CN114226360B - 一种电镜样品和样品杆预处理装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及电子显微镜配件技术领域，特别是涉及一种电镜样品和样品杆预处理装置。所述装置包括机箱、样品仓、可控气氛加热清洗模块、等离子清洗模块、TEM样品杆杆套。本发明的预处理装置可以在样品腔内对样品及样品杆分别进行真空/可控气氛加热清洗或真空等离子清洗，可以在样品腔内同时清洗样品及样品杆，也可分别独立清洗样品及样品杆，通用性强，有效降低制样时间和成本；同时，可对电镜样品/样品杆进行真空/可控气氛储存，有效保证样品和样品杆的质量。

Description

一种电镜样品和样品杆预处理装置

技术领域

本发明涉及电子显微镜配件技术领域，特别是涉及一种电镜样品和样品杆预处理装置。

背景技术

透射电镜因其超高的分辨率，在新能源材料、化工催化剂、装备制造材料、半导体信息材料等多个领域具有广泛应用。尤其是近年，伴随球差校正技术的发展和原位环境加载技术的开发，已可从原子尺度原位观测材料的微结构演变过程和性能评价。但透射电镜对样品要求较高，以能源与催化研究领域为例，其多为粉末样品，需用酒精进行分散超声制样。同时，样品和样品杆端部本身在样品制备、装样过程中或多或少会吸附空气中的有机物和气体分子，这些污染物随样品和样品杆带入到透射电镜真空腔室中，在电子束诱导下，电离产生碳氢化合物或烃类，沉积在样品表面形成积碳，污染样品，影响电镜成像，甚至污染物会影响镜筒的真空度，对透射电镜物镜、极靴，光阑和灯丝造成污染，缩短电镜使用寿命。

从而在样品进电镜前，需对样品进行预先清洗，传统的样品清洗方法是采用等离子清洗或加热的方式清洗样品。等离子清洗是利用等离子体撞击样品表面有机物或与其发生化学反应产生小分子气体，逸散到设备处理腔中，被泵抽走。但O₂等离子体会氧化样品，其他等离子体对样品清洗效果较差；同时等离子体能量较高，会损坏碳膜载网(包括普通、超薄、微栅碳膜载网)。

常规加热处理是采用加热台或卤光灯等加热装置加热样品，让残留水汽及污染物尽可能挥发。但在空气中加热，存在氧化样品的风险。如果把加热装置放置在手套箱等真空或惰性气氛装置中，样品制备复杂麻烦，且大大加长了制样时间。

发明内容

基于此，本发明针对上述问题，提供一种电镜样品/样品杆预处理装置。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种电镜样品/样品杆预处理装置，包括机箱、样品仓、可控气氛加热清洗模块、等离子清洗模块、TEM样品杆杆套；所述样品仓内设置有样品腔，所述样品腔分别与可控气氛加热清洗模块、等离子清洗模块连通，用于对样品腔内的样品进行清洗；所述机箱内设置有真空泵组和气路系统，所述真空泵组与样品腔连通，用于对所述样品腔及所述可控气氛加热清洗模块、等离子清洗模块抽真空；所述气路系统与可控气氛加热清洗模块、等离子清洗模块连通，气路系统为所述可控气氛加热清洗模块、所述等离子清洗模块提供所需的可控气源；所述TEM样品杆杆套与样品仓相连，且与样品腔连通；所述可控气氛加热清洗模块包括TEM多样品可控加热载物杆、进气管和出气管；所述进气管与出气管相对设置在样品仓上，所述进气管与气路系统连通，所述出气管与真空泵组连通，用于排出多余气氛；所述进气管上设置有环形加热器，所述环形加热器位于样品腔内；所述TEM多样品可控加热载物杆包括依次连接的夹片和手柄，所述夹片上设置有可控加热装置和测温装置，所述测温装置对样品进行测温及加热控温。

上述技术方案中，进一步地，所述等离子清洗模块包括等离子发生器、等离子电源；所述等离子发生器与样品仓的侧壁相连，所述等离子电源为等离子发生器供电；所述等离子发生器的进气口与气路系统连通，为所述等离子发生器提供所需气源。

上述技术方案中，进一步地，所述气路系统的进气端上设置有气体质量流量计，气路系统的出气端上设置有电磁阀。

上述技术方案中，进一步地，所述装置还包括手动阀，所述手动阀位于样品仓和真空泵组之间的管路上，用以隔绝样品仓与真空泵组；

上述技术方案中，进一步地，装置还包括真空规，所述真空规与样品仓的侧壁相连，且与样品腔连通，对样品腔的真空度进行测量。

上述技术方案中，进一步地，所述TEM样品杆杆套的数量至少1个，每个TEM样品杆杆套间隔设置在样品仓上，TEM样品杆杆套适配多个透射电镜厂家的样品杆。

上述技术方案中，进一步地，所述样品仓顶部设置有上盖。

上述技术方案中，进一步地，所述样品仓上盖上设置有观察窗，所述观察窗与样品腔连通，通过观察窗观测样品清洗情况。

上述技术方案中，进一步地，所述样品仓上还设置有锁紧装置，所述锁紧装置包括支持柱、旋转柱、挡板、旋转块，所述支持柱与上盖相连，挡板与样品仓相连，所述旋转柱的一端与支持柱相连，另一端与旋转块相连。

上述技术方案中，进一步地，所述装置还包括第一法兰、第二法兰、第三法兰、第四法兰和第五法兰；所述进气管通过第一法兰与样品仓的侧壁固定连接；所述等离子发生器通过第二法兰与样品仓的侧壁固定连接；所述真空规通过第三法兰与样品仓的侧壁固定连接；所述出气管通过第四法兰与样品仓的侧壁固定连接；所述TEM样品杆杆套通过所述第五法兰与样品仓的侧壁固定连接。

上述电镜样品和样品杆预处理装置，进行样品和/或样品杆的真空加热清洗、可控气氛加热清洗、等离子清洗以及真空储存的工作原理为：

1、真空加热清洗的工作原理为：将电镜样品放置在TEM多样品可控加热载物杆上，TEM多样品可控加热载物杆通过样品杆杆套置于样品仓的样品腔内，利用可控加热装置使电镜样品的温度升高，使电镜样品表面附着的有机物和水分挥发，生成CO₂、CO及H₂O并被真空泵组抽出，减少电镜样品积碳，提高成像分辨率及衬度。

2、可控气氛加热清洗的工作原理为：将电镜样品放置在TEM多样品可控加热载物杆/样品杆上，TEM多样品可控加热载物杆/样品杆通过TEM样品杆杆套置于样品仓的样品腔内，气路系统向进气管通入所需可控气源，环形加热器温度升高，使得气体流经环形加热器被加热喷出，对样品及样品杆进行清洗；

或将电镜样品放置在TEM多样品可控加热载物杆上，TEM多样品可控加热载物杆通过样品杆杆套置于样品仓的样品腔内，利用可控加热装置使电镜样品的温度升高，气路系统向进气管通入所需可控气源，可控气氛流经加热电镜样品表面，电镜样品表面附着的有机物和水分挥发，生成CO₂、CO及H₂O并被真空泵组抽出，减少电镜样品积碳，提高成像分辨率及衬度。

3、等离子清洗的工作原理为：将电镜样品放置在TEM多样品可控加热载物杆/样品杆上，TEM多样品可控加热载物杆/样品杆通过样品杆杆套置于样品仓的样品腔内，气路系统向等离子发生器通入所需的气源，等离子发生器通入气源后产生的等离子体进入样品腔内，与电镜样品/样品杆表面残留的有机污染物发生化学反应，生成CO₂、CO及H₂O并被真空泵组抽出，减少电镜样品积碳，提高成像分辨率及衬度。

4、真空储存的工作原理为：将电镜样品放置在TEM多样品可控加热载物杆/样品杆上，TEM多样品可控加热载物杆/样品杆通过样品杆杆套置于样品仓的样品腔内，真空泵组对样品腔室进行抽真空，同时将电镜样品/样品杆表面残留气体及污染物抽走，实现对电镜样品和样品杆的真空储存。

本发明的有益效果为：

本发明提供的电镜样品和样品杆预处理装置，可实现对电镜样品及透射样品杆进行真空/可控气氛加热清洗或真空等离子清洗，有效减少样品及样品杆前端附着的污染物，减轻甚至消除样品显微成像过程中的积碳影响；可以在样品腔内对样品及样品杆分别进行真空/可控气氛加热清洗或真空等离子清洗，可以在样品腔内同时清洗样品及样品杆，也可分别独立清洗样品及样品杆，通用性强，有效降低制样时间和成本；同时，可对电镜样品/样品杆进行真空/可控气氛储存，有效保证样品/样品杆的质量。

附图说明

图1为本发明电镜样品和样品杆预处理装置的结构示意图；

图2为本发明电镜样品和样品杆预处理装置的俯视图；

图3为本发明的TEM多样品可控加热载物杆结构示意图；

图4为本发明进气管结构示意图；

图5为本发明锁紧装置结构示意图；

图6为本发明气路系统的进气系统结构示意图；

图7为本发明气路系统的反馈控制系统示意图；

图中：

10、机箱，11、操作屏，12、样品仓，120、上盖，121、锁紧装置，1210、支持柱，1211、旋转柱，1212、挡板，1213、旋转块，122、观察窗，13、手动阀门；

20、真空规；

30、气路系统，300、电磁阀，310、质量流量计，320、气路系统的进气端，330、加热清洗模块的进气口，340、等离子清洗模块的进气口；

40、可控气氛加热清洗模块，41、TEM多样品可控加热载物杆，410、TEM多样品可控加热载物杆夹片，411、O形密封圈，412、手柄，413、测温装置，414、可控加热装置，42、进气管，421、可控气氛加热清洗进气口，422、环形加热器，43、出气管；

50、等离子清洗模块，51、等离子发生器；

60、TEM样品杆杆套；

70、真空泵组；

81、第一法兰，82、第二法兰，83、第三法兰，84、第四法兰，85、第五法兰。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。相反，当元件被称作“直接在”另一元件“上”时不存在中间元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。

另外，为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法和手段未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。

参考图1-图2，为本发明一种较佳的实施方式的电镜样品和样品杆预处理装置，包括机箱10、操作屏11、样品仓12、手动阀门13、真空规20、气路系统30、可控气氛加热清洗模块40、等离子清洗模块50、TEM样品杆杆套60、真空泵组70；样品仓12安装在机箱10的上面，样品仓12内设有样品腔；等离子清洗模块50的等离子发生器51安装在机箱10的上面，且等离子发生器51设于样品仓12的一侧，等离子发生器510与样品仓12相连，并与样品腔连通；TEM样品杆杆套与样品仓相连，且与样品腔连通；可控气氛加热清洗模块40包括TEM多样品可控加热载物杆41、进气管42和出气管43；所述进气管42与出气管43相对设置在样品仓12上，进气管42上设置有环形加热器422，环形加热器422位于样品腔内；TEM多样品可控加热载物杆包括依次连接的夹片410和手柄412，夹片410上设置有可控加热装置414和测温装置413，测温装置413对样品进行测温及加热控温；气路系统30安装在机箱10内，气路系统30与等离子发生器51的进气口相连，气路系统30与可控气氛加热清洗模块40的进气管42相连，气路系统30为等离子发生器51与可控气氛加热清洗模块42提供所需的气源；真空泵组70安装在机箱10内，真空泵组70与样品仓12相连，并与样品腔连通，真空泵组70用于对样品腔内部抽真空。TEM样品杆杆套60用于供TEM样品杆或电镜预处理装置中加热模块中的TEM多样品可控加热载物杆41插接，可以理解地，TEM样品杆的一端穿过TEM样品杆杆套60插入至样品仓12的样品腔，从而可对TEM样品杆进行可控气氛加热或等离子清洗及真空储存；TEM多样品可控加热载物杆41的前端穿过TEM样品杆杆套60插入至样品仓12的样品腔，TEM多样品可控加热载物杆41的多样品载物加热端进入到样品腔中央，对电镜样品进行真空/可控气氛加热。TEM样品杆杆套60的数量可以为一个或多个。

若TEM样品杆杆套60的数量为多个时，多个TEM样品杆杆套60呈圆形间隔设置，可满足多个TEM样品杆同时进行可控气氛加热、等离子清洗或真空储存。TEM样品杆杆套60的类型可以是多个，适配主流电镜厂商的TEM样品杆尺寸。

上述电镜样品预处理装置可实现对电镜样品/样品杆进行加热清洗、等离子清洗及真空储存功能，具体工作原理如下：

1、真空加热清洗的工作原理为：将电镜样品放置在TEM多样品可控加热载物杆41上，TEM多样品可控加热载物杆41通过样品杆杆套60置于样品仓12的样品腔内，可控加热装置414温度升高，电镜样品表面附着的有机物和水分挥发，生成CO₂、CO及H₂O并被真空泵组70抽出，减少电镜样品积碳，提高成像分辨率及衬度。

2、可控气氛加热清洗的工作原理为：将电镜样品放置在TEM多样品可控加热载物杆41/厂商样品杆上，TEM多样品可控加热载物杆41/厂商样品杆通过TEM样品杆杆套60置于样品仓12的样品腔内，气路系统30向进气管42通入所需可控气源，环形加热器422温度升高，使得气体流经环形加热器422被加热喷出，对样品及样品杆进行清洗；

或将电镜样品放置在TEM多样品可控加热载物杆41上，TEM多样品可控加热载物杆41通过样品杆杆套60置于样品仓12的样品腔内，加热装置315温度升高，使得样品加热，气路系统30向进气管42通入所需可控气源，可控气氛流经加热电镜样品表面，电镜样品表面附着的有机物和水分挥发，生成CO₂、CO及H₂O并被真空泵组70抽出，减少电镜样品积碳，提高成像分辨率及衬度。

3、等离子清洗的工作原理为：将电镜样品放置在TEM多样品可控加热载物杆41/厂商样品杆上，TEM多样品可控加热载物杆41/厂商样品杆通过样品杆杆套60置于样品仓12的样品腔内，气路系统30向等离子发生器51通入所需的气源，等离子发生器51通入气源后产生的等离子体进入样品腔内，与电镜样品/样品杆表面残留的有机污染物发生化学反应，生成CO₂、CO及H₂O并被真空泵组70抽出，减少电镜样品积碳，提高成像分辨率及衬度。

4、真空储存的工作原理为：将电镜样品放置在TEM多样品可控加热载物杆41/厂商样品杆上，TEM多样品可控加热载物杆41/厂商样品杆通过样品杆杆套60置于样品仓12的样品腔内，真空泵组70对样品腔室进行抽真空，同时将电镜样品/样品杆表面残留气体及污染物抽走，实现对电镜样品/样品杆的真空储存。

本发明其中一种实施方式，为防止样品腔内压力过高损害所述真空泵组70，故对电镜样品/样品杆进行可控气氛加热清洗时，将手动阀门13关闭，隔绝样品仓12与真空泵组70的分子泵，利用真空泵组70的机械泵维持所需压力。

本发明其中一种实施方式，样品仓12上设置有上盖120，上盖120盖合在样品仓12的开口上，用O形密封圈进行密封；可以理解为，将上盖120打开取放SEM样品，通过开口将SEM样品放入至样品腔内或将SEM样品从样品腔内取出。

本发明其中一种实施方式，上盖120上设置有观察窗122，观察窗122的位置设置有透明板用于密封观察窗122，透明板上下面用O形密封圈密封；可通过观察窗122观察电镜样品在样品腔内的处理状态，如可通过观察窗122实时观察电镜样品真空/可控气氛加热清洗、等离子清洗的过程。

本发明其中一种实施方式，上盖120与箱体12的连接方式可以为多种，例如上盖120可以通过卡扣方式扣接在样品仓12对应开口的周边，或与样品仓12铰接。

本发明其中一种实施方式，还包括手动阀门13，手动阀门13位于样品仓12与所述真空泵组70之间，所述手动阀门13与所述样品仓12与所述真空泵组70连接；当采用可控气氛加热清洗模式时，为防止压力过高损害真空泵组70，故将手动阀门13关闭，隔绝样品仓12与真空泵组70的分子泵，利用真空泵组70的机械泵维持所需压力。

请参考图1、图2及图5，本发明其中一种实施方式，还包括锁紧装置121，锁紧装置121包括支持柱1210、旋转柱1211、挡板1212、旋转块1213，支持柱1210与上盖122的一端相连，挡板1212与样品仓12的一端相连，将旋转柱1211和旋转块1213向下垂落卡入挡板1212的缝隙中，通过转动旋转块1213，旋转块1213沿旋转柱1211向上旋进，最终旋转块1213与挡板1212贴合，实现上盖120与样品仓12的锁紧。

相对地，需要打开上盖120时，反方向转动旋转块1213，旋转块1213沿旋转柱1211向下旋进，旋转块1213与挡板1212分离，最终当旋转块1213向下旋进足够距离时，将旋转柱1211和旋转块1213向外从挡板1212的缝隙中取出。

本发明其中一种实施方式，等离子清洗模块50包括等离子发生器51和等离子电源；等离子发生器51与样品仓12的一侧壁相连，等离子电源安装在机箱10内，等离子电源连接等离子发生器51以对等离子发生器51进行供电。

气路系统30安装在机箱10内，气路系统30可为加热清洗模块40及等离子清洗模块50提供单一气源或多路气源，从而针对不同电镜样品采用不同气氛下的加热或等离子清洗处理。具体地，气路系统30通过气体管路连接进气管42，气路系统30的进气端320连接外部气源，进气端320的数量可以为一个或多个，从而可连接一路或多路气源，为加热清洗模块提供可控气氛；气路系统30通过气体管路连接等离子清洗进气管，气路系统30的进气口320连接外部气源，进气口320的数量可以为一个或多个，从而可连接一路或多路气源，为等离子清洗模块提供可控气氛；在本实施例中，进气口320的数量为两个。

请参考图6及图7，本发明的一种实施方式中，气路系统30上设置有气体质量流量计(MFC)310，以控制进入至气路系统30的气体流量，可以理解为，当进气口端320的数量为多个，MFC为多个同时控制多路气体流量，多路气体在气路系统30内按比例混合均匀后输入至加热清洗模块40或等离子清洗模块50，为加热清洗模块40或等离子清洗模块50提供所需气源实现对样品腔内的电镜样品和/或样品杆清洗。气路系统30上设置有电磁阀300，以控制可控气氛输入加热清洗模块40或等离子清洗模块50。

本发明的一种实施方式中，还包括第一法兰81、第二法兰82、第三法兰83、第四法兰84和第五法兰85；进气管42通过第一法兰84与样品仓12的侧壁固定连接；等离子发生器51通过第二法兰82与样品仓12的侧壁固定连接；真空规20通过第三法兰83与样品仓12的侧壁固定连接；出气管43通过第四法兰84与样品仓12的侧壁固定连接；TEM样品杆杆套60通过第五法兰85与样品仓12的侧壁固定连接。

本发明的一种实施方式中，真空泵组70设置在样品仓12正下方，真空泵组70上方与样品仓12的底部中心连接，在本实施方式中，真空泵组70包括涡轮分子泵和隔膜泵，采用1个无油分子泵和2个无油隔膜泵的组合形式，为样品腔提供洁净的高真空环境，实现快速的、洁净的高真空环境存储及真空/可控气氛加热清洗或等离子清洗氛围。

请参考图1、图2及图7，真空规20用于实时监测样品腔内的真空度数值，并与气路系统30的质量流量计310形成反馈系统，控制输入样品仓12的气体流量。由于样品腔与加热清洗模块40、等离子清洗模块50及TEM样品杆杆套60连连接，从而通过真空规20可监测整个电镜样品/样品杆预处理装置内的真空度数值。

请参考图1及图2，其中一个实施方式中，电镜样品/样品杆预处理装置还包括操作屏11，操作屏11安装在机箱10的外表面上，操作屏11与真空规20、气路系统30、加热清洗模块40、等离子清洗模块50及真空泵组70电连接，操作屏11用于控制真空规20、气路系统30、加热清洗模块40、等离子清洗模块50及真空泵组70的运行及数值显示。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做岀若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种电镜样品和样品杆预处理装置，其特征在于，所述预处理装置包括机箱、样品仓、可控气氛加热清洗模块、等离子清洗模块、TEM样品杆杆套、真空规；

所述样品仓内设置有样品腔，所述样品腔分别与可控气氛加热清洗模块、等离子清洗模块连通；

所述机箱内设置有真空泵组和气路系统，所述真空泵组与样品腔连通，所述气路系统与可控气氛加热清洗模块、等离子清洗模块连通；

所述TEM样品杆杆套与样品仓相连，且与样品腔连通；

所述可控气氛加热清洗模块包括TEM多样品可控加热载物杆、进气管和出气管；

所述进气管与出气管相对设置在样品仓上，所述进气管与气路系统连通，所述出气管与真空泵组连通；

所述进气管上设置有环形加热器，所述环形加热器位于样品腔内；

所述TEM多样品可控加热载物杆包括依次连接的夹片和手柄，所述夹片上设置有可控加热装置和测温装置；

所述真空规与样品仓的侧壁相连，且与样品腔连通；

所述气路系统的进气端上设置有气体质量流量计，气路系统的出气端上设置有电磁阀。

2.根据权利要求1所述的电镜样品和样品杆预处理装置，其特征在于，所述等离子清洗模块包括等离子发生器、等离子电源；

所述等离子发生器与样品仓的侧壁相连，所述等离子电源为等离子发生器供电；

所述等离子发生器的进气口与气路系统连通。

3.根据权利要求1所述的电镜样品和样品杆预处理装置，其特征在于，所述预处理装置还包括手动阀，所述手动阀位于样品仓和真空泵组之间的管路上。

4.根据权利要求1所述的电镜样品和样品杆预处理装置，其特征在于，所述TEM样品杆杆套的数量至少1个，每个TEM样品杆杆套间隔设置在样品仓上。

5.根据权利要求1所述的预处理装置，其特征在于，所述样品仓顶部设置有上盖。

6.根据权利要求5所述的电镜样品和样品杆预处理装置，其特征在于，所述样品仓上盖上设置有观察窗，所述观察窗与样品腔连通。

7.根据权利要求6所述的电镜样品和样品杆预处理装置，其特征在于，所述样品仓上还设置有锁紧装置，所述锁紧装置包括支持柱、旋转柱、挡板、旋转块，所述支持柱与上盖相连，挡板与样品仓相连，所述旋转柱的一端与支持柱相连，另一端与旋转块相连。

8.根据权利要求2所述的电镜样品和样品杆预处理装置，其特征在于，所述预处理装置还包括第一法兰、第二法兰、第三法兰、第四法兰和第五法兰；所述进气管通过第一法兰与样品仓的侧壁固定连接；所述等离子发生器通过第二法兰与样品仓的侧壁固定连接；所述真空规通过第三法兰与样品仓的侧壁固定连接；所述出气管通过第四法兰与样品仓的侧壁固定连接；所述TEM样品杆杆套通过所述第五法兰与样品仓的侧壁固定连接。

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