CN110459454A - 一种将可调谐深紫外激光源与近常压光发射电子显微镜联合的成像系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种能够在保持高气氛压力的同时有效加载高电场的方法，并将此应用于光发射电子显微镜(PEEM)系统中，实现接近常压气氛条件下的PEEM成像；同时采用可调谐深紫外激光源作为激发光源，提高了PEEM的空间分辨率与应用领域。通过分级电子加速的电子光路系统和气体压力的差抽系统，实现近常压气氛下PEEM成像，达到100nm的空间分辨。在样品和物镜之间添加的锥形管，既是一级电压的施加位置，也实现了气体压力的一级差抽；设计的气氛腔室，包含了光源引入，气体的引入/抽空，腔室的密封等功能，使得锥形管和样品之间为近常压环境。通过气氛腔室与传统PEEM设备，以及可调谐深紫外激光源的联合，实现在接近真实工作条件下对表面纳米结构进行原位、动态的表面成像研究。
Description
技术领域
本发明涉及表面科学研究的新技术和新方法，具体地说是研制了具有多级差抽功能的真空系统和气体控制系统，具有分级电子加速的电子光路系统，实现在接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微镜(NAP-PEEM)功能；采用可调谐深紫外激光源作为激发光源，利用激光的高能量、高强度以及波长可调等特点，提高NAP-PEEM的空间分辨率，拓展其应用领域；两者结合能够对多种表面纳米结构进行原位、动态的表面成像研究，应用于催化、能源、纳米科学、生物、微电子、材料等领域。
背景技术
光发射电子显微镜(Photoemission Electron Microscopy,PEEM)是利用光电效应原理，以紫外光或X射线光来激发固体表面原子中的电子，采用先进的电子光学系统对表面光电子进行聚焦、放大，实现固体表面成像研究的新技术。PEEM的成像过程与透射电子显微镜(TEM)技术相似，利用了平行电子束成像而无需表面扫描过程，可以实现快速成像。另一方面，PEEM与X-射线光电子能谱(XPS)和紫外光电子能谱(UPS)等技术均利用了表面光电效应原理，其成像与表面电子结构和表面化学等性质密切相关。因此，PEEM研究不仅获得固体表面结构和形貌的信息，同时也反映了固体表面化学的变化。PEEM技术集中了TEM的结构表征和XPS/UPS表面化学和电子结构研究的优势，是一种实时、动态、对表面结构和表面化学进行原位研究的新技术，在催化、能源、纳米科学、生物、微电子、材料等领域有着重要的应用。
为了实现电子成像的高空间分辨率，PEEM系统中样品与物镜之间需要维持高的电场强度，一般为107V/m以上，即在样品与物镜之间保持2mm的距离，同时施加15-20kV的高压用于电子的加速，因此传统的PEEM设备必须工作在超高真空环境中。一套光发射电子显微镜系统一般包括样品台、真空腔室、实现和维持超高真空状态的气体抽空系统和用于表面光电子成像的电子光学系统，还可包括含有表面化学反应的装置，其中包括反应气进气管路，高精度漏阀，必要的气体检测装置。样品台和电子光学系统均置于真空腔室内，而电子光学系统一般包括物镜、中间透镜、投影透镜、检测器、荧光屏等，其中检测器对真空度的要求更高，因此通常采用独立的抽气泵实现超高真空环境。
但是，许多实际的应用过程是发生在常压条件下的气-固甚至液-固界面上，为了实现对这些表面过程进行原位研究，还需要发展在常压或近常压气氛条件下的PEEM技术，实现在接近真实工作条件下对表面纳米结构进行原位、动态的表面成像研究，在高空间分辨条件下观察纳米体系中的表面动力学过程，这将能够揭示诸多表面过程的微观机制，深入理解表面科学中的一些本质问题。
近十年来，原位动态表征技术取得了一些重要的进展。例如，丹麦的Topsoe等人利用环境透射电子显微镜(E-TEM)研究并发现担载的Cu纳米晶体经过氧化还原交变气氛处理可以发生可逆的形貌变化。美国加州大学Berkeley分校的Salmeron研究组利用高压扫描隧穿显微镜(HP-STM)获取了Pt(557)表面在反应气氛下的表面重构信息。美国加州大学Berkeley分校的Somorjai、Salmeron和德国Fritz Haber研究所的Schlogl等人发展了基于同步辐射光源的近常压X-射线光电子能谱(AP-XPS)技术。基于同步辐射光源的X-射线吸收谱(XAS)技术也具有很强的化学分辨能力，并且能够在一个大气压甚至高于一个大气压条件下对处于反应状态的催化剂进行动态表征。但是需要指出的是E-TEM、HP-STM等成像技术虽然具有亚纳米的高空间分辨能力，但很难对催化剂的化学信息、特别是表面上的反应物和生成物进行有效的表征；AP-XPS、XAS等原位谱学技术具有较高的化学分辨能力，但是其空间分辨能力非常有限。而PEEM兼有空间分辨和化学分辨能力，是一种独特的表面动态表征新技术。将PEEM技术直接应用到常压或近常压条件下的表面研究还面临巨大的挑战，并且这方面还未见报道。在近常压条件下，样品和物镜之间存在1mbar的气氛，如何有效加载高电场，并实现近常压PEEM成像，是本技术解决的核心问题。
在PEEM系统中激发光源是最关键的部件之一。实验室用紫外光源一般为气体放电光源，包括高压汞灯(最强谱线的光子能量为4.9eV)和氘灯(最强谱线的光子能量为6.4eV)，这类光源的光子能量分布很宽且亮度不高。同步辐射光源具有高亮度、准直好、偏振性、时间分辨等特点，并且光子能量连续可调，相比较于气体放电光源有着更大的优势。因此，目前先进的PEEM系统主要是利用同步辐射光做激发光源。但是由于同步辐射光源资源有限，以其作为激发光源将大大限制PEEM的广泛应用。基于实验室应用的深紫外光源的出现，为发展新一代高分辨PEEM技术提供了独特机会，大连化学物理研究所于2010年研制并建成了世界上第一套高分辨的深紫外激光PEEM系统，成功将PEEM的空间分辨率提高到5nm以下。本发明采用的可调谐深紫外激光光源波长可调，可以根据不同固体表面功函数选择相应的激光波长，实现表面阈值发射(threshold photoemission)条件下的PEEM成像；且具有高能量、高强度等优点，与研制的近常压PEEM相结合，将大大提高NAP-PEEM的空间分辨率以及应用领域。
发明内容
本发明的目的在于实现可调谐深紫外激光源与接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微镜的联合成像，提供一种方法能够在保持高的气体压力的同时有效加载高的电场，提供一套接近常压气氛条件下能够成像的PEEM装置，并将可调谐深紫外激光源作为激发光源，应用于催化反应、薄膜生长等过程的原位动态表征中。
本发明提供一种可调谐深紫外激光源联合近常压光发射电子显微镜的成像方法，包括以下方面：
(1)在光发射电子显微镜(PEEM)系统的待测样品与物镜之间增设一个中空的底端口径大于顶端口径的锥形管；所述锥形管的底端临近物镜，所述锥形管的顶端临近样品；所述锥形管的中心轴线与物镜的中心轴线重合；
(2)光发射电子显微镜(PEEM)系统的成像部件置于真空环境中；待测样品与锥形管的顶端都置于具有光学窗口的、气压可调的密封气氛腔室中；所述的密封气氛腔室内可调节为近常压气氛或真空气氛；
(3)工作时，将样品置于所述样品台，PEEM成像所需的样品与物镜之间的高压分两级施加：在样品与锥形管之间施加电压V1、在锥形管与物镜之间施加电压V2，所述V1至V2具有连续递增的电势差值；
(4)可调谐深紫外激光源发射的激光垂直入射到待测样品。
本发明还提供一种可调谐深紫外激光源联合近常压光发射电子显微镜的成像系统，包括激光源、激光源与近常压PEEM的连接管道和近常压PEEM；
所述激光源为可调谐深紫外激光源；
所述激光源与近常压PEEM的连接管道内为真空环境；
所述近常压PEEM包括真空腔室、用于表面光电子成像的电子光学系统和用于装载待测样品的样品台；样品台用于精确定位样品位置。
所述可调谐深紫外激光源发射的激光垂直入射到所述的样品台；
所述电子光学系统包括物镜；
所述电子光学系统处于真空腔室中；
所述近常压PEEM还包括具有光学窗口的密封气氛腔室、一个中空的底端口径大于顶端口径的锥形管和气体压力差抽系统；
所述密封气氛腔室置于真空腔室中；所述样品台、锥形管的顶端置于密封气氛腔室中；
所述锥形管位于样品台和物镜之间；所述锥形管的底端临近物镜，所述锥形管的顶端临近样品；所述锥形管的中心轴线与物镜的中心轴线重合；
所述气体压力差抽系统用于调节所述密封气氛腔室内为近常压气氛或真空气氛；
所述电子光学系统为分级电子加速的电子光路系统，用于在样品与锥形管之间施加电压V1、在锥形管与物镜之间施加电压V2，所述V1至V2具有连续递增的电势差值；PEEM成像所需的高压分两级施加，实现在高气氛压力下有效加载高的电场。
优选地，所述气体压力差抽系统包括用于控制密封气氛腔室气压的抽气泵Ⅰ、连通所述密封气氛腔室的高压气体引入管道和气体抽空管道。
优选地，所述气体压力差抽系统还包括用于控制真空腔室气压的抽气泵Ⅱ。所述电子光学系统还包括检测器，所述气体压力差抽系统还包括用于控制检测器所在位置气体压力的抽气泵Ⅲ。
优选地，所述锥形管的顶端口径小于物镜的孔径；所述锥形管的顶端口径为0.1～0.5mm；所述锥形管的顶端与待测样品的间距为0.3～0.7mm。
优选地，所述分级电子加速的电子光路系统在样品台和锥形管之间施加0.3-5kV的电势差，在中空锥形管和物镜之间施加5-20kV的电势差。
优选地，所述近常压PEEM还包括样品架和传样杆；所述的样品固定于样品架上，所述系统通过传样杆将样品架传入样品台中，并通过样品架末端的橡胶-O圈实现气氛腔室的密封。
优选地，所述激光源与PEEM的连接管道，设有两个光阑小孔(光阑小孔的孔径优选为1mm；两个光阑小孔间的距离优选在可调节的范围内越远越好)实现激光的定位，使各个波长的深紫外激光垂直入射到样品表面；
所述激光源与PEEM的连接管道，包括维持真空状态和无氧无水状态的抽空系统，使得175～210nm波段的深紫外激光能够顺利通过。
所述可调谐深紫外激光源；可以包括波长可调的基频激光器、倍频及四倍频相关的光路和激光光路调节装置，实现激光光路、光束尺寸和激光能量的调节；
优选地，所述可调谐深紫外激光光源的出射波长在175～210nm范围内可调。
所述的成像系统在实现从超高真空到近常压气氛(能够工作的最高气氛压力为20mbar)下成像领域的应用，实现100nm以下的的空间分辨率。
所述成像系统可应用在催化反应、薄膜生长等过程的原位、动态表征。具体可应用于对表面纳米结构进行原位、动态的表面成像研究。
本发明由所述的分级电子加速的电子光路系统、气体压力差抽系统、密封气氛腔室实现接近常压气氛下PEEM成像，密封气氛腔室安装在真空环境的PEEM腔室内，设有光学窗口、高压气体引入管道和气体抽空管道，并能够实现气氛腔室的密封。气体压力差抽系统，使得光发射电子能够有效通过高气氛压力的环境。
工作原理如下：高压气体经过气体引入管道进入气氛腔室中，压力数值由全量程压力计测量。锥形管与样品之间为近常压气氛，电势差维持在为0.3kV；从样品表面出射的低能电子在这个空间内会被高压气体散射，所以锥形管与样品的距离越近越好(约0.5mm)，以减少电子的散射几率。锥形管和物镜之间的气氛压力经过差抽下降了5个数量级，电势差可以维持5-20kV；由锥形管出射的电子被锥形管和物镜之间的高电场加速，经过PEEM成像部件中的中间透镜与投影透镜的聚焦，被检测器捕捉并放大，最终在荧光屏上成像。
本发明能够在保持高气氛压力的同时有效加载高电场的方法，并将此应用于光发射电子显微镜(PEEM)系统中，实现接近常压气氛条件下的PEEM成像；同时采用可调谐深紫外激光源作为激发光源，提高了PEEM的空间分辨率与应用领域。通过分级电子加速的电子光路系统和气体压力的差抽系统，实现近常压气氛下PEEM成像，达到100nm的空间分辨。在样品和物镜之间添加的锥形管，既是一级电压的施加位置，也实现了气体压力的一级差抽；设计的气氛腔室，包含了光源引入，气体的引入/抽空，腔室的密封等功能，使得锥形管和样品之间为近常压环境。通过气氛腔室与传统PEEM设备，以及可调谐深紫外激光源的联合，实现在接近真实工作条件下对表面纳米结构进行原位、动态的表面成像研究。本发明具有如下优点：
本发明结合分级电子加速的电子光路系统和气氛腔室实现了在接近常压气氛条件下的PEEM成像功能，同时采用可调谐深紫外激光源作为NAP-PEEM的激发光源，具有以下优点：
1.激光光源波长可调，可以根据不同固体的表面功函数选择相应的激光波长，实现表面阈值发射条件下的PEEM成像，提高NAP-PEEM的成像分辨率，拓展PEEM的应用领域。
2.近常压PEEM设备可以在三种条件不同条件下成像。
(1)超高真空条件下成像。气氛腔室内不通入气体，样品与锥形管(锥形管的本体为导电结构，因此锥形管的顶端与底端是等电势的)之间电势差为5kV，锥形管与物镜之间电势差为10kV，实现与常规PEEM相似的空间分辨率。
(2)中间状态成像。气氛腔室内的气体压力达到0.1mbar，样品与锥形管之间电势差为5kV，锥形管与物镜之间电势差为10kV，PEEM成像的空间分辨率达到25nm。
(3)近常压气氛成像。气氛腔室内的气体压力达到1.2mbar，样品与锥形管之间电势差为0.3kV，锥形管与物镜之间电势差为5.7kV，PEEM成像的空间分辨率达到100nm。
附图说明
图1是本发明的设计方案图。深紫外激光垂直入射到气氛腔室的样品表面。
图2是应用此方案所设计的可调谐深紫外激光源与NAP-PEEM设备结合的装置图。包括1传样腔；2成像腔(气氛腔室安装在成像腔室内)；3偏转腔；4可调谐的基频光源；5倍频光路；6四倍频光路；7激光源与PEEM的连接管道(设有两个光阑小孔)；以及NAP-PEEM设备中实现和维持超高真空状态的抽空系统(离子泵、分子泵、机械泵)，用于表面光电子成像的电子光学系统(物镜，中间透镜，投影透镜，检测器，荧光屏)。
图3是超高真空条件下，分别采用Hg灯光源和激光光源的PEEM成像，图像大小为50微米，样品为在掺Nb的STO表面制备的石墨烯结构。
图4是0.12mbar氮气气氛下的PEEM成像。采用Hg灯光源，图像大小为14微米，样品为Ru(0001)表面上生长的单层石墨烯结构。
图5是1.2mbar氮气气氛下的PEEM成像。采用Hg灯光源，图像大小为40微米，样品为Ru(0001)表面上生长的单层石墨烯结构。
具体实施方式
图1中所示，
一套分级电子加速的电子光路系统。在样品和物镜之间添加一个中空锥形管，锥度约为0.4，材质为不锈钢或其它导电金属，锥形管中心轴线与物镜中心轴线重合，测试时调节与样品的法线平行，锥形管顶端与样品的间距为0.3–0.7mm，锥形管顶端的口径小于物镜的孔径(PEEM系统的物镜为锥形镜，其顶点处设置有供光束进入的开孔)，锥形管顶端的口径约为0.1–0.5mm。PEEM成像所需的样品与物镜之间的高压分两级施加，在样品和锥形管之间施加0.3-5kV的电势差(视气氛压力而定)，在锥形管和物镜之间施加5-20kV的电势差。
一套气体压力的差抽系统。包括气氛腔室抽气泵I、真空腔室的抽气泵II、以及PEEM成像部件中的抽气泵III。当气氛腔室处于近常压(如P1＝1mbar)的气氛压力时，真空腔室一直由分子泵在抽气，高压气氛经过锥形管顶端后，压力可以降低5个数量级(P2＝10- 5mbar)，即物镜所处的真空环境。再经过PEEM成像光路中的抽气泵III，将PEEM成像部件所处的环境压力再下降两个数量级(P3＝10-7mbar)，实现了气氛的多级差抽，从而实现了近常压气氛的PEEM成像。
一套可调谐深紫外激光源。包括波长可调的基频激光器、倍频以及四倍频的光路，实现激光光路、光束尺寸和激光能量的调节,使得光源出射波长在175～210nm范围内可调。
一套激光源与PEEM的连接管道。针对深紫外光(尤其是175～185nm波段)在空气中吸收很强的特点，连接管道中为真空环境；设有两个孔径为1mm的光阑小孔实现激光的定位，使各个波长的深紫外激光能够垂直入射到样品表面。
实施例1：
在掺Nb的STO表面制备的石墨烯结构，分别以Hg灯光源(图3a)和深紫外光源(210nm)(图3b)为激发光源进行超高真空条件下的PEEM成像。气氛腔室内为真空环境，样品与锥形管之间电势差为5kV，锥形管与物镜之间电势差为10kV。图像大小为50微米，STO的功函数比较高，表面光电子信号较弱，表现为暗的区域，石墨烯结构表现出较高的灰度。采用深紫外激光激发表面，因为其具有较高的能量，图3b中表现出更高的石墨烯亮度，更高的结构分辨率。此案例说明深紫外激光提高了PEEM的应用领域。
实施例2：
Ru(0001)单晶表面上生长的单层石墨烯结构，以Hg灯为激发光源进行中间状态的PEEM成像(图4)。气氛腔室内氮气压力为0.12mbar，经过气体差抽后，PEEM成像腔室的压力为1.2×10-6mbar，检测器处的压力为1.2×10-8mbar。样品与锥形管之间电势差为5kV，锥形管与物镜之间电势差为10kV。图像大小为14微米，Ru衬底表面光电子信号较弱，表现为暗的区域。图4下方的曲线对应于图片中黄线区域的灰度分布，由此得到的空间分辨率约为25nm。此案例说明本发明中的近常压PEEM装置在0.12mbar的气氛下能够实现较高的空间分辨率。
实施例3：
Ru(0001)单晶表面上生长的单层石墨烯结构，以Hg灯为激发光源进行近常压气氛下的PEEM成像(图5)。气氛腔室内氮气压力为1.2mbar，经过气体差抽后，PEEM成像腔室的压力为1.2×10-5mbar，检测器处的压力为1.2×10-7mbar。样品与锥形管之间电势差为0.3kV，锥形管与物镜之间电势差为5.7kV。图5下方的曲线对应于图片中黄线区域的灰度分布，由此得到的空间分辨率约为100nm。此案例说明本发明中的近常压PEEM装置在1.2mbar的近常压气氛下能够实现PEEM成像，达到100nm的空间分辨率。
Claims (10)
1.可调谐深紫外激光源联合近常压光发射电子显微镜的成像方法，包括以下方面：
(1)在光发射电子显微镜(PEEM)系统的待测样品与物镜之间增设一个中空的底端口径大于顶端口径的锥形管；所述锥形管的底端临近物镜，所述锥形管的顶端临近样品；所述锥形管的中心轴线与物镜的中心轴线重合；
(2)光发射电子显微镜(PEEM)系统的成像部件置于真空环境中；待测样品与锥形管的顶端都置于具有光学窗口的、气压可调的密封气氛腔室中；
(3)工作时，将样品置于所述样品台，PEEM成像所需的样品与物镜之间的高压分两级施加：在样品与锥形管之间施加电压V1、在锥形管与物镜之间施加电压V2，所述V1至V2具有连续递增的电势差值；
(4)可调谐深紫外激光源发射的激光垂直入射到待测样品。
2.可调谐深紫外激光源联合近常压光发射电子显微镜的成像系统，包括激光源、激光源与近常压PEEM的连接管道和近常压PEEM；
其特征在于：
所述激光源为可调谐深紫外激光源；
所述激光源与近常压PEEM的连接管道内为真空环境；
所述近常压PEEM包括真空腔室、用于表面光电子成像的电子光学系统和用于装载待测样品的样品台；
所述可调谐深紫外激光源发射的激光垂直入射到所述的样品台；
所述电子光学系统包括物镜；所述电子光学系统处于真空腔室中；
所述近常压PEEM还包括具有光学窗口的密封气氛腔室、一个中空的底端口径大于顶端口径的锥形管和气体压力差抽系统；
所述密封气氛腔室置于真空腔室中；所述样品台、锥形管的顶端置于密封气氛腔室中；
所述锥形管位于样品台和物镜之间；所述锥形管的底端临近物镜，所述锥形管的顶端临近样品；所述锥形管的中心轴线与物镜的中心轴线重合；
所述气体压力差抽系统用于调节所述密封气氛腔室内为近常压气氛或真空气氛；
所述电子光学系统为分级电子加速的电子光路系统，用于在样品与锥形管之间施加电压V1、在锥形管与物镜之间施加电压V2，所述V1至V2具有连续递增的电势差值。
3.根据权利要求2所述的成像系统，其特征在于：所述激光源与近常压PEEM的连接管道，设有两个光阑小孔实现激光的定位，使各个波长的深紫外激光垂直入射到样品表面。
4.根据权利要求2所述的成像系统，其特征在于：所述气体压力差抽系统包括用于控制密封气氛腔室气压的抽气泵Ⅰ、与所述密封气氛腔室连通的高压气体引入/抽空管道、用于控制真空腔室气压的抽气泵Ⅱ。
5.根据权利要求2所述的成像系统，其特征在于：所述激光源与近常压PEEM的连接管道，包括维持真空状态和无氧无水状态的抽空系统。
6.根据权利要求2所述的成像系统，其特征在于：所述锥形管的顶端口径小于物镜的孔径；所述锥形管的顶端口径为0.1～0.5mm；所述锥形管的顶端与待测样品的间距为0.3～0.7mm。
7.根据权利要求2所述的成像系统，其特征在于：所述分级电子加速的电子光路系统在样品台和锥形管之间施加0.3～5kV的电势差，在中空锥形管和物镜之间施加5～20kV的电势差。
8.根据权利要求2所述的成像系统，其特征在于：所述可调谐深紫外激光光源的出射波长在175～210nm范围内可调。
9.权利要求2-8所述的联合的成像系统在实现从超高真空到近常压气氛下成像领域的应用，实现100nm以下的的空间分辨率。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：在催化反应、薄膜生长过程的原位、动态表征中的应用。
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