JP2005043244A - パーティクル測定方法およびパーティクル測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 高圧の超純水中のパーティクルの測定精度を向上することができるようにする。
【解決手段】 高圧の超純水は、貯水容器３内に配設されたオリフィス４において減圧された後、さらに中空糸膜モジュール８において脱気される。この超純水がパーティクルカウンタ１４に供給される。したがって、気泡を誤ってカウントすることがなくなるため、測定精度を向上できる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、高圧化された水等からなる被測定液体に含まれたパーティクルの数を測定するパーティクル測定方法およびその方法を使用したパーティクル測定装置に関する。

例えば、半導体ウェハや液晶パネル等の製造時（例えば洗浄時）には超純水（被測定液体に相当）が使用される。この超純水は、当該超純水の製造装置内でパーティクル（不純物，微小粒子や微生物等）が除去された後、配管を通じて半導体ウェハや液晶パネルの製造工程等に配送される。この超純水は加圧装置で高圧（例えば、３Ｍ〜２０ＭＰａ）化された状態で用いられることもあるが、この場合、配管を通じて配送されるため、当該配管内のパーティクルが超純水内に混入する虞がある。

そこでパーティクルの数を測定する工程を設け、当該高圧化された超純水の性能を測定することで超純水の品質管理が行われる。この高圧水中のパーティクルをインラインにおいて測定することは難しいため、従来より、高圧水をノズル等を用いて減圧しビーカーに注入した後にパーティクルを測定している。

高圧水を減圧してビーカーに注入しパーティクルを測定する方法を採用すると、高圧水が大気に接することにより大気からパーティクルが混入する虞がある。しかも、高圧水を減圧する際に気泡が発生するため、減圧状態においてパーティクルカウンタでパーティクルをカウントしたとしても気泡をパーティクルと誤って測定してしまうため、正確に測定することができない。このような問題は、前記したような超純水に限らず、イオン化されたイオン水等の水全般を被測定液体に適用した場合や、その他の液体を被測定液体に適用した場合も同様に生ずる問題である。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、高圧化された被測定液体の中のパーティクルの測定精度を向上することができるパーティクル測定方法およびその測定方法を使用したパーティクル測定装置を提供することにある。

上記した目的を達成するために、請求項１記載の発明は、高圧化された水等の被測定液体を減圧する工程と、減圧された被測定液体を脱気する工程と、減圧されると共に脱気された被測定液体をパーティクルカウンタに供給する工程とを備えたことに特徴を有している。
また、請求項２記載の発明は、高圧化された水等の被測定液体を減圧する減圧手段と、減圧された被測定液体を脱気する脱気手段と、減圧手段により減圧されると共に脱気手段により脱気された被測定液体をパーティクルカウンタに供給する供給手段とを備えたことに特徴を有している。

このような手段によれば、高圧化された被測定液体が減圧されるとともに脱気された状態でパーティクルカウンタに供給されるため、パーティクルカウンタでは気泡を誤ってカウントすることがなくなり、パーティクルが途中の工程で混入する虞もなくなる。これにより、パーティクルの測定精度を向上することができる。
また、請求項３記載の発明は、排液口が設けられた被測定液体の貯留部を備え、貯留部の排液口は、少なくとも、貯留部の上下に離間した位置に複数箇所設けられていることに特徴を有している。

このような手段によれば、排液口が上下に離間した位置に複数箇所設けられているので、貯留部における水の滞留を極力防ぐことができる。
請求項４記載の発明は、パーティクルカウンタに被測定液体が供給される流路は、外部から通気しない流路で形成されていることを特徴としている。
このような手段によれば、パーティクルカウンタに通ずる流路が外部から通気しないように形成されているので、パーティクルの数を連続的に測定することができ、測定効率が向上する。しかもパーティクルの測定精度を向上することができる。

本発明のパーティクル測定方法およびパーティクル測定装置によれば、高圧化された被測定液体を減圧して脱気しパーティクルカウンタに供給するようにしたので、高圧化された被測定液体中のパーティクルの測定精度を向上することができるという優れた効果を奏する。

以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。
概略的な構成を示す図１において、パーティクル測定装置（以下、測定装置と略す）１には、超高圧洗浄機等の加圧装置により高圧化された超純水（本発明の被測定液体に相当，高圧水）が供給されるようになっている。尚、この高圧水は例えばシリコンウェハなどの半導体ウェハ側に洗浄用もしくは加工切断用に供給される場合や、液晶パネルの製造装置（図示せず）側に供給される場合がある。尚、特に高圧化された超純水の中に含まれるパーティクルの数が問題となる場合は、特に洗浄用途に用いられる場合である。

この超純水は、３ＭＰａ〜２０ＭＰａ（例えば１０ＭＰａ）で高圧化された状態で測定装置１に供給される。測定装置１には、貯留部としての貯水容器（貯水部）３が設けられている。測定装置１に供給された超純水は、配管２を通じて貯水容器３に供給される。配管２は、例えばＳＵＳ３１６（ステンレス鋼）による金属材料，もしくは高耐圧ホースで形成されている。貯水容器３は、例えばガラスもしくはテフロン樹脂（ＰＴＦＥ：PolyTetra FluoroEthylene）により形成されており、貯水容器３内には、減圧手段としてのオリフィス４が設けられている。このオリフィス４は、例えばジルコニアセラミック材質で形成されることで耐高圧化されており、測定装置１の通常動作時には超純水に水没するように配設され、水流巻込を防止し常時貯水容器３内の水流を維持するようになっている。尚、このオリフィス４に代えて口径が０．４ｍｍ以下に形成されたノズルを設けても良い。このノズルについてもジルコニアセラミック材質で形成すると良い。この場合にも同様の作用効果を得ることができる。

この貯水容器３の上部には、排液口としての排水口３ａが配管５を介して外部に水流が通ずるように設けられていると共に、貯水容器３の下部にも排水口３ａが配管６を介して外部に水流が通ずるように設けられる。これらの複数の排水口３ａおよび３ａは、貯水容器３の上下に離間した位置に設けられている。これら配管５および６にはそれぞれボールコック７が設けられており、排水口３ａから排水される水量を均一に調整し毎時間一定量で外部に排水するようになっている。このようにして、オリフィス４により高圧の超純水が減圧され貯水容器３内に供されると共に、排水口３ａから超純水が排水される。

貯水容器３には超純水の吐出口３ｂが設けられており、吐出口３ｂから吐出された超純水は中空糸膜モジュール８の流入口８ａに送出されるようになっている。中空糸膜モジュール８は、中空糸カートリッジとも称されており、流入口８ａから流入した超純水を脱気するように構成されている。中空糸膜モジュール８が超純水を脱気した後の流出路には引出口８ｂを介して真空エジェクタ９が配設されている。

この真空エジェクタ９には、吸入口９ａおよび吐出口９ｂが設けられており、真空エジェクタ９の駆動用の圧縮エアを吸入口９ａから吸入し吐出口９ｂから吐出することにより真空エジェクタ９内の圧力を低下させ、中空糸膜モジュール８において発生する超純水の脱気分を引出口８ｂを介して真空エジェクタ９内に引き吐出口９ｂから吐出するようになっている。尚、真空エジェクタ９に代えて、真空ポンプを使用しても良い。この場合も同様の作用効果を奏する。

中空糸膜モジュール８には、前述した引出口８ｂとは異なる位置に吐出口８ｃが配設されており、貯水容器１０に設けられた供給口１０ａに通じている。貯水容器１０は、例えばガラスもしくはテフロン樹脂（ＰＴＦＥ）により形成されており、上下に離間した位置に複数の吐出口１０ｂおよび１０ｂが設けられている。これらの吐出口１０ｂおよび１０ｂにはそれぞれ配管１１および１２が設けられており、ボールコック１３，１３を通じて均一に毎時間一定量排水される。供給手段としての配管１２は、吐出口１０ｂからの水流の一部をパーティクルカウンタ１４に供給するように構成されている。パーティクルカウンタ１４は、供給された水に光を照射し、その光エネルギーの散乱や減少を検出することにより水中に含まれるパーティクルの数をカウントするように構成されており、供給された超純水に含まれるパーティクルの数を計測し図示しない表示部に表示するようになっている。尚、配管２以外の配管５，６，１１，１２はテフロン樹脂（ＰＴＦＥ）により形成されており、ボールコック７および１３、配管２，５，６，１１および１２，並びに貯水容器３および１０は外部から通気しないように構成されている。

上記構成の作用について説明する。
図示しない超純水製造装置により製造された超純水が、高圧化された状態で測定装置１に供給される。配管２を通じて貯水容器３に高圧の超純水が供給されると、オリフィス４の減圧作用により減圧され貯水容器３に貯水される。このとき貯水容器３に貯水されるときには例えば大気圧まで減圧される。

この超純水は、配管５および６を通じて排水されると共に中空糸膜モジュール８に供給される。この場合、貯水容器３では、上下複数箇所に配設された排水口３ａから排水されるため水流が保持されることにより貯水容器３には滞留しなくなる。
オリフィス４で減圧されるとキャビテーションにより気泡が発生するが、中空糸膜モジュール８では脱気され、真空エジェクタ９による気泡の吸入作用により超純水の気泡が吸いとられた状態で貯水容器１０に供給される。貯水容器１０では、脱気された超純水が供給されるとともに吐出口１０ｂからボールコック１３を通じて排水されるため、水流が密に保持されることになると共に滞留しない。また、貯水容器１０の吐出口１０ｂからパーティクルカウンタ１４に超純水が供給されることにより、パーティクルカウンタ１４では、パーティクルの数がカウントされ、カウントされたカウント数が表示部において表示される。このようにして中空糸膜モジュール８の吐出口８ｃからパーティクルカウンタ１４にかけて配管１２等に密な水流路が形成されることになる。

すなわち、従来において、例えばビーカーに注入しパーティクルを計測する方法を採用すると、気泡が混入する虞があり、さらに間違って気泡が混入した場合には、気泡の影響を除去するために待機時間を設ける必要が生じるが、数十時間もの待機時間を設ける必要があるため、測定効率が悪かったが、本実施形態では上記構成を採用することによりこのような問題点を解決している。

このような実施形態によれば、オリフィス４において減圧された後、さらに中空糸膜モジュール８において脱気された超純水をパーティクルカウンタ１４に供給してパーティクルをカウントするため、高圧化された超純水中のパーティクルの測定精度を向上することができる。
排水口３ａおよび吐出口１０ｂが、それぞれ超純水の貯水容器３および１０の上下に離間した位置に２つ設けられているので、超純水の滞留を極力防ぐことができる。

測定装置１内において、中空糸膜モジュール８で脱気された後、特に中空糸膜モジュール８の吐出口８ｃからパーティクルカウンタ１４にかけて外部から通気しないように形成されると共に密な水流路が形成されるため、超純水が大気に接触することがなく、測定装置１の外部から侵入する気泡および内部で発生する気泡の影響を除去することができ、パーティクル測定精度を向上することができる。しかも、気泡の影響を除去するための待機時間を設ける必要がなくなり、パーティクルの数を連続的に測定することができ、測定効率が向上する。

（他の実施形態）
本発明は、上記した実施形態に限定されるものではなく、例えば、次のような変形および拡張が可能である。
尚、前述実施形態では貯水容器３に２つの排水口３ａおよび３ａを設けた実施形態を示したが、２つに限らず、３以上の複数箇所に設けるとさらに望ましい。この場合、貯水容器３に供給される超純水が他の離間位置に設けられる排水口からも排水されるため、さらに滞留を抑制することができる。

被測定液体として、超純水に適用した実施形態を示したが、イオン水等の水一般やその他の液体にも適用することができる。

本発明の一実施形態を示す概略構成図

符号の説明

１はパーティクル測定装置、３は貯水容器（貯留部、貯水部）、３ａは排水口（排液口）、４はオリフィス（減圧手段）、７はボールコック、８は中空糸膜モジュール（脱気手段）、１２は配管（供給手段）、１４はパーティクルカウンタである。

Claims (4)

1. 高圧化された水等の被測定液体を減圧する工程と、
   前記減圧された被測定液体を脱気する工程と、
   前記減圧されると共に脱気された被測定液体をパーティクルカウンタに供給する工程とを備えたことを特徴とするパーティクル測定方法。
2. 高圧化された水等の被測定液体を減圧する減圧手段と、
   前記減圧された被測定液体を脱気する脱気手段と、
   前記減圧手段により減圧されると共に前記脱気手段により脱気された被測定液体をパーティクルカウンタに供給する供給手段とを備えたことを特徴とするパーティクル測定装置。
3. 排液口が設けられた前記被測定液体の貯留部を備え、
   前記貯留部の排液口は、少なくとも、当該貯留部の上下に離間した位置に複数個設けられていることを特徴とする請求項２記載のパーティクル測定装置。
4. 前記パーティクルカウンタに前記被測定液体が供給される流路は、外部から通気しないように形成されていることを特徴とする請求項２または３記載のパーティクル測定装置。
   
   

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