KR20230051424A

KR20230051424A - 가스 시일 탱크, 시일 가스 공급 방법, 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법

Info

Publication number: KR20230051424A
Application number: KR1020227035239A
Authority: KR
Inventors: 가츠미 야마모토
Original assignee: 노무라마이크로사이엔스가부시키가이샤
Priority date: 2020-08-20
Filing date: 2021-06-25
Publication date: 2023-04-18
Also published as: TW202208254A; WO2022038897A1; CN115667094A; JP2022035213A

Abstract

본 발명의 시일 가스 공급시의 동압의 영향을 억제하고, 기상부의 압력 조정을 효율적이고 안정적으로 행할 수 있는 가스 시일 탱크를 제공하는 것으로, 액체(50)를 시일 가스로 이루어지는 기상부(60)와 접촉시켜 수용하기 위한, 밀폐 가능한 수용 용기(11)와, 수용 용기(11) 내의 기상부(60)의 압력이 소정의 배기 개시 압력보다 높아졌을 때, 수용 용기(11) 내의 시일 가스를 배기하는 시일 가스 배기 장치(12)와, 수용 용기(11) 내의 기상부(60)에 시일 가스를 공급하는 시일 가스 공급 장치(13)를 갖는 가스 시일 탱크로서, 시일 가스 공급 장치(13)가 그 공급하는 시일 가스의 공급 방향을 액체(50)의 액면에 대해 평행 또는 예각이 되도록 설치한 시일 가스 공급구(13a)를 갖는 가스 시일 탱크(10)에 관한 것이다.

Description

가스 시일 탱크, 시일 가스 공급 방법, 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법

본 발명은 가스 시일 탱크, 시일 가스 공급 방법, 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법에 관한 것이다.

액체를 일시적으로 저류, 저장해 두는 탱크에 있어서, 탱크 내에 외기(공기)가 침입하면, 내부 결로에 의한 탱크 내벽의 부식, 탱크 내 액체에 대한 외기 성분이나 수분의 혼입, 산화에 의한 액체의 열화 등이 발생하기 때문에, 외기의 침입을 방지하기 위해, 탱크 내의 기상부를 시일 가스(불활성 가스)로 치환하는 것이 행해지고 있다.

이러한 탱크는 비교적 대형의 것으로, 수용하고 있는 액체의 사용에 의한 감소, 액체의 보충에 의한 증대 등이 생겨, 그에 따라 기상부의 증감이 발생하는 것, 탱크의 외기 조건 등이 변화하는 것 등에 의해 기상부의 압력이 변화한다. 그 때문에, 기상부의 압력이 높아질 때는 시일 가스를 탱크의 외부로 배기하여 기상부의 압력을 저감시키고, 기상부의 압력이 낮아질 때는 시일 가스를 공급하는 것으로 하고 있다.

예를 들면, 반도체 웨이퍼와 같은 정밀 전자 부품의 세정용에는 용존 전해질, 미립자, 콜로이달 물질, 고분자 유기물, 발열 물질 외에, 미생물의 증식을 촉진할 우려가 있는 용존 가스, 특히 용존 산소를 가능한 한 제거한 초순수가 요구된다. 특히, 산소가 용해되어 있는 순수로 반도체 웨이퍼 등을 세정하면, 당해 웨이퍼의 산화가 촉진되어 수율이 나빠진다는 문제점이 있다. 그 때문에, 순수의 제조 라인 중에는 진공 탈기 장치나 가열 탈기 장치와 같은 탈기 설비가 부설되어 있다. 그리고, 이들 탈기 설비에 의해 용존 가스가 제거된 순수는 다음 단계의 서브 시스템에 보내질 때까지, 혹은 유스 포인트에서 사용될 때까지, 라인 중에 준비된 순수 저조 내에 일시적으로 저류된다. 그런데, 이 순수 저조 내에서 저류 중에 산소나 탄산 가스 등이 미량이긴 하지만, 반도체 웨이퍼의 세정용으로는 바람직하지 않은 정도의 양이 순수 중에 재용해되는 경우가 있고, 지금까지 순수 저조 내의 기상부를 질소 가스와 같은 불활성 가스를 압입하고, 순수의 수면 상을 불활성 가스로 시일하는 방법이 일반적으로 채용되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).

또한, 이러한 가스 시일 탱크에 수용하는 액체로는 순수(초순수) 이외에, 방청유나 유압 장치용 작동유 등의 기름, 석유계 액체, 휘발성이 있는 액체 등을 들 수 있고, 동일하게 가스 시일하여 탱크 내에 수용된다(예를 들면, 특허문헌 2, 3 참조).

일본 공개특허공보 평06-191591호 일본 공개특허공보 2005-256886호 일본 공개특허공보 2007-45491호

그러나, 종래의 가스 시일 탱크에 있어서, 그 시일 가스의 공급은 통상 외기압보다 높은 압력으로 봉입한 가스 시일 탱크의 기상부에, 더욱 높은 압력으로 시일 가스를 공급하기 때문에, 그 때 발생하는 동압이 문제가 되는 경우가 있었다.

즉, 가스 시일 탱크 내에 공급되는 시일 가스는 통상, 가스 시일 탱크의 천장 부분에 설치된 시일 가스 공급구로부터 연직 방향 하방을 향해 공급되는 것이 일반적이다. 그러나, 공급된 시일 가스는 가스 시일 탱크 내에 수용된 액체의 액면과 충돌하여 좌우 및 상방으로 그 방향을 바꾸어 흐르기 때문에, 상방으로 흐르는 시일 가스의 동압에 의해 시일 가스의 배기 장치의 압력 검지부를 오작동시키는 경우가 있다. 이 오작동은 압력 검지부에 가스 시일 탱크 내의 기상부의 압력이 실제 압력보다 높은 압력인 것으로 오인시키는 것으로, 이 때, 시일 가스가 타스 시일 탱크의 외부로 배기된다. 그러나, 이 오작동에 의한 동작은 시일 가스의 공급에 의한 동압이 원인이기 때문에, 시일 가스의 배기에 의한 배기 동작이 정지되지 않고, 기상부의 압력이 저하되어, 시일 가스의 공급도 계속되고, 동시에 시일 가스의 배기도 계속되고, 이들 동작이 연속적으로 행해져, 가스 시일을 효율적이고 안정적으로 행하는 것이 곤란해진다. 즉, 탱크 내의 액체량이 일정해져 있는 경우에도, 배기와 흡기가 교대로 행해지는 상황이 되고, 이것이 계속적으로 이어지기 때문에, 시일 가스가 낭비적으로 소비된다.

그래서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 가스 시일 탱크에 있어서, 시일 가스의 공급시의 동압의 영향을 억제하고, 기상부의 압력 조정을 효율적이고 안정적으로 행할 수 있는 가스 시일 탱크 및 시일 가스의 공급을 안정적으로 행할 수 있는 시일 가스 공급 방법을 제공하는 것이다.

또한, 본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 상기 가스 시일 탱크를 사용한 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 가스 시일 탱크는 액체를 시일 가스로 이루어지는 기상부와 접촉시켜 수용하기 위한, 밀폐 가능한 수용 용기와, 상기 수용 용기 내의 기상부의 압력이 소정의 배기 개시 압력보다도 높아졌을 때, 상기 수용 용기 내의 시일 가스를 배기하는 시일 가스 배기 장치와, 상기 수용 용기 내의 기상부에 시일 가스를 공급하는 시일 가스 공급 장치를 갖는 가스 시일 탱크로서, 상기 시일 가스 공급 장치가 그 공급하는 시일 가스의 공급 방향을 상기 액체의 액면에 대해 평행 또는 예각이 되도록 설치한 시일 가스 공급구를 갖는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 시일 가스 공급 방법은 액체를 수용하고, 그 기상부를 시일 가스로 채운, 본 발명의 가스 시일 탱크를 사용하고, 상기 시일 가스 공급 장치에 의해, 상기 액체의 액면에 대해 평행 또는 예각이 되도록 상기 시일 가스를 공급하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 초순수 제조 장치는 탈기 장치를 구비한 1차 순수 장치와, 2차 순수 장치를 갖는 초순수 제조 장치로서, 상기 1차 순수 장치와 상기 2차 순수 장치 사이, 또는 상기 1차 순수 장치 내에서 상기 탈기 장치의 후단에 본 발명의 가스 시일 탱크를 구비한 것을 특징으로 한다.

본 발명의 초순수 제조 방법은 피처리수를, 탈기 장치를 구비한 1차 순수 장치로 탈기 처리한 1차 순수를 제조하고, 상기 1차 순수를, 2차 순수 장치로 처리하여 2차 순수를 제조하는 초순수 제조 방법으로서, 상기 1차 순수 장치로 얻어진 1차 순수 또는 상기 1차 순수 장치 내에서 상기 탈기 장치에 의해 탈기 처리된 처리수를, 본 발명의 가스 시일 탱크에 수용하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 가스 시일 탱크 및 시일 가스 공급 방법에 의하면, 시일 가스의 공급시의 동압의 영향을 억제하고, 기상부의 압력 조정을 효율적이고 안정적으로 행할 수 있다.

또한, 본 발명의 가스 시일 탱크 및 시일 가스 공급 방법은 시일 가스의 공급시에, 수용하고 있는 액체의 액면에 대한 시일 가스의 분사가 억제되기 때문에, 액면이 파도치는 것을 억제하여, 액위를 안정시킬 수 있고, 또한, 시일 가스의 액체에 대한 용해량을 억제할 수도 있다.

본 발명의 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법은 제조한 1차 순수로부터 2차 순수를 제조함에 있어서, 그 사이에 본 발명의 가스 시일 탱크를 설치하고 있기 때문에, 1차 순수를 안정적으로 저류할 수 있고, 2차 순수 장치에 대한 공급을 효율적이고 안정적으로 행할 수 있다. 또한, 1차 순수 중에 대한 시일 가스의 혼입 등을 억제할 수 있고, 초순수를 효율적이고 안정적으로 제조할 수 있다.

도 1a는 본 발명의 실시형태에서의 가스 시일 탱크의 개략 구성을 나타낸 측단면도이다.
도 1b는 본 발명의 실시형태에서의 가스 시일 탱크의 개략 구성을 나타낸 평면도이다.
도 2a는 본 발명의 실시형태에서의 시일 가스 공급 장치의 시일 가스 공급 방향을 설명하기 위한 도면이다.
도 2b는 본 발명의 실시형태에서의 시일 가스 공급 장치의 시일 가스 공급 방향을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시형태에서의 시일 가스 공급 장치의 시일 가스 공급 방향에 대해, 액면과의 관계를 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시형태에서의 가스 시일 탱크의 변형예를 나타낸 평면도이다.
도 5는 도 4로 나타낸 가스 시일 탱크에서의, 시일 가스의 공급 방향을 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 도 4로 나타낸 가스 시일 탱크에서의, 시일 가스 공급 장치로부터 압력 검지부까지의 거리를 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시형태의 가스 시일 탱크의 변형예를 나타낸 평면도이다.
도 8은 본 발명의 실시형태의 가스 시일 탱크의 변형예를 나타낸 평면도이다.
도 9는 본 실시형태의 초순수 제조 장치의 개략 구성을 나타낸 도면이다.
도 10은 실시예 및 비교예에서 얻어진 초순수의 용존 질소 농도의 경시 변화를 나타내는 그래프이다.

이하, 본 실시형태에서의 가스 시일 탱크 및 시일 가스 공급 방법에 대해 도면을 참조하면서 설명한다.

[가스 시일 탱크]

본 발명의 제1 실시형태인 가스 시일 탱크는 액체를 시일 가스로 이루어지는 기상부와 접촉시켜 수용하기 위한, 밀폐 가능한 수용 용기와, 액체 공급구로부터 액체가 공급되고, 수용 용기 내의 기상부의 압력이 소정의 배기 개시 압력보다 높아졌을 때, 수용 용기 내의 시일 가스를 배기하는 시일 가스 배기 장치와, 액체 유출구로부터 액체가 유출되어, 수용 용기 내의 기상부의 압력이 소정의 공급 개시 압력보다 낮아졌을 때, 수용 용기 내의 기상부에 시일 가스를 공급하는 시일 가스 공급 장치를 갖는 가스 시일 탱크이다. 그리고, 이 가스 시일 탱크에 있어서, 시일 가스 공급 장치가 그 공급하는 시일 가스의 공급 방향을 액체의 액면에 대해 평행 또는 예각이 되도록 설치한 시일 가스 공급구를 갖는 것을 특징으로 한다. 또한, 액체 공급구와 액체 유출구는 도시를 생략하고 있다.

이 가스 시일 탱크로는 예를 들면, 도 1a 및 도 1b에 나타낸 바와 같이, 수용 용기(11)와, 시일 가스 공급 장치(12)와, 시일 가스 배기 장치(13)를 갖고 이루어지는 가스 시일 탱크(10)를 예시할 수 있다. 이하, 각 구성에 대해 더욱 상세하게 설명한다.

수용 용기(11)는 대상이 되는 액체(50)를 밀폐하여 수용 가능한 용기이다. 이 때, 수용 용기(11)는 그 액체(50)를 시일 가스로 이루어지는 기상부(60)와 접촉시켜 수용 가능하게 한다. 이 시일 가스에 의해, 액체(50)는 공기 등과의 접촉을 방지할 수 있고, 그 열화(산화 등) 등을 억제할 수 있다. 또한, 통상, 시일 가스는 상압보다 높은, 가압 상태로 수용하기 때문에, 이 수용 용기(11)는 유지하는 시일 가스의 압력에 내성을 갖는 수용 용기를 사용한다.

수용 용기(11)는 상기한 바와 같이 액체(50)를 안정적으로 수용할 수 있으면 되고, 그 형상은 특별히 제한되지 않는다. 이 수용 용기(11)로는 공지의 수용 용기 형상을 예시할 수 있고, 예를 들면, 평면에서 보았을 때의 외형 형상이 원형상이나, 삼각형상, 사각형상 등의 다각형상의 것을 들 수 있고, 원형상이 바람직하다. 도 1b에는 이 수용 용기(11)의 외형이 원형상인 경우를 예시하고 있다. 여기서, 원형상이란, 진원뿐만 아니라, 편평한 타원이나, 원형의 일부가 요철을 갖도록 변형한 형상 등도 포함되고, 다각 형상에서도 동일하게 변형한 형상이 포함된다.

또한, 수용 용기(11)의 크기는 특별히 제한되는 것이 아니고, 수용하는 액체(50)의 종류나 그 수용(사용) 상황에 따라 적절히 설정할 수 있다. 예를 들면, 반도체 장치 제조에 있어서 세정에 사용하는 초순수의 경우, 그 수용 용기의 한 조각(직경)을 1∼10m, 높이(측벽)를 1∼12m로 할 수 있다.

또한, 여기서 수용 용기(11)에 수용되는 액체(50)는 공기 등의 외기로부터 차단하는 것이 요구되는 액체이면 특별히 제한되는 것은 아니고, 공지의 액체를 예시할 수 있다. 이러한 액체로는 구체적으로는 순수(초순수), 윤활유나 방청유 등의 기계유, 석유계 액체, 약액 등을 들 수 있고, 바람직하게는 순수(초순수)이다.

또한, 기상부(60)를 구성하는 시일 가스로는 일반적으로 불활성 가스로서 사용되는 질소, 헬륨, 네온, 아르곤 등의 희가스 등을 들 수 있고, 공지된 불활성 가스를 제한하지 않고 사용할 수 있다. 이 시일 가스는 적절히 최적의 것을 선택하면 된다. 시일 가스는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.

시일 가스 배기 장치(12)는 수용 용기(11) 내의 기상부(60)의 압력이 소정의 배기 개시 압력보다 높아졌을 때, 수용 용기(11) 내의 시일 가스를 배기하는 장치이다.

시일 가스 배기 장치(12)에 의해, 수용 용기(11) 내의 기상부(60)의 압력이 높아졌을 때, 그 기상부(60)를 구성하는 시일 가스를 수용 용기(11) 밖으로 배기하여, 수용 용기(11) 내의 압력이 과도하게 높아지는 경우가 없도록 하고 있다.

이 시일 가스 배기 장치(12)로는 공지의 시일 가스 배기 장치를 제한 없이 사용할 수 있고, 예를 들면, 브리더 밸브, 자동 제어 밸브 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 가네코 산업 주식회사 제조 KN 시리즈가 예시된다.

시일 가스 공급 장치(13)는 수용 용기(11) 내의 기상부(60)에 시일 가스를 공급하는 장치이다. 이 시일 가스 공급 장치(13)는 공급되는 시일 가스의 공급 방향이 수용되어 있는 액체(50)의 액면에 대해 평행 또는 예각이 되도록 설치된 시일 가스 공급구(13a)를 갖는다.

이 시일 가스 공급 장치(13)는 시일 가스를 수용하는 가스 탱크(도시하지 않음)를 갖고, 이 가스 탱크가 배관(13b)과 접속되고, 감압 밸브(도시하지 않음)에 의해 소정의 압력으로 조정되어 이 배관(13b)을 통해 수용 용기(11) 내에 시일 가스를 도입할 수 있도록 되어 있다.

또한, 배관(13b)은 시일 가스의 유통을 제어하는 밸브(13c)를 갖고 있고， 이 밸브(13c)가 열림으로써 시일 가스가 수용 용기(11) 내로 공급된다. 또한, 밸브(13c)의 개폐는 통상, 수용 용기(11) 내의 기상부(60)의 압력이 소정의 공급 개시 압력보다 낮아졌을 때 열리고, 기상부(60)의 압력이 공급 개시 압력보다 높아질 때, 닫히도록 설정된다. 따라서, 이 경우, 시일 가스 공급 장치(13)는 기상부(60)의 압력을 검지하는 가스 공급을 위한 압력 검지부를 갖는다.

시일 가스 공급 장치(13)로는 가네코 산업 주식회사 제조 가스 시일 유닛 GU 시리즈 등이 바람직하게 사용된다. 또한, 이에 한정되지 않고, 통상의 압력 센서와 자동 제어 밸브를 조합한 것을 사용하는 것도 가능하다.

그리고, 이 시일 가스 공급 장치(13)는 공급되는 시일 가스의 공급 방향이 수용되어 있는 액체(50)의 액면에 대해, 평행 또는 예각이 되도록 설치된 시일 가스 공급구(13a)를 갖는 점이 특징이다. 이 점에 대해서는 도 2a 및 도 2b를 참조하면서 설명한다.

도 2a 및 도 2b는 수용 용기(11)의 천장으로부터 연직 방향 하방으로 배관이 연신되어 있는 경우를 나타내고 있지만, 그 가스 공급구(13a)가, 그 배관의 단부 부근에서의 배관의 측면에 설치되어 있다. 종래 공지의 전형적인 시일 가스 공급 장치에서는 배관의 단부가 그대로 개방되어 있고, 시일 가스가 액체(50)에 연직으로 분사되도록 되어 있는 점에서 본 발명과는 상이하다.

이 시일 가스 공급 장치(13)에 있어서는 시일 가스의 공급 방향을, 상기 규정한 것이 되면 되고, 예를 들면, 도 2a 및 도 2b에 나타낸 바와 같이, 수용 용기(11)의 천장으로부터 연직 방향 하방으로 연신한 배관의 단부 부근에서, 그 배관의 측면에 가스 공급구(13a)를 갖는 것을 예시할 수 있다.

도 2a는 배관의 단부(하단)에 원판 형상의 부재가 설치되고, 그 배관의 단부 부근의 측면에 시일 가스 공급구(13a)가 설치되어 있는 예를 나타내고 있다. 이 때, 공급되는 시일 가스는 상방으로부터 배관을 통해 수용 용기(11) 내로 도입되지만, 그 때, 단부의 원판 형상의 부재에 충돌하여, 시일 가스 공급구(13a)를 지나, 수평 방향으로 공급된다. 즉, 이 때의 시일 가스의 공급 방향(FD)은 액면(50a)에 대해 평행하게 된다.

도 2b는 배관의 단부(하단)에 타원판 형상의 부재가 경사되어 설치되고, 그 배관의 단부 부근의 측면에는 도 2a와 동일하게, 측면에 시일 가스 공급구(13a)가 설치되어 있는 예를 나타내고 있다. 이 때, 공급되는 시일 가스는 상방으로부터 배관을 통해 수용 용기(11) 내로 도입되지만, 그 때, 단부의 타원판 형상의 부재에 충돌하여, 시일 가스 공급구(13a)를 지나, 경사 하방으로 공급된다. 즉, 이 때의 시일 가스의 공급 방향(FD)은 액면(50a)에 대해 예각이 된다. 또한, 시일 가스 공급구(13a)로는 본 발명의 취지에 반하지 않는 한 특별히 형상은 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, L자로 구부러진 배관을 사용하는 것도 가능하다.

도 2a에서 설명한 시일 가스 공급 장치(13)는 시일 가스의 흐름을 연직 방향으로부터 수평 방향으로 변경하는 배관 형상을 갖는 예이지만, 시일 가스의 공급 방향(FD)에 대해, 추가로 도 3을 참조하여 설명한다.

공급 방향(FD)의 액면(50a)에 대해 이루는 각은 도 3에 나타낸 각도(θ)로 나타낼 수 있다. 공급 방향(FD)에 대해, 액면(50a)에 대해 예각이 되는 것이란, 본 명세서에 있어서는 이 각도(θ)가 90도보다 작은 각도가 되는 것을 의미하고, 이 각도(θ)는 45도 이하가 바람직하고, 30도 이하가 보다 바람직하고, 20도 이하가 더욱 바람직하고, 10도 이하가 특히 바람직하다. 또한, 이 각도(θ)가 0이 되었을 때, 공급 방향(FD)은 액면(50a)에 대해 평행이 되고, 이 양태가 가장 바람직하다.

이와 같이 액면(50a)에 대해 예각이 되도록 시일 가스를 공급하면, 시일 가스와 액면(50a)의 충돌에 의한 동압이 작아져, 시일 가스 배기 장치(12)의 오작동을 억제할 수 있다.

또한, 상기에서는 시일 가스의 흐름을 연직 방향으로부터 수평 방향으로 변경하는 배관 형상을 예시했지만, 수용 용기(11)의 측면에 시일 가스를 공급하는 배관(13b)을 접속하고, 접속부를 그대로 공급구(13a)로 할 수도 있고, 이 경우, 공급 방향을 변경하지 않아도, 그대로 액면(50a)에 대해 평행 또는 예각으로 공급하도록 해도 된다.

이상, 시일 가스의 공급 방향(FD)에 대해, 연직 방향에서의 설명을 했지만, 가스 시일 탱크(1)를 평면에서 보았을 때의, 시일 가스 배기 장치(12)와 공급 방향의 위치 관계에 대해서도 이하 설명한다.

상기한 바와 같이, 시일 가스의 공급 방향(FD)은 그 액면(50a)과의 충돌에 의한 동압을 작게 할 수 있도록 하고 있기 때문에, 평면에서 보았을 때의 시일 가스의 공급 방향(FD)은 특별히 한정되지 않고, 어느 방향으로도 공급할 수 있다. 이 때, 평면 방향의 360도 전부에 시일 가스 공급구(13a)를 설치해도 되지만, 도 2a 및 도 2b에 나타낸 바와 같이, 일부에 측벽을 설치하고, 특정 방향으로 시일 가스 공급구(13a)를 설치하는 것이 바람직하다.

상기한 바와 같은 시일 가스의 배기 동작의 오작동을 억제하기 위해서는 그 공급 방향(FD)은 추가로 이하와 같이 설정하는 것이 바람직하다.

도 4 및 도 5는 도 1b와 동일하게 가스 시일 탱크(10)를 평면에서 보아 나타낸 도면이다. 또한, 여기서, 시일 가스 배기 장치(12)는 상기 설명한 바와 같이 기상부(60)의 압력을 검지하여 그 동작의 가능 여부를 결정하기 때문에 압력 검지기를 갖고 있다. 이 압력 검지기는 시일 가스 배기 장치(12)의 근방에 검지용 개구부를 설치하고, 이 개구부를 기체 유로에서 압력 검지기와 접속하여 구성되지만, 이 압력 검지용 개구부를 압력 검지부(12a)로서 나타내었다.

또한, 압력 검지부(12a)의 위치는 기상부(60)의 압력을 검지할 수 있으면, 그 위치는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 본 발명에 있어서는 시일 가스의 공급 및 배기에 의한 영향을 받지 않도록 하는 것이 바람직하다. 그 때문에, 도 4 및 5에서는 시일 가스 배기 장치(12)와 수용 용기(11)의 접속부(배기시에 시일 가스가 통과하는 개구)는 조금 떨어진 위치에 압력 검지부(12a)를 설치한 경우를 예시하고 있다.

이 때, 시일 가스 공급구(13a)가 시일 가스 배기 장치(12)를 작동시키는 압력 검지부(12a)측에 개구되어 있지 않은 것이 바람직하다. 여기서, 「압력 검지부(12a)측에 개구되어 있지 않다」란, 시일 가스 공급구(13a)로부터 압력 검지부(12a)의 하방으로 직접 시일 가스가 공급되지 않도록 되어 있는 것을 의미하고, 그 경우, 압력 검지부(12a)가 공급된 시일 가스에 의한 압력의 영향을 받지 않고, 정확하게 기상부(60)의 압력을 검지할 수 있다.

도 4에 있어서, 시일 가스의 공급 방향(FD)을 나타내고 있지만, 이것은 주로 공급되는 방향을 나타내고 있고, 실제로는 개구부가 폭을 갖고 있기 때문에, 도 4에 나타낸 공급 방향(FD)의 좌우로 부채꼴로 넓어지도록 공급된다. 즉, 그 모든 공급 방향(FD)이 압력 검지부(12a)를 향하고 있지 않은 것이 바람직하다.

또한, 시일 가스 공급구(13a)는 압력 검지부(12a)측뿐만 아니라, 시일 가스 배기 장치(12)측에도 개구되어 있지 않은 것이 바람직하다.

또한, 도 5에는 평면에서 보았을 때, 바람직한 시일 가스의 공급 방향(FD)의 범위를 설명하기 위한 도면을 나타내었다. 이 때, 수용 용기(11)의 외형 형상에 대해 시일 가스 공급구(13a)를 통과하는 동심원 상에서, 시일 가스의 공급 방향(FD)이 시일 가스 공급구(13a)를 기점으로 하는 동심원의 접선 방향으로부터 동심원의 중심까지의 범위가 되도록, 시일 가스 공급구(13a)가 설치되어 있는 것이 바람직하다. 이 때의 바람직한 시일 가스의 공급 방향(FD)의 영역(Q)을 사선의 해칭 패턴으로 나타내었다.

이와 같이 함으로써, 상기 작용에 추가하여, 시일 가스가 공급 후에 즉시 수용 용기(11)의 측벽과 충돌하지 않거나, 또는 충돌해도 그 공급 방향과 측벽이 이루는 각도가 45도 이하로 예각이기 때문에 난류가 발생하는 등의 문제가 없다.

또한, 시일 가스의 공급 방향(FD)은 상기와 같이 부채꼴로 넓어지는 경우가 많기 때문에, 그 공급 방향(FD) 중 영역(Q)의 범위와 겹쳐쳐 있는 부분이 50％ 이상인 것이 바람직하고, 80％ 이상이 보다 바람직하고, 90％ 이상이 더욱 바람직하고, 95％ 이상이 특히 바람직하고, 100％가 가장 바람직하다.

또한, 시일 가스 공급구(13a)가 압력 검지부(12a)의 위치로부터 시일 가스 공급 장치(13)의 배관을 보았을 때, 시일 가스 공급구(13a)가 보이지 않는 배치가 바람직하다. 이와 같이 하면, 공급된 시일 가스가 수용 용기(11)의 측면을 따라 흐르기 쉬워져, 수용 용기(11) 내에서 선회류가 발생하기 쉬워진다. 선회류로 함으로써, 예를 들면, 순수 장치의 기동시에 탱크 내가 공기로 채워져 있는 경우나, 대기의 혼입이 있었던 경우, 그 배출, 치환을 용이하게 행할 수 있다.

또한, 선회류로 했을 때, 압력 검지부(12a)가 시일 가스 공급 장치(13)의 배면 근방에 설치해 두면, 공급된 시일 가스의 기류가 압력 검지부(12a)까지 도달할 때의 이동 거리를 크게 할 수 있고, 압력 검지부(12a)가 시일 가스의 공급 압력에 영향을 받지 않아 바람직하다. 예를 들면, 도 6에 나타낸 바와 같이, 시일 가스 공급 장치(13)와 압력 검지부(12a)의 거리는 직선 거리에서는 거리(a)로 나타내지만, 화살표 방향으로 공급된 시일 가스의 기류가 선회하여 압력 검지부(12a)에 도달할 때까지의 이동 거리는 예를 들면, 적어도 파선으로 나타낸 거리(b)가 된다. 따라서, 시일 가스 공급 장치(13)와 압력 검지부(12a)의 거리를 가깝게 할 수 있고, 가깝게 할수록 시일 가스가 공급된 후, 압력 검지부의 하방에 도달할 때까지의 거리가 길어지고, 공급되는 시일 가스의 동압에 의한 영향을 보다 받기 어려워진다. 예를 들면, 시일 가스 공급 장치(13)의 시일 가스 공급구(13a)와 압력 검지부(12a)의 거리를 1m 이내로 가깝게 할 수 있고, 이 때문에, 탱크 및 배관 및 부속되는 설비를 설치하는 자유도가 커지고, 장치 설계가 용이해진다. 또한, 도 6에서는 시일 가스 공급 장치(13)와 압력 검지부(12a)의 거리를 문제로 하였지만, 시일 가스 공급 장치(13)와 시일 가스 배기 장치(12)의 거리에 대해서도 동일하게 생각할 수 있다.

시일 가스 공급 장치(13), 시일 가스 배기 장치(12), 압력 검지부(12a)는 필요에 따라 복수 설치하는 것이 가능하다.

복수 설치하는 경우는, 예를 들면, 도 7과 같이, 시일 가스 공급구(13a)를 원의 중심측을 향하는 것도 가능하고, 도 8과 같이, 시일 가스 공급 장치(13), 시일 가스 배기 장치(12), 압력 검지부(12a)를 대각으로 설치하는 것도 가능하다. 도 8과 같이 설치하면, 밀봉 가스가 수용 용기(11)의 측면을 따라 흐르기 쉬워지고, 수용 용기(11) 내에서 선회류가 발생하기 쉬워지기 때문에, 보다 바람직하다.

또한, 상기 설명한 시일 가스 공급 장치(13)의 시일 가스 공급구(13a)는 도 2a 및 도 2b와 같이 원통 형상의 부재를 사용하는 경우, 그 축을 중심으로 축 회전시킬 수 있는 가동식의 부재로 해도 된다. 이 경우, 평면 방향의 측벽에 시일 가스 공급구(13a)를 설치하고 있는 경우, 시일 가스 공급구(13a)의 방향을 회전에 의해 바꿀 수 있다. 이 경우, 시일 가스 공급 장치(13)의 배치 방향을 신경 쓸 필요가 없어지고, 또한, 시일 가스 배기 장치(12)나 그 압력 검지기(12a) 등의 배치에 따라 최적의 시일 가스 공급 방향(FD)을 조정할 수 있어, 바람직하다. 예를 들면, 시일 가스 공급 방향의 영향이 복잡해지는 경우도 있다. 시일 가스 공급 장치(13), 시일 가스 배기 장치(12), 압력 검지부(12a)를 복수 설치하는 경우에는 그 가능성이 높아진다. 그래서, 가스 시일 탱크를 이용 중에, 실제 영향을 확인하면서 최적의 시일 가스 공급 방향(FD)으로 조정 가능해진다.

[시일 가스의 공급 방법]

다음으로, 본 발명의 시일 가스의 공급 방법에 대해 도 1a 및 1b의 가스 시일 탱크를 사용하는 경우를 예로 설명한다.

우선, 수용 용기(11) 내에 액체(50)를 수용하고, 그 기상부(60)를 시일 가스로 채운 가스 시일 탱크(10)를 준비하고, 이어서 액체 유출구로부터 액체가 유출되어 수용 용기 내의 기상부의 압력이 소정의 공급 개시 압력보다 낮아졌을 때, 시일 가스 공급 장치(13)에 의해, 액체(50)의 액면(50a)에 대해 평행 또는 예각이 되도록 시일 가스를 공급한다.

이와 같이, 시일 가스의 공급을 특정한 조건으로 행함으로써, 시일 가스가 연직 방향 상방으로부터 직접 액체(50)의 액면(50a)에 충돌하는 경우가 없고, 시일 가스의 공급에 의한 동압을 억제할 수 있고, 이에 의해, 시일 가스 배기 장치를 오작동시키는 사태를 회피할 수 있다.

또한, 시일 가스가 연직 방향 상방으로부터 직접 액체(50)의 액면(50a)에 충돌하는 경우가 없기 때문에, 액면(50a)의 파동을 억제할 수 있다. 이 경우, 액면(50a)의 파동이 억제되기 때문에, 액면계 등에 의한 액면(50a)의 높이의 측정이 정확하고, 측정값이 맥동하지 않는다. 그 때문에, 액체(50)의 액위를 안정적으로 측정할 수 있기 때문에, 액위를 비례 제어하고 있는 경우, 그 제어 정밀도를 향상시킬 수 있고, 관리를 안정적으로 행할 수 있다. 또한, 예를 들면, 액면(50a)의 높이에 의해 펌프의 제어를 하는 경우, 액면(50a)의 맥동에서 기인하는 펌프의 잠깐씩의 온 오프가 일어나는 경우가 없다.

또한, 시일 가스가 연직 방향 상방으로부터 직접 액체(50)의 액면(50a)에 충돌하는 경우가 없기 때문에, 시일 가스의 액체(50) 내로의 혼입(용입)을 억제할 수도 있다.

이하, 수용 용기에 대한 액체의 수용, 시일 가스에 대한 치환, 시일 가스의 공급, 배기에 대해 보다 상세하게 설명한다.

가스 시일 탱크(10)를 준비한다. 이 때, 수용 용기(11)에는 아직 액체(50)를 수용하고 있지 않고, 시일 가스도 공급되어 있지 않고, 공기로 채워져 있다. 이 가스 시일 탱크(10)에서, 먼저 액체(50)를 공급하고, 공기의 일부를 액체(50)로 치환한다. 그 후, 액체(50)를 액체 유출구로부터 액체를 유출시켜 시일 가스를 공급한다. 이 때, 시일 가스는 시일 가스의 공급 개시 압력으로부터 배기 개시 압력의 소정의 압력 범위가 되도록 둔다. 이 액체의 공급(공기의 배기)과 시일 가스의 공급의 조작을 반복함으로써, 수용 용기(11) 내는 액체(50)와 시일 가스로 채워진 기상부만이 된다. 이 때, 본 실시형태의 방법을 사용하면, 탱크 내의 어느 부분에 공기가 고이는 것이 불가능하여, 효율적으로 공기의 배기를 행할 수 있기 때문에, 상기 조작의 반복 횟수를 적게 하여 조기에 가동할 수 있다.

또한, 액체(50)의 공급, 유출은 수용 용기(11)에 이를 위한 유로가 각각 설치되어 있다(도시는 생략).

기상부(60)의 시일 가스에 대한 치환과, 액체(50)를 소정의 수위가 될 때까지 공급하면, 본 발명에서 목적으로 하는 수용 용기 내에서의 저류의 동작을 행할 수 있다. 즉, 소정의 수위까지 공급된 액체(50)는 액체(50)가 사용될 때까지는 그 상태를 유지한다.

다음으로, 액체(50)의 사용이 개시되면, 수용 용기(11) 내의 액체(50)가 감소되고, 기상부(60)의 체적이 증가하기 때문에, 기상부(60)의 압력이 저하된다. 기상부(60)의 압력이 소정의 공급 개시 압력보다 낮아지면, 시일 가스 공급 장치(13)가 작동하고, 시일 가스가 수용 용기(11) 내에 공급되어 기상부(60)의 압력이 조정된다.

이 때, 시일 가스는 그 공급 방향이 액면(50a)에 대해 평행 또는 예각이기 때문에, 상기 설명한 바와 같이 안정적으로 공급된다.

이어서, 사용에 의해 액체(50)의 수위가 소정의 양 이하로 저하되면, 다시, 원하는 양이 될 때까지 수용 용기(11) 내에 액체(50)가 공급된다. 이 때, 액체(50)가 공급되면, 기상부(60)가 압축되어 압력이 높아지지만, 소정의 배기 개시 압력보다 높아지면, 시일 가스 배기 장치(12)가 작동하여 시일 가스를 수용 용기(11)의 외부로 방출함으로써, 기상부(60)의 압력은 조정된다.

액체(50)가 원하는 양까지 공급되면, 액체(50)의 공급이 정지되고, 기상부(60)의 압력 변동도 없어지기 때문에, 시일 가스 배기 장치(12)도 동작을 정지한다. 이 때, 액체(50)는 기상부(60)를 구성하는 시일 가스와 접촉하고, 공기 등과 접촉하지 않기 때문에, 안정적으로 저류할 수 있다.

또한, 상기한 공급 개시 압력과 배기 개시 압력은 액체(50)의 보존 상태를 최적으로 하기 위해 적절히 설정되고, 공급 개시 압력보다 배기 개시 압력이 높아지도록(배기 개시 압력＞공급 개시 압력이 되도록) 설정되고, 특별히 한정되는 것은 아니다.

예를 들면, 액체(50)가 반도체 장치 제조에 있어서 세정에 사용되는 초순수의 경우, 공급 개시 압력을 0.2∼1kPa, 배기 개시 압력을 0.5∼5kPa, 시일 가스의 공급 압력을 0.2∼0.5MPa로 설정하는 예를 들 수 있고, 배기 개시 압력을 공급 개시 압력보다 0.3∼2kPa 정도 높게 하도록 설정하는 예를 들 수 있다. 또한, 이 수치는 예시이며, 이것에 한정되는 것은 아니라는 것은 말할 필요도 없다.

이 때, 기상부(60)의 압력은 공급 개시 압력으로부터 배기 개시 압력의 범위로 유지하도록 조정된다. 또한, 시일 가스 공급 장치(13), 시일 가스 배기 장치(12) 전부 자동 제어 밸브를 사용하는 경우에는 공급시 압력, 배기시 압력으로서 압력 범위로 설정된다. 예를 들면, 공급시 압력은 0.2∼0.5kPa로 하고, 배기시 압력 1∼5kPa로 하면, 기상부(60)의 압력은 그 설정된 압력 사이, 예를 들면, 0.5kPa∼1kPa의 범위로 유지된다.

다음으로, 상기 가스 시일 탱크 및 시일 가스의 공급 방법을 초순수 제조 장치에 적용한 경우의 실시형태에 대해 설명한다.

(초순수 제조 장치)

이 실시형태에 따른 초순수 제조 장치는 도 9에 나타낸 바와 같이, 탈기 장치를 구비한 1차 순수 장치(31)와, 2차 순수 장치(32)와, 1차 순수 장치(31)와 2차 순수 장치(32) 사이에 상기 설명한 본 실시형태의 가스 시일 탱크(10)가 설치된 구성의 초순수 제조 장치(30)이다.

1차 순수 장치(31) 및 2차 순수 장치(32)는 공지의 초순수 제조 장치에서 사용되는 장치를 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 또한, 1차 순수 장치(31)에는 탈기 장치가 구비되어 있다.

또한, 도 9에는 가스 시일 탱크(10)를 1차 순수 장치(31)에서 얻어진 1차 순수를 수용하도록 하고 있지만, 가스 시일 탱크를 1차 순수 장치(31) 내에 장착하고, 1차 순수 장치(31)를 구성하는 수용 탱크로서 사용할 수도 있다. 이 때, 가스 시일 탱크(10)는 탈기 장치보다 후단에 설치하고, 탈기 처리된 처리수를 수용하도록 배치한다.

여기서 사용되는 탈기 장치는 공지의 탈기 장치를 들 수 있고, 탈기막, 진공 탈기탑, 촉매 탈기 장치가 바람직하다.

또한, 1차 순수 장치(31)를 구성하는 다른 장치로는 역침투막 장치, 전기 탈이온 장치, 이온 교환 장치, 자외선 조사 장치 등을 들 수 있고, 이들 장치는 임의의 조합으로 구비할 수 있다. .

2차 순수 장치에도 탈기 장치를 포함하는 것이 바람직하다. 탈기 장치는 1차 순수 장치와 동일하게, 공지의 탈기 장치를 들 수 있고, 탈기막, 진공 탈기탑, 촉매 탈기 장치가 바람직하다. 2차 순수 장치를 구성하는 다른 장치로서, 자외선 조사 장치, 한외 여과 장치, 이온 교환 장치 등을 들 수 있고, 이들 장치는 임의의 조합으로 구비할 수 있다.

또한, 제조된 초순수에 용해막이나 용해 탱크를 설치하여 수소, 오존, 질소 등의 기체를 용해하여 기능수를 제조하는 것도 가능하다. 이 경우, 용존 질소가 낮은 초순수를 사용하기 때문에, 기능수로서 용해시키는 기체의 양을 증가시킬 수 있으므로, 고농도의 기능수를 제조할 수 있다. 또한, 용존 질소 농도의 변동이 적은 초순수를 이용하기 때문에, 기능수의 기체 농도를 안정시킬 수 있다.

탈기 장치에서는 일반적으로 탈기막이나 진공 탈기탑에서는 질소를 스윕 가스로서 사용하기 때문에 탈기 처리한 처리수에서의 질소의 제거율은 높아지지 않는다. 또한, 촉매 탈기 장치에서는 질소를 제거할 수 없다는 결점을 갖는다. 이러한 탈기 처리수에 대해, 종래의 가스 시일 탱크는 질소를 더욱 용해시키는 경우가 있었지만, 본 실시형태의 가스 시일 탱크를 사용한 순수 제조 장치 및 순수 제조 방법에 의해 종래 가스 시일 탱크의 결점을 보완하는 것이 가능하다.

이 초순수 제조 장치(30)는 1차 순수를 수용하는 탱크로서 본 실시형태의 가스 시일 탱크(10)를 사용하는 것으로, 종래의 초순수의 제조와 동일한 조작으로 초순수를 제조할 수 있다. 즉, 피처리수를, 탈기 장치를 갖는 1차 순수 장치(31)에서 탈기 처리된 1차 순수를 얻고, 이것을 가스 시일 탱크(10)에 수용, 저류한다. 이어서, 가스 시일 탱크(10)로부터 원하는 타이밍으로 1차 순수를 2차 순수 장치(32)로 송출하고, 2차 순수 장치(32)로 처리하여 2차 순수(초순수)를 얻는다. 제조된 초순수는 사용 장소(POU; Point of Use)로 송출되고, 잉여의 초순수는 예를 들면, 가스 시일 탱크에 순환시켜도 된다. 여기서, 가스 시일 탱크(10)에 수용하는 액체는 1차 순수이고, 그 시일 가스로는 질소가 사용된다.

이 초순수 제조 장치(30)의 경우, 상기 본 실시형태의 가스 시일 탱크(10)를 사용하고 있기 때문에, 질소의 사용량을 종래에 비해 저감시킬 수 있다.

또한, 가스 시일 탱크(10) 내의 수면이 기체류(질소류)의 직격에 의해 흔들리지 않기 때문에, 탱크 내에서의, 질소의 용해량을 최소한으로 할 수 있다. 이것은 탱크 내의 수면이 흔들리지 않기 때문에, 용해하는 액체와 기체의 계면의 면적이 최소한이 되기 때문이다. 탱크 내에 저류되는 탈기된 1차 순수는 이른바 헝그리 워터이고, 기액 계면으로부터 급격하게 질소를 용해시키기 때문에, 수면을 흔들리지 않게 하는 것에 의한 표면적의 감소에 의해, 상기 효과가 나타난다.

종래, 초순수 제조 장치에서는 그 가스 시일 탱크나 탈기 장치 등의 기기의 설계 조건이나 운전 조건에 따라서도 다르지만, 탱크 내에서의 질소의 용해에 의해, 제조되는 초순수의 용존 질소량(DN)은 높고, 변동이 큰 것이었다. 예를 들면, 평균 1ppm에서, 0.5ppm∼1.5ppm으로 변동되는 경우가 있었지만, 본 실시형태의 초순수 제조 장치를 사용하면, 평균 0.4ppm에서, 0.3∼0.5ppm이 되어, 평균 농도도 편차도 작아진다.

실시예

이하, 본 발명을 실시예에 의해 설명한다. 본 실시예는 일례이며, 본 발명은 이 실시예의 기재에 한정되는 것은 아니다.

(실시예 1)

초순수 제조 장치로서, 도 9에 나타낸 구성의 장치를 사용하였다. 여기서, 1차 순수 장치(31)는 상류측으로부터 차례로, 활성탄 장치(AC), 역침투막 장치(RO), 전기식 탈이온 장치(EDI), 자외선 조사 장치(TOC-UV), 혼상식 이온 교환 장치(MB), 탈기막 장치(MDG)와 접속되고, 이들 1차 순수 장치에서 얻어진 1차 순수가 가스 시일 탱크(10)에 일단 수용되도록 되어 있다. 2차 순수 장치는 가스 시일 탱크(10)의 후단에 배치되고, 상류로부터 차례로, 자외선 조사 장치(TOC-UV), 탈기막 장치(MDG), 폴리셔(MBP), 한외 여과막 장치(UF)와 접속되고, 사용 장소(POU)에 초순수를 공급할 수 있도록 되어 있다.

여기서 사용한 가스 시일 탱크는 내경: 3900㎜, 높이 2500㎜의 원통 형상의 측벽을 갖고, 천장 부분에, 도 6에 나타낸 바와 같이, 시일 가스 배기 장치(12), 압력 검지부(12a), 시일 가스 공급 장치(13)를 설치하였다. 시일 가스 배기 장치(12)로는 브리더 밸브(가네코 산업 주식회사 제조, 상품명: KN1-40JF), 시일 가스 공급 장치(13)로서, 가스 시일 유닛(가네코 산업 주식회사 제조, 상품명: 가스 시일 유닛 GU25)을 사용하였다. 시일 가스 공급 장치(13)는 도 2a, 도 4에 나타낸 시일 가스의 공급 방향(FD)이 되는 시일 가스 공급구(13a)를 갖는 장치를 사용하였다. 또한, 막 탈기 장치로는 Liqui-Cel X40 14개(3M사 제조)를 사용하였다.

이 초순수 제조 장치를 사용하여, 아쓰기시 수돗물을 원수로 하고, 가스 시일 탱크의 출구 유량을 300㎥/h로 원수를 처리하여 초순수를 연속적으로 제조하였다. 이 때, 시일 가스 배기 장치(12)는 시일 가스 공급에 의한 동압의 영향을 받지 않고, 그 동작은 안정적이었다. 또한, 2차 순수 장치의 출구(한외 여과막 장치의 출구)에서 처리되어 얻어지는 초순수의 용존 질소 농도를 농도 측정 장치(주식회사 하크 울트라 제조, 상품명: Oribisphere 510)로 측정하고, 그 결과를 도 10에 나타내었다.

(비교예 1)

상기 실시예 1에서 사용한 초순수 제조 장치에 있어서, 가스 시일 탱크(10) 대신에 종래의 가스 시일 탱크(시일 가스 공급 장치(13)의 시일 가스 공급구가 연직 방향 하방에 시일 가스를 공급하도록 설치되어 있는 것) 이외에는 동일한 구성의 초순수 제조 장치를 사용하여, 동일한 조작에 의해 초순수를 제조하였다. 초순수의 용존 질소 농도를 실시예 1과 동일하게 측정하고, 그 결과를 도 10에 아울러 나타내었다.

도 10에서는 용존 질소 농도 측정 개시로부터의 경과 시간(h)과, 제조된 초순수의 용존 질소 농도(ppm)의 관계를 나타내었다. 이 결과로부터, 본 실시형태의 가스 시일 탱크를 사용한 초순수 제조 장치에 의해 제조되는 초순수는 그 용존 질소 농도를 평균으로 0.4ppm 정도로 저감시킬 수 있고, 그 농도의 변동도 적고, 안정적인 수질로 얻어진 것을 알 수 있었다.

본 실시형태의 초순수 제조 장치를 사용하면, 용존 산소량이 낮고, 또한 용존 질소량도 낮은 초순수를 제조할 수 있으므로, 특별한 장치의 추가 등 없이, 예를 들면, 반도체나 디스플레이 패널 제조용 초순수, 특히 반도체 제조에서의 액침 노광 프로세스용 초순수를 공급할 수 있다.

이와 같이, 본 발명의 시일 가스 공급 장치 및 공급 방법에 의하면, 가스 시일 탱크에서의 시일 가스의 공급을 안정적으로 행할 수 있다.

또한, 도 4 및 도 5에서 설명한 바와 같이, 시일 가스 배기 장치(12)의 압력 검지부(12a)와의 위치 관계나, 시일 가스 배기 장치(12)와의 위치 관계, 시일 가스의 공급 방향(FD) 등을 설정함으로써, 추가로 안정적으로 시일 가스를 공급할 수 있다.

이러한 가스 시일 탱크를 초순수 제조 장치에 적용함으로써, 시일 가스(질소 가스)가 초순수 중에 용해되는 것을 억제할 수 있고, 특히 미량의 용존 가스 등도 저감시킨 초순수를 제조, 제공할 수 있다.

이상, 본 발명의 일부 실시형태를 설명했지만, 이들 실시형태는 일례로서 게시한 것이고, 발명의 범위를 한정하는 것은 의도하고 있지 않다. 이들 신규한 실시형태는 그 밖의 여러 가지 형태로 실시되는 것이 가능하고, 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지 생략, 치환, 변경을 행할 수 있다. 이들 실시형태나 그 변형은 발명의 범위나 요지에 포함됨과 함께, 특허청구범위에 기재된 발명과 그 균등한 범위에 포함된다.

10…가스 시일 탱크, 11…수용 용기, 12…시일 가스 배기 장치, 12a…압력 검지부, 13…시일 가스 공급 장치, 13a…시일 가스 공급구, 13b…배관, 13c…밸브, 30…초순수 제조 장치, 31…1차 순수 장치, 32…2차 순수 장치, 50…액체, 50a…액면, 60…기상부

Claims

액체를 시일 가스로 이루어지는 기상부와 접촉시켜 수용하기 위한, 밀폐 가능한 수용 용기와,
상기 수용 용기 내의 기상부의 압력이 소정의 배기 개시 압력보다 높아졌을 때, 상기 수용 용기 내의 시일 가스를 배기하는 시일 가스 배기 장치와,
상기 수용 용기 내의 기상부에 시일 가스를 공급하는 시일 가스 공급 장치를 갖는 가스 시일 탱크로서,
상기 시일 가스 공급 장치가 그 공급하는 시일 가스의 공급 방향을 상기 액체의 액면에 대해 평행 또는 예각이 되도록 설치한 시일 가스 공급구를 갖는, 가스 시일 탱크.
제 1 항에 있어서,
평면에서 보았을 때, 상기 시일 가스 공급구가 상기 시일 가스 배기 장치를 작동시키는 압력 검지부측에 개구되어 있지 않은, 가스 시일 탱크.
제 2 항에 있어서,
상기 시일 가스 공급구가 추가로 상기 시일 가스 배기 장치측에 개구되어 있지 않은, 가스 시일 탱크.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가스 시일 탱크를 평면에서 보았을 때의 외형 형상이 원형상이고, 당해 외형 형상에 대해 상기 시일 가스 공급구를 통과하는 동심원 상에서, 상기 시일 가스의 공급 방향이 상기 시일 가스 공급구를 기점으로 하는 상기 동심원의 접선 방향으로부터 상기 동심원의 중심까지의 범위가 되도록 상기 시일 가스 공급구가 설치되어 있는, 가스 시일 탱크.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 시일 가스 공급구가 상기 시일 가스의 흐름을 연직 방향으로부터 수평 방향으로 변경하는 배관 형상을 갖는, 가스 시일 탱크.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 시일 가스 공급구가 그 공급된 상기 시일 가스에 의해 상기 가스 시일 탱크 내에서 선회류를 발생시킬 수 있도록 설치되어 있는, 가스 시일 탱크.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 시일 가스 공급 장치가 상기 공급구를 측면에 갖는 원통 형상 부재를 갖고, 상기 원통 형상 부재가 그 축 회전에 의해 상기 시일 가스의 공급 방향을 변경할 수 있는 가동식의 부재인, 가스 시일 탱크.
액체를 수용하고, 그 기상부를 시일 가스로 채운, 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항의 가스 시일 탱크를 사용하고,
상기 시일 가스 공급 장치에 의해, 상기 액체의 액면에 대해 평행 또는 예각이 되도록 상기 시일 가스를 공급하는, 시일 가스 공급 방법.
제 8 항에 있어서,
상기 기상부의 압력이 소정의 공급 개시 압력보다 낮아졌을 때, 상기 시일 가스 공급 장치에 의해 상기 시일 가스를 상기 기상부에 공급하는, 시일 가스 공급 방법.
제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
상기 기상부의 압력이 소정의 배기 개시 압력보다 높아졌을 때, 상기 시일 가스 배기 장치에 의해 상기 시일 가스를 상기 수용 용기의 외부로 방출하는, 시일 가스 공급 방법.
탈기 장치를 구비한 1차 순수 장치와, 2차 순수 장치를 갖는 초순수 제조 장치로서,
상기 1차 순수 장치와 상기 2차 순수 장치 사이 또는 상기 1차 순수 장치 내에서 상기 탈기 장치의 후단에 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항의 가스 시일 탱크를 구비한, 초순수 제조 장치.
피처리수를, 탈기 장치를 구비한 1차 순수 장치로 탈기 처리한 1차 순수를 제조하고,
상기 1차 순수를 2차 순수 장치로 처리하여 2차 순수를 제조하는 초순수 제조 방법으로서,
상기 1차 순수 장치에서 얻어진 1차 순수 또는 상기 1차 순수 장치 내에서 상기 탈기 장치에 의해 탈기 처리된 처리수를 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항의 가스 시일 탱크에 수용하는, 초순수 제조 방법.