JP5072062B2 - 水素ガス溶解洗浄水の製造方法、製造装置及び洗浄装置 - Google Patents
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Description
(1)水素ガスを水に溶解した水素ガス溶解洗浄水の製造方法において、使用済みの水素ガス溶解洗浄水に、水素ガスを大気圧を超える加圧下に溶解して大気圧下の溶解度以上の濃度の水素ガス溶解水とする操作を行い、次いで水素ガス溶解水を気体透過膜モジュールに通水し、気体透過膜モジュールの気相部を大気に通じた状態にすることにより、水素ガス溶解水を大気圧の±20%の範囲まで減圧して溶存ガスの一部を除去する操作を行い、減圧して除去される水素ガスは排ガス処理装置で水素を除去処理後放出し、前記水素ガスを大気圧を超える加圧下に溶解して大気圧下の溶解度以上の濃度の水素ガス溶解水とする操作と前記水素ガス溶解水を大気圧の±20%の範囲まで減圧して溶存ガスの一部を除去する操作を繰り返すことを特徴とする水素ガス溶解洗浄水の製造方法、
(2)水素ガス溶解洗浄水中の汚染物を除去する工程を有する(1)記載の水素ガス溶解洗浄水の製造方法、
(3)水素ガスを水に溶解した水素ガス溶解洗浄水の製造装置において、水素ガスを大気圧を超える加圧下に水に溶解する水素ガス溶解装置と、水素ガス溶解装置からの水素ガス溶解水を、ガス溶解時の圧力より低い大気圧の±20%の範囲まで減圧して溶存水素ガスの一部を除去する気体透過膜モジュールがある水素ガス部分除去装置とを有する装置であって、前記水素ガス溶解装置と前記水素ガス部分除去装置が交互に複数組み配列され、それぞれの水相部が直列に接続されていることを特徴とする水素ガス溶解洗浄水の製造装置、
(4)水素ガスを溶解した水素ガス溶解洗浄水を用いる洗浄機と、水素ガスを大気圧を超える加圧下に溶解する水素ガス溶解装置と、水素ガス溶解装置からのガス溶解水を、ガス溶解時の圧力より低い大気圧の±20%の範囲の圧力に減圧し、溶存ガスの一部を除去する気体透過膜モジュールがある水素ガス部分除去装置とからなり、前記水素ガス溶解装置と前記水素ガス部分除去装置が交互に複数組み配列され、それぞれの水相部が直列に接続されている装置であって、前記洗浄機から排出された使用済みの水素ガス溶解洗浄水が送り込まれる装置と、該装置から流出する水素ガスを溶解した水素ガス溶解洗浄水を洗浄機に供給する水素ガス溶解洗浄水配管とを有することを特徴とする洗浄装置、及び、
(5)洗浄機から排出された使用済みの水素ガス溶解洗浄水が、熱交換器及び汚染物除去装置を経由して循環する(4)記載の洗浄装置、
を提供するものである。
(6)使用済みのガス溶解洗浄水をガス溶解装置に返送する返送配管を有する(3)記載のガス溶解洗浄水の製造装置、及び、
(7)ガス溶解洗浄水の汚染物除去装置を有する(6)記載のガス溶解洗浄水の製造装置、
を挙げることができる。
実施例1
気体透過膜モジュールを用いて、水素溶解洗浄水の調製試験を行った。図4は、用いた試験装置の工程系統図である。3本の気体透過膜モジュール[セルガード(株)、リキセル、4インチ型]の水相部を、直列に接続した。第1の気体透過膜モジュール22の気相部は、バルブ23を経由して大気に開放可能にするとともに、マスフローコントローラー[(株)山武]24を経由して水素ボンベ25と接続し、所定量の水素を供給可能とした。水素供給配管には圧力計26を設け、マスフローコントローラー[(株)山武]27により第2の気体透過膜モジュール28に所定量の水素を供給した。第3の気体透過膜モジュール29の気相部は、配管30を通じて大気に開放し、大気圧下の溶解度以上の濃度のガスを除去した。第1の気体透過膜モジュールの水相部に、水流量計31を経由して、超純水を流量10L/分で送り込んだ。第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度を水素濃度計[ハックウルトラアナリティクス ジャパン インク]32で測定し、第3の気体透過膜モジュールの出口の溶存水素濃度を水素濃度計[ハックウルトラアナリティクス ジャパン インク]33で測定した。また、第3の気体透過膜モジュールの水相部の圧力を圧力計34で測定した。
最初は、第2の気体透過膜モジュールにおいて、水素1.6mg/Lすなわち水に対して飽和度1相当の水素を溶解させ、水の飽和度を2とした。第3の気体透過膜モジュールの出口の水圧は、0.2MPaに保った。第1の気体透過膜モジュールの気相部を大気に開放して、超純水の溶解ガスが大気と平衡になり、第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度が0mg/Lのとき、第3の気体透過膜モジュールの出口の溶存水素濃度は0.793mg/Lであった。第1の気体透過膜モジュールの気相部に水素を加圧せず通気する要領で送り込み、第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度を0.46mg/Lかつ溶存ガス全体では大気圧下での飽和としたとき、第3の気体透過膜モジュールの出口の溶存水素濃度は1.017mg/Lであった。同様に、第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度を0.76mg/Lとしたとき、第3の気体透過膜モジュールの出口の溶存水素濃度は1.163mg/Lであった。
第3の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度をD1mg/L、大気圧下の溶解度以上の濃度のガスを除去して飽和度1としたときの第3の気体透過膜モジュールの出口の溶存水素濃度をD2mg/Lとすると、次式が成り立つ。
D2 = D1/(第2の気体透過膜モジュールにおける飽和度)
第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度が0mg/Lのとき、第3の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度D1は1.6mg/Lであり、第3の気体透過膜モジュールの出口の溶存水素濃度D2の計算値は1.6/2mg/L=0.8mg/Lとなる。第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度が0.46mg/Lのとき、D1は(0.46+1.6)mg/L、D2の計算値は(0.46+1.6)/2mg/L=1.03mg/Lとなる。第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度が0.76mg/Lのとき、D1は(0.76+1.6)mg/L、D2の計算値は(0.76+1.6)/2mg/L=1.18mg/Lとなる。
次いで、第2の気体透過膜モジュールにおいて、水素3.2mg/Lすなわち水に対して飽和度2相当の水素を溶解させ、水の飽和度を3とした以外は、同じ操作を繰り返した。第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度が0mg/Lのとき、第3の気体透過膜モジュールの出口の溶存水素濃度は1.015mg/Lであった。第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度を0.46mg/Lとしたとき、第3の気体透過膜モジュールの出口の溶存水素濃度は1.167mg/Lであった。第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度を0.76mg/Lとしたとき、第3の気体透過膜モジュールの出口の溶存水素濃度は1.260mg/Lであった。
第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度が0mg/Lのとき、第3の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度D1は3.2mg/Lであり、D2の計算値は3.2/3mg/L=1.07mg/Lとなる。第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度が0.46mg/Lのとき、D1は(0.46+3.2)mg/L、D2の計算値は(0.46+3.2)/3mg/L=1.22mg/Lとなる。第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度が0.76mg/Lのとき、D1は(0.76+3.2)mg/L、D2の計算値は(0.76+3.2)/3mg/L=1.32mg/Lとなる。
次に、第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度を1.0mg/Lとして、水素0.8mg/Lすなわち水に対して飽和度0.5相当の水素を溶解させ、一旦水の飽和度を1.5としたのちに、第3の気体透過膜モジュールで飽和度1に戻した。この場合D2=1.8/1.5=1.2mg/Lとなる。
第2の気体透過膜モジュールの入口の溶存水素濃度、第2の気体透過膜モジュールで溶解した水素の量、第3の気体透過膜モジュールの出口の溶存水素濃度の測定値と計算値を、第1表に示す。
第1表最終行の例のように、加圧溶解させる気体透過膜モジュール入口での溶存水素濃度が比較的高い場合、本発明は特に有用となる。従来方式をここに適用すると、一旦1.0mg/Lの水素を真空ポンプを介して排出した後に、1.2mg/L分の水素を供給することになる。これに対し、本発明では、0.8mg/L分の水素を供給し、0.6mg/Lの水素を真空ポンプを介さずに排出させる。安全確保とともに、水素の消費量を減らす効果も得られる。
さらに、第3の気体透過膜モジュールの出口の水圧を0.05MPaに保ち、第1の気体透過膜モジュールの気相部を大気に開放し、第2の気体透過膜モジュールで水素1.6mg/L(飽和度1相当)又は水素3.2mg/L(飽和度2相当)を溶解させて、第3の気体透過膜モジュールの出口の溶存水素濃度を測定した。溶存水素濃度は、それぞれ0.798mg/L及び1.006mg/Lであった。出口の水圧を0.2MPaに保った場合と合わせて、結果を第2表に示す。
実施例2
大型ガラス基板の洗浄機に、本発明により製造した水素溶解洗浄水を用いた。
容量600Lの洗浄槽による大型ガラス基板の洗浄に、水素溶解洗浄水を適用した。洗浄槽からのオーバーフロー水を、容量500Lの貯留槽に受けた。貯留槽の水をポンプ圧送で100L/分の流量、0.2MPaの圧力で送水し、初めに限外ろ過膜(UF)モジュール[栗田工業(株)、KU1510−HS]に通した。ここで20L/分の流量で、異物を含む濃縮水を排出させた。限外ろ過膜モジュールの二次側で、超純水20L/分を分岐配管から合流させ、総流量100L/分を保った。この水を、水素を溶解させる気体透過膜モジュールに導いた。気体透過膜モジュール直前で分岐配管から採水した水の溶存水素濃度を測定したところ、0.8mg/Lであった。同時に、窒素が7mg/L、酸素が4mg/L溶解していた。
気体透過膜モジュールに、水素を1,800mL(標準状態)/分の流量で、ゲージ圧0.15MPaの圧力で供給し、全量を加圧溶解させた。この直後の溶存水素濃度は2.4mg/Lであり、溶存窒素濃度と溶存酸素濃度は気体透過膜モジュールの入口と変わらなかった。飽和度で表すと、水素が飽和度1.5相当量、空気成分が飽和度0.5相当量、合計して飽和度2相当量のガスが溶解していた。
水素溶解のための気体透過膜モジュールの後段に、過飽和のガスの除去部として、もう1本の気体透過膜モジュールを設置し、気相部の取り合いにチューブを接続し、酸化触媒塔に接続した。この間には圧力損失を起こすバルブなどは装着せず、ほぼ大気圧とした。過飽和のガスを除去した直後の水を採水して溶存ガス濃度を測定したところ、水素1.2mg/L(飽和度0.75相当)、窒素4.5mg/L、酸素2.0mg/L(空気成分合わせて飽和度0.25相当)であり、溶存水素濃度の目安である1mg/L以上が十分に確保されていた。
水温は、補給水が23℃であるのに対して、洗浄槽入口の循環水が27℃とやや高めとなっていたが、特に温度調整は行わず、この温度で安定することを確認してそのまま運転した。
洗浄機では、40kHzの超音波を併用して、約1m角四方の大きさのガラス基板を被洗浄物として、5分間の浸漬洗浄を行った。洗浄前のガラス基板上の1μm以上の微粒子数は、平均して約4,000個であった。洗浄水として超純水、調製した溶存水素濃度1.2mg/Lの水素溶解洗浄水又は該水素溶解洗浄水にさらにアンモニア3〜5mg/Lを添加した洗浄水を用いて、ガラス基板各10枚を洗浄した。洗浄後のガラス基板上の1μm以上の微粒子数の平均値は、超純水を用いたとき約800個、水素溶解洗浄水を用いたとき約70個、アンモニア添加水素溶解洗浄水を用いたとき約30個であった。
この結果から、本発明方法及び本発明装置により循環供給する水素溶解洗浄水を用いて、効果の高い洗浄を実施し得ることが確認された。また、水素溶解洗浄水に微量のアンモニアを添加することにより、洗浄効果が一層高まることが分かった。
2 ガス部分除去装置
3 ガス溶解装置
4 ガス部分除去装置
5 ガス溶解装置
6 ガス部分除去装置
7 洗浄機
8 返送配管
9 水槽
10 圧力調整器
11 圧送ポンプ
12 熱交換器
13 限外ろ過膜装置
14 ガス溶解装置
15 ガス部分除去装置
16 排ガス処理装置
17 ガス溶解洗浄水配管
18 pH計
19 ポンプ
20 アンモニア水貯槽
21 溶存水素モニター
22 第1の気体透過膜モジュール
23 バルブ
24 マスフローコントローラー
25 水素ボンベ
26 圧力計
27 マスフローコントローラー
28 第2の気体透過膜モジュール
29 第3の気体透過膜モジュール
30 配管
31 水流量計
32 水素濃度計
33 水素濃度計
34 圧力計
Claims (5)
- 水素ガスを水に溶解した水素ガス溶解洗浄水の製造方法において、使用済みの水素ガス溶解洗浄水に、水素ガスを大気圧を超える加圧下に溶解して大気圧下の溶解度以上の濃度の水素ガス溶解水とする操作を行い、次いで水素ガス溶解水を気体透過膜モジュールに通水し、気体透過膜モジュールの気相部を大気に通じた状態にすることにより、水素ガス溶解水を大気圧の±20%の範囲まで減圧して溶存ガスの一部を除去する操作を行い、減圧して除去される水素ガスは排ガス処理装置で水素を除去処理後放出し、前記水素ガスを大気圧を超える加圧下に溶解して大気圧下の溶解度以上の濃度の水素ガス溶解水とする操作と前記水素ガス溶解水を大気圧の±20%の範囲まで減圧して溶存ガスの一部を除去する操作を繰り返すことを特徴とする水素ガス溶解洗浄水の製造方法。
- 水素ガス溶解洗浄水中の汚染物を除去する工程を有する請求項1記載の水素ガス溶解洗浄水の製造方法。
- 水素ガスを水に溶解した水素ガス溶解洗浄水の製造装置において、水素ガスを大気圧を超える加圧下に水に溶解する水素ガス溶解装置と、水素ガス溶解装置からの水素ガス溶解水を、ガス溶解時の圧力より低い大気圧の±20%の範囲まで減圧して溶存水素ガスの一部を除去する気体透過膜モジュールがある水素ガス部分除去装置とを有する装置であって、前記水素ガス溶解装置と前記水素ガス部分除去装置が交互に複数組み配列され、それぞれの水相部が直列に接続されていることを特徴とする水素ガス溶解洗浄水の製造装置。
- 水素ガスを溶解した水素ガス溶解洗浄水を用いる洗浄機と、水素ガスを大気圧を超える加圧下に溶解する水素ガス溶解装置と、水素ガス溶解装置からのガス溶解水を、ガス溶解時の圧力より低い大気圧の±20%の範囲の圧力に減圧し、溶存ガスの一部を除去する気体透過膜モジュールがある水素ガス部分除去装置とからなり、前記水素ガス溶解装置と前記水素ガス部分除去装置が交互に複数組み配列され、それぞれの水相部が直列に接続されている装置であって、前記洗浄機から排出された使用済みの水素ガス溶解洗浄水が送り込まれる装置と、該装置から流出する水素ガスを溶解した水素ガス溶解洗浄水を洗浄機に供給する水素ガス溶解洗浄水配管とを有することを特徴とする洗浄装置。
- 洗浄機から排出された使用済みの水素ガス溶解洗浄水が、熱交換器及び汚染物除去装置を経由して循環する請求項4記載の洗浄装置。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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