JP3581890B2

JP3581890B2 - 熱処理方法および熱処理装置

Info

Publication number: JP3581890B2
Application number: JP11211494A
Authority: JP
Inventors: 寿加藤
Original assignee: Tokyo Electron Ltd
Current assignee: Tokyo Electron Ltd
Priority date: 1994-04-26
Filing date: 1994-04-26
Publication date: 2004-10-27
Anticipated expiration: 2019-10-27
Also published as: JPH07297127A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は熱処理方法および熱処理装置に関し、特に熱処理装置のドライ洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、半導体ウェハの製造工程において、半導体ウェハなどの被処理体に対して減圧ＣＶＤ装置などの熱処理装置を用いてタンタルオキサイド（Ｔａ_２Ｏ_５）膜を成膜処理することが行われている。このようなタンタルオキサイド膜の成膜工程では、石英などからなる反応容器の周囲に加熱用ヒータを配置してなる熱処理装置が一般に採用されている。処理時には、所定温度、たとえば４００℃、所定圧力、たとえば０．５Ｔｏｒｒに保持された反応容器内に、ウェハボートに収納された多数枚の半導体ウェハなどの被処理体をローディングした後、Ｔａ（ＯＣ_２Ｈ_５）_５／Ｎ_２ガスや、Ｏ_２ガスなどのプロセスガスを反応容器内に導入することによって、タンタルオキサイド膜の成膜処理が行われる。
【０００３】
ところで、タンタルオキサイド膜の成膜処理を実施すると、被処理体のみならず処理容器の内壁やその他の治具類、特に石英製の構成部分にもタンタルオキサイド膜が被着する。この反応容器などに被着したタンタルオキサイド膜は、長期にわたる使用の間には、膜剥がれなどによるパーティクル発生の原因となり、飛散して被処理体に付着して、被処理体の歩留まりを低下させることになる。そのため、通常は、ある頻度で反応容器内の温度を常温付近にまで下げた後、反応容器やその他の治具類を取り外し、ＨＦ溶液などを用いてウェット洗浄を行うことにより、タンタルオキサイド膜を除去することが行われていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のようなＨＦ溶液を用いたウェット洗浄を行うためには、洗浄処理のために装置の温度を一旦下げてから装置をばらして反応容器やその他の治具類を取り外さねばらず、非常に煩雑な作業であった。また、タンタルオキサイドのＨＦに対する溶解度が非常に小さいため、十分なエッチングを行うためには長時間を要し、その間に石英製の反応容器やその他の治具類に対しても大きな損傷を与えるおそれがあった。そして結果的に洗浄処理要するメンテナンス時間が長くなり、スループットを低下させ、コストアップになるため問題となっていた。また枚葉式の成膜装置であれば、処理室の容積が小さいため、プラズマによるドライ洗浄を実施することが可能であるが、バッチ式の成膜処理の場合には、反応容器の容積が大きくなるため必要な個所を均一にプラズマによるドライ洗浄することは困難であった。
【０００５】
本発明は、上記のようなタンタルオキサイド膜の成膜装置に対して洗浄処理を実施する際の問題点に鑑みてなされたものであり、従来のウェット洗浄のように装置を分解せずに実施可能であり、したがって熱処理装置の処理容器内の温度を立ち下げずにほぼ同様の温度雰囲気で洗浄処理を実施可能であり、また短い洗浄時間で十分な効果を得ることが可能であり、反応容器やその他の治具類、特に石英製の構成部品に対するエッチング損傷が少なく、さらにバッチ式成膜装置のように容積の大きな装置の洗浄にも適した、新規かつ改良されたタンタルオキサイド膜の成膜装置のドライ洗浄を実施可能な熱処理方法および熱処理装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、処理容器内に収容された被処理体に対してタンタルオキサイド膜を成膜した成膜処理後に、少なくともＣｌＦ_３を含むクリーニングガスを処理容器内に導入してドライ洗浄を行うことを特徴としている。その際には、成膜処理時の温度環境を実質的に変化させずに、すなわち成膜処理後に一旦加熱装置の出力を停止し温度を下げることなく、加熱装置の出力を成膜処理時とほぼ同様に維持したまま、ドライ洗浄処理を実施することが好ましい。また、上記ドライ洗浄処理を行うに際しては、ドライ洗浄処理時の排気ガス中に含まれる反応生成物を監視し、その反応生成物が所定値以下になった場合に、クリーニングガスの供給を停止する構成を採用することが好ましい。さらにまた、成膜処理とドライ洗浄処理とを反復的に実施する構成を採用することも可能である。さらにまた、成膜処理後に、窒素ガスなどの不活性ガスを処理容器内に導入し、処理ガスと不活性ガスとを置換した後に、前記ドライ洗浄処理を実施する構成を採用することも可能である。
【０００７】
また本発明の別の観点によれば、処理容器内に収容された被処理体に対してタンタルオキサイド膜を成膜させる熱処理装置であって、成膜処理後に少なくともＣｌＦ_３を含むクリーニングガスを処理容器内に導入するためのガス導入手段を設けたことを特徴とするものが提供される。その際に、ドライクリーニングガスによるドライ洗浄中の温度環境を成膜処理時の温度環境と実質的に同一に保持するための手段を設ける構成を採用することができる。その際には、該手段を成膜処理時の加熱手段と兼用することも可能である。また、ドライ洗浄処理時の排気ガス中に含まれる反応生成物を監視するための手段と、その監視手段により検出された反応生成物が所定値以下になった場合に前記クリーニングガスの供給を停止するための手段を設けた構成を採用することもできる。
【０００８】
【作用】
上記のような本発明にかかる熱処理方法、または熱処理装置によれば、処理容器内に収容された被処理体に対してタンタルオキサイド膜を成膜した成膜処理後に、低温、たとえば３５０℃ないし５００℃であっても、タンタルオキサイドに対しては高いエッチングレートを有し、石英に対しては低いエッチングレートを有するＣｌＦ_３を含むクリーニングガスを処理容器内に導入してドライ洗浄を行うので、装置を分解するとなく、また石英製の処理容器その他の治具に損傷を与えることなく、短時間で処理容器内を洗浄することができる。
【０００９】
また、成膜処理時の温度環境を実質的に変化させずに、すなわち成膜温度、たとえば３５０℃ないし５００℃でタンタルオキサイド膜を成膜した後に、加熱装置の出力を停止し温度を下げることなく、加熱装置の出力を成膜処理時とほぼ同様に、すなわち３５０℃ないし５００℃に維持したまま、ドライ洗浄処理を連続して実施することができるので、メンテナンスに要する時間をウェット洗浄に比較して大幅に短縮させることが可能である。
【００１０】
また上記ドライ洗浄処理を行うに際しては、ドライ洗浄処理時の排気ガス中に含まれる反応生成物、たとえばフッ化タンタルや、塩化タンタルを赤外線カウンタやＵＶカウンタにより監視し、その反応生成物が所定値以下になった場合に、クリーニングガスの供給を停止するので、石英製の処理容器その他の治具に被着したタンタルオキサイド膜のみを選択的にエッチングし、石英製の処理容器その他の治具に与える損傷を最小限に抑えることが可能となる。
【００１１】
さらにまた、成膜処理とドライ洗浄処理とを反復的に実施することにより、石英製の処理容器その他の治具に対するタンタルオキサイド膜の被着を反復的にドライ洗浄することができるので、装置のメンテナンス頻度を大幅に減少させることが可能となる。
【００１２】
さらにまた、成膜処理後に不活性ガスによるパージ処理を行うことにより、残留処理ガスを効率的に除去できるので、ドライエッチング速度を向上させることができる。
【００１３】
【実施例】
以下に添付図面を参照しながら、本発明に基づいて構成された熱処理方法を縦型の減圧ＣＶＤ装置に適用した一実施例について詳細に説明する。
【００１４】
図１に示す減圧ＣＶＤ装置は、高速縦型熱処理炉として構成され、図示のように水平方向に固定された基台１上に垂直に支持された断熱性の略有頭円筒状の管状炉２と、その管状炉２の内側に所定の間隔３を空けて挿入された略有頭円筒形状の石英などから成る反応管４と、上記管状炉２の内周壁に上記反応管４を囲繞するように螺旋状に配設された抵抗発熱体などのヒータよりなる加熱手段５と、複数の被処理体、たとえば半導体ウェハ（Ｗ）を水平状態で水平方向に多数枚配列保持することが可能な石英などから成るウェハボート６と、このウェハボート６を昇降するための昇降機構７とから主要部が構成されている。なお必要な場合には、上記加熱手段５を複数のゾーンに分割し、ゾーン制御を行うことにより、ウェハボート６上部および下部における成膜処理のばらつきを減じる構成を採用することも可能である。
【００１５】
さらに上記管状炉２の底部には上記間隔３に連通する吸気口８が設置されており、適当なマニホルド９を介して接続された給気ファン１０により上記間隔３内に冷却空気を供給することが可能である。また上記管状炉２の頂部には同じく上記間隔３に連通する排気口１１が設置されており、上記間隔３内の空気を排気することが可能なように構成されている。
【００１６】
また上記反応管４の底部には、ガス導入管１２が設けられている。このガス導入管１２には、ガス供給系１３がバルブ１４を介して接続されている。これらのガス供給系１３は、上記反応管４内部に処理ガスおよびクリーニングガスを供給するための各種ガス源、バルブ類および流量制御器（ＭＦＣ）とから主に構成されている。すなわち処理ガス源として、ペンタエトキシタンタル（Ｔａ（ＯＣ_２Ｈ_５）_５）ガス供給部１５および酸素（Ｏ_２）ガス供給部１６が設置されており、クリーニング用エッチングガスとして、三フッ化塩素（ＣｌＦ_３）ガス供給部１７が設置されており、さらに希釈用ガス源またはパージ用ガス源として、窒素（Ｎ_２）ガス供給部１８が設置されており、そして上記ペンタエトキシタンタル（Ｔａ（ＯＣ_２Ｈ_５）_５）ガス供給部１５はバルブ１５ａ、１５ｂおよび流量制御器１５ｃを介して、上記酸素（Ｏ_２）ガス供給部１６はバルブ１６ａ、１６ｂおよび流量制御器１６ｃを介して、上記三フッ化塩素（ＣｌＦ_３）ガス供給部１７はバルブ１７ａ、１７ｂおよび流量制御器１６ｃを介して、さらに上記窒素（Ｎ_２）ガス供給部１８はバルブ１８ａ、１８ｂおよび流量制御器１８ｃを介して、それぞれ上記ガス導入管１２に連通している。そして、成膜処理時およびドライ洗浄処理時には、各バルブおよび流量制御器（ＭＦＣ）を調整して、所望のガスを所望の流量で上記反応管４内に導入することが可能である。
【００１７】
さらに上記反応管４内に上記ガス導入管１２を介して導入されたガスは、上記反応管４の下端に設けられた排気管１９を介して真空ポンプ２０へと排出される。この真空ポンプ２０としては、オイルフリーのドライポンプを用いることが好ましい。これはクリーニングガスとしてＣｌＦ_３を用いるため、ポンプオイルの劣化やオイル中に混入した塩素やフッ素によるポンプ本体の劣化を招く可能性が高いためである。
【００１８】
また上記排気管１９と上記真空ポンプ２０との間には上記反応管４内から排出される反応生成物の量を測定するための赤外線カウンタなどのセンサ２１が設置されている。このセンサ２１は、ドライ洗浄処理時に、たとえばフッ化タンタルや塩化タンタルなどのＣｌＦ_３によるタンタルオキサイド膜のエッチングにより生じた反応生成物の量を監視するためのものであり、反応生成物の量が所定値以下になった場合に、制御器２２に信号を送り、その制御器２２により上記ガス供給系１３を制御し、石英などからなる反応管４の内壁やその他の治具にオーバーエッチングによる損傷を与えないためのものである。
【００１９】
さらに上記真空ポンプ２０から排出されたＣｌＦ_３を含むガスは、有害、危険なガス成分を除外装置２３により取り除かれ排気される。そして、この除外装置２３には、有害、危険なガスを吸着または分解するための薬剤の入った筒２４が収納されている。
【００２０】
なお上記ウェハボート６は、半導体ウェハＷを多段状に保持する保持部６ａの下に保温筒２５を介して蓋体２６を備えており、上記昇降機構７により上記ウェハボート６を上昇させることにより、上記蓋体２６が上記反応管４の底部の開口を気密に封止することが可能なように構成されている。
【００２１】
次に上記のように構成された縦型熱処理炉を用いたタンタルオキサイド膜の成膜工程と、反応容器内のドライ洗浄工程について、図２および図３を参照しながら説明する。なお、図２は、成膜処理を反復し、メンテナンスが必要な場合にドライ洗浄を行う場合のフローを示す流れ図であり、図３は、成膜処理とドライ洗浄を反復して処理を行う場合のフローを示す流れ図である。
【００２２】
まず図２を参照しながら、タンタルオキサイド膜の成膜および洗浄工程を説明する。まずステップＳ２１に示す成膜処理時には、所定の処理温度、たとえば４００℃の温度に加熱された上記反応管４内に、多数の被処理体、たとえば８インチ径の半導体ウェハＷを収容したウェハボート６をローディングして、上記蓋体２６により上記反応管４を密閉する。ついで上記反応管４内をたとえば０．５Ｔｏｒｒ程度に減圧した後、上記ガス供給系１３より、Ｎ_２により希釈されたペンタエトキシタンタル（Ｔａ（ＯＣ_２Ｈ_５）_５）ガスおよびＯ_２ガスをガス導入管から所定流量供給しながら、半導体ウェハＷへのタンタルオキサイド膜の成膜処理を行う。上記成膜処理を終了した後は、上記反応管４内の処理ガスを排出する工程を行う。すなわち、上記反応管４内の処理ガスを排出しつつ、不活性ガス、たとえばＮ_２ガスを導入し、上記反応管４内をＮ_２ガス雰囲気に置換するものである。このようにして、上記反応管４内の処理ガスを除去し、無害な雰囲気で常圧状態とした後、上記ウェハボート６を上記反応管４からアンローディングすることにより、一連の成膜処理を終了し、次のロットに対する成膜処理を行う。
【００２３】
ステップＳ２１に示す成膜処理を長期にわたり反復して行った結果、ステップＳ２２において、上記反応管４内の被処理体以外の部分、特に石英で構成されている部分にタンタルオキサイド膜が被着し、パーティクル源となるおそれがあると判断された場合には、ステップＳ２３においてＣｌＦ_３エッチングによるドライ洗浄処理が行われる。その際、本発明方法によれば熱処理炉を分解することなく、また加熱装置５の出力を停止して熱処理炉を立ち下げることなく、継続してドライ洗浄処理を行うことが可能である。
【００２４】
すなわち、上記ドライ洗浄処理は、まず上記蓋体２６を閉止して、上記反応管４内を密閉した後、上記成膜処理における温度とほぼ同じ温度、すなわち３５０℃ないし５００℃、好ましく４００℃程度に加熱された上記反応管４内に、上記ガス供給源１３よりＮ２ガスにより希釈されたＣｌＦ３ガスを７００〜１４００ｓｃｃｍの流量で供給し、圧力を０．５Ｔｏｒｒ〜１．２５Ｔｏｒｒ、好ましくは０．８Ｔｏｒｒ程度に保持して上記反応管４内に付着したタンタルオキサイド膜の除去処理を行うことが可能である。なお、ドライ洗浄処理時の処理温度を５００℃以上に設定した場合には、エッチングレートが高くなり石英に対する損傷が大きくなる。また処理圧力を１．２５Ｔｏｒｒ以上にした場合には上記反応管４内においてエッチングむら生じ、所望の洗浄効果を得ることができない。また流量を１４００ｓｃｃｍ以上に設定した場合には、クリーニングガスの消費量が大きくなり洗浄処理のコストを押し上げることになり好ましくない。これに対して、処理温度を３５０℃以下に設定した場合や、処理圧力を０．５Ｔｏｒｒ以下に設定した場合や、流量を７００ｓｃｃｍ以下に設定した場合には、エッチングレートが低くなり、洗浄処理に時間を要することになり好ましくない。
【００２５】
以上のようなドライ洗浄処理中に排気管１９から排気される排気ガスは赤外線カウンタまたはＵＶカウンタ２１により監視されており、ステップＳ２４において、タンタルオキサイド膜のエッチング洗浄時に生じる反応生成物、たとえばフッ化タンタルや塩化タンタルの量が所定値以下になった場合には、それ以上エッチングを継続すればオーバーエッチングにより石英を損傷するおそれがあるので、制御器２２からガス供給源１３に信号を送り、クリーニングガスを供給を停止して一連の処理を終了する。
【００２６】
以上のように、本発明方法によれば、洗浄処理の度に、熱処理装置の温度を下げて分解するような煩雑な作業を経ることなく、成膜処理から継続して洗浄処理を行うことが可能なので、メンテナンス時間を大幅に短縮することが可能である。しかも洗浄処理を成膜処理とほぼ同様の温度雰囲気で行うことにより、高いエッチングレートでかつ石英に対する損傷も最小限に抑えたドライ洗浄を実施することが可能である。
【００２７】
次に図３を参照しながら、本発明方法の別の実施例について説明する。この実施例は、成膜処理と簡単な洗浄処理を反復して行うことにより、本格的なメンテナンスの頻度を軽減しようとするものである。なお、図３のステップＳ３１に示すタンタルオキサイド膜の成膜処理およびステップＳ３３に示すＣｌＦ_３ガスによるドライ洗浄処理は、それぞれ図２のステップＳ２１およびステップＳ２３に実質的に対応するものなので、詳細な説明は省略することにする。
【００２８】
この実施例では、一連の成膜／洗浄工程、すなわち、ステップＳ３１においてタンタルオキサイド膜の成膜処理を行った後、ステップＳ３２においてＮ_２パージにより上記反応管４内を清浄化した後、ステップＳ３３においてＣｌＦ_３によるドライ洗浄を行い、再びＮ２パージによる反応管４内の清浄化を行うという工程を、ステップＳ３５において反復することにより、石英などからなる反応管４の内壁その他の治具へのタンタルオキサイド膜の被膜を最小限に抑えようとするものである。この結果、熱処理装置を立ち下げて分解掃除するような大がかりなメンテナンスの頻度を最小限に抑えることが可能となり、連続運転によりスループットを大幅に向上させることができる。
【００２９】
次に図４を参照しながら、本発明方法の効果について説明する。図示のように、予め約４０００オングストロームの膜圧でほぼ均一にタンタルオキサイド膜を成膜した半導体ウェハを、図１に示す熱処理装置のウェハボート６の頂部、中央部および底部にそれぞれ５枚ずつセットした後、本発明方法に基づいて、処理温度４０５℃、処理圧力０．８Ｔｏｒｒに保持した反応管４内に流量２８００ｓｃｃｍのＮ_２ガスで希釈された流量７００ｓｃｃｍのＣｌＦ_３ガスをクリーニングガスとして導入し、１分間のエッチング処理（ドライ洗浄処理）を行った。
【００３０】
その結果、十分なクリーニングガスが確保された反応管４底部と、十分なクリーニングガスが確保されなかった反応管４の頂部とでは多少の差は生じたものの、１分のエッチング時間によりタンタルオキサイド膜を高いエッチングレート、すなわち毎分約２０００〜約４０００オングストロームでエッチングすることが可能であることが知見された。
【００３１】
以上のように、本発明方法によれば、タンタルオキサイド膜の成膜処理時の温度環境、たとえば４００℃を実質的に変化させずに、ＣｌＦ_３ガスを含むクリーニングガスによりドライ洗浄を行うことにより、高いエッチングレートで洗浄処理を行うことができた。また本発明方法のように温度環境が４００℃程度では石英に対するエッチングはほとんど無視できるので、石英に対する損傷も最小限に抑えることが可能である。
【００３２】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。たとえば、上記においてはバッチ式ＣＶＤ装置を実施例として説明したが、本発明方法は、当然に枚葉式ＣＶＤ装置に対しても適用することが可能である。また処理温度、処理圧力、流量、あるいは処理時間、処理方法についても、処理条件に応じて、特許請求の範囲に記載した本発明の要旨の範囲内で、さまざまに実施することが可能である。
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、タンタルオキサイド膜の成膜処理から機械を立ち下げずに、成膜処理とほぼ同様の温度環境で、すなわちタンタルオキサイド膜に対しては高いエッチングレートで処理できるが石英に対する損傷は少ない温度環境で、ＣｌＦ_３によるドライ洗浄を実施することが可能なので、メンテナンス時間の大幅な短縮と低コスト化を図ることが可能である。
【００３４】
すなわち、本発明にかかる熱処理方法、または熱処理装置によれば、処理容器内に収容された被処理体に対してタンタルオキサイド膜を成膜した成膜処理後に装置を分解することなく、そのままＣｌＦ_３を含むクリーニングガスを処理容器内に導入してドライ洗浄を行うので、短時間で処理容器内を洗浄することができる。
【００３５】
また、成膜処理時の温度環境を実質的に変化させずに、すなわち所定の成膜温度でタンタルオキサイド膜を成膜した後に、加熱装置の出力を停止し温度を立ち下げることなく、加熱装置の出力を成膜処理時とほぼ同様の温度範囲に、すなわちタンタルオキサイドに対しては高いエッチングレートが確保されるが石英に対するダメージは少ない温度範囲を維持したまま、ドライ洗浄処理を連続して実施することができるので、石英などの装置部品に対する損傷を最小限に抑えながらタンタルオキサイド膜に対する選択的エッチング可能となるとともに、メンテナンスに要する時間をウェット洗浄に比較して大幅に短縮させることが可能である。
【００３６】
また上記ドライ洗浄処理を行うに際しては、ドライ洗浄処理時の排気ガス中に含まれる反応生成物、たとえばフッ化タンタルや、塩化タンタルを赤外線カウンタやＵＶカウンタにより監視し、その反応生成物が所定値以下になった場合に、クリーニングガスの供給を停止するので、石英製の処理容器その他の治具に被着したタンタルオキサイド膜のみを選択的にエッチングし、石英製の処理容器その他の治具に与える損傷を最小限に抑えることが可能となる。
【００３７】
さらにまた、成膜処理とドライ洗浄処理とを反復的に実施することにより、石英製の処理容器その他の治具に対するタンタルオキサイド膜の被着を反復的にドライ洗浄することができるので、装置のメンテナンス頻度を大幅に減少させることが可能となる。
【００３８】
さらにまた、成膜処理後に不活性ガスによるパージ処理を行うことにより、残留処理ガスを効率的に除去できるので、ドライエッチング速度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法を適用可能な縦型の熱ＣＶＤ装置の概略を示す断面図である。
【図２】本発明方法の一実施例のフローを示す流れ図である。
【図３】本発明方法の別の実施例のフローを示す流れ図である。
【図４】本発明方法に基づくＣｌＦ_３によるＴａ_２Ｏ_５膜のエッチングレートを示す図表である。
【符号の説明】
２管状炉
４反応管
５加熱手段
６ウェハボート
１２ガス導入口
１３ガス供給系
１５ペンタエトキシタンタル供給源
１６酸素供給源
１７三フッ化塩素供給源
１８窒素供給源
１９排気口
２０真空ポンプ
２１反応生成物センサ
２２制御器
Ｗ半導体ウェハ

Claims

処理容器内に収容された被処理体に対してタンタルオキサイド膜を成膜させる熱処理において、成膜処理後に少なくともＣｌＦ_３を含むクリーニングガスを前記処理容器内に導入して、前記成膜処理時における前記処理容器内の温度を実質的に変化させずにドライ洗浄を行うことを特徴とする熱処理方法。
前記ドライ洗浄処理時の排気ガス中に含まれる反応生成物を監視し、その反応生成物が所定値以下になった場合に、前記クリーニングガスの供給を停止することを特徴とする、請求項１に記載の熱処理方法。
前記ドライ洗浄処理時の排気ガス中に含まれる反応生成物であるフッ化タンタル又は塩化タンタルを赤外線カウンタ又はＵＶカウンタにより監視し、その反応生成物が所定値以下になった場合に、前記クリーニングガスの供給を停止することを特徴とする、請求項１又は２に記載の熱処理方法。
前記成膜処理と前記ドライ洗浄処理とを反復的に実施することを特徴とする、請求項１、２または３のいずれかに記載の熱処理方法。
前記成膜処理後に、不活性ガスを前記処理容器内に導入し、処理ガスと不活性ガスとを置換した後に、前記ドライ洗浄処理が実施されることを特徴とする、請求項１、２、３または４のいずれかに記載の熱処理方法。
処理容器内に収容された被処理体に対してタンタルオキサイド膜を成膜させる熱処理装置において、成膜処理後に少なくともＣｌＦ_３を含むクリーニングガスを前記処理容器内に導入するためのガス導入手段と、前記ドライクリーニングガスによるドライ洗浄中の前記処理容器内の温度を成膜処理時における前記処理容器内の温度と実質的に同一に保持するための手段とを設けたことを特徴とする熱処理装置。
さらに、前記ドライ洗浄処理時の排気ガス中に含まれる反応生成物を監視するための手段と、その監視手段により検出された反応生成物が所定値以下になった場合に前記クリーニングガスの供給を停止するための手段を設けたことを特徴とする、請求項６に記載の熱処理装置。
さらに、前記ドライ洗浄処理時の排気ガス中に含まれる反応生成物であるフッ化タンタル又は塩化タンタルを赤外線カウンタ又はＵＶカウンタにより監視するための手段と、その監視手段により検出された反応生成物が所定値以下になった場合に前記クリーニングガスの供給を停止するための手段とを設けたことを特徴とする、請求項６又は７に記載の熱処理装置。