KR20170091023A - 기능수 제조장치 및 기능수 제조방법 - Google Patents

기능수 제조장치 및 기능수 제조방법 Download PDF

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Abstract

실시형태의 기능수 제조장치는 초순수의 수압을 거의 일정한 압력으로 조정하는 압력조정밸브와, 상기 압력조정밸브로 압력이 조정된 초순수를 가압하는 가압량이 조정 가능한 급수펌프와, 상기 급수펌프로 가압된 초순수에 특정의 기능을 부여하는 기능성 가스를 용해시키는 용해장치와, 상기 기능성 가스가 용해된 기능수의 수압 또는 유량에 기초하여, 상기 급수펌프의 토출압을 소정의 일정한 압력으로 제어하는 제어장치를 구비한다.

Description

기능수 제조장치 및 기능수 제조방법{FUNCTIONAL WATER PRODUCING APPARATUS AND FUNCTIONAL WATER PRODUCING METHOD}
본 발명은 기능수 제조장치 및 기능수 제조방법에 관한 것이다.
최근, 초순수에 특정의 기체를 용해시킨, 소위 기능수의 전자재료 세정용도에서의 실용성이 인정받게 되어, 예를 들어 습식 세정 공정에서 그 보급이 진행되고 있다. 초순수에 기체를 용해시키는 기체용해장치로서는 용해부로서 기체투과성의 막을 내장한 모듈을 구비한 장치가 일반적으로 사용되고 있다.
기체용해장치에서는, 수소 등의 기체에 관해서는 용해시키는 기체의 단위유량에 대해서 일정 유량의 초순수를 공급함으로써, 목적 농도로 기체가 용해된 기능수가 높은 정밀도로 얻어지는 것이 알려져 있다. 그 때문에, 용해장치로의, 초순수의 공급유량과 기체의 공급유량을 제어함으로써, 기능수 중의 기체의 농도를 안정적으로 유지하도록 한 기체용해장치가 제안되어 있다(예를 들어, 일본 공개특허 2009-82919호 공보 참조).
여기에서, 기체를 용해시키는 초순수는 일반적으로 1차 순수 시스템과 2차 순수 시스템을 구비하는 초순수 제조장치에서 제조된다. 1차 순수 시스템은 원수로부터 이온성 및 비이온성의 불순물 등을 제거하여 1차 순수를 제조한다. 1차 순수는 일단 1차 순수 탱크에 저류되고, 이 1차 순수탱크로부터 2차 순수 시스템에 도입된다. 2차 순수 시스템은 1차 순수를 처리하여 초순수를 제조한다. 필요에 따라서, 초순수 제조장치의 가장 마지막단에, 초순수를 저류하는 초순수 탱크가 설치된다. 초순수는 예를 들어, 이 초순수 탱크에 저류되고, 그 후 초순수의 사용 부분(유스 포인트, POU: Point of Use)에 공급된다. 상기 초순수 탱크와 상기 1차 순수 탱크는 환류배관으로 접속되어 있다. 환류배관은 상기 초순수 탱크로부터 초순수를 1차 순수탱크에 환류시킨다. 초순수의 유스 포인트는 예를 들어 상기 환류배관의 경로에 설치된다.
기체용해장치는 일반적으로 초순수의 유스 포인트에 설치된다. 기체용해장치는 초순수 제조장치로부터 공급되는 초순수에 기체를 용해시켜 기능수를 제조한다. 제조된 기능수는 기능수의 유스 포인트에 직접 공급된다. 기능수의 유스 포인트는 웨이퍼의 세정장치 등이다.
여기에서, 초순수 제조장치에 접속되는 환류배관에는 복수의 유스 포인트가 접속되는 경우가 있다. 이와 같은 경우, 통상 초순수 제조장치에서 제조되는 초순수의 수압이 거의 일정하게 유지되어 있으므로, 각 초순수의 유스 포인트에 공급되는 초순수의 공급압도, 각각 거의 일정하게 유지되고 있다.
그러나, 복수의 초순수의 유스 포인트에서의 초순수의 사용량이 각각 독립하여 변동되는 경우가 있을 수 있다. 이 경우, 그 변동의 타이밍에 따라서는, 어느 초순수의 유스 포인트에서의 초순수의 공급압이 변동된다. 예를 들어, 복수의 초순수의 유스 포인트가 복수의 상기 세정장치인 경우, 이것이 복수의 세정장치 중 몇 개의 장치의, 세정 사이클의 정지 타이밍이 겹친 경우에는, 정지되어 있지 않은 장치에서의 초순수의 공급압이 대폭 상승하는 경우가 있다.
또한, 초순수의 유스 포인트의 수가 많은 경우, 순환배관의, 보다 하류측에 설치된 초순수의 유스 포인트에서는, 상류측에서의 초순수의 사용량 변화의 영향을 받기 쉬워져 초순수의 공급유량이나 공급압의 예상치 못한 저하가 염려되는 경우도 있다.
그런데, 반도체 웨이퍼의 대형화가 진행되고 있고, 이와 같은 대형화된 반도체 웨이퍼의 세정방법으로서, 기능수를 반도체 웨이퍼에 넘쳐 흐르게 하여 세정하는 유동세정방법(flowing irrigation)이 채용되고 있다. 이 유동세정방법이 실시되는 세정장치에서는 통상 세정시간이 제어되어 세정이 실시되므로, 세정장치로의 기능수의 공급압이 감소된 경우에는 반도체 웨이퍼 표면으로의 기능수의 공급량이 부족하여, 충분한 세정을 실시할 수 없는 경우가 있다.
반도체 웨이퍼 표면으로의 기능수 공급량의 부족에 의한 세정부족의 문제는, 반도체 웨이퍼가 대형이 될수록 현저해진다. 구체적으로는 상기 세정부족의 문제는 예를 들어 직경 200㎜ 이상의 대형이 되면 보다 현저해진다. 그 때문에, 이와 같은 대형의 반도체 웨이퍼의 세정에서는 기능수의 공급압이 보다 안정적으로 일정하게 유지되는 것이 요구되고 있었다.
본 발명은 상기한 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 기능수의 공급압을 안정적으로 유지할 수 있는 기능수 제조장치 및 기능수 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
실시형태의 기능수 제조장치는 초순수의 수압을 거의 일정한 압력으로 조정하는 압력조정밸브와, 상기 압력조정밸브로 압력이 조정된 초순수를 가압하는 가압량이 조정 가능한 급수 펌프와, 상기 급수 펌프로 가압된 초순수에 특정의 기능을 부여하는 기능성 가스를 용해시키는 용해장치와, 상기 기능성 가스가 용해된 기능수의 수압 또는 유량에 기초하여, 상기 급수펌프의 토출압을 소정의 일정 압력으로 제어하는 제어장치를 구비하는 것을 특징으로 한다.
실시형태의 기능수 제조장치는 초순수를 가압하는 가압량이 조정 가능한 급수펌프와, 상기 급수펌프로 가압된 초순수의 수압을 거의 일정한 압력으로 조정하는 압력조정밸브와, 상기 압력조정밸브로 압력이 조정된 초순수에 특정의 기능을 부여하는 기능성 가스를 용해시키는 용해장치와, 상기 기능성 가스가 용해된 기능수의 수압 또는 유량에 기초하여, 상기 급수 펌프의 토출압을 소정의 일정한 압력으로 제어하는 제어장치를 구비하는 것을 특징으로 한다.
실시형태의 기능수 제조장치에서, 상기 압력조정밸브로부터 유출되는 초순수의 수압은, 상기 압력조정밸브에 공급되는 초순수의 수압보다, 20㎪~200㎪ 낮은 것이 바람직하다. 또한, 상기 용해장치로 공급하는 초순수의 급수압은 235㎪~265㎪인 것이 바람직하다.
실시형태의 기능수 제조장치는 또한 상기 기능수의 수압을 측정하여 측정값을 출력하는 수압 센서를 구비하고, 상기 제어장치는 상기 급수펌프의 토출압이 소정의 수압으로 유지되도록, 상기 수압센서의 출력에 기초하여 상기 급수펌프의 가압량을 제어하는 것이 바람직하다.
실시형태의 기능수 제조장치에서, 상기 기능성 가스는 수소가스인 것이 바람직하다.
실시형태의 기능수 제조방법은 초순수의 수압을 거의 일정한 압력으로 조정하는 압력조정공정과, 상기 압력조정공정에서 압력이 조정된 초순수를 가압하는 가압공정과, 상기 가압공정에서 가압된 초순수에 특정의 기능을 부여하는 기능성 가스를 용해시키는 용해공정과, 상기 기능성 가스가 용해된 기능수의 수압 또는 유량에 기초하여, 상기 가압공정을 거친 초순수의 수압이 소정의 일정한 압력으로 유지되도록, 상기 초수수의 가압량을 제어하는 제어공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
실시형태의 기능수 제조방법은 초순수를 가압하는 가압공정과, 상기 가압공정에서 가압된 상기 초순수의 수압을 거의 일정한 압력으로 조정하는 압력조정공정과, 상기 압력조정공정에서 압력이 조정된 초순수에 특정의 기능을 부여하는 기능성 가스를 용해시키는 용해공정과, 상기 기능성 가스가 용해된 기능수의 수압 또는 유량에 기초하여 상기 가압공정을 거친 초순수의 수압이 소정의 압력으로 유지되도록, 상기 초순수의 가압량을 제어하는 제어공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
실시형태의 기능수 제조방법에서는 또한 생성된 상기 기능수의 수압을 측정하는 수압측정공정을 구비하고, 상기 제어공정에서, 상기 수압측정공정에서의 측정값에 기초하여, 상기 가압공정을 거친 초순수의 수압이 소정의 수압으로 유지되도록, 상기 초순수의 가압량을 제어하는 것이 바람직하다.
실시형태의 기능수 제조장치 및 기능수 제조방법에 따르면, 기능수의 공급압을 안정적으로 유지할 수 있다.
도 1은 실시형태의 기능수 제조장치를 개략적으로 나타내는 블럭도이다.
도 2는 실시형태의 기능수 제조장치를 사용한 기능수 제조방법의 일례를 개략적으로 나타내는 흐름도이다.
도 3은 실시형태의 기능수 제조장치에 사용되는 용해장치를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는 다른 실시형태의 기능수 제조장치를 개략적으로 나타내는 블럭도이다.
도 5는 실시예의 용해장치로부터 유출되는 수소수의 수압변동을 나타내는 그래프이다.
도 6은 비교예의 용해장치로부터 유출되는 수소수의 수압변동을 나타내는 그래프이다.
도 7은 비교예의 용해장치로부터 유출되는 수소수의 수압변동을 나타내는 그래프이다.
도 8은 다른 실시예의 용해장치로부터 유출되는 수소수의 수압변동을 나타내는 그래프이다.
도 9는 다른 실시예의 용해장치로부터 유출되는 수소수의 수압변동을 나타내는 그래프이다.
종래의 용해장치에서는 상기한 바와 같은 반도체 웨이퍼 표면으로의 세정용 기능수의 공급량 부족에 의한 반도체 웨이퍼의 세정부족의 문제가 해소되지 않는다. 본 발명자들은 이것이 종래의, 기능수 내의 기체의 농도를 유지하도록 구성된 용해장치에서는 기능수의 공급압의 변동을 방지하는 각별한 배려가 이루어져 있지 않기 때문이라고 생각했다. 즉, 종래의 용해장치에서는 용해장치로의 초순수의 공급압이 일정한 것이 전제이므로, 초순수의 공급압이 변동된 경우에, 제조되는 기능수의 공급압이 일정하게 유지되지 않는다.
이하, 도면을 참조하여 실시형태를 상세하게 설명한다.
(제1 실시형태)
도 1은 제1 실시형태의 기능수 제조장치(1)를 개략적으로 도시한 블럭도이다. 기능수 제조장치(1)는 초순수의 공급압이 변동되었을 때에도, 이 변동을 완충하여 기능수의 공급압의 변동을 방지함으로써 상기 문제를 해결하는 것이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 기능수 제조장치(1)는 기능수 제조장치(1)에 공급되는 초순수를 제조하는 초순수 제조장치(100)와, 초순수 제조장치(100)에서 제조된 초순수를 순환시키는 순환배관(101)을 통하여 접속되어 있다. 복수의 유스 포인트(103)는 순환배관(101)의 경로에 접속된 초순수의 사용부분이다. 순환배관(101)에는 초순수 공급배관(102)이 접속되어 있다. 기능수 제조장치(1)는 초순수의 유스 포인트 중 하나로서 초순수 공급배관(102)의 경로에 접속되어 있다.
초순수 제조장치(100)는 예를 들어 시수(市水), 우물물, 하천수, 공업용수 등의 원수로부터 이온성 물질, 유기물, 용존 가스, 미립자 등을 제거하여 초순수를 제조하는 장치이다. 이와 같은 초순수 제조장치(100)는 일반적으로 원수 중의 탁질분(濁質分)을 제거하는 전처리 시스템과, 전처리된 원수(전처리수)로부터 이온성 물질 및 비이온성 물질을 제거함으로써 1차 순수를 제조하는 1차 순수 시스템을 구비한다. 1차 순수 시스템은 예를 들어, 역침투막 장치, 이온교환장치, 탈기장치, 자외선 산화장치 등을 구비한다. 초순수 제조장치(100)는 또한 1차 순수를 일단 저류하는 1차 순수 탱크를 구비하고, 1차 순수 탱크의 하류측에 2차 순수 시스템을 구비하고 있어도 좋다. 2차 순수 시스템은 1차 순수 중에 미량 잔존하는 불순물을 제거한다. 제조된 초순수 중 일부는 순환배관(101)을 통하여 1차 순수 탱크에 환류되어도 좋다.
이와 같은 초순수 제조장치(100)에서 제조되는 초순수의 저항률은 바람직하게는 10㏁·㎝ 이상, 보다 바람직하게는 18㏁·㎝ 이상이다.
초순수 제조장치(100)에서의 초순수의 제조량은 대표적으로는 100t/hour~1000t/hour이다. 순환배관(101)의 경로에는 복수의 초순수의 유스 포인트(POU)(103)가 접속되어 있다. 제조된 초순수는 이들 초순수의 유스 포인트(103)에서 병행하여 사용된다. 상기 제조량으로 초순수를 제조하는 초순수 제조장치(100)에 접속되는 초순수의 유스 포인트(103)의 수는 도 1에서는 2군데만 나타냈지만, 예를 들어 100군데~수백군데이다. 이 경우, 하나의 초순수의 유스 포인트(103)에서 사용되는 초순수의 양은 예를 들어 반도체 웨이퍼의 세정용도에서는 1t/hour~2t/hour인 것이 일반적이다. 또한, 이와 같은 경우, 초순수 제조장치(100)로부터 각 초순수의 유스 포인트(103) 및 초순수 공급배관(102)으로의 초순수의 공급압은 평상시(변동이 없고 안정된 상태일 때)에서 250㎪~300㎪ 정도이다. 이와 같이 하여 초순수 제조장치(100)에서 제조된 초순수의 일부가, 순환배관(101) 및 초순수 공급배관(102)을 통하여 기능수 제조장치(10)에 도입된다.
도 1에 도시한 기능수 제조장치(1)는 압력조정밸브로서의 감압밸브(11)와, 급수펌프(12)와, 용해장치(13)를 구비하고 있는, 기능수 제조장치(1)는 또한 기능성 가스 공급장치(16)와, 수압센서(17)와, 제어장치(18)를 구비하고 있다. 용해장치(13)에는 용해장치(13)에서 제조된 기능수를 공급처인 기능수의 유스 포인트(15)에 공급하는 기능수 공급배관(14)이 접속되어 있다. 기능수의 유스 포인트(15)는 예를 들어 전자재료용 세정장치, 표면처리장치 등이다.
감압밸브(11)는 초순수 공급배관(102)을 통하여 공급되는 초순수의 수압을 조정한다. 구체적으로 감압밸브(11)는 초순수의 수압을 거의 일정한 수압으로 저하시킨다. 감압밸브(11)는 초순수의 수압이 평상시로부터 일시적으로 상승 또는 저하되어 변동된 경우에, 이 변동을 완충하여 거의 일정한 압력으로 유출시킨다.
감압밸브(11)는 급수의 수압을 조정하여 하류에 공급하는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 감압밸브(11)는 예를 들어 다이어프램 및 스프링을 구비하고, 상기 다이어프램에 의해 수압을 감압시키는 감압기구를 갖는 감압밸브이다. 상기 감압밸브는 물을, 수류입구로부터 감압기구를 거쳐 수류출구에 유통시킨다. 이 때, 수류출구의 압력변동에 의해 상기 다이어프램이 변위한다. 다이어프램의 변위에 의해 감압기구가 작동되어 수류입구로부터 수류출구로의 수압이 감압 조정된다. 이와 같이, 감압밸브(11)는 급수의 수압을 감압 조정하여, 하류에 공급한다. 감압밸브(11)가 유출시키는 초순수의 수압은, 예를 들어 상기 감압기구에 구비되는 스프링의 강도에 의해 조절할 수 있다.
감압밸브(11)로부터의 초순수의 유출압(2차측의 수압)에 대해서, 예를 들어 평상시의 초순수 공급배관(102)(1차측)으로부터의 초순수의 공급압이 250㎪~300㎪인 경우, 감압밸브(11)는 100㎪~초순수의 공급압력보다 20㎪ 낮은 압력의 범위에서 초순수를 유출시키는 것이 바람직하고, 150㎪~200㎪ 범위의 값으로 초순수를 유출시키는 것이 보다 바람직하다. 이 때문에, 감압밸브(11)의 1차측과 2차측의 차압은 2차측이 1차측보다 바람직하게는 20㎪~200㎪의 범위, 보다 바람직하게는 40㎪~150㎪ 정도로 저하된다. 그렇게 함으로써, 감압밸브(11)는 초순수의 유출압을, 상기 바람직한 값으로부터 ±5%의 범위내에서 거의 일정하게 유지할 수 있다. 또한, 1차측의 초순수의 공급압과 감압밸브(11)로부터의 유출압의 목표값과의 차가 작은 경우에는, 감압밸브(11)에서의 감압량은 상기보다 적어서 좋다.
감압밸브(11)에서의 1차측과 2차측의 차압은 급수펌프(12)의 최대가압량(최대 토출 양정(揚程))의 45%~55%의 범위의 값인 것이 바람직하고, 50%~55%의 범위의 값이 보다 바람직하다. 상기 차압은 급수펌프(12)의 최대가압량의 45% 이상이면, 감압밸브(11)에서 초순수의 수압이 충분히 감압된다. 그 결과, 급수펌프(12)의 토출압의 안정성이 향상된다. 상기 차압이 급수펌프(12)의 최대가압량의 55% 이하이면, 급수펌프(12)에서 초순수가 충분히 가압되므로, 기능수의 수압의 안정성이 향상된다.
급수펌프(12)는 감압밸브(11)로 수압이 저하된 초순수를 소정의 수압으로 가압한다. 급수펌프(12)로서는 가압량의 제어가 가능한 것이면 특별히 한정되지 않는다. 급수펌프(12)의 가압 가능한 최대 가압량은 기능수의 충분한 농도를 유지하는 관점에서, 250㎪ 이상인 것이 바람직하다.
급수펌프(12)는 예를 들어 용적변화에 의해, 액체의 흡입과 토출을 연속적으로 실시하는 회전식 용적형 펌프나, 용적변화에 의해, 액체의 흡입과 토출을 반복하여 실시하는 왕복운동식 용적형 펌프, 펌프내의 임펠러나 프로펠러의 회전에 의해 발생하는 원심력이나 추진력으로 액체를 토출하는 원심형 펌프 등이다.
구체적으로는 회전식 용적형 펌프는 튜브 펌프, 로터리 펌프, 기어 펌프, 스네이크 펌프 등, 왕복운동식 용적형 펌프는 다이어프램 펌프, 플랜저 펌프 등이다. 또한, 원심형 펌프는 와권 펌프 등이다. 급수 펌프(12)는 그 중에서도 유체의 맥동이 적고, 토출압을 거의 일정하게 안정적으로 유지하는 점에서, 회전식 용적형 펌프 또는 원심형 펌프가 바람직하고, 원심형 펌프인 와권 펌프가 특히 바람직하다.
급수펌프(12)로부터 유출되는 초순수의 수압에 대해서는, 예를 들어 평상시의 초순수 공급배관(102)으로부터의 초순수의 공급압이 250㎪~300㎪인 경우, 초순수 펌프(12)는 235㎪~265㎪의 범위에서 초순수를 유출시키는 것이 바람직하다. 급수펌프(12)로부터의 초순수의 유출압이 상기한 범위인 것으로, 안정된 농도의 기능수를 생성시킬 수 있다.
또한, 급수펌프(12)에서의 가압량은 감압밸브(11)에서의 감압량에 따르지만, 30㎪~300㎪의 범위인 것이 바람직하고, 50㎪~260㎪의 범위인 것이 보다 바람직하다. 상기 가압량은 30㎪ 이상인 것으로 기능수의 충분한 농도가 보다 안정적으로 유지된다. 상기 가압량은 300㎪ 이하인 것으로, 급수펌프(12)의 토출압의 피드백 제어를 적확하게 실시하기 쉽다.
수압센서(17)는 기능수 공급배관(14) 내의 기능수의 수압을 측정하여 수압검출신호를 출력한다. 수압센서(17)로서는 특별히 한정되지 않고, 일반적인 다이어프램 게이지형의 수압센서를 사용할 수 있다. 수압센서(17)의 시판품으로서는 예를 들어 사파스고교사제의 압력계 등이 사용 가능하다. 수압센서(17)는 측정값을 수압검출신호로서 출력하고, 상기 출력신호가 제어장치(18)에 입력된다.
제어장치(18)는 수압센서(17)의 출력(측정값)에 기초하여 급수펌프(12)의 가압량을, 급수펌프(12)의 토출압이 소정의 일정한 압력이 되도록 제어한다. 구체적으로는 급수펌프(12)로서 와권펌프 등의 원심형 펌프가 사용되는 경우, 제어장치(18)는 수압센서(17)로부터의 수압검출신호를 피드백하여 목표수압값과 비교하여, 검출수압값과 목표수압값의 편차가 제로가 되도록, 급수펌프(12)의 운전주파수를 제어한다.
용해장치(13)는 예를 들어 초순수에 가스 투과막을 통하여 기능성 가스를 주입하여 용해시키는 장치나, 배관내를 유통시키는 초순수에 직접 기능성 가스를 버블링함으로써 기능성 가스를 용해시키는 장치이다. 또한, 용해장치(13)는 초순수에 기능성 가스를 주입한 후에 스태틱 믹서 등의 분산수단에 의해 용해시키는 장치이어도 좋다. 또한, 용해장치(13)는 가스용해조에 펌프에 의해 초순수를 공급시키고, 상기 펌프의 상류측에서 초순수 중에 기능성 가스를 공급하고, 펌프내의 교반에 의해 기능성 가스를 용해시키는 장치 등이어도 좋다.
기능성 가스 공급장치(16)는 예를 들어 기능성 가스를 발생 내지 저장하는 기능성 가스 저장장치에, 기능성 가스의 공급유량을 조절하는 매스플로우 컨트롤러를 구비한다.
이 경우, 제어장치(18)는 기능성 가스 공급장치(16)로부터 용해장치(13)로의 기능성 가스의 공급유량을 제어한다. 예를 들어, 수압센서(17)의 측정값에 기초하여 제어장치(18)가 기능성 가스 공급장치(16)에 구비되는 매스플로우 컨트롤러에 의한 기능성 가스의 공급유량을 제어한다. 이에 의해, 원하는 농도의 기능수가 제조되도록, 기능성 가스 공급장치(16)로부터 용해장치(13)로 기능성 가스가 공급된다.
기능성 가스는 예를 들어 수소가스, 산소가스, 질소가스, 오존가스, 이산화탄소가스 등이다. 기능성 가스로서 수소가스, 산소가스 등이 용해된 기능수에 따르면, 전자재료의 표면에 부착된 미립자를 제거할 수 있다. 기능성 가스로서 오존가스 등이 용해된 기능수에 따르면, 전자재료의 표면에 부착된 유기물과 금속성분을 제거할 수 있다. 기능성 가스로서 이산화탄소 가스가 용해된 기능수에 따르면, 피세정물 표면에서의 정전기의 발생을 방지할 수 있다. 기능성 가스로서는 전자재료의 표면에 부착된 미립자를 제거하는 점에서, 수소가스가 바람직하다.
이와 같이 하여 용해장치(13)에서 생성되는 기능수는 예를 들어 기능성 가스가 수소가스인 경우, 25℃, 1기압하에서의 용존수소농도가 바람직하게는 0.1㎎/L 이상, 보다 바람직하게는 0.5㎎/L~1.5㎎/L, 보다 바람직하게는 1.0㎎/L~1.2㎎/L이다. 생성되는 기능수의 유량은 예를 들어, 반도체 웨이퍼의 세정용도에서는 반도체 웨이퍼의 1매당, 0.5L/min~2L/min이다.
계속해서, 도 2를 참조하여, 기능수 제조장치(1)의 동작 및 기능수 제조방법에 대해서 설명한다. 도 2는 기능수 제조장치(1)를 사용한 기능수 제조방법의 일례를 개략적으로 나타내는 흐름도이다. 도 2에 도시한 기능수 제조방법은 감압공정(S1), 가압공정(S2), 용해공정(S3), 수압측정공정(S4), 및 제어공정(S5)을 갖고 있다. 초순수 공급배관(102)으로부터 초순수의 공급을 받으면, 감압밸브(11)는 공급되는 초순수의 수압을 조정하여 거의 일정하게 저하시킨다(S1). 감압밸브(11)가 초순수의 수압을 거의 일정하게 저하시키면, 이어서 급수펌프(12)가 감압된 초순수를 소정의 압력으로 가압한다(S2). 여기에서, 기능성 가스 공급장치(16)는 기능성 가스를 용해장치(13)에 공급한다. 용해장치(13)는 급수펌프로 가압된 초순수에, 기능성 가스공급장치(16)가 공급한 기능성 가스를 용해시킨다(S3). 수압센서(17)는 용해장치(13)가 기능성 가스를 용해시킨 초순수(기능수)의 수압을 특정한다(S4). 제어장치(18)는 수압센서(17)의 출력(측정값) 또는 기능수의 유량에 기초하여 급수펌프(12)의 가압량을, 급수펌프(12)의 토출압이 소정의 일정한 압력이 되도록 제어한다.
계속해서, 도 3을 참조하여 용해장치(13)의 일례에 대해서 설명한다. 도 3에 용해장치(13)의 일례로서 초순수에 가스 투과막을 통하여 기능성 가스를 주입하여 용해시키는 용해장치(131)를 개략적으로 도시한다. 용해장치(131)는 가스 투과막으로서 중공사막을 구비하고, 이 중공사막을 통하여 기능성 가스를 초순수 중에 용해시키는 장치이다. 용해장치(13)는 내부에 중공사막이 설치된 중공사막 용해조(132)(중공사막 유닛)을 구비하고 있다. 중공사막 용해조(132) 내부에는 초순수를 중공사막 용해조(132)에 공급하는 피처리수 공급관(136)이 접속되어 있다. 초순수는 초순수 공급배관(136)을 지나 중공사막의 외측(133)에 공급된다. 한편, 기능성 가스는 중공사막 용해조(132)에 접속된 가스공급관(135)을 지나, 중공사막의 내측(134)에 외측 공급압보다 저압으로 공급된다. 이에 의해, 외측의 초순수는 중공사막을 투과하여 기능성 가스를 용해하여 기능수가 조제된다.
중공사막 용해조(132)의 출수구에는 기능수 공급배관(14)이 접속되어 있고, 조제된 기능수는 기능수 공급배관(14)을 통하여 중공사막 용해조(132) 밖으로 배출된다. 이와 같은 용해장치(131)에 따르면, 중공사막 용해조에 유입되는 초순수와 공급된 기능성 가스는 각각 중공사막 용해조의 액상부와 기상부에 일정 시간 체류한다. 이 때, 상기 액상부와 기상부가, 기능성 가스의 공급량의 변동이나 약간의 시간적 지체에 대하여 완충 기능을 발휘한다. 그 때문에, 용해장치(131)에 따르면, 용해된 기능성 가스의 농도의 변동이 적은 기능수를 안정적으로 제조할 수 있다.
또한, 기능수 제조장치(1)는 용해장치(13)와 급수펌프(12) 사이에, 탈가스 장치를 구비하는 것이 바람직하다. 이는 상기 탈가스 장치가, 미리 용해장치(13)에 공급되는 초순수 중의 용존산소, 용존질소 등의 용존가스 중, 기능성 가스 이외의 용존가스를 제거함으로써, 용해장치(13)에서의 기능성 가스의 초순수로의 용해성을 높이기 때문이다. 이 경우, 탈가스 장치는 용해장치(13)에 공급되는 초순수 중의, 예를 들어 용존산소농도를 0.1㎎/L 이하 정도로 감소시키는 것이 바람직하다. 이 탈가스 장치로서는 가스투과막을 구비하는 진공탈기장치 등이 바람직하게 사용된다.
상술한 바와 같이 하여 본 실시형태의 기능수 제조장치(1)에서 얻어진 소정 농도의 기능수는, 기능수 공급배관(14)을 통하여 기능수의 유스 포인트(15)로 공급되어 사용된다. 기능수 제조장치(1)에 따르면, 초순수 제조장치(100)로부터의 초순수의 공급압이 변동된 경우에도, 기능수를 일정한 공급압으로, 기능수의 유스 포인트로 공급할 수 있다.
여기에서, 기능수 제조장치(1)에 의해, 기능수의 공급압을 일정하게 유지하는 메커니즘에 대해서 설명한다. 일반적으로, 급수펌프의 토출압의 피드백 제어에서는 2차측에 변동이 나타나고야 비로소 급수펌프의 모터의 회전주파수가 제어되므로, 타임래그에 의한 제어값의 흐트러짐(오버슈트)이 발생하기 쉽다. 특히, 1차측의 수압변동이 큰 경우, 제어값의 흐트러짐이 증폭되어, 목표값으로 안정화시키는 데에 시간이 걸린다.
실시형태의 기능수 제조장치에서는 급수펌프(12)의 직전에 감압밸브(11)를 배치함으로써, 급수펌프(12)의 1차측의 수압이, 상기와 같이 거의 일정한 수압으로 유지된다. 그 결과, 2차측의 수압변동이 작아지므로, 급수펌프(12)의 피드백 제어에서의 제어값의 흐트러짐을 매우 작게 할 수 있다. 그 결과, 용해장치(13)로의 초순수의 공급수압이 거의 일정하게 유지된다.
또한, 실시형태의 기능수 제조장치(1)에서는 피드백 제어에서 수압센서(17)에 의한 기능수의 수압의 측정값이 사용되는 것도 유익하다. 일반적으로 수압센서(17)는 유량센서에 비하여 측정시간이 짧고 측정정밀도도 높으므로, 응답성이 우수하다. 그 때문에, 수압센서(17)에 의한 수압측정으로부터, 급수펌프(12)의 모터 제어까지의 타임래그나, 수압센서(17)에서의 측정오차에 의한 제어값으로의 영향이 적다. 이와 같이, 수압센서(17)에 의한 기능수의 수압의 측정값이 사용됨으로써 급수펌프(12)의 토출압이 적확하게 제어된다.
이와 같이, 본 실시형태의 기능수 제조장치에 따르면, 급수펌프의 직전에 감압밸브가 배치됨으로써, 급수펌프의 토출압을 안정화시킬 수 있다. 그 때문에, 기능수의 유스 포인트로의 공급수압을 안정적으로 유지할 수 있다. 또한, 기능수의 수압에 기초하여 용해장치(13)로의 초순수의 공급수압 및 기능성 가스의 공급유량이 제어되므로, 유량제어를 실시하는 경우에 비하여, 유스 포인트에서의 기능수의 공급압이 안정적으로 제어된다.
(제2 실시형태)
다음에, 제2 실시형태의 기능수 제조장치(2)에 대해서 설명한다. 도 4는 기능수 제조장치(2)를 개략적으로 도시한 블럭도이다. 도 4에 도시한 기능수 제조장치(2)는 도 1에 도시한 기능수 제조장치(1)와, 감압밸브(11) 및 급수펌프(12)의 배치가 반대인 것을 제외하고, 그 밖의 구성은 동일하다. 그 때문에, 도 4에서, 도 1과 동일한 기능을 갖는 구성에는 동일한 부호를 붙여 중복되는 설명을 생략한다.
기능수 제조장치(2)에서 급수펌프(12)는 초순수 제조장치로부터 공급되는 초순수를 소정의 수압으로 가압한다. 예를 들어, 상기 초순수의 평상시의 공급압이 250㎪~300㎪인 경우, 급수펌프(12)는 공급압보다 30㎪ 높은 압력~350㎪으로 초순수를 유출시킨다. 급수펌프(12)에서의 가압량은 하류측의 감압밸브(11)에서의 감압량에 따르지만, 30㎪~200㎪로 설정되는 것이 바람직하다.
그리고, 감압밸브(11)가 급수펌프(12)로 가압된 초순수를 감압시킨다. 감압밸브(11)가 유출시키는 초순수의 수압은 235㎪~265㎪의 범위인 것이 바람직하고, 250㎪ 정도인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 감압밸브(11)로부터 유출되는 초순수의 유출압은 상기 바람직한 값으로부터 ±5%의 범위내에서 거의 일정하게 유지된다. 이 때문에, 상기 감압밸브(11)는 초순수의 유출압(2차측)을, 급수펌프(12)에 의한 공급압보다도, 바람직하게는 20㎪~200㎪의 범위, 보다 바람직하게는 40㎪~150㎪ 정도로 저하시킨다. 또한, 본 실시형태에서는 급수 펌프(12)에서의 가압량의 목표값이 작으면, 감압밸브(11)에서의 감압량도 작아서 좋다.
감압밸브(11)에서의 1차측과 2차측의 차압은 급수펌프(12)의 최대가압량(최대 토출양정)의 45%~55%의 범위의 값인 것이 바람직하고, 50%~55%의 범위의 값인 것이 보다 바람직하다. 상기 차압의 급수펌프(12)의 최대가압량의 45% 이상이면, 수압이 충분히 감압되고, 급수펌프(12)의 토출압의 안정성을 향상시킨다. 상기 차압이 급수펌프(12)의 최대 가압량의 55% 이하이면, 급수펌프(12)에서 초순수가 충분히 가압되므로, 기능수의 수압의 안정성이 향상된다.
이와 같이, 본 실시형태의 기능수 제조장치(2)에 따르면, 급수펌프의 직후에 감압밸브가 배치됨으로써, 용해장치로의 초순수의 공급수압을 안정화시킬 수 있다. 그 때문에, 기능수의 유스 포인트로의 공급수압을 안정적으로 유지할 수 있다. 또한, 기능수의 수압에 기초하여 용해장치(13)로의 초순수의 공급수압 및 기능성 가스의 공급유량을 제어하므로, 유량제어를 실시하는 경우에 비하여, 안정된 기능수의 유스 포인트로의 공급압의 제어가 가능하다. 특히, 기능수 제조장치(2)는 초순수 제조장치(100)로부터의 초순수의 공급압이 원하는 수압보다 낮은 경우에 적합하다.
[실시예]
(실시예 1)
도 1에 도시한 구성에서, 감압밸브(세키스이사제, TYPE755) 및 급수펌프(레뷔트로니쿠스사제, BPS-600)를 차례로 사용하여, 초순수를, 용해장치(중공사막식 용해장치, 모델번호 G284, 멤브라나사제)에 유량 20L/min으로 급수했다. 이 용해장치에 의해, 초순수에 수소가스를 용해시켜 수소수를 제조했다. 이 때, 제조되는 수소수 중의 수소농도가 1.2㎎/L이 되도록 용해장치로의 수소가스의 공급유량을 설정했다. 수소가스의 공급유량은 290㎖/min이었다. 감압밸브의 초순수의 유출압은 0.2㎫로 설정했다. 또한, 수소수의 수압을 수압센서(사파스고교사제의 압력계)로 측정하여, 급수펌프의 토출압이 0.25㎫가 되도록, 급수펌프의 토출압을 수압센서의 측정값에 의해 피드백 제어했다. 감압밸브로의 초순수의 공급압을, 0.24㎫로 거의 일정하게 해 두고, 일시적으로 저하시킨 후 증가시켜, 감압 밸브 출구측의 초순수의 수압(=급수 펌프 입구측의 초순수의 수압) 및 용해장치로부터 유출되는 수소수의 수압변동을 조사했다. 결과를 도 5에 나타낸다.
도 5에 도시된 바와 같이, 급수펌프의 전단에 감압밸브를 배치하는 도 1의 구성을 채용함으로써 감압밸브로의 공급수압이 변동된 경우에도, 수소수의 수압이 안정적으로 유지되는 것을 알 수 있다.
(비교예 1)
도 1에 도시한 구성에서 감압밸브(11)를 제외한 것과 동일한 구성에 따라, 감압밸브를 사용하지 않고, 급수펌프만을 사용한 이외에는 실시예 1과 동일하게, 초순수를 용해장치에 급수했다. 이 때, 급수펌프의 토출압이 0.25㎫가 되도록 급수펌프의 토출압을, 수압센서의 측정값에 의해 피드백 제어했다. 급수펌프로의 초순수의 공급압을 0.2㎫로 거의 일정하게 해 두고, 이로부터 약 5초간, 일시적으로 저하시켜, 이 때의 수소수의 수압의 변동을 조사했다. 결과를 도 6에 도시한다.
(비교예 2)
도 1에 도시한 구성에서 감압밸브(11)를 제외한 것과 동일한 구성에 따라, 감압밸브를 사용하지 않고, 급수펌프만을 사용한 이외에는 실시예 1과 동일하게, 초순수를 용해장치에 급수했다. 이 때, 급수펌프의 토출압이 0.25㎫가 되도록 급수펌프의 토출압을, 수압센서의 측정값에 의해 피드백 제어했다. 급수펌프로의 초순수의 공급압을 0.2㎫로 거의 일정하게 해 두고, 이로부터 약 50초간, 일시적으로 저하시킨 후, 증가시켜, 수소수의 수압의 변동을 조사했다. 결과를 도 7에 도시한다.
도 6, 도 7에서, 감압밸브를 사용하지 않는 경우, 급수펌프로의 급수압이 변동되었을 때에는 수소수의 수압이 변동된 것을 알 수 있다.
(실시예 2)
도 1에 도시한 구성에서, 실시예 1과 동일한 감압밸브 및 급수펌프를 차례로 사용하여 초순수를, 실시예 1과 동일한 용해장치에 급수하고, 실시예 1과 동일하게 용해장치에 의해 초순수에 수소가스를 용해시켜 수소수를 제조했다. 수소수의 수압을 수압센서로 측정하고, 급수펌프의 토출압이 0.25㎫가 되도록 급수펌프의 토출압을 수압센서의 측정값에 의해 피드백 제어했다. 감압밸브로의 초순수의 공급압은 0.25㎫로 거의 일정하게 해 두고, 단계적으로 서서히 0.19㎫까지 저하시킨 후 증가시키고 0.25㎫로 되돌렸다. 이 때의, 감압밸브 출구측의 초순수의 수압(=급수펌프 입구측의 초순수의 수압) 및 용해장치로부터 유출되는 수소수의 수압변동을 조사했다. 결과를 도 8에 도시한다.
도 8에 도시된 바와 같이, 감압밸브로의 초순수의 공급압이 0.19㎫와, 감압밸브의 유출압의 설정값을 하회했을 때에는 수소수의 수압은, 미소한 변동이 보이지만, ±5%의 범위에서 안정적으로 거의 일정하게 유지된 것을 알 수 있다.
(실시예 3)
도 1에 도시한 구성에서, 실시예 1과 동일한 감압밸브 및 급수펌프를 차례로 사용하여, 초순수를, 실시예 1과 동일한 용해장치에 급수하고, 실시예 1과 동일하게 초순수에 수소가스를 용해시켜 수소수를 제조했다. 수소수의 수압을 수압센서로 측정하고, 급수펌프의 토출압이 0.25㎫가 되도록 급수펌프의 토출압을 수압센서의 측정값에 따라 피드백 제어했다. 감압밸브의 유출압은 0.2㎫로 설정했다. 감압밸브로의 초순수의 공급압은 0.25㎫로 거의 일정하게 해 두고, 단계적으로 서서히 0.19㎫까지 저하시킨 후 증가시키고 0.25㎫로 되돌렸다. 이 때의, 감압밸브 출구측의 초순수의 수압(=급수펌프 입구측의 초순수의 수압) 및 용해장치로부터 유출되는 수소수의 수압변동을 조사했다. 결과를 도 9에 도시한다.
도 9에 도시된 바와 같이, 감압밸브의 유출압은 0.1㎫와, 초순수의 공급압보다 150㎪ 작았으므로, 수소수의 수압은 목표치인 0.25㎫에 도달하지 않았지만, 수소수의 수압에는 안정적으로 일정하게 유지된 것을 알 수 있다.
유체의 압력제어에서는 유체를 가압하는 경우에는 펌프만, 감압하는 경우는 감압밸브만이 단독으로 사용되는 것이 일반적이고, 양자를 병용하는 것은 통상 실시되지 않는다. 이는 일반적으로는 펌프 또는 감압밸브 중 어느 것인가 단독으로, 유체의 압력은 거의 일정하게 유지되기 때문이다. 여기에서, 기능수는 유스 포인트에서의 수압이 일정한 것이 필요하지만, 초순수에 기능성 가스를 용해시키는 용해장치에서는 펌프 또는 감압밸브 중 어느 것인가 단독으로 초순수가 공급되는 경우, 초순수의 공급원인 초순수 제조장치의 공급압력의 변동에 의해, 용해장치로부터 유출되는 기능수의 유수압이 변동된다.
이에 대하여, 각 실시예에서 나타낸 바와 같이, 본 실시형태의 기능수 제조장치에 따르면, 급수펌프와 감압밸브를 병용함으로써, 용해장치로의 초순수의 공급수압을 안정화시킬 수 있다. 그 때문에, 기능수의 공급수압을 안정적으로 유지할 수 있다. 이와 같이, 2개의 장치를 조합함으로써 압력이 안정된다는, 현저한 효과가 있는 것이 확인되었다.
특정 실시예들이 앞서 기술되었으나, 이들 실시예는 단지 예시로서 제시되며, 본 발명의 범주를 제한할 의도는 아니다. 또한, 본 명세서에서 설명된 신규한 실시예들은 다른 다양한 형태로 구현될 수 있다. 나아가, 본 발명의 사상을 벗어나지 않고도 본 명세서에서 설명된 실시예의 다양한 생략, 치환 및 변형 형태가 이루어질 수 있다. 첨부된 청구항 및 이들의 균등물은 본 발명의 범주 및 사상에 속하는 상기 형태들 또는 변형들을 포괄하도록 의도된 것이다.
1: 기능수 제조장치 11: 감압밸브
12: 급수펌프 13: 용해장치
14: 기능수 공급배관 15: 기능수의 유스 포인트
16: 기능성 가스 공급장치 17: 수압센서
18: 제어장치 100: 초순수 제조장치
101: 순환배관 102: 초순수 공급배관
103: 초순수의 유스 포인트

Claims (11)

  1. 초순수의 수압을 거의 일정한 압력으로 조정하는 압력조정밸브,
    상기 압력조정밸브로 압력이 조정된 초순수를 가압하는, 가압량이 조정 가능한 급수펌프,
    상기 급수펌프로 가압된 초순수에, 특정의 기능을 부여하는 기능성 가스를 용해시키는 용해장치, 및
    상기 기능성 가스가 용해된 기능수의 수압 또는 유량에 기초하여, 상기 급수 펌프의 토출압을 소정의 일정 압력으로 제어하는 제어장치를 구비하는 것을 특징으로 하는 기능수 제조장치.
  2. 초순수를 가압하는, 가압량이 조정 가능한 급수펌프,
    상기 급수펌프로 가압된 초순수의 수압을 거의 일정한 압력으로 조정하는 압력조정밸브,
    상기 압력조정밸브로 압력이 조정된 초순수에, 특정의 기능을 부여하는 기능성 가스를 용해시키는 용해장치, 및
    상기 기능성 가스가 용해된 기능수의 수압 또는 유량에 기초하여, 상기 급수 펌프의 토출압을 소정의 일정한 압력으로 제어하는 제어장치를 구비하는 것을 특징으로 하는 기능수 제조장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 압력조정밸브로부터 유출되는 초순수의 수압은, 상기 압력조정밸브에 공급되는 초순수의 수압보다 20㎪~200㎪ 낮은 것을 특징으로 하는 기능수 제조장치.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 용해장치로 공급하는 초순수의 급수압은 235㎪~265㎪인 것을 특징으로 하는 기능수 제조장치.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 용해장치로 공급하는 초순수의 급수압은 235㎪~265㎪인 것을 특징으로 하는 기능수 제조장치.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 급수펌프는 원심형의 와권(渦卷) 펌프인 것을 특징으로 하는 기능수 제조장치.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    추가로, 상기 기능수의 수압을 측정하여 측정값을 출력하는 수압 센서를 구비하고, 상기 제어장치는 상기 수압센서의 출력에 기초하여, 상기 급수펌프의 토출압이 소정의 일정한 압력으로 유지되도록, 상기 급수펌프의 가압량을 제어하는 것을 특징을 하는 기능수 제조장치.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 기능성 가스는 수소가스인 것을 특징으로 하는 기능수 제조장치.
  9. 초순수의 수압을 거의 일정한 압력으로 조정하는 압력조정공정,
    상기 압력조정공정에서 압력이 조정된 초순수를 가압하는 가압공정,
    상기 가압공정에서 가압된 초순수에 특정의 기능을 부여하는 기능성 가스를 용해시키는 용해공정, 및
    상기 기능성 가스가 용해된 기능수의 수압 또는 유량에 기초하여, 상기 가압공정을 거친 초순수의 수압이 소정의 일정 압력으로 유지되도록, 상기 초순수의 가압량을 제어하는 제어공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 기능수 제조방법.
  10. 초순수를 가압하는 가압공정,
    상기 가압공정에서 가압된 초순수의 수압을 거의 일정한 압력으로 조정하는 압력조정공정,
    상기 압력조정공정에서 압력이 조정된 초순수에 특정의 기능을 부여하는 기능성 가스를 용해시키는 용해공정, 및
    상기 기능성 가스가 용해된 기능수의 수압 또는 유량에 기초하여, 상기 가압공정을 거친 초순수의 수압이 소정의 일정한 압력으로 유지되도록, 상기 초순수의 가압량을 제어하는 제어공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 기능수 제조방법.
  11. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
    추가로, 생성된 상기 기능수의 수압을 측정하는 수압측정공정을 구비하고,
    상기 제어공정에서, 상기 수압측정공정에서의 측정값에 기초하여, 상기 가압공정을 거친 초순수의 수압이 소정의 수압으로 유지되도록, 상기 초순수의 가압량을 제어하는 것을 특징으로 하는 기능수 제조방법.
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