CN112179932A - 一种准原位常压反应联用系统及其成像方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种准原位常压反应联用系统，包括管式炉、成像装置以及真空管道，管式炉、真空管道、成像装置依次连通形成封闭的样品的传样空间，管式炉包括石英管、第一抽真空装置和加热单元，第一抽真空装置、加热单元分别用于调节石英管内的压力、温度，第一抽真空装置的抽真空范围至少包括常压至与真空管道同量级的高真空度；真空管道用于将在石英管内常压处理后的样品以更高的真空度传输至成像装置进行表面成像。本发明的样品可以自管式炉通过超高真空的真空管道传输至成像装置进行表面成像，完成样品表面电子结构和/或几何结构等的分析，既可以满足不同的样品处理环境，又能保证成像分辨率的环境要求，实现了样品处理和结构成像表征的联用。

Description

一种准原位常压反应联用系统及其成像方法
技术领域
本发明涉及表面处理和检测技术领域，尤其涉及一种准原位常压反应联用系统及其成像方法。
背景技术
光发射电子显微镜(Photo-Emission ElectronMicroscope，PEEM)是在20世纪60年代被研制成功并兴起于20世纪90年代的表面成像技术，它以紫外光或同步辐射X射线光作为光源，光源照射固体表面并激发出光电子，经过一系列透镜(电磁透镜、静电透镜)后，光电子被收集并投影到电子监测器上进行成像。当PEEM装备有电子枪照射系统之后，可作为低能电子显微镜(Low-Energy Electron Microscope，LEEM)，其成像原理为：电子枪发射出的低能电子，到达样品表面发生弹性背散射，然后弹性背散射电子也被之后的电子光学系统收集并投影成像。
PEEM和LEEM除了激发源不同，电子光学系统是一致的，因此通常被整合为一套系统，即一般的PEEM仪器都包含LEEM功能。PEEM/LEEM是典型的场发射式(投影型)的电子显微镜，相对于常见的扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)、扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope，STM)、扫描俄歇电子显微镜(ScanningAugerMicroscope)，其成像过程中不需要进行电子或对样品的位置扫描即可快速获得成像信息，实现对样品表面电子结构和几何结构的实时动态观测。在表面化学、表面磁学、薄膜材料生长动力学、半导体物理等领域，PEEM/LEEM均有着重要应用价值。
普通的PEEM/LEEM空间分辨率为3-10nm，时间分辨为ms级，能量分辨为0.15eV左右。由于电磁透镜、探测器和能量分析器对气氛敏感的敏感性，绝大部分PEEM/LEEM都是在超高真空条件工作的，其极限工作压力小于10-5mbar。也有极少数近常压PEEM/LEEM系统被报道过，他们采用真空泵组多级差抽的方式实现了样品在近常压气氛下反应，并且光电子在光路系统仍然处于高真空环境，可以顺利的进行成像。但是它的极限真空也仅仅只提升至10-1mbar量级，并且空间分辨率明显下降，仍然不能满足常压或者高压条件下的工业化学反应和材料制备。PEEM/LEEM的应用条件与真实反应和材料生长条件之间存在着巨大的压力鸿沟，限制了其在实际体系中的应用。因此，拓展在常压或高压环境下原位或准原位工作的PEEM/LEEM技术，成为表面领域亟待解决的问题之一。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足，本发明提供了一种准原位常压反应联用系统及其成像方法，实现了常压高温反应与材料制备的同时，可以进行准原位表面成像，并实现超高真空环境下样品在PEEM/LEEM设备与管式炉之间的自由传样。
为了实现上述的目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种准原位常压反应联用系统，包括管式炉、成像装置以及连接所述管式炉与所述成像装置的真空管道，所述管式炉、所述真空管道、所述成像装置依次连通形成封闭的样品的传样空间，所述管式炉包括石英管、第一抽真空装置和加热单元，所述第一抽真空装置、所述加热单元分别用于调节所述石英管内的压力、温度，所述第一抽真空装置的抽真空范围至少包括常压至与所述真空管道同量级的高真空度；所述真空管道用于将在所述石英管内常压处理后的样品以更高的真空度传输至所述成像装置进行表面成像。
作为其中一种实施方式，所述第一抽真空装置用于在对所述石英管内的样品进行处理前将所述石英管抽至背景真空，在对所述石英管内的样品进行处理时将所述石英管抽至第一工作真空，并在对所述石英管内的样品进行处理完成后将所述石英管抽至第二工作真空，所述背景真空、所述第二工作真空的真空度高于所述第一工作真空。
作为其中一种实施方式，所述第一抽真空装置包括第一机械泵和第一分子泵，将所述石英管抽至背景真空和所述第二工作真空时，所述第一机械泵、所述第一分子泵同时工作，将所述石英管抽至第一工作真空时，所述第一抽真空装置中的所述第一机械泵单独工作。
作为其中一种实施方式，所述管式炉、所述真空管道之间设有用于控制二者通断的第一真空阀，所述成像装置连接有用于抽真空的第二抽真空装置；在所述石英管的样品处理完成前，所述第一真空阀处于关闭状态，在所述石英管的样品处理完成且所述石英管抽至第二工作真空后，所述第一真空阀打开。
作为其中一种实施方式，所述真空管道、所述成像装置之间设有用于控制二者通断的第二真空阀；所述真空管道还连接有用于抽真空的第三抽真空装置，所述第三抽真空装置用于将所述真空管道抽至第三工作真空。
作为其中一种实施方式，所述准原位常压反应联用系统还包括部分设于所述真空管道内的传样杆和样品抓取头，所述样品抓取头用于将样品从所述石英管取出，所述传样杆用于将从所述石英管取出的样品经所述真空管道传输至所述成像装置内。
作为其中一种实施方式，所述成像装置包括样品室、激发源、电子传输光路以及电子探测器，样品自所述真空管道进入所述样品室，所述激发源自电子传输光路发出的信号与样品表面发生干涉，所述电子探测器检测样品表面并成像。
作为其中一种实施方式，所述成像装置为光发射电子显微镜，所述激发源为紫外激发光源。
作为其中一种实施方式，所述成像装置为低能电子显微镜，所述激发源为场发射低能电子枪，所述成像装置还包括具有光阑孔的光阑，自所述激发源发出的信号穿过所述光阑孔后衍射至样品表面。
本发明的另一目的在于提供一种准原位常压反应联用系统的成像方法，包括：
将样品放入管式炉内；
将所述管式炉内抽至背景真空；
将所述管式炉内通入反应气氛，调节所述管式炉内的温度和真空度，进行第一工作真空下的化学反应或材料生长处理；
化学反应或材料生长完成后，停止通入反应气氛，降低所述管式炉内的温度，将所述管式炉内抽至第二工作真空，所述第二工作真空的真空度高于所述第一工作真空；
将化学反应或材料生长完成的样品通过真空管道传输至成像装置进行表面成像，所述管式炉、所述真空管道、所述成像装置依次连通形成封闭的样品的传样空间
本发明的管式炉内的压力可以在常压至超高真空度之间进行调节，既可以满足样品处理的温度和常压反应环境，又可以在样品处理完成后形成样品传输的超高真空度环境，实现样品通过超高真空的真空管道传输至成像装置进行表面成像，完成样品表面电子结构和/或几何结构等的分析，即，既可以满足不同的样品处理环境，又能保证成像分辨率的环境要求，实现了样品处理和结构成像表征的联用。
附图说明
图1为本发明实施例的一种准原位常压反应联用系统的立体结构示意图；
图2为本发明实施例的一种准原位常压反应联用系统的平面结构示意图；
图3为本发明实施例的一种准原位常压反应联用系统的成像方法示意图。
具体实施方式
在本发明中，术语“设置”、“设有”、“连接”应做广义理解。例如，可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本发明中的具体含义。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参阅图1，为本发明实施例的一种准原位常压反应联用系统，主要包括管式炉10、成像装置20以及连接管式炉10与成像装置20的真空管道30。管式炉10、真空管道30、成像装置20依次连通形成封闭的样品的传样空间，其中，管式炉10包括石英管11、第一抽真空装置12和加热单元13，第一抽真空装置12、加热单元13分别用于调节石英管11内的压力、温度，第一抽真空装置12具有较大的抽真空范围，可以同时满足样品处理的各种真空要求和样品处理完成后的超高压传样要求，该抽真空范围至少包括常压至与真空管道30同量级的高真空度。真空管道30主要用于将在石英管11内常压处理后的样品以更高的真空度传输至成像装置20进行表面成像。
管式炉10中，石英管11作为样品处理的容器，与第一抽真空装置12连接，可通过第一抽真空装置12调节其内部的真空度，加热单元13连接石英管11，具体可以包裹在石英管11的外表面，通过对石英管11进行加热而调节石英管11内的温度，石英管11中安放有旗型样品托的停放台，可以与PEEM/LEEM通用。
相对于普通的低压或常压管式炉而言，第一抽真空装置12中除了具有常规的第一机械泵外，还增加了第一分子泵，因此，第一抽真空装置12的极限真空度可提升至3×10- 8mbar，此管式炉的工作气氛可以从超高真空升至常压，同时其工作温度最高可达1100℃，温度和压力变化范围广，能够满足绝大多数化学反应和材料制备的压力和温度需求。
成像装置20包括样品室22、激发源23、电子传输光路以及电子探测器24，样品自真空管道30进入样品室22，激发源23自电子传输光路发出的信号与样品表面发生干涉，电子探测器24检测样品表面并成像。成像腔的背景真空为3×10-10mbar，成像时的最高气氛为5×10-5mbar。
具体地，本实施例的成像装置20同时具有PEEM、LEEM功能，激发源23包括紫外激发光源231、场发射低能电子枪232，紫外激发光源231可以采用汞灯(波长为260nm)，场发射低能电子枪232的灯丝可以为LaB6，电子传输光路可以由一系列电磁透镜和光阑组成，成像装置20还可包括与电子传输光路配合的偏转器、能量狭缝，以调节最终照射至样品的光路，
在PEEM模式下，紫外激发光源231发出的紫外光照射固体样品表面产生光电子，光电子进入电子探测器24进行实时的动态成像，最终成像装置20获得的主要是样品表面的功函数信息。
采用LEEM模式时，场发射低能电子枪232发射出的低能电子与样品表面发生碰撞，其中的弹性背散射电子被电子探测器24收集并成像，最终成像装置20获得样品的表面形貌以及构造信息。
此外，本实施例的LEEM模式中还包含微区低能电子衍射(Micron Low EnergyElectron Diffraction，μ-LEED)功能，电子传输光路包括中间透镜，通过改变该中间透镜的电流并在光路上插入光阑，系统即可由成像模式转换至衍射模式。在衍射模式下，通过选择将光路经过不同的光阑孔射出，可以在样品表面上最小180nm的区域内采集表面的衍射斑点，实现微小区域内的表面结构的表征。
在其他实施方式中，成像装置20也可以为光发射电子显微镜，激发源23为紫外激发光源，或者，成像装置20也可以为低能电子显微镜，激发源23为场发射低能电子枪，成像装置20还包括具有光阑孔的光阑，自激发源23发出的信号穿过光阑孔后衍射至样品表面。
如图2所示，在本联用系统中，可以先在管式炉10中进行常压化学反应或者材料生长，再将管式炉10抽至超高真空，通过真空管道30传样至超高真空PEEM/LEEM成像装置20进行样品表面电子结构和几何结构的分析。
在管式炉10中，第一抽真空装置12可在对石英管11内的样品进行处理前将石英管11抽至背景真空，以出去气氛中的杂质，背景真空可以是10-8mbar；在对石英管11内的样品进行处理时，第一抽真空装置12可将石英管11抽至第一工作真空，第一工作真空例如常压，即可对石英管11内的样品进行化学反应或材料生长处理；在对石英管11内的样品进行处理完成后，利用第一抽真空装置12可将石英管11抽至第二工作真空，第二工作真空与真空管道30的工作环境基本一致，以便进行传样。其中，背景真空、第二工作真空的真空度都高于第一工作真空。
在管式炉10内，将石英管11抽至背景真空和第二工作真空时，第一机械泵、第一分子泵同时工作，将石英管11抽至第一工作真空时，第一抽真空装置12中的第一机械泵单独工作。
优选地，管式炉10、真空管道30之间设有用于控制二者通断的第一真空阀，真空管道30、成像装置20之间设有用于控制二者通断的第二真空阀。成像装置20连接有用于抽真空的第二抽真空装置21，真空管道30还连接有用于抽真空的第三抽真空装置300，第二抽真空装置21可将成像装置20抽至10-10mbar，第三抽真空装置300用于将真空管道30抽至第三工作真空，第三工作真空的真空度高于第一工作真空，优选是10-8mbar，优选第二工作真空、第三工作真空是相同的。
真空管道30内可以设有传样杆31和样品抓取头32，样品抓取头32用于将样品从石英管11取出，传样杆31用于将从石英管11取出的样品经真空管道30传输至成像装置20内，这样则能够实现超高真空环境下样品在PEEM/LEEM成像装置20与管式炉10之间的自由传样。
具体的阀门切换方式可以这样设置：当石英管11的样品处理完成前，第一真空阀处于关闭状态，从而使得石英管11与真空管道30隔断开，石英管1内始终处于独立的真空调节状态，从而可以调节至适于样品处理的第一工作真空；当石英管11的样品处理完成后，石英管11内的压力被自第一工作真空调节为第二工作真空；当石英管11抽至第二工作真空后，第一真空阀则可以打开，石英管11、真空管道30连通，可以将样品从管式炉10传送至真空管道30，在样品在真空管道30传送至成像装置20前，第二真空阀优选是始终处于关断状态，成像装置20内保持比第三工作真空(10-8mbar)更高的真空度(10-10mbar)，第二真空阀的存在可以使得第二抽真空装置21的工作成本更低，无需再检测前即保持真空管道30内的10-10mbar超高真空度；在样品从真空管道30传送至成像装置20时，第二真空阀开启，真空管道30、成像装置20连通，在样品从真空管道30传送至成像装置20后，第二真空阀关闭，第二抽真空装置21继续将成像装置20抽至10-10mbar超高真空度。
在其他实施方式中，也可以真空管道30、成像装置20之间没有第二真空阀，仅仅依靠第二抽真空装置21同时对真空管道30、成像装置20抽真空，但是这种方式需要始终维持真空管道30内与成像装置20具有同等的真空度，成本相对较高。
如图3所示，本发明还提供了一种准原位常压反应联用系统的成像方法，主要包括：
S01、将样品放入管式炉10内。
将装有样品的旗型样品托插入管式炉10内的样品停放台，旗型样品托可以与PEEM/LEEM的样品托通用，从而方便互联。
S02、将管式炉10内抽至背景真空。
第一抽真空装置12将石英管11抽至背景真空，以出去气氛中的杂质，此时，第一机械泵、第一分子泵同时工作。
S03、将管式炉10内通入反应气氛，调节管式炉10内的温度和真空度，进行第一工作真空下的化学反应或材料生长处理。
首先，关闭第一分子泵，仅第一机械泵工作，使管式炉10内维持常压真空；然后，朝管式炉10内通入常压反应气氛；最后，通过设置加热单元13的参数调控管式炉10内的温度，进行常压下的化学反应或材料生长。
S04、化学反应或材料生长完成后，停止通入反应气氛，降低管式炉10内的温度，将管式炉10内抽至第二工作真空，第二工作真空的真空度高于第一工作真空。
在反应气氛停止通入后，通过设置加热单元13的参数降低管式炉10内的温度，并再次开启第一分子泵，与第一机械泵协同工作将管式炉10内抽至第二工作真空。
S05、将化学反应或材料生长完成的样品通过真空管道30传输至成像装置20进行表面成像，管式炉10、真空管道30、成像装置20依次连通形成封闭的样品的传样空间。
待管式炉10内的温度降至室温，且真空达到10-8mbar，即第三工作真空，则可使用样品抓取头32和传样杆31，通过真空管道30传样至PEEM/LEEM成像装置20进行准原位成像分析。
本发明的管式炉内的压力可以在常压至超高真空度之间进行调节，既可以满足样品处理的温度和常压反应环境，又可以在样品处理完成后形成样品传输的超高真空度环境，实现样品通过超高真空的真空管道无缝传样至成像装置进行表面成像，完成样品表面电子结构和/或几何结构等的分析，即，既可以满足不同的样品处理环境，又能保证成像分辨率的环境要求，实现了样品处理和结构成像表征的联用，有助于克服现有技术的超高真空成像中的压力鸿沟，显著拓宽了PEEM/LEEM的应用范围，本发明可广泛应用于常压高温反应与材料制备及其准原位表面成像，主要涵盖表面化学、表面物理、薄膜材料生长、半导体物理等表面科学研究和应用领域。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种准原位常压反应联用系统，其特征在于，包括管式炉(10)、成像装置(20)以及连接所述管式炉(10)与所述成像装置(20)的真空管道(30)，所述管式炉(10)、所述真空管道(30)、所述成像装置(20)依次连通形成封闭的样品的传样空间，所述管式炉(10)包括石英管(11)、第一抽真空装置(12)和加热单元(13)，所述第一抽真空装置(12)、所述加热单元(13)分别用于调节所述石英管(11)内的压力、温度，所述第一抽真空装置(12)的抽真空范围至少包括常压至与所述真空管道(30)同量级的高真空度；所述真空管道(30)用于将在所述石英管(11)内常压处理后的样品以更高的真空度传输至所述成像装置(20)进行表面成像。
2.根据权利要求1所述的准原位常压反应联用系统，其特征在于，所述第一抽真空装置(12)用于在对所述石英管(11)内的样品进行处理前将所述石英管(11)抽至背景真空，在对所述石英管(11)内的样品进行处理时将所述石英管(11)抽至第一工作真空，并在对所述石英管(11)内的样品进行处理完成后将所述石英管(11)抽至第二工作真空，所述背景真空、所述第二工作真空的真空度高于所述第一工作真空。
3.根据权利要求2所述的准原位常压反应联用系统，其特征在于，所述第一抽真空装置(12)包括第一机械泵和第一分子泵，将所述石英管(11)抽至背景真空和所述第二工作真空时，所述第一机械泵、所述第一分子泵同时工作，将所述石英管(11)抽至第一工作真空时，所述第一抽真空装置(12)中的所述第一机械泵单独工作。
4.根据权利要求1所述的准原位常压反应联用系统，其特征在于，所述管式炉(10)、所述真空管道(30)之间设有用于控制二者通断的第一真空阀，所述成像装置(20)连接有用于抽真空的第二抽真空装置(21)；在所述石英管(11)的样品处理完成前，所述第一真空阀处于关闭状态，在所述石英管(11)的样品处理完成且所述石英管(11)抽至第二工作真空后，所述第一真空阀打开。
5.根据权利要求4所述的准原位常压反应联用系统，其特征在于，所述真空管道(30)、所述成像装置(20)之间设有用于控制二者通断的第二真空阀；所述真空管道(30)还连接有用于抽真空的第三抽真空装置(300)，所述第三抽真空装置(300)用于将所述真空管道(30)抽至第三工作真空。
6.根据权利要求1所述的准原位常压反应联用系统，其特征在于，还包括部分设于所述真空管道(30)内的传样杆(31)和样品抓取头(32)，所述样品抓取头(32)用于将样品从所述石英管(11)取出，所述传样杆(31)用于将从所述石英管(11)取出的样品经所述真空管道(30)传输至所述成像装置(20)内。
7.根据权利要求1-6任一所述的准原位常压反应联用系统，其特征在于，所述成像装置(20)包括样品室(22)、激发源(23)、电子传输光路以及电子探测器(24)，样品自所述真空管道(30)进入所述样品室(22)，所述激发源(23)自电子传输光路发出的信号与样品表面发生干涉，所述电子探测器(24)检测样品表面并成像。
8.根据权利要求7所述的准原位常压反应联用系统，其特征在于，所述成像装置(20)为光发射电子显微镜，所述激发源(23)为紫外激发光源。
9.根据权利要求7所述的准原位常压反应联用系统，其特征在于，所述成像装置(20)为低能电子显微镜，所述激发源(23)为场发射低能电子枪，所述成像装置(20)还包括具有光阑孔的光阑，自所述激发源(23)发出的信号穿过所述光阑孔后衍射至样品表面。
10.一种准原位常压反应联用系统的成像方法，其特征在于，包括：
将样品放入管式炉(10)内；
将所述管式炉(10)内抽至背景真空；
将所述管式炉(10)内通入反应气氛，调节所述管式炉(10)内的温度和真空度，进行第一工作真空下的化学反应或材料生长处理；
化学反应或材料生长完成后，停止通入反应气氛，降低所述管式炉(10)内的温度，将所述管式炉(10)内抽至第二工作真空，所述第二工作真空的真空度高于所述第一工作真空；
将化学反应或材料生长完成的样品通过真空管道(30)传输至成像装置(20)进行表面成像，所述管式炉(10)、所述真空管道(30)、所述成像装置(20)依次连通形成封闭的样品的传样空间。
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