CN111781224B - 一种近常压电子产额模式x射线吸收谱装置及采集方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,包括:单色器、光强监测机构、光电子能谱装置和近常压气室,所述近常压气室内设置有用于放置待测样品的固定支撑结构,所述固定支撑结构连接有接地的第一电流检测装置;控制分析模块分别与单色器、光强监测机构、光电子能谱装置、第一电流检测装置和第二电流检测装置相连,用于控制单色器,并根据采集到的X射线单色入射光的光强度信号、第一出射光电子信号和第二出射光电子信号进行处理分析,并根据分析结果输出所需电子产额模式的X射线吸收谱图。本发明在不添加原位装置的情况下能探测接近真实情况的近常压条件下样品的状态。
Description
技术领域
本申请涉及X射线吸收谱实验装置,特别是涉及一种近常压电子产额模式X射线吸收谱装置及采集方法,该装置能够实现在高真空到近常压气压范围内同时采集全电子产额模式和部分电子产额/俄歇电子产额模式的X射线吸收谱。
背景技术
X射线吸收谱(也称为X射线吸收精细结构谱)是研究材料电子结构的重要实验手段之一。其通过电子产额探测器收集和分析从样品表面逃逸出的光电子,可以获取表面灵敏的电子结构和化学结构信息。
对比于荧光模式的X射线吸收谱方法(探测深度一般大于100纳米),电子产额探测模式的X射线谱具有表面信息敏感的优势(一般探测深度在10纳米以内)。目前,X射线吸收谱中常用的电子产额探测方法主要包括全电子产额模式(Total Electron Yield,TEY)和部分电子产额模式(Partial Electron Yield,PEY)两大类。全电子产额模式是通过高精度静电计测量样品光电流,获得样品表面出射的所有动能范围的光电子信号,包括光致电离电子、俄歇电子和非弹性散射电子等。全电子产额模式由于测试方法和设备都简单易用,已被广泛应用在全世界同步辐射光源的实验站中。虽然全电子产额模式测试方法简单,对仪器设备要求较低,但是该种探测模式存在信号干扰的问题,如气体对电子的散射干扰,同时探测深度约为十几个纳米,不能提供几个纳米尺度上更表面灵敏的电子结构信息。而部分电子产额模式一般通过减速栅极限定进入探测器的电子能量阈值,可以阻止低能量干扰电子进入探测器,从而只收集特定能量范围的出射电子。但是在部分电子产额探测器应用中也存在一些问题,例如:样品出射电子的信号较弱、只能收集高动能的出射电子信号、谱图的信噪比较差和易受荧光信号干扰等。此外,俄歇电子产额模式(Auger Electron Yield,AEY)作为一种特殊情况下的部分电子产额模式,能通过电子能量分析器(一般为半球形电子能量分析器)收集具有特定能量的俄歇电子,具有非常高的信号-背景强度比和非常高的表面灵敏性,可以提供2~5纳米深度内的化学信息。但传统的俄歇电子产额模式通常只是看某一个特定电子动能的信号强度变化,其没法区分俄歇电子动能范围(一般为十几个eV)内的细微变化,因而在复杂多变体系中传统的俄歇模式就会大大受限。近常压光电子能谱系统则是通过在电子透镜与能量分析器之间增加多级分子泵差分系统(通常为三级差分),从而可以大幅增加检测样品的环境压力。因此,近常压光电子能谱系统可以实现从高真空(<10E-9毫巴)到近常压(<25毫巴)的气氛下对固-气界面进行化学成分、化学价态以及电子结构的实时原位分析。
此外,传统的软X射线吸收谱装置只能在真空条件下工作,其不能探测真实条件下样品的状态。目前为了获取真实条件下样品的电子结构的变化,通常的做法是引入各种原位装置来实现原位条件下的吸收谱探测。目前目前尚未有一种原位装置可以同时满足多种状态的样品探测,比如气态/液态原位池,其通常只能使用荧光产额模式采集一个单一状态下的样品体相信息(一般几百纳米以上深度),切换样品或者切换状态的过程极其繁琐,而且受限于原位池的尺寸及材料,单个原位装置只能研究比较少的体系,探测成本也极高。
因此,如何在尽可能模拟真实条件的同时,提高X射线吸收谱的探测效率、信噪比、精准性和测试样品的普适性,是本领域亟需解决的重要课题。
发明内容
基于上述技术问题,本申请的目的在于提供一种近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,其能够在近真实条件下,测试各状态样品不同深度的表面电子结构信息。
为了实现上述目的,本申请提供一种近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,包括:
单色器,用于提供能量连续可调的X射线单色入射光;
光强监测机构,用于获取所述X射线单色入射光的光强度信号;
光电子能谱装置,用于检测所述X射线单色入射光照射到待测样品后产生的第一出射光电子信号;
近常压气室,所述近常压气室内设置有用于放置待测样品的固定支撑结构,所述固定支撑结构连接有接地的第一电流检测装置,所述第一电流检测装置用于检测所述X射线单色入射光照射到待测样品后产生的第二出射光电子信号;
控制分析模块,分别与所述单色器、光强监测机构、光电子能谱装置和第一电流检测装置相连;
所述控制分析模块用于控制所述单色器,根据采集到的所述X射线单色入射光的光强度信号、第一出射光电子信号和第二出射光电子信号进行处理分析,并根据分析结果输出所需电子产额模式的X射线吸收谱图。
近常压光电子能谱系统是通过在电子透镜与能量分析器之间增加多级分子泵差分系统(通常为三级差分),从而可以大幅增加检测样品的环境压力。因此,近常压光电子能谱系统可以实现从高真空(<10E-9毫巴)到近常压(<25毫巴)的气氛下对固-气界面进行化学成分、化学价态以及电子结构的实时原位分析。
优选地,所述光强监测机构包括金属网和第二电流检测装置,所述金属网通过所述第二电流检测装置接地。
优选地,所述固定支撑结构包括样品台,所述样品台表面设置有金属承载组件,所述金属承载组件用于承载所述待测样品;所述样品台与所述金属承载组件之间设置有绝缘材料。
优选地,所述金属承载组件上设置有用于固定所述待测样品的固定金属片,所述固定金属片通过第一导线与连接所述样品台的第二导线相连,所述第二导线与所述第一电流检测装置相连。这里第一导线与第二导线仅用于区分导线的连接关系,并不限制导线的根数及实现形式。
优选地,所述控制分析模块包括:单色器控制单元,用于控制所述单色器提供能量可调的X射线单色入射光;入射信号采集单元,用于采集所述光强监测机构获取的X射线单色入射光的光强度信号;第一出射信号采集单元,用于采集所述光电子能谱装置检测到的第一出射光电子信号;数据分析单元,用于对所述X射线单色入射光的光强度信号和/或所述第一出射光电子信号进行处理分析,输出部分电子产额模式的X射线吸收谱图。
优选地,所述控制分析模块包括:单色器控制单元,用于控制所述单色器提供能量可调的X射线单色入射光;入射信号采集单元,用于采集所述光强监测机构获取的X射线单色入射光的光强度信号;第二出射信号采集单元,用于采集所述第二电流检测装置检测到的第二出射光电子信号;以及数据分析单元,用于对所述第二出射光电子信号进行处理分析,并根据分析结果输出全电子产额模式的X射线吸收谱图。
优选地,所述单色器包括光栅型的单色器或单晶型单色器。
优选地,所述近常压气室设置有气压检测装置,且所述近常压气室连通抽真空装置,所述控制分析模块分别与所述气压检测装置和抽真空装置连接,以控制所述近常压气室的气压。
优选地,所述近常压气室设置有至少一个进气控制阀,所述进气控制阀连接有进气控制装置,所述控制分析模块分别与所述进气控制阀和进气控制装置连接,以控制所述近常压气室的气氛环境。
本申请还提供一种X射线吸收谱图,其采用上述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置输出,包括一维X射线吸收谱图和/或二维X射线吸收谱图。
优选地,所述一维X射线吸收谱图包括不同入射光下的光电子信号计数,所述二维X射线吸收谱图包括光电子动能的能量范围信息、入射光的光子能量信息以及每个光子能量下不同动能的光电子的计数信息中的至少一种。
本申请还提供一种部分电子产额模式的X射线吸收谱图采集方法,采用上述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置进行采集,包括以下步骤:控制所述近常压气室的气压至待测气压范围;设置所述光电子能谱装置的探测参数至部分电子产额模式所需的参数,以及设置X射线单色入射光的能量扫描参数;采集X射线单色入射光照射到待测样品后产生的第一出射光电子信号,以及所述X射线单色入射光的光强度信号;根据所述第一出射光电子信号和X射线单色入射光的光强度信号计算,输出部分电子产额模式的X射线吸收谱图。
在设置所述光电子能谱装置的探测参数至部分电子产额模式所需的参数,以及设置X射线单色入射光的能量扫描参数步骤之前还包括将所述近常压气室的降低至预设气压范围,然后通入待测气体,控制所述近常压气室的气压至待测气压范围。
本申请还提供一种近常压全电子产额模式的X射线吸收谱图采集方法,采用上述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置进行采集,包括以下步骤:控制所述近常压气室的气压至待测气压范围;设置所述光电子能谱装置的探测参数至全电子产额模式所需的参数,以及设置X射线单色入射光的能量扫描参数;采集X射线单色入射光照射到待测样品后产生的第二出射光电子信号,以及所述X射线单色入射光的光强度信号;根据所述第二出射光电子信号和X射线单色入射光的光强度信号计算,输出全电子产额模式的X射线吸收谱图。
在设置所述光电子能谱装置的探测参数至全电子产额模式所需的参数,以及设置X射线单色入射光的能量扫描参数步骤之前还包括将所述近常压气室的降低至预设气压范围,然后通入待测气体,控制所述近常压气室的气压至待测气压范围。
本申请还提供一种俄歇电子产额模式的X射线吸收谱图采集方法,采用上述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置进行采集,包括以下步骤:控制所述近常压气室的气压至待测气压范围;设置所述光电子能谱装置的探测参数至俄歇电子产额模式所需的参数,以及设置X射线单色入射光的能量扫描参数;采集X射线单色入射光照射到待测样品后产生的第一出射光电子信号,以及所述X射线单色入射光的光强度信号;根据所述第一出射光电子信号和X射线单色入射光的光强度信号计算,输出俄歇电子产额模式的X射线吸收谱图。
在设置所述光电子能谱装置的探测参数至俄歇电子产额模式所需的参数,以及设置X射线单色入射光的能量扫描参数步骤之前还包括将所述近常压气室的降低至预设气压范围,然后通入待测气体,控制所述近常压气室的气压至待测气压范围。
这里与预设气压是指设定的一个预真空范围,其目的在于排除空气的干扰,尽可能地还原真实条件的气氛环境。
有益效果
与现有技术相比,本申请提供的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置可以实现不同气体、不同固体样品和不同的固-气界面的吸收谱采集,无需根据样品状态定制或更换原位池,且可以同时采集全电子产额模式和部分电子产额模式的X射线吸收谱。另外,本申请在现有的光电子能谱仪上加入分析控制模块和信号采集机构,可将其应用于原位X射线吸收谱的研究中,可以在不同的原位条件下(包括不同气压的不同气体,不同外场:包括温度、电压、不同波长的光辐照等)实现X射线吸收谱的探测,且由于尽可能地模拟真实条件,得到的X射线吸收谱精准性更高,具有更高的分析价值和参考价值。
附图说明
图1是本申请实施方式的结构示意图;
图2是本申请实施方式中固定支撑结构的示意图;
图3是本申请实施方式中固定支撑结构的爆炸图;
图4是本申请实施方式中控制分析模块的方框图;
图5是本申请实施方式中得到的0.5mbar氧气条件下ZnO的氧K边部分电子产额模式的X射线吸收谱图;
图6是本申请实施方式中得到的0.5mbar氧气条件下ZnO的氧K边俄歇电子产额模式X射线吸收谱图;
图7是本申请实施方式中得到的0.1mbar氢气条件下ZnO的氧K边全电子产额模式的X射线吸收谱图;
图中,1-单色器、2-光强监测机构、3-真空隔离透光装置、4-待测样品、5-光电子能谱仪、6-第一电流检测装置、7-近常压气室、8-控制分析模块、21-金属网、22-第二电流检测装置、41-样品台、42-绝缘材料、43-承载结构、44-固定金属片、45-第一导线、46-第二导线、47-陶瓷绝缘套、81-单色器控制单元、82-入射信号采集单元、83-第一出射信号采集单元、84-第二出射信号采集单元、85-数据分析单元。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本申请。应理解,这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。此外应理解,在阅读了本申请讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本申请作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本申请的实施方式涉及一种近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,如图1所示,包括:单色器1、光强监测机构2、真空隔离透光装置3、光电子能谱仪5、第一电流检测装置6、近常压气室7和控制分析模块8。
其中,所述单色器1可以采用光栅型的单色器或者单晶型单色器,其能够提供X射线单色入射光。该单色器1通过控制分析模块8进行控制以提供能量可调的X射线单色入射光,并进行记录。
光强监测机构2位于单色器1和近常压气室7之间,其主要用于获取所述X射线单色入射光信号,具体包括金属网21和第二电流检测装置22,所述金属网21通过所述第二电流检测装置22接地。金属网的表面镀的金属为金或其它贵金属,第一电流检测装置可以使用高精度静电计,其用于测量因X射线单色入射光照射到金属网上的激发而产生的第一电流信号(即X射线单色入射光的光强度信号),该第一电流信号实时反映了同步辐射实验X光束流强度,该第一电流信号通过控制分析模块8对应不同光子能量记录。
所述近常压气室7内设置有用于放置待测样品4的固定支撑结构,一面设有窗口,所述窗口的位置设置有真空隔离透光装置3,所述X射线单色入射光通过所述光强监测机构2后经过所述真空隔离透光装置3照射到放置在所述固定支撑结构上的待测样品4。本实施方式中的真空隔离透光装置3主要起到一个隔离作用,能够将其前端的气压保持在小于10- 9mbar,将近常压气室内的气压保持在小于25mbar的近常压环境,该真空隔离透光装置3还能够保持入射进入近常压气室7中的X射线单色入射光的能量,根据不同的透光率可以选择不同厚度的Si3N4、Be或Al膜。由此可见,本实施方式通过设置近常压气室7,通过近常压气室7与外界隔绝,从而能探测真实条件下待测样品的状态,且不需要引入各种原位装置。
本实施方式中的近常压气室设置有气压检测装置,且所述近常压气室连通抽真空装置,所述控制分析模块8分别与所述气压检测装置和抽真空装置连接,用于控制所述近常压气室的气压。其中,气压检测装置可根据测量和精度范围选择高真空气压计和/或低真空气压计等;抽真空装置可选择机械泵和/或分子泵等。所述近常压气室还设置有至少一个进气控制阀,所述进气控制阀连接有进气控制装置,所述控制分析模块分别与所述进气控制阀和进气控制装置连接,用于控制所述近常压气室的气氛环境。其中,进气控制阀和进气控制控制装置可选择现有的市售产品,其只要能实现进气控制即可。所述气氛环境包括气体,气压等参数,该气氛环境可以通过控制分析模块进行控制。这里的气体还可以包括液体蒸汽,如水蒸气、酒精蒸汽等气体。如此,所述近常压气室通过抽真空装置和进气控制阀可实现高真空(<10E-9毫巴)到近常压(<25毫巴)的气体控制。
本实施方式中的光电子能谱仪5作为X射线吸收谱的探测器,用于检测所述X射线单色入射光照射到待测样品后产生的第一出射光电子信号。
如图2和图3所示,固定支撑结构包括样品台41,所述样品台41表面设置有用于放置待测样品4的承载结构43。所述样品台41通过绝缘材料42与承载结构43固定,其中,绝缘材料可以选用刚玉陶瓷、蓝宝石片、氮化硼等,其能够隔绝样品与样品台,获取样品真实的第二出射光电子信号;该承载结构43为金属加工片,该金属加工片可以选用不锈钢、W、Ta、Mo等材料制成。所述承载结构43上设置有两片用于固定所述待测样品的固定金属片44,两片固定金属片44中的一片通过第一导线45与固定在样品台41上的第二导线46相连。其中,第一导线45一般采用耐腐蚀和高温的钨线、金线或者铂线,保证在高温和气体条件下的第二出射光电子信号的正常读取,且第一导线45外还包有陶瓷绝缘套47,以保证第一导线45不与固定支撑结构的其它金属部件接触,从而导致第二出射光电子信号的干扰。所述第二导线46与所述第一电流检测装置6相连。如此,本实施方式中的固定支撑结构可通过第一电流检测装置6接地,利用第一电流检测装置6可以测量所述待测样品4经同步辐射光辐照后出射的电子而产生第二电流信号,即第二出射光电子信号。该第一电流检测装置6同样可以选用高精度静电计。
本实施方式的控制分析模块8分别与所述单色器1、光强监测机构2的第二电流检测装置22、光电子能谱仪5和第一电流检测装置6相连。如图4所示,该控制分析模块8包括:单色器控制单元81,用于控制所述单色器1提供能量可调的X射线单色入射光,该单色器控制单元81包括位置和/或角度控制的电机模块,和软件模块以及反馈模块,其能够控制不同光栅的位置和角度,从而实现对X射线单色入射光的可调。入射信号采集单元82,用于采集所述光强监测机构2获取的连续可调的单色X射线入射光信号;第一出射信号采集单元83,用于采集所述光电子能谱仪检测到的第一出射光电子信号;第二出射信号采集单元84,用于采集所述第一电流检测装置6检测到的第二出射光电子信号,其中,入射信号采集单元82,第一出射信号采集单元83和第二出射信号采集单元84可通过集成在一起的数据采集卡实现;数据分析单元85,用于对所述X射线单色入射光信号、所述第一出射光电子信号和/或第二出射光电子信号进行处理分析,输出X射线吸收谱图,该数据分析单元85可以是计算机的CPU。
采用上述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置进行部分电子产额模式的X射线吸收谱图采集时,包括以下步骤:控制所述近常压气室7的气压至待测气压范围;将所述近常压气室7的降低至预设气压范围,然后通入待测气体,控制所述近常压气室的气压至待测气压范围;将光电子能谱仪5的光电子探测中心位置设置为预设的光电子动能(10eV到3KeV中间的任何值,如常用的100eV、200eV、300eV和500eV),设置所述单色器1的X射线单色入射光的能量扫描参数并进行扫描,并通过所述控制分析模块8采集所述待测样品4的第一出射光电子信号和X射线单色入射光的光强度信号,分析并输出部分电子产额模式的X射线吸收谱图。
采用上述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置进行俄歇电子产额模式的X射线吸收谱图采集时,包括以下步骤:控制所述近常压气室7的气压至待测气压范围,将所述近常压气室7的降低至预设气压范围,然后通入待测气体,控制所述近常压气室的气压至待测气压范围;将光电子能谱仪5的光电子探测中心位置设置为预设的光电子动能(例如,进行氧K边俄歇电子产额模式的X射线吸收谱测试时将该预设光电子动能设置为508eV,其对应于OKLL俄歇电子的动能),设置所述单色器1的X射线单色入射光的能量扫描参数并进行扫描,通过所述控制分析模块8采集所述待测样品4的第一出射光电子信号和X射线单色入射光的光强度信号,分析并输出俄歇电子产额模式的X射线吸收谱图。
数据分析单元在分析时,对所述X射线单色入射光信号和/或所述第一出射光电子信号进行处理分析,输出部分电子产额模式的X射线吸收谱图或俄歇电子产额模式的X射线吸收谱图,该部分电子产额模式/俄歇电子产额模式的X射线吸收谱为在不同光子能量下,第一出射光电子信号与X射线单色入射光信号的比值。
图5所示的是0.5mbar氧气条件下ZnO的氧K边部分产额模式的X射线吸收谱图,其光电子能谱仪的中心位置设置为100eV。该X射线吸收谱图包括二维X射线吸收谱图,其中,包含了每个光子能量下不同动能的光电子的计数信息,图5的上半部分为检测到的第一出射光电子信号的二维数据,其中横坐标表示所述入射光的光子能量信息,纵坐标表示光电子动能的能量范围信息,每个光子能量下不同动能的光电子的计数信息在图中以不同的颜色表示。下半部分的曲线为输出的部分电子产额模式的X射线吸收谱图,即为上半部分沿Y轴积分结果/X射线单色入射光信号。
图6所示的是0.5mbar氧气条件下ZnO的氧K边俄歇电子产额模式X射线吸收谱图,其光电子能谱仪的中心位置设置为508eV,其中,图6的上半部分为检测到的第一出射光电子信号的二维数据,下半部分的曲线为输出的俄歇电子产额模式的X射线吸收谱图,即为上半部分沿Y轴积分结果/X射线单色入射光信号。
采用上述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置进行全电子产额模式的X射线吸收谱采集时,包括以下步骤:控制所述近常压气室7的气压至待测气压范围,将所述近常压气室7的降低至预设气压范围,然后通入待测气体,控制所述近常压气室的气压至待测气压范围;利用所述单色器1进行X光能量扫描,并通过所述控制分析模块8采集所述待测样品4的第二出射光电子信号和X射线单色入射光的光强度信号,分析并输出全电子产额模式的X射线吸收谱。
数据分析单元在分析时对所述第二出射光电子信号进行处理分析,并根据分析结果输出全电子产额模式的X射线吸收谱图,全电子产额模式的X射线吸收谱为在不同光子能量下,第二出射光电子信号与X射线单色入射光信号的比值。图7所示的是0.1mbar氢气条件下ZnO的氧K边全电子产额模式的X射线吸收谱图。
由此可见,本申请的技术方案可以实现不同气体和不同固体样品,以及不同气体、气压条件下固-气界面处的电子产额模式X射线吸收谱采集,且可以同时采集全电子产额模式和部分电子产额模式的X射线吸收谱,或同时采集全电子产额模式和俄歇电子产额模式的X射线吸收谱。另外,本申请在传统的光电子能谱仪上加入分析控制模块、采集模块和数据分析模块,可将其应用于原位X射线吸收谱的诸多研究中,可以在不同的原位条件下,包括不同气压的不同气体,不同饱和蒸气压下的液态环境,不同外场(包括温度、电压、不同波长的光辐照等)实现X射线吸收谱的探测。
本说明书使用示例来公开本申请,其中的一个或多个示例被描述或者图示于说明书及其附图之中。每个示例都是为了解释本申请而提供,而不是为了限制本申请。事实上,对于本领域技术人员而言显而易见的是,不脱离本申请的范围或精神的情况下可以对本申请进行各种修改和变型。例如,作为一个实施例的一部分的图示的或描述的特征可以与另一个实施例一起使用,以得到更进一步的实施例。因此,其意图是本申请涵盖在所附权利要求书及其等同物的范围内进行的修改和变型。
Claims (17)
1.一种近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,其特征在于,包括:
单色器,用于提供能量连续可调的X射线单色入射光;
光强监测机构,用于获取所述X射线单色入射光的光强度信号;
光电子能谱装置,用于检测所述X射线单色入射光照射到待测样品后产生的第一出射光电子信号;
近常压气室,所述近常压气室内设置有用于放置待测样品的固定支撑结构,所述固定支撑结构连接有接地的第一电流检测装置,所述第一电流检测装置用于检测所述X射线单色入射光照射到待测样品后产生的第二出射光电子信号;
控制分析模块,分别与所述单色器、光强监测机构、光电子能谱装置和第一电流检测装置相连;
所述控制分析模块用于控制所述单色器,根据采集到的所述X射线单色入射光的光强度信号、第一出射光电子信号和第二出射光电子信号进行处理分析,并根据分析结果输出所需电子产额模式的X射线吸收谱图。
2.根据权利要求1所述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,其特征在于,所述光强监测机构包括金属网和第二电流检测装置,所述金属网通过所述第二电流检测装置接地。
3.根据权利要求1所述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,其特征在于,所述固定支撑结构包括样品台,所述样品台表面设置有金属承载组件,所述金属承载组件用于承载所述待测样品;所述样品台与所述金属承载组件之间设置有绝缘材料。
4.根据权利要求3所述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,其特征在于,所述金属承载组件上设置有用于固定所述待测样品的固定金属片,所述固定金属片通过第一导线与连接所述样品台的第二导线相连,所述第二导线与所述第一电流检测装置相连。
5.根据权利要求1所述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,其特征在于,所述控制分析模块包括:
单色器控制单元,用于控制所述单色器提供能量可调的X射线单色入射光;
入射信号采集单元,用于采集所述光强监测机构获取的X射线单色入射光的光强度信号;
第一出射信号采集单元,用于采集所述光电子能谱装置检测到的第一出射光电子信号;
数据分析单元,用于对所述X射线单色入射光的光强度信号和/或所述第一出射光电子信号进行处理分析,输出部分电子产额模式的X射线吸收谱图。
6.根据权利要求1所述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,其特征在于,所述控制分析模块包括:
单色器控制单元,用于控制所述单色器提供能量可调的X射线单色入射光;
入射信号采集单元,用于采集所述光强监测机构获取的X射线单色入射光的光强度信号;
第二出射信号采集单元,用于采集所述第一电流检测装置检测到的第二出射光电子信号;
数据分析单元,用于对所述X射线单色入射光的光强度信号和/或所述第二出射光电子信号进行处理分析,并根据分析结果输出全电子产额模式的X射线吸收谱图。
7.根据权利要求1所述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,其特征在于,所述单色器包括光栅型的单色器或单晶型单色器。
8.根据权利要求1所述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,其特征在于,所述近常压气室设置有气压检测装置,且所述近常压气室连通抽真空装置,所述控制分析模块分别与所述气压检测装置和抽真空装置连接,以控制所述近常压气室的气压。
9.根据权利要求8所述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,其特征在于,所述近常压气室设置有至少一个进气控制阀,所述进气控制阀连接有进气控制装置,所述控制分析模块分别与所述进气控制阀和进气控制装置连接,以控制所述近常压气室的气氛环境。
10.根据权利要求1所述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,其特征在于,所述X射线吸收谱图包括一维X射线吸收谱图和/或二维X射线吸收谱图。
11.根据权利要求10所述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置,其特征在于,所述一维X射线吸收谱图包括不同入射光下的光电子信号计数,所述二维X射线吸收谱图包括光电子动能的能量范围信息、入射光的光子能量信息以及每个光子能量下不同动能的光电子的计数信息中的至少一种。
12.一种部分电子产额模式的X射线吸收谱图采集方法,其特征在于,采用权利要求1-11中任一项所述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置进行采集,包括以下步骤:
控制所述近常压气室的气压至待测气压范围;
设置所述光电子能谱装置的探测参数至部分电子产额模式所需的参数,以及设置X射线单色入射光的能量扫描参数;
采集X射线单色入射光照射到待测样品后产生的第一出射光电子信号,以及所述X射线单色入射光的光强度信号;
根据所述第一出射光电子信号和X射线单色入射光的光强度信号计算,输出部分电子产额模式的X射线吸收谱图。
13.根据权利要求12所述的部分电子产额模式的X射线吸收谱图采集方法,其特征在于,在设置所述光电子能谱装置的探测参数至部分电子产额模式所需的参数,以及设置X射线单色入射光的能量扫描参数步骤之前还包括将所述近常压气室的降低至预设气压范围,然后通入待测气体,控制所述近常压气室的气压至待测气压范围。
14.一种近常压全电子产额模式的X射线吸收谱图采集方法,其特征在于,采用权利要求1-11中任一项所述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置进行采集,包括以下步骤:
控制所述近常压气室的气压至待测气压范围;
设置所述光电子能谱装置的探测参数至全电子产额模式所需的参数,以及设置X射线单色入射光的能量扫描参数;
采集X射线单色入射光照射到待测样品后产生的第二出射光电子信号,以及所述X射线单色入射光的光强度信号;
根据所述第二出射光电子信号和X射线单色入射光的光强度信号计算,输出全电子产额模式的X射线吸收谱图。
15.根据权利要求14所述的全电子产额模式的X射线吸收谱图采集方法,其特征在于,在设置所述光电子能谱装置的探测参数至全电子产额模式所需的参数,以及设置X射线单色入射光的能量扫描参数步骤之前还包括将所述近常压气室的降低至预设气压范围,然后通入待测气体,控制所述近常压气室的气压至待测气压范围。
16.一种俄歇电子产额模式的X射线吸收谱图采集方法,其特征在于,采用权利要求1-11中任一项所述的近常压电子产额模式X射线吸收谱装置进行采集,包括以下步骤:
控制所述近常压气室的气压至待测气压范围;
设置所述光电子能谱装置的探测参数至俄歇电子产额模式所需的参数,以及设置X射线单色入射光的能量扫描参数;
采集X射线单色入射光照射到待测样品后产生的第一出射光电子信号,以及所述X射线单色入射光的光强度信号;
根据所述第一出射光电子信号和X射线单色入射光的光强度信号计算,输出俄歇电子产额模式的X射线吸收谱图。
17.根据权利要求16所述的俄歇电子产额模式的X射线吸收谱图采集方法,其特征在于,在设置所述光电子能谱装置的探测参数至俄歇电子产额模式所需的参数,以及设置X射线单色入射光的能量扫描参数步骤之前还包括将所述近常压气室的降低至预设气压范围,然后通入待测气体,控制所述近常压气室的气压至待测气压范围。
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