CN101964294A - 粒子束显微系统及其操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种粒子束显微系统及其操作方法。用于清洁自身的该粒子束显微系统1包括：辐射系统，以导引电磁辐射到需要清洁的表面；以及供给系统61，以供给前驱气体到粒子束系统1的真空室11的内部。在将被清洁的表面的附近，前驱气体被激活并转变为与存在于被辐照表面的污染物反应的反应气体，从而所述污染物随后可以被泵出。

Description

粒子束显微系统及其操作方法

技术领域

本发明涉及粒子束显微系统及其操作方法。在粒子束显微系统中，诸如电子和离子的粒子被导向样品以产生二次粒子。样品发出的二次粒子被探测，以得到关于样品微观结构的信息。

背景技术

在传统的粒子束显微系统中，粒子束由设置在真空内的辐射源产生。要检测的样品安装在样品座(sample holder)上，使得它暴露给由源产生的辐射。此外，粒子探测器设置在真空室内，用于探测由粒子束触发的来自样品的粒子。

典型的，当在真空中操作时，残余气体包括在周围空气中也包括的气体。因此，残余气体典型地包括组分氮气、氧气、水蒸汽、二氧化碳和少量的惰性气体。但是，当操作粒子束显微系统时，污染物积累在真空室中。具体地，这样的污染物包括由于操作真空泵而到达真空室的诸如油脂和溶剂的碳氢化合物以及当样品被更换时会被带入真空室或者可能由粒子束系统部件或由样品本身发出的其他物质。而且，在一些粒子束系统中，处理气体被导向样品，在那里被粒子束激活。这些处理气体用于沉积材料到样品上，或从样品除去材料。相关的系统在US7,435,973中被详细描述。在沉积和除去工艺期间被引入到真空室中的材料会构成随后工艺中的污染物。

污染物会沉积在真空室壁、样品座或粒子束系统的其他部件上，甚至沉积在粒子束系统的粒子束柱的内部，比如在粒子束柱的孔上，并且会在那里形成结合。在操作粒子束系统期间，污染物会进一步从其所沉积的部件上分离并影响检测过程。

因此，希望提供改变以从粒子束显微系统移除污染物。

在US6,105,589中，等离子体发生器用于产生向真空室提供的氧自由基(oxygen radical)，从而分解那里的污染物，以便分解产物能被泵出(pumpout)。

经验显示，在某些情况下，这些传统系统没有满足清洁效率的要求。

发明内容

因此，本发明的目的是提供一种粒子束显微系统和操作该粒子束显微系统的方法，在该系统中，室壁、样品座、样品或粒子束系统的其他部件的至少之一的污染物可以以相对较高的效率被去除。

根据实施例，具有分解污染物效果的反应气体没有提供到真空室中，而是反应气体的前驱气体被提供到真空室中。前驱气体在真空室中转变为反应气体。前驱气体到反应气体的转变可发生于紧靠其上存在污染物的部件的附近，其中前驱气体到反应气体的转变可被电磁辐射的辐照激活。

此外，不受反应气体的影响，吸附到表面的污染物可以直接被辐照激活，或者污染物与壁的结合可能变松，使得污染物可以与反应气体反应，或可以更容易或更高效的从表面脱附。

在本申请中，其上沉积有污染物或被吸附污染物且可以被电磁辐射辐照以转变前驱气体的部件可以为系统中的任何部件。具体地，这些部件包括：其中设置有样品座或样品的真空室的壁、样品本身、样品座或例如具体为电子探测器的探测器。在一些实施例中，粒子束柱的部件，如设置于粒子束柱内的孔或探测器，没有被辐照。在其他的实施例中，被辐照的表面是金属或导电表面。

根据实施例，前驱气体包括氧气(O₂)，这样通过电磁能辐照由氧气所产生的反应气体包括提供氧自由基以分解污染物的臭氧(O₃)。发明人发现：除其他原因，由于首先生成臭氧和氧自由基然后这些自由基被提供给真空室，上述传统系统是不利的。由于在真空室环境中臭氧的短半衰期或短平均自由程，臭氧可能不能以足够的效能或浓度到达其上沉积有污染物的部件。根据实施例，由于电磁能辐照，反应气体在紧靠沉积有污染物的部件的附近被激活，从而获得具有相对增加的浓度以释放其清洁能力的臭氧。

根据实施例，激活前驱气体的电磁辐射是紫外线，如具有短于300nm的波长的光，尤其具有短于200nm的波长的光。

根据实施例，前驱气体以具有增加的浓度的方式被提供到真空室中。特别的，例如，当操作显微镜时，相较于真空系统的正常操作期间其的产生，真空室中前驱气体的分压调整到更大的值。在操作显微镜时，在传统系统中，真空室内产生典型的低于10^-5毫巴的压力，虽然特殊的设备允许室中有实质上较高的压力。根据所描述的实施例，前驱气体的分压相对较高。具体地，分压高于100毫巴，根据另一个实施例，分压可以达到2000毫巴，甚至达到5000毫巴。

根据其他的实施例，前驱气体被提供到真空室，从而前驱气体具有比其他气体更高的浓度。然后，总压小于前驱气体的分压的，比如两倍，特别地1.5倍，尤其是1.2倍。

根据实施例，当把电磁辐射导向具有污染物的部件时，前驱气体被不断的供应。从而，真空室可以被不断的泵抽。通过调整每单位时间提供的反应气体的量以及泵抽系统的泵抽能力，可以调整真空室中前驱气体的期望的分压。该方法在这个意义上是有利的，一方面，高浓度的反应气体也可以存在于可能存在污染物的部件附近，另一方面，污染物的其他分解产物被不断的从室中清除。

根据其他实施例，反应气体被提供到真空室中，间歇地实施暴露于电磁辐射，随后，真空室抽空到较低气压以从真空室中移除分解产物。然后真空系统的泵抽能力被削减，真空室内反应气体的压力又被调到较高值，另一到紫外线的暴露被实施。

根据实施例，电磁辐射通过置于真空室内的一个或多个辐射源产生。辐射源可包括汞蒸气灯。

根据其他实施例，辐射源被置于真空室的外部，通过辐射源产生的辐射被导入真空室的内部，以便辐射被导向可能存在污染物的部件。这种情况下，真空室可包括窗。此外，面镜和/或光导可用于导引光线到这些部件期望表面。

根据实施例，电磁辐射碰撞可能存在污染物的部件的重要区域。具体地，照亮的区域可具有大于1cm²、10cm²、50cm²或大于200cm²的延展。

附图说明

通过参考附图及以下的示例性实施例的详细描述，上述和其他优势特征将更加明显。应该注意的是，并非所有可能的实施例都有必要展示在此明确的各个和每个或任一优点。

图1显示根据第一实施例的粒子束显微系统。

图2显示根据第二实施例的粒子束显微系统。

图3显示根据第三实施例的粒子束显微系统。

具体实施方式

在以下描述的示例性实施例中，功能和结构上相似的部件尽量以相同的参考数字标记。因此，为了了解具体实施例的个别部件的特征，应该参考其他实施例和发明内容的描述。

图1显示了根据实施例的粒子束显微系统1的示意图。显微系统1包括粒子束柱3，用于产生粒子束5，该粒子束5可导向到安装到样品座9的样品7，而样品座9继而设置于真空室11内部。在所描述的实施例中，粒子束5代表电子束。在备选实施例中，粒子束5可代表离子束。

粒子束柱3包括电子源13，其具有阴极15和抑制电极、提取电极(extraction electrode)和阳极电极17，从而产生电子束5。电子束5穿过会聚透镜19、二次电子探测器21中的凹进和物镜23，直到电子束5离开粒子束柱3并撞击到设置在距粒子束柱3低端一定距离的样品7的表面。控制器25控制电子束5的产生并通过控制线27控制束偏转器26，以便导引电子束5到样品7表面上的可选区域。撞击到样品7上的粒子束5在那里释放电子。这些二次电子中的一些进入物镜23并碰撞二次电子探测器21。探测器21的探测信号通过数据线28被传送到控制器25。该控制器可以通过控制束偏转器26使束5系统地扫描过样品7表面，并可探测对应于样品被扫描的区域的探测信号，从而从探测信号获得样品7的电子显微图像。

在这里所述的实施例中，二次电子探测器设置于粒子束柱3的内部。但是，除了所述探测器外或作为所述探测器的备选，可将一个或多个探测器设置于粒子束柱3的外部且真空室11的内部，以便至少一个探测器探测从样品7发出的粒子。

在显微图像探测期间，真空室11的总压力可在10^-5毫巴到10^-7毫巴的范围内。

此处举例的显微系统1，还具有处理气体的供应系统31，用于引导处理气体到接近样品7的区域。供应系统31包括储存器33，其可以以例如液体34的形式容纳处理气体。处理气体可以通过阀35流入到导管37，阀35通过控制线36被控制器25控制，其中导管37穿透真空室11的壁39，并具有接近样品7的出口端38。离开导管37的出口端38的处理气体可被粒子束5激活，使得材料可以沉积在样品7或从样品7去除。给出如下用于材料沉积的处理气体，例如：

-用于沉积钨的六羰基钨(tungsten hexacarbonyl)W(CO)₆，

-用于沉积铂的(三甲基)甲基环戊二烯基-铂(IV)((Trimethyl)methylcyclopentadienyl-platinum(IV))C₅H₄CH₃Pt(CH₃)₃，

-用于沉积二氧化硅SiO₂的2，4，6，8，10-五甲基环戊二烯硅氧烷(2，4，6，8，10-Pentamethylcyclopentasiloxane)(CH₃SiHO)₅(PMCPS)。

可能的用于去除材料的处理气体的例子给出如下：

-用于去除硅Si的二氟化氙XeF₂，

-用于去除碳C的七水硫酸镁MgSO₄x 7H₂O或水蒸汽H₂O。

使用这些材料中的一些可以有助于用离子束激活。这种情况下，粒子束柱可以是离子束柱。也可使用兼有电子束柱和离子束柱的系统，其中，两个柱的束具体地可被引导到样品上的共同靶目的地。

还可以提供处理气体到样品，以便减少样品由于粒子束辐照引起的电蓄。

真空室11的抽空是通过包括高真空泵45和前级泵(backing pump)47的泵抽系统41完成的，其中高真空泵45，例如涡轮分子泵，通过法兰43直接连接到真空室11，而前级泵47，例如活塞泵，连接到高真空泵45。真空闸阀49设置于高真空泵45和真空室11之间，在此，当真空闸阀49在打开位置时，真空闸阀49允许通过高真空泵45泵抽真空室11；当真空闸阀49在关闭位置时，进而阻止通过高真空泵45泵抽真空室11。真空闸阀49通过控制线50被控制器25控制。此外，显微系统1的真空系统具有一个或多个真空计51以测量真空室11内的压力。测得的真空数据通过控制线52被控制器25读出。

粒子束柱3包括一个或多个泵端口55，配置为分开连接到真空泵抽系统(图1中未显示)，从而独立于真空室11来抽空粒子束柱3的内部。

在操作粒子系统1探测显微图像期间，或相同地在操作系统31通过处理气体34从样品上去除材料或在样品上沉积材料期间，在样品7自身的表面上或者在粒子束柱3的局部上形成有反应产物，该反应产物会沉积在真空室11的壁上。例如，当来自泵抽系统41的油进入真空室11时，真空室11中会形成其他污染物。

这样的污染物会扰乱粒子束系统1的进一步操作。为了去除这些污染物，粒子束系统1包括前驱气体供应系统61。前驱气体可以通过电磁辐射的辐照转化为反应气体，前驱气体与污染物形成结合或分解污染物，使得污染物从表面被脱附，并可以通过泵抽系统41从真空室11移除。这里所描述的例子中，前驱气体是氧气，在真空室11的外部保持在例如压力瓶的储存器63中。储存器63被阀65锁住，阀65可以打开从而通过导管67提供前驱气体到真空室11内部。阀65通过控制线68被控制器25控制。

粒子束系统1包括一个或多个电磁辐射源71，从而激活真空室11内部以及其上沉积有污染物的表面附近的前驱气体。用于激活作为前驱气体的氧气的电磁辐射是紫外线辐射，如此处举例的是具有波长小于300nm或甚至小于200nm的主要光谱部分。辐射源71可以是汞蒸气灯。辐射源71设置在真空室11中。辐射源71发射的光通过导光和引光元件如面镜73，直接或间接碰撞到真空室11、样品座9，粒子束柱3和/或样品7的表面。由辐射源71产生且引导到表面上的光束在图1中标记为参考数字72。利用富能辐射对所述表面的辐照在接近表面的附近引起污染物的激发和/或前驱气体转化为反应气体。反应气体可以与吸附在表面的污染物反应，使得这些污染物最终转化为各种从表面脱附的污染物。

辐射源71与也受控制器25控制的电力供应线74连接。

为了执行表面清洁，通过打开阀65，控制器25提供前驱气体到真空室11，这样真空室11内前驱气体的分压相较其中未执行清洁的粒子束系统1的正常操作而言显著增大。在清洁工艺中，前驱气体的分压在100毫巴到2000毫巴的范围内。在这种情况下，控制器25激活辐射源71，以发射电磁辐射，电磁辐射在被辐照的壁的附近将前驱气体转化为反应气体，并激活污染物，这样清洁过程可以通过污染物与反应气体发生反应和/或通过反应气体分解污染物而发生。

这样的清洁工艺会需要花上数(2)分钟或长达数(8)小时，取决于工艺和污染物类型。在该工艺期间，前驱气体可不断的供应，真空室11可通过泵抽系统41不断泵抽。但是，控制器25通过真空闸阀49将泵抽系统41从真空室11解耦，打开阀65提供前驱气体，并通过真空计51测量真空室11中的气压也是可以的。当测量的压力值达到期望值时，控制器25可以关闭阀65，以阻止进一步提供前驱气体。然后，可操作辐射源71使表面暴露到电磁辐射进行确定的时间，如10分钟，以获得局部清洁。然后，控制器25可打开真空闸阀49排空真空室11，并排出污染物的反应产物。然后，该工艺可以将关闭真空闸阀49、打开阀65再次重复，直到获得期望的压强，然后再次辐照表面。

面镜73之一通过铰接(joint)82枢轴地保持，这样面镜73的方位可通过调节器83改变，如图1中所示。由于该原因，面镜73可以枢转，以改变辐射束72碰撞到待辐照部件上的位置，从而，通过辐射束72清洁不同部件的相对广延的表面。

图2图示了粒子束系统1a的进一步实施例。粒子束系统1a与参照图1所阐明的具有相似的结构，与之不同的是通过电磁辐射辐照被污染表面的辐射系统的结构。在粒子束系统1a中，辐射源71a并非置于真空室11a内部，而是置于真空室11a的外部，靠近真空室11a的壁39a中的窗81，这样从辐射源71a中发出的辐射72a可穿过窗81进入真空室11a，且可以辐照真空室11a的壁39a的表面、粒子束柱3a的表面、样品座9a的表面，如适用地，通过样品座9a保持的样品7a的表面。表面清洁工艺可以继而被进行，其中来自供应器63a的前驱气体被引导进入真空室11a的内部，以建立增大的前驱气体的分压。通过电磁辐射效应，前驱气体在被辐照表面附近被转化为反应气体，或为减少吸附到表面的污染物而在表面处激活污染物。

在另一个实施例中，图3示意性的描述了粒子束系统1b。这个粒子束系统1b不同于以上所述的实施例，不同之处在于利用电磁辐射辐照被污染物表面的辐射系统结构。粒子束系统1b的辐射系统包括置于真空室11b外部的辐射源71b，其发射通过一个或多个透镜91校准到光纤95的输入端93的电磁辐射，从而将辐射源71b发出的辐射耦合进入光纤95。

光纤95可包括玻璃光纤束。光纤95穿过真空室11b的壁39b，延伸进真空室11b到达其上设置将被检测的样品7b的样品座9b附近。在光纤95的出口端97，耦合进入光纤95的辐射离开光纤95，成为束72b，并辐照粒子束系统1b的样品座9b和样品7b的部分表面，如果适当的。也可以通过光纤95导引辐射到其他可能沉积污染物的部件表面，以便清洁所述表面。如上所述，粒子束系统1b的清洁工艺可参照其他实施例被实施。特别的，前驱气体从储存器63b被导引到真空室11b内，以便在那建立增加的前驱气体的分压。污染物经由待清洁的表面被电磁辐射辐照而被激活，或者前驱气体在表面附近转化为反应气体，并可与吸附到表面的污染物反应，这样污染物从表面脱附，最后可通过泵出从真空室11b移除。

由于至少一个辐射源相对于粒子束系统的剩余部件的各种可能结构在之前描述的实施例中已经解释。但是，也可以在粒子束系统中提供几个辐射源，其中一个或多个辐射源置于真空室中，而其中一个或多个附加的辐射源置于真空室外部。后者继而可以设置为使得所述辐射源发出的光线经由窗进入真空室，或由朝向要清洁的表面的光纤导引进入真空室。

在参照图3解释的实施例中，调节器也可以被提供，从而相对于要辐照的部件位移光纤的末端97，以便改变被发射的辐射束碰撞部件表面的位置。

尽管本发明已参考它的特定示例性实施例被描述，但是明显地，很多备选、修改和变化对本领域的技术人员将是显而易见的。因此，这里所阐述的的本发明的示例性实施例旨在是说明性的，而不以任何方式进行限制。在不脱离由以下的权利要求所限定的本发明的精神和范围的前提下，可以进行各种改变。

本申请要求于2009年7月15日在德国提交的名称为“PARTIKELSTRAHL-MIKROSKOPIESYSTEM UND VEFAHREN ZUMBETREIBEN DESSELBEN”的第102009033319.3号专利申请的优先权，其内容整体以参考方式在此并入。

Claims (23)

1.一种操作粒子束显微系统的方法，该方法包括：

提供前驱气体到所述粒子束显微系统的真空室，其中样品座被构造为在所述真空室中保持样品；

导引电磁辐射到所述粒子束显微系统的部件、被样品座保持的样品以及所述样品座的至少之一的表面；

将所述表面附近的所述前驱气体转变为反应气体，该反应气体与存在于所述表面上的污染物反应；

导引粒子束到所述样品；以及

探测从所述样品发出的粒子。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述前驱气体包括氧气、含氧气体和含氧蒸气之一，且其中所述反应气体包括臭氧。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述前驱气体的供给实施为使得所述真空室内的所述前驱气体的分压在100毫巴到2000毫巴之间。

4.如权利要求3所述的方法，其中所述前驱气体的供给还包括泵抽所述真空室。

5.如权利要求3所述的方法，其中所述前驱气体的供给实施为使得所述真空室内的总压小于所述前驱气体的分压的1.2倍。

6.如权利要求5所述的方法，其中所述前驱气体的供给还包括泵抽所述真空室。

7.如权利要求1所述的方法，还包括泵抽所述真空室以将总压减到10毫巴以下。

8.如权利要求1所述的方法，其中在导引所述电磁辐射到所述表面期间，所述前驱气体被持续地供给。

9.如权利要求1所述的方法，其中在导引所述电磁辐射到所述表面期间，所述真空室被持续地泵抽。

10.如权利要求1所述的方法，其中所述电磁辐射被导引到其上的表面包括所述真空室的壁、所述样品座和所述粒子束显微系统的探测器至少之一。

11.如权利要求1所述的方法，还包括供给处理气体到所述样品以及用所述粒子束激活所述处理气体，使得材料被沉积到所述样品上或从所述样品去除材料。

12.如权利要求1所述的方法，其中所述电磁辐射包括波长小于300nm的紫外线。

13.如权利要求1所述的方法，其中所述电磁辐射由布置在所述真空室内部的辐射源产生。

14.如权利要求1所述的方法，其中所述电磁辐射由布置在所述真空室外部的辐射源产生。

15.如权利要求14所述的方法，其中所述电磁辐射通过窗进入所述真空室。

16.如权利要求14所述的方法，其中所述电磁辐射通过光导被导向所述样品座附近。

17.如权利要求1所述的方法，其中所述电磁辐射入射到所述表面上的位置用调节器改变。

18.一种粒子束显微系统，包括：

真空室，包括室壁；

真空泵抽系统，用于在所述真空室内产生真空；

粒子束柱，包括布置在所述粒子束柱中并构造为产生导引到样品的粒子束的部件；

样品座，构造为在所述真空室内保持所述样品；

探测器，用于探测从所述样品中发出的粒子；

至少一个电磁辐射源；和

用于供应前驱气体到所述真空室的系统，

其中所述电磁辐射源相对于所述真空室布置为使得由所述电磁辐射源发出的辐射入射到所述粒子束显微系统的部件的表面上，而不入射到布置在所述粒子束柱内的部件上。

19.如权利要求18所述的粒子束显微系统，还包括气体供给器，用于供给反应气体到所述样品座附近。

20.如权利要求19所述的粒子束显微系统，构造为实施如权利要求1所述的方法。

21.一种粒子束显微系统，包括：

真空室，具有室壁；

真空泵抽系统，用于在所述真空室内产生真空；

粒子束柱，包括设置于所述粒子束柱中并构造为产生导引到样品的粒子束的部件；

样品座，构造为在所述真空室内保持所述样品；

探测器，用于探测从所述样品中发出的粒子；

至少一个电磁辐射源；和

用于供应前驱气体到所述真空室的系统，

其中，所述电磁辐射源相对于所述真空室布置为使得由所述电磁辐射源发出的辐射入射在导电表面上。

22.如权利要求21所述的粒子束显微系统，还包括气体供给器，用于供给反应气体到所述样品座附近。

23.如权利要求22所述的粒子束显微系统，构造为实施如权利要求1所述的方法。

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