JP2001144020A

JP2001144020A - Ｃｖｄ装置及びそのパージ方法

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Publication number: JP2001144020A
Application number: JP2000026198A
Authority: JP
Inventors: Katsumasa Suzuki; 克昌鈴木; Hiroki Tokunaga; 裕樹徳永; Hiroyuki Hasegawa; 博之長谷川
Original assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Japan Oxygen Co Ltd; Nippon Sanso Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Japan Oxygen Co Ltd; Nippon Sanso Corp
Priority date: 1999-08-31
Filing date: 2000-02-03
Publication date: 2001-05-25
Anticipated expiration: 2020-02-03
Also published as: JP3326559B2

Abstract

(57)【要約】【課題】メンテナンス後や基板交換後のパージ処理を
効率よく行うことができるとともに、パージ処理の完了
を確実に知ることができ、パージ処理に要する時間を短
縮してＣＶＤ装置の立上げを迅速に行うことができるＣ
ＶＤ装置及びそのパージ方法を提供する。【解決手段】ベーキングパージの際に使用するパージ
ガスとして、水素，ヘリウム等の熱伝導率の高いガスと
不活性ガスとを混合したガスを用いる。また、反応室内
の真空引きと、水素，ヘリウム等の熱伝導率の高いガス
によるベーキングパージとを行う。あるいは、真空引き
と不活性ガス又は水素，ヘリウム等の熱伝導率の高いガ
スの導入とを複数回繰り返す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＶＤ装置及びそ
のパージ方法に関し、詳しくは、メンテナンスを行った
後のパージ処理に要する時間を短縮することができるＣ
ＶＤ装置の構成及びそのパージ方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＣＶＤ装置は、反応室（リアクター）内
に導入した半導体材料ガスを、基板（ウエハ）上で化学
反応させることにより、ウエハ上に半導体膜を成長させ
る装置である。しかしながら、全ての材料ガスをウエハ
上で反応させることは原理的にできないため、リアクタ
ー内壁面各所に副生成物が付着してしまう。このような
副生成物がパーティクル等として膜成長時に影響を及ぼ
し、良質な膜の形成を妨げるため、リアクター内壁面の
清浄作業（メンテナンス）を行う必要がある。

【０００３】例えば、厚膜を成長させるＣＶＤ装置で
は、３〜４日に１度程度のメンテナンスを必要とする。
ところが、メンテナンスでは、装置を大気開放してアル
コール等で洗浄するため、多量の空気を巻き込み、装置
内壁面に水分が吸着してしまう。

【０００４】半導体膜の成長において雰囲気中に水分が
存在すると、半導体材料ガスと反応して金属不純物を生
成したり、パーティクルを発生したりして膜品質を悪化
させる。このため、メンテナンス後は、膜を成長させる
前に装置内を高純度窒素等の不活性ガスでパージし、膜
品質に悪影響を及ぼさない程度まで水分濃度を低減させ
る必要がある。

【０００５】しかしながら、ＣＶＤ装置は、内部が非常
に複雑な形状をしており、さらに、水分子の吸着力が非
常に強いことから、メンテナンス後の水分除去に要する
時間が長く、装置稼働率にも大きな影響を及ぼしてい
た。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】パージを含む装置メン
テナンスの時間を短縮するため、従来から、真空引きや
加熱パージ（ベーキング）、水素使用あるいはこれらの
組み合わせなどの工夫が種々なされてきた。しかしなが
ら、真空引き及びベーキングの条件や組み合わせが経験
から決められていたため、パージ方法の最適化が困難で
あった。さらに、カーボンにＳｉＣをコーティングした
サセプタを使用した装置では、窒素ベーキングを高温で
行うと、サセプタの表面が窒化されてしまうため、高温
でのベーキングを行うことができなかった。

【０００７】また、ある程度パージを行った後に膜を実
際に成長させ、その品質の評価からパージ完了を判断す
ることも行われている。この場合は、製品レベルの品質
の膜が得られるまでの間の材料ガスも時間も無駄にな
る。これを捨てエピというが、ＣＶＤ装置の使用履歴や
メンテナンス具合によってパージに要する時間が異なる
ため、捨てエピの回数が大幅に増えることもあった。

【０００８】さらに、膜生成に水素を使用する場合は、
系内に残留する酸素と水素とが反応して水が生成するた
め、酸素の除去も十分に行っておく必要がある。また、
処理後の基板を新たな基板に交換する際にも、反応室と
グローブボックスとの間の扉を開くため、グローブボッ
クスから反応室内に水分等が侵入してしまうことがある
ので、基板交換後にも反応室内のパージを行うようにし
ている。

【０００９】そこで本発明は、メンテナンス後や基板交
換後のパージ処理を効率よく行うことができるととも
に、パージ処理の完了を確実に知ることができ、パージ
処理に要する時間を短縮してＣＶＤ装置の立上げを迅速
に行うことができるＣＶＤ装置及びそのパージ方法を提
供することを目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のＣＶＤ装置は、基板を設置したリアクター
（反応室）内に半導体材料ガスを供給して前記基板上に
半導体膜を形成するＣＶＤ装置において、前記リアクタ
ーに、前記半導体材料ガスを供給する材料ガス供給経路
と、パージ用の不活性ガスを供給する不活性ガス供給経
路と、パージガスに混合する水素，ヘリウム等の熱伝導
率の高いガスを供給する高熱伝導率ガス供給経路とを接
続するとともに、リアクターから排出されるガス中の水
分量を測定する水分計と、リアクター内を真空排気する
ための真空ポンプとを設けたことを特徴としている。

【００１１】また、本発明のＣＶＤ装置のパージ方法
は、基板を設置したリアクター内に半導体材料ガスを供
給して前記基板上に半導体膜を形成するＣＶＤ装置のパ
ージ方法において、メンテナンス後のパージ処理では、
加熱流通パージ処理の際に使用するパージガスとして、
水素，ヘリウム等の熱伝導率の高いガスと不活性ガスと
を混合したガスを用いることを特徴とし、また、リアク
ター内の真空引きと、水素，ヘリウム等の熱伝導率の高
いガスによる加熱流通パージとを行うことを特徴として
いる。また、リアクター内に基板を設置した後の半導体
膜形成前のパージ処理では、リアクター内の真空引き
と、不活性ガス又は水素，ヘリウム等の熱伝導率の高い
ガスの導入とを複数回繰り返すことを特徴としている。

【００１２】

【発明の実施の形態】図１は本発明のＣＶＤ装置の一形
態例を示す系統図である。ＣＶＤ装置本体部１０は、内
部にフローチャンネル１１を設けたリアクター１２と、
該リアクター１２に連設したグローブボックス１３と、
サセプタ１４の回転機構やヒーター等を収納したチャン
バー１５とを有している。

【００１３】リアクター１２には、半導体膜を形成する
ための半導体材料ガスを供給する材料ガス供給経路２１
と、パージ用の不活性ガスを供給する不活性ガス供給経
路２２と、パージガスに用いる水素，ヘリウム等の熱伝
導率の高いガスを供給する高熱伝導率ガス供給経路２３
と、リアクター１２からガスを排出するリアクター排気
経路３１とが接続されている。また、グローブボックス
１３及びチャンバー１５には、パージガスを供給するパ
ージガス供給経路２４，２５がそれぞれ接続されてお
り、グローブボックス１３には、グローブボックス排気
経路３２が接続されている。

【００１４】前記リアクター排気経路３１には、フィル
ター５１及び弁５２を有する主排気経路３３が接続さ
れ、該主排気経路３３からは分析経路３４と真空排気経
路３５とが分岐している。分析経路３４には、リアクタ
ー１２から排出されるガス中の水分量を測定する水分計
４１が設けられ、真空排気経路３５には、リアクター１
２内を真空排気するための真空ポンプ４２が設けられて
いる。この主排気経路３３の下流側は、真空ポンプ４２
からの導出経路３６、水分計４１からの導出経路３７及
び前記グローブボックス排気経路３２が合流した後、除
害装置４３に接続されている。

【００１５】前記水分計４１としては、その場計測及び
連続計測が可能な水分計が用いられている。また、メン
テナンス後であっても、ＣＶＤ装置から排出されるガス
には多くの反応生成物が含まれており、ベーキングによ
って蒸発した反応生成物が冷却されると、凝縮したり凝
固したりして系内に再付着するため、水分計４１として
は、水分の検知をガスと非接触で行えることが望まし
く、配管や測定用のセル４１ａのような排気ガス流通部
が加熱できることが望ましい。さらに、ＣＶＤ装置の多
くは耐加圧設計ではなく、パージ中においても内部が常
圧以下であるため、そこからサンプリングできるものと
する。これらの条件を満たした単一の水分計４１として
は、光源であるレーザ及び検知部が被測定ガスに触れな
い上、被測定ガスの流路を全て加熱することができ、セ
ル４１ａの後段に真空ポンプ（図示せず）を備えている
近赤外吸収分光分析法を利用したレーザ分光計を挙げる
ことができる。

【００１６】膜成長時のＣＶＤ装置は、サセプタ１４上
に載置したウエハ（図示せず）を所定温度に加熱した状
態で材料ガス供給経路２１から所定の組成の半導体材料
ガスをリアクター１２内に供給し、ウエハ上に半導体膜
を成長させている。このとき、リアクター１２から排出
される排ガスは、リアクター排気経路３１、フィルター
５１、弁５２、予備フィルター５３、弁５４を通り、除
害装置４３を通って排出される。また、パージガス供給
経路２４，２５からは、グローブボックス１３及びチャ
ンバー１５内を清浄な状態に保つためのパージガスがそ
れぞれ導入されており、グローブボックス１３内のガス
は、グローブボックス排気経路３２から弁５５を経て前
記主排気経路３３の排ガスに合流し、チャンバー１５内
のガスは、連通状態のリアクター１２内に流入して前記
排気ガスとともに排出される。

【００１７】メンテナンス作業によって大気開放された
後のパージ処理は、まず、各供給経路の弁を閉じ状態と
し、前記弁５２及び分析経路３４の弁５６を閉じるとと
もに、真空排気経路３５の弁５７を開いた状態で真空ポ
ンプ４２を作動させ、リアクター１２内を真空排気する
操作（真空パージ）と、不活性ガス供給経路２２から不
活性ガス、例えば窒素ガスをリアクター１２内に導入し
て圧力を復帰させる操作とを繰り返すバッチパージを行
う。このとき、水分計４１のセル４１ａには、経路４１
ｂから供給される高純度窒素等を流通させた状態として
おく。

【００１８】次に、不活性ガス供給経路２２から不活性
ガス、例えば窒素ガスを供給するとともに、高熱伝導率
ガス供給経路２３から熱伝導率の高いガス、例えば水素
ガスを供給し、リアクター１２内を所定温度に加熱して
加熱流通パージ（ベーキングパージ）を行う。このと
き、真空ポンプ４２を停止して弁５７を閉、弁５２を開
とし、さらに、水分計４１の弁５８，５９を開いて排気
ガスの一部を水分計４１に導入し、排気ガス中の水分量
を連続的に測定する。そして、前記バッチパージとベー
キングパージとを、排気ガス中の水分量が所定濃度以下
になるまで繰り返して行う。

【００１９】このように、パージガス供給経路として、
不活性ガス供給経路２２と高熱伝導率ガス供給経路２３
とを設けておき、ベーキングパージ処理の際に不活性ガ
スと熱伝導率の高いガスとを適当に混合したパージガス
を用いることにより、不活性ガスのみを用いてパージ処
理を行う場合に比べ、系内各部を効果的に加温すること
ができるので、パージ処理に要する時間を大幅に短縮さ
せることができる。

【００２０】なお、不活性ガスと熱伝導率の高いガスと
の混合比率は、実際の膜形成条件に応じて適宜に設定す
ることができる。また、不活性ガスを使用せずに、熱伝
導率の高いガス、例えば水素のみを使用してベーキング
パージ処理を行うようにしてもよく、窒素のような不活
性ガスのみを使用したベーキングパージと、水素のよう
な熱伝導率の高いガスのみを使用したベーキングパージ
とを組合わせることもできる。

【００２１】そして、排気ガス中の水分量を連続的に測
定する水分計４１を設けておくことにより、パージ処理
の終点を確実に知ることができる。また、真空ポンプ４
２を設けて膜形成前におけるリアクター１２のパージ処
理を、パージガス導入と真空パージとからなるバッチパ
ージを複数回繰り返して行うことにより、短時間で効率
よくパージ処理を行うことができる。

【００２２】さらに、前記バッチパージとベーキングパ
ージとを適宜に組合わせることにより、ＣＶＤ装置の状
態に応じた最適なパージ処理を行うことができる。

【００２３】

【実施例】実施例１従来の不活性ガスのみを用いたパージ処理と、不活性ガ
ス及び熱伝導率の高いガスの混合ガスを用いたパージ処
理とにおけるパージ効果を比較した。あらかじめリアク
ター１２から排出されるガス中の水分濃度が０．１ｐｐ
ｍ以下になるまで十分にパージを行った後、窒素ガスを
流通させながら、リアクター１２とグローブボックス１
３との間の扉を、実際の膜形成運転時においてウエハを
設置するときの標準的な時間である１５分間開放した。

【００２４】そして、前記扉を閉じた後、リアクター１
２内にパージガスとして窒素ガスのみを流通させ、排気
ガス中の水分子排出量が安定してからヒーターを１２０
０℃まで加温し、４０分経過後にヒーターの加温を停止
して温度を徐々に低下させた。このベーキングパージ
（窒素ベーキング）を行っている間の排気ガス中の水分
量を測定した。その結果を図２に示す。なお、窒素ガス
の供給量（１分間の流量）は、パージ開始から１４分ま
では２４リットル、１４分から１５分までは３４リット
ル、１５分から５５分までは３８リットル、５５分以降
は１８４リットルとした。

【００２５】また、ベーキングパージの際のパージガス
として、窒素ガスと水素ガスとを混合した窒素水素混合
ガスを使用し、同様にして排気ガス中の水分量を測定し
た。その結果を図３に示す。このときの窒素、水素各ガ
スの供給量（１分間の流量）は、パージ開始から１１分
までは窒素２０リットル、水素４リットルとし、１１分
から１２分までは窒素３０リットル、水素４リットルと
し、１２分から５３分までは窒素７８リットル、水素６
０リットルとし、５３分以降は窒素のみ１８４リットル
とした。

【００２６】なお、図２、図３における水分量は、パー
ジガスの流量条件の違いを無視するため、単位時間当た
りの水分子排出量で示している。また、グローブボック
ス１３内は、常にパージガス供給経路２４からの高純度
窒素が流通しており、内部の水分濃度は一定となってい
る。

【００２７】図２と図３とを比較すると、水分子の排出
量は、加熱開始後１５分ほどでピークを迎えるまで急上
昇し、その後１２００℃を保持している間は徐々に減少
している。また、加熱中の水分子排出量は窒素のみの方
が少なく、加熱停止後の水分子排出量は窒素水素混合ガ
スの方が少なくなっている。

【００２８】加熱停止（降温開始）から水分子排出量が
２×１０^１７［個／ｍｉｎ］レベルに達するまでの時間
は、窒素水素混合ガスの方が１０分以上早く、パージ処
理に要する時間が短縮できることがわかる。また、水素
の熱伝導率が窒素に比べて１０倍ほど大きいことから、
同じヒーター温度でもリアクター壁面や周辺細部の温度
が窒素水素混合ガスの方が高くなり、脱離する水分量が
増加するため、１００分間の測定中に排出された水分子
の総数は、窒素のみの場合が３．９４×１０^２ ^０［個］
であったのに対し、窒素水素混合ガスの場合は８．２０
×１０^２０［個］に増加していた。すなわち、熱伝導率
が高い水素をパージガスに混合してパージガスの熱伝導
率を高めることにより、ベーキングパージの効率を向上
できることがわかる。これは、水素と同様に熱伝導率が
高いヘリウムを用いても同じ結果が得られる。

【００２９】実施例２真空パージを併用したバッチパージの繰り返し効果を確
認する実験を行った。前記同様に、排気ガス中の水分濃
度が０．１ｐｐｍ以下になるまでパージを行った後、リ
アクター１２とグローブボックス１３との間の扉を１５
分間開いた。バッチパージ０回のときは、扉を閉じた
後、リアクター１２に毎分２４リットルの窒素ガスを常
温下で流通させた状態にして排気ガス中の水分濃度を測
定した。

【００３０】バッチパージ１回のときは、前記扉を閉じ
た後、窒素ガスの供給を停止してリアクター１２内が
６．６５Ｐａになるまで真空排気を行い、その後、毎分
２４リットルの窒素ガスを流通させて排気ガス中の水分
濃度を測定した。バッチパージ２回の場合は、１回目の
真空引き後に、大気圧になるまで窒素ガスをリアクター
１２内に導入して１０分間封じ切り、その後に２回目の
真空引きを行った。すなわち、扉開閉、真空引き、窒素
ガス導入、大気圧で保持、真空引き、窒素ガス導入・流
通の手順で行った。

【００３１】前記扉を閉じたときを開始点として、バッ
チパージ０回、１回、２回のときのそれぞれの水分濃度
の変化を図４に示す。図４から明らかなように、真空引
きに要する時間を考慮しても、バッチパージを行うこと
により、パージ処理（ドライダウン）に要する時間を短
縮できることがわかる。また、１回よりも２回繰り返す
ことにより、その効果が大きいことが分かる。

【００３２】このとき、水分計４１で水分量を連続的に
測定することにより、バッチパージを２回繰り返したと
きには、約１１０分経過したときに排気ガス中の水分量
が０．１ｐｐｍ以下になったことを知ることができるの
で、この時点で通常の膜生成操作を開始することができ
る。また、ＣＶＤ装置の使用履歴によってパージ効果に
差異がある場合でも、パージ処理の終了を確実に知るこ
とができるので、従来の捨てエピをほとんど無くすこと
も可能となる。

【００３３】実施例３ベーキングパージを行うガスとして水素を使用した場合
の経過時間と温度及び発生水分濃度との関係を図５に示
す。水素ベーキングにおける水素の流量は毎分６０リッ
トルとし、温度は、図５に示すように段階的に最高１１
９０℃まで上昇させ、１２０分経過後にヒーターをオフ
にした。図５から明らかなように、温度の上昇に伴って
チャンバー等の内部に付着していた水分だけでなく、メ
ンテナンス時に巻き込んだ大気中の酸素と水素とが反応
した水分の発生が認められ、水分を十分に減少させるた
めに長時間を要することがわかる。

【００３４】一方、水素ベーキングを行う前に、リアク
ター内を６．６５Ｐａまで真空引きし、リアクター内に
残存する水分及び酸素を排出するためのバッチパージを
行った後、上記同様の水素ベーキングを行った。この水
素ベーキングの経過時間と温度及び発生水分濃度との関
係を図６に示す。

【００３５】図６に示されるように、温度上昇時におけ
る水分発生量が従来に比べて少量であり、バッチパージ
によって酸素を十分に排除しておくことにより、水素と
の反応で生成する水分量が低減し、短時間で水分濃度が
十分に低下していることがわかる。

【００３６】また、リアクター内の水分が０．１ｐｐｍ
に減少するまでバッチパージを行ってから、水素ベーキ
ングに切換えた場合も、バッチパージで水分と共に酸素
も十分に低減できていることにより、図５に示す従来の
パージ方法よりも短時間で水分濃度を低減することがで
きた。

【００３７】さらに、リアクター内に残存する水分及び
酸素を排出するためのバッチパージを行った後、窒素ガ
スを流通させながら加熱する窒素ベーキングを行い、次
いで上記水素ベーキングを行ったところ、より短時間の
水素ベーキングで水分を十分に低下させることができ
た。なお、窒素ベーキングの際に窒化されるおそれのあ
るＳｉＣ等の素材を使用している場合は、窒素ベーキン
グでの最高温度を８００℃程度に抑える必要がある。

【００３８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
リアクターのパージ処理を効率よく行うことができ、ま
た、膜成長を開始するタイミングを確実に知ることがで
きるため、ＣＶＤ装置の稼働効率の向上や捨てエピの解
消を図ることができ、材料ガスの無駄や時間の無駄を削
減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＣＶＤ装置の一形態例を示す系統図
である。

【図２】窒素ガスのみを使用してベーキングパージを
行っている間の水分子排出量の経時変化を示す図であ
る。

【図３】窒素水素混合ガスを使用してベーキングパー
ジを行っている間の水分子排出量の経時変化を示す図で
ある。

【図４】バッチパージの回数と排気ガス中の水分量の
経時変化との関係を示す図である。

【図５】バッチパージを行わないときの水素ベーキン
グにおける経過時間と温度及び発生水分濃度との関係を
示す図である。

【図６】バッチパージを行った後の水素ベーキングに
おける経過時間と温度及び発生水分濃度との関係を示す
図である。

【符号の説明】

１０…ＣＶＤ装置本体部、１１…フローチャンネル、１
２…リアクター、１３…グローブボックス、１４…サセ
プタ、１５…チャンバー、２１…材料ガス供給経路、２
２…不活性ガス供給経路、２３…高熱伝導率ガス供給経
路、２４，２５…パージガス供給経路、３１…リアクタ
ー排気経路、３２…グローブボックス排気経路、３３…
主排気経路、３４…分析経路、３５…真空排気経路、４
１…水分計、４１ａ…セル、４２…真空ポンプ、４３…
除害装置

フロントページの続き (72)発明者徳永裕樹東京都港区西新橋１−16−７日本酸素株式会社内 (72)発明者長谷川博之東京都千代田区大手町一丁目５番１号三菱マテリアルシリコン株式会社内Ｆターム(参考） 4K030 DA06 EA11 KA39 5F045 EB12 EC07 EE14 GB04 HA01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基板を設置した反応室内に半導体材料ガ
スを供給して前記基板上に半導体膜を形成するＣＶＤ装
置において、前記反応室に、前記半導体材料ガスを供給
する材料ガス供給経路と、パージ用の不活性ガスを供給
する不活性ガス供給経路と、パージガスに混合する熱伝
導率の高いガスを供給する高熱伝導率ガス供給経路とを
接続するとともに、反応室から排出されるガス中の水分
量を測定する水分計と、反応室内を真空排気するための
真空ポンプとを設けたことを特徴とするＣＶＤ装置。
【請求項２】前記熱伝導率の高いガスは、水素又はヘ
リウムであることを特徴とする請求項１記載のＣＶＤ装
置。
【請求項３】基板を設置した反応室内に半導体材料ガ
スを供給して前記基板上に半導体膜を形成するＣＶＤ装
置のパージ方法において、加熱流通パージ処理の際に使
用するパージガスとして熱伝導率の高いガスと不活性ガ
スとを混合したガスを用いることを特徴とするＣＶＤ装
置のパージ方法。
【請求項４】基板を設置した反応室内に半導体材料ガ
スを供給して前記基板上に半導体膜を形成するＣＶＤ装
置のパージ方法において、反応室内の真空引きと、熱伝
導率の高いガスによる加熱流通パージ処理とを行うこと
を特徴とするＣＶＤ装置のパージ方法。
【請求項５】基板を設置した反応室内に半導体材料ガ
スを供給して前記基板上に半導体膜を形成するＣＶＤ装
置のパージ方法において、反応室内に基板を設置した後
の半導体膜形成前に、反応室内の真空引きと不活性ガス
又は熱伝導率の高いガスの導入とを複数回繰り返すこと
を特徴とするＣＶＤ装置のパージ方法。