JPH08255778A - 半導体製造における材料および/または装置の表面の洗浄法 - Google Patents

半導体製造における材料および/または装置の表面の洗浄法

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JPH08255778A
JPH08255778A JP8055505A JP5550596A JPH08255778A JP H08255778 A JPH08255778 A JP H08255778A JP 8055505 A JP8055505 A JP 8055505A JP 5550596 A JP5550596 A JP 5550596A JP H08255778 A JPH08255778 A JP H08255778A
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gas
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nitrogen
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Charles Anthony Schneider
チャールズ.アンソニー.シュナイダー
James Gibson R
アール.ジェームス.ギブソン
George M Engle
ジョージ.マーティン.エングル
Bruce Alan Huling
ブルース.アレン.ハリング
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Aspect Systems Inc
GEC Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 三弗化窒素を使用してもその副生成物を凝縮
させ、その大気への排気には危険が伴う欠点を克服する
ための方法を提供する。 【解決手段】 本発明は半導体の二次加工装置、ならび
に特に石英製品を熱活性化希釈三弗化窒素を高温、典型
的例として加工作業温度で動的洗浄する方法であって、
洗浄排出物を安全に除去し、洗浄副生成物を隔離もしく
は希釈して洗浄を有効なものとし、かくして洗浄された
二次加工装置を迅速に再起動させることを特徴とする。 【効果】 希釈三弗化窒素を使用するため、熱暴走反応
の心配をなくせるが、炉もしくは他の器具に必要な加工
作業温度に匹敵する高温の使用を可能にする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、希釈三弗化窒素エ
ッチング剤を用いる熱洗浄の技術分野に関するものであ
る。詳述すれば本発明は、様々な珪素含有半導体物質
を、ウエハーと石英容器ならびにハードウエアを含む化
学蒸着装置から希釈三弗化窒素の動的流れを用いて高温
で独特の方法により洗浄することに関するものである。
【0002】
【従来の技術】半導体業界は、化学蒸着炉、ならびに炉
内の様々な好ましくない物質、例えば窒化珪素、多結晶
質珪素、珪化チタン、珪化タングステンと様々な他の珪
化物だけでなく二酸化珪素も同様で好ましくない薄膜と
して炉や石英ハードウエアに電子材料や集積回路として
加工される珪素製品やチップ上の蒸着中に典型的例とし
て存在する物質製の石英管の洗浄の問題解決の必要性を
長く経験してきた。
【0003】洗浄の標準的手順は部品、例えば石英、金
属もしくは他の材料製のものを炉、例えば石英炉管から
取外して湿式化学洗浄を行うことである。Oリング封止
装置は典型的例としてこのような操作中ばかりでなく管
路、ドアならびに他の真空部材の洗浄中にも取替える必
要が起きるものである。もう1つ別の例として、別の装
置の部品を用いて、プラズマ洗浄を行うことである。前
記湿式化学洗浄は極めて高価につき、かつ時間的な浪費
がある。装置を閉鎖して前記石英部品を取出す時、それ
は最大18時間もかかることがある。さらに、前記装置
はその操作上の安全性を再確認した上で再使用の必要が
ある。直接洗浄を施すには特別の化学薬品、装置ならび
に下水処理この洗浄を行うのに必要である。別の欠点は
石英製品が加速的速さで浸蝕されて、その再生産性と操
作の信頼性に影響を及ぼす。これは石英の台もしくはウ
エハーのホルダーの洗浄時に特にいえることである。こ
れらの部材は前記石英に切削した特別の切欠を備え塗布
される部品を保持するが、前記湿式化学洗浄が石英を浸
蝕すると、それは前記切欠の寸法に影響を及ぼす。前記
切欠に影響が及ぶと、保持される部品は一様に塗布され
ず、従って短期間の予定で前記石英を取替える必要があ
る。
【0004】前記プラズマ洗浄法は、前記化学蒸着炉装
置内の所定の場所に石英管の洗浄を行うよう特別に設計
された別個の装置の使用を必要とする。第1に、前記プ
ラズマ洗浄法は前記化学蒸着炉設備に使用される別の石
英部品を洗浄しない。これはこれらの部品が前記プラズ
マ洗浄法とは別に、またそれから離れて化学的湿式洗浄
を行う必要に迫られることを意味する。さらに、前記プ
ラズマ洗浄装置は製造領域で場所をとり、使用中の他の
管の本装置での使用をできなくする恐れがある。前記石
英部品を炭化珪素のような別の材料と取替える場合、前
記プラズマ装置の活用を信頼度の低いものにすることに
なる。
【0005】三弗化窒素を使用する方法は長い間試みら
れてきたが、今まで一度も市場に持込まれたことがなか
った。このような方法の1つは副生成物が本装置の冷た
い方の壁に凝縮させるような静的様式で行われた。これ
はこれらの副生成物の排気をしないで本装置を大気に戻
す時、危険な状態を惹き起した。これはパージに長時間
かける必要があり、この方法の利点を弱めてしまった。
それはさらに、通常薄膜のウエハーへの蒸着に利用され
るガスと混合させることのある装置の真空部材に危険性
をもたらすガス混合物を発生させた。三弗化窒素洗浄法
の1つをイギリス国特許出願公開第GB183204号
で開示しているが、そこでは三弗化窒素を静的様式で用
い、また連続流れ様式による使用の示唆も詳しく示して
いる。このイギリス国特許出願公開は洗浄副生成物の除
去手段もしくは方法、一旦除去された副生成物の処理あ
るいは三弗化窒素とその他のガスとの併用についても取
組んでいない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】先行技術は、半導体材
料洗浄の商業的にうまくゆく方法もしくはガス原料を用
いて、洗浄完了後の材料もしくは装置からの除去が容易
な揮発性洗浄副生成物を発生させる装置について取組ん
でこなかった。その上、先行技術は洗浄生成物の除去お
よびこのような副生成物を収集して、化学蒸着装置なら
びにこのような装置で処理される材料を使用する時、安
全かつ容易な処分ができる実施可能な方法についての取
組もなかった。さらに、先行技術は三弗化窒素を他のガ
スと組合わせて用い、制御されたエッチング速度ならび
にエッチング洗浄の停止時間を最少限に止めながら炉温
を高温にさせる方法の取組もなかった。
【0007】本発明は、下記に示すように先行技術の前
記諸欠点を克服した半導体製造における材料および/ま
たは装置の表面の洗浄法を提供することを目的とするも
のである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は半導体製造中、
希釈三弗化窒素を用いて材料および/または装置の表面
の洗浄の方法であって、 (a) 前記材料および/または装置の表面に接触する帯域
を最初に排気する工程と; (b) 前記帯域を三弗化窒素の解離に十分な高温で維持さ
せる工程と; (c) 三弗化窒素と不活性ガスの混合物を前記帯域に通し
て流す工程と; (d) 前記材料および/または装置の表面に付着した好ま
しくない物質を三弗化窒素および/または三弗化窒素か
ら解離した弗素洗浄剤の前記物質との化学反応により洗
浄して揮発性反応生成物を形成させる工程と; (e) 前記揮発性反応生成物と、僅かでも残留する三弗化
窒素および不活性ガスを、前記帯域から廃棄生成物とし
て前記帯域の後続の排気により除去する工程と;からな
り、 ・前記混合物の三弗化窒素の不活性ガスに対する比がそ
れぞれほぼ2%:98%乃至70%:30%の範囲にあ
ることと; ・前記不活性ガスが窒素、アルゴン、ヘリウムまたはそ
の混合物からなることと; ・前記廃棄生成物を加熱排気導管を通して排気するこ
と;を特徴とする。
【0009】工程(b)の高温をほぼ550℃乃至10
00℃の温度の範囲にすることが好ましい。
【0010】さらに可能ならば、工程(b)の高温をほ
ぼ600乃至900℃の範囲にすることが好ましい。
【0011】前記工程(b)の高温をほぼ620乃至8
50℃の範囲にすることが一層好ましい。
【0012】前記廃棄生成物を加圧ガス真空ベンチュリ
管を用いて排気することが好ましい。
【0013】好ましくは、前記加圧ガスを加熱してから
前記真空ベンチュリ管を通過させることである。
【0014】別の例として、前記廃棄生成物を機械的真
空ポンプを用いて排気することである。
【0015】前記廃棄生成物をコールドトラップに排気
して、その廃棄生成物を前記コールドトラップに捕捉さ
せることが好ましい。
【0016】前記コールドトラップを引続き前記帯域か
ら隔離して、前記コールドトラップをさらに排気して前
記廃棄生成物を前記コールドトラップから除去して処理
することが好ましい。
【0017】好ましくは前記廃棄生成物を加圧ガスを用
いて希釈することである。
【0018】さらには前記廃棄生成物を洗浄集塵し、ガ
ス抜きすることが好ましい。
【0019】前記加圧ガスは窒素、アルゴン、ヘリウム
またはその混合物からなることが好ましい。
【0020】さらに、前記帯域を引続く排気の後、不活
性ガスを用いてパージすることが好ましい。
【0021】初期排気を200トル以下の圧力で行うこ
とと、前記希釈三弗化窒素の流れを750トル以下の圧
力で行い、また加熱を850℃以下の温度で行うことが
好ましい。
【0022】
【発明の実施の形態】三弗化窒素を高温で用い半導体電
子二次加工設備における加工室、容器および/またはパ
ズル・ピース(puzzle−pieces)の現場洗
浄の方法を開発した。本発明は加熱加工管路および手段
を備える真空ベンチュリ管をなるべくなら用いて加圧ガ
スを前記ベンチュリ管の通気流体として加熱および温度
調節して、洗浄の廃棄生成物を加工室から除去するか、
あるいは別の例として、真空ベンチュリ管ポンプとコー
ルドトラップ装置を用い、それに前記コールドトラップ
を前記加工室などに接続する加熱加工管路を備え、洗浄
の廃棄生成物の遠隔吸入排出と同時排出希釈を行うこと
を特徴とする。機械的回転もしくは往復動真空ポンプも
真空手段として用い、それに加熱加工管路を設けること
ができる。洗浄を熱エネルギー使用により行い、希釈三
弗化窒素ガスを分解して弗素洗浄試薬を発生させる。本
発明は動圧制御装置を用いて先に塗布した材料もしくは
装置の表面、例えば石英ハードウエアからの蒸着材料を
洗浄する。本発明はさらに加工室の下流の部材を高温も
しくは熱帯域の外側で洗浄できる。本発明は既存の半導
体加工蒸着装置に改装を加えるか、新しい装置に組込む
か、あるいは部品洗浄の独立型加工工作機械として構成
できる。
【0023】本発明は半導体および電子機器製造装置に
使用され、一般に用いられる石英製品部品と金属荒引き
ラインの洗浄費用を、それらの表面を加工設備から取外
すことなく、また装置が標準運転で作動する温度を低下
させることなく現場で洗浄できることで削減できる。こ
れは本発明の方法が、エッチング剤としてその純粋な形
では他の点で過度に扱いずらい三弗化窒素を不活性ガ
ス、例えば窒素、ヘリウム、アルゴンもしくはその混合
物を用いて使用中に希釈して、前記三弗化窒素を既存の
加工作業温度で使用するので珍らしく可能性を秘めてい
る。これは、加工装置の停止時間が経済的運転に重要で
あり、また加工装置を安全温度に冷却して純粋な三弗化
窒素を用いさせ、また加工温度に再加熱することが典型
的例として数時間を要するので著しい利点である。これ
らの冷却ならびに加熱時間を本発明の希釈三弗化窒素エ
ッチング洗浄法を用いて上手にまた独特の方法で省くこ
とができる。
【0024】本発明は、無線周波電源と無線周波を表面
に当てて三弗化窒素を分解して洗浄試薬を生成させるエ
ネルギーを活性化する手段を利用する改装を必要としな
い。本発明はさらに現在の洗浄法、例えば石英製品を取
外したりあるいは管路を荒らして大型半自動換気タンク
中の酸性水と脱イオン水で洗浄する方法に用いられる他
の装置の使用を省略できる。本発明は薬品の浪費と、現
在の洗浄システムで用いられる危険性の高い酸ならびに
溶剤に対する作業者の暴露を排除できる。
【0025】本発明は、半導体もしくは電子機器二次加
工設備の室内に配列された部品を備える代表的加工室
を、加圧ガス真空ベンチュリ管、なるべくなら加熱なら
びに温度制御されたガスを供給して約100トルの減圧
を供給された管を用いる前記室の排気による洗浄を伴
う。不活性ガス、例えば窒素、アルゴン、ヘリウムもし
くはその混合物、すなわち不活性ガス98%に対しNF
2%乃至30%:70%;更に好ましくは90%:1
0%乃至70%:30%;最も好ましく90%:10%
の範囲に希釈した三弗化窒素を、その後ガス供給手段、
例えばガス制御マニホールドを介して前記加工室と関連
荒引マニホールドに導入し、そして洗浄を約400乃至
700トルの範囲の圧力にかけ、ほぼ550℃乃至10
00℃、好ましくは600℃乃至900℃、さらに好ま
しくは620℃乃至850℃の温度の既存の設備加熱装
置から得られる熱エネルギーを用いて行い、前記三弗化
窒素を解離し、弗素洗浄試薬、例えばイオン化弗素もし
くは遊離弗素を生成する。熱崩壊の下で三弗化窒素の分
解もしくは解離で生成された前記弗素洗浄試薬は窒化珪
素、多結晶質珪素、珪化チタン、珪化タングステン、耐
火金属およびその様々な珪化物の付着層に対して有効で
ある。三弗化窒素の分解もしくは解離から生成された弗
素洗浄試薬は、石英管炉もしくはこれらの炉内で用いら
れる石英製品に与える影響は最少限に止まる。
【0026】前記洗浄の完了で、希釈三弗化窒素の原料
を止めて、前記装置を加圧ガス真空ベンチュリ管を介
し、好ましくは加熱熱調節した加圧ガスを用いて15分
間吸引排出し、その後窒素で少くとも30分間減圧にか
けてパージする。前記洗浄加工室を、その後三弗化窒素
原料と真空ベンチュリ管排気装置にある加圧ガスからな
る洗浄装置から隔離して、前記加工室自体の吸入排出装
置を用いてほぼ30分間サイクルパージしてから半導体
もしくは電子機器二次加工手順における保守に戻ってく
る間に窒素を用いる。
【0027】本発明の最も著しい特徴は、この方法が希
釈弗化窒素を作業温度で用いて動的流れ様式で行い、窒
素もしくは他の加圧不活性ガス駆動真空ベンチュリ管ポ
ンプにより運転することである。前記加圧不活性ガスを
加熱、ならびに廃棄生成物の凝縮温度、例えば100℃
を上回るように温度調節することが好ましい。この種の
ポンプの長所は最少限の洗浄流出ガス、三弗化窒素およ
びその分解生成物が加工装置の吸入排出スタックと必ず
接触するようになることである。これは安全にして能率
のよい、かつ有効な方法と、加工室もしくは帯域の洗浄
ならびにこのような室ならびに帯域に備えられる器具に
限らず、材料、例えばウエハーを支持する装置も提供す
る。前記三弗化窒素を不活性ガスで希釈してからエッチ
ング洗浄に用いるため、廃棄生成物も最初の不活性ガス
で有利にさらに希釈されるので洗浄集塵ならびに下流加
工装置の腐食設計の必要性を軽減させる。
【0028】典型的例として、三弗化窒素は分解のため
熱活性化して550℃乃至1000℃、好ましくは60
0℃乃至900℃、さらに好ましくは620℃乃至85
0℃の高温で弗素洗浄試薬を生成できる。高分子シリコ
ンのエッチング洗浄法に、ほぼ620℃の温度で操作し
ながら、窒化珪素のエッチング洗浄がほぼ800℃の温
度で好ましく行われることが望ましい。
【0029】その上、前記加圧ガス真空ベンチュリ管を
なるべくなら加熱し、温度調節した加圧ガスで用いて洗
浄手順中に真空を誘導すると、危険性のあるガス混合
物、例えば水酸化珪素、酸素ならびに水素が前記加工室
の真空ポンプに残った残留ガスのために発生しない。例
えば加熱テープにより加熱された真空管路を洗浄工程中
に三弗化窒素の動的流れ法と共に用いると、洗浄サイク
ルからの副生成物を加工室の主真空装置の比較的低温の
表面に凝縮させないで加工室から排気させるので、三弗
化窒素の洗浄ガスとしての使用を関係する過去の問題な
らびに安全に対する懸念を先じて処理できる。前記加圧
ガス真空ベンチュリ管は高圧ガス、例えば窒素もしくは
アルゴン、あるいはシステム材料に適合するどのような
高圧ガスも処理できる。前記真空ベンチュリ管それ自体
を加熱できるか、あるいは真空の発出に用いられるガス
を、例えばガスを前記ベンチュリ管に導く導管上に加熱
テープをつけて加熱できる。更に加圧ガス、例えば不活
性ガスで操作される真空ベンチュリ管を用いることで、
本発明の方法と装置は加工室の洗浄から発生する排気ガ
スを三弗化窒素で自然希釈させる。これは今までの方法
が利用した以上に安全な排気方法を、半導体製造装置の
加工室を典型的例として提供する真空装置からの独立し
た真空排気装置の使用により提供する。
【0030】別の実施例では本発明はさらに、典型的例
として冷却水で操作されるコールドトラップを用いて、
三弗化窒素を用いて操作する洗浄により除去された揮発
物を凝縮させることができる。機械的冷却を用いて前記
コールドトラップを操作できるし、あるいは別の方法と
して極低温流体を用いることもできる。このような洗浄
排気を加熱真空管路によりコールドトラップに通すこと
により、洗浄工程のこれらの毒性のあるあるいは反応性
揮発物を集中隔離して適当に処理ならびに処分する。コ
ールドトラップで凝縮しない揮発物すべてを真空ベンチ
ュリ管で加圧ガスにより希釈し、業界では一般的である
適当なスタック装置でさらなる洗浄集塵することができ
る。コールドトラップを用いてから真空ベンチュリ管も
しくは機械的真空ポンプにかけると、前記真空ベンチュ
リ管もしくはその通気ガスあるいは機械的真空ポンプの
加熱は、大量の凝縮性生成物を前記コールドトラップに
切除できるので必要ない。
【0031】図1の図面を参照すると、本発明の一実施
例をここで詳しく示している。半導体製造炉10に、例
えば3つの平行する石英炉管12、14と16を備え、
様々な化学蒸着工程が典型的例として様々な石英製品器
具もしくはウエハーキャリヤにある石英管内に配置した
材料で行われる炉を示す。プロセス・ガスを原料18か
らマニホールド20を通し、また様々な弁(図示せず)
により管路22、24と26を通しそれぞれの石英管に
導入する。排気ガスを管路28、30と32に収集し、
再度適当に弁(図示せず)で調節し、マニホールド34
で中心に集めて、代表的な半導体製造設備の適当な排
気、洗浄と下流加工36に除去する。
【0032】前記石英管での材料の化学蒸着の経過中
に、蒸着が前記石英管内の様々な器具とキャリヤに限ら
ず石英管の表面自体にも起こる。ある時点で、前記器具
および/または管の1つ以上を使用から外して洗浄する
必要がある。図示の実施例では洗浄工程を石英管のすべ
てを同時に洗浄することで例証されることになるが、適
当な多岐管マニホールドにより、石英管もしくは器具を
独立してあるいは別個に洗浄できるが、他の管は使用さ
れたまま残る。
【0033】前記炉10を製造使用から洗浄のため取外
してから原料52よりの加工窒素ガスを適当に弁で調節
した導管により真空ベンチュリ管54に導入し下流洗浄
集塵とガス抜き装置56を経由して排気する。これは真
空を管路50と図示された上流装置に誘導して前記石英
管12、14と16を真空にする。前記管を標準的製造
工程で用いられる炉10の一般的な加熱装置によりほぼ
620乃至850℃の、高温あるいはなるべくなら管に
通常用いられるプロセス温度に保持する。
【0034】原料58からの希釈三弗化窒素を開放弁6
0、管路62と開放弁64を通り、マニホールド20と
前記石英管の接続管路22、24と26の1つもしくは
すべてを通して導入する。この間、図示していないが弁
による適当な調節により原料18からのプロセス・ガス
を止める。前記希釈三弗化窒素が動的流れ様式にして適
当な種の弗素洗浄試薬に熱分解させるだけの十分な高温
で加工製造サイクルの化学蒸着からの先に蒸着された物
質を浸蝕してそれらの物質を揮発性副生成物として除去
する。三弗化窒素の熱分解により生成された弗素分解試
薬は窒化珪素化学蒸着層とポリシリコン化学蒸着層との
高反応性活性を具備するが、石英管もしくは前記管中で
器具やラックとして用いられる石英製品との反応性は最
少限である。洗浄からの反応副生成物と前記希釈ガスな
らびに僅かな未解離三弗化窒素も真空ベンチュリ管の作
用により管路28、30と32に除去されて、マニホー
ルド34に収集される。
【0035】しかしながら、前記一般的な下流加工装置
36を通して除去するよりはむしろ、前記装置を図示し
ていないが弁による適当な調節により隔離し、洗浄排出
ガスもしくは廃棄生成物を弁38の開放により加熱(ヒ
ートトレース(heat−traced)または加熱テ
ープ70)された排気導管40に通して除去するが、そ
の場合、圧力を圧力計42により監視する。前記ヒート
トレース70は高温炉10の外側に加熱管路を設けて、
洗浄排出ガスもしくは廃棄生成物中の揮発物が凝縮しな
いようにするが、冷却水もしくは適当な冷却手段により
運転されるコールドトラップ48により除去される。前
記ヒートトレースは適当な電気素子もしくは抵抗線によ
り稼働される。前記コールドトラップは大抵の洗浄排気
揮発物を凝縮してから様々な収集手段、濾過もしくは適
当なゲッターもしくは吸着剤の交換により除去する。前
記洗浄排出ガスもしくは廃棄生成物の未凝縮成分を管路
50で真空ベンチュリ管54に除去し、残余の洗浄排気
もしくは廃棄生成物を60乃至100lの加圧窒素ガス
で十分に希釈し、一般的な装置の下流洗浄集塵とガス抜
き装置56により除去する。
【0036】適当な時間をかけて洗浄した後、弁60を
閉鎖し、弁68を開放して適当なガス、例えば不活性ガ
スを原料66から与えてパージして、配管装置と前記石
英管に通して流し、再度前記導管40とコールドトラッ
プ48ならびに真空54に通して除去して適当なスクラ
バーとガス抜き装置56で処理する。同様のパージガス
を弁44と原料46に通して与え、前記コールドトラッ
プを真空ベンチュリ管をそれらが閉鎖された弁38によ
り隔離されている時洗浄できる。パージの終りで、弁6
8を閉鎖するだけでなく、弁64と前記装置も前記真空
ベンチュリ管54を用いてさらに排気できる。
【0037】別の実施例を図2を参照しながら部分的に
示す。図2では、図1の管路32からの下流システムの
部分を対応図面参照番号を200台にして示す。反応副
生成物からなる廃棄生成物と僅かな量の未解離三弗化窒
素もマニホールド234に除去して前記一般的な装置の
真空ポンプもしくは下流ガス抜き236に迂回させる。
弁238をヒートトレース270した管路240に開放
して前記廃棄生成物をコールドトラップ248に除去す
る。前記コールドトラップには管路250を通してそれ
に接続された一般的な機械的真空ポンプ272からの真
空を供給している。排気ガスを管路274を経て下流ガ
ス抜きもしくは洗浄装置で処理する。圧力は圧力計24
2で監視され、246からのパージガスは弁238が弁
244の開放で閉鎖されると提供される。
【0038】本発明の好ましい実施例を図1の下流装置
の部分図である図3に示す。図3を参照すると、マニホ
ールド334は図1のマニホールド34に対応し、同一
の上流装置が図3にもあるものと想定する。一般的な下
流加工装置336、ヒートトレース370した管路34
0を弁338により制御して洗浄工程の廃棄生成物を除
去する。圧力は圧力計342により検知できる。管路3
50の廃棄生成物はヒートトレース358により加熱さ
れた原料352からの通気加圧ガス(すなわち窒素)に
より誘導された吸引により真空ベンチュリ管354に入
る。別の例とし、前記加圧ガスは他の方法で加熱してか
ら前記ベンチュリ管に入ることができるし、あるはベン
チュリ管自体を加熱できる。加熱および温度調節を、装
置上で腐食性あるいは目詰り性廃棄生成物が凝縮しない
ようにしてから下流ガス抜きもしくは洗浄集塵装置35
6、例えば水スクラバーに入れるよう設計する。
【0039】図1のマニホールド34の上流に示された
装置で用いられる下流装置のさらなる実施例を図4に示
し、その場合のマニホールド434は図1のマニホール
ド34に相当する。上流装置は図1の上流装置で述べら
れたものと同一で、ただ下流装置だけを変更し、それを
以下に述べる。廃棄生成物を炉から除去しマニホールド
434で洗浄し、一般的な下流装置436で除去するよ
りもむしろ廃棄生成物を弁438の開放でヒートトレー
ス470した管路440に除去する。圧力を圧力計44
2で感知する。真空を廃棄生成物の凝縮温度以上に保持
する機械的真空ポンプ472に誘導し、前記ポンプ47
2の排出はヒートトレース476した管路474を通過
して適当なガス抜きもしくはスクラバーに入る。ここで
も水洗浄はこの三弗化窒素洗浄で予期された廃棄生成物
には多分適切である。下流装置のパージは弁444とパ
ージガス原料446を通して達成できる。
【0040】適当なガス抜き、ゲッターでの残留ガス抜
きもしくは洗浄、例えば水による洗浄を処理手段として
用いることができ、それに真空ベンチュリ管もしくは機
械的真空ポンプが洗浄作業の廃棄生成物を排出する。専
用処理装置を用いるか、あるいは適当な場合、本発明を
使用する設備の室内処理装置も廃棄物の種類と量に適切
である場合使用できる。
【0041】
【発明の効果】本発明を好ましい実施例に関し述べたの
で、本発明の希釈三弗化窒素洗浄法が先行技術に優る以
下に述べる点を含む多数の利点を提供するものである: ・設備の構成部品を適所で洗浄可能なこと; ・洗浄のための保全上の停止時間の削減; ・適切な洗浄手順実施のための洗浄質ならびに資本投下
の低減; ・湿式化学洗浄材料と手順の排除; ・半導体二次加工設備の加工室もしくは炉の連続生産再
開前の較正を要しない洗浄法の提供; ・排気装置を製造工程装置真空装置から隔離して用いる
安全な洗浄法の提供; ・損傷を最小限にし取扱いを簡単にする装置の石英製品
と容器の洗浄方法の提供; ・迅速な副生成物の除去と経済的な洗浄工程装置を保証
する方法の提供; ・洗浄排気もしくは排出液を不活性希釈ガス、例えば窒
素、ヘリウムもしくはアルゴンで自動的希釈させるが、
真空の原料を供給させる方法の提供;を含み、その上、
本発明の洗浄方法が、独立型洗浄装置、ステンレス鋼製
ドアフランジ、真空導管、排気配管、ステンレス鋼、ア
ルミニウム、セラミックなどでできた装置を含む他の形
式の加工装置の洗浄に利用できる。
【0042】前記三弗化窒素の不活性ガスによる希釈は
三弗化窒素の使用を比較的少くできることと;危険な濃
度レベルの三弗化窒素を避けられることと;エッチング
洗浄温度が濃縮もしくは純粋三弗化窒素の安全上の温度
よりはむしろ炉の加工温度にできることと;エッチング
廃棄生成物の自然希釈を提供できる利点を提供する。
【0043】更に、実際のエッチング時間が希釈三弗化
窒素を用いることで濃縮もしくは純粋三弗化窒素を上回
って増加するが、加工作業からオフラインとなるに要す
る合計時間が本発明の希釈三弗化窒素を高温あるいは加
工温度で用いると短くてすむことである。それは濃縮も
しくは純粋三弗化窒素を用いた場合、安全温度運転上、
炉の冷却と再加熱に要する長い時間をなくするか、もし
くは著しく短縮できるからである。炉を定常状態温度に
維持することも高価につく石英炉管の可使時間にとって
は一層の利点であって、著しい温度変化による応力を避
けることができる。
【0044】希釈三弗化窒素法を用いる本発明はさらに
エッチングされる薄膜と洗浄される石英炉管の間に意外
に大きい選択性のあることである。いずれも特定の理論
にこだわりたいとは思わないが、不活性ガスの共存と、
三弗化窒素の相応する低分圧にかかって、三弗化窒素は
分解して比較的少量のFと比較的多量の遊離弗素を生
成する。前記F種は石英をエッチングするが、遊離弗
素はシリコン薄膜をエッチングする傾向がある。純粋三
弗化窒素と希釈三弗化窒素を用いるエッチング洗浄面を
見ると、前記純粋エッチング剤を用いた場合の面は余り
好ましいものではないが、本発明の希釈三弗化窒素を用
いると、業界の標準であるHFエッチング面と同様の一
層好ましい面を示す。
【0045】純粋な三弗化窒素と対照的に、希釈三弗化
窒素を用いて受入れられる温度が高ければ高いほど、一
層効力のある薄膜のエッチングを希釈効果に対しエッチ
ング時間を低減する弗素エッチング種により容易にす
る。逆数関係がエッチング洗浄工程の温度と三弗化窒素
の濃度の間に存在する。三弗化窒素の比較的低い濃度
で、比較的高い温度を本発明のエッチング洗浄法に用い
ることができる。この方法で、本発明の希釈三弗化窒素
法を独創的に実施して、広範囲な温度、好ましくは特定
の炉の作業温度に適合する温度を利用できる。
【0046】本発明の比較的高い温度の希釈三弗化窒素
法の排出ガス量は比較的低い三弗化窒素成分を含み、本
発明の方法を一層環境的に健全にする。純粋な三弗化窒
素法での試験は85%乃至90%有効であると推定され
る。熱によるよりもむしろプラズマでの三弗化窒素エッ
チングは50%有効であると推定される。希釈三弗化窒
素を高温で用いる本発明は90%乃至98%有効である
と推定され、エッチング洗浄法からの廃棄生成物排出物
の熱分解減少の必要性をおそらく除くことができる。そ
れ以外の排出廃棄生成物は水で洗浄できる。これはエッ
チング洗浄の先行技術にまさる本発明の特別の利点をさ
らに提供する。
【0047】最後に、濃縮もしくは純粋三弗化窒素を用
いて起こる熱暴走反応の可能性を排除する。これは作業
者の視野から著しい懸念を除外する。作業温度を、高圧
熱エッチング法を用いて上昇させることに対する先の関
心を熱暴走反応のおそれのために避けた。三弗化窒素を
用いる熱エッチング法は発熱反応である。すなわち、熱
を反応自体で発生させる。反応が進むに従って、この追
加の熱は表面温度を反応で上昇させる。この表面温度の
上昇は結果として一層高いエッチング速度をもたらし、
反応を進ませるに従って、漸増方式で加熱させる。最悪
の場合の筋書きとして、反応は前記速度を石英加工管を
通すエッチングを可能にする程度に増加させる可能性を
有し、爆縮とそれによる薬品漏れの原因となる。希釈三
弗化窒素を用いる本発明は熱暴走反応に関する不安の発
生を防ぐ一方、それでも炉もしくは他の器具の加工作業
温度に匹敵する高温の使用を可能にする。
【図面の簡単な説明】
【図1】コールドトラップと真空ベンチュリ管を用いる
本発明の洗浄装置の実施例の略図である。
【図2】図1に示された本発明の洗浄装置の図1の他の
実施例で、真空を機械的真空ポンプで供給する部分概略
図である。
【図3】図1に示された本発明の洗浄装置の好ましい実
施例のコールドトラップを使用しないで加熱ガスを真空
ベンチュリ管に用いる部分概略図である。
【図4】図1に示された本発明の洗浄装置の図1の実施
例の別法でコールドトラップを用いないで加熱機械的真
空ポンプと処理管路を用いる部分概略図である。
【符号の説明】
10 半導体製造炉 12 平行石英炉管 14 平行石英炉管 16 平行石英炉管 18 原料 20 マニホールド 22 接続管路 24 接続管路 26 接続管路 28 管路 30 管路 32 管路 34、234、334、434 マニホールド(管路) 36、236、336、436 排気、洗浄集塵下流加
工装置 38、238、338、438 弁 40、240、340、440 排気導管 42、242、342、442 圧力計 44、244、444 弁 46、246、446 原料(パージ気体) 48、248 コールドトラップ 50、250、350 管路 52、352 原料(窒素気体) 54、354 真空ベンチュリ管 56、356 下流洗浄/ガス抜き装置 58、358 原料(ヒートトレース) 60 弁 62 管路 64 弁 66 原料(不活性窒素) 68 弁 70、370、470 ヒートトレース 272、472 機械真空ポンプ 274、474 管路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 596034872 アスペクト.システムズ.インコーポレイ テッド アメリカ合衆国.85225.アリゾナ州.シ ャンドラー.スート.6.イー.エリオッ ト.ロード.375 (71)出願人 596038744 ジー.イー.シー.インコーポレイテッド アメリカ合衆国.85281.アリゾナ州.テ ンペ(番地なし) (72)発明者 チャールズ.アンソニー.シュナイダー アメリカ合衆国.85234.アリゾナ州.ギ ルバート.イースト.スプール.アベニュ ー.457 (72)発明者 アール.ジェームス.ギブソン アメリカ合衆国.85224.アリゾナ州.シ ャンドラー.ウエスト.コルテズ.サーク ル.1703 (72)発明者 ジョージ.マーティン.エングル アメリカ合衆国.85281.アリゾナ州.テ ンペ.スート.5.イースト.セダー.ス トリート.2115 (72)発明者 ブルース.アレン.ハリング アメリカ合衆国.85031.アリゾナ州.フ ェニックス.ノース.フィスティ.エイ ス.アベニュー.4026

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 半導体製造における材料および/または
    装置の表面を希釈三弗化窒素を用いて洗浄法であって、 (a) 前記材料および/または装置の表面に接触する帯域
    を最初に排気する工程と; (b) 前記帯域を三弗化窒素解離に十分な高温で維持する
    工程と; (c) 三弗化窒素と不活性ガスの混合物を、その混合比が
    ほぼ三弗化窒素の不活性ガスに対しそれぞれほぼ2%:
    98%乃至70%:30%にして前記帯域を通して流す
    工程と; (d) 前記材料および/または装置の表面上の好ましくな
    い物質を三弗化窒素から解離させた前記三弗化窒素およ
    び/または弗素洗浄試薬の前記物質との化学反応により
    揮発性反応生成物を形成させて洗浄する工程と; (e) 前記揮発性反応生成物、僅かな量の残留三弗化窒
    素、および不活性ガスを、加熱排気導管を通して廃棄生
    成物を排気する前記帯域の後続の排気により除去する工
    程と;からなり、前記(c)の不活性ガスが窒素、アル
    ゴン、ヘリウムまたはその混合物からなることを特徴と
    する洗浄法。
  2. 【請求項2】 前記工程(b)の高温がほぼ550℃乃
    至1000℃の範囲にあることを特徴とする請求項1記
    載の洗浄法。
  3. 【請求項3】 前記工程(b)の高温がほぼ600℃乃
    至900℃の範囲にあることを特徴とする請求項1記載
    の洗浄法。
  4. 【請求項4】 前記工程(b)の高温がほぼ620℃乃
    至850℃の範囲にあることを特徴とする請求項1記載
    の洗浄法。
  5. 【請求項5】 前記廃棄生成物を加圧ガス真空ベンチュ
    リ管を用いて排気することを特徴とする請求項1記載の
    洗浄法。
  6. 【請求項6】 前記加圧ガスを加熱してから前記真空ベ
    ンチュリ管に通すことを特徴とする請求項5記載の洗浄
    法。
  7. 【請求項7】 前記廃棄生成物を機械的真空ポンプを用
    いて排気することを特徴とする請求項1記載の洗浄法。
  8. 【請求項8】 前記廃棄生成物をコールドトラップに排
    気し、そこで前記廃棄生成物を捕捉することを特徴とす
    る請求項1記載の洗浄法。
  9. 【請求項9】 前記コールドトラップを次に前記帯域か
    ら隔離し、前記コールドトラップをさらに排気して前記
    廃棄生成物を前記コールドトラップから除去して処理す
    ることを特徴とする請求項8記載の洗浄法。
  10. 【請求項10】 前記廃棄生成物を前記加圧ガスで希釈
    することを特徴とする請求項5記載の洗浄法。
  11. 【請求項11】 前記廃棄生成物を洗浄集塵してガス抜
    きすることを特徴とする請求項1記載の洗浄法。
  12. 【請求項12】 前記加圧ガスを窒素、アルゴン、ヘリ
    ウムまたはその混合物からなることを特徴とする請求項
    5記載の洗浄法。
JP8055505A 1995-02-17 1996-02-19 半導体製造における材料および/または装置の表面の洗浄法 Pending JPH08255778A (ja)

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