CN101250692B - 处理容器的大气开放方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种处理容器的大气开放方法，能够使在其中进行规定处理而附着有金属氟化物的处理容器向大气开放，该方法为，在反复多次进行第一操作后，反复多次进行第二操作，其中，所述第一操作为：向处理容器内导入大气，并保持充分的时间以使金属氟化物与大气中的水分反应，之后进行排气；所述第二操作为：向处理容器内导入大气并进行排气，将主要在第一操作中生成的反应生成物排出。利用该方法，当在处理容器内形成有由金属氟化物构成的副生成物时，能够几乎不产生HF等有毒气体而使处理容器向大气开放。

Description

处理容器的大气开放方法

技术领域

本发明涉及当成膜装置等气体处理装置中的处理容器内附着有氟类副生成物时的处理容器的大气开放方法(atmosphere opening method)以及存储有用于实施该方法的程序的存储介质。

背景技术

在半导体器件的制造工序中，为了形成W膜等金属膜而使用CVD成膜装置。在W膜的CVD成膜中，使用作为成膜气体的WF₆气体和作为还原气体的H₂气体，通过使它们在被加热的半导体晶片(以下简称为晶片)上反应而形成W膜。

在这种CVD成膜装置中，在成膜处理时，有可能在处理容器的壁部附着有副生成物，放任该副生成物不管以及剥离该副反应生成物是产生微粒粉尘的主要原因，因此，在进行完规定个数的晶片的成膜处理后，需要向处理容器内导入作为清洁气体的ClF₃气体进行清洁，之后，实施利用N₂气体对处理容器内进行多次吹扫的循环吹扫并向大气开放。

然而，当被处理晶片形成有Ti膜或者TiN膜时，处理容器内的F(氟素)和Ti反应，从而导致大量的TiFx等副反应生成物附着在处理容器的壁部，即使经过ClF₃清洁处理也会有所残留。

若在这样附着有TiFx等副反应生成物的状态下使处理容器向大气开放，则TiF有可能和空气中的水分反应而生成有毒的HF气体。

为了使附着有氟类反应生成物或者存在有残留气体的处理容器向大气开放并且不产生有毒的HF而提出有专利文献1中所述的方案，即，在开放处理容器之前向处理容器内导入与腔室内的副反应生成物、残留气体反应的气体，例如含有水分的气体、空气、水等。

然而，在专利文献1中，是除去干式蚀刻时所产生的反应生成物，对于在CVD成膜时作为副反应生成物而产生有TiFx的腔室时，即便如专利文献1所述那样仅仅导入空气等，也不能够充分地除去副反应生成物。

专利文献1：日本特开2004-111811号公报

发明内容

因此，本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供一种处理容器的大气开放方法，当处理容器内形成有由金属氟化物构成的副反应生成物时，能够使处理容器向大气开放并且几乎不产生HF等有毒气体。

此外，本发明的目的在于提供一种存储有用于执行该方法的程序的存储介质。

为了解决上述问题，根据本发明第一方面，提供一种处理容器的大气开放方法，用于使在其中进行规定处理而附着有金属氟化物的处理容器向大气开放，该大气开放方法的特征在于：在反复进行多次第一操作后，反复进行多次第二操作，其中，所述第一操作为：向所述处理容器内导入大气，并保持充分的时间以使金属氟化物与大气中的水分反应，之后进行排气；所述第二操作为：向所述处理容器内导入大气并进行排气，主要将在第一操作中生成的反应生成物排出。

在上述第一方面中，所述第一操作的所述保持时间优选为5分钟以上，更优选为5～20分钟。此外，所述第一操作优选反复进行2～10次。

所述第二操作在导入大气的状态下保持的时间优选为1～5分钟，此外，所述第二操作优选反复进行20次以上。

在所述第一方面的大气开放方法中，适于所述处理为CVD成膜处理，所述金属氟化物为TiFx的情况。

根据本发明第二方面，提供一种处理容器的大气开放方法，用于使在其中进行CVD处理而附着有TiFx的处理容器向大气开放，该大气开放方法的特征在于：在反复进行5次以上第一操作之后，反复进行25次以上第二操作，其中，所述第一操作为：向所述处理容器内导入大气，并保持充分的时间以使TiFx与大气中的水分反应生成HF，之后进行排气；所述第二操作为：向所述处理容器内导入大气并进行排气，主要将在第一操作中生成的HF排出。

在本发明第二方面中，所述第一操作的所述保持时间优选为5分钟以上，所述第二操作在导入大气的状态下保持的时间优选为1～5分钟。

在本发明第一和第二方面中，在所述第一操作之前，优选利用不活泼气体对所述处理容器进行吹扫。

本发明第三方面提供一种存储介质，其存储有在计算机上运行并用于控制处理装置的程序，该存储介质的特征在于：当所述控制程序运行时，使所述计算机控制所述处理装置，进行所述第一和第二方面中任一方面所述的方法。

根据本发明，在进行完规定的处理后，对附着有作为副生成物的金属氟化物的处理容器，通过反复实施导入大气，使金属氟化物与大气中的水分保持充分的时间，之后进行排气的第一操作，使金属氟化物与水分充分地产生反应，之后，通过反复实施进行大气导入与排气使生成的反应生成物排出的第二操作，能够在处理容器内使金属氟化物与水分基本完全反应，之后，当向大气开放时，能够几乎不产生HF等的有毒气体

附图说明

图1是表示在本发明的一个实施方式所涉及的大气开放方法的实施中所使用的CVD成膜装置的简要截面图。

图2是用于说明在图1的装置中进行处理容器的大气开放的顺序的流程图。

图3是用于说明处理容器内外的气体浓度测定位置的立体图。

图4是表示进行本发明范围内的大气吹扫时的处理容器内的HF气体浓度的示意图。

标号说明

1：本体；2：处理容器；3：盖(lid)；18：吹扫气体供给机构；41：大气导入配管；50：气体箱；70：排气机构；71：工序控制器；73：存储部；100：CVD成膜装置。

具体实施方式

以下，参照附图对本发明的实施方式进行具体说明。

图1是表示在本发明的一个实施方式所涉及的大气开放方法的实施中所使用的CVD成膜装置的简要截面图。该CVD成膜装置100利用H₂气体以及WF₆气体在作为被处理基板的半导体晶片W(以下简称为晶片W)上形成钨膜(W膜：tungsten膜)。

CVD成膜装置100具有本体1，在该本体1的下部设置有灯单元(lamp unit)85。在本体1的上部以能够开闭的方式设置有用于支撑后述喷淋头22的盖3。

本体1具有例如由铝等构成并且形成为有底圆筒状的处理容器2。在处理容器2内，从处理容器2的底部竖立设置有圆筒状的屏蔽基体(shield base)8。在屏蔽基体8上部的开口配置有环状的基体环(basering)7，在基体环7的内周侧支撑有环状的附件(attachment)6，并设置有由向着附件6的内周侧边缘部突出的突起部(图未示出)所支撑且用于载置晶片W的载置台5。在屏蔽基体8的外侧设置有隔板(baffle plate)9。此外，上述盖3被设置在处理容器2上部的开口部分，在该盖3上的与载置于载置台5上的晶片W相对的位置设置有喷淋头22。盖3与处理容器2通过铰链部25连接，通过该铰链部25能够使盖3进行开闭。此外，当使处理容器2向大气开放时，盖3处于打开状态。

在由载置台5、附件6、基体环7以及屏蔽基体8所围绕的空间内，从处理容器2的底部竖立设置有圆筒状的反射体(reflector)4，在该反射体4上，例如在3处设置有槽部(在图1中仅图示出其中的1处)，在与该槽部对应的位置分别可升降地设置有用于使晶片W从载置台5升起的升降销12。升降销12通过设置在反射体4外侧的圆环状的保持部件13以及接头(joint)14而被支撑在推动棒15上，推动棒15与制动器16连接。该升降销12由能够使热射线透过的材料例如石英构成。此外，与升降销12一体地设置有支撑部件11，该支撑部件11贯通附件6并支撑向其上方设置的圆环状的锁紧环(clamp ring)10。锁紧环10由易于吸收热射线的无定型碳、SiC等的碳类部件、Al₂O₃、AlN、黑色AlN等的陶瓷所构成。

在该构成中，通过制动器16使推动棒15升降，来使升降销12与锁紧环10一起升降。对于升降销12与锁紧环10而言，在交接晶片W时，升降销12从载置台5突出并上升至规定长度，当将支撑在升降销12上的晶片载置在载置台5上时，如图1所示，在升降销12退入到载置台5中的同时，锁紧环10下降至与晶片W抵接并对其进行保持的位置。

此外，在处理容器2的底部设置有吹扫气体流路19、以及与该吹扫气体流路19连通并且以与载置台5、附件6、基体环7和屏蔽基体8所围绕的空间S邻接的方式均等配置在反射体4内侧下部的8个地方的流路19a，吹扫气体流路19通过配管20与供给N₂气体等吹扫气体的吹扫气体供给机构18连接。在配管20上安装有开闭阀21。来自于吹扫气体供给机构18的N₂气体等的吹扫气体通过配管20、吹扫气体流路19以及流路19a而被供给至上述空间S内。这样供给的吹扫气体从载置台5与附件6之间的间隙沿着径向外方流出，由此，能够防止来自于喷淋头22的处理气体侵入到载置台5的背面侧。

此外，配管20与用于使处理容器2内吸收大气的大气导入配管41连接。在该大气导入配管41上，从上游侧开始安装有垫圈过滤器(gasketfilter)42、第二开闭阀43、阻隔垫圈(orifice gasket)44、第一开闭阀45，通过打开第一以及第二开闭阀45、43，能够从大气导入配管41经由配管20、吹扫气体流路19以及流路19a对处理容器2内进行大气吹扫。这样设置两个开闭阀是为了能够可靠地防止在实际处理中大气侵入到处理容器2内。

其中，在屏蔽基体8的多处设置有多个压力调节机构(图未示出)，其当屏蔽基体8内外的压力差为一定以上时动作，从而使屏蔽基体8内外连通。

在载置台5的正下方的处理容器2底部，在反射体4上设置有围住周围的开口2a，在该开口2a上以气体密封方式(气密方式)安装有由石英等热射线透过材料构成的透过窗17。透过窗17由图未示出的保持件所保持。上述灯单元85被设置在透过窗17的下方。灯单元85具有加热室90、设置在该加热室90内的旋转台87、安装在该旋转台87上的灯86、以及设置在加热室90的底部、通过旋转轴88使旋转台87旋转的旋转马达89。此外，灯86具有反射其热射线的反射部，被配置成使从各灯86放射的热射线直接或者由反射体4的内周反射而均匀地到达载置台5的下面。通过该灯单元85，在利用旋转马达89使旋转台87旋转的同时，从灯86放射热射线，由此，从灯86放出的热射线经由透过窗17而被照射在载置台5的下面，利用该热射线对载置台5进行均匀加热。

喷淋头22包括：筒状的喷淋基体39，其形成为外缘与盖3上部嵌合；圆盘状的顶板29，其与该喷淋基体39的内周侧上部嵌合，并且进一步在其中央设置有气体导入口23；以及喷淋板35，其被安装在喷淋基体39的下部，并形成有多个气体喷出口46。在喷淋板35的外周配置有隔离环(spacer ring)40。

在顶板29的上面以与上述气体导入口23连接的方式设置有处理气体导入管31。该处理气体导入管31与来自于用于供给种种处理气体的气体箱50的配管连接。

在喷淋头22内的空间水平配置有具有多个气体通过孔34的整流板33，通过该整流板33，喷淋头22的内部空间被分离为上部空间22a和下部空间22b。

在喷淋板35的上部的外缘部分设置有环状的冷却介质流路36，该冷却介质流路36通过冷却介质供给路37a供给作为冷却介质的冷却水，通过冷却介质排除路37b将冷却水排出，使作为冷却介质的冷却水循环，在成膜处理时对喷淋板35进行冷却以抑制不希望的反应。

在上述气体箱50上设置有多个气体源，所述多个气体源分别供给作为清洁气体的ClF₃气体，作为成膜气体的WF₆气体，作为稀释气体而使用的Ar气体以及N₂气体，作为还原气体的H₂气体以及SiH₄气体，从这些气体源通过例如配管51～56向处理气体导入管31供给这些气体，并进一步供给至喷淋头22。其中，在进行成膜处理时，可以利用同时供给成膜气体和还原气体的一般的CVD进行成膜，也可以利用间歇供给成膜气体的SFD(sequential flow deposition：时序流沉积)进行成膜。

在处理容器2的侧壁，连接有两个压力测定管线61以及62，在这些压力测定管线61、62上分别设置有作为压力计的电容压力计(capacitance manometer)63、64。其中的一方用于测定真空度低的情况下的压力，另一方用于高精度地测量真空度高时的压力。其中，在压力测定管线61、62上分别设置有开闭阀65、66。

在处理容器2的底部形成有排气口67，该排气口67与排气管68连接。在排气口68上从上游侧开始设置有压力控制阀69以及由真空泵等构成的真空机构70。此外，虽然图未示出，但是在处理容器2的侧壁上设置有用于搬入搬出晶片的搬入搬出口以及用于开闭该搬入搬出口的门阀。

该CVD成膜装置100具有由控制各构成部的微处理器(计算机)所构成的处理控制器71，构成为各构成部与该处理控制器71连接而被其所控制。例如，通过处理控制器71来控制向处理容器2内的气体的供给、处理容器2内的压力、排气机构70、升降销12等。

此外，在处理控制器71上连接有由用于操作者管理CVD成膜装置100以进行命令的输入操作等的键盘以及可视化显示CVD成膜装置100的工作状况的显示器等构成的用户界面72。

此外，在处理控制器71上连接有存储部73，该存储部73存储有用于通过处理控制器71的控制实现在CVD成膜装置100中实施的各种处理的控制程序，用于根据处理条件在等离子体处理装置10的各构成部中实施处理的程序即方案。方案被存储在存储部73中的存储介质中。存储介质可以是硬盘、半导体存储器，也可以是CDROM、DVD、闪存等可移动性的存储介质。此外，也可以例如通过专用线路从其他装置适当地传送方案。

然后，根据需要，通过来自于用户界面72的指示等从存储部73调出任意的方案并在处理控制区71中实施，从而，能够在处理控制器71的控制下，在CVD成膜装置100中进行期望的处理。

接着，对利用上述构成的CVD成膜装置在晶片W的表面形成W膜的动作进行说明。其中，该处理动作根据存储在存储部73的存储介质中的程序(方案)并基于处理控制器71的控制进行。

首先，打开设置在处理容器2的侧壁的图未示出的门阀，利用搬送臂将晶片W搬送至处理容器2内，然后使升降销12从载置台5突出上升至规定长度从而接受到晶片W，之后，使搬送臂从处理容器2退出，并关闭门阀。接着，使升降销12以及锁紧环10下降，使升降销12退回至载置台5内，将晶片W载置在载置台5上，与此同时，使锁紧环10下降至与晶片W抵接并将其保持的位置。此外，使排气机构70动作，对处理容器2内进行排气，使处理容器2内成为规定压力，与此同时，点亮加热室90内的灯86，通过旋转马达89使旋转台87旋转并放射热射线，将晶片W加热至规定温度。此时的处理容器2内的压力控制是根据电容压力计63、64的测定结果，通过控制压力控制阀69的开度进行的。

接着，以规定的流量供给Ar气体、N₂气体、SiH₄气体、H₂气体，并从喷淋头22向处理容器2内导入，由此，进行使作为反应中间体的SiHx(x＜4)吸附在晶片W上的启动处理(initiation process)。

在启动处理(initiation process)后，在保持各处理气体的流量的同时，进一步以比本成膜工序更少的规定流量供给WF₆气体，在该状态下，以规定时间进行下述式(1)所示的SiH₄还原反应，在晶片W的表面上形成核膜(nucleation film)。

2WF₆+3SiH₄→2W+3SiF₄+6H₂……(1)

之后，停止供给WF₆气体、SiH₄气体，供给Ar气体、N₂气体、H₂气体，降低排气机构70的排气量，为了进行本成膜工序提高处理容器2内的压力，并且稳定晶片W的温度。

接着，再次开始WF₆气体的供给，并且控制其它气体的供给量，以规定时间进行下述式(2)所示的H₂还原反应的W成膜，进行在晶片W的表面上成膜W膜的本成膜工序。

WF₆+3H₂→W+6HF……(2)

在本成膜结束后，停止WF₆气体的供给，维持供给Ar气体、H₂气体、N₂气体的状态，利用排气机构70使处理容器2内急速减压，从处理容器2扫除本成膜工序后残留的气体。接着，在停止全部气体的供给的状态下，持续减压使处理容器2内成为高真空度状态，之后，使升降销12以及锁紧环10上升，使升降销12从载置台5突出并上升至搬送臂能够接受晶片W的位置，打开门阀使搬送臂进入到处理容器2内，利用搬送臂接受升降销12上的晶片W，然后使搬送臂从处理容器2退出，由此，取出晶片W从而结束成膜动作。

若反复进行多次该成膜处理，则副生成物附着在处理容器2内，由此，在结束规定个数晶片的成膜处理的时刻，向处理容器2内供给ClF₃气体，进行处理容器2内的干式清洁，进一步之后，经过吹扫工序，之后，为了进行湿式洗净、维护而打开盖3，使处理容器2向大气开放。

此时，当处理容器2内没有形成有氟类的副反应生成物时，反复实施在利用ClF₃气体进行的清洁后，重复多次作为吹扫工序的供给排出作为吹扫气体的N₂气体的循环吹扫，通过这样，能够将处理容器2内的气体排出，从而安全地进行大气开放。但是，在形成W膜时，使用在衬底上形成有Ti膜或者TiN膜的晶片的情况居多，在该情况下，通过成膜处理形成作为副反应生成物的TiFx，其会附着在处理容器2的壁部，即便利用ClF₃气体进行清洁也会有残存。在这样TiFx残存的状态下，若将处理容器2向大气开放，则TiFx和空气中的水分反应而会生成有毒的HF。

在本实施方式中，为了使处理容器向大气开放并且不产生这种有毒气体，按照下述顺序进行大气开放。以下的顺序根据存储在存储部73的存储介质中的程序(方案)并基于处理控制器71的控制进行。图2是表示此时顺序的流程图。

在利用ClF₃气体进行清洁后，首先，利用不活泼气体例如N₂气体进行循环吹扫(工序1)。此时，从气体箱50和吹扫气体供给机构18双方供给N₂气体。此时的循环吹扫，例如以30分钟间隔反复进行5～6次处理容器2内的排气以及N₂气体导入。由此，排出处理容器2内的气体成分。

接着，进行第一阶段的大气吹扫(工序2)。该工序是为了使成膜处理时产生的作为副反应生成物的TiFx与大气中的水分反应并产生HF而进行的。在进行该第一阶段的大气吹扫的工序2中，反复多次进行第一操作，即：通过大气导入配管41以及配管20等向处理容器2内导入大气，并保持充分的时间以使TiFx和大气中的水分反应，之后进行排气。这是因为，使该反应开始需要一定时间，若大气在处理容器2中保持的时间短，则上述反应难以发生，此外，如果仅仅进行一次该第一操作，则TiFx不能与空气中的水分充分反应。

为了有效地发生TiFx与大气中的水分的反应，优选使大气在处理容器2中保持5分钟以上。但是，保持时间过长只能使生产率降低，效果已饱和，因此优选保持时间为5～20分钟。进一步，优选为10～15分钟，例如为13分钟。此外，该第一操作优选重复两次以上，更优选重复5次以上。但是，若重复次数过多，则效果已饱和，只能使生产率降低，因此，优选重复次数为10次以下。

通过以上第一阶段的大气吹扫，附着在处理容器2的壁部上的TiFx浸透水分，进行TiFx与水分的反应。但是TiFx多少会有些残留，此外反应生成的HF气体没有排出而残存。为了加速其排出而进行第二阶段的大气吹扫(工序3)。该工序通过反复多次进行第二操作来进行的，即，向处理容器2内导入大气，并进行排气，主要排出因工序2而生成的反应生成物。

对于该工序而言，从快速排出HF的观点出发，优选第二操作通过向处理容器2内导入大气并在短时间内排出来进行，并反复进行其较多的次数。该工序有必要发生通过导入大气使残留的TiFx与水分的反应，但是因为附着在处理容器2上的TiFx经上述工序2后已经充分地浸透有水分，因此，通过进行与第一操作相比短时间的大气保持便能够发生充分的反应。

在该工序3的第二操作中，如上所述，保持处理容器2内导入大气的状态的时间为短时间即可，优选为1～5分钟。更优选为保持1～3分钟，例如保持1分钟。此外，该第二操作的重复次数优选重复进行20次以上，更优选重复进行25次以上。但是，若重复次数过多，则因为效果饱和而只能导致生产率降低，所以优选重复次数为50次以下。

在这些工序2以及工序3的第一阶段以及第二阶段的大气吹扫中，优选将处理容器2内的压力控制在大气压以下，例如600Torr左右。若处理容器2内上升至大气压，则处理容器2内产生的HF有可能泄漏至处理容器2的外部，但是通过这样使其为大气压以下而能够防止HF的泄漏。

这样，当大气吹扫结束后，根据需要，利用不活泼气体例如N₂气体进行任意时间的循环吹扫(工序4)。该工序是为了使处理容器2内的温度降低至室温级别等而进行的。

之后，打开盖3，进行处理容器2的大气开放(工序5)。此时，通过工序2以及工序3的第一阶段以及第二阶段的大气吹扫，处理容器2内的HF发生反应大致平息结束，能够使来自处理容器2的HF的产生在允许界限值(TLV)以下的级别。

接着，对确认本发明的效果的试验进行说明。

此处，利用通常的CVD或者SFD对5000个以上的形成有Ti膜的晶片W进行W膜的成膜，之后，按照表1所示的No.1～7的顺序进行吹扫。表1中，N₂循环吹扫1，是反复进行向处理容器内导入N₂气体并进行排气的操作，N₂气体导入时间+N₂气体保持时间为1分钟，包括N₂气体保持后排气的时间1分钟，一个循环为2分钟，循环反复进行15次，共计进行0.5个小时。此外，对于第一阶段的大气吹扫而言，在处理容器内保持大气的时间为13分钟，包括导入大气的时间1分钟以及排气时间1分钟，合计为15分钟，通过反复进行规定次数而进行的。对于第二阶段的大气吹扫而言，在处理容器内保持大气的时间为1分钟，包括导入大气的时间1分钟以及排气的时间1分钟，合计为3分钟，通过反复进行规定次数而进行的。而且，对于N₂循环吹扫2而言，N₂气体导入时间+N₂气体保持时间为1分钟，包括N₂气体保持后的排气的时间1分钟，1个循环为2分钟，进行其规定时间。

表1的No.1的顺序是指只进行N₂循环吹扫1，No.2的顺序是指，在进行N₂循环吹扫1后，不进行第一阶段的大气吹扫，进行5循环第二阶段的大气吹扫，No.3的顺序是指，在进行N₂循环吹扫1后，不进行第一阶段的大气吹扫，进行35循环第二阶段的大气吹扫，No.4的顺序是指，在进行N₂循环吹扫1后，进行5循环第一阶段的大气吹扫，其后进行25循环第二阶段的大气吹扫，No.5的顺序是指，在进行N₂循环吹扫1后，进行1循环第一阶段的大气吹扫，其后进行35循环第二阶段的大气吹扫，并进一步进行2小时N₂循环吹扫2，No.6的顺序是指，在No.4的顺序后，追加进行30分钟的N₂循环吹扫2。No.7的顺序是指，代替第一阶段以及第二阶段的大气吹扫，在进行完1次在处理容器内保持大气150分钟的操作后，追加进行45分钟的N₂循环吹扫2。

在按照该顺序进行完吹扫后，在图3所示的处理容器上方30cm的位置A以及50cm的位置(IH试验位置)B，利用便携式气体监测器(理研计器SC-90)以及气体检测管对HF的浓度进行测定。其结果一并表示在表1中。此外，在处理容器内的基座(susceptor)上方的位置C，利用便携式监测器对HF浓度进行测定。

如表1所示，不进行大气吹扫的No.1被检测出极高量的HF。此外，根据No.2、3可以明确地确认出，即便增加第二阶段的大气吹扫的循环次数，在不进行第一阶段的大气吹扫时，HF浓度也没有充分地降低。此外，如No.5所示那样，能够确认出只进行1次第一阶段的大气吹扫的循环次数，不能使HF浓度充分地降低。而且，如No.7所示那样，单纯地增加大气吹扫的大气保持时间几乎没有效果，处理容器解放之前的HF浓度级别过高而NG(被否定)。

与此相对，对于进行5次第一阶段的大气吹扫、进行25次第二阶段的大气吹扫的No.4、6，大气解放后的HF浓度在允许范围内。此外，这些HF浓度相同，能够确认N₂循环吹扫2的有无对HF气体的浓度没有影响。

【表1】

接着，确认按照No.4的顺序进行处理时的处理容器内的HF浓度的变化。其结果如图4所示。如该图所示，在第一阶段的大气吹扫中，因为进行TiFx和空气中的水分的反应，所以HF浓度高，在第二阶段的大气吹扫时，因为进行HF的排出，所以HF浓度急剧降低。

接着，在按照No.4的顺序进行完处理后，进行IH试验。采样位置为上述位置A。在表2中表示此时的分析对象、分析对象捕集方法、分析装置、分析对象成分、检测下限。此外，IH实验结果表示在图3中。具体地说，表示分析对象、这些允许浓度、开放后5分钟的浓度、开放后10分钟的浓度。

如图3所示，通过基于本发明进行大气吹扫，能够确认对于任意一种成分而言，均在允许浓度以下的检测量。

【表2】

【表3】

其中，本发明并不局限于上述实施方式而能够进行种种变形。例如，在上述实施方式中，是以在CVD成膜W膜的装置中，因处理而附着有TiFx的处理容器的大气开放为例进行的说明，但是对于不考虑处理而在处理容器内附着有金属氟化物的情况也适用于本发明。

本发明适用于使附着有金属氟化物的处理容器安全地向大气开放的全体用途中。

Claims (11)

1.一种处理容器的大气开放方法，用于使在其中进行规定处理而附着有金属氟化物的处理容器向大气开放，该大气开放方法的特征在于：

在反复进行多次第一操作后，反复进行多次第二操作，其中，

所述第一操作为：向所述处理容器内导入大气，并保持充分的时间以使金属氟化物与大气中的水分反应，之后进行排气；

所述第二操作为：向所述处理容器内导入大气并进行排气，主要将在第一操作中生成的反应生成物排出。

2.如权利要求1所述的处理容器的大气开放方法，其特征在于：

所述第一操作的所述保持时间为5分钟以上。

3.如权利要求2所述的处理容器的大气开放方法，其特征在于：

所述第一操作的所述保持时间为5～20分钟。

4.如权利要求3所述的处理容器的大气开放方法，其特征在于：

所述第一操作反复进行2～10次。

5.如权利要求1～4中任一项所述的处理容器的大气开放方法，其特征在于：

所述第二操作在导入大气的状态下保持的时间为1～5分钟。

6.如权利要求1～4中任一项所述的处理容器的大气开放方法，其特征在于：

所述第二操作反复进行20次以上。

7.如权利要求1～4中任一项所述的处理容器的大气开放方法，其特征在于：

所述处理为CVD成膜处理，所述金属氟化物为TiFx。

8.如权利要求1～4中任一项所述的处理容器的大气开放方法，其特征在于：

在所述第一操作之前，利用不活泼气体对所述处理容器进行吹扫。

9.一种处理容器的大气开放方法，用于使在其中进行CVD处理而附着有TiFx的处理容器向大气开放，该大气开放方法的特征在于：

在反复进行5次以上第一操作之后，反复进行25次以上第二操作，其中，

所述第一操作为：向所述处理容器内导入大气，并保持充分的时间以使TiFx与大气中的水分反应生成HF，之后进行排气；

所述第二操作为：向所述处理容器内导入大气并进行排气，主要将在第一操作中生成的HF排出。

10.如权利要求9所述的处理容器的大气开放方法，其特征在于：

所述第一操作的所述保持时间为5分钟以上，所述第二操作在导入大气的状态下保持的时间为1～5分钟。

11.如权利要求9或10所述的处理容器的大气开放方法，其特征在于：

在所述第一操作之前，利用不活泼气体对所述处理容器进行吹扫。

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