわち本発明は、雰囲気制御可能なグロ
ーブボックスと２個以上の真空槽と雰囲気制御可能な試
料搬送装置とを有し、該試料搬送装置は試料を他の処理
装置に搬送することが可能な搬送手段を有し、さらに、
該試料搬送装置と直接接続した真空槽を常に真空排気下
に置きながら該グローブボックス中の試料を２個以上の
該真空槽中を通過させて該試料搬送装置に移送する手段
を有する試料処理装置を提供する。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の装置はグローブボックス
を有する。本発明の装置に用いるグローブボックスは雰
囲気制御が可能なものである必要がある。雰囲気制御可
能とは、真空吸引して空気等を排出した後に不活性ガス
または各種処理用のガスを充満させることが可能なもの
である。到達可能な真空度（圧力）としては、圧力１０
^-1ｋＰａ以下が好ましく、圧力１０^-2ｋＰａ以下がさら
に好ましい。

【００１０】本発明の装置は２個以上の真空槽を有す
る。各真空槽の到達可能な真空度としては、圧力１０^-8
ｋＰａ以下が好ましく、圧力１０^-9ｋＰａ以下がさらに
好ましい。また、本発明の装置に用いる真空槽は、前記
真空度を維持することができる真空ポンプが接続可能と
なっていることが好ましい。本発明の装置はＸ線光電子
分光分析装置やオージェ電子分光分析装置にも試料を搬
送することができ、それらの分析装置は通常は圧力１０
^-9ｋＰａ以下の極めて高い真空度（低い気圧）が必要で
あり、それらの高い真空度まで到達するには、高性能の
真空ポンプを用いたとしても時間を要するので、試料搬
送機はそれらの装置と同等の真空度が保たれていなけれ
ばならない。

【００１１】Ｘ線光電子分光分析装置やオージェ電子分
光分析装置に試料を移送するためにグローブボックスか
ら試料搬送装置に試料を移すには、高い真空度を有する
真空槽を通して真空度を上げる必要があるため二つ以上
の真空槽が必要であり、かつ試料搬送装置と直接接続し
た真空槽は常時真空排気されていることが必要である。
グローブボックス作業は一般に、大気圧あるいは大気圧
よりもやや高い圧力の不活性ガスを内部に充満した状態
で行うため、グローブボックスから真空槽への試料移送
の際にグローブボックスと直結した真空槽に一旦、不活
性ガスを導入して大気圧とする。真空槽が一つである
と、大気圧下の真空槽を再度真空排気してＸ線光電子分
光分析装置やオージェ電子分光分析装置に対応した真空
度とするためには真空吸引に時間を要し、作業時間が大
幅に長くなる。本発明の装置ではグローブボックスが真
空排気可能であるため、真空下でグローブボックスから
真空槽に試料を移送することも可能であるが、真空槽が
一つであると、グローブボックスから真空槽に試料を移
したときに真空槽の真空度がグローブボックスと同等の
値まで下がってしまい（気圧が上がることを真空度が下
がるという。）、そこからＸ線光電子分光分析装置やオ
ージェ電子分光分析装置に対応した真空度とするために
は同じく真空吸引に時間を要し、作業時間が大幅に長く
なる。

【００１２】本発明の装置に用いる試料搬送装置は雰囲
気制御が可能なものである必要がある。雰囲気制御可能
とは、真空吸引して空気等を排出した後に不活性ガスま
たは各種処理用のガスを充満させることが可能なもので
ある。到達可能な真空度（圧力）としては、圧力１０^-8
ｋＰａ以下が好ましく、圧力１０^-9ｋＰａ以下がさらに
好ましい。

【００１３】本発明の装置は、上記したように、グロー
ブボックス中の試料を、２個以上の真空槽中を通過させ
て試料搬送装置に移送する手段を有する。移送手段は試
料の移送中に真空槽の真空度を大幅に下げないものであ
る。なお、真空度を大幅に下げるとは、圧力が１０^-6ｋ
Ｐａ以上となることである。

【００１４】また、本発明の装置は、前記試料搬送装置
を用いて試料を他の処理装置に搬送することが可能であ
る。他の処理装置とは、試料分析装置、試料評価装置、
試料保管装置、試料作製装置、試料清浄化装置、試料加
工装置等である。具体的には、試料分析装置としてはＸ
線光電子分光分析装置、オージェ電子分光分析装置、二
次イオン質量分析装置、飛行時間型二次イオン質量分析
装置等、試料評価装置としては光伝導測定装置、光容量
測定装置、エリプソメータ、フォトルミネッセンス測定
装置等、試料保管装置としては真空デシケータ、グロー
ブボックス等、試料作製装置としては抵抗加熱型蒸着装
置、スパッタ装置、ＣＶＤ装置、分子線成長装置、スピ
ンコーター等、試料清浄化装置としてはスパッタクリー
ニング装置、真空加熱炉、試料加工装置としては収束イ
オンビーム加工装置、イオンシニング装置、真空破断装
置等が挙げられる。上記各装置の接続部分は共通化でき
るよう前記装置を変更してもよいし、試料搬送機の前記
装置との接続部分を前記装置に合わせて設計し、複数の
試料搬送機を作製することもできる。

【００１５】本発明の装置は、適当な方法で封止された
試料を雰囲気制御されたグローブボックスに外部から導
入することにより、封止されたときの雰囲気を保ったま
ま開封する処理を行い、他の処理装置に試料を搬送する
ことも可能である。封止の方法としては、ガラス管への
封入、シュレンク管への封入、ガスバリア膜によるラミ
ネート、２枚のガラスまたは金属基板間への封止樹脂を
用いた封入、密栓可能な金属容器内への封入が挙げられ
る。封止の操作は処理装置から試料を適当な雰囲気ガス
で満たした封止容器に移すことで行うことができる。処
理装置に接続されたグローブボックスを用いて封止の操
作を行うことも可能である。封止容器はグローブボック
ス内で開封され、内部の試料を適当なサンプリング方法
を用いて他の処理装置用の試料とする。開封後の試料を
グローブボックスあるいはこれと接続した第１あるいは
第２の真空槽内でさらに処理することも可能である。前
記処理として、ろ過、乾燥、切削、加熱、ガス反応、蒸
着が挙げられる。

【００１６】また、本発明の装置は、グローブボックス
内で、他の処理装置における処理目的に適した試料台に
試料を装着する処理を行うことが可能である。単色化Ｘ
線を励起源とするＸ線光電子分光分析や飛行時間型二次
イオン質量分析などの表面分析装置を用いて絶縁体試料
を測定する場合には、試料の表面電位を制御するために
穴開きあるいはメッシュ状の金属電極を絶縁体試料の表
面あるいは表面近傍に設置することが可能である。試料
台に開閉可能な蓋を取り付け、さらに蓋に該金属電極を
取り付けて、グローブボックス内あるいは適当なマニピ
ュレータを用いて真空槽内で蓋を開閉することも可能で
ある。真空槽本発明の装置のグローブボックスまたは真
空槽内でのさらなる処理あるいは他の処理装置での処理
において、金属電極からの影響を受ける場合には、蓋を
開いて該金属電極を試料から離して処理を行うことが可
能となる。

【００１７】

【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れらによって限定されるものではない。

【００１８】実施例１図１は本発明の一実施例として作製した装置を示す。図
１は、グローブボックスと２個の真空槽と雰囲気制御可
能な試料搬送装置とを有する試料処理装置の基本構成図
である。試料処理装置は、グローブボックス本体１、グ
ローブボックス試料導入室２、ゲートバルブ３、７、１
０、１２、１３、真空槽４、１１、トランスファロッド
（試料移送を可能とする可動の棒）５、６、９、１５、
試料導入チェンバー８、トランスファチェンバー１４、
試料搬送装置架台１６から構成されている。グローブボ
ックスの本体１、試料導入室２はいずれも高真空領域で
排気速度の大きいターボ分子ポンプで真空排気できる。
グローブボックス本体１の到達真空度は５×１０^-3ｋＰ
ａ以下である。真空排気後にグローブボックス内部を不
活性ガス等の雰囲気ガスで置換する時には、内部の真空
度および雰囲気ガス流量をモニターしながら、徐々にガ
スを導入する。大気圧までガス置換後は、グローブボッ
クス本体１のバイパスバルブを開けて置換ガス流量を増
し、内部圧力を過度に上昇させることなく、雰囲気ガス
純度を保つことが可能である。

【００１９】グローブボックス本体１へは、試料導入室
２を通過して封止試料を導入する。封止試料はグローブ
ボックス本体１内部で開封され、必要な前処理の後、適
当な試料台上に装填することができる。真空槽４は通
常、ターボ分子ポンプで真空排気されているが、グロー
ブボックス本体１から試料を移送する時には内部を不活
性ガス等の雰囲気ガスで置換する。雰囲気ガスは真空槽
４に接続した配管から、あるいはゲートバルブ７を開い
て試料導入チェンバー８に接続した配管から導入する。
また真空槽４の内部の圧力が大気圧になると同時にガス
供給を自動停止する安全機構を備えている。ガス置換
後、ゲートバルブ３を開け、トランスファロッド５を用
いて試料をグローブボックス本体１から真空槽４に移送
する。試料移送後、ゲートバルブ３を閉じ、真空槽４は
再び真空排気される。真空槽１１は常にターボ分子ポン
プで真空排気されており、ゲートバルブ１０を開け、ト
ランスファロッド６を用いることにより、真空下（１０
^-9ｋＰａ台）で真空槽４から真空槽１１に試料を移送す
る。必要に応じて、真空槽４あるいは真空槽１１内で蒸
着、加熱、ガス反応等の試料処理、あるいは四重極質量
分析器を用いた発生ガス分析を行うことが可能である。

【００２０】ゲートバルブ１２、ゲートバルブ１３の間
はターボ分子ポンプにて、トランスファチェンバー１４
はイオンポンプにて真空排気されており、ゲートバルブ
１２、ゲートバルブ１３を開き、トランスファロッド１
５を用いて真空下で試料を真空槽１１からトランスファ
チェンバー１４に移送する。試料移送後、ゲートバルブ
１２、ゲートバルブ１３を閉じ、両ゲートバルブ間に不
活性ガス等を導入して大気圧まで圧力を上げた後、両ゲ
ートバルブ間のフランジの連結をはずす。フランジはコ
ンフラットフランジとしたが、Ｏ−リングを用いて着脱
を迅速に行えるタイプであっても良い。フランジの連結
をはずした後、試料搬送装置（ゲートバルブ１３〜試料
搬送装置架台１６）は他の処理装置まで移動され、ゲー
トバルブ１３の先のフランジと処理装置のフランジを結
合後、結合部を真空排気する。試料搬送装置架台１６は
底部に車輪を有し、またフランジ間の結合を効率良く行
うため、試料搬送装置架台１６は高さおよび水平方向位
置の位置調整機構を備えている。また移動中のイオンポ
ンプによる真空排気を可能とするため、イオンポンプ駆
動用のバッテリー電源を備えている。フランジ結合部を
真空排気後、ゲートバルブ１３および他の処理装置のゲ
ートバルブを開き、トランスファロッド１５を用いてト
ランスファチェンバー１４内の試料を他の処理装置内に
移送する。

【００２１】真空槽４への試料導入は、試料導入チェン
バー８の内部で試料を真空排気後、ゲートバルブ７を開
き、トランスファロッド９を用いて行うこともできる。
真空槽４、真空槽１１、あるいはグローブボックス本体
１中で処理を行う前の材料、例えば試料作製用基板を迅
速に真空槽４に導入するために用いることが可能であ
る。

【００２２】実施例２図２は本発明の装置を用いた試料搬送の実施例を示す。
本実施例では、試料分析装置であるＸ線光電子分光装置
と飛行時間型二次イオン質量分析装置の間で試料を搬送
した。実施例１に記載の方法により、試料処理装置１７
のトランスファチェンバーに試料を格納し、試料搬送装
置を真空槽から切り離した。Ｘ線光電子分光装置１８の
試料導入チェンバーに取り付けたゲートバルブを介して
試料搬送装置を接続し、試料をＸ線光電子分光装置内へ
移送して、試料搬送装置を接続したままＸ線光電子スペ
クトルの測定を行った。測定後の試料を再び試料搬送装
置に戻した後、試料搬送装置をＸ線光電子分光装置１８
から切り離し、ゲートバルブを介して、飛行時間型二次
イオン質量分析装置１９に接続した。試料を飛行時間型
二次イオン質量分析装置１９内に移送し、試料搬送装置
を接続したまま質量スペクトルをした。

【００２３】実施例３図３に本発明を用いた試料台の実施例を示す。本実施例
は、Ｘ線光電子分光分析の一形態である集光された単色
化Ｘ線により励起した光電子スペクトルを測定した場合
である。試料プレート２０には蝶番２３を介してメッシ
ュホルダー２１が接続され、回転軸２４を軸としてメッ
シュホルダー２１が開閉可能となっている。メッシュホ
ルダー２１には金属メッシュ２２が張られている。試料
プレート２０の中心には軸足２５が取り付けられ、軸足
２５は軸受け２６にはめ込まれる。マニピュレータを用
い、真空下で軸足２５と軸受け２６の着脱を行い、試料
プレート２０を交換することも可能である。実施例１に
示した試料処理装置のグローブボックス内で絶縁体試料
であるガラス基板を前記試料台に設置後、試料移送のた
めメッシュホルダー２１を閉じ、真空槽内（到達真空度
は２×１０^-9ｋＰａ以下）に導入した。真空槽内で蒸着
を行うため、マニピュレータを用いて真空槽外からメッ
シュホルダー２１を開け、次いで真空槽に移送して蒸着
を行った。移送のためマニピュレータを用いて真空槽外
からメッシュホルダー２１を閉じ、試料搬送装置を用い
て実施例２と同様にしてＸ線光電子分光装置内に移送
し、電子中和銃を併用しながらＸ線光電子分光装置内に
移送しＸ線光電子スペクトルの測定を行った。

【００２４】実施例４実施例１に示した試料処理装置のグローブボックス内で
絶縁体である金属酸化物粉末の試料を実施例３と同様の
試料台に設置した。該金属酸化物粉末を加熱下でガス反
応を行うため、マニピュレータを用いて真空槽外からメ
ッシュホルダー２１を開け、次いで真空槽に移送し、真
空用直線導入端子先端に取り付けられた熱電対を試料に
接触させ、温度を測定しながら試料を加熱した。移送の
ためマニピュレータを用いて真空槽外からメッシュホル
ダー２１を閉じ、試料搬送装置を用いて実施例２と同様
にしてＸ線光電子分光装置内に移送し、電子中和銃を併
用しながらＸ線光電子スペクトルの測定を行った。

【００２５】

【発明の効果】本発明の装置を用いれば、試料を作製直
後の状態を保ったまま、あるいは望みの処理を加えた状
態を保ったまま、分析装置、試料評価装置、試料保管装
置、試料作製装置、試料清浄化装置、試料加工装置等の
間で試料を搬送することができるので、物質の物性の研
究、新物質の開発、特に半導体や触媒の開発用に好適に
用いることができ、工業的に極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

【図１】試料処理装置の基本構成図

【図２】試料搬送方法の例を示す図。

【図３】試料台の例を示す図。

【符号の説明】

１グローブボックス本体２グローブボックス試料導入室３ゲートバルブ４真空槽５トランスファロッド６トランスファロッド７ゲートバルブ８試料導入チェンバー９トランスファロッド１０ゲートバルブ１１真空槽１２ゲートバルブ１３ゲートバルブ１４トランスファチェンバー１５トランスファロッド１６試料搬送装置架台１７試料処理装置１８Ｘ線光電子分光装置１９飛行時間型二次イオン質量分析装置２０試料プレート２１メッシュホルダー２２金属メッシュ２３蝶番２４回転軸２５軸足２６軸受け

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 2G052 AD32 AD52 CA03 CA05 CA46 EB11 FD06 GA18 GA24 HA17 HA18 HC17 HC25 HC28 JA02

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】雰囲気制御可能なグローブボックスと２個
以上の真空槽と雰囲気制御可能な試料搬送装置とを有
し、該試料搬送装置は試料を他の処理装置に搬送するこ
とが可能な搬送手段を有し、さらに、該試料搬送装置と
直接接続した真空槽を常に真空排気下に置きながら該グ
ローブボックス中の試料を２個以上の該真空槽中を通過
させて該試料搬送装置に移送する手段を有することを特
徴とする試料処理装置。
【請求項２】グローブボックスが真空排気可能であるこ
とを特徴とする請求項１に記載の試料処理装置。
【請求項３】他の処理装置が試料分析装置、試料評価装
置、試料保管装置、試料作製装置、試料清浄化装置、試
料加工装置、製造装置のいずれかである請求項１または
２に記載の試料処理装置。
【請求項４】グローブボックスと直結した真空槽に不活
性ガスを導入した後にグローブボックスと真空槽の間で
試料を移送することができる手段を有する請求項１〜３
のいずれかに記載の試料処理装置。
【請求項５】該グローブボックス中の試料を２個以上の
該真空槽中を通過させて該試料搬送装置に移送する手段
が、開閉可能な蓋を有しかつ蓋に金属メッシュを張った
試料台を用いて試料を移送することができる移送手段で
ある請求項１〜４のいずれかに記載の試料処理装置。