JP2022035213A - ガスシールタンク、シールガス供給方法、超純水製造装置及び超純水製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】シールガスの供給時の動圧の影響を抑制し、気相部の圧力調整を効率的、かつ、安定して行うことができるガスシールタンクを提供する。【解決手段】液体５０をシールガスからなる気相部６０と接触させて収容するための、密閉可能な収容容器１１と、収容容器１１内の気相部６０の圧力が所定の排気開始圧力よりも高くなったとき、収容容器１１内のシールガスを排気するシールガス排気装置１２と、収容容器１１内の気相部６０にシールガスを供給するシールガス供給装置１３と、を有するガスシールタンクであって、シールガス供給装置１３が、その供給するシールガスの供給方向を液体５０の液面５０ａに対して平行又は鋭角となるように設けたシールガス供給口１３ａを有するガスシールタンク１０。【選択図】図１Ａ

Description

本発明は、ガスシールタンク、シールガス供給方法、超純水製造装置及び超純水製造方法に関する。

液体を一時的に貯留、貯蔵しておくタンクにおいて、タンク内に外気（空気）が侵入すると、内部結露によるタンク内壁の腐食、タンク内液体への外気成分や水分の混入、酸化による液体の劣化等が生じるため、外気の侵入を防止するために、タンク内の気相部をシールガス（不活性ガス）で置換することが行われている。

このようなタンクは、比較的大型のもので、収容している液体の使用による減少、液体の補充による増大等が生じ、それに応じて気相部の増減が生じること、タンクの外気条件等が変化すること等により、気相部の圧力が変化する。そのため、気相部の圧力が高くなったときは、シールガスをタンクの外部に排気して気相部の圧力を低減させ、気相部の圧力が低くなったときは、シールガスを供給するようにしている。

例えば、半導体ウェハーのような精密電子部品の洗浄用には、溶存電解質、微粒子、コロイダル物質、高分子有機物、発熱物質のほか、微生物の増殖を促すおそれのある溶存ガス、特に溶存酸素を可能な限り除去した超純水が要求される。特に、酸素が溶解している純水にて半導体ウェハー等を洗浄すると、当該ウェハーの酸化が促進され歩留りが悪くなるという問題点がある。そのため、純水の製造ライン中には真空脱気装置や加熱脱気装置のような脱気設備が付設されている。そして、これらの脱気設備によって溶存ガスの取り除かれた純水は、次段のサブシステムに送られるまでの間、あるいはユースポイントにおいて使用されるまでの間、ライン中に準備された純水貯槽内に一時的に貯溜される。ところが、この純水貯槽内で貯溜中に酸素や炭酸ガス等が微量ではあるが、半導体ウェハーの洗浄用としては好ましくない程度の量が純水中に再溶解する場合があり、これまで純水貯槽内の気相部を窒素ガスのような不活性ガスを圧入し、純水の水面上を不活性ガスでシールする方法が一般的に採用されている（例えば、特許文献１参照）。

また、このようなガスシールタンクに収容する液体としては、（超）純水の他、防錆油や油圧装置用の作動油等の油、石油系液体、揮発性のある液体等が挙げられ、同様にガスシールしてタンク内に収容される（例えば、特許文献２，３参照）。

特開平０６－１９１５９１号公報 特開２００５－２５６８８６号公報 特開２００７－４５４９１号公報

しかしながら、従来のガスシールタンクにおいて、そのシールガスの供給は、通常外気圧よりも高い圧力として封入したガスシールタンクの気相部に、さらに高い圧力でシールガスを供給するため、その際に生じる動圧が問題となる場合があった。

すなわち、ガスシールタンク内に供給されるシールガスは、通常、ガスシールタンクの天井部分に設けられたシールガス供給口から、鉛直方向下方に向かって供給されるのが一般的である。しかし、供給されたシールガスは、ガスシールタンク内に収容された液体の液面と衝突し、左右および上方へ、その向きを変えて流れるため、上方に流れるシールガスの動圧により、シールガスの排気装置の圧力検知部を誤作動させる場合がある。この誤作動は、圧力検知部に、ガスシールタンク内の気相部の圧力が、実際の圧力よりも高い圧力であると誤認させるもので、このとき、シールガスがタスシールタンクの外部に排気される。しかし、この誤作動による動作は、シールガスの供給による動圧が原因であるため、シールガスの排気による排気動作が停止されずに、気相部の圧力が低下してしまい、シールガスの供給も継続され、同時にシールガスの排気も継続され、これらの動作が連続的に行われてしまい、ガスシールを効率的かつ安定して行うことが難しくなる。すなわち、タンク内の液体量が一定となっている場合でも、排気と吸気が交互に行われる状況となり、これが継続的に続くため、シールガスが無駄に消費されてしまう。

そこで、本発明が解決しようとする課題は、ガスシールタンクにおいて、シールガスの供給時の動圧の影響を抑制し、気相部の圧力調整を効率的、かつ、安定して行うことができるガスシールタンク及びシールガスの供給を安定して行うことができるシールガス供給方法を提供することである。

また、本発明が解決しようとする他の課題は、上記ガスシールタンクを用いた、超純水製造装置及び超純水製造方法を提供することである。

本発明のガスシールタンクは、液体をシールガスからなる気相部と接触させて収容するための、密閉可能な収容容器と、前記収容容器内の気相部の圧力が所定の排気開始圧力よりも高くなったとき、前記収容容器内のシールガスを排気するシールガス排気装置と、前記収容容器内の気相部にシールガスを供給するシールガス供給装置と、を有するガスシールタンクであって、前記シールガス供給装置が、その供給するシールガスの供給方向を前記液体の液面に対して平行又は鋭角となるように設けたシールガス供給口を有することを特徴とする。

本発明のシールガス供給方法は、液体を収容し、その気相部をシールガスで満たした、本発明のガスシールタンクを用い、前記シールガス供給装置により、前記液体の液面に対して平行又は鋭角となるように前記シールガスを供給することを特徴とする。

本発明の超純水製造装置は、脱気装置を備えた１次純水装置と、２次純水装置と、を有する超純水製造装置であって、前記１次純水装置と前記２次純水装置の間、又は、前記１次純水装置内で前記脱気装置の後段に、本発明のガスシールタンクを備えたことを特徴とする。

本発明の超純水製造方法は、被処理水を、脱気装置を備えた１次純水装置にて脱気処理した１次純水を製造し、前記１次純水を、２次純水装置で処理して２次純水を製造する超純水製造方法であって、前記１次純水装置で得られた１次純水、又は、前記１次純水装置内で前記脱気装置により脱気処理された処理水を、本発明のガスシールタンクに収容することを特徴とする。

本発明のガスシールタンク及びシールガス供給方法によれば、シールガスの供給時の動圧の影響を抑制し、気相部の圧力調整を効率的、かつ、安定して行うことができる。

また、本発明のガスシールタンク及びシールガス供給方法は、シールガスの供給時に、収容している液体の液面へのシールガスの吹付が抑制されるため、液面の波立ちを抑え、液位を安定でき、さらに、シールガスの液体への溶解量を抑制することもできる。

本発明の超純水製造装置及び超純水製造方法は、製造した１次純水から２次純水を製造するにあたって、その間に本発明のガスシールタンクを設けているため、１次純水を安定して貯留でき、２次純水装置への供給を効率的、かつ、安定して行うことができる。さらに、１次純水中へのシールガスの混入等を抑制することができ、超純水を効率的に、かつ、安定して、製造できる。

本発明の実施形態におけるガスシールタンクの概略構成を示した側断面図である。 本発明の実施形態におけるガスシールタンクの概略構成を示した平面図である。 本発明の実施形態におけるシールガス供給装置のシールガス供給方向を説明するための図である。 本発明の実施形態におけるシールガス供給装置のシールガス供給方向について、液面との関係を説明するための図である。 本発明の実施形態におけるガスシールタンクの変形例を示した平面図である。 図４で示したガスシールタンクにおける、シールガスの供給方向を説明するための図である。 図４で示したガスシールタンクにおける、シールガス供給装置から圧力検知部までの距離を示した図である。 本発明の実施形態のガスシールタンクの変形例を示した平面図である。 本発明の実施形態のガスシールタンクの変形例を示した平面図である。 本実施形態の超純水製造装置の概略構成を示した図である。 実施例及び比較例で得られた超純水の溶存窒素濃度の経時変化を示したグラフである。

以下、本実施形態におけるガスシールタンク及びシールガス供給方法について、図面を参照しながら説明する。

［ガスシールタンク］
本発明の第１の実施形態であるガスシールタンクは、液体をシールガスからなる気相部と接触させて収容するための、密閉可能な収容容器と、液体供給口から液体が供給されて、収容容器内の気相部の圧力が所定の排気開始圧力よりも高くなったとき、収容容器内のシールガスを排気するシールガス排気装置と、液体流出口から液体が流出されて、収容容器内の気相部の圧力が所定の供給開始圧力よりも低くなったとき、収容容器内の気相部にシールガスを供給するシールガス供給装置と、を有するガスシールタンクである。そして、このガスシールタンクにおいて、シールガス供給装置が、その供給するシールガスの供給方向を液体の液面に対して平行又は鋭角となるように設けたシールガス供給口を有することを特徴とする。なお、液体供給口と液体流出口は図示を省略している。

このガスシールタンクとしては、例えば、図１Ａ及び１Ｂに示したように、収容容器１１と、シールガス供給装置１２と、シールガス排気装置１３と、を有してなるガスシールタンク１０が例示できる。以下、各構成について、さらに詳細に説明する。

収容容器１１は、対象となる液体５０を密閉して収容可能な容器である。このとき、収容容器１１は、その液体５０をシールガスからなる気相部６０と接触させて収容可能とする。このシールガスにより、液体５０は、空気等との接触を防止でき、その劣化（酸化等）等を抑制できる。なお、通常、シールガスは常圧よりも高い、加圧状態で収容するため、この収容容器１１は保持するシールガスの圧力に耐性を有する収容容器を用いる。

収容容器１１は、上記したように液体５０を安定して収容できればよく、その形状は特に制限されない。この収容容器１１としては公知の収容容器形状が例示でき、例えば、平面視したときの外形形状が、円形状や、三角形状、四角形状等の多角形状のものが挙げられ、円形状が好ましい。図１Ｂには、この収容容器１１の外形が円形状の場合を例示している。ここで、円形状とは、真円だけではなく、扁平した楕円や、円形の一部が凹凸を有するように変形した形状等も含まれ、多角形状においても同様に変形した形状が含まれる。

また、収容容器１１の大きさは、特に制限されるものではなく、収容する液体５０の種類やその収容（使用）状況に応じて、適宜設定できる。例えば、半導体装置製造において洗浄に使用する超純水の場合、その収容容器の一片（直径）を１～１０ｍ、高さ（側壁）を１～１２ｍとすることができる。

なお、ここで収容容器１１に収容される液体５０は、空気等の外気から遮断することが求められる液体であれば特に制限されるものではなく、公知の液体を例示できる。このような液体としては、具体的には、（超）純水、潤滑油や防錆油等の機械油、石油系液体、薬液等が挙げられ、好ましくは、（超）純水である。

また、気相部６０を構成するシールガスとしては、一般的に、不活性ガスとして用いられる窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の希ガス等が挙げられ、公知の不活性ガスを制限されずに用いることができる。このシールガスは、適宜最適なものを選択すればよい。シールガスは１種を単独で用いても、２種以上を混合して用いてもよい。

シールガス排気装置１２は、収容容器１１内の気相部６０の圧力が所定の排気開始圧力よりも高くなったとき、収容容器１１内のシールガスを排気する装置である。

シールガス排気装置１２により、収容容器１１内の気相部６０の圧力が高くなったとき、その気相部６０を構成するシールガスを収容容器１１外に排気して、収容容器１１内の圧力が過度に高まることがないようにしている。

このシールガス排気装置１２としては、公知のシールガス排気装置を制限なく用いることができ、例えば、ブリーザー弁、自動制御弁等が挙げられる。具体的には、金子産業株式会社製 ＫＮシリーズが例示される。

シールガス供給装置１３は、収容容器１１内の気相部６０にシールガスを供給する装置である。このシールガス供給装置１３は、供給されるシールガスの供給方向が、収容されている液体５０の液面に対して、平行又は鋭角となるように設けられたシールガス供給口１３ａを有する。

このシールガス供給装置１３は、シールガスを収容するガスタンク（図示せず）を有し、このガスタンクが配管１３ｂと接続され、減圧弁（図示せず）により所定の圧力に調整されて、この配管１３ｂを通じて収容容器１１内にシールガスを導入できるようになっている。

また、配管１３ｂは、シールガスの流通を制御するバルブ１３ｃを有しており、このバルブ１３ｃが開くことでシールガスが収容容器１１内へ供給される。なお、バルブ１３ｃの開閉は、通常、収容容器１１内の気相部６０の圧力が所定の供給開始圧力よりも低くなったときに開き、気相部６０の圧力が供給開始圧力よりも高くなったときに閉まるように設定される。したがって、この場合、シールガス供給装置１３は、気相部６０の圧力を検知するガス供給のための圧力検知部を有する。
シールガス供給装置１３としては、金子産業株式会社製ガスシールユニット ＧＵシリーズ等が好適に用いられる。また、これに限られず、通常の圧力センサーと自動制御弁を組み合わせたものを使用することも可能である。

そして、このシールガス供給装置１３は、供給されるシールガスの供給方向が、収容されている液体５０の液面に対して、平行又は鋭角となるように設けられたシールガス供給口１３ａを有する点が特徴である。この点については、図２を参照しながら説明する。

図２は、収容容器１１の天井から鉛直方向下方に配管が伸びている場合を示しているが、そのガス供給口１３ａが、その配管の端部付近における配管の側面に設けられている。従来公知の典型的なシールガス供給装置においては、配管の端部がそのまま開放されており、シールガスが液体５０に垂直に吹付けられるようになっている点で本発明とは異なる。

このシールガス供給装置１３においては、シールガスの供給方向を、上記規定したものとなればよく、例えば、図２に示したように、収容容器１１の天井から鉛直方向下方に伸ばした配管の端部付近において、その配管の側面にガス供給口１３ａを有しているものが例示できる。

図２（ａ）は、配管の端部（下端）に円板状の部材が設けられ、その配管の端部付近の側面にシールガス供給口１３ａが設けられている例を示している。このとき、供給されるシールガスは、上方から配管を通って収容容器１１内に導入されるが、その際、端部の円板状の部材に衝突して、シールガス供給口１３ａを通り、水平方向に供給される。すなわち、このときのシールガスの供給方向ＦＤは、液面５０ａに対して平行となる。

図２（ｂ）は、配管の端部（下端）に楕円板状の部材が傾斜して設けられ、その配管の端部付近の側面には、図２（ｂ）と同様に、側面にシールガス供給口１３ａが設けられている例を示している。このとき、供給されるシールガスは、上方から配管を通って収容容器１１内に導入されるが、その際、端部の楕円板状の部材に衝突して、シールガス供給口１３ａを通り、斜め下方に供給される。すなわち、このときのシールガスの供給方向ＦＤは、液面５０ａに対して鋭角となる。なお、シールガス供給口１３ａとしては、本発明の趣旨に反しない限り特に形状は限定されるものではない。例えば、Ｌ字に曲がった配管を用いることも可能である。

図２で説明したシールガス供給装置１３は、シールガスの流れを垂直方向から水平方向に変更する配管形状を有する例であるが、シールガスの供給方向ＦＤについて、さらに図３を参照して説明する。

供給方向ＦＤの液面５０ａに対してなす角は、図３に示した角度θで表すことができる。供給方向ＦＤについて、液面５０ａに対して鋭角となるとは、本明細書においては、この角度θが９０度より小さい角度になることを意味し、この角度θは、４５度以下が好ましく、３０度以下がより好ましく、２０度以下がさらに好ましく、１０度以下が特に好ましい。また、この角度θが０となったとき、供給方向ＦＤは液面５０ａに対して平行となり、この態様が最も好ましい。

このように液面５０ａに対して鋭角になるようにシールガスを供給すると、シールガスと液面５０ａとの衝突による動圧が小さくなり、シールガス排気装置１２の誤作動を抑制することができる。
なお、上記では、シールガスの流れを鉛直方向から水平方向に変更する配管形状を例示したが、収容容器１１の側面にシールガスを供給する配管１３ｂを接続し、接続部をそのまま供給口１３ａとすることもでき、この場合、供給方向を変えなくても、そのまま液面５０ａに対して平行又は鋭角に供給するようにしてもよい。

以上、シールガスの供給方向ＦＤについて、鉛直方向における説明をしたが、ガスシールタンク１を平面視したときの、シールガス排気装置１２と供給方向との位置関係についても以下説明する。

上記したように、シールガスの供給方向ＦＤは、その液面５０ａとの衝突による動圧を小さくできるようにしているため、平面視したときのシールガスの供給方向ＦＤは特に限定されずに、いずれの方向にも供給することができる。このとき、平面方向の３６０度全てにシールガス供給口１３ａを設けてもよいが、図２に示したように、一部に側壁を設け、特定の方向にシールガス供給口１３ａを設けることが好ましい。

上記したようなシールガスの排気動作の誤作動を抑制するためには、その供給方向ＦＤは、さらに以下のように設定することが好ましい。

図４及び５は、図１Ｂと同様に、ガスシールタンク１０を平面視して表した図である。なお、ここで、シールガス排気装置１２は、上記説明したように、気相部６０の圧力を検知して、その動作の可否が決まるため、圧力検知器を有している。この圧力検知器は、シールガス排気装置１２の近辺に検知用の開口部を設け、この開口部を気体流路で圧力検知器と接続して構成されるが、この圧力検知用の開口部を圧力検知部１２ａとして示した。

なお、圧力検知部１２ａの位置は、気相部６０の圧力を検知できれば、その位置は特に限定されるものではないが、本発明においては、シールガスの供給及び排気による影響を受けないようにすることが好ましい。そのため、図４及び５では、シールガス排気装置１２と収容容器１１との接続部（排気時にシールガスが通過する開口）とは少し離れた位置に、圧力検知部１２ａを設けた場合を例示している。

このとき、シールガス供給口１３ａが、シールガス排気装置１２を作動させる圧力検知部１２ａ側に開口していないことが好ましい。ここで、「圧力検知部１２ａ側に開口していない」とは、シールガス供給口１３ａから、圧力検知部１２ａの下方に直接シールガスが供給されないようになっていることを意味し、その場合、圧力検知部１２ａが、供給されたシールガスによる圧力の影響を受けずに、正確に気相部６０の圧力を検知できる。

図４において、シールガスの供給方向ＦＤを示しているが、これは主として供給される方向を示しており、実際には、開口部が幅を有しているため、図４に示した供給方向ＦＤの左右に扇状に広がるように供給される。すなわち、その全ての供給方向ＦＤが、圧力検知部１２ａに向いていないことが好ましい。

さらに、シールガス供給口１３ａは、圧力検知部１２ａ側だけでなく、シールガス排気装置１２側にも開口していないことが好ましい。

また、図５には、平面視したとき、好ましいシールガスの供給方向ＦＤの範囲を説明するための図を示した。このとき、収容容器１１の外形形状に対してシールガス供給口１３ａを通る同心円上において、シールガスの供給方向ＦＤが、シールガス供給口１３ａを起点とする同心円の接線方向から同心円の中心までの範囲となるように、シールガス供給口１３ａが設けられていることが好ましい。このときの好ましいシールガスの供給方向ＦＤの領域Ｑを斜線のハッチングパターンで示した。

このようにすることで、上記作用に加えて、シールガスが供給後にすぐに収容容器１１の側壁と衝突しないか、又は、衝突してもその供給方向と側壁とのなす角度が４５度以下と鋭角であるため、乱流が生じる等の不具合がない。

なお、シールガスの供給方向ＦＤは上記のように扇状に広がりを持つことが多いため、その供給方向ＦＤのうち領域Ｑの範囲と重なっている部分が、５０％以上であることが好ましく、８０％以上がより好ましく、９０％以上がさらに好ましく、９５％以上が特に好ましく、１００％が最も好ましい。

さらに、シールガス供給口１３ａが、圧力検知部１２ａの位置からシールガス供給装置１３の配管を見たとき、シールガス供給口１３ａが見えないような配置が好ましい。このようにすると、供給されたシールガスが収容容器１１の側面に沿って流れやすくなり、収容容器１１内で旋回流が生じやすくなる。旋回流とすることで、例えば、純水装置の立ち上げの際でタンク内が空気で満たされている場合や、大気の混入があった場合、その排出、置換を容易に行うことができる。

また、旋回流としたとき、圧力検知部１２ａが、シールガス供給装置１３の背面近くに設けておくと、供給されたシールガスの気流が圧力検知部１２ａまでに到達する際の移動距離を大きくすることができ、圧力検知部１２ａがシールガスの供給圧力に影響を受けることがなく好ましい。例えば、図６に示したように、シールガス供給装置１３と圧力検知部１２ａの距離は、直線距離では、距離ａで示されるが、矢印方向に供給されたシールガスの気流が旋回して圧力検知部１２ａに到達するまでの移動距離は、例えば、少なくとも破線で示した距離ｂとなる。したがって、シールガス供給装置１３と圧力検知部１２ａとの距離とを近づけることができ、近づけるほど、シールガスが供給された後、圧力検知部の下方に到達するまでの距離が長くなり、供給されるシールガスの動圧による影響をより受けづらくなる。例えば、シールガス供給装置１３のシールガス供給口１３ａと圧力検知部１２ａとの距離を１ｍ以内と近づけることができ、このため、タンク及び配管及び付属する設備を設置する自由度が大きくなり、装置設計が容易となる。なお、図６では、シールガス供給装置１３と圧力検知部１２ａの距離を問題としたが、シールガス供給装置１３とシールガス排気装置１２との距離についても同様に考えることができる。

シールガス供給装置１３、シールガス排気装置１２、圧力検知部１２ａは必要に応じ複数設置することが可能である。
複数設置する場合は、例えば、図７のように、シールガス供給口１３ａを円の中心側に向けることも可能であるし、図８のように、シールガス供給装置１３、シールガス排気装置１２、圧力検知部１２ａを対角に設置することも可能である。図８のように設置した場合、シールガスが収容容器１１の側面に沿って流れやすくなり、収容容器１１内で旋回流が生じやすくなるため、より好ましい。

また、上記説明したシールガス供給装置１３のシールガス供給口１３ａは、図２のように円筒状の部材を用いる場合、その軸を中心に軸回転させることができる可動式の部材としてもよい。この場合、平面方向の側壁に、シールガス供給口１３ａを設けている場合、シールガス供給口１３ａの方向を回転により変えることできる。この場合、シールガス供給装置１３の配置方向を気にすることが必要なくなり、また、シールガス排気装置１２やその圧力検知器１２ａ等の配置に応じて、最適なシールガスの供給方向ＦＤを調整でき、好ましい。例えば、シールガス供給方向の影響が複雑となる場合もある。シールガス供給装置１３、シールガス排気装置１２、圧力検知部１２ａを複数設置する場合はその可能性が高くなる。そこで、ガスシールタンクを利用中に、実際の影響を確認しながら、最適なシールガスの供給方向ＦＤに調整可能となる。

［シールガスの供給方法］
次に、本発明のシールガスの供給方法について、図１Ａ及び１Ｂのガスシールタンクを用いる場合を例に、説明する。

まず、収容容器１１内に、液体５０を収容し、その気相部６０をシールガスで満たしたガスシールタンク１０を用意し、次いで、液体流出口から液体が流出されて、収容容器内の気相部の圧力が所定の供給開始圧力よりも低くなったとき、シールガス供給装置１３により、液体５０の液面５０ａに対して平行又は鋭角となるようにシールガスを供給する。

このように、シールガスの供給を特定の条件で行うことで、シールガスが鉛直方向上方から直接液体５０の液面５０ａに衝突することがなく、シールガスの供給による動圧を抑えることができ、それにより、シールガス排気装置を誤作動させるような事態を回避することができる。

また、シールガスが鉛直方向上方から直接液体５０の液面５０ａに衝突することがないため、液面５０ａの波立ちを抑えることもできる。この場合、液面５０ａの波立ちが抑えられるため、液面計等による液面５０ａの高さの測定が正確であり、測定値が脈動しない。そのため、液体５０の液位を安定して測定できるため、液位を比例制御している場合、その制御精度が向上でき、管理を安定して行うことができる。また、例えば、液面５０ａの高さによりポンプの制御をする場合、液面５０ａの脈動に起因するポンプの小刻みなオンオフが起きることがない。
さらに、シールガスが鉛直方向上方から直接液体５０の液面５０ａに衝突することがないため、シールガスの液体５０中への混入（溶け込み）を抑制することもできる。

以下、収容容器への液体の収容、シールガスへの置換、シールガスの供給、排気について、より詳細に説明する。

ガスシールタンク１０を用意する。このとき収容容器１１には、まだ液体５０を収容しておらず、シールガスも供給されておらず、空気で満たされている。このガスシールタンク１０において、まず、液体５０を供給し、空気の一部を液体５０で置換する。しかる後、液体５０を液体流出口から液体を流出させ、シールガスを供給する。このとき、シールガスは、シールガスの供給開始圧力から排気開始圧力の所定の圧力範囲となるようにしておく。この液体の供給（空気の排気）とシールガスの供給の操作を繰り返すことで、収容容器１１内は液体５０とシールガスで満たされた気相部のみとなる。この際、本実施形態の方法を用いると、タンク内のいずれかの部分に空気のたまりができず、効率的に空気の排気が行えるため、上記操作の繰り返し回数を少なくして早期に立ち上げることができる。

なお、液体５０の供給、流出は、収容容器１１にそのための流路がそれぞれ設けられている（図示は省略）。

気相部６０のシールガスへの置換と、液体５０を所定の水位となるまで供給すると本発明で目的とする収容容器内での貯留の動作を行うことができる。すなわち、所定の水位まで供給された液体５０は、液体５０が使用されるまでは、その状態を保持する。

次に、液体５０の使用が開始されると、収容容器１１内の液体５０が減少し、気相部６０の体積が増加していくため、気相部６０の圧力が低下する。気相部６０の圧力が所定の供給開始圧力よりも低くなると、シールガス供給装置１３が作動し、シールガスが収容容器１１内に供給され、気相部６０の圧力が調整される。

このとき、シールガスは、その供給方向が液面５０ａに対して、平行又は鋭角であるため、上記説明したように、安定して供給される。

次いで、使用により液体５０の水位が所定の量以下に低下すると、再度、所望の量となるまで収容容器１１内に液体５０が供給される。このとき、液体５０が供給されると、気相部６０が圧縮されて圧力が高くなるが、所定の排気開始圧力よりも高くなると、シールガス排気装置１２が作動し、シールガスを収容容器１１の外部に放出することで、気相部６０の圧力は調整される。

液体５０が所望の量まで供給されると、液体５０の供給は停止され、気相部６０の圧力変動もなくなるため、シールガス排気装置１２も動作を停止する。このとき、液体５０は、気相部６０を構成するシールガスと接触し、空気等と接触しないため、安定して貯留できる。

なお、上記した供給開始圧力と排気開始圧力は、液体５０の保存状態を最適にするために適宜設定され、供給開始圧力よりも排気開始圧力が高くなるように（排気開始圧力＞供給開始圧力となるように）設定され、特に限定されるものではない。

例えば、液体５０が半導体装置製造において洗浄に使用される超純水の場合、供給開始圧力を０．２～１ｋＰａ、排気開始圧力を０．５～５ｋＰａ、シールガスの供給圧力を０．２～０．５ＭＰａと設定する例が挙げられ、排気開始圧力を供給開始圧力よりも０．３～２ｋＰａ程度高くなるように設定する例が挙げられる。なお、この数値は例示であり、これに限定されるものではないことは言うまでもない。

このとき、気相部６０の圧力は、供給開始圧力から排気開始圧力の範囲に保持するように調整される。なお、シールガス供給装置１３、シールガス排気装置１２ともに自動制御弁を用いる場合には、供給時圧力、排気時圧力として、圧力範囲で設定される。たとえば、供給時圧力は０．２～０．５ｋＰａとし、排気時圧力１～５ｋＰａとすると、気相部６０の圧力は、その設定された圧力の間、例えば、０．５ｋＰａ～１ｋＰａの範囲に保持される。

次に、上記ガスシールタンク及びシールガスの供給方法を超純水製造装置に適用した場合の実施形態について説明する。

（超純水製造装置）
この実施形態に係る超純水製造装置は、図９に示したように、脱気装置を備えた１次純水装置３１と、２次純水装置３２と、１次純水装置３１と２次純水装置３２の間に、上記説明した本実施形態のガスシールタンク１０が設けられた構成の超純水製造装置３０である。

１次純水装置３１及び２次純水装置３２は、公知の超純水製造装置で用いられる装置を特に制限なく用いることができる。なお、１次純水装置３１には、脱気装置が備えられている。

また、図９には、ガスシールタンク１０を１次純水装置３１で得られた１次純水を収容するようにしているが、ガスシールタンクを１次純水装置３１の中に組み入れ、１次純水装置３１を構成する収容タンクとして用いることもできる。このとき、ガスシールタンク１０は、脱気装置よりも後段に設け、脱気処理された処理水を収容するように配置する。

ここで用いられる脱気装置は、公知の脱気装置が挙げられ、脱気膜、真空脱気塔、触媒脱気装置が好ましい。
また、１次純水装置３１を構成する他の装置としては、逆浸透膜装置、電気脱イオン装置、イオン交換装置、紫外線照射装置等が挙げられ、これら装置は任意の組み合わせで備えることができる。

２次純水装置にも、脱気装置を含むことが好ましい。脱気装置は、１次純水装置と同様に、公知の脱気装置が挙げられ、脱気膜、真空脱気塔、触媒脱気装置が好ましい。２次純水装置を構成する他の装置として、紫外線照射装置、限外ろ過装置、イオン交換装置等が挙げられ、これら装置は任意の組み合わせで備えることができる。

また、製造された超純水に、溶解膜や溶解タンクを設置して、水素、オゾン、窒素等の気体を溶解して、機能水を製造することも可能である。この場合、溶存窒素の低い超純水を用いるため、機能水として溶解させる気体の量を増加させることができるので、高濃度の機能水が製造できる。また、溶存窒素濃度の変動の少ない超純水を利用するので、機能水の気体濃度を安定させることができる。

脱気装置では、一般的に脱気膜や真空脱気塔では窒素をスウィープガスとして使用するため脱気処理した処理水における窒素の除去率は高くならない。また、触媒脱気装置では窒素は除去できないという欠点を持つ。このような脱気処理水に対し、従来のガスシールタンクは窒素をさらに溶解させてしまう場合があったが、本実施形態のガスシールタンクを用いた純水製造装置及び純水製造方法により従来のガスシールタンクの欠点を補うことが可能である。

この超純水製造装置３０は、１次純水を収容するタンクとして本実施形態のガスシールタンク１０を用いるもので、従来の超純水の製造と同様の操作で超純水を製造できる。すなわち、被処理水を、脱気装置を有する１次純水装置３１にて脱気処理された１次純水を得て、これをガスシールタンク１０に収容、貯留する。次いで、ガスシールタンク１０から所望のタイミングで１次純水を２次純水装置３２に送出し、２次純水装置３２で処理し２次純水（超純水）を得る。製造された超純水は、使用場所（ＰＯＵ；Ｐｏｉｎｔ ｏｆ Ｕｓｅ）に送出され、余剰の超純水は、例えば、ガスシールタンクに循環させてもよい。ここでガスシールタンク１０に収容する液体は１次純水であり、そのシールガスとしては窒素が用いられる。

この超純水製造装置３０の場合、上記本実施形態のガスシールタンク１０を用いているため、窒素の使用量を従来に比べて低減できる。
また、ガスシールタンク１０内の水面が気体流（窒素流）の直撃により乱されないので、タンク内における、窒素の溶解量を最小限にすることができる。これは、タンク内の水面を乱さないため、溶解する液体と気体の界面の面積が最小限となるためである。タンク内に貯留される脱気された１次純水は、いわゆるハングリーウォーターであり、気液界面から急激に窒素を溶解させるので、水面を乱さないことによる表面積の減少で、上記効果が表れる。

従来、超純水製造装置では、そのガスシールタンクや脱気装置等の機器の設計条件や運転条件にもよるが、タンク内における窒素の溶解によって、製造される超純水の溶存窒素量（ＤＮ）は高く、かつ変動の大きいものだった。例えば、平均１ｐｐｍで、０．５ｐｐｍ～１．５ｐｐｍに変動する場合があったが、本実施形態の超純水製造装置を用いると、平均０．４ｐｐｍで、０．３～０．５ｐｐｍとなり、平均濃度も、ばらつきも小さくなる。

以下、本発明を実施例により説明する。本実施例は、一例であり、本発明はこの実施例の記載に限定されるものではない。

（実施例１）
超純水製造装置として、図９に示した構成の装置を用いた。ここで、１次純水装置３１は、上流側から順番に、活性炭装置（ＡＣ）、逆浸透膜装置（ＲＯ）、電気式脱イオン装置（ＥＤＩ）、紫外線照射装置（ＴＯＣ－ＵＶ）、混床式イオン交換装置（ＭＢ）、脱気膜装置（ＭＤＧ）と接続され、これら１次純水装置で得られた１次純水がガスシールタンク１０に一旦収容されるようになっている。２次純水装置は、ガスシールタンク１０の後段に配置され、上流から順番に、紫外線照射装置（ＴＯＣ－ＵＶ）、脱気膜装置（ＭＤＧ）、ポリッシャー（ＭＢＰ）、限外ろ過膜装置（ＵＦ）と接続され、使用場所（ＰＯＵ）へ超純水を供給できるようになっている。

ここで用いたガスシールタンクは、内径：３９００ｍｍ、高さ２５００ｍｍの円筒状の側壁を有し、天井部分に、図６に示したように、シールガス排気装置１２、圧力検知部１２ａ、シールガス供給装置１３、を設けた。シールガス排気装置１２としては、ブリーザー弁（金子産業株式会社製、商品名：ＫＮ１－４０ＪＦ）、シールガス供給装置１３として、ガスシールユニット（金子産業株式会社製、商品名：ガスシールユニット ＧＵ２５）を用いた。シールガス供給装置１３は、図２、図４に示したシールガスの供給方向ＦＤとなるようなシールガス供給口１３ａを有する装置を用いた。なお、膜脱気装置としては、Ｌｉｑｕｉ－Ｃｅｌ Ｘ４０ １４本（３Ｍ社製）を用いた。

この超純水製造装置を用い、厚木市水を原水とし、ガスシールタンクの出口流量を３００ｍ^３／ｈで原水を処理して超純水を連続的に製造した。このとき、シールガス排気装置１２はシールガス供給による動圧の影響を受けず、その動作は安定していた。また、２次純水装置の出口（限外ろ過膜装置の出口）で処理されて得られる超純水の溶存窒素濃度を、濃度測定装置（株式会社ハック・ウルトラ製、商品名：Ｏｒｉｂｉｓｐｈｅｒｅ ５１０）で測定し、その結果を、図１０に示した。

（比較例１）
上記実施例１で用いた超純水製造装置において、ガスシールタンク１０の代わりに従来のガスシールタンク（シールガス供給装置１３のシールガス供給口が、鉛直方向下方にシールガスを供給するように設けられている）以外は、同様の構成の超純水製造装置を用い、同様の操作により超純水を製造した。超純水の溶存窒素濃度を、実施例１と同様に測定し、その結果を、図１０に併せて示した。

図１０では、溶存窒素濃度測定開始からの経過時間（ｈ）と、製造された超純水の溶存窒素濃度（ｐｐｍ）との関係を示した。この結果から、本実施形態のガスシールタンクを用いた超純水製造装置により製造される超純水は、その溶存窒素濃度を平均で０．４ｐｐｍ程度に低減できており、その濃度の変動も少なく、安定した水質で得られることがわかった。

本実施形態の超純水製造装置を用いると、溶存酸素量が低く、かつ溶存窒素量も低い超純水が製造できるので、特別な装置の追加等なく、例えば、半導体やディスプレイパネル製造用の超純水、特に半導体製造における液浸露光プロセス用の超純水を供給することができる。

このように、本発明のシールガス供給装置及び供給方法によれば、ガスシールタンクにおけるシールガスの供給を安定して行うことができる。

また、図４及び５で説明したように、シールガス排気装置１２の圧力検知部１２ａとの位置関係や、シールガス排気装置１２との位置関係、シールガスの供給方向ＦＤ等を設定することにより、さらに安定してシールガスを供給することができる。

このようなガスシールタンクを超純水製造装置に適用することで、シールガス（窒素ガス）が超純水中に溶解することを抑制でき、特に、微量の溶存ガス等をも低減した超純水を製造、提供できる。

以上、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として掲示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。

１０…ガスシールタンク、１１…収容容器、１２…シールガス排気装置、１２ａ…圧力検知部、１３…シールガス供給装置、１３ａ…シールガス供給口、１３ｂ…配管、１３ｃ…バルブ、３０…超純水製造装置、３１…１次純水装置、３２…２次純水装置、５０…液体、５０ａ…液面、６０…気相部

Claims (12)

1. 液体をシールガスからなる気相部と接触させて収容するための、密閉可能な収容容器と、
   前記収容容器内の気相部の圧力が所定の排気開始圧力よりも高くなったとき、前記収容容器内のシールガスを排気するシールガス排気装置と、
   前記収容容器内の気相部にシールガスを供給するシールガス供給装置と、
   を有するガスシールタンクであって、
   前記シールガス供給装置が、その供給するシールガスの供給方向を前記液体の液面に対して平行又は鋭角となるように設けたシールガス供給口を有することを特徴とするガスシールタンク。
2. 平面視において、前記シールガス供給口が、前記シールガス排気装置を作動させる圧力検知部側に開口していない請求項１に記載のガスシールタンク。
3. 前記シールガス供給口が、さらに前記シールガス排気装置側に開口していない請求項２に記載のガスシールタンク。
4. 前記ガスシールタンクを平面視したときの外形形状が円形状であり、当該外形形状に対して前記シールガス供給口を通る同心円上において、前記シールガスの供給方向が、前記シールガス供給口を起点とする前記同心円の接線方向から前記同心円の中心までの範囲となるように、前記シールガス供給口が設けられている請求項１～３のいずれか１項に記載のガスシールタンク。
5. 前記シールガス供給口が、前記シールガスの流れを鉛直方向から水平方向に変更する配管形状を有する請求項１～４のいずれか１項に記載のガスシールタンク。
6. 前記シールガス供給口が、その供給された前記シールガスにより、前記ガスシールタンク内で旋回流を生じさせることができるように設けられている請求項１～５のいずれか１項に記載のガスシールタンク。
7. 前記シールガス供給装置が、前記供給口を側面に有する円筒状部材を有し、前記円筒状部材が、その軸回転により前記シールガスの供給方向を変更できる可動式の部材である請求項１～６のいずれか１項に記載のガスシールタンク。
8. 液体を収容し、その気相部をシールガスで満たした、請求項１～７のいずれか１項に記載のガスシールタンクを用い、
   前記シールガス供給装置により、前記液体の液面に対して平行又は鋭角となるように前記シールガスを供給することを特徴とするシールガス供給方法。
9. 前記気相部の圧力が所定の供給開始圧力よりも低くなったとき、前記シールガス供給装置により前記シールガスを前記気相部に供給する請求項８に記載のシールガス供給方法。
10. 前記気相部の圧力が所定の排気開始圧力よりも高くなったとき、前記シールガス排気装置により前記シールガスを前記収容容器の外部に放出する請求項８又は９に記載のシールガス供給方法。
11. 脱気装置を備えた１次純水装置と、２次純水装置と、を有する超純水製造装置であって、
    前記１次純水装置と前記２次純水装置の間、又は、前記１次純水装置内で前記脱気装置の後段に、請求項１～７のいずれか１項に記載のガスシールタンクを備えたことを特徴とする超純水製造装置。
12. 被処理水を、脱気装置を備えた１次純水装置にて脱気処理した１次純水を製造し、
    前記１次純水を、２次純水装置で処理して２次純水を製造する超純水製造方法であって、
    前記１次純水装置で得られた１次純水、又は、前記１次純水装置内で前記脱気装置により脱気処理された処理水を、請求項１～７のいずれか１項に記載のガスシールタンクに収容することを特徴とする超純水製造方法。

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