CN108593688A - 用于同步辐射软x射线吸收谱学的部分电子产额探测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于同步辐射软X射线吸收谱学的部分电子产额探测装置，包括：束流监测装置，用于测量同步辐射光束流强度而产生第一电流信号；真空系统，用于放置样品，所述样品被经过所述束流监测装置的同步辐射光照射；探测器，安装于所述真空系统，用于测量所述样品经同步辐射光辐照后出射的电子而产生第二电流信号；数据采集控制单元，连接光束线单色器、所述束流监测装置和所述探测器，用于控制所述光束线单色器进行能量扫描，采集所述第一电流信号和所述第二电流信号，生成软X射线吸收谱图结果。
Description
技术领域
本公开属于同步辐射软X射线吸收谱学实验仪器技术领域，具体涉及一种用于同步辐射软X射线吸收谱学的部分电子产额探测装置。
背景技术
近边X射线吸收精细结构谱(Near-Edge X-ray Absorption Fine StructureSpectroscopy，简记为NEXAFS)，是研究材料电子结构的重要实验手段之一。其基本原理是当样品吸收X射线后，原子中处于占据态的电子被激发至非占据态，然后通过发射荧光或发射俄歇电子两种模式退激发回到稳态，因此可以通过检测相应的荧光产额或电子产额来测量X射线吸收系数。对于质量数较小的元素(例如碳、氮和氧等)，退激发过程以出射俄歇电子为主，所以通常采用电子产额模式测试轻元素的NEXAFS谱图。另外，由于出射电子的非弹性平均自由程较小，只有处于样品表面的出射电子才能逃逸进入真空而被探测器检测到，所以通过电子产额探测器收集和分析从样品表面逃逸出的光电子，可以获取表面灵敏的电子结构信息。
近边X射线吸收精细结构谱中常用的电子产额探测方法包括俄歇电子产额模式、全电子产额模式和部分电子产额模式三种。其中，俄歇电子产额模式是通过电子能量分析器收集具有特定能量的俄歇电子，具有非常高的表面灵敏性，但是由于能量分析器价格昂贵、结构复杂而且维护成本高，所以很多实验装置不具备这种实验条件；全电子产额模式是通过静电计测量样品光电流，获得样品出射的所有动能范围的光电子信号，包括光致电离电子，俄歇电子和非弹性散射电子。虽然全电子产额模式测试方法简单，对仪器设备要求较低，但是该种探测模式存在信号干扰的问题，同时探测深度约为十几个纳米，不能提供表面灵敏的电子结构信息。部分电子产额模式是介于俄歇电子产额和全电子产额之间的一种测试方法，通过减速栅极限定进入探测器的电子能量阈值，可以阻止低能量干扰电子进入探测器，从而只收集特定能量范围的出射电子。
部分电子产额模式相比于俄歇电子产额模式具有更高计数率和较低设备成本的优势，相比于全电子产额模式具有更高信背比和更加表面灵敏的优势，所以部分电子产额模式是利用同步辐射软X射线吸收谱学研究材料表界面电子结构的重要实验技术。但是在部分电子产额探测器应用中也存在一些问题，例如：一方面样品出射电子的信号较弱，谱图的信噪比较差，另一方面真空腔体中的离子规真空计和离子泵产生的离子或电子容易进入探测器，对谱图信号造成干扰。因此，提高信噪比和抑制外界干扰是部分电子产额探测器性能提升的关键。
近边X射线吸收精细结构谱学实验装置主要搭建于同步辐射光源的实验线站上。目前，国内同步辐射光源的近边X射线吸收精细结构谱学探测技术还仅局限于传统的全电子产额模式。随着科学研究的发展，开展材料和器件的表界面电子结构研究的需求日益增多，因此开发一套高表面灵敏和低成本的部分电子产额探测装置具有重要的意义。
公开内容
(一)要解决的技术问题
本公开提供了一种高表面灵敏和低成本的用于同步辐射软X射线吸收谱学的部分电子产额探测装置，解决了谱图的信噪比较差和外界干扰的问题。
(二)技术方案
本公开提供了一种用于同步辐射软X射线吸收谱学的部分电子产额探测装置，包括：束流监测装置，用于测量同步辐射光束流强度而产生第一电流信号；真空系统，用于放置样品，所述样品被经过所述束流监测装置的同步辐射光照射；探测器，安装于所述真空系统，用于测量所述样品经同步辐射光辐照后出射的电子而产生第二电流信号；数据采集控制单元，连接光束线单色器、所述束流监测装置和所述探测器，用于控制所述光束线单色器进行能量扫描，采集所述第一电流信号和所述第二电流信号，生成软X射线吸收谱图结果。
在本公开的一些实施例中，所述探测器包括：前端，位于所述真空系统的真空腔体内，用于测量所述样品经同步辐射光辐照后出射的电子而产生第二电流信号；后端，位于所述真空系统的真空腔体外并安装有真空电极，所述真空电极内部与所述前端连接，所述真空电极外部与所述数据采集控制单元连接；中空直线导入机构，用于安装所述探测器后端，可带动所述探测器沿轴向移动，以改变所述探测器与所述样品之间的距离。
在本公开的一些实施例中，所述探测器的前端内包括：同轴安装的栅极组件、微通道板组件和阳极收集极，所述栅极组件、微通道板组件、阳极收集极通过绝缘部件电性隔离，通过电极端子连接导线与所述探测器后端的真空电极电性连接。
在本公开的一些实施例中，所述栅极组件位于微通道板组件的输入端，包括：三级金属栅网、电极端子和环状绝缘部件，三级金属栅网的两两之间通过环状绝缘部件电性绝缘，第一级金属栅网和屏蔽罩电性连接并接地，第二级金属栅网和第三级金属栅网通过电极端子与后端的真空电极电性连接。
在本公开的一些实施例中，所述微通道板组件包括两片微通道板、环状电极面、环状绝缘部件和电极端子，两片微通道板采用“V”形级联，其上电极面和下电极面均与环状电极面电性连接，环状绝缘部件套在微通道板的外周，以使两环状电极面间电性绝缘。
在本公开的一些实施例中，所述阳极收集极位于微通道板组件的输出端，包括：金属收集极、电极端子和片状绝缘部件，片状绝缘部件位于金属收集极与固定底座之间，金属收集极通过电极端子与探测器后端的真空电极电性连接。
在本公开的一些实施例中，所述真空系统包括：真空腔体、真空计、真空阀门、离子泵、涡轮分子泵、干泵和样品架；离子泵、涡轮分子泵和干泵经真空阀门连接真空腔体，用于获得腔体真空，真空计安装于真空腔体内，用于测量真空腔体的真空度，真空腔体通过法兰口连接光束线，同步辐射光经过光束线单色器选择能量后进入真空腔体，样品架固定于真空腔体内，待测样品安装在样品托上，并固定在样品架上。
在本公开的一些实施例中，所述束流监测装置包括：中空直线导入机构、栅网组件和真空电极；所述栅网组件包括：绝缘基座、以及安装于绝缘基座上的栅网，栅网组件通过中空直线导入机构置于光束线的同步辐射光路上，通过导线与真空电极相连。
在本公开的一些实施例中，所述数据采集控制单元包括：前置放大器，对第一电流信号和第二电流信号进行放大处理；计数器，对放大后的信号进行计数；计算机，控制光束线单色器进行能量扫描和输出测试结果。
在本公开的一些实施例中，还包括：控制电路，连接探测器并为探测器提供工作电压，具有过流保护作用。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本公开具有以下有益效果：
(1)本公开通过采用三级栅网结构提高NEXAFS谱图信噪比：第一级栅网与屏蔽罩连接并接地，第二级栅网施加几百伏特正偏压来吸引样品出射电子进入探测器，第三级栅网调控电压从而选择进入探测器的合适能量的电子，抑制干扰电子进入探测器，提高探测器的表面灵敏度。
(2)本公开采用2片“V”形级联微通道板，实现将微弱的电子信号进行107-109的增益，有效地提高了NEXAFS谱图质量，同时结合低噪声、高增益前置放大器，提高信背比和信噪比。
(3)本公开通过实验证明：完全达到研制目的，实现了部分电子产额模式的近边X射线吸收精细结构谱的探测，具有设备成本低和表面灵敏的优势，填补了国内同步辐射装置在软x射线吸收谱学部分电子产额实验仪器上的空白，为国内科研用户进行表面电子结构研究提供了一种非常有用的实验技术。
附图说明
图1为本公开实施例的部分电子产额光电子探测装置的结构示意图
图2为本公开实施例的探测器的立体结构图。
图3为本公开实施例的探测器前端的结构图。
图4为本公开实施例的探测器工作原理的示意图。
图5为利用本公开实施例获得的热解石墨烯样品的部分电子产额模式的C K-edgeNEXAFS谱图。
【符号说明】
1-真空系统；
2-探测器；21-前端；22-后端；23-中空直线导入机构；211-第一级金属栅网；212-第二级金属栅网；213-第三级金属栅网；214-屏蔽罩；215-微通道板；216-环状电极面；217-金属收集极；218-片状绝缘部件；219-固定底座；220-绝缘柱；221-螺钉；222-螺母；223-环状绝缘部件；224-电极端子；225-上电极面；226-下电极面；24-真空电极；
3-束流监测装置；
4-数据采集控制单元；41-前置放大器；42-计数器；43-计算机；
5-控制电路；
6-光束线单色器；
7-接地；8-正离子；9-待测电子；10-干扰电子；11-待测样品。
具体实施方式
下面将结合实施例和实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
参见图1，本公开实施例的用于同步辐射软X射线吸收谱学的部分电子产额探测装置包括：真空系统1、探测器2、束流监测装置3、数据采集控制单元4和控制电路5。
真空系统1包括：真空腔体、真空计、真空阀门、离子泵、涡轮分子泵、干泵和样品架。
离子泵、涡轮分子泵和干泵经真空阀门连接真空腔体，用于将真空腔体抽至超高真空。真空计安装于真空腔体内，用于测量真空腔体的真空度，本实施例的真空度维持在1×10-8至1×10-7帕斯卡。真空腔体通过法兰口连接光束线，同步辐射光经过光束线单色器6选择能量后进入真空腔体。样品架固定于真空腔体内，待测样品11安装在样品托上，并固定在样品架上。
束流监测装置3包括：中空直线导入机构、栅网组件和真空电极。
栅网组件包括：绝缘基座、以及安装于绝缘基座上的栅网。栅网组件通过中空直线导入机构置于光束线的同步辐射光路上，通过导线与真空电极电性连接。栅网的透过率高于85％，材料为金属镍、金或铜。栅网组件测量的微弱电流号反映了同步辐射光的束流强度。
数据采集控制单元4包括：前置放大器41、计数器42和计算机43。
前置放大器41对探测器2和束流监测装置3获得的微弱电流信号进行放大处理。计数器42对放大后的信号进行计数。计算机43通过软件程序输出测试谱图。
前置放大器41集成RC滤波和甄别器，可以减弱阳极收集极的高压噪声信号影响，将阳极收集极的微弱电流信号转换成脉冲宽度10～20ns的+3～+5V TTL电平脉冲信号。计算机43通过软件程序控制光束线单色器6进行同步辐射光子能量连续扫描，同时输出NEXAFS谱图。
光束线单色器6用于对同步辐射光进行单色化，产生特定能量的同步辐射光。
控制电路5具有5路电压输出，分别为探测器前端栅极的第二级栅极和第三极栅极，微通道板组件的上电极面225和下电极面226，以及阳极收集极提供工作电压，并具有过流保护作用。
参见图2，探测器2包括：前端21、后端22和中空直线导入机构23。其中前端21位于真空腔体内，后端22位于真空腔体外，且后端22安装在中空直线导入机构23上。探测器的后端22安装有真空电极24，真空电极24内部通过导线与探测器的前端21连接，真空电极外部通过导线与数据采集控制单元4和控制电路5相连接。中空直线导入机构23可带动探测器2沿探测器2的轴向移动，从而改变探测器2与样品之间的距离。
参照图3，探测器前端21包括：栅极组件、微通道板组件、阳极收集极和绝缘部件。
栅极组件、微通道板组件与阳极收集极同轴安装在固定底座219上，通过绝缘部件电性隔离，通过电极端子与探测器后端22的真空电极24电性连接。栅极组件位于微通道板组件的输入端，阳极收集极位于微通道板组件的输出端。栅极组件包括三级金属栅网，三级金属栅网的两两之间通过环状绝缘部件223电性绝缘，该环状绝缘部件223采用绝缘陶瓷片。其中第一级金属栅网211与屏蔽罩214电性连接并接地，第二级金属栅网212和第三级金属栅网213通过电极端子224与探测器后端22的真空电极24电性连接。金属栅网透过率大于80％，材质为金、铜或镍。微通道板组件包括2片微通道板215(Microchannel Plate，简记MCP)、环状电极面216、环状绝缘部件223和电极端子224。2片MCP(MCP1、MCP2)采用“V”形级联，其上电极面225和下电极面226均与环状电极面216电性连接，环状绝缘部件223套在微通道板215的外周，以使两环状电极面216间电性绝缘。
所述阳极收集极包括：金属收集极217、电极端子224、片状绝缘部件218，片状绝缘部件218位于金属收集极217与固定底座219之间。金属收集极217通过电极端子224与探测器后端22的真空电极24电性连接。金属收集极217的材料为304不锈钢。
绝缘部件还包含数个中心通孔的绝缘柱220、螺钉221和螺母222，材料选用石英、氧化铝陶瓷和PEEK。电极端子224材料选用铍铜或不锈钢。
探测器2安装流程如下：关闭真空系统1的真空计、离子泵、涡轮分子泵和干泵，向真空腔体充入干燥氮气，待真空腔体内的压力达到大气压时，拆下真空腔体上的法兰口，将已组装好的探测器2安装到真空腔体上。关闭氮气进气阀门，顺序开启真空阀门、干泵、涡轮分子泵。真空检漏后，对真空腔体烘烤，烘烤温度140℃，烘烤时间48小时。停止烘烤后，真空腔体的真空度达到1×10-8至1×10-7帕斯卡。将探测器2的真空电极24和束流监测装置3的真空电极通过电缆与数据采集控制单元4和控制电路5相连接。
待测样品固定到样品托上，经由快速进样腔传递到真空腔体内的样品架上。利用中空直线导入机构23驱动探测器2沿其轴向移动，调节探测器2与样品间的距离为3～5厘米；参照图4，对探测器2中的栅极组件、微通道板组件、阳极收集极缓慢施加工作电压；所述第二级金属栅网212的工作电压为+50～+150伏特，第三级金属栅网213的工作电压为-150～-500伏特，MCP1工作电压+300～+400伏特，MCP2工作电压为+1800～+2200伏特，阳极收集极工作电压为+2300～+2500伏特。本公开的探测器2可以测试多种元素的NEXAFS谱图，如碳元素、氮元素或氧元素等。根据测试元素种类，调节探测器2电压。
在计算机软件程序中，设定同步辐射光子能量扫描范围、扫描步长和停留时间等参数。开启光束线，同步辐射光透过束流监测装置3的栅网后照射到待测样品表面。开始NEXAFS测试，束流监测装置3和探测器2获得的微弱电流信号经过前置放大器41进行放大，转换成脉冲宽度为10～20ns的+3～+5V电平脉冲信号，然后经由计数器42进行计数，由计算机软件程序输出NEXAFS谱图。
在一个示例中，待测样品为热解石墨烯；真空腔体的真空度为3×10-8帕；探测器2与样品间的距离为3厘米；第二级金属栅网212的工作电压为+50伏特；第三级金属栅网213的工作电压为-180伏特；MCP输入端工作电压+300伏特，输出端工作电压为+1800伏特；阳极收集极工作电压为+2300伏特；前置放大器41输出脉冲宽度20ns，输出电平脉冲信号为+5伏特。图5为热解石墨烯样品在部分电子产额模式下的C K-edge NEXAFS谱图，证实该部分电子产额探测装置工作正常。
至此，已经结合附图对本公开进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本公开有了清楚的认识。
需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换，例如：
(1)实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本公开的保护范围；
(2)上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于同步辐射软X射线吸收谱学的部分电子产额探测装置，其特征在于，包括：
束流监测装置，用于测量同步辐射光束流强度而产生第一电流信号；
真空系统，用于放置样品，所述样品被经过所述束流监测装置的同步辐射光照射；
探测器，安装于所述真空系统，用于测量所述样品经同步辐射光辐照后出射的电子而产生第二电流信号；
数据采集控制单元，连接光束线单色器、所述束流监测装置和所述探测器，用于控制所述光束线单色器进行能量扫描，采集所述第一电流信号和所述第二电流信号，生成软X射线吸收谱图结果。
2.如权利要求1所述的部分电子产额探测装置，其特征在于，所述探测器包括：
前端，位于所述真空系统的真空腔体内，用于测量所述样品经同步辐射光辐照后出射的电子而产生第二电流信号；
后端，位于所述真空系统的真空腔体外并安装有真空电极，所述真空电极内部与所述前端连接，所述真空电极外部与所述数据采集控制单元连接；
中空直线导入机构，用于安装所述后端，可带动所述探测器沿轴向移动，以改变所述探测器与所述样品之间的距离。
3.如权利要求2所述的部分电子产额探测装置，其特征在于，所述探测器的前端内包括：同轴安装的栅极组件、微通道板组件和阳极收集极，所述栅极组件、微通道板组件、阳极收集极通过绝缘部件电性隔离，通过电极端子连接导线与所述探测器后端的真空电极电性连接。
4.如权利要求3所述的部分电子产额探测装置，其特征在于，所述栅极组件位于微通道板组件的输入端，包括：三级金属栅网、电极端子和环状绝缘部件，三级金属栅网的两两之间通过环状绝缘部件电性绝缘，第一级金属栅网和屏蔽罩电性连接并接地，第二级金属栅网和第三级金属栅网通过电极端子与后端的真空电极电性连接。
5.如权利要求3所述的部分电子产额探测装置，其特征在于，所述微通道板组件包括两片微通道板、环状电极面、环状绝缘部件和电极端子，两片微通道板采用“V”形级联，其上电极面和下电极面均与环状电极面电性连接，环状绝缘部件套在微通道板的外周，以使两环状电极面间电性绝缘。
6.如权利要求3所述的部分电子产额探测装置，其特征在于，所述阳极收集极位于微通道板组件的输出端，包括：金属收集极、电极端子和片状绝缘部件，片状绝缘部件位于金属收集极与固定底座之间，金属收集极通过电极端子与探测器后端的真空电极电性连接。
7.如权利要求1所述的部分电子产额探测装置，其特征在于，所述真空系统包括：真空腔体、真空计、真空阀门、离子泵、涡轮分子泵、干泵和样品架；
离子泵、涡轮分子泵和干泵经真空阀门连接真空腔体，用于获得腔体真空，真空计安装于真空腔体内，用于测量真空腔体的真空度，真空腔体通过法兰口连接光束线，同步辐射光经过光束线单色器选择能量后进入真空腔体，样品架固定于真空腔体内，待测样品安装在样品托上，并固定在样品架上。
8.如权利要求1所述的部分电子产额探测装置，其特征在于，所述束流监测装置包括：中空直线导入机构、栅网组件和真空电极；
所述栅网组件包括：绝缘基座、以及安装于绝缘基座上的栅网，栅网组件通过中空直线导入机构置于光束线的同步辐射光路上，通过导线与真空电极相连。
9.如权利要求1所述的部分电子产额探测装置，其特征在于，所述数据采集控制单元包括：
前置放大器，对第一电流信号和第二电流信号进行放大处理；
计数器，对放大后的信号进行计数；
计算机，控制光束线单色器进行能量扫描和输出测试结果。
10.如权利要求1所述的部分电子产额探测装置，其特征在于，还包括：控制电路，连接探测器并为探测器提供工作电压，具有过流保护作用。
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