CN112946002B - 一种原位谱学表征系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位谱学表征系统，包括第一样品处理室、样品分析室和可移动的样品承载台，第一样品处理室和样品分析室之间设置有第一管道，样品承载台通过第一管道在第一样品处理室和样品分析室之间进行样品传送；其中，第一样品处理室包括第一抽真空装置，能够使样品在真空环境下进行传送。本发明解决了将处理后的样品转入XPS样品分析室时，空气中水汽和氧气会干扰分析结果的问题。

Description

一种原位谱学表征系统
技术领域
本发明涉及X射线光电子能谱分析技术领域，尤其涉及一种能够对水汽和氧气较敏感的样品进行处理和分析的原位谱学表征系统。
背景技术
X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy，XPS)使用X射线作为激发源，入射到样品表面，在满足能量需求的前提下，其表面元素的芯能级吸收光子，发生光电离过程，出射的电子即被称为光电子。光电子携带了样品表面元素的种类，化学价态等关键信息，使XPS成为表面物化领域最为重要的表征手段之一，在诸如半导体、二维材料、锂电材料、能源催化等领域有着极为普遍的应用需求。由于电子透镜、分析器、检测器等组件只能在高真空至超高真空下工作，因此XPS样品分析室内部也处于真空状态。
很多材料在实际应用场景下的表面信息更为真实有效，也更有意义。因而近年来，发展了可在实际应用场景(例如：气氛、温度、电压等)下对样品表面进行原位测试的XPS。
然而，样品的实际应用场景，可能处于气氛环境或者高压高温环境，例如：催化剂的真实工作状态往往是高温常压乃至高温高压；还有基于金属锂的电极制备和转移，或者电化学测试后样品表面成分价态的分析，均受到空气中的水汽和氧气的影响。
对上述举例的样品进行常规预处理后，快速转入XPS样品分析室也只能尽可能地减少空气中水汽和氧气对样品的表面非本征的变化影响，而无法从根本上杜绝这种干扰。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明采用了如下的技术方案：
本发明提供了一种原位谱学表征系统，包括第一样品处理室、样品分析室和可移动的样品承载台，所述第一样品处理室和所述样品分析室之间设置有第一管道，所述样品承载台通过所述第一管道在所述第一样品处理室和所述样品分析室之间进行样品传送；其中，所述第一样品处理室包括第一抽真空装置，所述第一抽真空装置用于抽除所述第一样品处理室内的气体，使得在所述第一样品处理室内被处理的样品在真空环境下进行传送。
优选地，该原位谱学表征系统还包括第二样品处理室，所述第二样品处理室与所述第一样品处理室之间设置有第二管道，所述样品承载台还可以通过所述第二管道在所述第一样品处理室和所述第二样品处理室之间进行样品传送；其中，所述第二样品处理室包括第二抽真空装置，所述第二抽真空装置用于抽除所述第二样品处理室内的气体，使得在所述第二样品处理室内被处理的样品在真空环境下进行传送。
优选地，所述第二样品处理室与所述样品分析室之间设置有第三管道，所述样品承载台还可以通过所述第三管道在所述第二样品处理室与所述样品分析室之间进行样品传送。
优选地，所述第二样品处理室内包括相互连接的气氛腔和送样腔，所述气氛腔用于提供气氛处理环境，所述送样腔通过所述第二管道与所述第一样品处理室连接，所述第二抽真空装置与所述送样腔连接且能够抽除所述送样腔内的气体；其中，样品在所述气氛腔中被处理后，通过所述样品承载台传送至所述送样腔内。
优选地，所述气氛腔内填充有惰性气体。
优选地，所述第一管道、所述第二管道和所述第三管道上分别设置有插板阀门。
优选地，所述样品承载台由磁性材料制成，所述第一管道、所述第二管道和所述第三管道的外侧设置有用于移动所述样品承载台的磁力杆。
优选地，所述第一样品处理室内部设置有耐腐蚀涂层，所述第一抽真空装置由耐腐蚀材料制成。
优选地，所述第一样品处理室内还设有加热装置，所述加热装置用于加热所述样品承载台。
本发明提供的原位谱学表征系统中，样品处理室与样品分析室之间通过用于传送样品的管道相互连接，并且所述样品处理室包括抽真空装置，因此能够对样品进行一系列的使用模拟之后进行抽真空，使处理后的样品处于真空状态。之后通过管道将把样品传送至样品分析室。由于样品分析室本身也是高真空状态，因此样品在传送过程和传送之后始终处于真空状态，因此不与空气中的水汽和氧气进行接触，从而避免了水汽和氧气对于样品的表面非本征的干扰。
附图说明
图1为本发明实施例的原位谱学表征系统的结构示意图；
图2为本发明另一实施例的原位谱学表征系统的结构示意图；
图3为本发明又一实施例的原位谱学表征系统的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所述和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
将理解的是，尽管在这里可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种结构和工艺，但是这些结构不应受这些术语的限制，这些术语仅用于将一个结构或工艺与另一个结构或工艺区分开来。此外，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
为了解决背景技术中提到的“处理后的样品转入XPS样品分析室时，会受到空气中水汽和氧气对样品的表面非本征的变化影响”的问题，本发明的实施例采用了如下技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种原位谱学表征系统。如图1所示，本实施例的原位谱学表征系统包括第一样品处理室1、样品分析室2和可移动的样品承载台(图中未示出)。其中，所述第一样品处理室1和所述样品分析室2之间设置有第一管道p1，所述样品承载台可以通过所述第一管道p1在所述第一样品处理室1和所述样品分析室2之间进行样品传送。所述第一样品处理室1还包括用于抽除其内部气体的第一抽真空装置(图中未示出)。
本实施例中，所述第一样品处理室1可以对样品进行处理，以此能够再现该样品的具体使用场景。对样品进行处理之后，通过所述第一抽真空装置抽除所述第一样品处理室1内部的气体，从而使处理后的样品处于真空环境，并通过所述第一管道p1将处理后的样品传送至所述样品分析室2内。
优选地，为了提高气密性，所述第一管道p1上可设置有插板阀门。传送处理后的样品时，在所述第一管道p1的插板阀门关闭的状态下，在所述第一样品处理室1中进行抽真空。当所述第一样品处理室1处于真空环境后打开所述第一管道p1的插板阀门，使样品传送至所述样品分析室2。
优选地，所述第一样品处理室1内部设置有耐腐蚀涂层和加热装置(图中未示出)。所述耐腐蚀涂层覆盖了所述第一样品处理室1的所有的内部表面。其中，所述第一抽真空装置和所述加热装置由耐腐蚀材料制成。以此，本实施例的所述第一样品处理室1可以对样品进行腐蚀和加热处理。
具体地，本实施例的所述样品承载台由磁性材料制成，所述第一管道p1的外侧设置有用于移动所述样品承载台的磁力杆。本实施例中，所述磁力杆可以隔着所述第一管道p1吸附到所述样品承载台，从而实现了所述样品承载台的传送。作为另一种示例，所述样品承载台还可以通过机械臂或者输送机构等装置来进行传送。由于这种传送技术比较成熟本实施例中不做具体阐述。
综上可知，本实施例提供的原位谱学表征系统可以对样品进行实际应用场景模拟，该模拟处理结束之后使该样品处于真空环境中，之后通过管道将把样品传送至样品分析室2。由于样品分析室2本身也是高真空状态，因此样品在传送过程和传送之后始终处于真空状态，因此可以排除空气中的水汽和氧气对分析结果的干扰。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例进行了进一步的改进。如图2所示，本实施例的所述原位谱学表征系统还包括第二样品处理室3。所述第二样品处理室3 与所述第一样品处理室1之间设置有第二管道p2。在本实施例的原位谱学表征系统中，所述样品承载台除了在所述第一样品处理室1和所述样品分析室2之间进行样品传送之外，还可以通过所述第二管道p2在所述第一样品处理室1和所述第二样品处理室3之间进行样品传送。所述第二样品处理室3包括第二抽真空装置(图中未示出)，能够使样品在真空环境下进行传送。
与实施例1相似，本实施例的所述第二管道p2上也可以设置有插板阀门，而且所述第二管道p2的外侧也设置有用于移动所述样品承载台的磁力杆。
使用本实施例的原位谱学表征系统时，通过所述第一样品处理室1和所述第二样品处理室3可以对样品进行更复杂更多样的实际应用场景模拟，从而扩大了本实施例的所述原位谱学表征系统能够分析的样品的种类。
可选地，如图3所示，本实施例中，所述第二样品处理室3与所述样品分析室2之间还可以设置第三管道p3。所述样品承载台可以通过所述第三管道p3 在所述第二样品处理室3与所述样品分析室2之间进行样品传送。当样品在所述第二样品处理室3中处理之后，不必经过所述第一样品处理室1的处理时，所述样品承载台可以将样品直接传送至所述样品分析室2中。所述第三管道p3 上也可以设置有插板阀门，而且所述第三管道p3的外侧也可以设置用于移动所述样品承载台的磁力杆。
可选地，本实施例中，所述第二样品处理室3具体为手套箱。所述第二样品处理室3包括气氛腔和送样腔，所述气氛腔内填充有惰性气体，所述送样腔通过所述第二管道p2与所述第一样品处理室1连接。所述第二抽真空装置设置在所述送样腔内，用于抽除所述送样腔内的气体。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种原位谱学表征系统，其特征在于，包括第一样品处理室、样品分析室和可移动的样品承载台，所述第一样品处理室和所述样品分析室之间设置有第一管道，所述样品承载台通过所述第一管道在所述第一样品处理室和所述样品分析室之间进行样品传送；其中，所述第一样品处理室包括第一抽真空装置，所述第一抽真空装置用于抽除所述第一样品处理室内的气体，使得在所述第一样品处理室内被处理的样品在真空环境下进行传送；
其中，所述原位谱学表征系统还包括第二样品处理室，所述第二样品处理室与所述第一样品处理室之间设置有第二管道，所述样品承载台还可以通过所述第二管道在所述第一样品处理室和所述第二样品处理室之间进行样品传送；其中，所述第二样品处理室包括第二抽真空装置，所述第二抽真空装置用于抽除所述第二样品处理室内的气体，使得在所述第二样品处理室内被处理的样品在真空环境下进行传送；
其中，所述第二样品处理室与所述样品分析室之间设置有第三管道，所述样品承载台还可以通过所述第三管道在所述第二样品处理室与所述样品分析室之间进行样品传送；
其中，所述第一管道、所述第二管道和所述第三管道上分别设置有插板阀门；
其中，所述样品承载台由磁性材料制成，所述第一管道、所述第二管道和所述第三管道的外侧设置有用于移动所述样品承载台的磁力杆。
2.根据权利要求1所述的原位谱学表征系统，其特征在于，所述第二样品处理室内包括相互连接的气氛腔和送样腔，所述气氛腔用于提供气氛处理环境，所述送样腔通过所述第二管道与所述第一样品处理室连接，所述第二抽真空装置与所述送样腔连接且能够抽除所述送样腔内的气体；其中，样品在所述气氛腔中被处理后，通过所述样品承载台传送至所述送样腔内。
3.根据权利要求2所述的原位谱学表征系统，其特征在于，所述气氛腔内填充有惰性气体。
4.根据权利要求1至3任一所述的原位谱学表征系统，其特征在于，所述第一样品处理室内部设置有耐腐蚀涂层，所述第一抽真空装置由耐腐蚀材料制成。
5.根据权利要求4所述的原位谱学表征系统，其特征在于，所述第一样品处理室内还设有加热装置，所述加热装置用于加热所述样品承载台。
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