RU2342989C1 - Плазмохимическая установка для модифицирования поверхности листовых материалов - Google Patents

Плазмохимическая установка для модифицирования поверхности листовых материалов Download PDF

Info

Publication number
RU2342989C1
RU2342989C1 RU2007120175/15A RU2007120175A RU2342989C1 RU 2342989 C1 RU2342989 C1 RU 2342989C1 RU 2007120175/15 A RU2007120175/15 A RU 2007120175/15A RU 2007120175 A RU2007120175 A RU 2007120175A RU 2342989 C1 RU2342989 C1 RU 2342989C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
plasma
sheet
electrodes
reactor
reaction vessel
Prior art date
Application number
RU2007120175/15A
Other languages
English (en)
Inventor
Анатолий Петрович Коробко (RU)
Анатолий Петрович КОРОБКО
Сергей Владимирович Крашенинников (RU)
Сергей Владимирович Крашенинников
Владимир Владимирович Кузьмин (RU)
Владимир Владимирович Кузьмин
Наталь Александровна Конькова (RU)
Наталья Александровна Конькова
Ирина В чеславовна Левакова (RU)
Ирина Вячеславовна Левакова
Иван Степанович Ясинский (RU)
Иван Степанович Ясинский
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский физико-химический институт имени Л.Я. Карпова"
Анатолий Петрович КОРОБКО
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский физико-химический институт имени Л.Я. Карпова", Анатолий Петрович КОРОБКО filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский физико-химический институт имени Л.Я. Карпова"
Priority to RU2007120175/15A priority Critical patent/RU2342989C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2342989C1 publication Critical patent/RU2342989C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для модификации поверхности листовых носителей ультрадисперсных веществ, полимерных мембран, нетканых материалов, бумаги. Плазмохимическая установка содержит металлическую вакуумную камеру 1 с реакционной емкостью из диэлектрического материала, соединенную с откачной системой. Реакционная емкость выполнена в виде цилиндрического стакана 4 с диэлектрической крышкой 5, в нижней части которого имеется отверстие для ввода плазмообразующей среды и вакуумирования емкости. Ввод плазмообразующей среды производится через вертикально расположенную диэлектрическую трубку 6 с отверстиями по ее длине, оканчивающуюся распределителем потока 7, также имеющим отверстия. Электроды 8 представляют собой перфорированные алюминиевые пластины, расположенные по образующей цилиндрического стакана. Предложенное изобретение позволяет эффективно обрабатывать поверхность листовых образцов с большой площадью поверхности, находящихся в статических условиях, при относительно большой степени заполнения объема реакционной камеры. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 5 табл.

Description

Изобретение относится к аппаратурному сопровождению технологических процессов плазмохимического модифицирования поверхности материалов, в частности к модифицированию листовых материалов (листовых носителей ультрадисперсных веществ, полимерных мембран, нетканых материалов типа фильтров Петрянова, бумаги и т.д.).
Модифицирование придает материалам новый комплекс поверхностных свойств.
В настоящее время известны установки для модифицирования поверхностей различных материалов в низкотемпературной плазме тлеющего разряда, в том числе рулонных ([1] RU 2190484, 2002; [2] RU 2016157, 1994), порошкообразных ([3] US 2004149169, 2004; [4] EP 0254424 1988), единичных изделий разной формы и размеров ([5] RU 2070349 1996, [6] RU 1438069, 1994).
Недостатком известных решений является то, что они не позволяют равномерно модифицировать всю поверхность образцов, находящихся в процессе обработки в статических условиях.
Во всех известных установках имеются приспособления, позволяющие перемещать обрабатываемые объекты в процессе обработки, что является необходимым условием равномерного поверхностного модифицирования. Так, в [1, 2] объект (металлическая или диэлектрическая лента) протягивается через зону разряда с помощью лентопротяжного механизма. Порошкообразные объекты [3, 4] обрабатывают в подвижных реакторах (вращение или вибрация). Для равномерной обработки единичных объектов разной формы (кремниевых подложек [5], резинотехнических изделий [6]) в соответствующих установках имеются возможности для вращения изделий.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является устройство ([8] RU 2167136, 2001), которое можно рассматривать в качестве прототипа. Устройство по прототипу (реактор) создано для модифицирования порошков. Недостатком реактора по прототипу является то, что он не позволяет получать равномерного модифицирования всей поверхности листовых образцов, находящихся в процессе обработки в статических условиях.
Для проведения процессов поверхностного модифицирования листовых материалов предлагается установка, общий вид которой представлен на фотографии (см. фиг.1), в которой реализована конструкция реактора, отличающаяся от вышеуказанного решения тем, что она позволяет равномерно обрабатывать листовые образцы, находящиеся в статическом положении в процессе плазмохимической обработки.
Установка состоит из четырех блоков: блока реактора, откачной системы, системы напуска плазмообразующих сред и источника возбуждения разряда. Откачная система имеет основную и байпасную линии. Основными элементами откачной системы являются форвакуумный и турбомолекулярный насосы, ловушки, охлаждаемые жидким азотом, запорные вентили, вентили тонкой регулировки потока напускаемой среды, фильтр тонкого улавливания отходящих продуктов реакций. В систему напуска входят резервуары для неполимеризующихся газов и органических полимеризующихся сред, запорные и регулировочные вентили. В качестве источника питания используют либо высоковольтный трансформатор промышленной частоты (50 Гц), либо источник питания частотой 1 кГц.
На фиг.2 схематически представлен один из вариантов основного блока установки - реактора. Реактор объемом около 100 л представляет собой металлическую вакуумную камеру (1), выполненную в виде вертикального стакана, в верхней части которого находится крышка (2), снабженная фланцем с вакуумным уплотнением (3). Внутри вакуумной камеры находится реакционная емкость объемом около 70 л, выполненная из диэлектрического материала. Реакционная емкость представляет собой вертикальный стакан (4) со съемной верхней частью (5). В центре нижней части реакционной емкости имеется отверстие, которое служит для вакуумирования реакционной емкости и формирования потока плазмообразующей среды. Ввод плазмообразующих сред из системы напуска в реакционную емкость осуществляется через вертикально расположенную диэлектрическую трубку (6) с отверстиями по ее длине. Продолжением трубки является распределитель потока (7), выполненный в данном варианте в виде крестовины, также снабженный отверстиями. Трубка с крестовиной обеспечивает равномерное распределение плазмообразующей среды и служит для формирования однородного по плотности потока плазмообразующей среды через весь объем реакционной емкости. Электроды (8), представляющие собой перфорированные алюминиевые пластины, крепятся на внутренней цилиндрической поверхности реакционной емкости. Токоподвод к ним обеспечивается с помощью контактов, соединенных через герметичные и электроизолированные от корпуса вакуумной камеры токовводы (9) с источником питания тлеющего разряда. Реакционная емкость снабжена системой крепления (10) листовых образцов (11). В одном опыте можно обрабатывать от пяти до семи листовых образцов размером до 200×300 мм. Через патрубок (12) вакуумная камера соединяется с откачной системой. Вакуумная камера снабжена датчиками измерения давления (13). Для визуального и инструментального наблюдения вакуумная камера имеет окно (14).
Процесс проводят в проточном режиме, то есть при постоянном потоке плазмообразующей среды через объем реактора. После загрузки образцов в реакционную емкость (то есть после закрепления их в держателе в стационарном состоянии) систему откачивают до давления около 10-4 Торр и затем через систему напуска вводят в реакционную емкость плазмообразующую среду. В течение 3-5 мин реакционную емкость "промывают" рабочей газовой средой при давлении 0.5-1 Торр, после чего переключают вакуумирование на байпасную линию и с помощью двух вентилей тонкой регулировки устанавливают требуемые значения давления и скорости потока плазмообразующей среды. После установления заданного давления и скорости потока плазмообразующего газа на электроды подают напряжение и возбуждают тлеющий разряд. В процессе эксперимента параметры разряда (рабочее давление газовой среды и величину разрядного тока) поддерживают постоянными.
В качестве плазмообразующих сред использовали воздух (неполимеризующаяся газовая среда) и тетрафторэтилен (полимеризующаяся среда).
Эффективность (равномерность) обработки листовых образцов в предлагаемом реакторе оценивали двумя методами. Методом ИК-спектроскопии в варианте МНПВО (спектрофотометр Перкин-Эльмер, модель 580) осуществляли качественную оценку эффективности обработки. Для этого анализировали область валентных колебаний карбонильных групп в области 1700 см-1 в случае обработки воздушной плазмой и область деформационных колебаний C-F связей (700-800 см-1). Количественную оценку эффективности обработки проводили путем измерения равновесных краевых углов смачивания гониометрическим методом в установке, снабженной горизонтальным микроскопом МГ-1. Точность измерения составляет ±1 град.
Сущность изобретения может быть проиллюстрирована конкретными примерами выполнения, реализованными в вышеописанном устройстве.
В качестве объектов обработки служили образцы полиэтиленовой и полиэтилентерефталатной (лавсановой) пленки размером 200×300 мм, толщиной 150-250 мкм. Одновременно обрабатывали пять листов. Оценивали равномерность обработки двух крайних, наиболее близко расположенных к элекродам, листов и листа, расположенного в центре. Измерения проводили в девяти точках (местах) на каждом листе.
В табл.1 приведены результаты определения равновесных краевых углов смачивания полиэтиленовой пленки этиленгликолем после обработки в сравнительно «мягких» условиях.
Таблица 1
Результаты определения равновесных краевых углов смачивания полиэтиленовой пленки этиленгликолем. Условия обработки в реакторе с двумя электродами: воздушная плазма, давление 7×10-2 Торр, скорость потока 8 см3 (НУ)/мин, ток разряда 30 мА, время обработки 3 мин
Θо, град.
Крайний левый лист Центральный лист Крайний правый лист
Л Ц П Л Ц П Л Ц П
Верх 51 53 51 54 54.5 54 50 50 51
Центр 51 51 52 54 54.5 54 50 52 51
Низ 50 53 52 53.5 54 54 51 51 51
Примечания:
1. Равновесный краевой угол смачивания необработанной полиэтиленовой пленки этиленгликолем составляет 76 град.
2. Л - левый край листа, Ц - центр листа, П - правый край листа.
В табл.2 приведены результаты определения равновесных краевых углов смачивания полиэтиленовой пленки этиленгликолем после обработки в сравнительно «жестких» условиях.
Таблица 2
Результаты определения равновесных краевых углов смачивания полиэтиленовой пленки этиленгликолем. Условия обработки в реакторе с двумя электродами: воздушная плазма, давление 8×10-2 Торр, скорость потока 5 см3 (НУ)/мин, ток разряда 50 мА, время обработки 15 мин
Θo, град.
Крайний левый лист Центральный лист Крайний правый лист
Л Ц П Л Ц П Л Ц П
Верх 20 20 20 20 20.5 19.5 20 19.5 19.5
Центр 19.5 21.5 21.5 21 21.5 21 20 20 20
Низ 20 19.5 20.5 20 21 20 19.5 19.5 19.5
Примечания:
1. Равновесный краевой угол смачивания необработанной полиэтиленовой пленки этиленгликолем составляет 76 град.
2. Л - левый край листа, Ц - центр листа, П - правый край листа.
В табл.3 приведены результаты определения равновесных краевых углов смачивания полиэтиленовой пленки этиленгликолем после обработки при сравнительно «жестких» условиях в реакторе с четырьмя парами электродов, то есть восемью секциями.
Таблица 3
Результаты определения равновесных краевых углов смачивания полиэтиленовой пленки этиленгликолем. Условия обработки в реакционной емкости (реакторе) с четырьмя парами электродов: воздушная плазма, давление 8×10-2 Торр, скорость потока 5 см3 (НУ)/мин, ток разряда 50 мА, время обработки 15 мин
Θо, град.
Крайний левый лист Центральный лист Крайний правый лист
Л Ц П Л Ц П Л Ц П
Верх 20 20 20 20 20 19.5 20 20 19.5
Центр 20 20 20 20 20.5 20 20 20 20
Низ 20 20.5 20 20 20 20 19.5 20 20
Примечания:
1. Равновесный краевой угол смачивания необработанной полиэтиленовой пленки этиленгликолем составляет 76 град.
2. Л - левый край листа, Ц - центр листа, П - правый край листа.
Обработка полиэтиленовой пленки в реакционной емкости (реакторе) с тремя парами электродов (т.е. шестью секциями) приводит к результатам, близким к показанным в табл.3.
В табл.4 приведены результаты определения равновесных краевых углов смачивания полиэтилентерефталатной пленки водой после обработки в реакционной емкости с двумя электродами (двумя секциями).
Таблица 4
Результаты определения равновесных краевых углов смачивания полиэтилентерефталатной пленки водой. Условия обработки в реакторе с двумя электродами: воздушная плазма, давление 1×10-1 Торр, скорость потока 4 см3 НУ)/мин, ток разряда 30 мА, время обработки 2 мин
Θо, град.
Крайний левый лист Центральный лист Крайний правый лист
Л Ц П Л Ц П Л Ц П
Верх 33 33 33 33.5 33.5 33.5 33 34 33
Центр 33.5 34 33 34 35.5 34 33 34 33.5
Низ 33 33 33 33.5 33.5 34 33 34 33
Примечания:
1. Равновесный краевой угол смачивания необработанной полиэтилентерефталатной пленки водой составляет 67 град.
2. Л - левый край листа, Ц - центр листа, П - правый край листа.
В табл.5 приведены результаты определения равновесных краевых углов смачивания полиэтиленовой пленки этиленгликолем. Пленка обработана в реакторе с двумя парами электродов, в качестве плазмообразующей среды использован тетрафторэтилен.
Таблица 5
Результаты определения равновесных краевых углов смачивания полиэтиленовой пленки водой. Условия обработки в реакторе с двумя парами электродов: плазма в тетрафторэтилене, давление 2×10-1 Торр, скорость потока 3 см3 НУ)/мин, ток разряда 30 мА, время обработки 20 мин
Θо, град.
Крайний левый лист Центральный лист Крайний правый лист
Л Ц П Л Ц П Л Ц П
Верх 88 89 88 90 90 90 88 90 89
Центр 90 91 90 90.5 91.5 91 90 91 90
Низ 88 89 90 90 90 90 89 89 89
Примечания:
1. Равновесный краевой угол смачивания необработанной полиэтиленовой пленки водой составляет 79 град.
2. Л - левый край листа, Ц - центр листа, П - правый край листа.
Приведенные примеры показывают, что равномерность обработки не менее пяти листовых образцов при загрузке их в реакционную камеру с двумя электродами и описанной схемой организации потока плазмообразующей среды через реакционную зону составляет 90-92% (соответственно, отклонение от равномерности - 8-10%). Этот показатель является вполне удовлетворительным для решения многих задач модифицирования поверхности листовых материалов. При увеличении числа пар электродов до 3-4 равномерность обработки повышается до 95-96%.
Таким образом, предлагаемая плазмохимическая установка позволяет эффективно обрабатывать поверхность листовых образцов с большой площадью поверхности, находящихся в статических условиях, при относительно большой степени заполнения объема реакционной емкости.

Claims (2)

1. Плазмохимическая установка для модифицирования поверхности листовых материалов, содержащая металлическую вакуумную камеру с реакционной емкостью из диэлектрического материала, соединенную с откачной системой, с внутренними электродами и токоподводами к ним, систему подачи плазмообразующей среды через соответствующие отверстия, источник возбуждения тлеющего разряда, отличающаяся тем, что реакционная емкость выполнена в виде вертикального цилиндрического стакана с диэлектрической крышкой, в нижней части которого имеется отверстие для ввода плазмообразующей среды и вакуумирования емкости, ввод плазмообразующей среды производится через вертикально расположенную диэлектрическую трубку с отверстиями по ее длине, оканчивающуюся распределителем потока, также имеющим отверстия, электроды представляют собой перфорированные алюминиевые пластины, расположенные по образующей цилиндрического стакана.
2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что электроды выполнены в виде одной, двух, трех или четырех пар.
RU2007120175/15A 2007-05-31 2007-05-31 Плазмохимическая установка для модифицирования поверхности листовых материалов RU2342989C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007120175/15A RU2342989C1 (ru) 2007-05-31 2007-05-31 Плазмохимическая установка для модифицирования поверхности листовых материалов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007120175/15A RU2342989C1 (ru) 2007-05-31 2007-05-31 Плазмохимическая установка для модифицирования поверхности листовых материалов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2342989C1 true RU2342989C1 (ru) 2009-01-10

Family

ID=40374120

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007120175/15A RU2342989C1 (ru) 2007-05-31 2007-05-31 Плазмохимическая установка для модифицирования поверхности листовых материалов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2342989C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU202920U1 (ru) * 2020-11-16 2021-03-15 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) Устройство для получения органических тонкопленочных покрытий в вакууме
RU2751348C2 (ru) * 2019-12-19 2021-07-13 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Восточно-Сибирский государственный университет технологий и управления" Установка для модификации поверхности полимеров в низкотемпературной плазме тлеющего разряда

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2016157C1 (ru) * 1989-10-12 1994-07-15 Ивановский научно-исследовательский экспериментально-конструкторский машиностроительный институт Способ обработки волокнистого материала и устройство для обработки волокнистого материала
RU2070349C1 (ru) * 1992-11-23 1996-12-10 Московский институт электронной техники Реактор для обработки подложек в плазме свч-тлеющего разряда
RU2190484C1 (ru) * 2001-06-04 2002-10-10 Бугров Глеб Эльмирович Способ плазменного осаждения полимерных покрытий и способ генерации плазмы
JP2004031511A (ja) * 2002-06-24 2004-01-29 Ulvac Japan Ltd 大気圧下での基板の連続処理装置及び方法
US6841202B1 (en) * 1998-07-31 2005-01-11 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Forderung Device and method for the vacuum plasma processing of objects

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2016157C1 (ru) * 1989-10-12 1994-07-15 Ивановский научно-исследовательский экспериментально-конструкторский машиностроительный институт Способ обработки волокнистого материала и устройство для обработки волокнистого материала
RU2070349C1 (ru) * 1992-11-23 1996-12-10 Московский институт электронной техники Реактор для обработки подложек в плазме свч-тлеющего разряда
US6841202B1 (en) * 1998-07-31 2005-01-11 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Forderung Device and method for the vacuum plasma processing of objects
RU2190484C1 (ru) * 2001-06-04 2002-10-10 Бугров Глеб Эльмирович Способ плазменного осаждения полимерных покрытий и способ генерации плазмы
JP2004031511A (ja) * 2002-06-24 2004-01-29 Ulvac Japan Ltd 大気圧下での基板の連続処理装置及び方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2751348C2 (ru) * 2019-12-19 2021-07-13 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Восточно-Сибирский государственный университет технологий и управления" Установка для модификации поверхности полимеров в низкотемпературной плазме тлеющего разряда
RU202920U1 (ru) * 2020-11-16 2021-03-15 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) Устройство для получения органических тонкопленочных покрытий в вакууме

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20090084409A1 (en) Cleaning apparatus, cleaning system using cleaning apparatus, cleaning method of substrate-to-be-cleaned
TWI431148B (zh) A plasma processing device and an electrode used in the device
US20100009098A1 (en) Atmospheric pressure plasma electrode
WO2005050723A1 (ja) プラズマ成膜装置及びプラズマ成膜方法
KR20100119726A (ko) 플라즈마 처리 장치 및 플라즈마 처리 방법
WO2019090890A1 (zh) 溶液气泡去除装置及涂布机
RU2342989C1 (ru) Плазмохимическая установка для модифицирования поверхности листовых материалов
KR101433466B1 (ko) 샤워헤드 전극들의 혼합 산 세정 방법
KR101606729B1 (ko) 홀을 갖는 대상물을 세정하는 장치
TW201338037A (zh) 真空處理裝置
CN1303125A (zh) 供应液体原材料的方法及设备
KR102651036B1 (ko) 입자 생성 감소를 위한 가스 확산기 지지 구조
CN218291089U (zh) 一种含有液体供给系统的镀膜设备
CN220450290U (zh) 一种pecvd镀膜设备
CN114072539A (zh) 镀膜设备和应用
JPH10237657A (ja) プラズマ処理装置
CN216614842U (zh) 一种原子层沉积设备的快速沉积腔室
JP4772215B2 (ja) 常圧プラズマ処理装置
CN115094385A (zh) 一种含有液体供给系统的镀膜设备和镀膜方法
CN101294279A (zh) 一种用于颗粒表面改性的等离子镀膜装置
KR102303066B1 (ko) 챔버 내부의 유동을 확산시키는 것에 의한 더 낮은 입자 수 및 더 양호한 웨이퍼 품질을 위한 효과적이고 새로운 설계
WO2022030187A1 (ja) 製膜用霧化装置、製膜装置及び製膜方法
KR100506259B1 (ko) 액정표시장치의 제조장치
CN202601553U (zh) 对柔性材料表面改性的卷对卷式辉光放电发生装置
WO2023073879A1 (ja) プラズマ照射装置及びプラズマ処理液体製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090601

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20120727

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140601